JP4630978B2 - Multilayer thin film analysis method and apparatus - Google Patents
Multilayer thin film analysis method and apparatus Download PDFInfo
- Publication number
- JP4630978B2 JP4630978B2 JP2007094365A JP2007094365A JP4630978B2 JP 4630978 B2 JP4630978 B2 JP 4630978B2 JP 2007094365 A JP2007094365 A JP 2007094365A JP 2007094365 A JP2007094365 A JP 2007094365A JP 4630978 B2 JP4630978 B2 JP 4630978B2
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- sample
- sampling
- composition
- laser beam
- thin film
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired - Fee Related
Links
Landscapes
- Sampling And Sample Adjustment (AREA)
Description
本発明は、多層薄膜が表面に形成された試料の各層の組成と膜厚を算出するための分析方法および装置に関する。 The present invention relates to an analysis method and apparatus for calculating the composition and film thickness of each layer of a sample having a multilayer thin film formed on the surface thereof.
従来の薄膜の組成と膜厚を算出する方法を説明する。まず薄膜が単層でなおかつ薄膜と素材に同一元素が含まれていない場合、非特許文献１に示されている蛍光Ｘ線法が最も簡便なためによく用いられる。蛍光Ｘ線法は試料にＸ線を照射し、試料から放射されるそれぞれの元素固有の蛍光Ｘ線強度を測定する。組成と膜厚を算出するには、このＸ線強度をあらかじめ用意した組成および膜厚の明白な複数個の標準試料のＸ線強度と比較する検量線法が用いられる。また近年、測定したＸ線強度を理論Ｘ線強度と等しくなるように逆算することで標準試料を用いずに組成と膜厚を算出する薄膜ＦＰ法も用いられるようになってきている。 A method for calculating the composition and film thickness of a conventional thin film will be described. First, when the thin film is a single layer and the thin film and the material do not contain the same element, the fluorescent X-ray method shown in Non-Patent Document 1 is often used because it is the simplest. In the X-ray fluorescence method, a sample is irradiated with X-rays, and the fluorescence X-ray intensity specific to each element emitted from the sample is measured. In order to calculate the composition and the film thickness, a calibration curve method is used in which the X-ray intensity is compared with the X-ray intensities of a plurality of standard samples whose compositions and film thickness are clearly prepared. In recent years, a thin film FP method has been used in which the measured X-ray intensity is calculated back to be equal to the theoretical X-ray intensity to calculate the composition and film thickness without using a standard sample.
一方、薄膜が単層でも薄膜と素材に同一元素が含まれている場合、蛍光Ｘ線法では測定したＸ線が薄膜と素材のどちらから放射されたものかを区別できないため、検量線法、薄膜ＦＰ法ともに組成と膜厚を算出することができない。また薄膜が多層の場合は、薄膜と素材に同一元素が含まれていなくても、検量線法では組成と膜厚を算出することが難しくなる。この理由として、検量線法は組成および膜厚の明白な多層薄膜標準試料が複数個必要となるが、多層薄膜試料は組成が均一なバルク標準試料に比べて、組成や膜厚の組み合わせが非常に多く、標準試料を作製することが困難であり、入手することができないためである。一方、薄膜ＦＰ法は軽元素かつ膜厚が薄い場合は組成と膜厚を算出できることもあるが、重元素や膜厚が厚くなると下層の膜や素材からのＸ線が放射されなくなるため、組成と膜厚を算出することができない。もちろん薄膜が多層で、複数の層に同一元素が含まれている場合は前述したように組成と膜厚を算出することはできない。 On the other hand, even if the thin film is a single layer and the same element is contained in the thin film and the material, the X-ray fluorescence method cannot distinguish whether the measured X-ray is emitted from the thin film or the material. The composition and film thickness cannot be calculated with the thin film FP method. Further, when the thin film is a multilayer, it is difficult to calculate the composition and film thickness by the calibration curve method even if the same element is not included in the thin film and the material. The reason for this is that the calibration curve method requires multiple multilayer thin film standard samples with clear composition and film thickness, but the multilayer thin film sample has a very different combination of composition and film thickness compared to a bulk standard sample with a uniform composition. This is because it is difficult to produce a standard sample and it is not possible to obtain it. On the other hand, the thin film FP method may be able to calculate the composition and film thickness when the light element is thin and the film thickness is thin. However, when the heavy element or the film thickness is thick, X-rays from the underlying film or material are not emitted. And the film thickness cannot be calculated. Of course, when the thin film is a multilayer and the same element is contained in a plurality of layers, the composition and the film thickness cannot be calculated as described above.
そこで多層薄膜の各層の組成と膜厚を算出するために種々な方法が試みられている。例えば試料調整を行う方法として、試料を切断して樹脂へ埋め込み、研磨して断面を調整した後に、断面を顕微鏡で観察して膜厚を測長し、さらに断面から各層毎に電子線などを照射することによって放射される特性Ｘ線から元素分析を行う方法（以下、先行技術１という）がある。 Therefore, various methods have been tried to calculate the composition and film thickness of each layer of the multilayer thin film. For example, as a method of sample preparation, after cutting the sample, embedding it in resin, polishing and adjusting the cross section, observe the cross section with a microscope, measure the film thickness, and further, from the cross section, apply an electron beam to each layer. There is a method of performing elemental analysis from characteristic X-rays emitted by irradiation (hereinafter referred to as Prior Art 1).
また試料の調整を行わない方法として、光電子分光分析装置やレーザ発光分光分析装置などの分析装置を使用して試料表面をイオンやレーザで削りながら、削られた表面や、削られるときに発生する電子や光等を測定して表面からの元素分析を行う方法（以下、先行技術２という）がある。
Also, as a method that does not adjust the sample, it occurs when the surface of the sample is shaved while being shaved with ions or laser using an analyzer such as a photoelectron spectrometer or laser emission spectrometer. There is a method of performing elemental analysis from the surface by measuring electrons and light (hereinafter referred to as Prior Art 2).
しかし、先行技術１の方法には次のような問題点がある。即ち、研磨に熟練していない者が試料断面の調整を行うと、薄膜断面がだれて多層薄膜間の境界線が不鮮明になり、膜厚の測長ができなくなってしまう。したがって、断面がだれない良好な試料調整には熟練を要するという問題点があった。そこで試料調整を行わずに各層の組成と膜厚を算出する方法の開発が望まれていた。 However, the method of Prior Art 1 has the following problems. In other words, if a person who is not skilled in polishing adjusts the sample cross section, the thin film cross section is distorted, the boundary line between the multilayer thin films becomes unclear, and the film thickness cannot be measured. Therefore, there is a problem that skill is required for good sample preparation without cross section. Therefore, it has been desired to develop a method for calculating the composition and film thickness of each layer without adjusting the sample.
また、先行技術２の方法による多層薄膜の膜厚と組成の算出には蛍光Ｘ線法同様に組成および膜厚の明白な多層薄膜標準試料が複数個必要である。しかし、多層薄膜標準試料は、組成が均一なバルク標準試料に比べて組成や膜厚の組み合わせが非常に多いため、標準試料を作製することが困難であり、入手することができない。そのためほとんどの場合、多層薄膜表面から素材に向かっての元素の分布状態が分析できるだけであり、各層の組成と膜厚を算出することができないという問題点があった。そこで多層薄膜標準試料を用いずに各層の組成と膜厚を算出する方法の開発が望まれていた。 In addition, the calculation of the film thickness and composition of the multilayer thin film by the method of Prior Art 2 requires a plurality of multilayer thin film standard samples having a clear composition and film thickness as in the fluorescent X-ray method. However, the multilayer thin film standard sample has a very large number of combinations of composition and film thickness as compared with a bulk standard sample having a uniform composition, so that it is difficult to produce the standard sample and it cannot be obtained. Therefore, in most cases, there has been a problem that the distribution state of elements from the surface of the multilayer thin film toward the material can only be analyzed, and the composition and film thickness of each layer cannot be calculated. Therefore, it has been desired to develop a method for calculating the composition and film thickness of each layer without using a multilayer thin film standard sample.
本発明は、上述の諸問題を解決しようとするもので、めっき等の多層薄膜が表面に形成された試料に対し、試料調整を行わず、同一元素が複数の層に含まれていても多層薄膜標準試料を用いず、試料の各層の組成と膜厚を算出する分析方法および装置を提供することを目的とするものである。 The present invention is intended to solve the above-mentioned problems. For a sample having a multilayer thin film such as a plating formed on the surface, the sample is not adjusted, and even if the same element is contained in a plurality of layers An object of the present invention is to provide an analysis method and apparatus for calculating the composition and film thickness of each layer of a sample without using a thin film standard sample.
上記目的を達成するために、本発明の第１の形態では、大気中、不活性ガス雰囲気中又は真空中において、多層薄膜が表面に形成された試料をレーザ装置に対向するように載置台に載置し、レーザ装置からレーザビームを前記試料に照射しながら載置台又はレーザ装置を前記試料の各層の膜厚方向に相対的に移動させて、レーザビームの焦点近傍の加工可能限界面を、前記試料の各層の膜厚方向に所定間隔毎に設定されたサンプリング範囲内に移動させ、各サンプリング範囲においてレーザビームの作用により試料から順次発する物質をサンプリング手段により順次分離捕集する方法を用いる。 In order to achieve the above object, according to the first embodiment of the present invention, a sample having a multilayer thin film formed on the surface thereof is placed on the mounting table so as to face the laser device in the air, in an inert gas atmosphere, or in a vacuum. The processing table or laser device is moved relative to the film thickness direction of each layer of the sample while irradiating the sample with a laser beam from the laser device, and the processable limit surface near the focal point of the laser beam is A method is used in which the sample is moved within the sampling range set at predetermined intervals in the film thickness direction of each layer of the sample, and substances sequentially emitted from the sample by the action of the laser beam in each sampling range are sequentially separated and collected by the sampling means.
さらに、上記サンプリング手段によりサンプリング範囲別に分離捕集された物質を定性定量分析装置で組成分析し、各サンプリング範囲における所定間隔の長さ及び捕集された物質の組成分析結果に基づいて上記試料の各層の組成と膜厚を算出することが特徴である。 Further, the material separated and collected by the sampling means according to the sampling range is subjected to composition analysis by a qualitative quantitative analyzer, and the length of the predetermined interval in each sampling range and the composition analysis result of the collected substance are used to analyze the sample. It is characterized by calculating the composition and film thickness of each layer.
本発明の第１の形態を実現する分析装置は、大気中、不活性ガス雰囲気中又は真空中において、多層薄膜が表面に形成された試料を載置する載置台と、前記試料にレーザビームを照射するレーザ照射手段と、前記載置台又はレーザ照射手段を前記試料の各層の膜厚方向に相対的に移動させて、レーザビームの焦点近傍の加工可能限界面を、前記試料の各層の膜厚方向に所定間隔毎に設定されたサンプリング範囲内に移動させる移動手段と、各サンプリング範囲内においてレーザビームの作用により試料から蒸発する物質をサンプリング範囲別に順次分離捕集するサンプリング手段と、サンプリング範囲別に分離捕集された物質の組成を分析する定性定量分析装置と、各サンプリング範囲における所定間隔の長さ及び捕集された物質の組成分析結果に基づいて前記試料の各層の組成と膜厚を算出する計算処理装置とを少なくとも備えている。 An analyzer that implements the first embodiment of the present invention includes a mounting table on which a sample having a multilayer thin film formed thereon is placed in the air, an inert gas atmosphere, or a vacuum, and a laser beam applied to the sample. The laser irradiation means for irradiating and the mounting table or the laser irradiation means described above are moved relatively in the film thickness direction of each layer of the sample so that the processable limit surface near the focal point of the laser beam is changed to the film thickness of each layer of the sample. Moving means for moving within a sampling range set at predetermined intervals in the direction, sampling means for sequentially separating and collecting substances evaporating from the sample by the action of the laser beam in each sampling range for each sampling range, and for each sampling range Qualitative and quantitative analysis device that analyzes the composition of separated and collected substances, the length of a predetermined interval in each sampling range, and composition analysis of collected substances Based on the results it comprises at least a computing device for calculating the composition and thickness of each layer of the sample.
本発明の第２の形態では、大気中、不活性ガス雰囲気中又は真空中において、多層薄膜が表面に形成された試料をレーザ装置に対向するように載置台に載置する載置工程と、載置台又はレーザ装置を前記試料の照射面に沿って相対的に移動させて、前記試料に設定されたサンプリング範囲にレーザビームを照射するレーザ照射工程と、レーザビーム照射により前記試料が削られる時に発する物質を捕集するサンプリング工程と、前記試料表面から各層の膜厚方向に削られた深さを測定する深さ測定工程と、載置台又はレーザ装置を、上記レーザ照射毎に、削られた深さ分、前記試料の各層の膜厚方向に相対的に移動させて、レーザビーム焦点を削られた試料表面に移動させる移動工程と、捕集した物質を分析してレーザビームによって前記試料から削られた物質の組成分析を行う組成分析工程とを備え、削られた物質の組成分析及び深さの各結果を総合して、前記試料の各層の組成と膜厚を算出する。 In the second embodiment of the present invention, in the air, in an inert gas atmosphere or in a vacuum, a mounting step of mounting the sample having the multilayer thin film formed on the surface thereof on the mounting table so as to face the laser device; A laser irradiation step of irradiating a laser beam to a sampling range set on the sample by relatively moving a mounting table or a laser device along the irradiation surface of the sample, and when the sample is shaved by laser beam irradiation A sampling step for collecting emitted substances, a depth measurement step for measuring the depth cut in the film thickness direction of each layer from the sample surface, and a mounting table or a laser device were cut for each laser irradiation. A moving step of moving the laser beam focus to the shaved sample surface by moving it relative to the film thickness direction of each layer of the sample by the depth, and analyzing the collected substance and analyzing the sample by the laser beam. And a composition analysis step of performing a composition analysis of the shaved material from comprehensively each result of the composition analysis and depth of shaved material, to calculate the composition and thickness of each layer of the sample.
さらに、上記レーザ照射工程、サンプリング工程、深さ測定工程及び移動工程を繰り返し行い、レーザ照射毎に、設定したサンプリング範囲から発する物質の捕集及び前記サンプリング範囲の削られた深さを測定することが特徴である。 Further, the laser irradiation step, the sampling step, the depth measurement step, and the moving step are repeated, and for each laser irradiation, collection of a substance emitted from the set sampling range and measurement of the cut depth of the sampling range are performed. Is a feature.
本発明の第２の形態を実現する分析装置は、載置台やレーザ照射手段、サンプリング手段、深さ測定手段、移動手段、定性定量分析装置、そして前記試料の各層の組成と膜厚を算出する計算処理装置とを少なくとも備えている。 An analyzer for realizing the second embodiment of the present invention calculates a composition and film thickness of each layer of the sample, a mounting table, a laser irradiation unit, a sampling unit, a depth measuring unit, a moving unit, a qualitative quantitative analyzer. And at least a calculation processing device.
本発明の第１の形態によれば、レーザを照射しながら、試料又はレーザビームを移動させて、レーザビームの焦点近傍の加工可能限界面を試料のサンプリング範囲に移動させて、試料を表面から膜厚方向に削る。削る過程で発する物質を捕集し組成分析を行う。一定時間が経過すると、削られた部分の垂直位置が加工可能限界面以下になるため、レーザビームが照射されていても蒸発は停止し１回のサンプリングが終了する。次に試料又はレーザビームを試料の膜厚方向に設定したサンプリング範囲における所定間隔の長さだけ移動させ、削られた部分をレーザビーム加工可能限界面に移動させる。この工程を試料表面から素材まで繰り返すと、所定間隔の長さだけ削られ、削られている間サンプリングが行われる。このように所定間隔の長さだけ削られ、そして削られる毎に物質を捕集するため、削られた長さと削られた物質の組成が対応し、所定間隔の長さが削られた物質の厚みとなる。したがって多層薄膜が表面に形成された試料の各層の組成と長さ即ち膜厚を算出することができる。 According to the first aspect of the present invention, while irradiating a laser, the sample or the laser beam is moved, the processable limit surface near the focal point of the laser beam is moved to the sampling range of the sample, and the sample is moved from the surface. Sharpen in the film thickness direction. The material generated during the cutting process is collected and the composition is analyzed. After a certain period of time, the vertical position of the shaved part becomes below the workable limit surface, so that evaporation stops and one sampling is completed even when the laser beam is irradiated. Next, the sample or the laser beam is moved by a length of a predetermined interval in the sampling range set in the film thickness direction of the sample, and the shaved portion is moved to the laser beam processable limit surface. When this process is repeated from the sample surface to the material, the sample is cut by a predetermined length, and sampling is performed while the sample is being cut. In this way, the length of a predetermined interval is cut, and the material is collected every time it is cut, so the length of the cut corresponds to the composition of the cut material, It becomes thickness. Therefore, the composition and length of each layer of the sample having the multilayer thin film formed on the surface, that is, the film thickness can be calculated.
また、本発明の第２の形態によれば、試料上に設定されたサンプリング範囲にレーザビーム焦点を移動させてレーザを照射した後、照射を停止する。レーザ照射によって削られる過程で発する物質を捕集し組成分析を行う。そして削られた深さを測定する。次に試料又はレーザビームを深さ測定した距離だけ移動させ、レーザビーム焦点を削った表面に移動させる。この工程を試料表面から素材まで繰り返す。このように、削られる毎にその深さを直接測定し、削られる毎に発する物質を捕集するため、削られた深さと削られた物質の組成が対応しており、測定した各深さが削られた物質の厚みとなる。また、削られる毎に、深さ測定した距離即ち削られた深さ分移動させるため、常にレーザビーム焦点を削られた表面に合致させることができる。したがって多層薄膜が表面に形成された試料の各層の組成と深さ即ち膜厚を算出することができる。 Further, according to the second aspect of the present invention, after the laser beam focus is moved to the sampling range set on the sample and the laser is irradiated, the irradiation is stopped. The material generated in the process of being cut by laser irradiation is collected and composition analysis is performed. Then measure the shaved depth. Next, the sample or the laser beam is moved by the measured distance, and the laser beam focal point is moved to the shaved surface. This process is repeated from the sample surface to the material. In this way, the depth is directly measured each time it is cut, and the material emitted every time it is cut is collected, so the cut depth corresponds to the composition of the cut material. Is the thickness of the material that has been shaved. Further, since the distance of the measured depth, that is, the removed depth is moved each time the workpiece is cut, the laser beam focal point can always be matched with the cut surface. Therefore, it is possible to calculate the composition and depth of each layer of the sample having the multilayer thin film formed thereon, that is, the film thickness.
したがって本発明によれば、試料調整を行わず、同一元素が複数の層に含まれていても多層薄膜標準試料を用いず、レーザ照射によって試料から発する物質の捕集および前記物質の組成分析結果と、設定したサンプリング範囲における所定間隔の長さ、または削られた深さの測定結果から多層薄膜が表面に形成された試料の各層の組成と膜厚を算出することができる。 Therefore, according to the present invention, sample preparation is not performed, and even if the same element is contained in a plurality of layers, a multilayer thin film standard sample is not used, the collection of the substance emitted from the sample by laser irradiation and the composition analysis result of the substance Then, the composition and film thickness of each layer of the sample on which the multilayer thin film is formed can be calculated from the measurement result of the length of the predetermined interval in the set sampling range or the shaved depth.
１回のレーザビーム照射によって削られる深さが試料に形成された薄膜の膜厚より浅ければ、試料から発する物質は、薄膜を膜厚方向に細分化した組成均一な物質として扱うことができる。本発明によれば、１回のレーザビーム照射によって削られる深さは、レーザの照射条件を制御することにより十数ｎｍまで浅くすることができるため、多くの薄膜の膜厚より浅くなる。したがって前記物質は組成均一で入手容易なバルク標準試料を用いて、その組成を分析することができる。 If the depth cut by one laser beam irradiation is shallower than the film thickness of the thin film formed on the sample, the material emitted from the sample can be handled as a material having a uniform composition obtained by subdividing the thin film in the film thickness direction. . According to the present invention, the depth cut by one laser beam irradiation can be made as shallow as 10 nm or less by controlling the laser irradiation conditions, and therefore becomes shallower than the thickness of many thin films. Therefore, the composition of the substance can be analyzed using a bulk standard sample having a uniform composition and readily available.
以下に、本発明の実施の形態を図面にもとづいて具体的に説明する。はじめに、本発明の第１の形態について実施例を述べる。第１の形態は、削る長さ即ち膜厚をサンプリング範囲として設定して、多層薄膜が表面に形成された試料の各層の組成と膜厚を算出するものである。 Embodiments of the present invention will be specifically described below with reference to the drawings. First, examples of the first mode of the present invention will be described. In the first mode, the length to be cut, that is, the film thickness is set as the sampling range, and the composition and film thickness of each layer of the sample having the multilayer thin film formed on the surface are calculated.
図１は、本発明による多層薄膜の各層の組成と膜厚を算出するための分析装置の第１の形態を示す概略構成図である。 FIG. 1 is a schematic configuration diagram showing a first embodiment of an analyzer for calculating the composition and film thickness of each layer of a multilayer thin film according to the present invention.
分析装置は、レーザビーム１Ｂを下向きに照射するレーザ装置１Ａ、多層薄膜が表面に形成された試料３から蒸発する物質を順次分離捕集するサンプリング装置２、試料３をレーザ装置１Ａに対向するように上面に載置する載置台４、載置台４を上下左右方向に移動させる移動機構５、サンプリング装置２で捕集された物質の組成を分析する定性定量分析装置６、移動機構５の移動量制御および捕集された物質の組成分析結果に基づいて試料３の各層の組成と膜厚を算出する計算処理装置７などを少なくとも備えた構成である。 The analysis apparatus is configured so that the laser apparatus 1A that irradiates the laser beam 1B downward, the sampling apparatus 2 that sequentially separates and collects the material evaporating from the sample 3 on which the multilayer thin film is formed, and the sample 3 are opposed to the laser apparatus 1A. The mounting table 4 mounted on the upper surface, the moving mechanism 5 for moving the mounting table 4 in the vertical and horizontal directions, the qualitative quantitative analysis device 6 for analyzing the composition of the substance collected by the sampling device 2, and the moving amount of the moving mechanism 5 This is a configuration including at least a calculation processing device 7 that calculates the composition and film thickness of each layer of the sample 3 based on the composition analysis result of the controlled and collected substances.
レーザ装置１Ａとしては、レーザビーム１Ｂの照射及び停止を任意に行うことができるものであり、発振動作は連続波、パルス発振のいずれでも使用でき、また発振波長は紫外、可視、赤外域のいずれでも使用できる。 The laser device 1A can arbitrarily irradiate and stop the laser beam 1B. The oscillation operation can be performed using either continuous wave or pulse oscillation. The oscillation wavelength can be any of ultraviolet, visible, and infrared. But you can use it.
サンプリング装置２としては、１回のサンプリング終了後に新しいサンプリング部分が露出することで複数の物質を分離して捕集できるものである。またサンプリング範囲毎にサンプリング部分を交換することも可能である。捕集形態は固体が望ましいが液体あるいは気体の状態でも可能である。捕集方法はサンプリング部分への自然付着の他に、粘着方式や吸引方式、静電付着、吸着方式、溶液吸収方式等が可能である。 As the sampling device 2, a plurality of substances can be separated and collected by exposing a new sampling portion after completion of one sampling. It is also possible to exchange the sampling part for each sampling range. The collection form is preferably a solid, but can be in a liquid or gaseous state. In addition to the natural adhesion to the sampling part, the collection method can be an adhesion method, suction method, electrostatic adhesion, adsorption method, solution absorption method, or the like.
移動機構５としては、載置台４に載置した試料３を上下左右方向即ち膜厚方向及び照射面方向に移動させるものであり、ピエゾアクチュエータや精密ねじとサーボモータの組み合わせ、サーボリニアモータなどが使用できる。 The moving mechanism 5 moves the sample 3 mounted on the mounting table 4 in the vertical and horizontal directions, that is, in the film thickness direction and the irradiation surface direction. A combination of a piezo actuator, a precision screw and a servo motor, a servo linear motor, and the like. Can be used.
定性定量分析装置６としては、サンプリング装置２で分離して捕集した物質の組成を分析するものである。捕集した物質は試料を膜厚方向に細分化した組成均一な物質として扱うことができる。したがって前記物質は組成均一で入手容易なバルク標準試料を用いて、その組成を分析することができる。組成分析は１回あるいは複数回のサンプリング後に行っても良いし、すべてのサンプリング終了後に行っても良い。 The qualitative quantitative analyzer 6 analyzes the composition of the substance separated and collected by the sampling device 2. The collected substance can be handled as a substance having a uniform composition obtained by subdividing the sample in the film thickness direction. Therefore, the composition of the substance can be analyzed using a bulk standard sample having a uniform composition and readily available. The composition analysis may be performed after sampling once or a plurality of times, or may be performed after completion of all sampling.
定性定量分析装置としては、Ｘ線分析装置や、イオン分析装置、発光分光分析装置、質量分析装置、電子線分析装置、放射線分析装置、クロマトグラフィなどが使用できる。 As the qualitative quantitative analyzer, an X-ray analyzer, an ion analyzer, an emission spectroscopic analyzer, a mass analyzer, an electron beam analyzer, a radiation analyzer, a chromatography, or the like can be used.
計算処理装置７は移動機構５の移動量を制御する機能と、各サンプリング範囲における所定間隔の長さ及び定性定量分析装置６による組成分析結果に基づいて上記試料の各層の組成と膜厚を算出する機能を有するものでありコンピュータが使用できる。 The calculation processing device 7 calculates the composition and film thickness of each layer of the sample based on the function of controlling the moving amount of the moving mechanism 5, the length of the predetermined interval in each sampling range, and the composition analysis result by the qualitative quantitative analysis device 6. The computer can be used.
多層薄膜の構成元素があらかじめ明白で非酸化性元素のみの場合は大気中で、酸化性元素がある場合及び多層薄膜の構成元素が不明な場合は、多層薄膜試料近傍あるいは装置全体の不活性ガスによるシールド、または密閉容器中に置き真空状態にすることが好ましい。 When the constituent elements of the multilayer thin film are obvious and only non-oxidizing elements are present in the atmosphere, when there is an oxidizing element or when the constituent elements of the multilayer thin film are unknown, the inert gas near the multilayer thin film sample or the entire device It is preferable to place it in a shield by the above, or put it in a closed container to make a vacuum state.
図２はレーザビーム１Ｂの加工可能範囲を示すもので、上下の加工可能範囲の間に試料が位置する場合に、レーザビーム１Ｂの熱および光エネルギの作用によって試料が加工され表面から物質が蒸発する。実施例では加工可能範囲下限界面１０に試料３を移動させて加工を行っている。 FIG. 2 shows the processable range of the laser beam 1B. When the sample is positioned between the upper and lower processable ranges, the sample is processed by the action of the heat and light energy of the laser beam 1B, and the substance evaporates from the surface. To do. In the embodiment, the sample 3 is moved to the processable range lower limit interface 10 for processing.
また、レーザビームの強度分布がガウシアンである場合、試料の加工面は中心部が深く外周部が浅くなるため、加工が各層の膜厚方向に進むにつれて分析の分解能が劣化する。さらに、レーザビームの偏光状態により加工面の粗さが増大するため、加工が各層の膜厚方向に進むにつれて分析の分解能が劣化する。そのため、可変形ミラーなどを装備してレーザビームの強度分布をトップフラット化して加工面を平坦にし、またレーザビームを円偏光にして加工面の粗さを減少させることで、分析の分解能の劣化を防止することができる。 Further, when the intensity distribution of the laser beam is Gaussian, the processing surface of the sample has a deep central portion and a shallow outer peripheral portion, so that the resolution of analysis deteriorates as the processing proceeds in the film thickness direction of each layer. Furthermore, since the roughness of the processing surface increases depending on the polarization state of the laser beam, the resolution of analysis deteriorates as the processing proceeds in the film thickness direction of each layer. Therefore, equipped with a deformable mirror, etc., the laser beam intensity distribution is flattened to make the machining surface flat, and the laser beam is made circularly polarized to reduce the roughness of the machining surface, thereby degrading the resolution of the analysis. Can be prevented.
表１はレーザ照射条件の一例を示す表である。 Table 1 is a table showing an example of laser irradiation conditions.
図３は試料３表面からの物質１１の蒸発とサンプリング装置２による複数個の物質をサンプリング範囲別に順次分離捕集する方法を示すものである。レーザビーム１Ｂを照射した状態で、試料３を載置した載置台４を移動させて、焦点近傍の加工可能範囲下限界面１０が試料３の各層の膜厚方向に設定したサンプリング範囲内に入るように移動させる。レーザビームの作用により、試料３表面から物質１１の蒸発が開始されると、サンプリング装置２に蒸発した物質１１が捕集され、レーザビーム１Ｂが照射された部分は蒸発部分１２となる。一定時間が経過すると蒸発により蒸発部分１２の垂直位置が加工可能範囲下限界面１０以下になるためエネルギ強度が低くなり、レーザビーム１Ｂが照射されていても蒸発は停止し１回のサンプリングが終了する。その後サンプリング装置２の新しいサンプリング部分の露出と試料３を載置した載置台４のレーザビーム１Ｂの加工可能範囲下限界面１０への移動により、次のサンプリングが開始される。 FIG. 3 shows a method of evaporating the substance 11 from the surface of the sample 3 and a method of separating and collecting a plurality of substances by the sampling device 2 in accordance with the sampling range. The stage 4 on which the sample 3 is placed is moved while being irradiated with the laser beam 1B so that the lower limit interface 10 near the focal point falls within the sampling range set in the film thickness direction of each layer of the sample 3. Move to. When evaporation of the substance 11 is started from the surface of the sample 3 by the action of the laser beam, the evaporated substance 11 is collected by the sampling device 2, and a portion irradiated with the laser beam 1B becomes an evaporation portion 12. After a certain period of time, the vertical position of the evaporating portion 12 becomes equal to or lower than the processable range lower limit interface 10 due to evaporation, so that the energy intensity becomes low. Even when the laser beam 1B is irradiated, evaporation stops and one sampling is completed. . Thereafter, the next sampling is started by exposure of a new sampling portion of the sampling device 2 and movement of the laser beam 1B of the mounting table 4 on which the sample 3 is mounted to the processable range lower limit interface 10.
上記の工程を繰り返すことで、上記試料から発する物質を、各層の膜厚方向に設定したサンプリング範囲別に順次分離捕集することができる。 By repeating the above steps, substances emitted from the sample can be sequentially separated and collected for each sampling range set in the film thickness direction of each layer.
この場合、レーザビームの出力および光学系などを工夫することで、焦点位置からの離隔によるエネルギ強度、正確には単位面積あたりのエネルギの変化が顕著になり、レーザビームの加工可能範囲が狭まって、蒸発の開始、停止に対する位置感度が高まる。そのため、１回の蒸発量を微量にすることができる。 In this case, by devising the output of the laser beam and the optical system, the energy intensity due to the separation from the focal position, more precisely, the change in energy per unit area becomes significant, and the laser beam processing range is narrowed. The position sensitivity to the start and stop of evaporation increases. Therefore, the amount of evaporation once can be made very small.
なお、１回毎のサンプリングの終点は一定時間を基準とするのが最も簡単であるが、光電子増倍管や分光計測器、水晶振動子等を用いて発光量や蒸発量そのものを計測することが好ましい。 The simplest way to determine the end point of each sampling is based on a certain period of time, but measure the amount of light emission or evaporation itself using a photomultiplier tube, spectroscopic instrument, crystal resonator, etc. Is preferred.
図４は各サンプリング範囲における所定間隔の長さとなる載置台４の移動量が、サンプリング範囲毎に試料から発する上記物質の厚さに等しいことを示す。また、多層薄膜の厚さに応じて、サンプリング範囲毎に載置台の移動量を変化させることで、発する上記物質の厚さを可変することも可能である。 FIG. 4 shows that the moving amount of the mounting table 4 having a predetermined interval length in each sampling range is equal to the thickness of the substance emitted from the sample for each sampling range. Moreover, it is also possible to vary the thickness of the substance to be emitted by changing the moving amount of the mounting table for each sampling range according to the thickness of the multilayer thin film.
図５は、サンプリング装置２に捕集したサンプリング範囲毎の物質１１を定性定量分析装置６で組成分析しているところである。１４が測定スペクトルであり物質は金とパラジウムから構成されている。このようにサンプリング範囲毎の物質は薄膜を膜厚方向に細分化したものであり組成が均一な物質として扱うことができるため、バルク標準試料を用いた検量線法等で物質の組成を分析することができる。 FIG. 5 shows a composition analysis of the substance 11 for each sampling range collected in the sampling device 2 by the qualitative quantitative analysis device 6. 14 is a measurement spectrum, and the substance is composed of gold and palladium. In this way, the substance for each sampling range is a thin film divided in the film thickness direction and can be handled as a substance with a uniform composition. Therefore, the composition of the substance is analyzed by a calibration curve method using a bulk standard sample. be able to.
図６はサンプリング範囲別に捕集された物質の組成分析結果を表にまとめたものである。 FIG. 6 summarizes the composition analysis results of substances collected by sampling range in a table.
図７は各サンプリング範囲における所定間隔の長さ及びサンプリング範囲別に捕集された物質の組成分析結果に基づいて算出した多層薄膜の各層の膜厚である。このように本発明によれば、多層薄膜が表面に形成された試料の各層の組成と膜厚を、試料調整を行わず、多層薄膜標準試料を用いずに算出することができる。 FIG. 7 shows the lengths of the predetermined intervals in each sampling range and the film thickness of each layer of the multilayer thin film calculated based on the composition analysis result of the substances collected for each sampling range. Thus, according to the present invention, the composition and film thickness of each layer of the sample having the multilayer thin film formed on the surface can be calculated without performing sample adjustment and without using the multilayer thin film standard sample.
上記実施例では移動機構を有した載置台を用いる方法について説明したが、移動機構を有したレーザ装置を用いる方法によっても、上記実施例と同様に多層薄膜が表面に形成された試料の各層の組成と膜厚を算出することができる。 In the above embodiment, the method using the mounting table having the moving mechanism has been described. However, even by the method using the laser apparatus having the moving mechanism, each layer of the sample having the multilayer thin film formed on the surface as in the above embodiment is used. The composition and film thickness can be calculated.
次に本発明の第２の形態について実施例を説明する。第２の形態は、レーザで削る毎にその深さを直接測定して、多層薄膜が表面に形成された試料の各層の組成と膜厚を算出するものである。 Next, examples of the second mode of the present invention will be described. In the second mode, the depth is directly measured every time the laser is shaved, and the composition and film thickness of each layer of the sample having the multilayer thin film formed on the surface are calculated.
図８は本発明による多層薄膜の各層の組成と膜厚を算出するための分析装置の第２の形態を示す概略構成図である。レーザビーム１Ｂを下向きに照射するレーザ装置１Ａ、多層薄膜が表面に形成された試料３から発する物質を捕集するサンプリング装置２、試料３をレーザ装置１Ａに対向するように上面に載置する載置台４、載置台４を上下左右方向に移動させる移動機構５、サンプリング装置２で捕集した物質の組成を分析する定性定量分析装置６、削られた深さを測定する深さ測定装置１５、組成分析及び深さの各結果を総合して試料３の各層の組成と膜厚を算出する計算処理装置１６を少なくとも備えている。 FIG. 8 is a schematic configuration diagram showing a second embodiment of the analyzer for calculating the composition and film thickness of each layer of the multilayer thin film according to the present invention. A laser device 1A that irradiates a laser beam 1B downward, a sampling device 2 that collects a material emitted from a sample 3 on which a multilayer thin film is formed, and a sample 3 that is placed on the upper surface so as to face the laser device 1A. A table 4, a moving mechanism 5 that moves the table 4 in the vertical and horizontal directions, a qualitative quantitative analyzer 6 that analyzes the composition of the substance collected by the sampling device 2, a depth measuring device 15 that measures the shaved depth, At least a calculation processing device 16 for calculating the composition and film thickness of each layer of the sample 3 by combining the results of the composition analysis and the depth is provided.
図８に示す分析装置は、上記図１に示した第１の形態とほぼ同様な構成とすることができ、第１の形態の分析装置に加えて、深さ測定装置１５と計算処理装置１６を備える。 The analysis apparatus shown in FIG. 8 can have substantially the same configuration as that of the first embodiment shown in FIG. 1. In addition to the analysis apparatus of the first embodiment, the depth measurement apparatus 15 and the calculation processing apparatus 16 can be used. Is provided.
深さ測定装置１５は、前記試料表面から各層の膜厚方向にレーザビームによって削られた深さを、レーザビームの照射が停止しているときに毎回測定するものである。ここで測定した深さは、定性定量分析装置６で分析を行った物質の組成と対応しており、測定した各深さが試料から削られた物質の厚みとなる。測定方式は原子間力や静電容量、あるいは触針式や光学式など接触、非接触方式のいずれでもよい。 The depth measuring device 15 measures the depth shaved by the laser beam in the film thickness direction of each layer from the sample surface every time the laser beam irradiation is stopped. The depth measured here corresponds to the composition of the substance analyzed by the qualitative quantitative analyzer 6, and each measured depth is the thickness of the substance scraped from the sample. The measurement method may be an atomic force or capacitance, or a contact or non-contact method such as a stylus type or optical type.
計算処理装置１６は移動機構５の移動量を制御する機能と、定性定量分析装置６で分析した結果と深さ測定装置１５で測定した深さとを総合して、上記試料の各層の組成と膜厚を算出するものである。 The calculation processing device 16 combines the function of controlling the moving amount of the moving mechanism 5 with the result analyzed by the qualitative quantitative analysis device 6 and the depth measured by the depth measuring device 15 to determine the composition and film of each layer of the sample. Thickness is calculated.
多層薄膜の構成元素があらかじめ明白で非酸化性元素のみの場合は大気中で、酸化性元素がある場合及び多層薄膜の構成元素が不明な場合は、多層薄膜試料近傍あるいは装置全体の不活性ガスによるシールド、または密閉容器中に置き真空状態にすることが好ましい。 When the constituent elements of the multilayer thin film are obvious and only non-oxidizing elements are present in the atmosphere, when there is an oxidizing element or when the constituent elements of the multilayer thin film are unknown, the inert gas near the multilayer thin film sample or the entire device It is preferable to place it in a shield by the above, or put it in a closed container to make a vacuum state.
レーザビーム照射工程と物質のサンプリング工程、深さ測定工程及び多層薄膜試料の移動工程を、図９を用いて説明する。図９（ａ）のようにサンプリング装置２の捕集面を露出させた後、移動機構を有した載置台に載置された試料３をレーザビーム焦点位置８まで、移動機構により移動させる。レーザを照射し図９（ｂ）のように試料３を照射面に沿って移動させて、照射面方向に設定したサンプリング範囲１７のレーザ照射を行い、試料３から発する物質１１をサンプリング装置２の捕集面で捕集する。 A laser beam irradiation process, a substance sampling process, a depth measurement process, and a multilayer thin film sample moving process will be described with reference to FIG. After the collection surface of the sampling device 2 is exposed as shown in FIG. 9A, the sample 3 placed on the placing table having the moving mechanism is moved to the laser beam focal position 8 by the moving mechanism. 9B, the sample 3 is moved along the irradiation surface as shown in FIG. 9B, laser irradiation is performed in the sampling range 17 set in the irradiation surface direction, and the substance 11 emitted from the sample 3 is extracted from the sampling device 2. Collect on the collecting surface.
次に、図９（ｃ）のようにレーザ照射を停止して深さ測定装置により削られた深さを測定する。深さ測定は触針を走査させる接触方式で測定する。深さ測定を行うために移動機構により試料３を照射面に沿って深さ測定装置の触針１８の下まで移動させ、触針１８で試料表面をなぞり削られた箇所と削られていない箇所の高低差から削られた深さを測定する。続いて、図９（ｄ）のように移動機構により、試料３を照射面に沿って深さ測定を行う前の位置に移動させる。この位置では、試料が削られているためレーザビーム焦点位置８が試料３の削られた表面より上方に位置しており、レーザ照射を行っても試料を削ることができない。そこで、移動機構により、試料３を削られた深さ即ち測定した深さ１９上昇させる。このようにしてレーザビーム焦点位置８を常に削られた試料表面に合致させることができる。 Next, as shown in FIG. 9C, the laser irradiation is stopped and the depth shaved by the depth measuring device is measured. The depth is measured by a contact method in which the stylus is scanned. In order to measure the depth, the moving mechanism moves the sample 3 along the irradiation surface to the bottom of the stylus 18 of the depth measuring device, and a portion where the surface of the sample is traced with the stylus 18 and a portion where the sample is not cut. Measure the depth cut from the difference in height. Subsequently, as shown in FIG. 9D, the sample 3 is moved to the position before the depth measurement along the irradiated surface by the moving mechanism. At this position, since the sample is shaved, the laser beam focal position 8 is located above the shaved surface of the sample 3, and the sample cannot be shaved even if laser irradiation is performed. Therefore, the depth by which the sample 3 is shaved, that is, the measured depth 19 is raised by the moving mechanism. In this way, the laser beam focal position 8 can always be matched with the scraped sample surface.
続いて、図９（ｅ）のようにサンプリング装置２の新しい捕集面を露出させた後、図９（ｆ）のように試料３を移動させて、試料３に設定した範囲１７のレーザ照射を行い、試料３から発する物質１１をサンプリング装置２の捕集面で捕集する。 Subsequently, after exposing a new collection surface of the sampling device 2 as shown in FIG. 9E, the sample 3 is moved as shown in FIG. The material 11 emitted from the sample 3 is collected on the collection surface of the sampling device 2.
上記実施例では、接触方式により深さを測定しているが、光学式などの非接触方式により深さを測定する場合は、深さ測定のために試料を照射面に沿って測定装置の下まで移動させる必要はない。レーザビームの照射経路と深さ測定のための光の経路を切り替えるだけで、レーザ照射されたそのままの位置で深さ測定が可能である。 In the above embodiment, the depth is measured by the contact method. However, when the depth is measured by a non-contact method such as an optical method, the sample is placed under the measuring device along the irradiation surface for the depth measurement. There is no need to move it up. By simply switching the laser beam irradiation path and the light path for depth measurement, it is possible to measure the depth at the laser irradiated position as it is.
上記削られた深さが試料から発した物質の厚みとなる。上記物質は薄膜を膜厚方向に細分化したものであり組成が均一な物質として扱うことができるため、バルク標準試料を用いた検量線法等で物質の組成を分析することができる。 The shaved depth is the thickness of the material emitted from the sample. Since the substance is obtained by subdividing a thin film in the film thickness direction and can be handled as a substance having a uniform composition, the composition of the substance can be analyzed by a calibration curve method using a bulk standard sample.
表２は使用した各装置の仕様の一例を示す表である。 Table 2 is a table showing an example of specifications of each device used.
表３はレーザ照射条件の一例を示す表である。 Table 3 is a table showing an example of laser irradiation conditions.
試料は表面にニッケル薄膜が約４００ｎｍ形成されたステンレスである。この試料は薄膜と素材の両層にニッケルが含まれており、蛍光Ｘ線法では組成と膜厚を算出することができない。 The sample is stainless steel with a nickel thin film formed on its surface at about 400 nm. In this sample, nickel is contained in both the thin film and the material, and the composition and film thickness cannot be calculated by the fluorescent X-ray method.
図１０はサンプリングした物質の組成分析結果と深さ測定結果を表した図である。サンプリングした物質の組成は、組成既知のステンレス標準試料による検量線法を用いて分析を行った。このように本発明によれば、組成均一で入手容易なバルク標準試料のみを用いて組成分析を行うことができる。図からニッケルの組成が深さ３４０ｎｍまでは１００％であったが、深さ４５０ｎｍ以降は減少していることから、ニッケルの厚さは３４０ｎｍから４５０ｎｍの間にあるということがわかる。したがって組成と膜厚の算出結果はニッケル１００％、膜厚３４０ｎｍ以上４５０ｎｍ未満となる。本実施例では算出膜厚の範囲が１１０ｎｍになったが、レーザの照射条件を変更することで算出膜厚の範囲を十数ｎｍまで小さくすることができる。 FIG. 10 is a diagram showing a composition analysis result and a depth measurement result of a sampled substance. The composition of the sampled material was analyzed using a calibration curve method with a stainless steel standard sample with a known composition. As described above, according to the present invention, composition analysis can be performed using only a bulk standard sample that is uniform in composition and easily available. From the figure, the nickel composition was 100% up to a depth of 340 nm, but decreased after the depth of 450 nm, indicating that the nickel thickness is between 340 nm and 450 nm. Therefore, the calculation results of the composition and the film thickness are 100% nickel and the film thickness is 340 nm or more and less than 450 nm. In this embodiment, the range of the calculated film thickness is 110 nm. However, the range of the calculated film thickness can be reduced to several tens of nm by changing the laser irradiation conditions.
このように本発明によれば、試料から発した物質の組成と深さの測定を試料表面から素材まで行い、組成と深さの各結果を総合することで、蛍光Ｘ線法では組成と膜厚を算出することができない同一元素が薄膜と素材に含まれている試料の各層の組成と膜厚を、試料調整を行わず、多層薄膜標準試料を用いずに算出することができる。 As described above, according to the present invention, the composition and depth of the material emitted from the sample are measured from the sample surface to the material, and the results of the composition and the depth are combined. It is possible to calculate the composition and film thickness of each layer of the sample in which the same element whose thickness cannot be calculated is included in the thin film and the material, without performing the sample adjustment and using the multilayer thin film standard sample.
上記実施例では移動機構を有した載置台を用いる方法について説明したが、移動機構を有したレーザ装置を用いる方法によっても、上記実施例と同様に多層薄膜が表面に形成された試料の各層の組成と膜厚を算出することができる。 In the above embodiment, the method using the mounting table having the moving mechanism has been described. However, even by the method using the laser apparatus having the moving mechanism, each layer of the sample having the multilayer thin film formed on the surface as in the above embodiment is used. The composition and film thickness can be calculated.
１Ａ レーザ装置
１Ｂ レーザビーム
２ サンプリング装置
３ 試料
４ 載置台
５ 移動機構
６ 定性定量分析装置
７ 計算処理装置
８ レーザビーム焦点位置
９ 加工可能範囲上限界面
１０ 加工可能範囲下限界面
１１ 物質
１２ 蒸発部分
１３ 膜厚方向のサンプリング範囲
１４ 測定スペクトル
１５ 深さ測定装置
１６ 計算処理装置
１７ 照射面方向のサンプリング範囲
１８ 触針
１９ 測定した深さ
２０ 信号線（組成分析情報）
２１ 信号線（移動量）
２２ 信号線（深さ測定情報）
DESCRIPTION OF SYMBOLS 1A Laser apparatus 1B Laser beam 2 Sampling apparatus 3 Sample 4 Mounting stand 5 Moving mechanism 6 Qualitative quantitative analysis apparatus 7 Calculation processing apparatus 8 Laser beam focal position 9 Processable range upper limit interface 10 Processable range lower limit interface 11 Substance 12 Evaporation part 13 Film Sampling range in thickness direction 14 Measurement spectrum 15 Depth measurement device 16 Calculation processing device 17 Sampling range in irradiation surface direction 18 Stylus 19 Measured depth 20 Signal line (composition analysis information)
21 Signal line (travel distance)
22 Signal line (depth measurement information)
Claims (2)
レーザ装置からレーザビームを前記試料に照射しながら載置台又はレーザ装置を前記試料の各層の膜厚方向に相対的に移動させて、レーザビームの焦点近傍の加工可能限界面を、前記試料の各層の膜厚方向に所定間隔毎に設定されたサンプリング範囲を当該所定間隔だけ移動させる移動工程と、
前記所定間隔の移動に伴うレーザビームの作用による蒸発が停止するまでサンプリングを行った後新しいサンプリング部分を露出させ、以後前記移動工程及び前記サンプリングを交互に繰り返し行うことでレーザビームの作用により前記試料から発する物質をサンプリング手段によりサンプリング範囲別に順次分離捕集するサンプリング工程と、
サンプリング範囲別に分離捕集された物質の組成を分析して前記試料の各層の組成と膜厚を算出する分析工程と
を含むことを特徴とする多層薄膜の分析方法。 A mounting step of mounting the sample having the multilayer thin film formed on the surface thereof on the mounting table so as to face the laser device in the air, in an inert gas atmosphere or in a vacuum;
While irradiating the sample with a laser beam from the laser device, the stage or the laser device is moved relatively in the film thickness direction of each layer of the sample, and the processable limit surface near the focal point of the laser beam is moved to each layer of the sample. a moving step of moving the set sampling range at predetermined intervals by the predetermined distance in the thickness direction,
After sampling until the evaporation due to the action of the laser beam accompanying the movement of the predetermined interval is stopped, a new sampling portion is exposed, and thereafter the moving step and the sampling are alternately repeated so that the sample is obtained by the action of the laser beam. A sampling process for sequentially separating and collecting substances emitted from the sampling means by sampling range;
An analysis method for a multilayer thin film, comprising: analyzing a composition of a substance separated and collected according to a sampling range to calculate a composition and a film thickness of each layer of the sample.
前記試料にレーザビームを照射するレーザ照射手段と、Laser irradiation means for irradiating the sample with a laser beam;
前記載置台又はレーザ照射手段を前記試料の各層の膜厚方向に相対的に移動させて、レーザビームの焦点近傍の加工可能限界面を、前記試料の各層の膜厚方向に所定間隔毎に設定されたサンプリング範囲内に移動させる移動手段と、The worktable limit surface near the focal point of the laser beam is set at predetermined intervals in the film thickness direction of each layer of the sample by moving the mounting table or the laser irradiation means relative to the film thickness direction of each layer of the sample. Moving means for moving within a designated sampling range;
各サンプリング範囲内においてレーザビームの作用により前記試料から発する物質をサンプリング範囲別に順次分離捕集するサンプリング手段と、Sampling means for sequentially separating and collecting substances emitted from the sample by the action of a laser beam within each sampling range according to the sampling range;
サンプリング手段により捕集した各サンプリング範囲の物質の組成分析を行う定性定量分析装置と、各サンプリング範囲における所定間隔の長さ及び捕集された物質の組成分析結果に基づいて前記試料の各層の組成と膜厚を算出する計算処理装置とを有する分析手段とA qualitative quantitative analyzer for analyzing the composition of substances in each sampling range collected by the sampling means, and the composition of each layer of the sample based on the length of a predetermined interval in each sampling range and the composition analysis results of the collected substances And an analysis means having a calculation processing device for calculating a film thickness;
を備えていることを特徴とする多層薄膜の分析装置。A multilayer thin film analyzer characterized by comprising:
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2007094365A JP4630978B2 (en) | 2006-03-31 | 2007-03-30 | Multilayer thin film analysis method and apparatus |
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2006096861 | 2006-03-31 | ||
| JP2007094365A JP4630978B2 (en) | 2006-03-31 | 2007-03-30 | Multilayer thin film analysis method and apparatus |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2007292749A JP2007292749A (en) | 2007-11-08 |
| JP4630978B2 true JP4630978B2 (en) | 2011-02-09 |
Family
ID=38763483
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2007094365A Expired - Fee Related JP4630978B2 (en) | 2006-03-31 | 2007-03-30 | Multilayer thin film analysis method and apparatus |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP4630978B2 (en) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP7375664B2 (en) | 2020-04-20 | 2023-11-08 | 株式会社豊田自動織機 | Loom warp breakage position detection device |
Family Cites Families (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH06222019A (en) * | 1993-01-25 | 1994-08-12 | Hitachi Ltd | Nondestructive quantitative analysis of multilayer thin film |
| JPH07159299A (en) * | 1993-12-10 | 1995-06-23 | Nkk Corp | Method for deciding cause of surface abnormality steel member |
| JPH085582A (en) * | 1994-06-15 | 1996-01-12 | Sumitomo Metal Ind Ltd | Method and apparatus for effecting on-line analysis of multilayer board |
| JP3166569B2 (en) * | 1995-06-12 | 2001-05-14 | 日本鋼管株式会社 | How to detect the cause of abnormal parts on steel surface |
-
2007
- 2007-03-30 JP JP2007094365A patent/JP4630978B2/en not_active Expired - Fee Related
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP7375664B2 (en) | 2020-04-20 | 2023-11-08 | 株式会社豊田自動織機 | Loom warp breakage position detection device |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP2007292749A (en) | 2007-11-08 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| KR102517034B1 (en) | X-ray detection optics for small-angle x-ray scatterometry | |
| KR101275528B1 (en) | High-resolution x-ray diffraction measurement with enhanced sensitivity | |
| JP7308233B2 (en) | Small-angle X-ray scattering meter | |
| TW200846656A (en) | Inspection of small features using X-ray fluorescence | |
| CN114729907B (en) | System and method for computed tomography | |
| US9304086B2 (en) | Raman spectrometry method and Raman spectrometry apparatus | |
| JP5031215B2 (en) | Multifunctional X-ray analysis system | |
| US6577705B1 (en) | Combinatorial material analysis using X-ray capillary optics | |
| US20030080291A1 (en) | System and method for characterization of thin films | |
| US7449682B2 (en) | System and method for depth profiling and characterization of thin films | |
| JP4630978B2 (en) | Multilayer thin film analysis method and apparatus | |
| EP1579170B1 (en) | Nondestructive characterization of thin films using measured basis spectra and/or based on acquired spectrum | |
| JP2005140767A (en) | Three-dimensional surface analysis method | |
| Kleimenov et al. | High-resolution hard-X-ray fluorescence spectrometer | |
| JP2021128160A (en) | Method for analyzing foreign matter resident in laminate | |
| JP3266814B2 (en) | Micro part analyzer | |
| EP2914951B1 (en) | 3d laser ablation tomography and spectrographic analysis | |
| JP6519804B2 (en) | Method of analyzing the abnormal part of the surface of the laminate | |
| CN114450587A (en) | Imaging quality analysis device | |
| JP6534215B2 (en) | Measuring method | |
| JP2004151004A (en) | Film thickness measuring method for groove sidewall and its device | |
| JP2014196925A (en) | Fluorescent x-ray analyzer, and depth direction analysis method used for the same | |
| JP2006132975A (en) | Method and device of thin layer analysis | |
| JP2957482B2 (en) | Surface analysis method and device | |
| WO2007015472A1 (en) | X-ray analyzer and analyzing method |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| A621 | Written request for application examination |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A621 Effective date: 20071225 |
|
| A977 | Report on retrieval |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A971007 Effective date: 20100402 |
|
| A131 | Notification of reasons for refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131 Effective date: 20100608 |
|
| A521 | Written amendment |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 Effective date: 20100805 |
|
| TRDD | Decision of grant or rejection written | ||
| A01 | Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01 Effective date: 20100914 |
|
| A01 | Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01 |
|
| A61 | First payment of annual fees (during grant procedure) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A61 Effective date: 20101008 |
|
| R150 | Certificate of patent or registration of utility model |
Ref document number: 4630978 Country of ref document: JP Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R150 Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R150 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20131126 Year of fee payment: 3 |
|
| R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
| R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
| R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
| R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
| R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
| R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
| LAPS | Cancellation because of no payment of annual fees |