JP4635433B2 - ポリ3−ヒドロキシブチレート系重合体の溶融造粒物およびその製造方法 - Google Patents
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Description
(a)示差走査型熱量計にて、室温から80℃/分の昇温速度で180℃まで加熱し、180℃において1分間保持した後、10℃/分の降温速度で冷却した際の結晶化温度が120℃以上170℃以下
(b)示差走査型熱量計にて、室温から10℃/分の昇温速度で加熱した際に観測される結晶融点が160℃以上185℃以下
(c)ゲル浸透クロマトグラフィにより測定されたポリスチレン換算の重量平均分子量(Mw)が200000以上3000000以下
示差走査型熱量計(パーキンエルマー社製、商品名DSC−7)を用いて、結晶成長速度の測定を行った。5mgの試料をペレットから切り出し、アルミニウム製のパンに装填する。該パンを室温から80℃/分の昇温速度で180℃まで加熱し、180℃において1分間保持する。その後、10℃/分の速度で冷却し、結晶化に基づく熱流束のピーク温度を結晶化温度とし測定した。
示差走査型熱量計(パーキンエルマー社製、商品名DSC−7)を用いて、結晶融点の測定を行った。5mgの試料をペレットから切り出し、アルミニウム製のパンに装填する。該パンを室温から10℃/分の昇温速度で加熱した際に観測される結晶融解に基づく熱流束のピーク温度を結晶融点とし測定した。
ゲル浸透クロマトグラフィを用いて、以下に示す条件下で測定し、ポリスチレン換算で重量平均分子量(Mw)を求めた。なお、標準ポリスチレン(東ソー(株)製)を用いて、ユニバーサルキャリブレーション法によりカラム溶出体積を校正した。
溶媒:クロロホルム
サンプル溶解条件:60℃、2時間
温度:40℃
測定濃度:50mg/50mL
注入量:100μL
カラム:商品名TSKgel GMH HR−H(東ソー(株)製) 2本
〜射出成形における固化時間の測定〜
射出成形機(東芝機械製、商品名IS50E)を用いて射出成形を行い、固化時間の測定を行った。設定温度は、NH;180℃、H1;175℃、H2;160℃、H3;140℃とし、金型温度;60℃、射出圧力;6.8MPa、射出時間と補圧時間の合計10秒の条件で射出成形し、補圧工程終了後、1秒おきに冷却時間を増加してイジェクターピンにて成形物の取り出しを試みた。イジェクターピンによる突き出しで製品を取り出せる最低の冷却時間を最低固化時間として測定した。
ポリ3−ヒドロキシブチレート系重合体(PHB社製、商品名Biocycle1000)を円形ダイを装着したコニカル型異方向二軸押出機(東洋精機製作所製、商品名ラボプラストミル二軸コニカル押出機 2D20C)にて溶融押出を行い、押出ストランドを60℃に設定した温浴槽で固化し、ストランドカッターにてペレタイズすることにより、円柱状、一粒の平均重量が20mgのペレットを得た。シリンダーおよびダイの設定温度、スクリュー回転数、ダイから吐出した溶融樹脂の温度を表1に、得られたペレットの結晶化温度、結晶融点、重量平均分子量、さらに射出成形における固化時間を表2に示す。
ペレット化条件を表1に示すように変更した以外は、実施例1と同様の方法で、円柱状、一粒の平均重量が18mgのペレットを得た。得られたペレットの結晶化温度、結晶融点、重量平均分子量、さらに射出成形における固化時間を表2に示す。
ペレット化条件を表1に示すように変更した以外は、実施例1と同様の方法で、円柱状、一粒の平均重量が19mgのペレットを得た。得られたペレットの結晶化温度、結晶融点、重量平均分子量、さらに射出成形における固化時間を表2に示す。
ペレット化条件を表1に示すように変更した以外は、実施例1と同様の方法で、円柱状、一粒の平均重量が20mgのペレットを得た。得られたペレットの結晶化温度、結晶融点、重量平均分子量、さらに射出成形における固化時間を表2に示す。
さらに、窒化硼素(Advanced Ceramics Corp.製、Boron Nitride、Grade;AC6003)を1重量%となるように加えた以外は、比較例1と同様の方法で、円柱状、一粒の平均重量が19mgのペレットを得た。得られたペレットの結晶化温度、結晶融点、重量平均分子量、さらに射出成形における固化時間を表2に示す。
ペレット化条件を表1に示すように変更した以外は、実施例1と同様の方法でペレットを得た。得られたペレットの結晶化温度、結晶融点、重量平均分子量、さらに射出成形における固化時間を表2に示す。
円形ダイを装着したコニカル型異方向二軸押出機(東洋精機製作所製、商品名ラボプラストミル二軸コニカル押出機 2D20C)の代わりに、円形ダイを装着した単軸押出機(東洋精機製作所製、商品名ラボプラストミル単軸押出機 フルフライトスクリュー、圧縮比3)を用いた以外は、実施例1と同様の方法でペレット化を試みたが、ペレットを得ることはできなかった。
押出条件を表1に示すように変更した以外は、比較例6と同じ方法により、円柱状、一粒の平均重量が16mgのペレットを得た。得られたペレットの結晶化温度、結晶融点、重量平均分子量、さらに射出成形における固化時間を表2に示す。
Claims (2)
- ポリ3−ヒドロキシブチレート単独重合体、3−ヒドロキシブチレート/3−ヒドロキシバレレート共重合体、3−ヒドロキシブチレート/4−ヒドロキシブチレート共重合体からなる群より選択されるポリ3−ヒドロキシブチレート系重合体を溶融造粒物とする際に、ダイから吐出する樹脂の温度を160℃以上185℃以下に設定した二軸押出機を用い、下記の(a)〜(c)の特性を満足する溶融造粒物とすることを特徴とするポリ3−ヒドロキシブチレート系重合体溶融造粒物の製造方法。
(a)示差走査型熱量計にて、室温から80℃/分の昇温速度で180℃まで加熱し、180℃において1分間保持した後、10℃/分の降温速度で冷却した際の結晶化温度が120℃以上170℃以下
(b)示差走査型熱量計にて、室温から10℃/分の昇温速度で加熱した際に観測される結晶融点が160℃以上185℃以下
(c)ゲル浸透クロマトグラフィにより測定されたポリスチレン換算の重量平均分子量(Mw)が200000以上3000000以下 - 溶融造粒物が、ペレット形状を有することを特徴とする請求項1に記載のポリ3−ヒドロキシブチレート系重合体溶融造粒物の製造方法。
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