JP4588792B2 - 水素発生剤、その製造方法及び水素発生方法 - Google Patents
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Description
走査型電子顕微鏡(SEM)を用いて撮影した写真から、平均的な粒子径を有するものを選び出し、その長径と短径とを平均して求めた。
実際に測定したサンプルの体積と、実際に測定したサンプルの質量を材料自身の密度で除して算出した体積との差として空孔体積を算出し、次式により空孔率(%)を求めた。空孔率(%)=空孔体積/全体積×100
実施例1(樹脂母材の崩壊の確認試験)
未硬化のエポキシ樹脂(ジャパンエポキシレジン(株)製、jER828)11.7gにCaH2(和光純薬社製、平均粒径10μm)37.5gを添加して撹拌後、更にジシアンジアミド系硬化剤(ジャパンエポキシレジン(株)製、DICY7)0.7g、変性脂肪族(3級アミン)硬化促進剤(ジャパンエポキシレジン(株)製、3010、トリスジメチルアミノメチルフェノール)0.12gを添加して撹拌した。フラットな金属板上にアルミニウムシートを置き、更にその表面に金属枠材を置き、前記の混合物を金属枠材の内側(30mm×46mm)に塗布して、金属枠材の上面にフラットな金属板を置いた状態(圧力2MPa相当)で、乾燥機(120℃設定)にて約60分間乾燥硬化させた。得られた硬化物は、厚みが0.6mm、CaH2の含有量が75重量%であり、空孔率3%であり、図1に示すように、顕微鏡で観察すると殆ど空孔が観察できない実質的に中実の成形体であった。
実施例1において、金属枠材の上面に置いた金属板にプレス圧(20MPa)をかけたこと以外は、実施例1と全く同じ条件で成形体を作製し、水素発生反応を行った。得られた硬化物は、厚みが0.6mm、CaH2の含有量が75重量%であり、空孔率1%であり、顕微鏡で観察すると殆ど空孔が観察できない実質的に中実の成形体であった。水素発生挙動としては、濾紙を水中に浸した1分後から水素発生が始まり、約2時間経過後には約1600cc(理論水素発生量の91%)の水素が発生した。このことから、成形体に空孔が殆ど存在しない状態でも、水素ガスを発生させる際に、水と水素化カルシウムとが反応し生成する水酸化カルシウムの体積膨張によって、樹脂母材が崩壊することで、反応が自然に進行して成形体全体に反応が生じることが確認できた。
実施例1において、CaH2の含有量を3種類に変えたことと(75重量%、65重量%、55重量%)、成形体の形状を変えたことと、プレス圧を20MPaとしたこと以外は、実施例1と同様にして、混合物を硬化させた成形体を作製し、水素発生反応を行った。なお、成形体としては30mm×46mm×厚み0.6mmの形状とし、成形体の表面の12mm×3mmの長方形部分に対して濾紙を介して水を供給した。
実施例1において、CaH2に代えて水素化ホウ素ナトリウムを60重量%又は67重量%使用したこと、成形体の形状を変えたことと、プレス圧を2MPaとしたこと以外は、実施例1と同様にして、混合物を硬化させた成形体を作製し、水素発生反応を行った。なお、成形体としては30mm×40mm×厚み1mmの形状とし、成形体を1重量%のクエン酸水溶液中に浸漬して水を供給した。
比較例1において、水素化ホウ素ナトリウムの代わりに水素化マグネウシムを65重量%使用したこと以外は、比較例1と同様にして、混合物を硬化させた成形体を作製し、水素発生反応を行った。その結果、2時間の反応で反応率が7%であり、水素化マグネウシムを使用する場合では、含有量が60重量%以上であっても生成する反応物の体積膨張によっても、樹脂母材の崩壊が進行しにくく、反応が自然に十分進行しないことが分かった。
比較例1において、水素化ホウ素ナトリウムの代わりに水素化リチウムアルミニウムを50重量%又は60重量%使用したこと以外は、比較例1と同様にして、混合物を硬化させた成形体を作製し、水素発生反応を行った。その結果、含有量が50重量%の場合では、2時間の反応で反応率が70%であったが、30分程度で反応がほぼ終了した。また、含有量が60重量%の場合には、混合物を硬化させる際に発火が生じたため、水素化リチウムアルミニウムを使用する場合では、60重量%以上混合することが困難であることが判明した。
Claims (7)
- 水溶性樹脂を除く熱硬化性樹脂(但し、エラストマーバインダーを除く)の母材中に、粒状の水素化カルシウムを60重量%以上含有する水素発生剤。
- 前記熱硬化性樹脂がエポキシ樹脂である請求項1に記載の水素発生剤。
- 空孔率が5%以下である請求項1又は2に記載の水素発生剤。
- 未硬化の水溶性樹脂を除く熱硬化性樹脂(但し、エラストマーバインダーを除く)に粒状の水素化カルシウムを60重量%以上含有する混合物を硬化させる工程を含む水素発生剤の製造方法。
- 前記混合物を硬化させる工程が、加圧下で行われる請求項4に記載の水素発生剤の製造方法。
- 請求項1〜3いずれかに記載の水素発生剤と反応液とを接触させて水素を発生させる水素発生方法。
- 前記反応液は前記水素発生剤と一部が接触した吸水体を介して、前記水素発生剤に供給される請求項6に記載の水素発生方法。
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