JP4597546B2 - チタン酸リチウムの製造方法及びリチウム電池の製造方法 - Google Patents
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Description
(1)スラリーの調製
1.89モル/リットルの水酸化リチウム水溶液805ミリリットルを攪拌しながら液温を70℃に保ち、チタン酸化合物(オルトチタン酸)を、TiO2に換算して150g/リットルの濃度になるように純水に分散させたスラリー1000ミリリットルを添加してチタン化合物とリチウム化合物を含むスラリーを得た。このスラリー中のチタン成分濃度はTiO2換算で83g/リットルで、室温に冷却した後のスラリー粘度は110mPa・sであった。
前記スラリーをモービルマイナー型噴霧乾燥機(ニロ社製)を用いて、入口温度250℃、出口温度110℃の条件で噴霧乾燥を行い乾燥造粒物を得た。
得られた乾燥造粒物を大気中600℃の温度で3時間加熱焼成を行い、チタン酸リチウム(試料A)を得た。
チタン化合物とリチウム化合物を含むスラリーの調製において、水酸化リチウムとチタン酸化合物との反応温度を80℃とした以外は、実施例1と同様にしてチタン酸リチウム(試料B)を得た。スラリー粘度(室温まで冷却後)は105mPa・sであった。
チタン化合物とリチウム化合物を含むスラリーの調製において、水酸化リチウムとチタン酸化合物との反応温度を90℃とした以外は、実施例1と同様に造粒、加熱焼成してチタン酸リチウム(試料C)を得た。スラリー粘度(室温まで冷却後)は120mPa・sであった。
(1)スラリーの調製
3.5モル/リットルの水酸化リチウム水溶液1611ミリリットルに結晶性酸化チタン(アナターゼ型とルチル型の回折ピークを有する)371gを添加し分散させた。このスラリーを攪拌しながら液温を80℃に保ち、実施例1で用いたチタン酸化合物の水性スラリー(150g/リットル)1235ミリリットルを添加してチタン化合物とリチウム化合物を含むスラリーを得た。スラリー中のチタン成分の濃度の合計はTiO2換算で190g/リットルで、スラリー粘度(室温まで冷却後)は150mPa・sであった。
得られたスラリーを、実施例1と同様にして噴霧乾燥を行い乾燥造粒物を得た。得られた乾燥造粒物を大気中700℃の温度で3時間加熱焼成を行い、チタン酸リチウム(試料D)を得た。
チタン化合物とリチウム化合物を含むスラリーの調製において、結晶性酸化チタンの添加量を278g、チタン酸化合物の水性スラリーの添加量を1853ミリリットルとした以外は、実施例4と同様にしてチタン酸リチウム(試料E)を得た。スラリー中のチタン成分の濃度の合計はTiO2換算で160g/リットルで、スラリー粘度(室温まで冷却後)は70mPa・sであった。
チタン化合物とリチウム化合物を含むスラリーの調製において、水酸化リチウム水溶液を80℃に加熱した後に結晶性酸化チタンを添加したこと以外は、実施例4と同様にしてチタン酸リチウム(試料F)を得た。スラリー中のチタン成分の濃度の合計はTiO2換算で190g/リットルで、スラリー粘度(室温まで冷却後)は125mPa・sであった。
(1)スラリーの調製
2.48モル/リットルの水酸化リチウム水溶液795ミリリットルを攪拌しながら、液温を60℃に保ち、実施例1で用いたチタン酸化合物の水性スラリー(TiO2換算で150g/リットル)1000ミリリットルを添加し、スラリーを得た。スラリー中のチタン成分の濃度はTiO2換算で84g/リットルで、スラリー粘度(室温まで冷却後)は210mPa・sであった。
得られた反応生成物を含むスラリーを濾過、乾燥して固液分離した後、サンプルミルKIIW−2(不二パウダル社製)を用いて粉砕し、造粒した。得られた造粒物を大気中625℃の温度で3時間加熱焼成を行い、チタン酸リチウム(試料G)を得た。
実施例1のチタン化合物とリチウム化合物を含むスラリーの調製において、加熱せず室温下でチタン酸化合物のスラリーとリチウム化合物のスラリーとを混合すると、スラリーがゲル化して反応させられなかった。
実施例1のチタン化合物とリチウム化合物を含むスラリーの調製において、チタン酸化合物のスラリーを加熱した後、リチウム化合物のスラリーを添加すると、スラリーがゲル化して反応させられなかった。
2.5モル/リットルの水酸化リチウム水溶液1504ミリリットルに結晶性酸化チタン(アナターゼ型とルチル型の回折ピークを有する)371gを添加した後、80℃に加熱して混合物を得た。この混合物を含むスラリーを、実施例4と同様に乾燥造粒、加熱焼成して比較試料のチタン酸リチウム(試料H)を得た。結晶性酸化チタン粉末の濃度はTiO2換算で230g/リットルで、スラリー粘度(室温まで冷却後)は125mPa・sであった。
チタン化合物とリチウム化合物を含むスラリーの調製において、液温を30℃とした以外は実施例4と同様にして前記スラリーを得た。このスラリーを実施例4と同様に造粒、加熱焼成を行い、比較試料のチタン酸リチウム(試料I)を得た。スラリー粘度(室温まで冷却後)は750mPa・sであった。
実施例1〜7及び比較例3〜4で得られたチタン酸リチウム(試料A〜I)の水性スラリーを十分に超音波分散し、レーザー光による透過率が85±1%になるように調製した後、レーザー回折/散乱式粒度分布測定装置(LA−910:堀場製作所製)を用い体積基準で平均粒子径をメジアン径として測定した。
実施例1〜7及び比較例3〜4で得られたチタン酸リチウム(試料A〜I)をそれぞれ50gを100ミリリットルのメスシリンダーに入れ、100回タッピングしてタップ密度を測定した。
実施例1〜7及び比較例3〜4で得られたチタン酸リチウム(試料A〜I)を電極活物質とした場合のリチウムニ次電池の充放電特性を評価した。電池の形態や測定条件について説明する。
実施例1〜6及び比較例3〜4で得られたチタン酸リチウム(試料A〜H)の比表面積を、比表面積測定装置(モノソーブ:ユアサイアオニクス製)を用いて、BET法により測定した。
Claims (5)
- 少なくとも50℃の温度に予熱した水酸化リチウム、炭酸リチウム、硝酸リチウム、硫酸リチウムから選ばれる少なくとも1種のリチウム化合物の水溶液に、メタチタン酸、オルトチタン酸から選ばれる少なくとも1種のチタン酸化合物を分散させた水性スラリーを添加して、チタン酸化合物とリチウム化合物とを含み、チタン酸化合物の濃度がTiO 2 換算で70g/リットル以上120g/リットル未満であるスラリー(A)を得、スラリー(A)を乾燥造粒した後、加熱焼成することを特徴とするチタン酸リチウムの製造方法。
- 該リチウム化合物の水溶液の加熱前又は加熱中に、更にアナターゼ型二酸化チタン、ルチル型二酸化チタン、ブルッカイト型二酸化チタンから選ばれる少なくとも1種の結晶性酸化チタンを、スラリー(A)中のチタン成分の濃度の合計がTiO 2 換算で120〜300g/リットルの範囲になるように添加することを特徴とする請求項1記載のチタン酸リチウムの製造方法。
- 結晶性酸化チタンをチタン酸化合物に対しTiO2換算の重量比で1〜4倍量の範囲で用いることを特徴とする請求項2記載のチタン酸リチウムの製造方法。
- 噴霧乾燥により乾燥造粒することを特徴とする請求項1記載のチタン酸リチウムの製造方法。
- 請求項1記載の方法でチタン酸リチウムを得る工程、該チタン酸リチウムに導電剤及びバインダを加え成形又は塗布して電極を得る工程、該電極、対極及び電解液を用いてリチウム電池を成す工程を含むことを特徴とするリチウム電池の製造方法。
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