JP4596763B2 - 非水溶媒系二次電池 - Google Patents
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Description
LiCoO2からなる正極活物質をアセチレンブラック、グラファイト等の炭素系導電剤(例えば5質量%)と、ポリビニリデンフルオライド(PVdF)よりなる結着剤(例えば3質量%)等を、N−メチルピロリドンからなる有機溶剤に溶解したものを混合して、活物質スラリーあるいは活物質ペーストとする。アルカリ金属酸化物及びアルカリ土類金属酸化物等の金属酸化物を正極合剤中に添加する際は、スラリーに分散させて作製する。
天然黒鉛(d(002)値=0.335nm)よりなる負極活物質、ポリビニリデンフルオライド(PVdF)よりなる結着剤(例えば3質量%)等と、N−メチルピロリドンからなる有機溶剤に溶解したものを混合して、スラリーあるいはペーストとする。アルカリ金属酸化物及びアルカリ土類金属酸化物等の金属酸化物を負極合剤中に添加する際は、スラリーに分散させて作製する。
上述のようにして作製した正極板と負極板を、有機溶媒との反応性が低く、かつ安価なポリオレフイン系樹脂からなる微多孔膜(例えば、厚みが0.020mm)を間にし、かつ、各極板の幅方向の中心線を−致させて重ね合わせる。この後、巻き取り機により捲回する。この後、最外周をテープ止めして渦巻状電極体とする。上述のようにして作製した電極体をアルミラミネートにより構成された外装体にそれぞれ挿入する。ついで、電極体より延出した正極集電タブ、負極集電タブを外装体と共に溶着する。
EC/PC/EMC(20/10/70)の質量比で混合した溶媒に、1.0MとなるようにLiPF6を溶解させて電解液を作製する。環状酸無水物の種類は、表1に記載したとおりであり、添加量はいずれも1.5質量%(vs.電解質質量)である。また、アルカリ金属酸化物及びアルカリ土類金属酸化物等の金属酸化物の種類と分散部位は、表1に記載したとおりであり、添加量はいずれも0.3質量%(vs.電解質質量、vs.電極合剤質量)である。
次いで、各種非水溶媒系電解液をラミネート外装体の開口部より必要量注液した後シールして、実施例及び比較例の全てについて設計容量が500mAhのリチウムイオン非水溶媒系二次電池を作製した。ゲル状電解質電池の作製は、プレゲルを必要量注液した後、開口部をシールして、70℃で3時間加熱して重合させ、リチウムポリマー非水溶媒系二次電池を作製した。
まず、
(1)実施例1、3、5〜8の非水溶媒系二次電池として、金属酸化物としてアルカリ土類金属酸化物の一種であるMgOを電解液中に分散させ、環状酸無水物の種類を変えて6種類の非水溶媒系二次電池を作製し、
(2)実施例2の非水溶媒系二次電池として、金属酸化物としてアルカリ金属酸化物の一種であるLi2Oを電解液中に分散させ、環状酸無水物として無水コハク酸を使用した非水溶媒系二次電池を作製し、また、
(3)実施例4の非水溶媒系二次電池として、金属酸化物としてMgOをゲル状電解質中に分散させ、環状酸無水物として無水コハク酸を使用したリチウムポリマー非水溶媒系二次電池を作製した。
(4)実施例9及び10の非水溶媒系二次電池として、環状酸無水物として無水コハク酸を使用し、金属酸化物としてMgOを正極合剤中(実施例9)又は負極合剤中(実施例10)に分散させて2種類の非水溶媒系二次電池を作製した。
(5)比較例1及び2の非水溶媒系二次電池として、環状酸無水物として無水コハク酸を使用し、金属酸化物としてアルカリ金属酸化物でもアルカリ土類金属酸化物でもないAl2O3を電解液中に分散(比較例1)又は金属酸化物を分散させず(比較例2)に2種類の非水溶媒系二次電池を作製し、
(6)比較例3及び4として、環状酸無水物は添加せず、金属酸化物としてMgOを電解液中に分散(比較例3)又は金属酸化物を分散させず(比較例4)に2種類の非水溶媒系二次電池を作製した。
上述のようにして作製した実施例1〜10及び比較例1〜4の各非水溶媒系二次電池のそれぞれについて、以下に示した充放電条件下で各種充放電試験を行った。
最初に、各電池について、25℃において、1It(1C)=500mAの定電流で充電し、電池電圧が4.2Vに達した後は4.2Vの定電圧で3時間充電した。その際に流れた電荷量を初回充電容量として求めた。その後、1Itの定電流で電池電圧が2.75Vに達するまで放電を行い、この時の放電容量を初回放電容量として求め、初回充放電効率を次の式に基いて計算した。結果を表1に示す。
初回充放電効率(%)=(初回放電容量/初回充電容量)×100
(a)電解液中にMgOのみを含み、環状酸無水物を含まない比較例3の非水溶媒系二次電池では、初回充放電効率は比較例4のものと同程度の結果が得られている。
(b)電解液中に環状酸無水物のみを含み、アルカリ金属酸化物、アルカリ土類金属酸化物等の金属酸化物を含まない比較例2の非水溶媒系二次電池では、初回充放電効率は比較例4のものよりもわずかに増大している。
(c)電解液中に環状酸無水物及び金属酸化物としてAl2O3の両者を含む比較例1の非水溶媒系二次電池では、初回充放電効率は、比較例4のものよりはわずかに増大しており、比較例2のものと同程度の結果が得られている。
(d)電解液中に環状酸無水物及び金属酸化物としてMgOの両者を含む実施例1、3、5〜8の非水溶媒系二次電池では、環状酸無水物の種類にかかわらず、初回充放電効率は比較例1〜4のものよりも大幅に増大している。
(e)電解液中に環状酸無水物及び金属酸化物としてLi2Oの両者を含む実施例2の非水溶媒系二次電池も、初回充放電効率は比較例1〜4のものよりも大幅に増大しており、実施例1、3、5〜8のものとほぼ同程度の結果が得られている。
(f)ゲル状非水溶媒系電解質中に環状酸無水物及び金属酸化物としてMgOの両者を含む実施例4の非水溶媒系二次電池では、初回充放電効率は比較例1〜4のものよりも大幅に増大しており、実施例1、3、5〜8のものとほぼ同程度の結果が得られている。
(g)電解液中に環状酸無水物を含み、正極合剤中又は負極合剤中に金属酸化物を分散させた実施例9及び実施例10の非水溶媒系二次電池では、初回充放電効率は比較例1〜4のものよりも大幅に増大しており、実施例1、3、5〜8のものとほぼ同程度の結果が得られている。
(a’)電解液が液状及びゲル状のいずれの場合であっても、環状酸無水物及びアルカリ金属酸化物、アルカリ土類金属酸化物等の金属酸化物の両者を電解液中に分散させると、環状酸無水物の種類によらず良好な初回充放電効率が達成される。
(b’)金属酸化物は、アルカリ金属酸化物又はアルカリ土類金属酸化物である必要がある。
(c’)金属酸化物は、正極活物質中又は負極活物質中に分散させても所定の効果を奏する。
Claims (15)
- 正極合剤中にリチウムを可逆的に吸蔵・放出可能な正極活物質を含む正極と、負極合剤中にリチウムを可逆的に吸蔵・放出可能な負極活物質を含み、負極芯体として銅を用いた負極と、環状酸無水物を含有する非水溶媒系電解液とを備えた非水溶媒系二次電池において、
前記非水電解質にアルカリ金属酸化物及びアルカリ土類金属酸化物から選択される少なくとも一種の金属酸化物が分散され、
前記環状酸無水物の含有量は、全電解質質量の0.01〜10質量%の範囲であり、
前記非水電解質に分散させる前記金属酸化物の含有量は、全電解質質量に対して0.001〜3質量%である
ことを特徴とする非水溶媒系二次電池。 - 正極合剤中にリチウムを可逆的に吸蔵・放出可能な正極活物質を含む正極と、負極合剤中にリチウムを可逆的に吸蔵・放出可能な負極活物質を含み、負極芯体として銅を用いた負極と、環状酸無水物を含有する非水溶媒系電解液とを備えた非水溶媒系二次電池において、
前記正極合剤及び負極合剤の少なくとも一つにアルカリ金属酸化物及びアルカリ土類金属酸化物から選択される少なくとも一種の金属酸化物が分散され、
前記環状酸無水物の含有量は、全電解質質量の0.01〜10質量%の範囲であり、
前記正極合剤又は負極合剤に分散させる前記金属酸化物の含有量は、正極合剤又は負極合剤質量に対して0.01〜2質量%である
ことを特徴とする非水溶媒系二次電池。 - 前記環状酸無水物は、無水マレイン酸、無水フタル酸、無水コハク酸、無水メチルコハク酸、無水2,2−ジメチルコハク酸、無水グルタル酸、無水1,2−シクロヘキサンジカルボン酸、無水cis−1,2,3,6−テトラヒドロフタル酸、無水cis−5−ノルボルネン−endo−2,3−ジカルボン酸、無水フェニルコハク酸、無水2−フェニルグルタル酸、無水ノネニルコハク酸から選択された少なくとも1種であることを特徴とする請求項3に記載の非水溶媒系二次電池。
- 前記環状酸無水物の含有量は、全電解質質量の0.05〜5質量%の範囲であることを特徴とする請求項1又は2に記載の非水溶媒系二次電池。
- 前記金属酸化物が、Li2O、Na2O、K2O、CaO、MgOから選択される少なくとも一種であることを特徴とする請求項1又は2に記載の非水溶媒系二次電池。
- 前記非水電解質に分散させる前記金属酸化物の含有量は、全電解質質量に対して0.05〜0.5質量%であることを特徴とする請求項1に記載の非水溶媒系二次電池。
- 前記正極合剤又は負極合剤に分散させる前記金属酸化物の含有量は、正極合剤又は負極合剤質量に対して0.05〜0.5質量%であることを特徴とする請求項2に記載の非水溶媒系二次電池。
- 前記負極活物質はX線回折における格子面(002面)のd値が0.340nm以下である炭素質物であり、前記非水溶媒系電解液はプロピレンカーボネートあるいはブチレンカーボネートを含むことを特徴とする請求項1又は2に記載の非水溶媒系二次電池。
- 前記非水溶媒系電解液は、ゲル化されていることを特徴とする請求項1又は2に記載の非水溶媒系二次電池。
- 前記ゲル化されている非水溶媒系電解液は、有機過酸化物を重合開始剤としたポリマー前駆体を電池内に注液して、電池内でゲル化せしめることにより作製されたものであることを特徴とする請求項10に記載の非水溶媒系二次電池。
- 前記ゲル化されている非水溶媒系電解液は、環状エーテルを重合基としたポリマー前駆体を電池内に注液して、電池内でゲル化せしめることにより作製されたものであることを特徴とする請求項10に記載の非水溶媒系二次電池。
- 前記ゲル化されている非水溶媒系電解液における電解液の含有量は、ゲル化されている非水溶媒系電解液の総量に対して50質量%以上99.5質量%以下であることを特徴とする請求項10〜12の何れか1項に記載の非水溶媒系二次電池。
- 前記ゲル化されている非水溶媒系電解液における電解液の含有量は、ゲル化されている非水溶媒系電解液の総量に対して75質量%以上99.5質量%以下であることを特徴とする請求項13に記載の非水溶媒系二次電池。
- 更に、ラミネート外装体を有していることを特徴とする請求項1又は2に記載の非水溶媒系二次電池。
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