JP4615101B2 - 精製分取装置 - Google Patents
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Description
【発明の属する技術分野】
本発明は、複数のカラムから同時にサンプルを溶出させて、その成分をマトリックス状に配列された各列の分取容器に所要量ずつ順次滴下させる精製分取装置に関する。
【0002】
【従来の技術】
最近、いくつかの物質を組み合わせて新規な化合物を作り出す場合に、コンビナトリアルケミストリーという手法が採られる。
これは、予め用意した数種類の材料を各バイアル管ごとに異なる混合比率で混合させて化学反応を起こさせ、多種類のサンプルを同時に合成しようとするものである。
【0003】
このようにして合成されたサンプルを精製し、どのような成分が含まれているか分析したり、任意の有効成分のみ分取する場合に、精製分取装置が用いられる。
【0004】
この精製分取装置は、シリカなどの吸着剤が充填されたカラムにサンプルを注入して吸着させ、カラムの一端側から溶剤を供給して他端側からサンプル成分を溶出させる際に、各成分の溶出時間の差によりそれら各成分を分取しようとするものである。
【0005】
【発明が解決しようとする課題】
しかしながら、コンビナトリアルケミストリーでは一度に数10種類ものサンプルが合成されるので、各サンプルごとに分取作業をしていたのでは、カラム1本あたり30分程度かかるので、カラムの交換時間などを考慮すると、10種類のサンプルを分取するだけで6〜7時間もかかるという問題があった。
【0006】
そこで、最近では一度に多数のカラム(10〜16本)をセットし、各カラムに溶剤を同時に供給して、同時にサンプル成分を溶出させる複数のサンプル溶出系を備えたものが提案されている。
【0007】
これによれば、各サンプル溶出系から溶出されるサンプルを、マトリックス状に配列された各列の分取容器に時系列的に順次滴下させていくことにより、各カラムからサンプル成分を同時に分取できるので分取時間が短縮され、また、カラムの交換を行なう手間も時間も省くことができる。
【0008】
しかし、夫々のサンプルに含まれている成分の違いにより溶出時間が夫々異なるため、一のカラムからサンプル成分が溶出されていても、他のカラムからはサンプル成分が溶出されていないこともある。
また、多数の成分が含まれているサンプルと、成分数の少ない比較的純度の高いサンプルでは、分取すべきサンプル成分の数も異なる。
【0009】
すなわち、多数の成分が含まれている場合は、一つの分取容器に滴下すべき溶剤を少なくすることにより、各成分ごとに確実に分取する必要がある。ここで、成分数が非常に多いときは1列分の分取容器だけでは足りなくなることもあるが、各列の分取容器の数を増やせば分取装置が大型化する。
一方、比較的純度の高い化合物では、その成分が溶出されたときの成分濃度の高い部分で分取できれば足り、その成分が溶出されていない成分濃度が極めて低い部分は分取する必要もない。
【0010】
このように、サンプルに応じて成分を滴下させるタイミングや個々の分取容器に滴下させる量が異なるにもかかわらず、複数のサンプル溶出系を設けただけでは、どのサンプル溶出系からも分取容器に画一的に滴下されるため、夫々のサンプルに含まれる成分に応じて分取させることができないという問題があった。
【0011】
そこで本発明は、第1に、複数のサンプル溶出系を設けた場合に各列の分取容器に対して各サンプル溶出系ごとに任意のタイミングで夫々の成分を滴下させることができるようにし、第2に、成分数が多く一列分の分取容器では足りない場合に、分取装置を大型化することなく最後まで確実に分取することができるようにすることを技術的課題としている。
【0012】
【課題を解決するための手段】
この課題を解決するために、本発明は、カラムに吸着しているサンプルを溶出させてそれに含まれるサンプル成分をマトリックス状に配列された分取容器内に所要量ずつ順次滴下させるようになされたサンプル溶出系を所要数備えた精製分取装置において、前記各サンプル溶出系には、溶出されたサンプル成分を分取容器に滴下させるノズルと、不要な溶剤を排出させるドレンと、前記ノズル及びドレンを切り換えるバルブと、前記各ノズルを分取容器の列方向に沿って夫々独立して往復移動させる駆動機構を備えると共に、前記バルブの上流側にはサンプル溶出系を流れる溶剤中に含まれるサンプル成分の有無を検出する光センサが夫々介装され、前記各光センサの検出信号と溶剤の流量に基づいて、分取すべきサンプル成分が溶出されている間、各駆動機構により各ノズルを分取容器の真上に順次停止させて前記バルブを開く制御装置を備え、
前記ノズルとして、前記バルブにより選択的に導通されるノズルが二つずつ形成され、夫々のノズルがマトリックス状に配列された前記分取容器の隣接する列の上を前記駆動機構によりその列方向に沿って一体的に往復移動されるように成されたことを特徴としている。
【0013】
本発明によれば、各駆動機構により各ノズルが各列の分取容器に沿って移動され、空の容器の真上に停止して、各サンプル溶出系に配された光センサで、サンプル成分が溶出されたことが検出されるまで待機され、その間、カラムから流出した溶剤はドレンに捨てられる。
【0014】
サンプル成分が溶出されたことが検出されると、そのサンプル溶出系のバルブが操作されて滴下用のノズルから分取容器に滴下されその成分が分取される。
【0015】
そして、所要量溶出すると、ノズルが次の分取容器まで移動して、再びサンプル成分を滴下する。
【0016】
このようにして、光センサの検出信号が出力され、所要量ずつ滴下するごとに、次々とノズルが移動されて、列方向に配列されている分取容器に順次滴下されていくので、成分数が多いときは検出信号の出力頻度も多いため分取容器の使用本数が多く、成分数が少ないときは分取容器の使用本数が少ないが、各ノズル及びバルブがサンプル溶出系ごとに個別に操作されるので、夫々異なるタイミングで滴下させることができる。
【0017】
また、各サンプル溶出系とも夫々の光センサの検出信号に基づいてバルブが操作されるので、成分が溶出されずに溶剤のみが流れてきたときはそのままドレンに流し、成分が溶出されたときのみ分取容器に滴下させることができるので、分取容器に無駄に溶剤のみを分取することもない。
【0018】
さらに、各サンプル溶出系に、前記バルブにより選択的に開くノズルが二つずつ設けられ、夫々のノズルがマトリックス状に配列された分取容器の隣接する列の上を一体的に移動するので、サンプル成分を分取するときに、往路は片方のノズルから一方の列の分取容器に順次滴下させていき、復路は他方のノズルから他方の列の分取容器に順次滴下するようにすれば、2列の分取容器に振り分けて分取されるので、多くの分取容器を必要とする場合に対処できる。
【0019】
なお、このとき幅方向にノズルを移動させる必要がなく、往復移動させればたりるので、ノズルの駆動機構の構造が単純で故障し難い。
また、分取容器の幅方向の数が増えるが、ノズルを列方向に個別に往復移動可能にしたことにより、その駆動機構の幅が分取容器の直径の2倍程度になってしまうので、列と列の間に分取容器をもう1列分増やしても、幅方向のサイズはほとんど変わることがない。
【0020】
【発明の実施の形態】
以下、本発明の実施の形態を図面に基づいて具体的に説明する。
図1は本発明に係る精製分取装置の一例を示す概略構成図、図2は装置全体の流路を示す説明図、図3はカラムスタンドを示す説明図、図4はサンプル成分の溶出タイミングの例を示す説明図、図5は他の実施形態の要部を示す概略説明図である。
【0021】
図1に示す精製分取装置1は、サンプルが吸着されたカラムC…に溶剤を供給してサンプル成分を溶出させるカラムスタンド2と、各カラムCから流出された溶剤中にサンプル成分が含まれているか否かを紫外線光センサPD1〜PD8で検出する検出装置3と、そのサンプル成分を20本×8列のマトリックス状に配列された各列の試験管(分取容器)4…に順次滴下させるフラクションコレクタ5と、当該フラクションコレクタ5を検出装置3の検出信号にづいて制御する制御装置6を備えている。
【0022】
そして、前記精製分取装置1には、各カラムC…から検出装置3を通り、溶出したサンプル成分をフラクションコレクタ5に配列された各列の試験管(分取容器)4…に順次滴下させる八つのサンプル溶出系S1〜S8が形成されている。
【0023】
カラムスタンド2には、シリカなどの吸着剤が充填された各カラムC…を保持するカラムホルダ7…と、当該ホルダ7…に保持された各カラムC…に対してサンプルを供給して吸着させたり、溶剤を供給してサンプル成分を溶出させる流体回路8…が形成されている。
【0024】
この流体回路8には、流路を切り換える六方バルブ9が介装され、そのポートP1がサンプル供給流路10に接続され、ポートP2及びP5が所要量のサンプルを流路内に貯留させるサンプルループ11に接続され、ポートP3が溶剤供給流路12に接続され、ポートP4がカラムホルダ7の流入側7inに接続され、ポートP6がドレン8dに接続されている。
【0025】
六方バルブ9は、サンプル吸着時は、ポートP1とP2、ポートP5とP6を導通させて、サンプル供給流路10を介してサンプルを注入することによりサンプルループ11にサンプルを貯留させた後、流路を切り換えて、ポートP3とP2、ポートP5とP4を導通させ、溶剤供給流路12から供給される溶剤で各カラムC…に対してサンプルを押し出して吸着させるようになっている。
【0026】
また、溶出時は、流路をそのままにして溶剤をさらに供給することによりカラムC…に吸着されたサンプルの各成分が、カラムホルダ7の流出側7outから検出装置3に送給される。
【0027】
なお、溶剤供給流路12は、各溶出系S1〜S8ごとに一対のポンプ13A、13Bを備えたポンプユニット14を介して、異なる溶剤を貯留した二つの溶剤タンク15A、15Bに接続され、当該タンク15A、15Bから溶剤を所定の混合比で供給するようになっている。
【0028】
また、各カラムCは、注射器のように、流入口16inにフランジ17が形成され、流出口16outが細く形成されており、カラムホルダ7…は、その流入側7in及び流出側7outに、各カラムCの流入口16in及び流出口16outを固定するチャック部18in、18outが形成されている。
【0029】
流入側7inのチャック部18inには、カラムCの流入口16inに太さ調整用のアダプタ19を嵌合させて、フランジ17とアダプタ19を重ねた状態で差し入れる溝20が形成されると共に、カラムCに装着されて前記溝20に固定されたアダプタ19に穿設されている流入孔19inに対して上下に進退して挿脱される注入ノズル21inが配設されている。
【0030】
また、流出側7outのチャック部18outは、カラムCの長さ方向に沿って位置調整可能に形成されると共に、流出口16outに外嵌されるポート21outが形成されている。
なお、流入側7in及び流出側7outにフレキシブルパイプ22、23が接続され、流入側7in及び流出側7outの天地を自由にセットすることができる。
また、カラムスタンド2は、フレキシブルパイプ23…を介して検出装置3に接続され、さらに、フレキシブルパイプ24…を介してフラクションコレクタ5に接続されている。
【0031】
このフラクションコレクタ5は、試験管4…をマトリックス状に配列したラックRの上方から、各試験管4内にサンプル成分を順次滴下させるニードルノズルN…が形成され、当該ノズルN…は、試験管4…の列方向に形成されたトラック(駆動機構)T1〜T8に沿って移動するベースBに取り付けられている。
【0032】
各トラックT1〜T8は、ベースBを案内するガイドレール25と、ガイドレール25に沿ってベースを移動させる無端ベルト26と、これを巻き掛けるプーリー27、28と、プーリー27を正逆回転させるモータ29を夫々備えている。
【0033】
また、各ベースBには、三方弁30が搭載され、その流入側に前記フレキシブルパイプ24が接続されると共に、その流出側に前記ニードルノズルN及びドレン31が接続され、これらを選択的に導通させるようになっている。
【0034】
制御装置6は、精製分取装置1を総括的にコントロールするもので、ポンプユニット14の各ポンプ13A、13Bを個別に制御して、溶剤タンク15A、15Bから供給される各溶剤の流量や混合比の変化率を各サンプル溶出系S1〜S8ごとにコントロールすると共に、検出装置3の紫外線光センサPD1〜PD8の検出信号に基づいて、各トラックT1〜T8の各モータ29を個別に回転し、各三方弁30を個別に開閉操作するように成されている。
【0035】
そして、紫外線光センサPD1〜PD8によりサンプル成分が溶出されていることが検出されると、フレキシブルパイプ24の容積と、そのサンプル溶出系S1〜S8に供給されている溶剤の総流量に基づいて算出された所定時間経過後に、三方弁30を開いてニードルノズルNを導通させ、試験管4内にサンプル成分を滴下させることができるようになっている。
【0036】
次いで、予め設定された所要量を滴下するのに必要な時間経過した後に、三方弁30を瞬間的に閉じてニードルノズルNを遮断すると同時に、次の試験管4の真上にニードルノズルNを移動させて三方弁30を開けば、これを繰り返すことにより、サンプル成分を順次滴下させることができる。
【0037】
なお、紫外線光センサPD1〜PD8によりサンプル成分が検出されなくなったときは、所定時間経過後に三方弁30をドレン31に切り換えてニードルノズルNを遮断する。
これにより、サンプル成分を含んだ溶剤のみが試験管4に分取され、サンプル成分を含まない溶剤が廃棄されるので、試験管4を必要以上に使用することがない。
【0038】
以上が本発明の一構成例であって、次にその作用を説明する。
まず、カラムホルダ7…に空のカラムC…を装着し、カラムスタンド2の六方弁9を操作してサンプル供給流路10からサンプルループ11へ至る流路を導通させ、予め合成したサンプルをサンプル供給流路10から所要量だけ注入すると、そのサンプルがサンプルループ11内に貯留される。
【0039】
次に、六方弁9を切り換えて、溶剤供給流路12からサンプルループ11を通りカラムホルダ7の流入側7inに至る流路導通させ、ポンプユニット14の各ポンプ13A、13Bを起動させて各溶剤ボトル15A、15Bから夫々の溶剤を供給すると、サンプルループ11内のサンプルは溶剤に押し出されてカラムCに送給され、カラムCに充填されたシリカなどの吸着剤に吸着される。
【0040】
そして、さらに溶剤を供給すると、カラムCに吸着されたサンプルに含まれる各成分が、各サンプル溶出系S1〜S8ごとに吸着力の弱いものから時系列的に順次溶出される。
このとき、各溶剤ボトル15A、15Bに、溶出力の比較的低い溶剤と、溶出力の比較的高い溶剤を貯留させ、溶出力の高い溶剤の濃度が徐々に高くなるようにその混合比を連続的に変化させるグラディエントを行なうのが一般的であるが、一定の濃度で溶出しつづけることももちろん可能であり、そのコントロールは制御装置6によりポンプユニット14の各ポンプ13A、13Bの回転数を可変制御して流量調整をすることにより行なわれる。
【0041】
図4(a)〜(c)は、検出装置3の各光センサPD1〜PD8のうち、光センサPD1〜PD3で検出された検出結果を示すグラフであり、曲線L1〜L3は溶出されたサンプル成分の有無を示し、サンプル成分が溶出すると光強度が高くなる。
【0042】
この例によれば、サンプルに応じて含まれる成分が異なり、各光センサPD1〜PD3の検出結果を見ても、異なるタイミングで夫々の成分が溶出されていることがわかる。
【0043】
例えば、サンプル溶出系S1の場合は、図4(a)に示すように、比較的溶出しやすい成分が多いため、溶剤を供給するとすぐにサンプルに含まれる成分が溶出開始される。
また、サンプル溶出系S2の場合は、図4(b)に示すように、比較的溶出しにくい成分が多いため、溶剤を供給してもすぐにはサンプルに含まれる成分が溶出せず、しばらくしてから溶出開始される。
さらに、サンプル溶出系S3の場合は、図4(c)に示すように、溶出しやすい成分としにくい成分が混在しており、成分の溶出と非溶出を繰り返す。
【0044】
なお、水平線THは、分取するに値するサンプル成分の溶出の有無を判断する基準値としてのスレッシュホールドレベルを示し、光強度分布がこの値より高くなったときにそのサンプル成分を分取する。
【0045】
そして、フラクションコレクタ5では、各光センサPD1〜PD8の検出結果に基づいて、制御装置6により夫々任意のタイミングで、各トラックT1〜T8のベースBを駆動するモータ29や、各ニードルノズルNを導通遮断する三方弁30が個別にコントロールされる。
まず、各サンプル溶出系S1〜S8では、ニードルノズルNを各列の先頭の試験管4に位置決めしておく。
【0046】
そして、サンプル溶出系S1では、溶剤を供給するとすぐにサンプルに含まれる成分が溶出開始されて、これが紫外線光センサPD1により検出されると、当該成分がトラックT1のベースBに搭載された三方弁30に達する所定時間経過後に、当該三方弁30が開かれて、ニードルノズルNから第1列目の先頭の試験管4内にサンプル成分が滴下される。
【0047】
次いで、所要量滴下する度に、三方弁30の開閉を繰返し、ニードルノズルNを遮断している間に、隣の試験管4の真上にニードルノズルNを移動させれば、これを繰り返すことにより、サンプル成分の溶出がなくなるまで試験管4に順次滴下させることができる。
【0048】
一方、サンプル溶出系S2では、溶剤を供給してもしばらくはサンプルに含まれる成分が溶出されないので、紫外線光センサPD2によりサンプル成分が検出されるまで待機し、検出された時点でサンプル溶出系S1の場合と同様に、トラックT2のベースBに搭載された三方弁30を開閉しながら、第2列目の試験管4内にサンプル成分を順次滴下する。
【0049】
また、サンプル溶出系S3では、紫外線光センサPD3によりサンプル成分が検出されると、所定時間経過後にトラックT3のベースBに搭載された三方弁30を開き、サンプル成分が検出されなくなると三方弁30を閉じて、ニードルノズルNを隣の試験管4の真上に移動させ、サンプル成分が検出された時点で、再び三方弁30を開き、これを繰り返して第3列目の試験管4内にサンプル成分を順次滴下する。
【0050】
このように、各サンプル溶出系S1〜S8ごとに異なるタイミングでサンプル成分が溶出されても、制御装置6により、各トラックT1〜T8のベースBを駆動するモータ29や、各ニードルノズルNを導通遮断する三方弁30が個別にコントロールされる。
したがって、サンプル成分が溶出されるタイミングにかかわらず、どのサンプル溶出系S1〜S8でも、サンプル成分が含まれていない溶剤を個別にドレン31に廃棄し、サンプル成分を含む溶剤のみを各列の試験管4…に順次滴下していくことができる。
【0051】
図5は本発明に係る他の実施形態を示す。なお、図1と重複する部分については同一符号を付して詳細説明は省略する。
本例は、精製分取装置1のフラクションコレクタ5に替えて、図5に示すフラクションコレクタ50を用いるものである。
【0052】
フラクションコレクタ50のラックRには、試験管4…が、サンプル溶出系S1〜S8の2倍の16列、すなわち20本×16列のマトリクス状に配列されている。
このように、試験管4…の列を倍にしても、ベースBを往復移動させる各トラックT1〜T8の幅がもともと試験管4の直径(1cm程度)の倍ぐらいはあるので、各トラックT1〜T8の真下に試験管4…を2列に配列しても、ラックRの幅が広くなることもない。
【0053】
そして、各トラックT1〜T8のベースBには、バルブ51により選択的に導通される二つのノズルNa、Nbが、マトリックス状に配列された試験管4…の隣接する列の上に位置されて、その列方向に沿って一体的に往復移動されるように成されている。
このバルブ51は、一入力三出力の方向制御弁でも、また三方弁を二連に設けて使用する場合でもよい。
【0054】
そして、各トラックT1〜T8のベースBを往復移動させながら、サンプル成分を分取する際に、往路を移動するときは、片方のニードルノズルNaから1列の試験管4…にサンプル成分を順次滴下させていき、復路を移動するときは他方のニードルノズルNbから隣接するもう一方の列の試験管4…に順次滴下させていくことができる。
【0055】
これにより、各サンプル溶出系S1〜S8ごとにサンプル成分を2列40本の試験管4…に分取することができ、サンプルに含まれている成分数が多いときでも大型の精製分取装置を使用する必要がなく、小型の精製分取装置1で足りる。
【0056】
なお、検出装置3の検出信号に基づき、各トラックT1〜T8のベースBを往復移動させるモータ29や、ニードルノズルNa、Nbを選択的に導通させるバルブ51を、制御装置6によりコントロールする点は、図1に示す精製分取装置1と同様である。
【0057】
【発明の効果】
以上述べたように、本発明によれば、各サンプル溶出系ごとにサンプル成分の溶出タイミングが異なる場合でも、マトリックス状に配列された各列の分取容器に対して、夫々任意のタイミングでサンプル成分を順次滴下させることができるので、各サンプル溶出系ごとにサンプル成分を含まない溶剤を廃棄して、サンプル成分を含む溶剤のみを分取することができ、分取容器を無駄なく使用することができるという大変優れた効果を有する。
【0058】
また、各サンプル溶出系に、選択的に導通されるノズルを二つずつ形成し、夫々のノズルがマトリックス状に配列された分取容器の隣接する列の上をその列方向に沿って一体的に往復移動されるようにすれば、往路を移動するときは、片方のノズルから1列の分取容器にサンプル成分を順次滴下させていき、復路を移動するときは他方のノズルから隣接するもう一方の列の分取容器に順次滴下させていくことができるので、成分数が多く一列分の分取容器では足りない場合に、分取装置を大型化することなく最後まで確実に分取することができるという大変優れた効果を奏する。
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明に係る精製分取装置の一例を概略説明図。
【図2】装置全体の流路を示す説明図。
【図3】カラムスタンドを示す説明図。
【図4】サンプル成分の溶出タイミングの例を示すグラフ。
【図5】他の実施形態の要部を示す概略説明図。
【符号の説明】
1………精製分取装置
C………カラム
2………カラムスタンド
PD1〜PD8………紫外線光センサ
3………検出装置
4………試験管(分取容器)
5………フラクションコレクタ
6………制御装置
S1〜S8………サンプル溶出系
N………ニードルノズル
T1〜T8………トラック(駆動機構)
30………三方弁
31………ドレン
50………フラクションコレクタ
51………バルブ
Claims (1)
- カラム(C)に吸着しているサンプルを溶出させてそれに含まれるサンプル成分をマトリックス状に配列された分取容器(4…)内に所要量ずつ順次滴下させる複数のサンプル溶出系(S1〜S8)を備えた精製分取装置において、
前記各サンプル溶出系(S1〜S8)には、溶出されたサンプル成分を分取容器(4…)に滴下させるノズルと、不要な溶剤を排出させるドレン(31)と、前記ノズル及びドレン(31)を切り換えるバルブ(51)と、前記各ノズルを分取容器(4…)の列方向に沿って夫々独立して往復移動させる駆動機構(T1〜T8)を備えると共に、
前記バルブ(30,51)の上流側にはサンプル溶出系(S1〜S8)を流れる溶剤中に含まれるサンプル成分の有無を検出する光センサ(PD1〜PD8)が夫々介装され、
前記各光センサ(PD1〜PD8)の検出信号と溶剤の流量に基づいて、分取すべきサンプル成分が溶出されている間、各駆動機構(T1〜T8)により各ノズルを分取容器(4…)の真上に順次停止させて前記バルブ(51)を開く制御装置(6)を備え、
前記ノズルとして、前記バルブ(51)により選択的に導通されるノズル(Na、Nb)が二つずつ形成され、
夫々のノズル(Na、Nb)がマトリックス状に配列された前記分取容器(4…)の隣接する列の上を前記駆動機構(T 1 〜T 8 )によりその列方向に沿って一体的に往復移動されるように成されたことを特徴とする精製分取装置。
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Publications (2)
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