JP4645470B2 - 潤滑性、接着性に優れた亜鉛系めっき鋼板及びその製造方法 - Google Patents
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Description
(a)亜鉛めっき鋼板表面に形成されたリン酸亜鉛のP−O結合の配向が鋼板表面において、該鋼板表面に対して垂直方向の配向が多いと優れた潤滑性を維持したまま接着性を改善することができる。これは、P−O結合と接着剤(主に樹脂)のC−O結合との相互作用が増すためであると考えられる。なおリン酸亜鉛のP−O結合の配向についてはその鋼板の表面法線に対して60゜方向から赤外光を入射し表面から吸収する赤外光を測定する吸収スペクトル測定法で得られるスペクトルで、P−O結合伸縮振動での吸収においてp偏光(鋼板表面に垂直な成分の偏光)及びs偏光(鋼板表面に水平な成分の偏光)の積分吸収強度比で判断することができる。
(c)はじめにリン酸亜鉛の結晶核形成剤が分散した水性液である表面調整剤をロールコータで供給し、直後に乾燥を行う。その後リン酸亜鉛皮膜形成剤である処理剤をロールコータで供給し、その後乾燥する。かかる工程を採用することで、表面調整剤の処理剤への混入を抑制することができる。さらにロールコータで供給した後に乾燥するという工程を有することで亜鉛めっき表面と処理剤との反応時間を短縮化することが出来、処理剤への亜鉛の混入を低減することができる。ここで、表面調整剤とは、リン酸亜鉛の結晶核形成剤を含む水性液のことであり、例えば、ピロリン酸Na水溶液にTiコロイドが分散した水性液や、リン酸亜鉛の粒子が分散した水性液等を指す。また、前記処理剤を供給する工程において、ロールコータによる供給は亜鉛めっきと処理剤との接触時間が他の供給法に比べて短い。よって処理剤の煩雑な成分調整及び煩雑なpH管理が不要となり、処理剤の減少分に対して全く同じ組成の処理剤を加えて行くだけで良いので、1成分の処理剤成分、濃度、pHを管理するだけで済む。また処理剤成分の変動が抑えられるため、処理剤の排出も不要となりコスト面、環境負荷低減が可能となる。
母材となる鋼板の種類は特に限定されるものではなく、あらゆる種類の冷間圧延鋼板や熱間圧延鋼板を適用することができる。母材の化学組成も特に限定されるものではなく、Ti、Nb等を必要に応じて含有させた極低炭素鋼、低炭素鋼、又はさらに、Si、Mn、P、Cr、Ni、Cu、V等を適宜含有させた高強度鋼又は高張力鋼等を適用することができる。
本発明のリン酸亜鉛皮膜を有する亜鉛系めっき鋼板の亜鉛系めっきには、溶融亜鉛系めっき又は電気亜鉛めっきを適用することができる。上記母材に対して該亜鉛系めっきを施すことにより亜鉛系めっき鋼板とされる。
リン酸亜鉛皮膜は、上記亜鉛系めっきの外層に形成された結晶質のリン酸亜鉛の皮膜である。本発明のリン酸亜鉛皮膜を有する亜鉛系めっき鋼板のリン酸亜鉛皮膜は、次のうちいずれかの構成を有する。
(i)当該リン酸亜鉛皮膜を有する亜鉛系めっき鋼板の法線方向に対する60°傾いた方向から入射された赤外光の表面反射光を測定する吸収スペクトル測定法により得られるスペクトルで、波長8〜12μmの範囲で複数の吸収帯を有し、さらに該波長の範囲におけるp偏光(P)とs偏光(S)との吸収スペクトルの積分強度比(P/S)が1.2以上である。
(ii)当該リン酸亜鉛皮膜を有する亜鉛系めっき鋼板の法線方向に対する60°傾いた方向から入射された赤外光の表面反射光を測定する吸収スペクトル測定法により得られるスペクトルで、波長8〜12μmの範囲で複数の吸収帯を有し、かつ、波長8.4〜9.2μmの吸収(吸収A)でのp偏光の吸光度(Pa)とs偏光の吸光度(Sa)と、及び波長10.2〜11.0μmの吸収(吸収B)でのp偏光の吸光度(Pb)とs偏光の吸光度(Sb)との間でその比(Pa/Sa、及びPb/Sb)がいずれも2以上である。
2H3PO4+Zn⇔Zn(H2PO4)2+H2 (A)
3Zn(H2PO4)2⇔Zn3(PO4)2・4H2O (B)
このため、本来は処理剤供給工程(S3)の処理剤にはさらに過剰な亜鉛が含まれていなければならないが、亜鉛が過剰に含まれるとpHが増大し、処理剤が固化してしまう。
(実施例)
板厚0.8mmの極低炭素鋼板の両面に各種の亜鉛系めっきを施した鋼板に日本パーカライジング株式会社製FCL4480(20g/L、45℃)にて30秒間スプレー脱脂を行った後、水洗乾燥をして供試材とした。その後、表面調整剤供給工程(S1)〜後乾燥工程(S4)を施し、リン酸亜鉛皮膜を有する亜鉛系めっき鋼板を製造した。そして該リン酸亜鉛皮膜を有する亜鉛系めっき鋼板について各種評価を行った。
製造条件について説明する。
(1−1)表面調整剤供給工程(S1)
表2に示した表面調整剤を亜鉛系めっき鋼板に供給した。供給方法は、スプレー(表4中のS)、スプレー後のスクイズロール絞り(表4中のSR)、スプレー後のエアナイフ(表4中のAK)及びロールコート(表4中のRC)のいずれかとした。付着量は蛍光X線により得た。
前乾燥工程(S2)における乾燥は熱風ドライヤを用いた。乾燥温度は鋼板温度を基準に設定し、乾燥なし〜150℃の範囲で実施した。乾燥時間は、前乾燥工程を行うものについては10秒間で統一した。
表3に示した処理剤を亜鉛系めっき鋼板に供給した。供給方法はスプレー後のスクイズロール絞り、又はロールコートのいずれかとした。
後乾燥工程(S4)における乾燥は熱風オーブンを用いた。乾燥温度は鋼板温度を基準に設定し、後乾燥をする場合には80℃で統一した。乾燥時間は、後乾燥を行うものについては10秒間で統一した。
(2−1)赤外吸収分光によるP/Sの算出
得られた皮膜を有する亜鉛系めっき鋼板を25×100mmに切断し、以下の方法で測定した。測定には、BiO−Rad社製のQS−300を用いた。
測定は、被測定物である鋼板の表面の法線方向から60°の方向から赤外光を入射させて、対応する60°の方向に反射される反射赤外光を検出することにより行う。この時、入射する赤外光をKRS−5偏光子によって表面に対して垂直方向(p偏光)と平行方向(s偏光)とに偏光させ、反射された赤外光を全て検出した。具体的には次の手順で行った。
p偏光吸光度=−log(p偏光相対反射率) (C)
s偏光吸光度=−log(s偏光相対反射率) (D)
を用いて、p偏光、s偏光それぞれの赤外吸収(吸光度)スペクトルを得る。図2に得られた波長と吸光度との関係をグラフで表した一例を示す。図2(a)はp偏光に関するグラフ、図2(b)がs偏光に関するグラフである。ここでPa、Saは、波長8.4〜9.2μmにおけるp偏光、s偏光の吸光度、Pb、Sbは、波長10.2〜11.0μmにおけるp偏光、s偏光の吸光度をそれぞれ表している。
P=(P8μm−P12μm)+・・・+(P12μm−P12μm) (E)
S=(S8μm−S12μm)+・・・+(S12μm−S12μm) (F)
そして得られたP及びSより、P/Sを算出することができる。
リン酸亜鉛皮膜の付着量は、得られた鋼板について蛍光X線測定法でP付着量を得ることにより得た。
リン酸亜鉛の結晶性については、理学電機製 RINT2500測定装置を用いて、以下の方法により評価した。
A リン酸亜鉛・4水和物の(020)面 2θ=10.8°
B リン酸亜鉛・4水和物の(311+241+151)面 2θ=36.7°
である。
(2−3−1)塩ビ系接着剤を用いた評価
得られた鋼板を25×200mmに切断し、防錆油を片面当り2g/m2塗布した後、セメダインヘンケル製PV5308の接着剤を、塗布面積25×150mm、塗布厚0.15mmで塗布し、その後焼き付けた。焼き付けは170℃で、20分、30分、40分、50分として、焼き付け後にT剥離試験を行った。図3にT剥離の試験方法の概要図を示す。試験は、図3に示したように、接着された鋼板1、1のうち、接着剤2が塗布されていないそれぞれの端部を掴み、該端部のそれぞれを接着面とは垂直で、互いに反対である矢印T、Tで示した方向に引っ張ることにより行われる。評価は、凝集破壊面積率が90%以上となる焼き付け時間を基準とし、次のようなものとした。
◎:20分以下
○:20分超え30分以下
△:30分超え40分以下
×:40分超え
得られた鋼板を25×100mmに切断し、防錆油を片面当り2g/m2塗布した後、イイダ産業製OROTEX580の接着剤を、塗布面積を25×25mm、塗布厚0.1mmで塗布し、その後焼き付けた。焼き付けは170℃で、20分、30分、40分として、焼き付け後にせん断引張試験を行った。図4にせん断引張試験の方法の概要を示した。試験は、図4に示したように、接着された鋼板3、3のうち、接着剤4が塗布されていないそれぞれの端部を掴み、該端部のそれぞれを接着面と平行で互いに反対である矢印S、Sで示した方向に引っ張ることにより行われる。評価は、凝集破壊面積率が90%以上となる焼き付け時間を基準とし、次のようなものとした。
◎:20分以下
○:20分超え30分以下
△:30分超え40分以下
×:40分超え
得られた皮膜を有する亜鉛系めっき鋼板の潤滑性は、摩擦係数の測定により行った。具体的には、ピンオンディスク型摩擦試験機を用いて、鋼板にパーカ興産製防錆油ノックスラスト550Sを片面当り2g/m2塗布した状態で摩擦係数測定を行った。以下に試験条件と、評価基準を示す。
試験条件
荷重:30kN
スライダ材質:SUJ2(軸受け鋼)
スライダ形状:φ5mm
試験温度:60℃
回転半径:10mm
摺動速度:1rpm
試験回転数:20回転
測定回数等:1回転毎に12個の測定値から平均値を算出し、20回のうちの最大のもの
評価基準
◎:摩擦係数0.12以下(潤滑処理として極めて良好(Fe−Zn上層めっきと同等))
○:摩擦係数0.12超え0.15以下(潤滑処理として良好)
×:摩擦係数0.15超え(潤滑処理として不適(通常めっき鋼板と同等))
(2−5−1)処理剤中の亜鉛及びアルカリ金属の濃度変化
操業性の評価の1つとして、処理剤の成分保持があり、これを処理剤中の亜鉛の濃度測定及びアルカリ金属の濃度測定により行った。具体的には、処理剤供給工程における処理剤10Lに対して亜鉛系めっき鋼板の切り板を合計10m2施したときの処理剤中の亜鉛及びアルカリ金属の濃度を測定し、処理前との濃度変化を比較した。評価基準は次の通りである。
○:処理剤中のアルカリ金属及び亜鉛の濃度増が初期濃度の2質量%以下(濃度調整不要)
×:処理剤中のアルカリ金属及び亜鉛の濃度増が初期濃度の2質量%超え(濃度調整必要)
表面調整剤供給工程、及び前乾燥工程において表面調整剤の状態が不安定であったり、乾燥不足などが生じると、後乾燥工程後の亜鉛系めっき鋼板の表面状態に悪影響を与える場合がある。これをムラとして目視にて評価した。評価基準は次の通りである。
○:目視でムラ有り
×:目視でムラ無し
以上の条件、評価項目に基づき実施した結果を表4〜6に示す。表4は各実施例、比較例及び参考例の条件を示した表である。表4において、工程の別をS1工程、S2工程、S3工程、S4工程で表している。S1工程は表面調整剤供給工程、S2工程は前乾燥工程、S3工程は処理剤供給工程、S4工程は後乾燥工程をそれぞれ意味する。また、めっき種は表1に示した略称で、表面調整剤の種類は表2に示した代符で、処理剤の種類は表3に示したNo.でそれぞれ示している。さらに表面調整剤及び処理剤の供給方法は、スプレーをSで、スプレー後のスクイズロール絞りをSRで、スプレー後のエアナイフをAKで、ロールコータをRCでそれぞれ表示している。表5、6は表4に示したそれぞれの条件の例に対する結果を示したものである。
2 接着剤
3 亜鉛系めっき鋼板
4 接着剤
S1 表面調整剤供給工程
S2 前乾燥工程
S3 処理剤供給工程
S4 後乾燥工程
Claims (9)
- 表面に結晶質のリン酸亜鉛皮膜が形成されたリン酸亜鉛皮膜を有する亜鉛系めっき鋼板であって、
前記リン酸亜鉛皮膜の表面の法線に対して60゜方向から該表面に入射された赤外光の反射光から得られる吸収スペクトルが波長8〜12μmの範囲で複数の吸収帯を有するとともに、さらに該波長範囲におけるp偏光に対するs偏光の積分吸収強度比が1.2以上であることを特徴とするリン酸亜鉛皮膜を有する亜鉛系めっき鋼板。 - 表面に結晶質のリン酸亜鉛皮膜が形成されたリン酸亜鉛皮膜を有する亜鉛系めっき鋼板であって、
前記リン酸亜鉛皮膜の表面の法線に対して60゜方向から該表面に入射された赤外光の反射光から得られる吸収スペクトルが波長8〜12μmの範囲で複数の吸収帯を有するとともに、該吸収スペクトルの波長8.4〜9.2μmの範囲のp偏光の吸光度がs偏光の吸光度の2倍以上であり、かつ、波長10.2〜11.0μmの範囲のp偏光の吸光度がs偏光の吸光度の2倍以上であることを特徴とするリン酸亜鉛皮膜を有する亜鉛系めっき鋼板。 - 請求項1又は2に記載のリン酸亜鉛皮膜を有する亜鉛系めっき鋼板を製造する方法であって、
亜鉛系めっきの表面に表面調整剤を供給する表面調整剤供給工程と、
前記表面調整剤供給工程の後工程で、前記表面調整剤を乾燥させる前乾燥工程と、
前記前乾燥工程の後工程で、前記亜鉛系めっきの表面にリン酸亜鉛水溶液を含む処理剤を供給する処理剤供給工程と、を含むリン酸亜鉛皮膜を有する亜鉛系めっき鋼板の製造方法。 - 請求項1又は2に記載のリン酸亜鉛皮膜を有する亜鉛系めっき鋼板を製造する方法であって、
前記表面調整剤供給工程の表面調整剤がリン酸亜鉛粒子を含有する水性液であることを特徴とする請求項3に記載のリン酸亜鉛皮膜を有する亜鉛系めっき鋼板の製造方法。 - 請求項1又は2に記載のリン酸亜鉛皮膜を有する亜鉛系めっき鋼板を製造する方法であって、
前記表面調整剤供給工程の前記表面調整剤のpHが5以上であり、かつ前記リン酸亜鉛粒子の平均粒径が0.1〜3μmであることを特徴とする請求項4に記載のリン酸亜鉛皮膜を有する亜鉛系めっき鋼板の製造方法。 - 請求項1又は2に記載のリン酸亜鉛皮膜を有する亜鉛系めっき鋼板を製造する方法であって、
前記表面調整剤供給工程から前乾燥工程を経た亜鉛系めっき鋼板表面に、前記リン酸亜鉛粒子がP換算で0.01〜5mg/m2付着していることを特徴とする請求項4又は5に記載のリン酸亜鉛皮膜を有する亜鉛系めっき鋼板の製造方法。 - 請求項1又は2に記載のリン酸亜鉛皮膜を有する亜鉛系めっき鋼板を製造する方法であって、
前記処理剤供給工程の前記処理剤が亜鉛及びリン酸根を含有し、pHが4以下であり、かつ、前記亜鉛及びリン酸根以外にリン酸根1に対してモル比で硝酸根が0.2以下、亜硝酸根が0.2以下、弗酸根が0.1以下、硫酸根が0.05以下の強電解質アニオンから選択される少なくとも1種以上を含有することを特徴とする請求項3〜6のいずれか一項に記載のリン酸亜鉛皮膜を有する亜鉛系めっき鋼板の製造方法。 - 請求項1又は2に記載のリン酸亜鉛皮膜を有する亜鉛系めっき鋼板を製造する方法であって、
前記処理剤供給工程の後工程で、前記処理剤を乾燥させる後乾燥工程を有し、
前記後乾燥工程後にP換算で30〜250mg/m2の前記リン酸亜鉛皮膜が付着されていることを特徴とする請求項3〜7のいずれか一項に記載のリン酸亜鉛皮膜を有する亜鉛系めっき鋼板の製造方法。 - 請求項1又は2に記載のリン酸亜鉛皮膜を有する亜鉛系めっき鋼板を製造する方法であって、
前記表面調整剤供給工程の前記表面調整剤の供給方法、及び前記処理剤供給工程の前記処理剤の供給方法のうちいずれか一方、又はいずれもがロールコート法であることを特徴とする請求項3〜8のいずれか一項に記載のリン酸亜鉛皮膜を有する亜鉛系めっき鋼板の製造方法。
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