JP4596881B2 - 透過型電子顕微鏡装置 - Google Patents

Description

本発明は、透過型電子顕微鏡装置に関し、特に、電子線回折像を得るために目的とする視野を探し出す技術に関する。

透過型電子顕微鏡では、透過像（電子顕微鏡像）を得るための電子顕微鏡像モードと電子線回折像を得るための電子線回折像モードの間を切り替えることができる。透過型電子顕微鏡を用いて、電子線回折像から試料の構成元素を分析する場合、オペレータは、先ず、観察対象がある目的の視野を見つけ出す作業を行う。この目的の視野を見つけ出す作業は、電子顕微鏡像モードにて行う。こうして、目的の視野が見つかったら、電子顕微鏡像モードを電子線回折像モードに切り替え、電子線回折像によって分析を行う。

目的の視野を見つけ出す作業では、例えば、オペレータは、試料ステージの微動部を動かしながら、蛍光板に投影された試料の像をルーペ等により観察し、目的の視野でない場合には、試料ステージを移動させ、再度、観察を行う。この作業にて試料ステージの移動方向と移動量が的確でないと、同じ視野を何度も観察したり、あるいは、視野を飛ばしてしまい、観察もれをおこすこともある。特に、アスベストによる水質汚染の状態を検査する場合には、そうした人為的なミスは重大な事故につながる危険性があるため、回避しなければならない。

透過型電子顕微鏡において、目的の視野を見つけ出す作業は、手間と時間がかかるものであるが、オペレータの習熟度や熟練度に依存している。

近年、目的の視野を見つけ出す作業を効率化する試みが幾つか提案されている。特許文献１には、撮像した視野が目的とする形態検索に適する視野であるかを判定する技術が記載されている。この例では、相関法を用いて画像の判定を行う。特許文献２には、自動焦点補正に関する技術が記載されている。この技術も、相関法を用いて、イメージワブラー動作時の画像の位置ずれを検出し、焦点補正を行う。

特開2002-25491号公報 特開2000-311645号公報

上述のように、透過型電子顕微鏡を使用して、電子線回折像を撮像する場合、先ず、観察対象を含む視野を見つけ出す作業を行わなければならない。従来、この作業は、電子顕微鏡像モードにて行われていた。しかしながら、従来の技術では、重複及び欠落なしに、効率的に目的とする視野を見つけ出すことは困難であった。

本発明の目的は、電子線回折像によって元素を分析する場合に、重複及び欠落なしに、効率的に、目的とする視野を見つけ出すことができる、透過型電子顕微鏡装置を提供することにある。

本発明によると、電子線回折モードにて、視野絞りの孔径を視野絞りの孔における像の拡大率によって除算した値を単位として、試料ステージを移動させる。電子線回折象に、回折スポット像が出現したら、周期構造であると判定し、目的とする視野を見つけ出したことになる。

周期構造であると判定したら、電子線回折像、及び、制限視野像を、試料ステージの位置を含む観察条件、Ｘ線スペクトル等と共に１つのデータ群として保存する。

電子線回折像によって元素を分析する場合に、重複及び欠落なしに、効率的に、目的とする視野を見つけ出すことができる。

以下、本発明による透過型電子顕微鏡について、詳細に説明する。図１は、本発明の透過型電子顕微鏡における一実施形態を示したものである。本例の透過型電子顕微鏡は、電子銃２、照射レンズ４、対物レンズ６、試料ステージ５及びそれを駆動する試料ステージ駆動機構１５、制限視野絞り２１、拡大レンズ７、シンチレータ板８、及び、TVカメラ９を有し、これらは、電子顕微鏡鏡本体１０内に配置されている。

透過型電子顕微鏡は、電子銃制御装置１１、照射レンズ制御装置１２、対物レンズ制御装置１３、拡大レンズ制御装置１４、及び、試料ステージ制御装置１６を有する。電子銃２は、電子銃制御装置１１により制御され、照射レンズ４、対物レンズ６、拡大レンズ７は、それぞれ照射レンズ制御装置１２、対物レンズ制御装置１３、拡大レンズ制御装置１４により制御される。また、試料ステージ５を駆動する試料ステージ駆動機構１５は、試料ステージ制御装置１６により制御される。

透過型電子顕微鏡は、更に、X線分析装置１９、X線分析装置制御装置２０、制限視野絞り孔径検出器２２、制限視野絞り検出器制御装置２３、TVカメラ制御装置１７、モニタ１８、及び、画像処理装置２４を有する。X線分析装置１９は、電子銃２からの電子線３の照射によって、試料１から発生した特性X線を検出する。X線分析装置１９は、X線分析装置制御装置２０によって制御される。図５（ｃ）は、X線分析装置１９によって検出されたＸ線スペクトルの例を示す。

制限視野絞り孔径検出器２２によって、現在使用している制限視野絞り２１の孔径の種類又は識別記号が検出される。制限視野絞り検出器制御装置２３は、孔径の種類又は識別記号と孔径の対応関係を有するテーブルを備えている。制限視野絞り検出器制御装置２３によって、制限視野絞り２１の孔径が読み取られる。読み取られた制限視野絞り２１の孔径は、画像処理装置２４に送られる。

電子銃制御装置１１、照射レンズ制御装置１２、対物レンズ制御装置１３、拡大レンズ制御装置１４、試料ステージ制御装置１６、TVカメラ制御装置１７、X線分析装置制御装置２０、及び、制限視野絞り検出器制御装置２３を総称して制御装置と呼ぶ。これらの制御装置は、画像処理装置２４に接続されている。これらの制御装置と画像処理装置２４は、相互にデータの授受を行うことができる。画像処理装置２４は、所定のプログラムが搭載されたコンピュータであってよく又はそのようなコンピュータを備えてよい。画像処理装置２４は、画像データ等を記憶する記憶装置を有する。画像処理装置２４は、試料ステージの駆動制御及び各レンズの観察条件を設定し、それを試料ステージ制御装置及び各レンズ制御装置に供給する。

透過型電子顕微鏡は、電子顕微鏡像として透過像を得る電子顕微鏡像モードと電子線回折像を得る電子線回折像モードの間を切り替えることができる。

電子顕微鏡像モードでは、電子銃２からの電子線３は、照射レンズ４を介して、試料ステージ５に保持されている試料１に照射される。試料１を透過した電子線３は、対物レンズ６及び拡大レンズ７によって拡大され、シンチレータ板８に投影される。シンチレータ板８は、透明ガラス上に塗布された蛍光体を有する。従って、蛍光体は、試料の電子顕微鏡像を発光する。発光した試料の電子顕微鏡像は、透明ガラスを透過し、TVカメラ９によって撮像され、モニタ１８によって表示される、と同時に、画像処理装置２４によって記憶装置に記憶される。こうして得られた電子顕微鏡像は、制限視野絞り２１によって視野が絞られているため、制限視野像と呼ばれる。図５（ｂ）は、制限視野像の例を示す。

図２を参照して、電子線回折像モードを説明する。図２は、試料１、対物レンズ６及び制限視野絞り２１の部分を拡大して示したものである。試料１を透過した電子線３は、透過波と回折波を生じる。透過波は、回折像の中心のスポットを表し、回折波は、回折像の中心の外側のスポットを表す。回折波は、対物レンズ６の後焦点面２０１に回折点２０２を形成する。回折点２０２の像面に、制限視野絞り２１が配置されている。

図２の実線及び破線は、試料によって生成された回折波のうち、制限視野絞り２１の孔２１Ａを通過する回折波を示す。図示のように、試料１に照射された電子線のうち、領域ΔＳに照射された電子線による回折波が、丁度、制限視野絞り２１の孔２１Ａにて、回折像Ｔを生成すると仮定する。試料上の領域ΔＳの径をＳ、制限視野絞り２１の孔の内径をＡとすると、次式が成り立つ。
S＝A/M …・・（１）

Ｍは、対物レンズ６の拡大率である。制限視野絞り２１の孔を通過した回折像Ｔは、拡大レンズ７によって拡大され、シンチレータ板８に照射される。シンチレータ板８からの蛍光像は、TVカメラ９によって撮像され、モニタ１８に表示される。図５（ａ）は、モニタ１８に表示された電子線回折像の例を示す。電子線回折像の中心のスポットは透過波の像、中心より外側のスポットは回折波の像である。回折波は、試料の周期構造に起因する。このように、中心のスポットとその周囲のスポットが表示された場合には、試料の観察領域は、結晶等の周期構造を有することが判る。画像処理装置２４は、画像信号を記憶し、保存する。

通常、試料に照射される電子線の領域の径は、５０μｍ程度であり、領域ΔＳの径Ｓは１〜５μｍ程度である。制限視野絞り２１の孔径は、５０μｍ、１００μｍ、１５０μｍ、２００μｍ、２５０μｍである。従って、拡大率Ｍは、１０〜２５０倍である。

ここで、本発明の概念を説明する。モニタ１８に表示された電子線回折像は、試料１上の領域ΔＳを観察領域とした回折像である。従って、次にこの領域の隣の領域を観察領域とするには、領域ΔＳの径Ｓに等しい距離だけ、試料を移動させればよい。即ち、領域ΔＳの径Ｓに等しい距離をピッチとして、Ｘ方向又はＹ方向に試料を移動させて、電子線回折像を表示する作業を繰り返せば、試料の全表面を重複及び欠落なしに、カバーすることができる。モニタ１８に、図５（ａ）のようなスポット画像が表示されたら、観察領域は、周期構造を有するから、目的とする視野が見つけられた可能性がある。この場合、電子線回折像モードを電子顕微鏡像モードに切り替え、図５（ｂ）の制限視野像をモニタ１８に表示し、目的とする視野であるか否かを確認してもよい。

こうして本発明では、領域ΔＳの径Ｓに等しい距離を、試料ステージの移動単位として用いる。領域ΔＳは、通常の電子顕微鏡像の観察条件よりも広い。従って、領域ΔＳにて、電子線を照射することによって、試料上の単位面積あたりの電子線量が低減され、試料の電子線による損傷を防止することができる。

式（１）の制限視野絞りの孔径Ａは、上述のように制限視野絞りの孔径の種類によって決まっている。制限視野絞りの孔径の種類は、制限視野絞り孔径検出器２２によって検出され、制限視野絞りの孔径の値は制限視野絞り検出器制御装置２３によって演算される。制限視野絞り検出器制御装置２３は、例えば、制限視野絞りの孔の種類又は識別符号と孔径の関係を示す対応テーブル又は換算式によって、孔径の値を演算する。対物レンズの拡大率Ｍは、画像処理装置２４によって演算される。

尚、以上の議論では、試料上に照射される電子線の領域は、式（１）によって表される径Ｓの領域ΔＳより大きいと仮定している。この場合、制限視野絞りの孔における回折像の寸法は、制限視野絞りの孔Ａに等しい。試料上に照射される電子線の領域が、式（１）によって表される径Ｓの領域ΔＳより小さい場合には、制限視野絞り２１の孔２１Ａにおける回折像Ｔの寸法は、制限視野絞り２１の孔２１Ａより小さい。この場合には、式（１）によって表される距離Ｓだけ、試料を移動させると、観察漏れが生ずる。従って、この場合には、試料上に電子線が照射された領域に相当する距離だけ、試料ステージを移動させる必要がある。

電子線が照射される領域は、照射レンズ４の条件によって決まる。従って、照射レンズ制御装置１２に、照射レンズ４の条件と電子線が照射される領域の関係を記憶しておき、現在の照射条件に対応した領域を試料ステージの移動単位として、試料ステージ駆動機構制御装置１６に供給し、試料ステージ駆動機構１５を制御してもよい。

試料ステージ駆動機構１５の駆動量は、試料１の観察倍率、TVカメラ９の設置位置、TVカメラ９のＣＣＤの画素サイズ及び画素数によって決まる。実際には、倍率校正用のグレーティング試料など実際の大きさがわかっている試料を実測し、それを基に、観察倍率に対応した試料ステージ駆動機構１５の駆動量を算出する。それによって、モニタ１８上での画像の重複部は数画素程度で、実際の電子顕微鏡像上では、ほとんど重複しない程度で、試料ステージが移動するように設定することができる。

図３を参照して、試料を支持する支持体、試料ステージの移動領域及び観察領域について説明する。電子線回折用の試料は薄いため、通常、グリッド状又はメッシュ状の円形の支持体３０１上に支持される。支持体の外径は例えば３ｍｍであり、メッシュの孔は縦１００μｍ、横１００μｍの正方形である。メッシュは金属製であり、この部分では、試料の回折像を得ることができないから、観察領域として選択することはできない。試料ステージの移動領域３０２は、２ｍｍ×２ｍｍの正方形である。即ち、試料ステージは、XY方向の駆動機構によって、２ｍｍ×２ｍｍの正方形の内側を移動することができる。モニタ１８によって表示される観察領域３０３の外径は２ｍｍである。

試料ステージの移動後の位置は、この正方形の中心３０４を原点とするｘｙ座標によって表される。モニタ１８の画面には、試料ステージの現在位置３０５が十字マークにより表示される。

図４を参照して、試料ステージの移動方向の設定方法を説明する。本例では、試料ステージの移動方向を任意の方向に設定することができる。図４（ａ）は、図３の試料支持体の一部を拡大して模式的に示したものである。移動方向を設定するには、移動方向にある点４０２、４０３の座標を入力すればよい。現在位置４０１と入力した点４０２、４０３の座標を結ぶ線が、移動方向４０５、４０６となる。従って、試料ステージの移動方向を任意の方向に設定することができる。

図４（ｂ）は、図３の試料支持体のメッシュを拡大して模式的に示したものである。ここでは、メッシュの格子５２に平行な方向を、試料ステージの移動方向として設定し、メッシュの各孔５１内にて、試料ステージを移動させる。先ず、孔５１の左上隅を試料ステージの移動の開始点５０１とし、孔５１の右下隅を終了点５０２とする。開始点５０１と終了点５０２の間に、図示のように、横方向に往復運動するような経路５０３を設定する。先ず、試料ステージを、式（１）の距離Ｓをピッチとして順次、図にて右方向に移動させる。試料ステージが、メッシュの格子に到達したら、図にて下方に式（１）の距離Ｓだけ移動させ、次に、図にて左方向に移動させる。これを繰り返し、孔内の領域を、重複及び欠落なしにカバーすることができる。この孔における試料ステージの移動が終わったら、隣の孔に移動する。このような動作をメッシュの全ての孔に対して行う。

メッシュの格子に到達したこと、及び、孔の右下隅に到達したことは、メッシュの孔の寸法及び格子の幅を予め記憶しておき、移動量の積算値が、所定の値に達したことにより判る。また、メッシュの格子では、電子線が透過しないので、TVカメラには画像信号が送られなくなる。従ってモニタ１８には何も表示されない。従って、TVカメラからの画像信号が消失した場合に、メッシュの格子に到達した、又は、孔の右下隅に到達した、と判断してもよい。

図５（ａ）は、TVカメラによる実際の試料の電子線回折像、図５（ｂ）は、制限視野像、図５（ｃ）は、X線スペクトルの例である。本発明の透過型電子顕微鏡装置では、これらのデータを一組のデータ群として扱う。

図６及び図７を参照して、本発明による透過型電子顕微鏡装置を使用して試料中の周期構造を検出し、元素分析する作業を説明する。図６では、“画像判定処理”と“試料分析処理”を行う手順を説明し、図７では、“画像登録処理”と“画像検索処理”を行う手順を説明する。これらの処理は、画像処理装置２４によって実行される。

図６を参照して、画像判定処理及び試料分析処理を説明する。先ず、画像判定処理を行う。“画像判定処理”では、試料の電子線回折像から周期構造の有無を判定する。ステップＳ１０１にて、電子線回折像モードの設定及び画像の観察条件の入力を行う。オペレータは、観察対象となる試料１を準備し、TVカメラ９によって試料１の電子線回折像および透過像を撮像する準備を行う。電子線回折像モードにて、キーボード等の入力機器を用いて、画像の観察条件を入力する。画像の観察条件は、加速電圧、倍率、カメラ長、エミッション電流、スポットサイズ、試料の位置座標、露出時間、露出量などである。これらの制御データは、電子銃制御装置１１、照射レンズ制御装置１２、対物レンズ制御装置１３、及び、拡大レンズ制御装置１４に供給され、所望の加速電圧、倍率、観察モード等が得られる。

ステップＳ１０２にて、試料の移動条件の入力を行う。オペレータは、試料ステージの移動方向及び移動量などの制御データを入力する。この制御データは、試料ステージ制御装置１６に供給される。

ステップＳ１０３にて、試料ステージの移動を行う。試料ステージ駆動機構１５によって試料ステージを、式（１）の距離Ｓのピッチにて、移動させる。試料ステージの移動については、図４にて説明した。

ステップＳ１０４にて、周期構造の有無の判定を行う。電子線回折像として、図５（ａ）に示すようにスポット像が現れたか否かを判定する。電子線回折像に、図５（ａ）に示すようなスポット像が現れたら、試料の電子線照射領域に周期構造があると判定することができる。この場合、ステップＳ１０５に進む。スポットの有無の判定は、オペレータが、モニタ１８の画面に表示された電子線回折像より、目視により、行ってもよいが、画像処理装置２４が実行してもよい。例えば、画像処理によって、電子線回折像を予め登録したリファレンス画像との相関を計算することにより、スポットの有無を判定してもよい。

図５（ａ）に示すようなスポット像が現れない場合には、試料の現在の電子線照射領域には周期構造が存在しないと判断し、ステップＳ１０３に戻り、試料ステージを再度、式（１）の距離Ｓのピッチにて、移動させる。

ステップＳ１０５にて、電子線回折像と制限視野像を撮像する。TVカメラ９から取り込んだ電子線回折像と試料ステージの位置情報を画像処理装置２４の記憶装置に記憶する。電子線回折像モードを電子顕微鏡モードに切り替え、透過像、即ち、制限視野像を画像処理装置２４の記憶装置に記憶する。

ステップＳ１０６にて、画像処理装置２４の記憶装置に記憶した電子線回折像及び制限視野像を、ＴＩＦ形式の画像データに変換する。ステップＳ１０７にて、画像の観察条件を、画像データのタグデータとして、ＴＩＦ形式のタグ領域に保存する。画像の観察条件は、ステップＳ１０５の画像データの保存処理と並行して、各制御装置１１〜１６から取り込む。

ステップＳ１０８にて、画像のサイズを計測する。ステップＳ１０９にて、計測結果を保存する。

次に、“試料分析処理”を行う。“試料分析処理”では、試料をX線分析装置により元素分析する。ステップＳ１１０にて、ステップＳ１０４にて見つけ出した、試料１の周期構造を示す領域に対して、X線分析装置１９による元素分析を行う。オペレータは、キーボードなどの入力機器を用いて、制御データを入力する。制御データは、照射レンズ制御装置１２に伝送され、照射レンズ４のレンズ条件が変更される。試料１の特定のパターン上に電子線３が収斂し、そこから発生した特性X線がX線分析装置１９に取り込まれる。ステップＳ１１１にて、X線分析装置１９による分析結果が、画像処理装置２４に伝送される。画像処理装置２４に記憶装置には、試料の電子線回折像、透過像（制限視野像）、及び、Ｘ線分析結果が、一組のデータ群として登録される。

図７を参照して、画像登録処理及び画像検索処理を説明する。本例では、試料の視野の中から、目的の画像に対応したものを探すために、“画像登録処理”によって、参照画像を登録し、“画像検索処理”によって、参照画像と一致する画像を検索する。この処理は、試料ステージを移動中に行ってもよいし、さらに、一連の検索作業を行ったのち、一旦、保存した画像について、検索を行ってもよい。ここでは試料ステージの移動中に行う場合を説明する。

先ず、“画像登録処理”にて、試料の電子線回折像を参照画像として登録する。ステップＳ２０１にて、上述の“画像判定処理”にて得られた画像から、所望の画像を参照画像として登録する。登録した画像は、登録順に通し番号を設定してもよい。参照画像と共に観察条件も登録する。登録する観察条件には、少なくとも、カメラ長と観察倍率が含まれる。ステップＳ２０２にて、観察条件を設定する。このステップはステップＳ１０１と同様である。画像の観察条件は、加速電圧、倍率、カメラ長、エミッション電流、スポットサイズ、試料の位置座標、露出時間、露出量などである。ステップＳ２０３にて、ステージの移動を開始する。このステップはステップＳ１０３と同様である。試料ステージ駆動機構１５によって試料ステージを、式（１）の距離Ｓのピッチだけ、移動させる。

ステップＳ２０４にて、周期構造の有無を判定する。このステップはステップＳ１０３と同様である。電子線回折像として、図５（ａ）に示すようにスポット像が現れたか否かを判定する。周期構造が無いと判定された場合は、ステップＳ２０３に戻る。

周期構造が有ると判定された場合は、“画像検索処理”を行う。“画像検索処理”では、参照画像と一致する画像を検索する。本例では、更に、検索された画像の観察条件を再現して試料を観察する。先ず、ステップＳ２０５にて、周期構造が有ると判定された画像と参照画像の間の相関を演算する。相関と共に一致度を演算してよい。相関及び一致度の演算方法として、既知の方法、例えば、位相限定相関法を使用してよい。ステップＳ２０６にて、相関の結果を表示する。相関と共に一致度を演算した場合には、一致度を表示してもよい。ステップＳ２０７にて、参照画像とそれに一致する画像を用いてデータベースを作成する。

次に、ステップＳ２０８にて、検索した画像を再現できるか否かを判定する。検索した画像の観察条件が、その画像データのタグデータとして保存されているか否かを判定する。検索した画像にタグデータとして観察条件が付加されている場合には、検索した画像を再現することができるから、ステップＳ２０９に進み、検索した画像よりその観察条件が得られない場合には、検索した画像を再現することができないから、ステップＳ２０３に戻る。ステップＳ２０９にて、検索した画像の観察条件を電子銃制御装置１１と各レンズ制御装置１２〜１４に供給する。試料１の観察視野になるように試料ステージ５が動かされ、加速電圧と倍率、観測モード（たとえば回折モード、高分解能モード、ハイコントラストモード、極低倍モードなど）が得られる。それにより、検索した画像が再現され、モニタ１８に表示される。

本例によると、電子線回折像モードにて、観察対象の視野を重複及び欠落なしに、観察することができる。電子線回折像モードにて観察するから、照射領域を広げ、試料上における単位面積あたりの電子線照射量を、通常の観察条件より下げることができる。これにより、試料の電子線損傷を防止することができる。さらに、所望の試料について、自動的に、その電子顕微鏡像を撮像しX線分析を行うことができる。また、参照画像として、電子線回折像を登録する際、同時にそれらの電子顕微鏡像、制限視野像、及び、分析結果をデータ群として保存するので、観察している画像から、ある特定のパターンと構造や成分が同じものを効率良く、探し出すこともできる。

本発明によると、透過型電子顕微鏡において、電子線回折像モードで、電子線回折の領域に、重複や欠落を生じることなく、自動的に、試料ステージを動かすことができる。従って、電子線照射領域を広げて、試料上における単位面積あたりの電子線照射量を減らして観察することができる。さらに、周期構造を持った試料については、その電子顕微鏡像の計測を自動的に行い、その結果を電子線回折像と対応して保存することができる。さらに、X線分析装置による元素分析をそれらの画像記録と連動して自動的に行うことができる。これらのデータを、画像データと対応して保存することができる。また、選択された画像には参照画像との一致度が指示されるので、それに基づいて、周期構造のある試料のみを効率良く選択することができる。

以上、本発明の例を説明したが、本発明は上述の例に限定されるものではなく、特許請求の範囲に記載された発明の範囲にて様々な変更が可能であることは当業者にて理解されよう。

本発明による透過型電子顕微鏡の一実施例を示す構成図である。 本発明における試料ステージの移動量の設定方法を説明するための説明図である。 本発明におけるメッシュ状の支持体、試料ステージの移動領域、及び、観察領域の関係を示す図である。 本発明における試料ステージ移動方法を説明するための説明図である。 本発明におけるデータ群の一例を示す図である。 本発明による透過型電子顕微鏡を使用して画像判定処理及び試料分析処理を行う手順を示す図である。 本発明による透過型電子顕微鏡を使用して画像登録処理及び画像検索処理を行う手順を示す図である。

符号の説明

１０…電子顕微鏡鏡体、２…電子銃、３…電子線、４…照射レンズ、５…試料ステージ、６…対物レンズ、７…拡大レンズ、８…シンチレータ板、９…TVカメラ、１１…電子銃制御装置、１２…照射レンズ制御装置、１３…対物レンズ制御装置、１４…拡大レンズ制御装置、１５…試料ステージ駆動機構、１６…試料ステージ制御装置、１７…TVカメラ制御装置、１８…モニタ、１９…X線分析装置、２０…X線分析装置制御装置、２１…制限視野絞り、２２…制限視野絞り孔径検出器、２３…制限視野絞り検出器制御装置、２４…画像処理装置

Claims (15)

1. 電子線を試料に照射する照射レンズを含む第１の光学系と、上記試料の電子顕微鏡像を拡大する拡大レンズを含む第２の光学系と、試料を移動させる試料ステージと、試料からの像の視野を制限する視野絞りと、試料からの像を撮像する撮像装置と、を有し、電子線回折像を得るための電子線回折像モードと電子顕微鏡像を得るための電子顕微鏡像モードを交互に切り換えることが可能な透過型電子顕微鏡において、
   上記視野絞り径を拡大像の倍率で除算した値を単位移動量に用いることにより、電子線回折像の観察領域が重複かつ欠落しないように上記試料ステージを移動させる試料ステージ移動機構を有する
   ことを特徴とする透過型電子顕微鏡装置。
2. 請求項１記載の透過型電子顕微鏡装置において、
   上記試料ステージ移動機構は、
   前記試料上に照射される電子線の照射領域が、視野絞り径を拡大像の倍率で除算した上記値より大きい場合、当該値を上記試料ステージの単位移動量に使用する
   ことを特徴とする透過型電子顕微鏡装置。
3. 請求項２記載の透過型電子顕微鏡装置において、
   孔径を異にする複数種類の上記視野絞りが用意され、かつ、各視野絞りにそれぞれの孔径の大きさに対応付けられた識別符号が付されている場合、使用中の視野絞りに付されている識別符号を検出器によって検出し、当該検出された識別符号に基づいて使用中の視野絞りの上記視野絞り径を検出することにより、上記単位移動量の算出に使用される視野絞り径を決定する
   ことを特徴とする透過型電子顕微鏡装置。
4. 請求項３記載の透過型電子顕微鏡装置において、
   使用中の視野絞りに対応する視野絞り径は、制御装置が、識別符号と視野絞り径の対応関係を記憶するテーブルから読み出すことにより、又は、換算式を用いた演算により算出することにより検出する
   ことを特徴とする透過型電子顕微鏡装置。
5. 請求項１記載の透過型電子顕微鏡装置において、
   上記試料ステージ移動機構は、
   上記試料上に照射される電子線の照射領域が、視野絞り径を拡大像の倍率で除算した上記値より小さい場合、上記電子線の照射領域の径を上記試料ステージの単位移動量に使用する
   ことを特徴とする透過型電子顕微鏡装置。
6. 請求項５記載の透過型電子顕微鏡装置において、
   上記電子線の照射領域は、当該照射領域と上記照射レンズの条件の関係を記憶する照射レンズ制御装置により決定される
   ことを特徴とする透過型電子顕微鏡装置。
7. 請求項１記載の透過型電子顕微鏡装置において、
   電子線回折像の制限視野像を計測する画像処理装置を有し、
   電子線回折像に回折点が出現して周期構造の存在が確認された場合、上記撮像装置は上記試料の電子線回折像と制限視野像を撮影して記憶手段に記憶し、上記画像処理装置は上記記憶手段から上記制限視野像を読み出して計測する
   ことを特徴とする透過型電子顕微鏡装置。
8. 請求項７記載の透過型電子顕微鏡装置は、
   上記試料から発生したX線を検出する手段及びX線の検出結果を記録する手段を更に有し、電子線回折像と制限視野像を撮影した後、上記X線を検出する手段によって当該X線を検出する
   ことを特徴とする透過型電子顕微鏡装置。
9. 請求項７記載の透過型電子顕微鏡装置は、
   上記電子線の照射領域と上記照射レンズの条件の関係を記憶する照射レンズ制御装置を有し、電子線回折像と制限視野像を撮影した後、上記画像処理装置は、上記照射レンズ制御装置から撮像に使用した照射レンズの条件を取得し、取得した条件により求められる画像サイズを計測する
   ことを特徴とする透過型電子顕微鏡装置。
10. 請求項１記載の透過型電子顕微鏡装置において、
    電子線回折像に回折点が出現して周期構造の存在が確認された場合、上記試料ステージの移動を停止し、当該停止時点の位置座標を記憶する
    ことを特徴とする透過型電子顕微鏡装置。
11. 請求項７に透過型電子顕微鏡装置において、
    上記制限視野像を計測する画像処理装置は、予め用意された特定の電子線回折像を参照像として保持し、当該参照像と上記回折点との比較により、周期構造の有無を判定する
    ことを特徴とする透過型電子顕微鏡装置。
12. 請求項１１記載の透過型電子顕微鏡装置において、
    上記電子線回折像と対応する参照像との比較又は上記試料の制限視野像と対応する参照像との比較に画像相関法を用いる
    ことを特徴とする透過型電子顕微鏡装置。
13. 請求項１１記載の透過型電子顕微鏡装置は、
    上記電子線回折像と対応する参照像との比較結果又は上記試料の制限視野像と対応する参照像との比較結果の合致度を表示又は記憶する
    ことを特徴とする透過型電子顕微鏡装置。
14. 請求項１記載の透過型電子顕微鏡装置は、
    上記電子線回折像、当該電子線回折像の制限視野像、計測結果、及びX線検出結果を一連のデータ群として記録する
    ことを特徴とする透過型電子顕微鏡装置。
15. 請求項１記載の透過型電子顕微鏡装置において、
    試料を転載する試料支持体(メッシュ)の形状を入力できる手段と、上記試料支持体の任意の位置を上記試料ステージの座標と対応する手段とを有し、
    予め導出した上記電子線が透過しない上記試料支持体のフレームに相当する位置に、上記試料ステージ上における検索範囲が移動した場合、次の位置に移動するように上記試料ステージ駆動機構を制御する
    ことを特徴とする透過型電子顕微鏡装置。

Images