JP4608444B2 - 圧縮空気製造方法および製造装置 - Google Patents
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Description
(a)原料空気を精製する精製工程、再生ガスによる再生工程およびパージガスによるパージ工程の3つの工程を1サイクルとして順に連続的に切換えを行い、
(b)少なくとも1つの吸着塔が精製工程にあり、少なくとも1つの吸着塔が再生ガスによる再生工程あるいはパージガスによるパージ工程にあり、
再生工程にある吸着塔(R)が精製工程へ移行するに際し、
(c)精製された空気によって前記吸着剤のパージを行う工程を有するともに、
(d)パージ工程にある吸着塔(R)の内部圧力を、精製工程にある吸着塔(P)の内部圧力とほぼ均等、つまり両者の差圧が規定値以内となるように、制御し、精製工程に移行した際に、原料空気と再生ガス中の窒素濃度の相違あるいは吸着剤の窒素吸着能力の高さによる窒素分圧の上昇に起因する窒素の選択的吸着により、一時的に酸素濃度が高くなることを防止する
ことを特徴とする。
該制御器によって各制御弁の作動による各流路の切換えを制御し、
(a)前記吸着塔の内の少なくとも2塔の吸着塔において、原料空気を精製する精製工程、再生ガスによる再生工程およびパージガスによるパージ工程の3つの工程を1サイクルとして順に連続的に切換えを行い、
(b)少なくとも1つの吸着塔が精製工程にあり、少なくとも1つの吸着塔が再生ガスによる再生工程あるいはパージガスによるパージ工程にあるようにし、
再生工程にある吸着塔(R)が精製工程へ移行するに際し、
(c)精製された空気によって前記吸着剤のパージを行う工程を有するともに、
(d)パージ工程にある吸着塔(R)の内部圧力を、精製工程にある吸着塔(P)の内部圧力とほぼ均等、つまり両者の差圧が規定値以内となるように、制御し、精製工程に移行した際に、原料空気と再生ガス中の窒素濃度の相違あるいは吸着剤の窒素吸着能力の高さによる窒素分圧の上昇に起因する窒素の選択的吸着により、一時的に酸素濃度が高くなることを防止する
ことを特徴とする。
図1に、本発明に係る圧縮空気製造装置の1の構成例を示す。具体的には、ゼオライト系の吸着剤を全部もしくは一部に充填した2塔以上の吸着塔P1,P2と、吸着塔P1,P2に原料空気を導入する流路Laと、精製後の空気を吸着塔P1,P2から供出する流路Lbと、吸着塔P1,P2に再生ガスを導入する流路Lcと、吸着塔P1,P2にパージガスを導入する流路Ldと、再生処理またはパージ後のガスを吸着塔P1,P2から排出する流路Le1,Le2およびLf1,Lf2と、流路La〜Lfに設けられた制御弁Va1,Va2〜Vf1,Vf2と、制御弁Va1,Va2〜Vf1,Vf2の作動、吸着塔P1,P2の内部圧力および内部温度を制御する制御器(図示せず)から構成される。
TSA方式では、各吸着塔において再生工程(高温条件下での再生加温工程と低温条件下での再生冷却工程)および低温条件下での精製工程を繰り返す。特に、再生ガス中の窒素濃度が空気中の窒素濃度より低い場合、精製工程に移行した時点で、窒素分圧が高くなるため窒素の選択的吸着が起こるため、一時的に酸素濃度が数%高くなることがあった。
PSA方式では、各吸着塔において低圧条件下の再生工程と高圧条件下の精製工程が一定周期で切り換えられる。このとき、吸着剤が、低圧の吸着剤表面での吸着物質の量が少ない状態の再生工程から、吸着物質の分圧が高い状態を形成する高圧の精製工程に移行した場合、その窒素吸着能力の高さによって、TSA同様吸着塔から供出される精製空気中の窒素濃度が一時的に低下する。TSAに比較して再生ガス中の窒素分圧が精製工程における窒素分圧より大幅に低いことから、その影響も大きくなる場合があり、実測値として既述の通り酸素濃度が25〜50%となる場合があった。
本装置においては、上記TSAとPSAを組合せた方式を採られることが多い。この場合も、各方式における過渡現象が相乗的に生じることから、両工程の中間に、精製空気と同成分のガスを用いたパージ工程を設けるとともに、パージ工程における吸着塔の内部圧力Ppを精製工程における内部設定圧力Prとの差圧を規定値以内にすることによって、こうした過渡現象を緩和することができる。
本発明に係る圧縮空気製造方法は、精製工程、再生工程およびパージ工程の3つの工程を1サイクルとして順に連続的に切換えを行うとともに、対となる吸着塔P1,P2の一方が精製工程のときに、他方が再生工程あるいはパージ工程にあるように制御されることを特徴とする。以下、図2に基づき、TSAとPSAの組合せ方式を用いた場合、つまり、高圧・低温条件での原料空気の精製工程、低圧・高温条件での再生ガスによる再生加温工程、低圧・低温条件での再生ガスによる再生冷却工程、高圧・低温条件でのパージガスによるパージ工程、を1つのサイクルとする場合を例として、その詳細を説明する。
図2(1)は、吸着塔P1が精製工程にあり、吸着塔P2が再生工程にある状態を示している。図2(1)の実線に示すように、原料空気が、流路Laを介して吸着塔P1の下部から塔内に導入される。吸着塔P1に導入された空気は、塔内部に充填された吸着剤によって精製処理される。処理された精製空気は、塔頂から流路Lbを介して製品たるCDAとして供出される。このとき、制御弁Va1およびVb1は、開に制御される。また、吸着塔P1は、内部温度を低温条件とし内部圧力を高圧条件に制御することによって、高い吸着能力を活かすことができる。この精製工程は、原料空気の性状や前処理の有無によって相違するが、通常数10分〜数10時間の連続処理が可能なように設定される。
図2(1)の一点鎖線に示すように、再生ガスが、流路Lcを介して吸着塔P2の塔頂から塔内に導入される。精製工程と逆送する方向で再生ガスを導入することによって、再生効果を高めることができる。吸着塔P2に導入された再生ガスは、塔内部に充填された吸着剤表面から脱離した水分や二酸化炭素などの物質を移送することによって吸着剤の再生処理を行う。処理された再生ガスは、塔下部から流路Le2を介して排出される。このとき、制御弁Vc,Vc2およびVe2が、開に制御される。また、吸着塔P2は、内部温度を加温工程で低温状態から高温状態に移行させ、冷却工程では高温状態から低温状態に移行し、内部圧力を低圧条件に制御することによって、高い再生機能を発揮することができる。再生加温工程は、例えば再生ガスの吸着塔入口にヒータを設置し、該ヒータをONとすることによって再生ガスの供給温度を高温条件に切換えて形成する。また、再生冷却工程は、該ヒータをOFFとすることによって再生ガスの供給温度を低温条件に切換えて形成する。
図2(2)は、吸着塔P1が精製工程にあり、吸着塔P2がパージ工程にある状態を示している。図2(2)の一点鎖線に示すように、パージガスが、流路Ldを介して吸着塔P2の塔頂から塔内に導入される。精製工程と逆送する方向でパージガスを導入することによって、精製工程に切り換えた直後の過渡現象を効果的に減少させることができる。吸着塔P2に導入されたパージガスは、内部に存在する再生ガスをパージするとともに、吸着剤表面での酸素と窒素の吸着状態を精製工程時の表面状態と同じように置換する。処理されたパージガスは、塔下部から流路Le2およびLf2を介して排出される。本構成例においては、パージガスは精製空気と同等であり、少量を効果的に使用する必要があることから、再生ガスの排出流路と異なる流路Lf1,Lf2を設け、パージガスの流量を制限している。このとき、制御弁Vd,Vc2およびVf2が、開に制御される。また、吸着塔P2は、精製工程に移行するように、内部温度を低温条件とし内部圧力を高圧条件に制御することによって、円滑な精製工程への移行を図ることができる。
図2(3)は、パージ工程にある吸着塔P2が精製工程へ移行するに際し、精製工程にある吸着塔P1と並行して原料空気を吸着処理する期間を設けた場合を示している。図2(3)の実線に示すように、原料空気が、流路Laを介して吸着塔P1およびP2の下部から塔内に導入される。吸着塔P1およびP2の塔頂からの処理された精製空気は、混合され流路Lbを介して製品たるCDAとして供出される。このとき、制御弁Va1とVa2およびVb1とVb2が、開に制御される。吸着塔P1およびP2は、内部温度を低温条件とし内部圧力を高圧条件に制御することによって、高い吸着能力を活かすことができる。また、吸着塔P2においては、処理する空気の流れが逆送し、パージ工程にあった精製空気と同等のパージガスに引き続き原料空気を再生したCDAが塔頂から供出される。このとき、混合されたCDAは、吸着塔P2におけるパージ工程から精製工程への移行時の過渡現象の影響を殆んど(全くといえるほど)受けずに酸素濃度等安定した性状を有するものとなる。
図2(4)は、吸着塔P1が再生工程にあり、吸着塔P2が精製工程にある状態を示している。また、図2(5)は、吸着塔P1がパージ工程にあり、吸着塔P2が精製工程にある状態を示している。つまり、圧縮空気製造プロセスにおいて、図2(1)〜(2)または図2(1)〜(3)の工程に移行した後、吸着塔P1とP2を切り換えて上記(1)〜(3)または(1)〜(4)と同様の工程が行われる。吸着塔がこのように2塔の場合には、対となる吸着塔P1,P2の一方が精製工程のときに他方が再生工程あるいはパージ工程にあるように交互に制御されることによって、連続的に精製空気を供給することができる。また、吸着塔が3塔以上の場合には、再生工程あるいはパージ工程にある吸着塔(R)に基づき精製工程にある吸着塔(P)を順次対になる吸着塔として組み合わせていく方法、あるいは予め対になる吸着塔を固定し両塔の間においてサイクルを形成する方法があり、いずれも対となる吸着塔によって、連続的に精製空気を供給することができる。
上記(1)〜(5)のプロセスにおける吸着塔における圧力の変化を、図3に例示する。高圧P(H)・低温T(L)状態にある精製工程pから、再生ガスを導入しながら低圧P(L)・高温T(H)状態への移行過程r1、所定時間の再生処理状態r2およびその状態から高圧P(H)(正確にはP(H’))・低温T(L)状態への移行過程r3を経て再生工程が形成される。このとき、再生加温工程を移行過程r1および再生処理状態r2の前半において形成し、再生冷却工程を再生処理状態r2の後半および移行過程r3において形成することによって、再生工程を完結することができる。
本発明に係る圧縮空気製造装置の他の構成例を図4に示す。つまり、第1構成例において流路Ldを介して外部から供給していたパージガスとして、対となる吸着塔(P)から供出される精製空気の一部を用いる点において特徴を有する。具体的には、図4のように、吸着塔P1,P2の塔頂に設けられているCDA供給用流路Lbあるいは再生ガス導入用流路Lcを形成する流路にバイパスとして流路Lgを設け、一方の吸着塔(P)の塔頂から供出される精製空気の一部を、制御弁Vgを介して他方の吸着塔(R)に導入するように構成する。別途パージガスを準備することなく、効率よく酸素濃度の安定したCDAを供給することが可能となる。一方、パージに必要とされるガスが少量であることから、精製空気の一部を使用することによる生産の低下等について問題となることもない。他の構成要素および制御条件あるいは機能などは、第1構成例と同様である。
第2構成例に係る圧縮空気製造方法は、基本的には第1構成例と同様の構成を有することから、本発明に係る圧縮空気製造方法の特徴を有するとともに、以下のような3つの工程において第1構成例との構成の相違から、上記のようないくつかの異なる特徴を有している。図5に基づきその詳細を説明する。
図5(1)の実線に示すように、図2に例示した製造方法(1)と同様である。
図5(1)の一点鎖線に示すように、再生ガスが、流路Lcを介して吸着塔P2の塔頂から塔内に導入される。このときの操作、機能は、図2に例示した製造方法(2)と同様である。
図5(2)の一点鎖線に示すように、パージガスが、流路Lgを介して吸着塔P2の塔頂から塔内に導入される。このとき、制御弁Vgが、開に制御される。簡便な構成によって、パージ機能を確保することができるとともに、精製空気の高い同一性を確保できるという特徴を有することができる。その他の操作、機能は、図2に例示した製造方法(3)と同様である。
図5(3)の実線に示すように、パージ工程にある吸着塔P2が精製工程へ移行するに際し、精製工程にある吸着塔P1と並行して原料空気を吸着処理する期間を設けたことが可能な点は第1構成例と同様である。このときの制御弁を含む操作、機能は、図2に例示した製造方法(4)と同様である。
図5(4)は、吸着塔P1が再生工程にあり、吸着塔P2が精製工程にある状態を示している。また、図5(5)は、吸着塔P1がパージ工程にあり、吸着塔P2が精製工程にある状態を示している。つまり、圧縮空気製造プロセスにおいて、図5(1)〜(2)または図5(1)〜(3)の工程に移行した後、吸着塔P1とP2を切り換えて上記(1)〜(3)または(1)〜(4)と同様の工程が行われる。その他の操作、機能は、図2に例示した製造方法(5)と同様である。吸着塔P1のパージにおいて、上記(3)と同一の制御弁Vgを開に制御することによって、パージ機能を確保することができるとともに、精製空気の高い同一性を確保できるという特徴を有することができる。
上記(1)〜(5)のプロセスにおける吸着塔における圧力の変化は、図2に例示した製造方法(6)と同様、図3に例示された内容である。その他の操作、機能は、図2に例示した製造方法(6)と同様である。
上記の圧縮空気製造プロセスを用い、CDAの製造を行った結果を示す。具体的には、図4に例示するような構成を有する半導体製造工場に設置されたCDA併産型窒素製造装置において、実施した。
(1)吸着塔の内容積:5m3
(2)精製工程時の内部圧力および温度:0.88MPaG/17℃
(3)再生工程時の内部圧力:0.01MPaG
(4)原料空気流量:約8400Nm3/h
(5)再生ガス流量:約2000Nm3/h
(6)再生時間:約200分
(7)パージガス流量:約400Nm3/h
(8)パージ時間:10分間
(1)上記実施条件において、乾燥空気を原料空気として吸着塔に導入し、<第2構成例に係る圧縮空気製造装置を用いた製造方法>に従い操作した。
(2)再生工程の後、吸着塔P1あるいはP2の底部の制御弁Vf1あるいはVf2を開とし、精製工程時の内部圧力(1.0MPaG)に近い圧力を保ったまま10分間パージを続けた後、制御弁Vf1あるいはVf2を全閉し、再度昇圧工程を経て精製工程時の内部圧力(1.0MPaG)との差圧を規定値以内の圧力にした後、精製工程への切り換え操作を進める。ここで、「精製工程時の内部圧力に近い圧力」とは、図3におけるP(H’)の状態をいい、実験結果によれば、例えばP(H)×1.05>P(H’)>P(H)×0.95とすることが好ましい。
(3)具体的には、吸着塔P1あるいはP2の頂部から処理済の乾燥空気をパージガスとして導入して昇圧工程を行い、塔内部の圧力P(H’)が、精製工程の吸着塔の内部圧力P(H)の約98%迄昇圧された時点で塔底部から制御弁Vf1あるいはVf2を開として保圧しながら約10分パージを行った(図3における工程r4に相当)。
吸着塔P1あるいはP2を、精製工程へ切り換え後の該吸着塔から供出される精製空気の酸素濃度を測定した結果、酸素濃度の上昇を0.2%程度に抑えることができた。
La,Lb,Lc,Ld,Le1,Le2,Lf1,Lf2 流路
Va1,Va2,Vb1,Vb2,Vc,Vc1,Vc2,Vd,Ve1,Ve2,Vf1,Vf2,Vg 制御弁
Tp 吸着塔の内部温度
Tr 精製工程における内部設定温度
Pp 吸着塔の内部圧力
Pr 精製工程における内部設定圧力
Claims (5)
- ゼオライト系の吸着剤を全部もしくは一部に充填した2塔以上の吸着塔を切換えて原料空気を精製するとともに、該吸着塔の内の少なくとも1塔の吸着塔に充填された吸着剤を再生ガスによって順次再生させる圧縮空気製造方法において、
(a)原料空気を精製する精製工程、再生ガスによる再生工程およびパージガスによるパージ工程の3つの工程を1サイクルとして順に連続的に切換えを行い、
(b)少なくとも1つの吸着塔が精製工程にあり、少なくとも1つの吸着塔が再生ガスによる再生工程あるいはパージガスによるパージ工程にあり、
再生工程にある吸着塔(R)が精製工程へ移行するに際し、
(c)精製された空気によって前記吸着剤のパージを行う工程を有するともに、
(d)パージ工程にある吸着塔(R)の内部圧力を、精製工程にある吸着塔(P)の内部圧力とほぼ均等、つまり両者の差圧が規定値以内となるように、制御し、精製工程に移行した際に、原料空気と再生ガス中の窒素濃度の相違あるいは吸着剤の窒素吸着能力の高さによる窒素分圧の上昇に起因する窒素の選択的吸着により、一時的に酸素濃度が高くなることを防止する
ことを特徴とする圧縮空気製造方法。 - 前記吸着塔を、少なくとも(1)高圧・低温条件での原料空気の精製工程、(2)低圧・高温条件での再生ガスによる再生加温工程、(3)低圧・低温条件での再生ガスによる再生冷却工程、(4)高圧・低温条件でのパージガスによるパージ工程、を1サイクルとして順に連続的に切換えを行うとともに、該吸着塔の内の対または群となる吸着塔の1塔が再生工程あるいはパージ工程のときに、少なくとも他の1塔が精製工程にあるように制御されることを特徴とする請求項1記載の圧縮空気製造方法。
- 前記精製工程にある少なくとも1つの吸着塔(P)から供出される精製空気の一部を、パージガスとして使用することを特徴とする請求項1または2記載の圧縮空気製造方法。
- 前記パージ工程にある吸着塔が精製工程へ移行するに際し、他の少なくとも1塔の精製工程にある吸着塔(P)と並行して原料空気を吸着処理する工程を有することを特徴とする請求項1〜3のいずれかに記載の圧縮空気製造方法。
- ゼオライト系の吸着剤を全部もしくは一部に充填した2塔以上の吸着塔と、各吸着塔に原料空気を導入する流路と、精製後の空気を各吸着塔から供出する流路と、各吸着塔に再生ガスを導入する流路と、各吸着塔にパージガスを導入する流路と、再生処理またはパージ後のガスを各吸着塔から排出する流路と、前記各流路に設けられた制御弁と、該制御弁の作動、各吸着塔の内部圧力を制御する制御器と、を有し、
該制御器によって各制御弁の作動による各流路の切換えを制御し、
(a)前記吸着塔の内の少なくとも2塔の吸着塔において、原料空気を精製する精製工程、再生ガスによる再生工程およびパージガスによるパージ工程の3つの工程を1サイクルとして順に連続的に切換えを行い、
(b)少なくとも1つの吸着塔が精製工程にあり、少なくとも1つの吸着塔が再生ガスによる再生工程あるいはパージガスによるパージ工程にあるようにし、
再生工程にある吸着塔(R)が精製工程へ移行するに際し、
(c)精製された空気によって前記吸着剤のパージを行う工程を有するともに、
(d)パージ工程にある吸着塔(R)の内部圧力を、精製工程にある吸着塔(P)の内部圧力とほぼ均等、つまり両者の差圧が規定値以内となるように、制御し、精製工程に移行した際に、原料空気と再生ガス中の窒素濃度の相違あるいは吸着剤の窒素吸着能力の高さによる窒素分圧の上昇に起因する窒素の選択的吸着により、一時的に酸素濃度が高くなることを防止する
ことを特徴とする圧縮空気製造装置。
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