JP4646573B2 - Metal-ceramic composite material - Google Patents

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Description

本発明は、多孔質セラミックスに形成された穴部にセラミック緻密体が配置されて、これに金属が含浸されてなる金属−セラミックス複合部材に関する。   The present invention relates to a metal-ceramic composite member in which a ceramic dense body is disposed in a hole formed in a porous ceramic and the metal is impregnated therein.

現在、半導体や液晶製造装置などの分野で様々な金属−セラミックス複合部材が使用されている。このような金属−セラミックス複合部材は、金属とセラミックの両方の特性を兼ね備えており、例えばこの複合材料は、高剛性、低熱膨張性、耐摩耗等のセラミックの優れた特性と、延性、高靭性、高熱伝導性、導電性等の金属の優れた特性を備えている。このように従来から難しいとされていた金属とセラミックの両方の特性を備えているため、機械装置メーカ等の業界から次世代の材料として注目されている。   Currently, various metal-ceramic composite members are used in fields such as semiconductors and liquid crystal manufacturing apparatuses. Such a metal-ceramic composite member has characteristics of both metal and ceramic. For example, this composite material has excellent characteristics of ceramic such as high rigidity, low thermal expansion and wear resistance, ductility and high toughness. It has excellent characteristics of metals such as high thermal conductivity and conductivity. Thus, since it has the characteristics of both metals and ceramics, which have been considered difficult in the past, it has been attracting attention as a next-generation material from industries such as machinery manufacturers.

このような金属−セラミックス複合部材は、一般に多孔質セラミックス材料に加圧もしくは無加圧で溶融した金属を含浸させることにより、一様に均質なものを得ることができている。   Such a metal-ceramic composite member is generally obtained by impregnating a porous ceramic material with a metal melted under pressure or no pressure so as to obtain a uniform and homogeneous material.

この代表的な製造方法としては、米国ランクサイド社が開発した非加圧金属浸透法（ＰｒｉｍｅｘＴＭ）がある。この方法は、炭化珪素やアルミナなどのセラミックス粉末で形成されたプリフォームにＭｇを含むアルミニウム合金を接触させ、これをＮ２雰囲気炉中で７００〜９００℃の温度に加熱して溶融したアルミニウム合金を浸透させる方法である。これは、Ｍｇの化学反応を利用してセラミックス粉末と溶融金属との濡れ性を改善し、機械的な加圧を行わなくてもプリフォーム中に浸透できるという特徴がある。 As a typical manufacturing method, there is a non-pressurized metal permeation method (Primex ™ ) developed by the company Rankside. In this method, an aluminum alloy containing Mg is brought into contact with a preform formed of a ceramic powder such as silicon carbide or alumina, and this is heated and melted at a temperature of 700 to 900 ° C. in an N 2 atmosphere furnace. It is a method to penetrate. This is characterized in that the wettability between the ceramic powder and the molten metal is improved by utilizing the chemical reaction of Mg and can penetrate into the preform without mechanical pressurization.

このようにして製造される金属−セラミックス複合部材は、例えば図６に示すような半導体製造装置の露光装置５における上部電極部材６として使用される。   The metal-ceramic composite member manufactured in this way is used as the upper electrode member 6 in the exposure apparatus 5 of the semiconductor manufacturing apparatus as shown in FIG. 6, for example.

この半導体露光装置５は上部にガス供給管７を有し、この内部を通じてガスを反応室内へ供給する構造になっており、図７に示すように金属−セラミックス複合部材としての上部電極部材６はネジやボルト９でガス供給管７に組みつけられるようになっている。   This semiconductor exposure apparatus 5 has a gas supply pipe 7 in the upper part, and has a structure for supplying gas into the reaction chamber through the inside. As shown in FIG. 7, the upper electrode member 6 as a metal-ceramic composite member is The gas supply pipe 7 can be assembled with screws and bolts 9.

金属−セラミックス複合部材にネジ部１４を設ける方法としては、図５（ａ）に示すように、プリフォームに穴を設けて、そのプリフォームにアルミニウム合金を浸透させて複合部材１３を製作し、その複合部材１３のプリフォームの穴であった金属部分にドリルで穴を開け、その穴にタップ工具でネジ部１４を形成するという方法が挙げられる。しかし、その浸透してきたアルミニウム合金が緻密ではなくポアや空隙を有するためにネジ山が脆いことから、きつく締め付けた際にネジ山がすぐに潰れてしまう。これを解決するために、図５（ｂ）に示すようにセラミックス粉末またはセラミックス繊維で穴を有するプリフォームを形成し、そのプリフォームにアルミニウムまたはアルミニウム合金を窒素雰囲気中に非加圧で浸透させて複合部材を製作し、その複合部材のプリフォームの穴であった金属部分にドリルで穴を開け、その穴に例えばアルミニウムからなるブッシュ１１を挿入し、そのブッシュ１１の周囲に接着剤を流し込み、硬化させることにより製作するものが知られている（特許文献１参照）。   As shown in FIG. 5 (a), the metal-ceramic composite member is provided with the threaded portion 14. As shown in FIG. 5 (a), a hole is formed in the preform, and the aluminum alloy is infiltrated into the preform to produce the composite member 13. There is a method in which a hole is drilled in a metal portion that was a hole in the preform of the composite member 13 and a screw portion 14 is formed in the hole with a tap tool. However, since the permeated aluminum alloy is not dense but has pores and voids, the thread is fragile, so when tightened, the thread is quickly crushed. In order to solve this, a preform having holes is formed with ceramic powder or ceramic fibers as shown in FIG. 5B, and aluminum or an aluminum alloy is allowed to penetrate into the preform in a nitrogen atmosphere without pressure. A composite member is manufactured, a hole is drilled in a metal portion that was a hole of the preform of the composite member, a bush 11 made of, for example, aluminum is inserted into the hole, and an adhesive is poured around the bush 11 The one manufactured by curing is known (see Patent Document 1).

また、半導体ウエハを吸引して搬送する真空チャックなどの用途におけるネジ部１４を有するブッシュ１１の接合方法として、セラミックス製の本体に円柱状のザグリ穴を設けて、ここにネジ部１４を有する金属製ブッシュ１１を埋め込んでエポキシ系接着剤を充填して固定するものも知られている（特許文献２参照）。この特許文献２では、図５（ｃ）に示すように、ブッシュ２１の軸方向にネジ部２４を設けるとともに、該ネジ部２４のネジ芯Ｙを前記ブッシュ２１の軸中心Ｘからずらすことにより、締め付ける時や緩める時に大きな回転トルクが加わった場合でも、ブッシュ２１の回転及びそれによる本体部材からの剥離を抑制でき、特に芯ずれ量を適度に設定すれば、ブッシュ２１の本体部材からの剥離を防止することができるとしている。
特開２００２−３２２５２３ 特開２０００−３１０２１１ In addition, as a method of joining the bush 11 having the threaded portion 14 in an application such as a vacuum chuck for sucking and transporting a semiconductor wafer, a cylindrical body is provided with a cylindrical counterbore hole, and the metal having the threaded portion 14 is provided here. There is also known one in which a bush 11 is embedded and filled with an epoxy adhesive and fixed (see Patent Document 2). In Patent Document 2, as shown in FIG. 5C, a screw portion 24 is provided in the axial direction of the bush 21, and the screw core Y of the screw portion 24 is shifted from the axial center X of the bush 21. Even when a large rotational torque is applied at the time of tightening or loosening, the rotation of the bush 21 and the separation from the main body member can be suppressed. In particular, if the misalignment amount is set appropriately, the separation of the bush 21 from the main body member is prevented. It can be prevented.
JP 2002-322523 A JP 2000-310211 A

しかしながら、これらの金属−セラミックス複合部材は、ほぼ均質な組成や特性を備えているものの、現在のような様々な用途で使用される場合において、そこに固定するブッシュの接合方法やその使用環境から様々な問題が生じてきている。   However, although these metal-ceramic composite members have a substantially homogeneous composition and characteristics, when used in various applications such as the present, from the method of joining the bush to be fixed to them and the environment in which they are used. Various problems have arisen.

特許文献１のセラミックス繊維とマトリックスであるアルミニウムまたはアルミニウム合金とからなる金属−セラミックス複合部材１３へのブッシュ１１の固定方法を、複合部材１３に穴加工を施してエポキシ系接着剤で接着する方法とする場合には、接着剤の耐熱温度以上の使用環境下では使用できないことと、たとえ低温での使用を繰り返した場合でも、腐食性ガス環境下であり、また洗浄を繰り返していく間に接着剤の強度劣化が発生するという問題があった。   The method of fixing the bush 11 to the metal-ceramic composite member 13 made of ceramic fiber and matrix aluminum or aluminum alloy is disclosed in Patent Document 1, and the composite member 13 is drilled and bonded with an epoxy-based adhesive. If it is used, it cannot be used in an environment that exceeds the heat resistance temperature of the adhesive, and even if it is repeatedly used at low temperatures, it is in a corrosive gas environment, and the adhesive is repeatedly washed. There was a problem that the strength of the steel deteriorated.

したがって、このようにその接合部を接着剤で固定した場合は、その固定強度は接着剤の信頼性のみに寄ることになり、接着剤の特性範囲内での使用に限られてしまう。   Therefore, when the joint portion is fixed with an adhesive as described above, the fixing strength depends only on the reliability of the adhesive and is limited to use within the characteristic range of the adhesive.

また、特許文献２のセラミックス製の本体に円柱状のザグリ穴を設けて、ここにネジ穴を有する金属製ブッシュ１１を埋め込んでエポキシ系接着剤を充填して固定するものも同様に、接着剤の耐熱温度以上の使用環境下では使用できないことや接着剤の強度劣化という問題が発生しており、ブッシュ１１の軸方向にネジ穴を設けるとともに、該ネジ部２４のネジ芯を前記ブッシュ２１の軸中心からずらす構造として、その締め付けに対する剥離を抑制してもこれらの問題は解決できていない。   Similarly, a ceramic body of Patent Document 2 provided with a cylindrical counterbore hole, in which a metal bush 11 having a screw hole is embedded and filled with an epoxy-based adhesive, is fixed in the same manner. There is a problem that the adhesive cannot be used in an environment where the temperature exceeds the heat resistant temperature of the adhesive and the strength of the adhesive is deteriorated. A screw hole is provided in the axial direction of the bush 11 and the screw core of the screw portion 24 is connected to the bush 21. These problems cannot be solved even if the peeling with respect to the tightening is suppressed as the structure shifted from the shaft center.

本発明は上記の事情に鑑みてなされたもので、高温の使用環境下においてもセラミック緻密体が抜けてしまうことのない金属−セラミックス複合部材を提供することを目的とする。   The present invention has been made in view of the above circumstances, and an object of the present invention is to provide a metal-ceramic composite member in which a ceramic dense body does not come out even under a high temperature use environment.

本発明者は鋭意検討の結果、多孔質セラミックスに形成された穴部に配置されるセラミック緻密体の形状を、含浸された溶融金属が冷却され固化した際に穴部からの抜けを防止することのできる形状とすることにより、上記目的を達成することを見出し、本発明に到達した。
The present inventors have conducted extensive studies results, the shape of the ceramic dense body in the hole formed in the porous ceramic Ru is placed, impregnated molten metal to prevent escape from the hole when solidified cooled The inventors have found that the above-described object can be achieved by using a shape that can be used, and have reached the present invention.

すなわち本発明は、多孔質セラミックスに形成された穴部に、アルミナ質セラミックスまたは窒化珪素質セラミックスからなるセラミック緻密体を配置した状態で溶融されたアルミニウムを含浸し、冷却により溶融金属を固化させて前記多孔質セラミックスと前記セラミック緻密体とを接合してなる金属−セラミックス複合部材であって、前記セラミック緻密体に、前記穴部の底以外の側壁に対向する面である側面間を貫通する貫通孔が設けられていることを特徴とする金属−セラミックス複合部材である。
That is, the present invention impregnates molten aluminum in a state where a ceramic dense body made of alumina ceramic or silicon nitride ceramic is disposed in a hole formed in porous ceramic, and solidifies the molten metal by cooling. A metal-ceramic composite member formed by joining the porous ceramic and the ceramic dense body, and penetrating through the ceramic dense body between side surfaces that are opposite to the side walls other than the bottom of the hole. It is a metal-ceramic composite member provided with a hole.

なお、多孔質セラミックスに形成された穴部とは、底のある座繰り穴、あるいは貫通していたとしてもセラミック緻密体が反対側から抜けてしまうことのないような形状となっているもののことをいう。   Note that the hole formed in the porous ceramic is a countersink hole with a bottom or a shape that prevents the ceramic dense body from coming out from the opposite side even if it is penetrated. Say.

このように本発明の金属−セラミックス複合部材は、多孔質セラミックスに形成された穴部に、アルミナ質セラミックスまたは窒化珪素質セラミックスからなるセラミック緻密
体を配置した状態で溶融されたアルミニウムを含浸し、冷却により溶融金属を固化させてされ、前記多孔質セラミックスと前記セラミック緻密体とを接合してなる金属−セラミックス複合部材であって、前記セラミック緻密体に、前記穴部の底以外の側壁に対向する面である側面間を貫通する貫通孔が設けられていることにより、貫通孔の内部で固化した金属は、多孔質セラミックスに含浸されたアルミニウムと繋がっており、強固に固定することができるので、セラミックス緻密体からなるブッシュを高温の使用環境下でも抜けることがなく好適に使用できる。
Thus, the metal-ceramic composite member of the present invention is impregnated with aluminum melted in a state where a ceramic dense body made of alumina ceramic or silicon nitride ceramic is disposed in the hole formed in the porous ceramic, A metal-ceramic composite member obtained by solidifying molten metal by cooling and joining the porous ceramic and the ceramic dense body, and facing the ceramic dense body to a side wall other than the bottom of the hole. Since the through-holes penetrating between the side surfaces that are the surfaces to be bonded are provided, the metal solidified inside the through-holes is connected to the aluminum impregnated in the porous ceramics and can be firmly fixed. The bush made of a ceramic dense body can be suitably used without coming out even under a high temperature use environment.

以下、本発明の実施形態を図面に基づいて説明する。   Hereinafter, embodiments of the present invention will be described with reference to the drawings.

図１（ａ）に示す例の金属−セラミックス複合部材は、多孔質セラミックス３に形成された穴部２に、アルミナ質セラミックスまたは窒化珪素質セラミックスからなるセラミック緻密体からなるブッシュ１が配置され、多孔質セラミックス３の空孔及び穴部２とセラミック緻密体からなるブッシュ１との間隙に金属（アルミニウム）が含浸されてなる金属−セラミックス複合部材である。なお、以下の記載において、金属とはアルミニウムのことを指す。
In the metal-ceramic composite member of the example shown in FIG. 1A, a bush 1 made of a ceramic dense body made of alumina ceramic or silicon nitride ceramic is disposed in the hole 2 formed in the porous ceramic 3. This is a metal-ceramic composite member in which metal (aluminum) is impregnated in the gaps between the pores and holes 2 of the porous ceramic 3 and the bush 1 made of a ceramic dense body. In the following description, the metal refers to aluminum.

このような金属−セラミックス複合部材は、多孔質セラミックス３に穴加工を施すとともに、穴加工により形成された穴部２へセラミック緻密体からなるブッシュ１を埋め込み、そこへ溶融した金属を流し込み、鋳造することにより得られる。
Such metal - ceramic composite member with subjected to drilling the porous ceramic 3, embedded bushing 1 made of a ceramic dense body to the hole 2 formed by drilling, pouring molten metallic thereto, Obtained by casting.

ここで、金属の含浸方法の一例として、加圧による含浸方法について詳しく述べる。   Here, as an example of the metal impregnation method, the impregnation method by pressurization will be described in detail.

金属の加圧含浸方法としては、多孔質セラミックス３の投入された耐圧容器内に、多孔質セラミックス３が完全に浸るまで溶融させた金属を流し込み、その後大型プレス装置にて３０ＭＰａ以上の圧力を耐圧容器内に付与して多孔質セラミックス３の空孔中に溶融金属を含浸させる。そして、この溶融金属の含浸された多孔質セラミックス３を耐圧容器中または耐圧容器から取り出し冷却して前記溶融金属を固化させ、その後、不要箇所に固化している金属を研削加工や研磨加工等によって取り除くことにより、金属−多孔質セラミックス複合部材が形成される。
As a method for pressure impregnation of metal, molten metal is poured into a pressure-resistant container in which porous ceramics 3 are charged until the porous ceramics 3 are completely immersed, and then a pressure of 30 MPa or more is pressure-resistant with a large press device. It is applied in the container and impregnated with molten metal in the pores of the porous ceramic 3. Then, the porous ceramics 3 impregnated with the molten metal is taken out of the pressure vessel or from the pressure vessel and cooled to solidify the molten metal, and then the metal solidified in unnecessary portions is removed by grinding or polishing. By removing, a metal-porous ceramic composite member is formed.

このとき、セラミック緻密体としてのブッシュ１の固定は、多孔質セラミックス３に金属を加圧含浸させる際の加圧工程を利用して実施する。すなわち、多孔質セラミックス３を耐圧容器に投入する際に、あらかじめその表面に形成された穴部２にブッシュ１を遊嵌させた状態で投入する。そして、溶融させた金属を多孔質セラミックス３並びにその穴部２に遊嵌させたブッシュ１が完全に浸るまで耐圧容器内に流し込み、前記と同様に大型プレス装置にて３０ＭＰａ以上の圧力を付与すると、多孔質セラミックス３の空孔に金属が含浸すると同時にブッシュ１と多孔質セラミックス３の間隙に溶融金属が圧入され、その後、冷却工程を経ることで、ブッシュ１と多孔質セラミックス３は溶融金属を介して強固に接合されることとなる。尚、多孔質セラミックス３への溶融金属の含浸とブッシュ１への含浸工程は、ほぼ同時期に実施されるものであり、両工程の順序が前後に変化しても差し支えない。そして、余剰の付着金属を研削加工や研磨加工等を用いて取り除くことで、多孔質セラミックス３にブッシュ１が埋め込まれた本発明の金属−セラミックス複合部材を得ることが可能である。   At this time, the bush 1 as the ceramic dense body is fixed using a pressurizing step when the porous ceramic 3 is impregnated with a metal under pressure. That is, when the porous ceramics 3 is put into the pressure vessel, it is put in a state in which the bush 1 is loosely fitted in the hole 2 formed on the surface in advance. Then, the molten metal is poured into the pressure vessel until the bush 1 loosely fitted in the porous ceramics 3 and the hole 2 is completely immersed, and a pressure of 30 MPa or more is applied by a large press device as described above. At the same time that the metal is impregnated into the pores of the porous ceramic 3, the molten metal is pressed into the gap between the bush 1 and the porous ceramic 3, and then through a cooling process, the bush 1 and the porous ceramic 3 are filled with the molten metal. It will be firmly joined via. The impregnation of the molten metal into the porous ceramics 3 and the impregnation step into the bush 1 are carried out almost at the same time, and the order of both steps may be changed back and forth. And it is possible to obtain the metal-ceramic composite member of the present invention in which the bush 1 is embedded in the porous ceramics 3 by removing the excessive adhered metal by using grinding or polishing.

なお、含浸方法としては、加圧、非加圧に限らないが、含浸後のブッシュ１周囲に鋳造欠陥の少なくするには、加圧含浸のほうが好ましい。これは加圧により含浸した場合は、ブッシュ１の形状が複雑化した場合でも、そのブッシュ１の外周に金属を浸透させ易いことによる。
As impregnation methods, pressure, but not limited to non-pressurized, the small Kusuru of casting defects in the bushing 1 around after impregnation, towards the pressurized impregnation is preferred. This is because, when impregnated by pressurization, even when the shape of the bush 1 is complicated, the metal can easily penetrate into the outer periphery of the bush 1.

そして、金属−セラミックス複合部材の多孔質セラミックス３としては、アルミナ質セラミックス、窒化珪素質セラミックス、炭化珪素質セラミックスなどが挙げられる。ここで、多孔質セラミックス３とは、そのセラミックス内部全体に無数の小さい気孔を有するもので、セラミック粒子間に開気孔が存在し、その相対密度が低い材料である。この多孔質セラミックス３の体積における気孔の割合をその気孔率としてアルキメデス法により測定することができ、通常金属を加圧含浸するために必要な気孔率はおよそ２０％以上である。また、このセラミック粒子間の開気孔は、気孔の発生を促進させるバインダーや粒子の結びつきを制御する添加物を使用したり、また焼成温度や焼成パターンを変化させて焼結度合いを変えることで数％〜数十％に自由に設定が可能である。そして、緻密体とは前述の多孔質セラミックス３に対して、その気孔率が０％に近く気孔をほとんど保有していないため、その理論密度に対しておよそ９７％以上の相対密度を有するものである。 Then, the metal - As the porous ceramic 3 ceramic composite member, alumina ceramics, silicon nitride ceramics, such as silicon carbide ceramics Ru mentioned. Here, the porous ceramic 3 is a material having innumerable small pores in the entire ceramic interior, having open pores between ceramic particles, and having a low relative density. The ratio of pores in the volume of the porous ceramics 3 can be measured by the Archimedes method as the porosity. Usually, the porosity required for pressure impregnation with a metal is about 20% or more. In addition, the open pores between the ceramic particles can be obtained by using a binder that promotes the generation of pores or an additive that controls the binding of the particles, or by changing the firing temperature or firing pattern to change the degree of sintering. % To several tens of percent can be freely set. The dense body has a relative density of about 97% or more with respect to the theoretical density because the porosity is close to 0% and has almost no porosity with respect to the porous ceramic 3 described above. is there.

なお、本発明の金属−セラミックス複合部材が半導体露光装置における上部電極部材として使用される場合は、半導体露光装置の処理容器内に成膜性ガスを導入する環境下で使用され、この電極部材に高周波電力を供給してプラズマを発生させ、処理容器内の基板に成膜するものであり、その電極部材における少なくともプラズマに曝される表面は、２００℃以上まで温度が上昇するので、ブッシュ１は耐熱性を有するセラミック緻密体である必要がある。また、導電性を有する溶融金属含浸の多孔質セラミックス３中に埋め込まれるのがセラミック緻密体であることは、部分的に絶縁効果が必要な場合にも好適である。   When the metal-ceramic composite member of the present invention is used as an upper electrode member in a semiconductor exposure apparatus, it is used in an environment where a film forming gas is introduced into a processing container of the semiconductor exposure apparatus. The high frequency power is supplied to generate plasma, and the film is formed on the substrate in the processing container. At least the surface of the electrode member exposed to the plasma rises to 200 ° C. or higher, so the bush 1 It must be a ceramic dense body having heat resistance. Further, it is preferable that the ceramic dense body is embedded in the electrically conductive molten metal-impregnated porous ceramics 3 when an insulating effect is partially required.

そして、図１（ａ）のＡ−Ａ線断面図である図１（ｂ）から図１（ｄ）に示すように、穴部２の底以外の側壁に対向する面である側面の少なくとも一部に凹部（段差）を採用してもよい。
As shown in FIGS. 1 (b) to 1 (d), which are cross-sectional views taken along line AA of FIG. 1 (a), at least one of the side surfaces facing the side wall other than the bottom of the hole 2 is provided. concave portion (step) may be employed in part.

具体的には、図１（ｂ）に示すものは、Ａ−Ａ線断面図（横断面）において対向する２ヶ所を面カットしてなる凹部１ａである。この場合、面カットの数は、図１（ｂ）のように２面カットであるのが好ましいが、１面カットでも良く、また３面カット以上であっても良い。また、図１（ｃ）に示すものは、横断面において円周に沿って形成された環状の凹部１ｂである。さらに、図１（ｄ）に示すものは、横断面において対向する２ヶ所に設けられた座繰り穴状の凹部１ｃである。この場合も、対向する２ヶ所のみならず、１ヶ所あるいは３ヶ所以上設けられてもよい。   Specifically, what is shown in FIG. 1 (b) is a recess 1a formed by surface-cutting two opposing portions in a cross-sectional view along the line AA (transverse cross section). In this case, the number of surface cuts is preferably a two-surface cut as shown in FIG. 1B, but may be a one-surface cut or a three-surface cut or more. Moreover, what is shown in FIG.1 (c) is the cyclic | annular recessed part 1b formed along the periphery in the cross section. Furthermore, what is shown in FIG. 1 (d) is a countersink-shaped concave portion 1c provided at two positions facing each other in the cross section. In this case as well, one or three or more places may be provided as well as two opposite places.

また、これらの形状は、上述の凹部１ａ〜凹部１ｃのような凹形状に留まらず、凸形状でもかまわない。さらに、縦断面において複数設けられていてもよい。   These shapes are not limited to the concave shapes such as the concave portions 1a to 1c described above, and may be convex shapes. Further, a plurality of them may be provided in the longitudinal section.

なお、金属−セラミックス複合部材を電極部材に採用した場合、多孔質セラミックス３は通常直径１０〜３０ｍｍの円盤状に形成される。
The metal - when employing a ceramic composite member to the electrode member, the porous ceramic 3 Ru is formed into a disk shape of the normal diameter of 10 to 30 mm.

このように、セラミック緻密体からなるブッシュ１に図１に示すような凹部形状を設けることにより、多孔質セラミックス３とセラミック緻密体からなるブッシュ１は抜けにくくなる。これに対し、高温での使用環境下で多孔質セラミックス３とセラミック緻密体からなるブッシュ１とを接着剤により接合した場合は、接着剤が劣化などして接合力が落ちるため、ブッシュ１は抜けてしまう。しかし、ブッシュ１に上述の凹部形状を設け、同時鋳造にて埋め込んだ場合、この凹部には溶融金属が回りこみ、冷却されて溶融金属が固化することによってブッシュ１は固定されることとなる。
As described above, by providing the bush 1 made of the ceramic dense body with the concave shape as shown in FIG. 1, the bush 1 made of the porous ceramic 3 and the ceramic dense body becomes difficult to come off. To this, if the bushing 1 made of porous ceramics 3 and the ceramic dense body in the environment of use at a high temperature are joined by an adhesive, since the bonding strength falls adhesive and the like deteriorates, the bushing 1 It will come off. However, the above-described concave shape provided in the bush 1, if you embed in simultaneous casting, this is the recess wraparound molten metal, I and the bushing 1 is fixed by being cooled molten metal is solidified The

また、図２に示すように、金属−セラミックス複合部材の表面に向かってブッシュ１の径が縮径するテーパ部１ｄを採用することもできる。このテーパ部１ｄは外周の全部に設けられていてもよく、一部に設けられてもよい。
Further, as shown in FIG. 2, the metal - may be the diameter of the bushing 1 is to employ a tape path portion 1d whose diameter decreases toward the surface of the ceramic composite member. The tape path portion 1d may be provided on the whole of the outer circumference, it may be provided in a part.

この図２に示す形状は、埋め込まれるブッシュ１が比較的小さい場合や肉厚が薄い場合に有効である。
The shape shown in FIG. 2 is effective when the embedded bush 1 is relatively small or the wall thickness is thin .

また、金属−セラミックス複合部材の表面に向かって相対的に小径となる段部を採用することもできる。そして、小径部１ｅは横断面が円形でもよいが、図３（ａ）、（ｂ）に示すように多角形状になっているのが好ましい。このように小径部１ｅを設け、この小径部１ｅの横断面を多角形状にすることにより、容易に回り止めの効果を持たせることができる。したがって、締め付ける時や緩める時に大きな回転トルクが加わった場合でも、ブッシュ１の回転を防止でき、抜け防止、落下防止が可能となる。なお、この多角形状は、四角形、五角形などであれば良いが、一辺が、１ｍｍにも満たないような多角形状はその意味をなさない。
Moreover, the step part which becomes a relatively small diameter toward the surface of a metal-ceramic composite member can also be employ | adopted. The small-diameter portion 1e may have a circular cross section, but is preferably polygonal as shown in FIGS. 3 (a) and 3 (b). Thus, by providing the small-diameter portion 1e and making the cross section of the small-diameter portion 1e into a polygonal shape, the effect of preventing rotation can be easily provided. Therefore, even when a large rotational torque is applied when tightening or loosening, the rotation of the bush 1 can be prevented, so that it can be prevented from coming off and falling. The polygonal shape may be a quadrangle, a pentagon, or the like, but a polygonal shape whose side is less than 1 mm does not make sense.

そして、本発明において、セラミック緻密体からなるブッシュ１に、穴部２の底以外の側壁に対向する面である側面間を貫通する貫通孔１ｆが設けられていることが重要である。埋設されるブッシュ１の側面間を貫通する貫通孔１ｆを設けることによって、抜け防止と回り止め効果を同時に持たせることが可能になる。ブッシュ１に貫通孔１ｆを加工して鋳造すれば、この貫通孔１ｆの内部には溶融された金属が充填され冷却と同時に固化する。貫通孔１ｆの内部で固化した金属は周囲の多孔質セラミックス３に含浸された金属部分と繋がっており、完全に固定されるために抜け防止の効果が得られる上に、回り止めの効果も得られる。
 Then, in the present invention, the bush 1 made of a ceramic dense body, Ru important that through-holes 1f which penetrates between the side surface is a surface opposite to the side wall other than the bottom of the hole 2 is provided. Depending on the provision of through-holes 1f which penetrates between the side surface of the bush 1 to be embedded, we are possible to have prevented the detent effect omission simultaneously. Be processed to cast a through hole 1f in the bush 1, the metal in the interior, which is melted in the through-hole 1f is solidified at the same time as the cooling is filled. The metal solidified inside the through-hole 1f is connected to the metal portion impregnated in the surrounding porous ceramics 3, and since it is completely fixed, the effect of preventing slippage is obtained and the effect of preventing rotation is also obtained. It is done.

ここで、その貫通孔１ｆの径は３ｍｍ以上であり、ブッシュ１の径に対して１／３以下であることが好ましい。孔１ｆが小さ過ぎると抜け止めや回り止めとしてその強度の点で効果が薄れてしまい、また大き過ぎると逆にブッシュ１の肉厚が薄くなることから、ブッシュ１の強度の点で不安が生じる。   Here, the diameter of the through hole 1 f is 3 mm or more, and preferably 1/3 or less of the diameter of the bush 1. If the hole 1f is too small, the effect is reduced in terms of strength as a retaining or rotation stop, and if it is too large, the thickness of the bush 1 is reduced, so that anxiety arises in terms of the strength of the bush 1. .

なお、ブッシュ１の側壁には、サンドブラスト等により大きめの凹凸形状を付加して、抜け止め作用を得てもよい。   Note that a large uneven shape may be added to the side wall of the bush 1 by sandblasting or the like to obtain a retaining action.

また、ブッシュ１はアルミナ質セラミックスまたは窒化珪素質セラミックスからなることが好ましいが、ヒートショックや鋳造後の金属の熱収縮による圧縮応力による破損を考慮すると窒化珪素質セラミックスであるのが好ましい。この窒化珪素としては、耐熱衝撃性が８００℃、その強度が８００ＭＰａ以上、その破壊靭性が６．５ＭＰａ√ｍ以上であるのがより好ましい。   The bush 1 is preferably made of alumina ceramics or silicon nitride ceramics, but is preferably silicon nitride ceramics considering damage due to compressive stress due to heat shock or heat shrinkage of the metal after casting. The silicon nitride preferably has a thermal shock resistance of 800 ° C., a strength of 800 MPa or more, and a fracture toughness of 6.5 MPa√m or more.

本発明実施例では、セラミック緻密体としてブッシュ１について説明したが、セラミック緻密体としてはこれに限定されるものではない。   In the embodiment of the present invention, the bush 1 is described as a ceramic dense body, but the ceramic dense body is not limited to this.

なお、多孔質セラミックスの空孔及び穴部とセラミック緻密体との間隙に含浸された金属は連続体となっているため、多孔質セラミックスにはセラミック緻密体のような抜け止め手段を設けなくてもよい。   In addition, since the metal impregnated in the pores and holes of the porous ceramics and the gap between the ceramic dense body is a continuous body, the porous ceramics need not be provided with a retaining means like the ceramic dense body. Also good.

次に本発明の実施例について説明する。   Next, examples of the present invention will be described.

実施例に示す各試料は、上部電極部材として使用されることを考慮して、その外径が８００ｍｍで、厚みが４０ｍｍのアルミナ製多孔質セラミックスを製造し、ここにアルミニウムを含浸させて製造した。またブッシュはその外径を２０ｍｍとし、長さを２５ｍｍとしてその中央部にはＭ５（直径５ｍｍ）のネジ加工を施し、さらに金属製のヘリサートを挿入している。   In consideration of the fact that each sample shown in the examples is used as an upper electrode member, an alumina porous ceramic having an outer diameter of 800 mm and a thickness of 40 mm is manufactured and impregnated with aluminum. . The bush has an outer diameter of 20 mm, a length of 25 mm, a M5 (diameter 5 mm) threaded portion at the center, and a metal helisert inserted.

まず、試料１は、アルミナ製多孔質セラミックスに非加圧でアルミニウムを含浸させ、その部材にブッシュを埋め込むための穴部を加工し、ここへアルミナ製のブッシュをエポキシ系接着剤にて接着固定した。
 First, specimen 1, aluminum was impregnated in a non-pressurized in an alumina porous ceramics, by processing a hole for embedding the bushing to the member, bonding an alumina bushing with an epoxy-based adhesive here Fixed.

また、試料２は、アルミナ製ブッシュを銀ロウ付けで固定した。
 Also, specimen 2 was fixed an alumina bushing silver brazing.

また、試料３は、非加圧によるアルミニウムの含浸方法で、予めアルミナ製多孔質セラミックスにブッシュを埋め込む穴部を設け、そのブッシュの側面には加工を行なわず一般的な円柱形状とした。
 Also, specimen 3 is a method of impregnating the aluminum by non-pressurized, a hole for embedding a bush provided in advance alumina porous ceramic, and a general cylindrical shape without machining on the side of the bushing.

そして、試料４〜１２は非加圧によりアルミニウムを含浸させて、予めアルミナ製多孔質セラミックスにブッシュを埋め込む穴部を設け、そのブッシュの形状を表１のように各々変えて評価した。また、試料１３〜３０は加圧によりアルミニウムを含浸させた。また、ブッシュの材質は、アルミナであるものが試料１３〜２１、窒化珪素であるものが試料２２〜３０である。
 The specimen 4-12 is impregnated with aluminum Ri by the non-pressurized, a hole for embedding a bush provided in advance alumina porous ceramics, the shape of the bush were evaluated by changing each as shown in Table 1 . Further, specimen 13 to 30 is impregnated with aluminum Ri by the pressurization. The material of the bushing, one thing is alumina are sample 13-21, nitriding silicon as a sample 22 to 30.

また、そのブッシュの構造として、凹部の形状が面カットの場合と環状と座繰り穴の場合、またテーパの長さを１〜５ｍｍまで変えた場合、また多角形状の場合、また貫通孔形を設けた場合について評価した。
Further, as the structure of the bush, for the case where the concave shape of surface cuts and cyclic and counterbore, also when changing the length of the taper up to 1 to 5 mm, and if polygonal, also through hole type It was evaluated for the case of providing.

これら試料の評価方法は、固定されたブッシュに常温でその中央のネジ部を用いてトルク確認を行い、続いて部材の温度を恒温乾燥機にて３００℃へ上げて、同様にトルク確認を実施した。この確認の結果、一般的なＭ５のトルク保障値である５．４Ｎ・ｍ以上までトルク荷重を加えた際に、全く異常が認められなかったものを○、３〜５．４Ｎ・ｍの間に異常があったものを△、さらに３Ｎ・ｍ未満で異常が認められたものを×とした。   The evaluation method for these samples is to check the torque using a central screw part at a normal temperature on a fixed bush, then raise the temperature of the member to 300 ° C. with a constant temperature dryer, and check the torque in the same way. did. As a result of this confirmation, when a torque load was applied to a general M5 torque guarantee value of 5.4 N · m or more, no abnormality was found between ○ and 3 to 5.4 N · m. The case where the abnormality was observed was evaluated as Δ, and the case where the abnormality was observed at less than 3 N · m was evaluated as ×.

また、トルク確認の後、ブッシュの中央部を２分割するようにカットし、その接合面の断面を観察した。この断面観察では、全く良好であるものを○、ブッシュと多孔質セラミックスとの接合部分に空隙となる隙間の発生があったものを△、また、ブッシュの側面に加工された構造部分に鋳物欠陥が確認できたものを×とした。このときの鋳物欠陥は、多種の鋳物欠陥の内、ブローホール、ピンホール、きらい、ひけ、巣、亀裂等の鋳込み中にその形状が原因で発生すると思われる欠陥について観察した。その結果を表１に示す。

Figure 0004646573
Moreover, after torque confirmation, it cut so that the center part of a bush might be divided into 2, and observed the cross section of the joint surface. Those in this cross-section observation, is quite good ○, what was the occurrence of a gap to be voids in the bonding portion between Bush and the porous ceramic △, also the processed structure portion on the side surface of the Bush The case where the casting defect was confirmed was marked as x. Regarding the casting defects at this time, among various casting defects, defects that are thought to occur due to the shape during casting such as blow holes, pin holes, glitters, sink marks, nests, cracks, etc. were observed. The results are shown in Table 1.
Figure 0004646573

表１に示すように、接着剤を使用した試料１は、常温では異常無かったものの、温度を３００℃に上げた段階で、トルク確認の際に剥離してしまった。また、その断面観察で接合部のほとんどに空隙が見られ、接着剤は炭化しておりその強度が無くなったものとい考えられる。また、銀ロウ付けで接合した試料２は、ロウ付けの際のバーナーによる温度上昇が局所的にかかるため、セラミック緻密体からなるブッシュにクラックが発生してしまい、トルクも低く、断面観察においても多数の欠陥が確認できた。また、ブッシュの側面に加工を行なわず非加圧で含浸し固定した試料３は、これもトルク確認で３００℃に上げた段階でブッシュが回転し、ブッシュが抜けてしまった。これは、この多孔質セラミックスとセラミック緻密体との熱膨張差によるものである。
As shown in Table 1, the sample 1 using the adhesives, although the room temperature was abnormal not at the stage where the temperature was increased to 300 ° C., it had peeled off during torque confirmation. In addition, it is considered that voids were observed in most of the joints by observing the cross section, and the adhesive was carbonized and its strength was lost. In addition , the sample 2 joined by silver brazing is locally subjected to a temperature rise by a burner during brazing, so that a crack is generated in the bush made of a ceramic dense body , and the torque is low. Many defects were confirmed. In Sample 3 was impregnated in a non-pressurized without machining the side surface of the Bush fixed, also the bush is rotated in step raised to 300 ° C. in torque confirmation, Bush had missing. This is due to the difference in thermal expansion between the porous ceramic and ceramic dense body.

また、多孔質セラミックスにアルミニウムを含浸する際の含浸方法を非加圧で実施した試料４〜１２は、埋め込んだブッシュの構造でトルク確認において多少の差が生じており、その断面観察で接合部分に空隙となる隙間が確認されたが、抜け止めの効果の点では問題なかった。
 Further, samples 4-12 were conducted in a non-pressurized impregnation method when impregnated with aluminum multi porous ceramic is caused are some differences in the torque check in the structure of the bush embedded, joined at its cross-section observation gap the gap part amount has been confirmed, but no problem in terms of the effect of retaining.

これと比較して、加圧してアルミニウムを含浸した試料１３〜３０は、常温時、３００℃時ともにそのトルク確認結果が良好で、断面観察においても部分的に空隙が見られたものの鋳物欠陥は発見されていない。 In comparison , samples 13 to 30 impregnated with aluminum by pressurization showed good torque confirmation results both at room temperature and at 300 ° C., and the casting defect was partially observed in the cross section, but the casting defect was Not found.

特に、そのブッシュの材料を窒化珪素としたものは、すべてにおいて良好であった。   In particular, all the bushes made of silicon nitride were good.

（ａ）は本発明の一実施例としてセラミック緻密体としてのブッシュ１に抜け止め手段が設けられた構成を示す縦断面図であり、（ｂ）〜（ｄ）は（ａ）に示すＡ−Ａ線断面であり、（ｂ）は面カットの凹部、（ｃ）は環状の凹部、（ｄ）は座繰り穴状の凹部が設けられた構成を示している。(A) is a longitudinal cross-sectional view which shows the structure by which the retaining means was provided in the bush 1 as a ceramic dense body as one Example of this invention, (b)-(d) is A- shown to (a). It is an A line cross section, (b) shows the structure provided with the recessed part of a surface cut, (c) is a cyclic | annular recessed part, (d) is the structure provided with the recessed part of countersink hole shape. 本発明の他の実施例を示す縦断面図であり、ブッシュ１に表面に向かって縮径するテーパー部が設けられた構成を示している。It is a longitudinal cross-sectional view which shows the other Example of this invention, and has shown the structure by which the taper part which diameter-reduces toward the surface is provided in the bush 1. As shown in FIG. 本発明の他の実施例を示す縦断面図であり、ブッシュ１に表面に向かって相対的に小径となる段部が設けられた構成を示しており、（ａ）はその平面図、（ｂ）はその斜視図である。It is a longitudinal cross-sectional view which shows the other Example of this invention, and has shown the structure by which the step part which becomes a relatively small diameter toward the surface is provided in the bush 1, (a) is the top view, (b ) Is a perspective view thereof. （ａ）は本発明の他の実施例としてブッシュ１に対向する側壁から側壁まで貫通する貫通孔が設けられた構成を示す平面図であり、（ｂ）は（ａ）の縦断面図である。(A) is a top view which shows the structure by which the through-hole penetrated from the side wall facing the bush 1 to a side wall as another Example of this invention was provided, (b) is a longitudinal cross-sectional view of (a). . 従来の金属−セラミックス複合部材の説明図であり、（ａ）はプリフォームに直接ネジ部１４を形成した状態、（ｂ）はプリフォームに穴を設けてこの穴にブッシュを埋め込んだ状態、（ｃ）は（ｂ）に示すブッシュ１１のネジ芯をその軸中心からずらした状態をしめしている。It is explanatory drawing of the conventional metal-ceramics composite member, (a) is the state which formed the thread part 14 directly in the preform, (b) is the state which provided the hole in the preform, and embedded the bush in this hole, c) shows a state in which the screw core of the bush 11 shown in FIG. 金属−セラミックス複合部材が使用される半導体露光装置の概略図である。It is the schematic of the semiconductor exposure apparatus in which a metal-ceramic composite member is used. 図６に示す上部電極部材６をガス供給管７に組み付ける部分を示す拡大図である。FIG. 7 is an enlarged view showing a part where the upper electrode member 6 shown in FIG. 6 is assembled to the gas supply pipe 7.

符号の説明Explanation of symbols

１：ブッシュ
１ａ：面カットしてなる凹部
１ｂ：環状の凹部
１ｃ：座繰り穴状の凹部
１ｄ：テーパー部
１ｅ：小径部
１ｆ：貫通孔
２：穴部
３：多孔質セラミックス
４：ねじ部 DESCRIPTION OF SYMBOLS 1: Bush 1a: Recessed surface cut 1b: Annular recess 1c: Counterbore-shaped recess 1d: Tapered part 1e: Small diameter part 1f: Through hole 2: Hole part 3: Porous ceramics 4: Screw part

Claims (1)

多孔質セラミックスに形成された穴部に、アルミナ質セラミックスまたは窒化珪素質セラミックスからなるセラミック緻密体を配置した状態で溶融されたアルミニウムを含浸し、冷却により溶融金属を固化させて前記多孔質セラミックスと前記セラミック緻密体とを接合してなる金属−セラミックス複合部材であって、前記セラミック緻密体に、前記穴部の底以外の側壁に対向する面である側面間を貫通する貫通孔が設けられていることを特徴とする金属−セラミックス複合部材。 The hole formed in the porous ceramic is impregnated with aluminum melted in a state where a ceramic dense body made of alumina ceramic or silicon nitride ceramic is disposed, and the molten metal is solidified by cooling to form the porous ceramic and A metal-ceramic composite member formed by joining the ceramic dense body, wherein the ceramic dense body is provided with a through-hole penetrating between side surfaces that are surfaces facing the side walls other than the bottom of the hole portion. A metal-ceramic composite member.
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