JP4613348B2 - 薄板状シリカ多孔体の製造方法 - Google Patents
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さらに、球状シリカゲルを水処理に利用することが知られているが、細孔が小さいために粒子内部は吸着に寄与しないため効率が低い上に、水中で崩壊しやすいという欠点がある。
そのほか、酸性水溶液及び非イオン性界面活性剤の混合液と、アルカリケイ酸塩水溶液を混合し、静置下で生成するロッド状粒子中の非イオン性界面活性剤を除去することによりロッド状多孔質シリカ粒子を製造する方法(特許文献14参照)が知られているが、この方法は工程数が多い上に、薄板状シリカ多孔体は得られない。
しかし、本発明方法においては、この種結晶の添加によりCaO/SiO2モル比が1.2以下においても安定的に純粋な薄板状ケイ酸カルシウムを生成させることができる。
レーザー回析・散乱式粒度分布測定装置を用い、粒子径は体積基準で、平均粒子径(メジアン径)及び粒度分布を求めた。
走査型電子顕微鏡(SEM)を用い、約30個の寸法測定を行い、平均寸法とした。
BET比表面積測定装置を用い、250℃で十分に加熱脱気した試料について、窒素ガスを吸着させる多点法による比表面積、全細孔体積及び平均細孔径を求めた。
ケイ酸含有率は、蛍光X線を用いて測定した。
濾過面積9.6cm2の円柱状加圧濾過器を用い、濾過板の上に約3cmのケーク層を形成させ、次にケーク層を崩さないように200mlの水を注ぎ込み、0.5kg/cm2で加圧し、濾液の採取量から透過率(Darcy)を求めた。
pH4に調整した500μg/mlのチトクロームC水溶液を100ml採取し、これに試料0.3gを投入して30℃の恒温インキュベ−ターで1時間浸透後、5Cの濾紙を用いて濾過した。この濾液中のチトクロームCの残量を分光光度計を用いて吸光度(波長410nm)を測定し、初期濃度との差から吸着率を求めた。
JIS K5101に従い、試料1gを使用して行った。
平均粒子径0.5μmに粉砕した非晶質のケイ酸原料と生石灰原料とを、CaO/SiO2モル比が2.0になるように混合し、原料全量に対して、質量比で20倍質量の0.1モルのNaOH水溶液を加えてかきまぜ、スラリーを調製した。
次いで、このスラリーをオートクレーブ中に入れ、撹拌しながら200℃で4時間水熱反応を行い、ケイ酸カルシウムスラリーを得た。得られたケイ酸カルシウムスラリーが薄板状ケイ酸カルシウムであることをSEM観察で確認した後、スラリーを洗浄濾過して原料全量に対して、質量比で20倍質量の水を加え、ボールミルを用いて48時間湿式粉砕し、洗浄濾過して150℃で乾燥処理することにより、種結晶を得た。
次いで、このスラリーをオートクレーブ中に入れ、撹拌しながら200℃で2時間水熱反応を行い、ケイ酸カルシウムスラリーを得た。このスラリーを70℃まで冷却して、ケイ酸カルシウム中の酸化カルシウムを除去するのに必要な酢酸(濃度99.7%)を添加し、60分間撹拌しながら保持した後、洗浄濾過して120℃で乾燥処理することにより、薄板状シリカ多孔体を得た。この薄板状シリカ多孔体のSEM写真を図1に、またX線回折スペクトルを図2に示す。
このものの平均寸法、BET比表面積、全細孔体積及び平均細孔径を表1に、ケイ酸含有率、透過率、チトクロームCの吸着量及び吸油量を表2に示す。
なお、比較のために種結晶を添加せずに、上記と同様に操作して得た薄板状シリカ多孔体のSEM写真を図3に示す。この図から分るように、このものは二次粒子凝集体が形成されている。
このものの平均寸法、BET比表面積、全細孔体積及び平均細孔径を表1に、ケイ酸含有率、透過率、チトクロームCの吸着量及び吸油量を表2に示す。
次いで、このスラリーをオートクレーブ中に入れ、撹拌しながら200℃で2時間水熱反応を行い、ケイ酸カルシウムスラリーを得た。このスラリーを70℃まで冷却して、ケイ酸カルシウム中の酸化カルシウムを除去するのに必要な酢酸(濃度99.7%)を添加し、60分間撹拌しながら保持した後、洗浄濾過して120℃で乾燥処理することにより、薄板状シリカ多孔体を得た。
このものの平均寸法、BET比表面積、全細孔体積及び平均細孔径を表1に、ケイ酸含有率、透過率、チトクロームCの吸着量及び吸油量を表2に示す。
次いで、このスラリーをオートクレーブ中に入れ、撹拌しながら200℃で2時間水熱反応を行い、ケイ酸カルシウムスラリーを得た。このスラリーを50℃まで冷却し、0.2モルの塩酸水溶液を用い、徐々にpH4に調整して10分間保持し、さらにpH2に1時間保持した後、洗浄濾過して120℃で乾燥処理することにより、薄板状シリカ多孔体を得た。
このものの平均寸法、BET比表面積、全細孔体積及び平均細孔径を表1に、ケイ酸含有率、透過率、チトクロームCの吸着量及び吸油量を表2に示す。
次いで、このスラリーをオートクレーブ中に入れ、撹拌しながら180℃で2時間水熱反応を行い、ケイ酸カルシウムスラリーを得た。このスラリーを30℃まで冷却し、二酸化炭素ガスをオートクレーブの内圧が2kg/cm2になるように調整して2時間吹き込んだ後、2モル濃度の塩酸で処理し、洗浄濾過して120℃で乾燥処理することにより、薄板状シリカ多孔体を得た。
このものの平均寸法、BET比表面積、全細孔体積及び平均細孔径を表1に、ケイ酸含有率、透過率、チトクロームCの吸着量及び吸油量を表2に示す。
市販の加熱処理されたケイソウ土系濾過助剤(比較例1)及び市販の加熱処理されたビールの安定化処理用シリカゲル(比較例2)の性能を表1及び2に示す。
なお、表1の平均寸法(長さ)の項にケイソウ土及びシリカゲルの平均粒子径を表示する。
Claims (11)
- 平均粒子径10μm以下のケイ酸原料粉末と石灰原料粉末とを、それぞれSiO2及びCaOに換算したときのモル比CaO/SiO2が1.0〜4.0になる割合で混合し、水又は水酸化アルカリ水溶液の中で水熱反応を行わせて、薄板状ケイ酸カルシウム含有スラリーを調製したのち、これに酸性物質を導入し、この中の酸化カルシウムを溶解除去し、薄板状シリカ多孔体を形成させる方法において、上記水熱反応を薄板状ケイ酸カルシウム種結晶の存在下で行うことを特徴とする薄板状シリカ多孔体の製造方法。
- 薄板状ケイ酸カルシウム種結晶を、ケイ酸原料粉末のSiO2換算質量とCaO換算石灰原料粉末のCaO換算質量との合計量に基づき0.01〜10質量%の割合で存在させる請求項1記載の薄板状シリカ多孔体の製造方法。
- 薄板状シリカ多孔体が、長さ0.3〜50μm、幅0.1〜20μm、厚さ0.05〜1.0μm、長さと厚さのアスペクト比6〜200、平均細孔径1〜20nm、全細孔体積0.1〜1.5ml/g、BET比表面積200〜600m2/gを有し、かつX線回折スペクトルにおいて、21°付近及び26.5°付近に2θのピークが存在しない薄板状シリカ多孔体である請求項1又は2記載の薄板状シリカ多孔体の製造方法。
- 反応混合物から薄板状シリカ多孔体を分離、回収し、乾燥後さらに300〜1400℃で加熱処理する請求項1ないし3のいずれかに記載の薄板状シリカ多孔体の製造方法。
- ケイ酸原料が石英、ケイ砂、非晶質ケイ酸、ホワイトカーボン、長石、陶石、ガラス、シラス、フライアッシュ、スラグ及びパーライトの中から選ばれたケイ酸含有物質の少なくとも1種類である請求項1ないし4のいずれかに記載の薄板状シリカ多孔体の製造方法。
- 石灰原料が生石灰又は消石灰あるいはその混合物である請求項1ないし5のいずれかに記載の薄板状シリカ多孔体の製造方法。
- 酸性物質が無機酸の水溶液又は希釈水溶液である請求項1ないし6のいずれかに記載の薄板状シリカ多孔体の製造方法。
- 無機酸が塩酸、硫酸、硝酸、炭酸、リン酸の中から選ばれた少なくとも1種である請求項7記載の薄板状シリカ多孔体の製造方法。
- 酸性物質が有機酸水溶液である請求項1ないし6のいずれかに記載の薄板状シリカ多孔体の製造方法。
- 有機酸が、ギ酸、酢酸、シュウ酸、プロピオン酸、マレイン酸、乳酸又は酸性陽イオン交換剤である請求項9記載の薄板状シリカ多孔体の製造方法。
- 薄板状ケイ酸カルシウム含有スラリーにガス状二酸化炭素を吹き込んだのち酸処理する請求項1ないし10のいずれかに記載の薄板状シリカ多孔体の製造方法。
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