JP4597892B2 - 誘電体磁器の評価方法 - Google Patents
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Description
5℃≦TL≦35℃ (1)
を満足する範囲で行い、キュリー温度Tc(℃)以上での測定は、測定温度TH(℃)が、式(2):
Tc(℃)≦TH≦Tc(℃)+30℃ (2)
を満足する範囲で行うのが好ましい。
5℃≦TL≦35℃ (1)
を満足する範囲であるのが好ましい。
Tc(℃)≦TH≦Tc(℃)+30℃ (2)
を満足する範囲であるのが好ましい。例えば、誘電体磁器がBaTiO3系のセラミックである場合は、前記BaTiO3のキュリー温度Tc(℃)が130℃前後であるため、測定温度TH(℃)を、130〜160℃に設定するのが好ましい。
評価用試料である誘電体磁器の作製には、市販原料で、平均粒度が0.35μmのBaTiO3粉末を用いた。そして、BaTiO3粉末100モルに対して、添加剤として、MgO粉末を2.5モル、MnCO3粉末を0.3モル、希土類元素としてのYb2O3またはY2O3を1.5モル添加すると共に、前記BaTiO3粉末100重量部に対して、アルカリ土類元素およびSiの酸化物を含むガラス粉末を0.8重量部添加した混合物に、直径5mmのZrO2ボールおよび水を加え、ボールミルを用いて湿式混合した。混合条件は、回転速度150〜200回転/分、混合時間は約40時間とした。そして、バインダ成分を加えた後、プレス成形用の顆粒状の成形材料を造粒した。
得られた誘電体磁器の平均結晶粒径、静電容量の温度特性、および誘電損失を測定した。すなわち、静電容量の温度特性と、誘電損失は、周波数1.0kHz、測定電圧0.5Vrmsの条件で測定し、静電容量の温度特性は、−55℃〜+125℃の温度範囲での静電容量の、+25℃での静電容量に対する変化率が、±15%以内に入ること、つまりEIA規格〔(アメリカ)電子機械工業会規格〕で規定されたXR7特性を満足することを確認した。
キュリー温度Tc(℃)未満の測定温度TL(℃)での回折実験には、大型放射光施設であるSpring−8のBL14B1を利用した。測定対象となる結晶面は、BaTiO3の、正方晶系の(004)面、(400)面と、立方晶系の(400)面とした。また、分光器としてはSi(111)を用いた。照射するX線のビームの大きさは、縦方向に0.5mm、水平方向に5mmとした。エネルギーはCuフォイルで校正し、波長を1.54982Åとした。
バックグラウンド関数:0次多項式
放射光:Kα1単色光(測定温度TH(℃)でのデータについては、先に説明したようにCuKα二重線)
プロファイル関数:The Pseudo-Voigt関数
半値幅:全ての反射に対して異なる半値幅
プロファイルの対称性:対称
データ分解能:シャープ(最小半値幅:約0.1°)
解析範囲:99°≦2θ≦104°
正方晶系の(400)面の回折ピークと、立方晶系の(400)面の回折ピークとから、それぞれの回折ピークの積分強度Itet、Icubを求めた。そして、前記積分強度Itet、Icubと、ペロブスカイト構造における、正方晶系の(400)面の多重度mtet(=4)、立方晶系の(400)面の多重度mcub(=6)とから、式(3):
立方晶系の(400)面の回折ピークから、半値幅Bを求めた。そして、前記半値幅Bから、式(5):
正方晶系の(004)面の回折ピークから、半値幅Bを求めた。そして、前記半値幅Bから、シェラーの式(4)および式(5)に基づいて、ドメインサイズを求めたところ26nmであった。
シェルの厚みdは、測定温度TH(℃)では、シェルとコアの間で原子の相互拡散がないと考えられるため、測定温度TL(℃)のときと変化しないと仮定した。そして、立方晶系の(400)面の回折ピークから、半値幅Bを求めて、前記半値幅Bから、シェラーの式(4)および式(5)に基づいて、真の結晶子サイズを求めたところ86nmであった。
Claims (5)
- コア粒子の表面がシェルで被覆されたコアシェル構造を有するペロブスカイト型結晶粒子からなる、多結晶系構造の誘電体磁器について、前記コア粒子を構成する結晶材料のキュリー温度Tc(℃)未満の所定の温度と、前記キュリー温度Tc(℃)以上の所定の温度とを含む、少なくとも2点の温度で、それぞれ、X線回折測定を行った結果をもとに、前記コア粒子の微構造を評価することを特徴とする誘電体磁器の評価方法。
- キュリー温度Tc(℃)未満での測定を、測定温度TL(℃)が、式(1):
5℃≦TL≦35℃ (1)
を満足する範囲で行うと共に、キュリー温度Tc(℃)以上での測定を、測定温度TH(℃)が、式(2):
Tc(℃)≦TH≦Tc(℃)+30℃ (2)
を満足する範囲で行う請求項1記載の誘電体磁器の評価方法。 - X線回折測定により、キュリー温度Tc(℃)未満の所定の温度で、誘電体磁器の、正方晶系の(hkl)面の回折ピーク、および立方晶系の(h′k′l′)面の回折ピークを測定すると共に、前記キュリー温度Tc(℃)以上の所定の温度で、前記誘電体磁器の、正方晶系が立方晶系に転移した後の、立方晶系の(h″k″l″)面の回折ピークを測定した結果をもとに、コア粒子の微構造としての、結晶子とドメイン構造との関係を評価する請求項1または2記載の誘電体磁器の評価方法。
- 誘電体磁器がBaTiO3系のセラミックであり、前記セラミックの正方晶系の(004)面と、立方晶系の(400)面の回折ピークを測定した結果をもとに、コア粒子の微構造を評価する請求項3記載の誘電体磁器の評価方法。
- 積層セラミックコンデンサを構成する誘電体磁器における、コア粒子の微構造を評価する方法である、請求項1〜4のいずれかに記載の誘電体磁器の評価方法。
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