JP4628680B2 - 熱伝導性相転移材料 - Google Patents
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Description
Bogdan C. Simionescu、Valeria Harabagiu およびCristofor I. Simionescu、「Siloxane-Containing Polymers」、The Polymeric Materials Encyclopedia、CRC Press, Inc.、1996年 James E. McGrath、「Research on Thermoplastic Elastomers」、Thermoplastic Elastomers、A Comprehensive Review、N.R. Legge、G. Holden、H.E. Schroeder編、Hanser Publishers、1987年 Bruce HardmanおよびAmold Torkelson、「Silicones」、Encyclopedia of Polymer Science and Engineering、H.F. Mark、N.M. Bikales、C.G. Overberger、G. Menges、J.I. Kroschwitz編、John Wiley & Sons、1989年、第15巻、243頁 I. Yilgor、J.S. Riffle、G.L. WilkesおよびJ.E. McGrath、「Polymer Bulletin」、8、535〜542頁(1982年)
「A」および「an」は、それぞれ1つまたは複数を意味する。
本発明は、相転移組成物(PCC)に関する。PCCは、
A)シリコーン-有機ブロック共重合体を含むマトリックスと、
B)熱伝導性充填剤と、
場合によってC)処理剤と、
場合によってD)抗酸化剤とを含む。
PCCは相転移温度を有するように調合されている。
成分A)は、PCC中の成分に結合するマトリックスである。成分A)は、シリコーン-有機ブロック共重合体を含む。PCCは、少なくとも4%、あるいは少なくとも5%の成分A)を含み得る。PCCは、最大60%の成分A)、あるいは最大50%、あるいは最大20%、あるいは最大10%を含み得る。シリコーン-有機ブロック共重合体は、当技術分野で知られており、市販されている。
成分B)は、熱伝導性充填剤である。成分B)は、成分A)中に分散されている。PCC中の成分B)の量は、成分A)に選択される材料、成分B)に選択される材料およびPCCの所望の相転移温度などの種々の因子に依存する。成分B)の量は、PCCの少なくとも40%、あるいはPCCの少なくとも50%、あるいはPCCの少なくとも85%であってよい。成分B)の量は、PCCの最大96%、あるいは最大95%であってよい。成分B)の量が少なすぎる場合、PCCはいくつかの適用例において不十分な熱伝導度を有する可能性がある。成分B)の熱伝導性充填剤の正確な量は、選択する熱伝導性充填剤の密度および熱伝導度などの種々の因子に依存する。
熱伝導性充填剤である成分B)は、場合によって、熱伝導性充填剤に加えて、または熱伝導性充填剤の一部の代わりに補強充填剤を含んでいてよい。補強充填剤は、切断されたKEVLAR(登録商標)のような切断された繊維であってよい。理論に拘束されることを望むことなく、切断されたKEVLAR(登録商標)は、強さと熱膨張係数(CTE)を改善すると考えられる。補強充填剤は、成分C)で処理してもよい。
成分A)は、PCCがその相転移温度以下で固体で、相転移温度以上で変形性であるように選択する。相転移温度は、PCCの用途を含む種々の因子に応じて選択することができる。
上述のPCCは、熱インターフェース材料(TIM)のようなインターフェース材料として調製することができる。インターフェース材料は、通常の立体配置を有していてよく、当業者は成分A)および他の成分の適切な選択により立体配置を調節することができる。PCCは、周囲温度で安定な形態であるように調合することができる。PCCは、周囲温度で自立性であるように調合することができる。PCCは、場合によって、パッド、錠剤、シートまたはテープのような平らな要素として提供することができる。あるいは、PCCは、半球状小塊、凸状要素、角錐または円錐として提供することができる。PCCは、周囲条件下で粘着性を有する、または有さない固体であるように調合することができる。
a)電子部品と、
b)電子部品の表面からヒートシンクの表面まで及んでいる熱伝導路に沿って配置され、上述のPCCを含むインターフェース材料と、
c) ヒートシンクとを含む製品に関する。
a) ヒートスプレッダーと、
b) ヒートスプレッダーの表面上のインターフェース材料とを含み、
インターフェース材料とヒートスプレッダーとが電子部品とヒートシンクとの間の熱伝導路の一部を含むように配置されていて、インターフェース材料が上述のPCCを含む製品に関する。
Mathis Hotdisk法
相転移材料の熱伝導度の測定は、Mathis Hotdisk装置を用いて行った。この方法の技術的詳細は、Mathis Instrument LTDの機器メニュー記載されている。技術は、Craig Dixon、Michael StrongおよびS. Mark Zhang、Thermal Trends、第7巻、第5号、1頁にも記載されている。
シリコーン-有機ブロック共重合体の合成
ウンデシレン酸(Cashem Corporation)を真空蒸留により180〜210℃で精製する。温度計、電気撹拌機、窒素洗い流し口および冷却器を装着した1000ml丸底フラスコに153.5gのヘキサメチレンジアミン70%および水30%の溶液(米国デラウェア州ウィルミントンのE.I. Du Pont de Nemours and Company, Inc.)と346.5gの精製ウンデシレン酸を入れる。フラスコを120℃に加熱し、この温度に約1時間維持する。次に、フラスコを160℃に加熱してアミドを生成させる。水が反応副生成物として発生する。反応をこの温度で1時間、または反応が終結したことを示す、冷却器トラップに水が検出されなくなるまで、継続させる。次いで、フラスコを220℃に1時間加熱し、さらに真空下で240℃に2時間加熱し、低窒素パージにより不純物をストリップ除去する。次いで、反応混合物を冷却し、アルミニウム箔を敷いた平なべに収集する。
実施例1のシリコーン-有機ブロック共重合体を含むPCCの生成
実施例1の共重合体をAl2O3充填剤(Showa-Denko K.K.製のCB-A20SおよびA1-43-Me酸化アルミニウム充填剤の1:1混合物)とを、共重合体と充填剤とを100℃以上に加熱し、遠心混合して合わせる。
充填剤の異なる添加量を有するPCCs
充填剤の異なる添加量を用いたほかは、実施例2のとおりにPCCsを調製した。熱伝導度を参照実施例1の方法に従ってMathis Hot Disk装置を用いて充填剤の添加量の関数として測定する。結果を下の表2に示す。
シリコーン-有機ブロック共重合体の合成
ウンデシレン酸(Cashem Corporation)を真空蒸留により180〜210℃で精製する。温度計、電気撹拌機、窒素洗い流し口および冷却器を装着した500ml丸底フラスコに46.8gの2-メチル-1,5-ペンタンジアミン(Aldrichから購入したDupont Dytec A Amine)と150.1gの精製ウンデシレン酸を入れる。フラスコを120℃に加熱し、この温度に約1時間維持する。次に、フラスコを180℃に加熱してアミドを生成させる。水が反応副生成物として発生する。反応をこの温度で1時間、または反応が終結したことを示す、冷却器トラップに水が検出されなくなるまで、継続させる。次いで、フラスコを220℃に2時間加熱し、さらに真空下で240℃に2時間加熱し、低窒素パージにより不純物をストリップ除去する。次いで、反応混合物を冷却し、アルミニウム箔を敷いた平なべに収集する。
シリコーン-有機ブロック共重合体の合成
温度プローブ、電気撹拌機および冷却器を装着した1000ml三つ口丸底フラスコに実施例1に記載した1.26gのアミドおよび実施例5に記載した3.76gのアミド、100gのトルエンならびに0.24gのジメチルシロキサン中1,3-ジエテニル-1,1,3,3-テトラメチルジシロキサン白金錯体を入れる。フラスコを115℃に加熱し、88.28gの250DPジメチル水素末端封鎖ポリジメチルシロキサン(実施例1におけるように)を滴下漏斗により1滴ずつ加える。添加後、反応物をさらに1時間混合する。次いで、フラスコを150℃に加熱し、真空ストリッピングしてすべての残留溶媒が除去されるようにする。得られる重合体は、GPC(ポリスチレン標準品に対して校正済み)により測定される、20080のMnおよび51190のMWを有する。
式IIのシリコーン-アミドブロック共重合体の調製
ウンデシレン酸(Cashem Corporation)を真空蒸留により180〜210℃で精製する。温度計、電気撹拌機、窒素洗い流し口および冷却器を装着した500ml丸底フラスコに40gの2-メチル-1,5-ペンタンジアミン(Aldrichから購入したDupont Dytec A Amine)を入れ、約5分間パージして、ヘッドスペース中の酸素を除去する。撹拌を止め、10.10gのアジピン酸(Dupont、Adipure Grade)を加える。電気撹拌を開始すると、混合物は淡黄色になる。次に、101.53gの精製ウンデシレン酸を反応混合物に徐々に加える。フラスコを135℃に加熱し、この温度で約1時間保持する。次に、材料を170℃に加熱し、アミドを反応副生成物としての水とともに生成させる。次いで、フラスコを220℃に2時間加熱し、さらに真空下で240℃に2時間加熱し、低窒素パージにより不純物をストリップ除去する。次いで、反応混合物を冷却し、アルミニウム箔を敷いた平なべに収集する。
101 基板
102 PCCの層
103 はく離ライナー
200 装置
203 電子部品(集積回路チップとして示す)
204 基板
209 ダイ付着接着剤
211 スペーサー
205 はんだ球
210 パッド
206 第1のインターフェース材料(TIM1)
207 ヒートスプレッダーとして作用する金属カバー
202 第2のインターフェース材料(TIM2)
208 矢印によって示される伝熱路
Claims (12)
- A)シリコーン-有機ブロック共重合体を含むマトリックス
B)熱伝導性充填剤
を含む、熱源とヒートスプレッダーとの間で使用されるインターフェース材料用組成物であって、
前記成分A)が第1のシリコーン-有機ブロック共重合体及び第2のシリコーン-有機ブロック共重合体からなる群から選択されるシリコーン-有機ブロック共重合体を含み、
前記第1のシリコーン-有機ブロック共重合体が式
前記第2のシリコーン-有機ブロック共重合体が式
(上記各式中、
nは少なくとも1、最大700であり、
mは少なくとも1、最大300であり、
aは少なくとも1、最大60であり、
Xは2価炭化水素基であり、
X1は2価炭化水素基であり、
R1、R2、R3、R4のそれぞれが、独立して、メチル、エチル、プロピル、イソプロピル、シロキサンを含む鎖、および、フェニルであり、フェニルが場合によっては、メチルおよびエチルから独立に選択される1〜3個の基によって置換されていてよい)。 - nは少なくとも10、最大500であり、
mは少なくとも1、最大300であり、
Xは少なくとも1、最大30の炭素原子を有し、
X1は少なくとも1、最大40の炭素原子の非置換2価炭化水素基であり、
R1、R2、R3、R4のそれぞれが、独立して、メチル又はエチルである
請求項1に記載の組成物。 - nは少なくとも10、最大500であり、
mは少なくとも50、最大300であり、
Xは少なくとも1、最大30の炭素原子を有し、
X1は少なくとも1、最大40の炭素原子の非置換2価炭化水素基であり、
R1、R2、R3、R4のそれぞれが、独立して、メチル又はエチルである
請求項1に記載の組成物。 - 以下の成分:
(C)式
R5 XSi(OR6)(4-X)
(式中、
R5は、少なくとも1個の炭素原子および最大50個の炭素原子を有する非置換1価炭化水素基であり、
R6は、独立して、少なくとも1個の炭素原子および最大4個の炭素原子を有する非置換飽和炭化水素基であり、
Xは1、2または3である)を有するアルコキシシランを含む処理剤;
(D)抗酸化剤;
(E)触媒阻害剤;
(F)シリコーン樹脂、シリコーンワックスまたはその組合せ;
(G)ベヒクル;
(H)湿潤剤;
(I)消泡剤;
(J)色素;
(K) 難燃剤;
(L)スペーサー;
(M)低融解金属充填剤;及び
(N)補強充填剤
から選択される1以上の成分を更に含む請求項1に記載の組成物。 - 成分B)が窒化アルミニウム、酸化アルミニウム、チタン酸バリウム、酸化ベリリウム、窒化ホウ素、ダイヤモンド、グラファイト、酸化マグネシウム、金属微粒子、炭化ケイ素、炭化タングステン、酸化亜鉛またはその組合せを含む請求項1に記載の組成物。
- 成分D)が存在し、フェノール抗酸化剤またはフェノール抗酸化剤と安定剤との組合せを含む請求項4に記載の組成物。
- I)請求項1から6のいずれかに記載の組成物
を含むインターフェース材料。 - II)剥離シート
を更に含み、前記剥離シートが前記組成物の表面を被覆している、請求項7記載のインターフェース材料。 - 前記組成物が基板の表面に被覆されている、請求項7記載のインターフェース材料。
- i)請求項1から6のいずれかに記載の組成物を熱源とヒートスプレッダーとの間の熱伝導路に沿って挿入すること
ii)前記組成物を前記組成物の相転移温度以上の温度に加熱すること
iii)前記組成物に圧力を加えること
を含む方法。 - iv)前記iii)の後に前記組成物を前記相転移温度未満の温度に冷却することを含む請求項10に記載の方法。
- a)ヒートスプレッダーと、
b)前記ヒートスプレッダーの表面上のインターフェース材料と
を含み、前記インターフェース材料と前記ヒートスプレッダーとが電子部品とヒートシンクとの間の熱伝導路の一部を含むように配置されており、
前記インターフェース材料が請求項1から6のいずれかに記載の組成物を含むデバイス。
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