JP4597207B2 - 走査電子顕微鏡 - Google Patents

Description

本発明は反射電子，透過電子像あるいは走査透過電子像を取得するためにＣＣＤ検出器を用いた走査電子顕微鏡に関する。

走査電子顕微鏡において電子線が試料に入射すると、その一部は試料内原子により大きな角度で散乱され、エネルギーをあまり失わないうちに再び表面から電子（反射電子）を放出する。一部は試料中で吸収されることなく試料後方に電子（透過電子）を放出する。

反射電子は主に、試料表面から高角度で散乱される高角反射電子と、低角度で散乱される低角反射電子の２種類に分けることができる。高角反射電子は主に組成分布に関する情報、低角反射電子は主に凹凸情報を有しており、それぞれの反射電子を弁別することでより高い組成コントラスト，凹凸コントラストを得ることができる。

例えば、入射電子線と同等のエネルギーを持つ弾性散乱電子は主に高角度で散乱され、試料表面近傍の情報を持っており試料内部の情報をあまり含まないため、高角度の散乱電子のみを弁別検出することで比較的高分解能の表面組成像を得ることができる。

弁別の方法としては、反射電子を低角度用，高角度用の電極にそれぞれ衝突させて二次電子に変換した後に検出する方法，絞りを用いて高角反射電子，低角反射電子を選択的に検出する方法、あるいは反射電子検出器の検出面を２〜５に分割し、分割した検出面間の信号を演算することで立体感を強調させる方法などが用いられている。

一方、走査透過電子像（ＳＴＥＭ像）には試料内部情報が反映されるが、その情報は透過電子の散乱角によって明視野像，暗視野像に分けられる。明視野像信号には試料の粗密情報や電子回折情報が含まれる。暗視野像は、その検出角度によって可視化される情報が異なり、重い元素にほど透過電子の散乱角が大きくたるため試料の原子番号差を可視化できる。このための明視野と暗視野の弁別が重要である。従来は制限視野絞りを用いて明視野と暗視野の弁別を行っている。

例えば、特許文献１には短ワーキングディスタンスを実現しつつ低角反射電子を二次電子に変換して検出する方法について開示されている。特許文献２には弁別検出した低角反射電子、高角反射電子、および二次電子を任意の割合で加算する方法について開示されている。特許文献３には絞りを用いて高角反射電子と低角反射電子を選択的に検出する方法について開示されている。また、特許文献４には、透過電子検出器の位置を可変とすることにより、検出する透過電子の散乱角度範囲を変更する方法が開示されている。

ＷＯ００／１９４８２ 特開２００２−１１００７９号公報 特開平１１−２７３６０８号公報 特許３７７６８７号

従来の手法により、反射電子や透過電子の弁別を行ってはいるものの、十分な弁別はできず、近年の分析のニーズには答えられなくなってきた。

本発明の目的は、反射電子や透過電子の弁別をより精度良く、また観察者の必要に応じた検出が可能な検出器を提供することを目的とする。

検出器としてシンチレータを近接して固定したＣＣＤ素子からなるＣＣＤ形検出器を用い、次のような手段で反射電子像あるいは走査透過像を得る。

反射電子像を得るにはこの検出器を対物レンズ直下に配置する。この構造の検出器は十分に薄いため対物レンズと試料の間に実装することができる。試料の一点に電子線を照射すると試料から発生した反射電子はシンチレータに衝突して発光しシンチレータ上に発光パターンが形成される。このパターンをＣＣＤ形検出器で検出しデータとしてメモリに記憶する。この処理を各照射位置ごとに順次繰り返すことにより電子線走査範囲の全パターンを取得する。

次に取得したパターンに対して、演算処理を行い、パターンを画像に変換する。通常１つのパターンから１画素分の画像データを算出する。これを順次繰り返すことにより電子線走査範囲の反射電子像を得ることができる。パターンの形状は反射電子の散乱角度分布を反映しており輝度は検出した反射電子の数とエネルギーを反映している。従ってパターン上で任意の領域のデータのみを抽出して積算することにより任意の散乱角度範囲の反射電子像を容易に得ることができる。

検出器を試料の下方に配置することにより走査透過像についても同様にして任意の散乱角度範囲の走査透過電子像を得ることができる。

本発明によれば、反射電子、透過電子を任意の散乱角度で弁別できるため、試料の厚さ、傾き、組成が変わっても適切な散乱各角度で弁別した反射電子像，走査透過電子像を得ることができる。これにより観察者の必要に応じた反射電子像，走査透過電子像を得ることができる。

また１度パターンを取得すればパターンから演算により弁別角度を任意に変更した像を得ることができるのでデータの取り直しが不要であり、操作性が向上する。

以下、図面を参照し、本発明の実施例について詳細に説明する。

図１は本発明の実施例の概略図である。

陰極１と第一電極２に印加される電圧Ｖ１によって陰極１から放出された一次電子線３は、第二電極４に印加される電圧Ｖａｃｃにより加速されて、後段の電磁レンズ系に進行する。

加速電圧ＶａｃｃおよびＶ１は、高電圧制御回路２０で制御されている。一次電子線は第一集束レンズ制御回路２２で制御された第一集束レンズ５で集束される。ここで一次電子線３は対物レンズ絞り６で電子線の試料照射電流が制限されるが、電子線の中心を対物レンズ絞り６の孔中心へ通過させるために、電子線中心軸調節用アライナー２８およびアライナー制御回路２１と、対物レンズ絞り６上で電子線を走査するための電子線中心調整用偏向器２９が設けられている。

さらに一次電子線３は第二集束レンズ制御回路２３で制御される第二集束レンズ７で再び集束され、対物レンズ制御回路２５によって制御される対物レンズ１０によって試料１５に細く絞られ、さらに偏向制御回路２４が接続された上段偏向コイル８および下段偏向コイル９で試料１５上を二次元的に走査される。

試料１５は試料微動制御回路２７によって制御される試料微動装置１４上にある。試料１５の一次電子線照射点から発生する信号のうち、比較的高いエネルギーを持った反射電子１８は反射電子検出器１１に検出されて増幅器１６で増幅される。また低いエネルギーを持った二次電子４７は対物レンズ１０の磁場によって巻き上げられて、対物レンズ上部に配置された直交電磁界（ＥＸＢ）装置１３によって一次電子線３に軸ずれを起こすことなく二次電子検出器１２に検出され、増幅器１７で増幅される。

試料１５を透過した透過電子３８は透過電子検出器１９に検出され増幅器３７に増幅される。増幅器１７は信号制御回路２６によって制御されており、増幅器１６および１７はＣＣＤコントローラ３６によって制御される。これを含めた各種制御回路２０〜２７および３６は、装置全体を制御するコンピュータ２９によって制御される。増幅された反射電子の信号は表示装置３０の画面に試料の拡大像として表示される。コンピュータ２９には、他に該表示装置３０上に表示された観察画像を画像情報として取得するための画像取得手段３１と、これら観察画像に対して種々の画像処理を行う画像処理手段３２と、この画像処理の結果から、種々の計算をしたりするための計算手段３３と、観察画像や計算結果を保存するためのメモリ３４と、観察条件などを入力するための入力手段３５が接続されている。

図２に反射電子１８と透過電子３８の散乱を示す。反射電子１８は試料面から反射角度が高い範囲ものは、試料の組成情報のコントラストが強く検出され、反射角度が低い範囲のものは凹凸情報のコントラストが強く検出される。

従来の方法では、低角反射電子と高角反射電子を弁別検出する場合、検出器としてシンチレータや半導体あるいは反射電子を二次電子に変換する金属製の電極が用いられる。しかしいずれの場合でも検出器を多分割構造とすることは困難である。通常は２分割であり、弁別するための散乱角度のしきい値は検出器の構造により決定されるため、任意のしきい値を設定することができない。

また任意の散乱角度範囲のみの反射電子を抽出することができない。絞りを用いる場合も同様であり、弁別するためのしきい値や抽出角度範囲は絞り径により決定されるため、任意のしきい値、抽出角度範囲を設定することができない。反射電子の散乱角度は試料の傾き、組成によって変化するが、前記の方法では適切な検出散乱角度の設定ができないため正確な弁別が困難である。

本願では、ＣＣＤ形反射電子検出器１１の制御と同期して偏向制御回路２４を制御することにより電子線の照射点一点（照射位置）ごとの反射電子のパターン像をＣＣＤ形反射電子検出器１１で検出しメモリ３４に記録する。

図３に反射電子パターン像３９の一例を示す。この反射電子パターン像３９は拡大像の一画素に対応する。画像処理手段３２および計算手段３３を用いて、反射電子パターン像３９から領域ａのみの情報だけを積算または平均化して一画素のデータが得られる。それぞれの電子線照射点から得られた反射電子パターン像３９についてこの処理を行うことにより高角反射電子のみの像が構成される。同様に領域ｂのみの情報だけで構成された拡大像は低角反射電子のみの拡大像となる。

このように観察対象である試料面の反射電子パターン像３９を記録した後、パターン上の任意の領域を指定することによって高角反射電子像，低角反射電子像に変換することが可能となる。また、試料の構成元素や傾きによって領域を指定することも可能となる。

本願によって、各照射位置ごとの反射電子像の分布を図６から図８に示す。図６に示すように、試料は銅のメッシュを用いている。図７は、真空中に電子線を照射した場合の反射電子検出器に入った分布の様子を表すものである。上の図は、当該照射位置での反射電子の分布像（分布情報）であり、下のグラフは、上記の図の白線に沿って信号量をプロットしたものである。

図８は、銅に電子線を照射した場合の反射電子検出器に入った分布の様子を表すものである。上の図は、当該照射位置での反射電子の分布像（分布情報）であり、下のグラフは、上記の図の白線に沿って信号量をプロットしたものである。

実験の結果、照射位置を移動しても、照射位置に銅がある場合には、同じ位置に上記のようなスポットが現れることが分かった。

この実験結果を用いれば、一次電子線の照射位置の組成を特定できることが分かった。従来の場合、例えば４分割検出器では、入射位置の位置の特定が４つに限られていたため、組成情報が反映されていたとしても組成を特定できるまでには至らなかった。本発明では、照射位置ごとの反射像の分布情報（分布図）を取得するため、組成の正確な特定ができるようになった。

さらに、予め各物質における反射電子のスポット位置の情報を保持しておけば、各照射位置の組成が分かり、図９に示すような試料の組成情報のマップを作成することも可能である。

図２に反射電子１８と透過電子３８の散乱を示す。試料１５を透過した透過電子３８において散乱角の小さい明視野像信号には試料１５の粗密情報や電子回折情報が含まれる。散乱角の大きい暗視野像は、その検出角度によって可視化される情報が異なり、重い元素にほど透過電子３８の散乱角が大きくなる。

透過電子の散乱角度による弁別でも散乱角度は試料の厚さや組成により変化するため反射電子と同様の問題がある。一部の電子顕微鏡においては検出器を光軸上で移動して検出する角度を制御する方法が採られているが、機構が複雑になるという問題がある。

そこで本願では、ＣＣＤ形反射電子検出器１１の制御と同期して偏向制御回路２４を制御することにより電子線照射点一点ごとの透過電子のパターン像をＣＣＤ形反射電子検出器１１で検出しメモリ３４に記録する。

図４に透過電子のパターン像４０の一例を示す。この透過電子パターン像４０は拡大像の一画素に対応する。画像処理手段３２および計算手段３３を用いて透過電子パターン像４０から領域ｃのみの情報だけを積算または平均化して一画素のデータが得られる。それぞれの電子線照射点から得られた透過電子パターン像４０についてこの処理を行うことにより明視野像が構成される。同様に領域ｄのみの情報だけで構成された拡大像は暗視野像となる。

パターン像の領域選択による弁別だけでなく、パターン像の輝度による弁別を併用することで、反射電子像あるいは透過電子像のコントラストを改良できる場合も予想される。

以上のように、照射位置ごとに、反射電子または透過電子の分布情報（分布像）を取得して記憶することによって、種々の情報を取得することができる。

例えば図１０のように、分布情報を観察して、スポット状に現れる検出位置の信号だけを抽出し、広がった領域を有する検出位置の信号を取り除くことにより、試料の凹凸情報を取り除いた組成情報のみが抽出できることになる。これは、分布像のうち、所定値以上の面積を有する領域の情報を除算することによって達成することができる。また、逆に所定値以上の面積を有する情報のみを抽出すれば、組成情報以外の情報が抽出できることになる。

この点、従来では、検出面が分割されて入るものの、同一検出面に入ってきた反射電子または透過電子は、その電子の有する情報（凹凸情報，組成情報）によらず、すべて１つの信号としてまとめあげられてしまうため、組成情報や凹凸情報が混ざって検出されていた。

本発明では、反射電子または透過電子の有する情報をより精度良く切り分けることができる。

更に、図１０のように異なる照射位置ごとの分布情報（分布像）を比較し、各分布像に共通する部分のみを抽出したり、他の照射位置の分布像にはない各分布像に特有の情報のみを抽出することもできる。

図５はＣＣＤ形反射電子検出器１１の構造の概略図である。

ＣＣＤ素子４６にはバッファ層４５を介してシンチレータ４４が固定されており、検出器の中央部には一次電子線３を通過させるための電子線通過孔４３が設けられている。取り込み可能な画像の画素数は横１５００〜１７００，縦１０００〜１２００程度である。

反射電子像を取得する場合にはＣＣＤ形反射電子検出器１１を対物レンズ１０と試料１５との間に配置し、走査透過電子像を取得する場合には試料１５の下方に配置する。ＣＣＤ形反射電子検出器１１の大きさは横４０mm，縦３０mm程度、厚みは５〜１０mm程度であり、十分実装できる。

従来のＣＣＤ素子を用いた検出器では、ＣＣＤ素子の大きさが６μｍ程度であったため、シンチレータから発生した光が複数のＣＣＤ検出素子に亘って光が入射してしまうことから、光をレンズによって集束させる必要があった。そこで、シンチレータで発生した光を、シンチレータとＣＣＤ素子の間に配置したレンズにより集束させてからＣＣＤ素子に入射させていた。そのため、ＣＣＤを用いた従来の検出器は大型で、対物レンズと試料の間に配置することはできなかった。

本発明では、ＣＣＤの検出素子の大きさを従来より大きな２０μｍ、シンチレータ４４から放出した光をレンズで集束させることなく検出する構造とした。

また、シンチレータの厚みは、ＣＣＤ検出素子の大きさとの関係で決まる。シンチレータが厚すぎると、シンチレータ内で広がった光が複数のＣＣＤ検出素子に亘って入射してしまい、入射位置の精度が落ちるためである。

さらに、上記実験により、図８のようなピークが正しく観察されるために、ＣＣＤ検出素子は、少なくとも１０ビット以上は必要であることがわかった。

ＣＣＤ形反射電子検出器１１は目的により、移動手段４１により光軸方向に移動できるようにしても良い。例えば、発生する暗視野信号を全て検出する場合にはＣＣＤ形反射電子検出器１１を試料１５に近づければ良い。また例えば暗視野信号の一部のみを弁別する場合、ＣＣＤ形反射電子検出器１１を試料１５から遠ざけることで弁別角度を細かく設定できる。

反射電子及び透過電子の検出器の検出素子は、ＣＣＤ素子等の検出素子が２次元上に配列され（例えば格子状に配列されている）、電子の入射位置の特定できるものを用いる。

なお、以上の実施例はＣＣＤ形検出器を用いて説明したが、これに限らず、電子の入射位置の特定できる検出器であって、試料と対物レンズの間に挿入可能であれば他の形態でも可能である。電子の入射位置を特定できるために、複数の検出素子が平面状に規則的に（例えば格子状に）配列されている形の検出器も可能である。

本発明の施例を示す説明図。 反射電子と透過電子の説明図。 反射電子パターン像。 透過電子パターン像。 ＣＣＤ形反射電子検出器の構造の概略図。 銅のメッシュの走査電子顕微鏡像。 荷電粒子線を真空中に照射したときの検出された分布図。 荷電粒子線を銅に照射したときの反射電子分布図。 組成情報のマップ。 異なる照射位置における反射電子分布情報または透過電子分布情報の比較。

符号の説明

１ 陰極
２ 第一電極
３ 電子線
４ 第二電極
５ 第一集束レンズ
６ 対物レンズ絞り
７ 第二集束レンズ
８ 上段偏向コイル
９ 下段偏向コイル
１０ 対物レンズ
１１ 反射電子検出器
１２ 二次電子検出器
１３ 直交電磁界装置
１４ 微動装置
１５ 試料
１６，１７ 増幅器
１８ 反射電子
１９ 透過電子検出器
２０ 高電圧制御回路
２１ アライナー制御回路
２２ 第一集束レンズ制御回路
２３ 第二集束レンズ制御回路
２４ 偏向制御回路
２５ 対物レンズ制御回路
２６ 信号制御回路
２７ 試料微動制御回路
２８ 電子線中心軸調整用アライナー
２９ コンピュータ
３０ 表示装置
３１ 画像取得手段
３２ 画像処理手段
３３ 計算手段
３４ メモリ
３５ 入力手段
３６ ＣＣＤコントローラ
３７ 増幅器
３８ 透過電子
３９ 反射電子パターン像
４０ 透過電子パターン像
４１ 移動手段
４２ 透過電子検出器移動手段
４３ 電子線通過孔
４４ シンチレータ
４５ バッファ層
４６ ＣＣＤ素子
４７ 二次電子

Claims (5)

1. 荷電粒子線源と、当該荷電粒子源から放出される一次荷電粒子線を試料上に走査する偏向器と、前記一次荷電粒子線を集束する対物レンズと、前記一次荷電粒子線の照射により得られる前記試料からの反射電子を検出する検出器とを有し、当該検出器から得られる信号を用いて画像を構成する荷電粒子線装置において、
   前記検出器は、検出素子が平面状に配列しており、
   前記荷電粒子線装置は更に、
   前記検出器からの検出信号を、前記一次荷電粒子線の照射位置と当該照射位置から反射される反射電子の分布情報とを対応させて記憶するメモリと、
   前記記憶された各照射位置ごとの反射電子の分布情報のうち所望領域の分布情報を用いて前記画像を構成する画素１画素分の画素を算出する制御装置とを備え、
   前記制御装置は、前記各照射位置ごとの反射電子の分布情報を比較し、
   各照射位置ごとの反射電子の分布情報に共通する信号を除算し、前記除算された各照射位置ごとの分布情報に基づいて前記画素を算出することを特徴とする荷電粒子線装置。
2. 請求項１において、
   前記検出器の検出素子は、二次元格子状に配列していることを特徴とする荷電粒子線装置。
3. 請求項１又は２の荷電粒子線装置において、
   前記制御装置は、各照射位置ごとの反射電子の分布情報において、所定の面積以上又は以下の検出領域を有する信号を選択的に取得し、当該選択された信号に基づいて、前記各照射位置ごとの画素を算出することを特徴とする荷電粒子線装置。
4. 請求項１に記載の荷電粒子線装置において、
   前記検出器の検出素子は、二次元格子状に配列していることを特徴とする荷電粒子線装置。
5. 請求項１に記載の荷電粒子線装置において、
   前記検出素子は、少なくとも１０ビット以上の容量を有することを特徴とする荷電粒子線装置。

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