JP4626391B2 - 有機エレクトロルミネッセンス素子の製造方法、有機エレクトロルミネッセンス素子及び有機エレクトロルミネッセンス素子を使用した装置 - Google Patents
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基板上に形成された複数の格子状の隔壁で区画された画素電極上に少なくとも1層の発光層を含む有機化合物層と第2電極とを有する有機エレクトロルミネッセンス素子を、画素電極形成工程と、隔壁形成工程と、有機化合物層形成工程と、第2電極形成工程とを有する製造装置により製造する有機エレクトロルミネッセンス素子の製造方法において、
前記画素電極形成工程と前記隔壁形成工程との間に、前記基板に対して表面洗浄処理、表面改質処理及び帯電除去処理を行い、前記隔壁を静電吸引ノズル吐出法により形成し、
前記発光層は前記画素電極上に、前記有機化合物層形成工程で液滴吐出法により形成されることを特徴とする有機エレクトロルミネッセンス素子の製造方法。
前記隔壁の幅が5〜20μmであることを特徴とする請求項1に記載の有機エレクトロルミネッセンス素子の製造方法。
前記静電吸引ノズル吐出法により吐出される隔壁材料溶液の1滴あたりの体積が0.05〜1pl(ピコリットル)であることを特徴とする請求項1又は2に記載の有機エレクトロルミネッセンス素子の製造方法。
前記静電吸引ノズル吐出法に用いられる吐出ノズルのノズル径(内径)が、3〜10μmであることを特徴とする請求項1〜3の何れか1項に記載の有機エレクトロルミネッセンス素子の製造方法。
前記基板が可撓性基板であることを特徴とする請求項1〜4の何れか1項に記載の有機エレクトロルミネッセンス素子の製造方法。
前記有機化合物層形成工程は、発光層を除くその他の有機化合物層を、真空蒸着法、湿式成膜法、液滴吐出法の何れかの方法で形成することを特徴とする請求項1〜5の何れか1項に記載の有機エレクトロルミネッセンス素子の製造方法。
前記発光層はリン光性化合物を有することを特徴とする請求項1〜6の何れか1項に記載の有機エレクトロルミネッセンス素子の製造方法。
請求項1〜7の何れか1項に記載の有機エレクトロルミネッセンス素子の製造方法により製造されたことを特徴とする有機エレクトロルミネッセンス素子。
請求項1〜7の何れか1項に記載の有機エレクトロルミネッセンス素子の製造方法により製造された有機エレクトロルミネッセンス素子を使用したことを特徴とする有機エレクトロルミネッセンス装置。
(液体吐出装置の全体構成)
液体吐出装置301は、帯電可能な溶液の液滴をその先端部から吐出する超微細径のノズル301aと、ノズル301aの先端部に対向する対向面を有すると共にその対向面で液滴の着弾を受ける基板302を支持する対向電極4と、ノズル301a内の流路301a1に溶液を供給する溶液供給手段と、ノズル301a内の溶液に吐出電圧を印加する吐出電圧印加手段301bとを備えている。尚、ノズル301aと溶液供給手段の一部の構成と吐出電圧印加手段301bの一部の構成はノズルプレート301c1により一体的に形成されている。
液滴301a2の体積は、隔壁を形成擦する際の、着弾した液滴の濡れ広がり径、液滴間合一、合一後ライン幅等を考慮し、0.05pl(ピコリットル)〜1pl(ピコリットル)であることが好ましい。液滴の体積は、ノズルから吐出され飛翔する液滴を超高速度カメラを用いて撮影し、液滴を球とみなし、2次元画像を画像処理して液滴の面積を円換算した相当直径として求め、得られた直径より計算で求めた。ここで、液滴の直径の計測方法は、例えば、特開2001−150658号公報、特開2001−150659号公報、特開2001−150696号公報に開示された方法を適用することが出来る。具体的には、高倍率のレンズを通して拡大した液滴を撮像素子に結像させ、この撮像素子から出力された信号を画像処理する。そして、画像処理された画像情報の液滴外形部分の濃度値から液滴外径を認識して、その外径を当該液滴の直径とした。
(ノズル)
ノズル301aについて更に詳説する。ノズル301aは、前述の通り、超微細径で形成されている。ノズルの内径は、後述する電界集中の効果により液滴の吐出を可能とする吐出電圧が1000V未満を実現する範囲であって、直径20μm以下が好ましい。更に好ましくは8μm以下、より好ましくは4μm以下であり、0.2μmより大きいことが好ましい。尚、ノズルの内径とはノズル内流路301a1の先端部の内部直径を言う。ノズルの内径を20μm以下とすることにより、電界強度分布が狭くなる。このことにより、電界を集中させることが出来る。その結果、形成される液滴を微小で且つ形状の安定化したものとすることが出来ると共に、総印加電圧を低減することが出来る。又、液滴は、ノズルから吐出された直後、電界と電荷の間に働く静電力により加速されるが、ノズルから離れると電界は急激に低下するので、その後は、空気抵抗により減速する。しかしながら、微小液滴でかつ電界が集中した液滴は、対向電極に近づくにつれ、鏡像力により加速される。この空気抵抗による減速と鏡像力による加速とのバランスを取ることにより、微小液滴を安定に飛翔させ、着弾精度を向上させることが可能となる。又、ノズルの内部直径は8μm以下であることが好ましい。ノズルの内部直径を8μm以下とすることにより、更に電界を集中させることが可能となり、更なる液滴の微小化と、飛翔時に対向電極の距離の変動が電界強度分布に影響することを低減させることが出来るので、対向電極の位置精度や基材の特性や厚さの液滴形状への影響や着弾精度への影響を低減することが出来る。更に、ノズルの内部直径を4μm以下とすることにより、顕著な電界の集中を図ることが出来、最大電界強度を高くすることが出来、形状の安定な液滴の超微小化と、液滴の初期吐出速度を大きくすることが出来る。これにより、飛翔安定性が向上することにより、着弾精度を更に向上させ、吐出応答性を向上することが出来る。
又、ノズルの内部直径は0.2μmより大きい方が望ましい。ノズルの内径を0.2μmより大きくすることで、液滴の帯電効率を向上させることが出来るので、液滴の吐出安定性を向上させることが出来る。
(溶液供給手段)
溶液供給手段は、ノズルプレート301c1の内部であってノズル301aの根元となる位置に設けられると共にノズル内流路301a1に連通する溶液室301dと、図示しない外部の溶液タンクから溶液室301dに溶液を導く供給路301eと、溶液室301dへの溶液の供給圧力を付与する図示しない供給ポンプとを備えている。供給ポンプは、ノズル301aの先端部まで溶液を供給し、当該先端部からこぼれ出さない範囲の供給圧力を維持して溶液の供給を行うことが可能となっている。
(吐出電圧印加手段)
吐出電圧印加手段301bは、ノズルプレート301c1の内部であって溶液室301dとノズル内流路301a1との境界位置に設けられた吐出電圧印加用の吐出電極301b1と、この吐出電極301b1に常時、直流のバイアス電圧を印加するバイアス電源301b2と、吐出電極301b1にバイアス電圧に重畳して吐出に要する電位とするパルス電圧を印加する吐出電圧電源301b3とを備えている。吐出電極301b1はメッキ形成することも可能である。
バイアス電源301b2によるバイアス電圧は、溶液の吐出が行われない範囲で常時電圧印加を行うことにより、吐出時に印加すべき電圧の幅を予め低減し、これによる吐出時の反応性の向上を図っている。
(液体吐出ヘッド)
液体吐出ヘッド301cは、ベース層301c3と、その上に位置する溶液の供給路を形成する流路層301c3と、この流路層301c3の更に上に形成される上面層であるノズルプレート301c1とを備え、流路層301c3と上面層(ノズルプレート301c1)との間には前述した吐出電極301b1が介挿されている。
対向電極4は、ノズル301aに垂直な対向面を備えており、かかる対向面に沿うように基板302の支持を行う。ノズル301aの先端部から対向電極4の対向面までの距離は、一例としては100μmに設定される。又、この対向電極4は接地されているため、常時,接地電位を維持している。従って、パルス電圧の印加時にはノズル301aの先端部と対向面との間に生じる電界による静電力により吐出された液滴を対向電極4側に誘導する。尚、液体吐出装置301は、ノズル301aの超微細化による当該ノズル301aの先端部での電界集中により電界強度を高めることで液滴の吐出を行うことから、対向電極4による誘導がなくとも液滴の吐出を行うことは可能ではあるが、ノズル301aと対向電極4との間での静電力による誘導が行われた方が望ましい。又、帯電した液滴の電荷を対向電極4の接地により逃がすことも可能である。
1)従来のインクジェットの吐出精度では作製が困難とされていた、より高精度で幅が狭い隔壁の作製が可能となった。
2)隔壁の幅を高精度で狭くすることで、隔壁の占有面積を小さくすることにより、発光層形成面積を画素面積よりも大きく形成することが出来るため、隔壁内の有機化合物層の膜厚ムラを低減することが可能となった。
3)隔壁の幅を高精度で狭くすることで、隔壁の占有面積を小さくすることにより、発光層形成面積を画素面積よりも大きく形成することが出来るため、隔壁内の有機化合物層をインクジェット法、ディスペンサ法等の従来の液滴吐出法の吐出精度で形成することが可能となった。
4)位置精度のよいダイレクトパターニングが可能となるため、材料コストの低減が図れるとともに、従来のフォトリソグラフィーを不要とすることが出来ることから設備コストも低減が図れるため、生産コストの低減が可能となる。
5)1)〜4)に示される効果より、低コスト、高品質の有機EL素子の製造が可能になり、液晶ディスプレイに替わる自発発光型ディスプレイ装置への適用が可能となった。
m2/day以下、水蒸気透過度10-5g/m2/day以下の高バリア性フィルムであることが好ましい。
ついては、特に限定はなく、例えば真空蒸着法、スパッタリング法、反応性スパッタリング法、分子線エピタキシー法、クラスタ−イオンビーム法、イオンプレーティング法、プラズマ重合法、大気圧プラズマ重合法、プラズマCVD法、レーザーCVD法、熱CVD法、コーティング法などを用いることが出来るが、特開2004−68143号に記載されているような大気圧プラズマ重合法によるものが特に好ましい。
O等の導電性透明材料が挙げられる。又、IDIXO(In2O3・ZnO)等非晶質で透明導電膜を作製可能な材料を用いてもよい。陽極はこれらの電極物質を蒸着やスパッタリング等の方法により、薄膜を形成させ、フォトリソグラフィ法で所望の形状のパターンを形成してもよく、或いはパターン精度をあまり必要としない場合は(100μm以上程度)、上記電極物質の蒸着やスパッタリング時に所望の形状のマスクを介してパターンを形成してもよい。或いは、有機導電性化合物のように塗布可能な物質を用いる場合には、印刷方式、コーティング方式など湿式成膜法を用いることも出来る。この陽極より発光を取り出す場合には、透過率を10%より大きくすることが望ましく、又陽極としてのシート抵抗は数百Ω/□以下が好ましい。更に膜厚は材料にもよるが、通常10〜1000nm、好ましくは10〜200nmの範囲で選ばれる。
p−トリルアミノフェニル)−4−フェニルシクロヘキサン;ビス(4−ジメチルアミノ−2−メチルフェニル)フェニルメタン;ビス(4−ジ−p−トリルアミノフェニル)フェニルメタン;N,N′−ジフェニル−N,N′−ジ(4−メトキシフェニル)−4,4′−ジアミノビフェニル;N,N,N′,N′−テトラフェニル−4,4′−ジアミノジフェニルエーテル;4,4′−ビス(ジフェニルアミノ)クオードリフェニル;N,N,N−トリ(p−トリル)アミン;4−(ジ−p−トリルアミノ)−4′−〔4−(ジ−p−トリルアミノ)スチリル〕スチルベン;4−N,N−ジフェニルアミノ−(2−ジフェニルビニル)ベンゼン;3−メトキシ−4′−N,N−ジフェニルアミノスチルベンゼン;N−フェニルカルバゾール、更には米国特許第5,061,569号明細書に記載されている2個の縮合芳香族環を分子内に有するもの、例えば、4,4′−ビス〔N−(1−ナフチル)−N−フェニルアミノ〕ビフェニル(NPD)、特開平4−308688号公報に記載されているトリフェニルアミンユニットが3つスターバースト型に連結された4,4′,4″−トリス〔N−(3−メチルフェニル)−N−フェニルアミノ〕トリフェニルアミン(MTDATA)等が挙げられる。
5,5773(2004)などに記載されたものが挙げられる。この様なn性の高い電子輸送層を用いることがより低消費電力の素子を作製することが出来るため好ましい。電子輸送層は上記電子輸送材料を、例えば、湿式塗布、真空蒸着法等の公知の方法により、薄膜化することにより形成することも出来る。
において0.01以上の化合物である。先に説明したホスト化合物と合わせ使用することで、より発光効率の高い有機EL素子とすることが出来る。
07、Y=0.33±0.07の領域内にあることを言う。
ないことや、透明電極ないし発光層と透明基板との間で光が全反射を起こし、光が透明電極ないし発光層を導波し、結果として、光が素子側面方向に逃げるためである。
うな四角錐を2次元に配列する。一辺は10μm〜100μmが好ましい。これより小さくなると回折の効果が発生して色付く、大き過ぎると厚みが厚くなり好ましくない。
〈帯状可撓性基板の準備〉
厚さ100μmのポリエチレンテレフタレートフィルム(帝人・デユポン社製フィルム、以下、PETと略記する)を準備した。
準備したPET上に、大気圧プラズマ放電処理法で、厚さ約90nmの透明ガスバリア層を形成した。JISk−7129Bに準拠した方法により水蒸気透過率を測定した結果、10-3g/m2/day以下であった。JISk−7126Bに準拠した方法により酸
素透過率を測定した結果、10-3g/m2/day以下であった。
形成したバリア層の上に厚さ120nmのITO(インジウムチンオキシド)を蒸着法によりパターニングを行い、第1電極を形成した。
ポリエチレンジオキシチオフェン・ポリスチレンスルホネート(PEDOT/PSS、Bayer社製 Bytron P AI 4083)を純水で65%、メタノールで5%に希釈し正孔輸送層用塗布液とした。
第1電極が形成された基板を洗浄表面改質処理、帯電除去処理した後、正孔輸送層用塗布液を湿式塗布方式で塗布し、溶媒除去処理、熱処理を行い正孔輸送層を形成した。搬送速度は0.5m/minで実施した。第1電極が形成された基板上の有機汚染物除去と濡れ性向上のため、低圧水銀ランプ波長184.9nm、照射強度15mW/cm2、照射距離10mmにて表面改質処理を実施した。
第1電極が形成された基板上へのゴミの付着や絶縁破壊を防止するため、微弱X線による除電器を使用し帯電除去処理を実施した。
(隔壁形成用溶液の準備)
以下の成分を有する塗布液を調製した。
(隔壁形成用塗布液の組成)
ポリイミド溶液(商品名ユピコートFS−100L、宇部興産製) 90質量部
メチルイソブチルケトン(MIBK) 10質量部
粘度は25℃で20Pa・sであり、固形分濃度は40%である。
(隔壁の形成)
パターニングされ形成された複数の第1電極(画素電極)を有する基材を電除去処理を行った後、図3に示す様な基板載置台上に、基板載置台に設けられたX軸とY軸方向指標に合わせ載置した。この後、図4に示す液体吐出装置を使用した静電吸引ノズル吐出法により、パターニングされ形成された複数の第1電極(画素電極)間に該当する正孔輸送層上に、図2に示す様な隔壁を表1に示す様に隔壁の幅を変えてドライ膜厚が3μmになるように走査描画したのち、正孔輸送層と同様な真空乾燥炉を用い、133Pa、120℃の条件下に90分間配置することで溶媒除去熱処理を実施し、隔壁幅を有する隔壁付き基板を作製しNo.1−1〜1−6とした。尚、表1に示した隔壁を作製するに際し、使用した液体吐出装置におけるノズル内径、吐出液滴量、走査回数は各隔壁幅に応じて適宜適切なものを設定し表1に示す。
準備した隔壁付き基板No.1−1〜1−6に帯電除去処理を行った後、隔壁に囲まれた正孔輸送層上に、以下に示す方法により発光層、電子輸送層、陰極、封止膜を順次形成し有機EL素子を作製し試料No.101〜106とした。
(発光層の形成)
ホスト材のポリビニルカルバゾール(PVK)に対してドーパント材Ir(ppy)3が5質量%となるように1.2.ジクロロエタン中に溶解した10%溶液である発光層用溶液を液滴吐出法を用い乾燥後の厚み100nmになるように発光層を成膜した。続いて、正孔輸送層と同様な真空乾燥炉を用い133Pa、100℃の条件下に30分配置することで溶媒除去熱処理を実施した。熱処理後は基材が室温と同じ温度になるまで冷却したのち、同様に、赤ドーパント材であるBtp2Ir(acac)が10質量%になるように1.2.ジクロロエタン中に溶解し10質量%溶液としたもの、青ドーパント材であるFIr(pic)が3質量%になるように1.2.ジクロロエタン中に溶解し3質量%溶液としたものについてもそれぞれ液滴吐出方式で形成し、乾燥加熱処理を実施した。液滴吐出方式としてはインクジェット法を使用した。
5×10-4Paの真空下にて形成された発光層の領域に厚さ0.5nmのLiF層を蒸着し電子輸送層を形成した。
5×10-4Paの真空下にて形成された電子輸送層の上に厚さ100nmのアルミ層を蒸着し電極を形成した。
5×10-4Paの真空下にて形成された電極の上に、接続端子となる領域以外にスパッタリング法によりSiOxを厚さ300nmで蒸着させ封止膜とした。
作製した各試料No.101〜106に付き、生産性、発光ムラを以下に示す試験方法により試験し、以下に示す評価ランクに従って評価した結果を表2に示す。
隔壁形成の際に所定膜厚を満たすために要した静電吸引ノズル吐出装置の基板に対する走査回数により評価を行った。
○:走査回数が20回以上〜200回未満
△:走査回数が200回以上〜1000回未満
×:走査回数が1000回以上
発光ムラの試験方法
KEITHLEY製ソースメジャーユニット2400型を用いて、直流電圧を有機EL素子に印加し発光させた。200cdで発光させた発光素子について、50倍の顕微鏡で発光ムラを観察した。
◎:9割以上が均一に発光している
○:8割以上が均一に発光している
△:7割以上が均一に発光している
×:7割未満しか均一に発光していない
〈基板の準備〉
厚さ700μmのソーダライムガラス(旭硝子(株)製)基板上に、パターン化して配置されたTFTを有するガラス基板を準備した。
パターン化して配置されたTFTに合わせたマスクを使用し、厚さ120nmのITO(インジウムチンオキシド)を蒸着法によりパターニングを行い、第1電極を形成した。
実施例1で使用した正孔輸送層用塗布液と同じ正孔輸送層用塗布液を使用し、実施例1と同じ方法で第1電極上に正孔輸送層を形成した。
実施例1で使用した隔壁形成用塗布液と同じ隔壁形成用塗布液を調製し、実施例と同じ方法でパターニングされ形成された複数の第1電極(画素電極)間に該当する正孔輸送層上に、隔壁を形成し隔壁幅を有する隔壁付き基板を作製しNo.2−1〜2−6とした。
(有機EL素子の作製)
準備した隔壁付き基板No.2−1〜2−6に帯電除去処理を行った後、隔壁に囲まれた正孔輸送層上に、実施例1と同じ材料を用い、実施例1と同じ方法により発光層、電子輸送層、陰極、封止膜を順次形成し有機EL素子を作製し試料No.201〜206とした。
作製した各試料No.201〜206に付き、生産性、発光ムラを実施例1と同じ試験方法により試験し、実施例1と同じ評価ランクに従って評価した結果を表3に示す。
101 区画
102a、102b、102b′ 隔壁
103、2 基板
104 画素電極
104a TFT
104b ITO電極(陽極)
105a 正孔輸送層
105b 発光層
3 静電吸引ノズル吐出装置
301 液体吐出装置
301a ノズル
301a1 流路
301a2 液滴
301b 吐出電圧印加手段
301c1 ノズルプレート
302 基板載置台
303 硬化手段
4 対向電極
R、S 幅
T、U 間隔
Claims (9)
- 基板上に形成された複数の格子状の隔壁で区画された画素電極上に少なくとも1層の発光層を含む有機化合物層と第2電極とを有する有機エレクトロルミネッセンス素子を、画素電極形成工程と、隔壁形成工程と、有機化合物層形成工程と、第2電極形成工程とを有する製造装置により製造する有機エレクトロルミネッセンス素子の製造方法において、
前記画素電極形成工程と前記隔壁形成工程との間に、前記基板に対して表面洗浄処理、表面改質処理及び帯電除去処理を行い、前記隔壁を静電吸引ノズル吐出法により形成し、
前記発光層は前記画素電極上に、前記有機化合物層形成工程で液滴吐出法により形成されることを特徴とする有機エレクトロルミネッセンス素子の製造方法。 - 前記隔壁の幅が5〜20μmであることを特徴とする請求項1に記載の有機エレクトロルミネッセンス素子の製造方法。
- 前記静電吸引ノズル吐出法により吐出される隔壁材料溶液の1滴あたりの体積が0.05〜1pl(ピコリットル)であることを特徴とする請求項1又は2に記載の有機エレクトロルミネッセンス素子の製造方法。
- 前記静電吸引ノズル吐出法に用いられる吐出ノズルのノズル径(内径)が、3〜10μmであることを特徴とする請求項1〜3の何れか1項に記載の有機エレクトロルミネッセンス素子の製造方法。
- 前記基板が可撓性基板であることを特徴とする請求項1〜4の何れか1項に記載の有機エレクトロルミネッセンス素子の製造方法。
- 前記有機化合物層形成工程は、発光層を除くその他の有機化合物層を、真空蒸着法、湿式成膜法、液滴吐出法の何れかの方法で形成することを特徴とする請求項1〜5の何れか1項に記載の有機エレクトロルミネッセンス素子の製造方法。
- 前記発光層はリン光性化合物を有することを特徴とする請求項1〜6の何れか1項に記載の有機エレクトロルミネッセンス素子の製造方法。
- 請求項1〜7の何れか1項に記載の有機エレクトロルミネッセンス素子の製造方法により製造されたことを特徴とする有機エレクトロルミネッセンス素子。
- 請求項1〜7の何れか1項に記載の有機エレクトロルミネッセンス素子の製造方法により製造された有機エレクトロルミネッセンス素子を使用したことを特徴とする有機エレクトロルミネッセンス装置。
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