JP4589073B2 - ゼオライト成形体の製造方法 - Google Patents
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Description
本発明の製造方法の第1の工程は、シリカゾルを含むシリカゾル溶液と構造規定剤を含む構造規定剤溶液とを混合した後、これらの溶液の溶媒を除去することによりゼオライト前駆体を得る工程である。
本発明の製造方法の第2の工程は、ゼオライト前駆体に対して、少なくとも有機結合剤及び分散媒を添加し、これらの混合物を混練することによってゼオライト前駆体が含有された坏土を調製する工程である。
本発明の製造方法の第3の工程は、押出成形により坏土をゼオライト前駆体が含有された成形体(前駆体成形体)に成形する工程である。この工程は、従来公知の汎用セラミックの押出成形と同様に行うことができる。
本発明の製造方法の第4の工程は、前駆体成形体を水蒸気雰囲気中において加熱処理し、ゼオライト前駆体をゼオライト結晶に変換することによってゼオライト結晶が含有された成形体(ゼオライト成形体)を得る工程である。この工程は、従来公知のゼオライトの合成法に準じて行うことができる。以下、MFI型ゼオライトの例により具体的に説明する。
[坏土の調製]:ゼオライト前駆体として上記の粉末A:1186.9gに、有機結合剤としてメチルセルロース(商品名:メトローズSM-8000、信越化学工業社製):83g(ゼオライト前駆体100質量部に対して7質量部)を添加し、袋内で混合した。その後、これらの混合粉末を加圧ニーダー(トーシン社製)に投入し、更に、分散媒としてイオン交換水:474.3g(ゼオライト前駆体100質量部に対して40質量部)を添加し、40分間混練することによりゼオライト前駆体を含有する坏土を得た。この坏土の硬度を、土壌硬度計(商品名:NGK粘土硬度計/CRAY HARDNESS METER、日本碍子社製)で測定したところ18mmであり、押出成形に適した硬度を有するものであった。
ゼオライト前駆体として粉末Bを用い、坏土から外径14mmφ、内径8.4mmφのチューブ状(中空円筒状)に成形された前駆体成形体を得たことを除き、実施例1と同様にして最終製品を得た。その結果、土壌硬度計により測定された坏土の硬度は17mmであり、押出成形に適した硬度を有するものであった。また、押出成形の際にダイラタンシーの発現は認められず、押出特性は良好であった。更に、X線回折法により、ゼオライト成形体の結晶構造を分析したところ、MFI型ゼオライトであった。また、得られたゼオライト成形体は、割れ等の不良がない、良好な品質のものであった。
ゼオライト前駆体として上記の粉末C:1232.5gに、有機結合剤としてメチルセルロース:86.32g(ゼオライト前駆体100質量部に対して7質量部)を添加したこと、分散媒としてイオン交換水:406.7g(ゼオライト前駆体100質量部に対して33質量部)を添加したことを除き、実施例1と同様の方法により、坏土から外径14.4mmφ、内径8.8mmφのチューブ状(中空円筒状)に成形された前駆体成形体を得ることを試みた。しかし、真空土練機中でダイラタンシー現象が発現して混練物の硬度が上昇し、押し出しを行うことが不能となった。なお、比較例1の坏土の硬度を、土壌硬度計により測定したところ26mmであり、押出成形に適した硬度を有するものではなかった。
ゼオライト前駆体として上記の粉末D:1355.5gに、有機結合剤としてメチルセルロース:54.2g(ゼオライト前駆体100質量部に対して4質量部)を添加したこと、分散媒としてイオン交換水:374.1g(ゼオライト前駆体100質量部に対して28質量部)を添加したこと、坏土から外径14.4mmφ、内径7.4mmφのチューブ状(中空円筒状)に成形された前駆体成形体を得たことを除き、実施例1と同様にして最終製品を得た。その結果、土壌硬度計により測定された坏土の硬度は20mmであり、押出成形に適した硬度を有するものであった。また、押出成形の際にダイラタンシーの発現は認められず、押出特性は良好であった。また、X線回折法により、このゼオライト成形体の結晶構造を分析したところ、MFI型ゼオライトであった。更に、得られたゼオライト成形体は、割れ等の不良がない、良好な品質のものであった。しかしながら、ゼオライト成形体にTPAOHの残存に起因する黒斑が発生した。
本発明の範囲を満たす粉末A、及びBから調製された坏土を使用すると、ダイラタンシーの発現が抑制され、良好な押出特性を得ることができた(実施例1,2)。この坏土は、土壌硬度計により測定される硬度が15〜25mmの範囲内のものであり、押出成形に適した硬度を有するものであった。
Claims (6)
- シリカゾルを含むシリカゾル溶液と構造規定剤を含む構造規定剤溶液とを混合した後、これらの溶液の溶媒を除去することによりゼオライト前駆体を得、
そのゼオライト前駆体に対して、少なくとも有機結合剤及び分散媒を添加し、これらの混合物を混練することによって前記ゼオライト前駆体が含有された坏土を調製し、
押出成形により前記坏土を前記ゼオライト前駆体が含有された成形体(前駆体成形体)に成形し、
その前駆体成形体を水蒸気雰囲気中において加熱処理し、前記ゼオライト前駆体をゼオライト結晶に変換することによってゼオライト結晶が含有された成形体(ゼオライト成形体)を得るゼオライト成形体の製造方法であって、
前記坏土を調製するに際し、前記ゼオライト前駆体として、粒径200μm以下の粒分が前記ゼオライト前駆体全体の85質量%以上を占め、粒径5μm以下の粒分が前記ゼオライト前駆体全体の10質量%以上を占め、かつ、粒径20〜200μmの粒分が前記ゼオライト前駆体全体の10質量%以上を占める粒状物を用いるゼオライト成形体の製造方法。 - 前記坏土を調製するに際し、前記ゼオライト前駆体として、粒径20〜40μmの粒分が前記ゼオライト前駆体全体の10質量%以上を占める粒状物を用いる請求項1に記載のゼオライト成形体の製造方法。
- 前記坏土を調製するに際し、前記ゼオライト前駆体として、粒径200μm以下の粒分が前記ゼオライト前駆体全体の100質量%を占める粒状物を用いる請求項1又は2に記載のゼオライト成形体の製造方法。
- 前記ゼオライト前駆体100質量部に対して、前記有機結合剤4〜15質量部を添加し、前記坏土を調製する請求項1〜3のいずれか一項に記載のゼオライト成形体の製造方法。
- 前記ゼオライト前駆体100質量部に対して、前記分散媒15〜50質量部を添加し、加圧ニーダーを用いて混練することによって前記坏土を調製する請求項1〜4のいずれか一項に記載のゼオライト成形体の製造方法。
- 前記ゼオライト前駆体に対して、他の無機成分を添加することなく、前記坏土を調製する請求項1〜5のいずれか一項に記載のゼオライト成形体の製造方法。
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