JP4578705B2 - Impurity concentration measurement method - Google Patents

Description

【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、走査型トンネル顕微鏡（ＳＴＭ）や原子間力顕微鏡（ＡＦＭ）等の装置を使用して半導体デバイスの微小領域の不純物濃度又は不純物濃度分布を評価する不純物濃度測定方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
近年、半導体デバイスの急速な微細化が進み、チャネル長が０．１μｍ以下のＭＯＳトランジスタの試作が行われている。このように微細化されたデバイスの特性を最適化したり、作成したデバイスを評価するためには、ナノメートルの分解能をもち、ＭＯＳトランジスタのソース・ドレイン領域及びチャネル領域の二次元又は三次元不純物濃度分布を測定できる測定方法が必要である。
【０００３】
従来から、半導体デバイスの不純物濃度の測定方法として、二次イオン質量分析法が知られている。これは、イオンビームを試料表面に照射し、試料表面から放出された二次イオンを質量分析して、その結果から不純物濃度を求めるものである。しかし、この方法では、イオンビームのビーム径をある程度以上小さくすることができないため、分解能が０．５μｍ程度と比較的低く、より微細な範囲の不純物濃度測定には利用できない。
【０００４】
このような問題点を解消するために走査型トンネル顕微鏡（ＳＴＭ）を用いて微細な領域の不純物濃度を測定することが提案されている（例えば、特開平７−２１１７５７号公報）。以下、その方法について説明する。
まず、半導体デバイスをフッ酸（ＨＦ）と水との混合液（容量比１：１）に浸漬し、ゲート酸化膜、ゲート電極及び層間絶縁膜をエッチング除去する。次に、走査型トンネル顕微鏡を用いて半導体デバイスの表面又は劈開断面を探針で走査し、トンネル電流を測定する。特開平７−２１１７５７号公報には、走査型トンネル顕微鏡を用いた測定は探針と試料との間の距離を一定に保ったまま、探針−試料間電圧Ｖとトンネル電流Ｉとを測定すると記載されている。
【０００５】
探針には、電解研磨法で作成したタングステン針、白金−イリジウム針、又は白金−ロジウム針を用いる。
次に、広がり抵抗法（ＳＲ法）を用いて不純物濃度ｎを求める。下記（１）式に示すように、不純物濃度ｎはＳＲ法と同様に抵抗Ｒ＝Ｖ／Ｉの逆数に比例する。
【０００６】
ｎ＝Ａ×Ｉ／Ｖ …（１）
ここで、Ａは比例定数である。比例定数Ａは、下記（２）式により求める。
ｎ₀ ＝Ａ×Ｉ₀ ／Ｖ₀ …（２）
但し、ｎ₀ はシリコン基板のバルクの不純物濃度である。シリコン基板のバルク不純物濃度ｎ₀ はＳＲ法での値を用い、例えばｐ型（１００）基板でｎ₀ ＝１×１０¹⁵ｃｍ^-3とする。
【０００７】
【発明が解決しようとする課題】
上記した方法では、電流−電圧特性を測定する際に、探針−試料間の距離を各測定点で等しくすることが極めて重要である。しかしながら、特開平７−２１１７５７号には、探針−試料間の距離を一定にする方法が明らかではない。
通常、ＳＴＭ測定は定電流モードで行う。定電流モードとは、探針に流れるトンネル電流が一定になるように探針の高さ方向の位置（ｚ位置）を自動制御した状態で、探針を水平方向（ｘ方向及びｙ方向）に走査するものである。定電流モードでは、試料が均質な特性をもつとすると、各測定点で一定のトンネル電流が得られる探針−試料間の距離は、その絶対値は不明であるものの等しくなる。
【０００８】
従って、図１（ａ）に示すように、探針１１を水平方向に移動すると、探針１１に流れるトンネル電流が一定となるように探針１１の垂直方向の位置を制御するので、探針１１の垂直方向の移動をつかさどるピエゾ素子に印加する電圧の変化から、試料表面の凹凸の状態を知ることができる。
しかし、例えばＭＯＳトランジスタのソース・ドレイン領域やチャネル領域のような不純物濃度分布が均一でない領域が混在する試料の場合は、試料表面の凹凸の状態と不純物濃度とにより探針に流れるトンネル電流が変化する。
【０００９】
図１（ｂ）は、不純物濃度が相互に異なる領域（図中、ハッチングを施した部分とハッチングを施していない部分）を有する試料の表面をＳＴＭ測定したときの探針１１の移動を示す模式図である。この図に示すように、試料表面が平坦であっても、局所的な電気的特性の違いを反映して、一定のトンネル電流を保つのに必要な探針−試料間の距離が変化する。
【００１０】
図２は、シリコン基板に作成されたナノスケールのｐｎ接合部の定電流モードＳＴＭ像の一例を示す図であり、探針を水平方向（ｘ方向及びｙ方向）に移動させて、ピエゾ素子に印加する電圧の変化を基に描画したものである。この図から、キャリア濃度の異なる領域が凹凸として観察されていることがわかる。なお、図２において、走査範囲は２７０ｎｍ×２７０ｎｍ、試料電圧は０．８Ｖ、トンネル電流は０．２ｎＡの条件で測定した。また、図中、ｎ⁺ はｎ⁺ 型伝導領域、ｐはｐ型伝導領域、Ｄep. は空乏層領域を示している。
【００１１】
すなわち、定電流モードでＳＴＭ測定した場合は、探針の位置の変化を検出しても、不純物濃度に起因するものか、デバイス表面の凹凸に起因するものかを判断することができない。同様に、探針の位置を固定してトンネル電流の変化を検出したとしても、トンネル電流の変化が不純物濃度に起因するものか、デバイス表面の凹凸に起因するものかを判断することができない。
【００１２】
従って、上述した特開平７−２１１７５７号では、探針−試料間の距離を一定にする方法が明らかではなく、探針−試料間の距離を各測定点で厳密に等しくすることができないため、不純物濃度の定性的な測定は可能であるとしても、定量的な測定を行うことはできない。
また、ＳＴＭの定電流モードを用いたＳＴＭ測定及びＳＴＳ（走査型トンネル分光）測定では、探針に流れるトンネル電流が一定となるように探針を移動させるので、測定面に絶縁物が含まれていると、測定面に向けて前進し、探針と試料とが衝突してしまうという問題点がある。
【００１３】
本発明の目的は、不純物濃度の定量的な測定や、微小領域の不純物濃度分布を測定することができる不純物濃度測定方法を提供することことである。
【００１４】
【課題を解決するための手段】
本発明に係る不純物濃度測定方法は、探針を測定試料に近づけ、前記測定試料に印加する電圧を変化させて前記探針に流れるトンネル電流と前記測定試料に印加する電圧との関係を示す電流−電圧特性を測定し、前記探針と前記測定試料との接触又は近接により発生する現象により原点を決定し、前記原点から前記電流−電圧特性測定時における前記探針の位置までの距離を求め、前記原点から前記電流−電圧特性測定時における前記探針の位置までの距離と、前記電流−電圧特性とに基づいて不純物濃度を求める。
【００１６】
本発明においては、探針と測定試料との接触により発生する現象、又は探針と測定試料との接近により発生する現象により原点を決定し、この原点から電流−電圧特性測定時における探針の位置までの距離を求める。探針−試料間距離の相対的な変化量は、例えば探針の高さ方向の移動をつかさどるピエゾ素子に印加される電圧の変化から容易に検出することができる。従って、各測定点に共通の原点を決定することで、探針−試料間距離の絶対値を得ることが可能になる。
【００１７】
共通の原点としては、不純物濃度に関係なく、ある一定の探針−試料間距離で起こる現象に起因して決定する必要がある。そのような現象の具体例として、探針と試料表面との接触や、表面吸着原子の脱離現象などがある。
探針が試料表面に接触すると接触痕が残るので、接触痕の有無を調べることにより探針が試料表面に接触したか否かを判定することができる。また、探針が試料表面に接触すると電流−電圧特性が大きく変化するので、電流−電圧特性の大きな変化があるか否かにより、探針が試料表面に接触したか否かを判定してもよい。
【００１８】
更に、試料表面に吸着している原子が脱離すると、試料表面の電子状態が変化するので、電気的特性が変化する。これにより探針が試料表面から一定の距離に近づいたか否かを判定してもよい。
不純物濃度は、近似的に、探針−試料間の距離、印加電圧及びトンネル電流の関数となる。予め、不純物濃度が既知の標準試料を使用して探針−試料間の距離、不純物濃度、印加電圧及びトンネル電流の関係を示す参照テーブルを作成しておき、この参照テーブルを参照して測定試料の探針−試料間の距離及び電流−電圧特性から不純物濃度を求めることができる。また、探針−試料間の距離、及び印加電圧が一定であるとすると、不純物濃度は近似的にトンネル電流の関数となり、解析的に求めることができる。
【００２３】
【発明の実施の形態】
以下、本発明の実施の形態について、添付の図面を参照して説明する。
（１）第１の実施の形態
以下、本発明の第１の実施の形態の不純物濃度分布評価方法について説明する。本実施の形態は、ＭＯＳトランジスタのソース・ドレイン領域又はチャネル領域などの任意の１箇所の局所的不純物濃度を測定する方法に本発明を適用した例を示す。
【００２４】
〔走査型トンネル顕微鏡〕
図３は、不純物濃度測定に使用する走査型トンネル顕微鏡の模式図である。走査型トンネル顕微鏡は、試料１０を載置するステージ（図示せず）と、金属からなる探針１１と、探針１１を水平方向（ｘ方向及びｙ方向）に微動させるｘピエゾ素子１２ａ及びｙピエゾ素子１２ｂと、探針１１を垂直方向（ｚ方向）に微動させるｚピエゾ素子１２ｃと、試料１０に印加する電圧（試料電圧）を発生する可変電圧源１３と、探針１１に流れるトンネル電流を検出する電流計１４と、制御部１５とを有している。
【００２５】
探針１１は、本実施の形態では電解研磨法により研磨されたタングステン針を使用しているが、これに限定するものではない。また、図３には図示していないが、走査型トンネル顕微鏡には、探針１１のｘ方向、ｙ方向及びｚ方向の位置を粗調整するための粗動モータ（図示せず）が設けられている。
制御部１５は、可変電圧源１３、ピエゾ素子１２ａ，１２ｂ，１２ｃ及び粗動モータを制御し、探針１１の位置や試料電圧を決定する。また、制御部１５には、電流計１４で検出された電流値が一定の値となるようにｚピエゾ素子１２ｃに印加する電圧を自動制御して探針１１のｚ方向の位置を調整する制御回路（フィードバック制御回路）１５ａが設けられている。
【００２６】
〔参照テーブルの作成〕
本実施の形態では、予め、不純物濃度が既知の標準試料を用いて、種々の試料電圧における不純物濃度とトンネル電流との関係を示す参照テーブルを作成し、コンピュータに記憶しておく。
すなわち、まず、不純物濃度が相互に異なる複数の標準試料を用意する。各標準試料の不純物濃度は、二次イオン質量分析法などにより測定する。そして、それらの標準試料のうちの１つを走査型トンネル顕微鏡のステージの上に載置し、探針−試料間の距離及び試料電圧を種々変化して、トンネル電流値を測定する。
なお、探針−試料間の距離は、後述する測定試料の探針−試料間距離の導出方法と同様にして決定する。
【００２７】
その後、標準試料を換えて、上記と同様に探針−試料間の距離、試料電圧及びトンネル電流値の関係を調べる。図４は電圧−電流特性の不純物濃度依存性を示す図であり、探針−試料間の距離Ｓを１ｎｍとしたのときの、不純物濃度が７×１０¹⁷ｃｍ^-3、１×１０¹⁸ｃｍ^-3、１×１０¹⁹ｃｍ^-3の各標準試料の試料バイアス電圧（試料印加電圧）とトンネル電流との関係を示す。
【００２８】
このようにして、各探針−試料間距離について、任意の電圧における不純物濃度と電流値との関係を漸近する関数を用意し、Ｎs ×Ｎv の行列として参照テーブルを作成する。ここで、Ｎs は参照用に測定した各探針−試料間の距離の数、Ｎv は測定した電圧の数である。このようにして求めた参照テーブルを、コンピュータに記憶しておく。
【００２９】
図５は、横軸にキャリア濃度をとり、縦軸にトンネル電流をとって、参照テーブルの例を示す図である。但し、探針−試料間距離は１ｎｍ、試料バイアスは、２．２８Ｖ（◆）、２．３２Ｖ（△）及び２．３６Ｖ（●）である。
〔測定試料の前処理工程〕
まず、シリコン基板上に形成されたトランジスタのゲート電極及び層間絶縁膜をエッチングにより除去し、測定面が平面部（シリコン基板の表面）の場合は、測定面がゲート酸化膜のみに覆われている状態にする。また、測定面が断面部の場合は、劈開又は研磨等により測定面を露出させて、表面が自然酸化膜のみに覆われている状態とする。
【００３０】
次に、フッ酸と塩酸の混合液（容積比１：１９）にシリコン基板を約２分浸すことで、ゲート酸化膜又は自然酸化膜を除去し、表面を水素原子で終端する。その後、シリコン基板を速やかに超高真空雰囲気（真空度が約１×１０^-7Ｐａ）中に移す。
なお、本実施の形態は、ゲート電極を形成する前のシリコン基板を製造工程の途中から取り出して、測定試料とすることもできる。この場合は、上記の前処理工程は不要である。
【００３１】
また、本実施の形態では真空雰囲気で電流−電圧特性の測定を行うが、空気中で電流−電圧測定を行ってもよい。但し、試料の酸化や水分の付着を回避できること、及び真空の誘電率が一定であることを考慮すると、真空雰囲気中で測定することが好ましい。
〔測定位置決定〕
図６は、測定位置の決定方法を示すフローチャートである。
【００３２】
まず、ステップＳ１１において、測定試料であるシリコン基板を走査型トンネル顕微鏡のステージに載置し、粗動モータを駆動して不純物濃度分布を測定したい領域に探針１１をｘｙ移動して、おおよその位置に合わせる。そして、試料電圧を２．０Ｖとし、トンネル電流が０．２ｎＡとなるｚ位置に探針１１を移動させる。なお、上記の試料電圧及びトンネル電流の値は一例であり、試料電圧及びトンネル電流の値は任意に決めてもよい。
【００３３】
次に、ステップＳ１２において、試料電圧が２．０Ｖ、トンネル電流が０．２ｎＡの定電流モードで探針をｘ方向及びｙ方向に走査してＳＴＭ測定を行い、定性的な不純物濃度分布を得る。これにより、例えば図２に示すようなＳＴＭ像が得られ、ｎ⁺ 型伝導領域、ｐ型伝導領域及び空乏層領域等の位置がわかる。
次に、ステップＳ１３に移行し、ＳＴＭ像を基に探針１１をｘ方向及びｙ方向に移動して、不純物濃度を測定する位置に探針１１の位置を合わせる。そして、制御部１５により、探針１１がｘ方向及びｙ方向に移動しないように制御する。
このときの探針１１のｘｙ座標を測定点と呼ぶ。その後、電圧−電流特性の測定及び探針−試料間距離の導出を行う。
【００３４】
〔電流−電圧特性測定、探針−試料間距離導出〕
図７は電流−電圧特性の測定と、探針−試料間距離の導出方法を示すフローチャートである。
まず、ステップＳ２１において、制御回路１５ａをオンにした状態で、試料電圧を２．０Ｖとし、トンネル電流が０．２ｎＡとなるように探針１１のｚ位置を決める。このときのｚ位置を初期位置とする。初期位置は、探針１１のｚ方向の移動を制御するｚピエゾ素子１２ｃに印加する電圧により規定される。
【００３５】
次に、ステップＳ２２に移行し、制御回路１５ａをオフにする。その後、ステップＳ２３において、ピエゾ素子１２ｃを駆動し、探針１１を、初期位置から０．１ｎｍ×Ｎ（Ｎはループ繰り返し数：Ｎの初期値＝１）だけ試料１０に近づけて、その位置に固定する。なお、この例では探針１１の下降ステップを０．１ｎｍとしているが、この値は任意に選択することができる。
【００３６】
次に、ステップＳ２４に移行し、試料電圧を３Ｖから−３Ｖまで順次変化させて、各電圧におけるトンネル電流を測定する。これにより、例えば図４に示すような電流−電圧特性が得られる。但し、試料電圧は任意に設定すればよく、上記の値に限定されるものではない。
次に、ステップＳ２５に移行し、制御回路１５ａをオンにする。その後、ステップＳ２６に移行して、定電流モードで探針１１をｘｙ方向に走査してＳＴＭ測定を行い、ステップＳ２７で測定点における接触痕の有無を判別する。接触痕がない場合は、図６のステップＳ１２で求めたのと同じＳＴＭ像が得られる。しかし、探針１１が試料１０に接触した場合は、ＳＴＭ像に接触痕が認められる。
【００３７】
接触痕が確認されない場合は、ステップＳ２７からステップＳ２２に戻り、制御回路１５ａをオフにした後、探針１１を初期位置から０．１ｎｍ×Ｎだけ試料１０に近づけ、試料電圧を３Ｖから−３Ｖまで順次変化させて、各電圧におけるトンネル電流を測定する。その後、ＳＴＭ測定を行って接触痕の有無を調べる。
このようにして接触痕が確認されるまで探針１１を徐々に測定試料１０に近づけて、電流−電圧特性を測定する。
【００３８】
ステップＳ２７で接触痕が確認された場合は、ステップＳ２８に移行して、そのｚ位置をｚ方向の原点とする。そして、探針１１が原点に位置しているときのｚピエゾ素子１２ｃへの印加電圧と、各電流−電圧特性測定時のｚ位置におけるｚピエゾ素子１２ｃへの印加電圧との差に基づいて、各電流−電圧特性測定時のｚ位置における探針−試料間距離を導出する。
【００３９】
次いで、ステップＳ２９に移行し、電流−電圧特性のうちから、探針−試料間の距離がＳ₀ （Ｓ₀ は任意に選択可能）の電流−電圧特性を抽出し、任意の電圧における電流値を参照テーブルと比較して不純物濃度を決定する。
この場合に、任意の電圧を複数個選択して、それらの電流値を参照テーブルと比較することで、決定される不純物濃度の精度が上がる。また、不純物の導電型及び濃度の高低により電流値の不純物濃度に対する感度がよい電圧領域が変化するので、目的に応じて電圧値を選択する必要がある。
【００４０】
例えば、図４に示すように、比較的高濃度のｐ型キャリアの濃度の場合では、正の試料電圧では各不純物濃度での電流値に大きな差ができないのに対し、負の試料電圧では電流値が不純物濃度に大きく依存する。従って、不純物濃度が１０¹⁷〜１０¹⁹ｃｍ^-3程度のｐ型領域を測定する際には、負の試料電圧から多くの電圧値を選択して比較することで、精度が上がる。このようにして、所望の測定点における不純物濃度を検出することができる。
【００４１】
〔第１の実施の形態の効果〕
本実施の形態においては、探針１１を徐々に試料１０に近づけて電流−電圧特性を測定し、接触痕の有無で原点の位置を決定する。このため、探針−試料間の距離を正確に知ることができて、試料表面の凹凸に影響されることなく不純物濃度を測定できる。従って、本実施の形態によれば、シリコン基板に形成されたＭＯＳトランジスタやその他のデバイス又はシリコン基板の微小な領域の不純物濃度を高精度で測定することができる。
【００４２】
なお、上記の例ではシリコン基板を使用したデバイスの不純物濃度を調べる場合について説明したが、本発明をＧａＡｓ系半導体基板の不純物濃度測定又はＧａＡｓ系半導体基板を用いたデバイスの不純物濃度測定に適用することもできる。その場合は、真空中で（１１０）面を劈開により準備し、（１１０）面を測定することで、不純物濃度測定が可能である。
【００４３】
（２）第２の実施の形態
以下、本発明の第２の実施の形態について説明する。本実施の形態は、微小な領域の不純物濃度分布の測定に本発明を適用した例である。本実施の形態においても、走査型トンネル顕微鏡を示す図３を参照する。
図８は本実施の形態の不純物濃度分布測定方法を示すフローチャートである。
まず、ステップＳ３１において、第１の実施の形態と同様にして測定試料に前処理を施し、測定面のゲート酸化膜又は自然酸化膜を除去した後、測定試料を真空雰囲気中に移す。
【００４４】
次に、ステップＳ３２において、試料電圧が２．０Ｖ、トンネル電流が０．２ｎＡの条件で定電流モードでＳＴＭ測定を行い、定性的な不純物濃度分布を得る。そして、その不純物濃度分布から、測定領域を決定する。
次に、ステップＳ３３において、探針１１を測定領域内の最初の測定点にｘｙ移動する。そして、試料電圧を２．０Ｖとし、トンネル電流が０．２ｎＡとなるｚ位置に探針１１を移動させる。
【００４５】
その後、ステップＳ３４に移行し、制御回路１５ａをオフにする。そして、ステップＳ３５において、探針１１を初期位置から０．１ｎｍ×Ｎ（Ｎはループ繰り返し数）だけ試料１０に近づける。なお、本実施の形態においても探針１１の下降ステップを０．１ｎｍとしているが、この値は任意に選択することができる。
【００４６】
次に、ステップＳ３６において、試料電圧を３Ｖから−３Ｖまで順次変化させて、各電圧におけるトンネル電流を測定して、電流−電圧特性を得る。その後、ステップＳ３７において、制御回路１５ａをオンにし、ステップＳ３８で定電流モードで探針１１を走査してＳＴＭ測定を行い、接触痕の有無を判別する。接触痕がない場合は、ステップＳ３９からステップＳ３４に戻って、探針１１のｚ方向の移動及び電流−電圧特性の測定を繰り返す。
【００４７】
一方、ステップＳ３９で接触痕が観測された場合は、ステップＳ４０に移行して、全ての測定点での測定が終了したか否かを判定する。そして、否の場合はステップＳ３３に戻り、探針１１を次の測定点まで移動して、同様の作業を繰り返す。
このようにして、各測定点で電流−電圧特性の測定、及び探針−試料間の距離の導出を行うと、ステップＳ４０からステップＳ４１に移行する。ステップＳ４１では、各測定点における電流−電圧特性と参照テーブルとを比較し、各測定点における不純物濃度を導出して、その分布を出力することで不純物濃度分布を得る。
【００４８】
本実施の形態では、ＭＯＳトランジスタのソース・ドレイン領域、及びチャネル領域における任意の個所の不純物濃度分布を測定することができる。この場合に、各測定点における一定電圧での電流分布を得た後、各測定点の不純物濃度を得るので、測定が演算で中断されることがなく、速やかに行われる。また、試料表面に凹凸が存在していても、不純物濃度の測定が可能である。更に、走査型トンネル顕微鏡を使用しているので、１ｎｍ程度の空間分解能が得られる。
【００４９】
（３）第３の実施の形態
以下、本発明の第３の実施の形態について説明する。本実施の形態が第１の実施の形態と異なる点は、探針−試料間の距離の導出方法が異なることにあるので、第１の実施の形態と重複する部分の説明は省略する。
第１の実施の形態では接触痕が発生した時点の探針の位置を原点として探針−試料間の距離を導出したが、本実施の形態では、電流−電圧特性の大きな変化により探針と試料との接触を検出して原点を決定する。
【００５０】
図９は本発明の第３の実施の形態の不純物濃度測定方法を示すフローチャートである。まず、ステップＳ５１において、第１の実施の形態と同様にして測定試料に前処理を施し、測定面のゲート酸化膜又は自然酸化膜を除去した後、測定試料を真空雰囲気中に移す。
次に、ステップＳ５２において、試料電圧が２．０Ｖ、トンネル電流が０．２ｎＡの条件で定電流モードでＳＴＭ測定を行い、定性的な不純物濃度分布を得る。そして、この不純物濃度分布を基に探針１１をｘ方向及びｙ方向に移動して、不純物濃度を測定する位置に探針１１の位置を合わせる。その後、制御回路１５ａをオンにした状態で、試料電圧を２．０Ｖとし、トンネル電流が０．２ｎＡとなるように探針１１のｚ位置を決める。このときのｚ位置を初期位置とする。
【００５１】
次に、ステップＳ５３に移行し、制御回路１５ａをオフにする。その後、ステップＳ５４に移行し、ピエゾ素子１２ｃを駆動して、探針１１を、初期位置から０．１ｎｍ×Ｎ（Ｎはループ繰り返し数）だけ試料１０に近づける。
次に、ステップＳ５５に移行し、試料電圧を３Ｖから−３Ｖまで順次変化させて、各電圧におけるトンネル電流を測定する。その後、ステップＳ５６において、制御回路１５ａをオンにする。
【００５２】
次に、ステップＳ５７に移行し、電流−電圧特性が急激に変化しているか否かを判定する。例えば、ｐ型不純物濃度が１×１０¹⁴ｃｍ^-3の場合、探針１１と試料１０とが離れている間は、図１０中に（ａ）〜（ｃ）で示すように、ＭＩＳ構造の電流−電圧特性に似た電流−電圧特性を示す。しかし、探針１１が試料１０の表面に接触すると、図１０中に（ｄ）で示すようにショットキー構造の電流−電圧特性に似た特性に変化する。従って、ステップＳ５５で測定した電流−電圧特性がＭＩＳ構造の電流−電圧特性に似ている場合は、探針１１が試料１０に接触していないと判定し、ステップＳ５３に戻る。
【００５３】
一方、ステップＳ５５で測定した電流−電圧特性がショットキー構造の電流−電圧特性に似ている場合は、ステップＳ５７からステップＳ５８に移行して、そのときの探針１１のｚ位置を原点とする。そして、探針１１が原点に位置しているときのｚピエゾ素子１２ｃの印加電圧と、各電流−電圧特性測定位置（ｚ位置）におけるｚピエゾ素子１２ｃの印加電圧との差に基づいて、各ｚ位置における探針−試料間距離を導出する。
【００５４】
次いで、ステップＳ５９に移行し、任意の探針−試料間距離における電流−電圧特性を参照テーブルと比較し、不純物濃度を決定する。
本実施の形態においては、電流−電圧特性の急激な変化により探針１１と試料１０との接触を検出するので、第１の実施の形態に比べて探針１１と試料１０との接触が容易に検出される。本願発明者らの実験により、このようにして検出した原点は、第１の実施の形態で検出した原点と完全に対応していることが実証されている。
【００５５】
また、探針１１を水平方向に移動して同様の作業を繰り返すことにより、第２の実施の形態と同様に、微小領域の濃度分布を評価することができる。
なお、本実施の形態においては、探針１１が試料１０の表面に強く接触して損傷することがないように、ｚ方向の最大移動距離を２．０〜３．０ｎｍ程度に規制しておくことが好ましい。
【００５６】
（４）第４の実施の形態
以下、本発明の第４の実施の形態について説明する。本実施の形態が第１の実施の形態と異なる点は、探針−試料間の距離の導出方法が異なることにあり、第１の実施の形態と重複する部分の説明は省略する。
本実施の形態では、探針と試料との接触により試料表面に凹部が形成されるため、一定の電圧で一定のトンネル電流が得られるｚ位置が、探針と試料との接触前と後で異なることを利用して、原点を検出する。
【００５７】
図１１は、本発明の第４の実施の形態の不純物濃度測定方法を示すフローチャートである。まず、ステップＳ６１において、第１の実施の形態と同様にして測定試料に前処理を施し、測定面のゲート酸化膜又は自然酸化膜を除去した後、測定試料を真空雰囲気中に移す。
次に、ステップＳ６２において、試料電圧が２．０Ｖ、トンネル電流が０．２ｎＡの条件で定電流モードでＳＴＭ測定を行い、定性的な不純物濃度分布を得る。そして、この不純物濃度分布を基に探針１１をｘ方向及びｙ方向に移動して、不純物濃度を測定する位置に探針１１の位置を合わせる。その後、制御回路１５ａをオンにした状態で、試料電圧を２．０Ｖとし、トンネル電流が０．２ｎＡとなるように探針１１のｚ位置を決める。このときのｚ位置を初期位置とする。
【００５８】
次に、ステップＳ６３に移行し、制御回路１５ａをオフにする。その後、ステップＳ６４に移行し、ピエゾ素子１２ｃを駆動して、探針１１を初期位置よりも０．１ｎｍ×Ｎ（Ｎはループ繰り返し数）だけ試料１０に近づけて、その位置に固定する。
次に、ステップＳ６５に移行し、試料電圧を３Ｖから−３Ｖまで順次変化させて、電流−電圧特性を測定する。その後、ステップＳ６６において、制御回路１５ａをオンにする。そして、試料電圧を２．０Ｖとし、トンネル電流が０．２ｎＡとなるように探針１１の位置を決める。
【００５９】
次に、ステップＳ６７に移行して、ｚピエゾ素子１２ｃへの印加電圧から、探針１１のｚ位置が初期位置と同じか否かを判定する。同じ場合は、探針１１と試料１０とが接触していないので、ステップＳ６３に戻って上記の作業を繰り返す。
一方、探針１１の位置が初期位置よりも下がっているときは、探針１１と試料１０との接触により試料表面に凹部が形成され、凹部の深さ分だけ探針１１の位置が下がったと考えられる。従って、ステップＳ６８に移行し、そのときのｚ位置を原点とする。そして、探針１１が原点に位置しているときのｚピエゾ素子１２ｃの印加電圧と、各電流−電圧特性測定位置（ｚ位置）におけるｚピエゾ素子１２ｃの印加電圧との差に基づいて、各ｚ位置における探針−試料間距離を導出する。
【００６０】
次いで、ステップＳ６９に移行し、任意の探針−試料間距離における電流−電圧特性を参照テーブルと比較し、不純物濃度を決定する。本実施の形態においても、第３の実施の形態と同様の効果が得られる。
（５）第５の実施の形態
以下、本発明の第５の実施の形態について説明する。本実施の形態が第１の実施の形態と異なる点は、探針−試料間の距離の導出方法が異なることにあるので、第１の実施の形態と重複する部分の説明は省略する。
【００６１】
第１の実施の形態では接触痕が発生した時点の探針の位置を原点として探針−試料間の距離を導出したが、本実施の形態では、探針と試料との近接による水素の脱離現象を利用して原点を検出する。
図１２は本発明の第５の実施の形態の不純物濃度測定方法を示すフローチャートである。まず、ステップＳ７１において、第１の実施の形態と同様にして測定試料に前処理を施し、測定面のゲート酸化膜又は自然酸化膜を除去した後、測定試料を真空雰囲気中に移す。
【００６２】
次に、ステップＳ７２において、試料電圧が２．０Ｖ、トンネル電流が０．２ｎＡの条件で定電流モードでＳＴＭ測定を行い、定性的な不純物濃度分布を得る。そして、この不純物濃度分布を基に探針１１をｘ方向及びｙ方向に移動して、不純物濃度を測定する位置に探針１１の位置を合わせる。その後、制御回路１５ａをオンにした状態で、試料電圧を２．０Ｖとし、トンネル電流が０．２ｎＡとなるように探針１１の位置を決める。このときのｚ位置を初期位置とする。
【００６３】
次に、ステップＳ７３に移行し、制御回路１５ａをオフにする。その後、ステップＳ７４に移行し、ピエゾ素子１２ｃを駆動して、探針１１を初期位置よりも０．０５ｎｍ×Ｎ（Ｎはループ繰り返し数）だけ試料１０に近づけ、その位置に固定する。本実施の形態では、第１〜第４の実施の形態に比べて探針−試料間距離に敏感なので、第１〜第４の形態に比べて１回当りの探針１１の下降距離を小さく設定することが好ましい。この例では探針１１の下降ステップを０．０５ｎｍとしているが、この値は任意に選択することができる。
【００６４】
次に、ステップＳ７５に移行し、試料電圧を３Ｖから−３Ｖまで順次変化させて、電流−電圧測定を測定する。その後、ステップＳ７６において、制御回路１５ａをオンにし、試料電圧を２．０Ｖとして、トンネル電流が０．２ｎＡとなる位置に探針１１を移動させる。そして、このときのｚ位置と初期位置の比較を行う。初期位置と同じならばステップＳ７７からステップＳ７３に戻り、上記の作業を繰り返す。
【００６５】
一方、ｚ位置が変化している場合は、探針１１の接近により試料１０の表面から水素が脱離し、シリコンのダングリングボンド（dangling bonds）が生じたものとして、ステップＳ７８に移行し、ｚ方向の原点を決定する。その後、予め解析的又は実験的に求めておいた水素原子の脱離が生じる探針−試料間距離分を各探針−試料間距離に加算する。そして、探針１１が原点に位置しているときのｚピエゾ素子１２の印加電圧と各電流−電圧特性測定位置におけるｚピエゾ素子１２ｃの印加電圧との差に基づいて、各ｚ位置における探針−試料間距離を導出する。
【００６６】
次いで、ステップＳ７９に移行し、任意の探針−試料間距離における電流−電圧測定を参照テーブルと比較し、不純物濃度を決定する。
本実施の形態においては、第３の実施の形態と同様の効果が得られるのに加えて、探針１１が試料１０と接触しないので、試料１０に傷をつけないという利点がある。従って、水素終端処理をすれば、同じ試料１０を用いて再測定することができる。
【００６７】
（６）第６の実施の形態
以下、第６の実施の形態について説明する。第１〜第５の実施の形態においては、濃度が既知の標準試料を用いて参照テーブルを作成していたが、本実施の形態では、不純物濃度を探針−試料間距離、試料印加電圧及びトンネル電流から解析的に求める。
【００６８】
すなわち、本実施の形態では、不純物濃度を、探針−試料間距離、試料印加電圧及びトンネル電流の関数として定式化する。例えば、ｎ型領域の場合、図１３の式に示すように、トンネル電流を摂動として扱い、一次元ポワソン方程式と電気的中性の関係から、印加電圧が真空ギャップと半導体にどのように割り振られるかがわかる。
【００６９】
図１３において、Φ_Metal は金属探針の仕事関数、χ_siは半導体試料の電子親和力、Ｅ_csは半導体試料における導電帯の底のエネルギー、Ｅ_Fsは半導体のフェルミエネルギー、ｋはボルツマン定数、Ｔは温度、ｑは単電荷、ε₁ は真性誘電率、ε_s は半導体の比誘電率、ｎ_n0は半導体バルク中のｎ型キャリア密度、ｐ_n0は半導体バルク中のｐ型キャリア密度、Ψ_s は表面ポテンシャル、Ｓは探針−試料間距離、Ｖs は印加電圧である。
【００７０】
その結果、積分範囲が決まるので、真空障壁を台形障壁で近似し、ＷＫＢ（Wentzel, Kramers, Brillouin ）近似でトンネル電流を解析的に求めることができる。
このようにして、不純物濃度、トンネル電流、印加電圧及び探針−試料間距離の関係が解析的に与えられるので、トンネル電流、印加電圧及び探針−試料間距離を代入し計算して、不純物濃度を算出することができる。当然、より厳密な関係式を用いて不純物濃度の算出を行ってもよい。
【００７１】
上記の第１〜第６の実施の形態においてはいずれも走査型トンネル顕微鏡を用いて不純物濃度を測定する場合について説明したが、これにより本発明が走査型トンネル顕微鏡を用いた不純物濃度測定又は不純物濃度分布測定に限定されるものではなく、原子間力顕微鏡（ＡＴＭ）などの他の装置を使用した測定に適用することができる。また、上記の実施の形態においてはいずれも真空雰囲気中に試料をおいて不純物濃度を測定したが、真空中で行わなくてもよい。但し、試料の酸化や水分の付着を回避できること、及び真空の誘電率が一定であることを考慮すると、真空雰囲気中で測定することが好ましい。
【００７２】
（７）第７の実施の形態
以下、本発明の第７の実施の形態について説明する。本実施の形態は、絶縁物を含む構造体のＳＴＭ測定方法に関する。
ＳＴＭ測定は、基本的に金属や半導体などのようにトンネル電流が流れる試料の凹凸や表面電子状態を測定する方法であるので、試料の測定領域内に絶縁物があるときは注意が必要である。すなわち、ＳＴＭ測定の定電流モードでは、探針が絶縁物上に移動すると、一定のトンネル電流を維持しようとして探針が前進（下降）し、試料と衝突してしまう。
【００７３】
そこで、本実施の形態では、ｚ方向の探針の移動範囲を導体又は半導体部分の凹凸及び不純物濃度の測定に追従するのに必要な分だけに限定し、限定した範囲を超えて探針が前進しようとしたときには、探針が絶縁物部分の上にあるものとする。
〔走査型トンネル顕微鏡〕
図１４は本実施の形態で使用する走査型トンネル顕微鏡の構成を示す模式図である。図１４において、図３と同一物には同一符号を付してその詳しい説明は省略する。
【００７４】
図１４で示す走査型トンネル顕微鏡が、図３に示す走査型トンネル顕微鏡と異なる点は、探針１１をｚ方向に移動させるｚピエゾ素子１２ｃの可動範囲を制限するｚピエゾ可動範囲制御回路１５ｂを有することにある。
ｚピエゾ可動範囲制御回路１５ｂに後述する最大前進ｚ値（最大前進可能値）を設定すると、ピエゾ素子１２ｃの最大前進位置がこの最大前進ｚ値に制限される。すなわち、探針１１が最大前進ｚ値を超えて移動することが禁止される。
【００７５】
フィードバック制御回路１５ａは、電流計１４で検出された電流値が一定の値となるように、ｚピエゾ素子１２ｃに印加する電圧を自動制御して、探針１１のｚ方向の位置を調整する。
〔ＳＴＭ測定方法の概略〕
図１５は本実施の形態のＳＴＭ測定方法の概略を示すフローチャートである。
本実施の形態では、図１５に示すように、測定試料の前処理（ステップＳ１０１）、測定面の傾斜測定（ステップＳ１０２）、ｚ方向のピエゾ素子の最大前進ｚ値の入力（ステップＳ１０３）及びＳＴＭ測定（ステップＳ１０４）の４つの段階を経てＳＴＭ測定し、ＳＴＭ像を取得する。
【００７６】
なお、以下の例ではＭＯＳ構造のトランジスタが形成されたシリコン基板の断面のＳＴＭ測定方法について説明するが、これにより本発明の適用範囲が半導体デバイスの断面のＳＴＭ測定に限定されるものではない。本発明は、導体及び半導体の少なくとも一方と、絶縁物とが含まれる構造物の表面又は断面のＳＴＭ測定に適用できる。
【００７７】
〔測定試料の前処理〕
図１６は本実施の形態における測定試料の前処理工程を示す模式図である。この図１６に示すように、まず、試料５０の表面を平坦化し、その後、絶縁物５１を選択的に削って、探針１１の最大前進位置（図中一点鎖線で示す）よりも深い凹部を形成する。
【００７８】
例えば、ＭＯＳトランジスタの断面のＳＴＭ測定を行う場合、まず、シリコン基板を劈開又は研磨して、ＭＯＳトランジスタの断面構造を露出させる。基板の劈開面又は研磨面には、ゲート絶縁膜及びサイドウォール等の絶縁部分と、配線、ゲート電極、ソース・ドレイン領域及びチャネル領域等の金属又は半導体部分が露出する。半導体及び金属部分は、表面が自然酸化膜のみで覆われた状態にする。
【００７９】
次に、フッ酸と塩酸との混合液（容積比１：１９）に浸すことで、自然酸化膜を除去するとともに、ゲート酸化膜及びサイドウォール等の絶縁膜を十分な深さまで削り取る。この混合液に浸すことで、半導体部分の表面が水素原子で終端する。その後、シリコン基板を速やかに超高真空雰囲気（約１×１０^-7Ｐａ）中に移す。
【００８０】
なお、シリコン酸化膜以外の絶縁膜を含む場合は、絶縁膜の材質に応じた適切な薬品を使用して絶縁膜を十分な深さまで削り取ることが必要である。そして、絶縁膜を十分な深さまで削り取った後、基板をフッ酸と塩酸との混合液（容積比１：１９）に浸して、半導体部分の表面を水素原子で終端しておく。
〔測定面の傾斜の測定〕
図１７は走査型トンネル顕微鏡を用いた測定面の傾斜の測定方法を示すフローチャートである。測定面の傾斜は、測定面内の複数の点のｘ，ｙ，ｚの位置を検出し、それらの差分から求めることができる。測定面の傾きを求めるためには最低３箇所の点のｘ，ｙ，ｚ位置を検出すればよいが、より正確に面の傾きを求めるためには、４点以上の測定点のｘ，ｙ，ｚ位置を求めることが好ましい。ここでは、図１８に示すように、測定点をＡ点からＤ点までの４点とした場合について説明する。
【００８１】
まず、ステップＳ１１１において、測定試料であるシリコン基板を走査型トンネル顕微鏡のステージに搭載する。その後、ステップＳ１１２に移行し、粗動モータを駆動して最初の測定点に探針１１をｘｙ移動する。
次に、ステップＳ１１３において、制御部１５により探針１１のｘｙ位置を固定し、ピエゾ素子１２ａ，１２ｂに印加する電圧から探針１１のｘｙ位置を読み取る。
【００８２】
次に、ステップＳ１１４に移行し、フィードバック制御回路１５ａをオンにする。そして、試料電圧を６Ｖとし、トンネル電流が１．０ｎＡとなるｚ位置に探針１１を移動させる。なお、上記の試料電圧及びトンネル電流の値は一例であり、試料電圧及びトンネル電流の値は任意に決めてもよい。
その後、ステップＳ１１５に移行し、ピエゾ素子１２ｃに印加する電圧から探針１１のｚ位置を読み取る。
【００８３】
次に、ステップＳ１１６に移行し、フィードバック制御回路１５ａをオフにする。そして、ステップＳ１１７において、全ての測定点（この例では４点）の測定が終了したか否かを判定する。
ステップＳ１１７で否の場合は、ステップＳ１１２に戻り、探針１１を次の測定点まで移動させた後、ステップＳ１１３からステップＳ１１６までの処理を繰り返して、測定点のｘ，ｙ，ｚ位置を測定する。
【００８４】
ステップＳ１１７で全ての測定点での測定が終了したと判定した場合は、ステップＳ１１８に移行する。ステップＳ１１８では、各測定点のｘ，ｙ，ｚ位置の差を演算して、測定面の傾斜角度を算出する。
〔ｚ方向ピエゾ素子の最大前進ｚ値の決定〕
探針１１のｚ方向に移動をつかさどるピエゾ素子１２ｃの最大前進ｚ値は、下記の４つのパラメータより決定される。
【００８５】
▲１▼測定面の傾斜によるパラメータ
測定面の傾斜によるパラメータは、上述したように、測定面上の３点以上のｘｙｚ位置を測定し、その測定値から計算により求める。
▲２▼測定面の荒れ（凹凸）によるパラメータ
例えば、劈開又は研磨によりシリコン基板の表面の凹凸を約１ｎｍとすることができる。
【００８６】
▲３▼測定面の不純物濃度によるパラメータ
本願発明者らの実験では、不純物濃度の変化による探針のｚ方向の移動距離は約２ｎｍであった。
▲４▼ドリフトに起因するパラメータ
走査型トンネル顕微鏡の電子回路やピエゾ素子の熱ドリフトなどに起因するパラメータである。測定時の温度を一定に保つなどの方法をとることにより、ドリフト量を小さくすることができ、実質的に無視することができる。
【００８７】
ｚ方向ピエゾ素子１２ｃの可動範囲は上記▲１▼〜▲４▼の４つのパラメータの和より決定され、この可動範囲からｚ方向ピエゾ素子１２ｃの最大前進ｚ値（最大前進可能値）が決定される。
〔ＳＴＭ測定〕
ＳＴＭ測定は、ピエゾ素子１２ｃの可動範囲を制限することを除けば、基本的に従来と同様である。
【００８８】
すなわち、前述した方法により前処理した試料を走査型トンネル顕微鏡のステージの上に搭載する。そして、例えば、試料電圧を６．０Ｖとし、トンネル電流を１．０ｎＡに設定して、定電流モードで試料をＳＴＭ測定し、ＳＴＭ像を取得する。このとき、絶縁物部分の上に探針１１があると、探針１１は試料に向けて前進するが、最大前進ｚ値を超えて下降しようとすると、ｚピエゾ可動範囲制御回路１５ｂによりピエゾ素子１２ｃに印加される電圧が制限される。これにより、探針１１が最大前進ｚ値を超えて移動し、試料１０に衝突することが防止される。
【００８９】
図１９はこのようにして取得されたＳＴＭ像の例を示す図である。本実施の形態により、ゲート絶縁膜やサイドウォール、及びゲート電極を鮮明に視覚化することができる。図１９は、走査範囲を２５０ｎｍ×２５０ｎｍ、試料電圧を６Ｖとし、トンネル電流値を１ｎＡに設定して取得したＳＴＭ像である。この図１９では、膜厚が５ｎｍのゲート酸化膜、ゲート電極の側面に接するサイドウォール酸化膜が鮮明に視覚化されている。
【００９０】
測定条件を変えることで、図２０，２１に示すように、ソース・ドレイン領域及びチャネル領域の定性的な不純物濃度分布（大まかな不純物濃度分布）を得ることができる。図２０は、試料電圧を２Ｖとし、トンネル電流値を１ｎＡに設定した以外は図１９と同じである。図２０では、ソース・ドレインの不純物濃度分布が視覚化されている。また、図２１は、試料電圧を６Ｖとし、トンネル電流値を０．２ｎＡに設定して取得したＳＴＭ像である。図２１では、ゲート酸化膜、サイドウォール酸化膜及びソース・ドレイン領域が視覚化されている。
【００９１】
本実施の形態では、ｚピエゾ素子の可動範囲を制限した状態で定電流モードＳＴＭ測定を行ってＳＴＭ像を取得するので、試料の測定面に絶縁物領域が含まれていても、探針と試料との衝突を回避することができる。これにより、絶縁物を含む試料のＳＴＭ像を取得することができるようになり、実際に製造されたトランジスタ又はその他の素子の構造解析が可能になる。また、ソース・ドレインやチャネル領域の定性的な不純物濃度分布を得ることもできる。
【００９２】
（８）第８の実施の形態
以下、第８の実施の形態について説明する。本実施の形態は、局所的に絶縁物を含む試料に対するＳＴＳ測定方法に本発明を適用した例を示す。本実施の形態は、例えば、ゲート絶縁膜などの絶縁領域を含んだ状態のＭＯＳトランジスタのソース・ドレイン領域、チャネル領域及びゲート電極などにおける不純物濃度を反映する電流−電圧測定を調べる場合に用いる。本実施の形態においても、図１４に示す走査型トンネル顕微鏡のブロック図を参照して説明する。
【００９３】
図２２は本発明の第８の実施の形態のＳＴＳ測定方法を示すフローチャートである。但し、以下の例では、第７の実施の形態で説明した方法により、ｚピエゾ素子１２ｃの最大前進ｚ値が既に決定されているものとする。
まず、ステップＳ１２１において、第７の実施の形態で説明した方法により試料のＳＴＭ像を得る。その後、ステップＳ１２２において、得られたＳＴＭ像からＳＴＳ測定を行う測定点を決定する。
【００９４】
次に、ステップＳ１２３に移行し、探針１１を測定点に移動する。そして、ステップＳ１２４に移行し、制御部１５によって探針１１のｘ位置及びｙ位置を固定する。
次に、ステップＳ 1２５に移行し、ｚピエゾ可動範囲制御回路１５ｂをオンにする。これにより、ｚピエゾ素子１２ｃの可動範囲が最大前進ｚ値までに制限される。
【００９５】
次に、ステップＳ１２６に移行して、フィードバック制御回路１５ａをオンにした状態で、試料電圧を２．０Ｖとし、トンネル電流が１．０ｎＡとなるように探針１１のｚ位置を決める。なお、上記の試料電圧及びトンネル電流の値は一例であり、試料電圧及びトンネル電流の値は任意に決めてもよい。
その後、ステップＳ１２７において、探針１１が最大前進ｚ位置まで移動したか否かを判定する。探針１１が最大前進ｚ位置まで移動していないときは、探針１１は導体又は半導体領域上にあるので、ステップＳ１２８に移行し、フィードバック制御回路１５ａ及びｚピエゾ可動範囲制御回路１５ｂをいずれもオフにする。そして、ステップＳ１２９において、電流−電圧特性を測定する。
【００９６】
一方、ステップＳ１２７で探針１１が最大前進ｚ値まで移動したと判定したときは、ステップＳ１３０に移行し、探針１１が絶縁物領域にあると判定する。そして、フィードバック制御回路１５ａ及びｚピエゾ可動範囲制御回路１５ｂをいずれもオフにする。
必要に応じて、測定点を替えて上記の処理を繰り返し、電流−電圧特性のマップ（分布図）を作製することもできる。
【００９７】
本実施の形態では、ｚピエゾ素子１２ｃの可動範囲を制限しているので、絶縁物と探針１１との衝突を確実に回避することができる。また、必要に応じて、電流−電圧特性から、測定点における不純物濃度を求めることができる。更に、測定点を順次移動させてＳＴＳ測定を繰り返すことにより、図２３（ａ），（ｂ）に示すように、ゲート電極、ソース・ドレイン領域及びチャネル領域の不純物濃度分布を鮮明に視覚化することができる。なお、図２３（ａ），（ｂ）中、Ｇはゲート電極、Ｓ及びＤはそれぞれソース領域及びドレイン領域、Dep.は空乏層領域、Sub.は基板を示している。図２３（ａ），（ｂ）では、絶縁物が局在しているにもかかわらず、ゲート電極、基板、ソース・ドレイン領域に加えて、空乏層が明瞭に視覚化されている。測定時の条件は、試料電圧が２Ｖ、トンネル電流値が１ｎＡ、走査範囲が２５０ｎｍ×２５０ｎｍである。
【００９８】
（９）第９の実施の形態
以下、本発明の第９の実施の形態について説明する。本実施の形態は、本発明を局所的に絶縁物を含む試料の表面又は断面の不純物濃度分布の測定に適用した例を示す。本実施の形態においても、図１４に示す走査型トンネル顕微鏡のブロック図を参照して説明する。
【００９９】
図２４は本実施の形態の不純物濃度測定方法を示すフローチャートである。但し、以下の例では、第７の実施の形態で示す方法により、ｚピエゾ素子１２ｃの最大前進ｚ値が決定されており、かつ、ＳＴＭ像から不純物濃度を測定する範囲が決定されているものとする。
まず、ステップＳ１３１において、試料を走査型トンネル顕微鏡のステージに載置する。その後、ステップＳ１３２に移行し、探針１１を試料の測定点に移動する。
【０１００】
次に、ステップＳ１３３に移行し、制御部１５により探針１１のｘｙ位置を固定する。そして、ステップＳ 1３４に移行し、ｚピエゾ可動範囲制御回路１５ｂをオンにする。これにより、ｚピエゾ素子１２ｃの可動範囲が制限される。
次に、ステップＳ１３５に移行して、フィードバック制御回路１５ａをオンにした状態で、試料電圧を２．０Ｖとし、トンネル電流が１．０ｎＡとなるように探針１１のｚ位置を決める。
【０１０１】
その後、ステップＳ１３６において、探針１１が最大前進ｚ位置まで移動したか否かを判定する。探針１１が最大前進ｚ位置まで移動していないときは、探針１１は導体又は半導体領域上にあるので、ステップＳ１３７に移行して、フィードバック制御回路１５ａ及びｚピエゾ可動範囲制御回路１５ｂをオフにした後、ステップＳ１３８に移行して、第１〜第６の実施の形態で示した方法により不純物濃度を測定する。すなわち、探針と試料との接触又は近接により発生する現象により原点を決定し、原点から電流−電圧特性測定時における探針のｚ位置を求め、その結果と電流−電圧特性とから不純物濃度を求める。その後、ステップＳ１４０に進む。
【０１０２】
一方、ステップＳ１３６で探針１１が最大前進ｚ位置まで移動したと判定したときは、ステップＳ１３６からステップＳ１３９に移行する。そして、探針１１は絶縁物領域上にあると判定し、フィードバック制御回路１５ａ及びｚピエゾ可動範囲制御回路１５ｂをいずれもオフにした後、ステップＳ１４０に進む。
ステップＳ１４０では、全ての測定点での測定が終了したか否かを判定する。
全ての測定点での測定が終了していない場合は、ステップＳ１３２に戻り、探針１１を次の測定点に移動する。そして、上述した処理を繰り返す。
【０１０３】
このようにして全ての測定点（但し、絶縁物領域を除く）での不純物濃度測定が終了するまで処理を繰り返した後、処理を終了する。
本実施の形態では、探針１１が最大前進ｚ値を超えて移動しようとすると、探針１１が絶縁物上にあるとして測定点を移動するので、絶縁物を含む測定領域の不純物濃度分布を効率よく、かつ高精度に測定することができる。これにより、半導体デバイス開発において、より詳細な構造評価をプロセス初期に行なえる上に、構造設計に速やかな還元が行える。また、評価した構造からデバイス動作性能をより正確に予測することができるので、デバイスシミュレーションの精度が向上する。その結果、デバイス開発に要する時間が大幅に短縮されるとともに、開発コストを低下させることができる。
【０１０４】
なお、第７〜第９の実施の形態では走査型トンネル顕微鏡を使用したＳＴＭ測定、ＳＴＳ測定又は不純物濃度測定について説明したが、ＡＦＭのＳＴＭモードによって同様の測定が可能である。
（付記１）探針を測定試料に近づけ、前記測定試料に印加する電圧を変化させて前記探針に流れるトンネル電流と前記測定試料に印加する電圧との関係を示す電流−電圧特性を測定し、前記探針と前記測定試料との接触により発生する現象により原点を決定し、前記原点から前記電流−電圧特性測定時における前記探針の位置までの距離を求め、前記原点から前記電流−電圧特性測定時における前記探針の位置までの距離と、前記電流−電圧特性とに基づいて不純物濃度を求めることを特徴とする不純物濃度測定方法。
【０１０５】
（付記２）探針を測定試料に近づけ、前記測定試料に印加する電圧を変化させて前記探針に流れるトンネル電流と前記測定試料に印加する電圧との関係を示す電流−電圧特性を測定し、前記探針と前記測定試料との近接により発生する現象により原点を決定し、前記原点から前記電流−電圧特性測定時における前記探針の位置までの距離を求め、前記原点から前記電流−電圧特性測定時における前記探針の位置までの距離と、前記電流−電圧特性とに基づいて不純物濃度を求めることを特徴とする不純物濃度測定方法。
【０１０６】
（付記３）予め、濃度が既知の標準試料により、探針−試料間距離、電流−電圧特性及び不純物濃度の関係を示す参照テーブルを作成しておき、該参照テーブルを参照して不純物濃度を求めることを特徴とする付記１又は２に記載の不純物濃度測定方法。
（付記４）前記原点から前記電流−電圧特性測定時における前記探針の位置までの距離と、前記電流−電圧測定とから、不純物濃度を解析的に求めることを特徴とする付記１又は２に記載の不純物濃度測定方法。
【０１０７】
（付記５）前記測定試料の表面の複数の位置で前記不純物濃度を測定し、不純物濃度分布を求めることを特徴とする付記１又は２に記載の不純物濃度測定方法。
（付記６）走査型トンネル顕微鏡のステージ上に測定試料を載置する工程と、前記走査型トンネル顕微鏡により前記測定試料の測定面の傾斜角度を検出する工程と、前記傾斜角度に基づいて前記走査型トンネル顕微鏡の探針のｚ方向の最大前進可能値を決める工程と、前記走査型トンネル顕微鏡を使用し、前記探針が前記最大前進可能値を超えて移動しないようにし、トンネル電流値が一定の条件で前記探針を前記測定試料の前記測定面に沿って走査してＳＴＭ像を取得する工程とを有することを特徴とするＳＴＭ測定方法。
【０１０８】
（付記７）前記最大前進可能値は、前記傾斜角度と、前記試料の前記測定面の凹凸と、前記測定面の不純物濃度分布による前記探針の移動量と、前記探針のｚ方向のドリフト量との和により決定することを特徴とする付記６に記載のＳＴＭ測定方法。
（付記８）前記試料の測定面に露出した絶縁物を、前記最大前進可能値よりも深く削ることを特徴とする付記６に記載のＳＴＭ測定方法。
【０１０９】
（付記９）走査型トンネル顕微鏡のステージ上に測定試料を載置する工程と、前記走査型トンネル顕微鏡により前記測定試料の測定面の傾斜角度を検出する工程と、前記傾斜角度に基づいて前記走査型トンネル顕微鏡の探針のｚ方向の最大前進可能値を決める工程と、前記走査型トンネル顕微鏡を使用し、前記探針が前記最大前進可能値を超えて移動しないようにしてＳＴＳ（走査型トンネル分光）測定する工程とを有することを特徴とするＳＴＳ測定方法。
【０１１０】
（付記１０）前記最大前進可能値は、前記傾斜角度と、前記試料の前記測定面の凹凸と、前記測定面の不純物濃度分布による前記探針の移動量と、前記探針のｚ方向のドリフト量との和により決定することを特徴とする付記９に記載のＳＴＳ測定方法。
（付記１１）前記試料の測定面に露出した絶縁物を、前記最大前進可能値よりも深く削ることを特徴とする付記９に記載のＳＴＳ測定方法。
【０１１１】
（付記１２）前記試料の複数の位置で前記ＳＴＳ測定を実施することを特徴とする付記９に記載のＳＴＳ測定方法。
（付記１３）走査型トンネル顕微鏡のステージ上に測定試料を載置する工程と、前記走査型トンネル顕微鏡により前記測定試料の測定面の傾斜角度を検出する工程と、前記傾斜角度に基づいて前記走査型トンネル顕微鏡の探針のｚ方向の最大前進可能値を決める工程と、前記最大前進可能値を超えて前記探針が移動しないようにして前記探針を前記測定試料に近づけ、前記測定試料に印加する電圧を変化させて前記探針に流れるトンネル電流と前記測定試料に印加する電圧との関係を示す電流−電圧特性を測定する工程と、前記探針と前記測定試料との接触又は近接により発生する現象により原点を決定する工程と、前記原点から前記電流−電圧特性測定時における前記探針の位置までの距離を求める工程と、前記原点から前記電流−電圧特性測定時における前記探針の位置までの距離と、前記電流−電圧特性とに基づいて不純物濃度を求める工程とを有することを特徴とする不純物濃度測定方法。
【０１１２】
（付記１４）前記探針の位置が前記最大前進可能値に達したときには、前記電流−電圧特性の測定をしないことを特徴とする付記１３に記載の不純物濃度測定方法。
【０１１３】
【発明の効果】
以上説明したように、本願発明によれば、探針−試料間距離を導出して局所的な不純物濃度を求めるので、不明な係数なしに正確に局所的な不純物濃度を定量的に評価できる。
また、本願発明によれば、不純物濃度分布を得る際、各測定点で探針−試料間距離を一定に揃えることができるので、測定面に幾何的な凹凸が存在していても、凹凸に影響されることなく不純物濃度分布測定が可能である。従って、凹凸を含む可能性のある全く未知の試料を測定する際にも適用できる。
【０１１４】
更に、例えば走査型トンネル顕微鏡を使用することで、１ｎｍ程度の空間分解能を実現することが可能である。従って、将来更に微細化される半導体デバイスの不純物濃度分布測定に適用可能であるうえに、比較的容易に不純物濃度分布を測定できる。
これらにより、半導体デバイス開発において、まず試作デバイスの構造評価をプロセス初期に行える上に構造設計に速やかに還元することができる。更に、評価した構造からデバイス動作性能を予測できるので、デバイスシミュレーションの精度がよくなる。その結果、デバイス開発に要する時間が大幅に短縮され、開発コストが低下するという効果が得られる。
【０１１５】
更に、本願他の発明によれば、測定試料の測定面の傾斜角度に基づいて探針のｚ方向の移動を制限するので、測定試料の測定面に絶縁物が含まれていても、探針が測定試料に衝突することが回避され、測定面に絶縁物を含む試料のＳＴＭ測定、ＳＴＳ測定又は不純物濃度測定が可能となる。
【図面の簡単な説明】
【図１】図１（ａ）は試料表面に凹凸があるときの定電流モードＳＴＭ測定を示す模式図、図１（ｂ）は試料に不純物濃度が異なる領域が混在するときの定電流モードＳＴＭ測定を示す模式図である。
【図２】図２はシリコン基板に作成されたナノスケールのｐｎ接合部の定電流モードＳＴＭ像の一例を示す図である。
【図３】図３は不純物濃度測定に使用する走査型トンネル顕微鏡の模式図である。
【図４】図４は電圧−電流特性の不純物濃度依存性を示す図である。
【図５】図５は、参照テーブルの例を示す図である。
【図６】図６は第１の実施の形態における測定位置の決定方法を示すフローチャートである。
【図７】図７は第１の実施の形態における電流−電圧特性の測定と、探針−試料間距離の導出方法を示すフローチャートである。
【図８】図８は本発明の第２の実施の形態の不純物濃度分布測定方法を示すフローチャートである。
【図９】図９は本発明の第３の実施の形態の不純物濃度測定方法を示すフローチャートである。
【図１０】図１０は電流−電圧特性の探針−試料間距離依存性を示す図である。
【図１１】図１１は、本発明の第４の実施の形態の不純物濃度測定方法を示すフローチャートである。
【図１２】図１２は本発明の第５の実施の形態の不純物濃度測定方法を示すフローチャートである。
【図１３】図１３は、本発明の第６の実施の形態における解析式を示す図である。
【図１４】図１４は、本発明の第７の実施の形態で使用する走査型トンネル顕微鏡の構成を示す模式図である。
【図１５】図１５は、第７の実施の形態におけるＳＴＭ測定方法の概略を示すフローチャートである。
【図１６】図１６は、第７の実施の形態における測定試料の前処理を示す模式図である。
【図１７】図１７は、第７の実施の形態における測定面の傾斜測定方法を示すフローチャートである。
【図１８】図１８は、測定面の傾斜測定方法の概略を示す模式図である。
【図１９】図１９は、第７の実施の形態により取得したＳＴＭ像の例を示す図である。
【図２０】図２０は、第７の実施の形態により取得したＳＴＭ像の他の例を示す図である。
【図２１】図２１は、第７の実施の形態により取得したＳＴＭ像の更に他の例を示す図である。
【図２２】図２２は、本発明の第８の実施の形態のＳＴＳ測定方法を示すフローチャートである。
【図２３】図２３（ａ），（ｂ）はいずれも第８の実施の形態によるＳＴＳ測定に基づいて取得された電流−電圧特性分布を示す図である。
【図２４】図２４は、本発明の第９の実施の形態の不純物濃度測定方法を示すフローチャートである。
【符号の説明】
１０，５０…試料、
１１…探針、
１２ａ〜１２ｃ…ピエゾ素子、
１３…可変電圧源、
１４…電流計、
１５…制御部、
１５ａ…制御回路（フィードバック制御回路）、
１５ｂ…ｚピエゾ可動範囲制御回路、
５１…絶縁物。[0001]
BACKGROUND OF THE INVENTION
  The present invention relates to an impurity concentration measurement method for evaluating the impurity concentration or impurity concentration distribution of a micro region of a semiconductor device using an apparatus such as a scanning tunneling microscope (STM) or an atomic force microscope (AFM)..
[0002]
[Prior art]
In recent years, rapid miniaturization of semiconductor devices has progressed, and trial manufacture of MOS transistors having a channel length of 0.1 μm or less has been performed. In order to optimize the characteristics of such a miniaturized device and evaluate the fabricated device, it has nanometer resolution and the two-dimensional or three-dimensional impurity concentration of the source / drain region and channel region of the MOS transistor. A measurement method that can measure the distribution is required.
[0003]
Conventionally, secondary ion mass spectrometry is known as a method for measuring the impurity concentration of a semiconductor device. In this method, an ion beam is irradiated onto a sample surface, secondary ions emitted from the sample surface are subjected to mass analysis, and the impurity concentration is obtained from the result. However, in this method, since the beam diameter of the ion beam cannot be reduced to a certain extent, the resolution is relatively low, about 0.5 μm, and cannot be used for measuring the impurity concentration in a finer range.
[0004]
In order to solve such problems, it has been proposed to measure the impurity concentration in a fine region using a scanning tunneling microscope (STM) (for example, JP-A-7-2171157). The method will be described below.
First, the semiconductor device is immersed in a mixed solution of hydrofluoric acid (HF) and water (capacity ratio 1: 1), and the gate oxide film, the gate electrode, and the interlayer insulating film are removed by etching. Next, the surface or cleavage cross section of the semiconductor device is scanned with a probe using a scanning tunneling microscope, and the tunnel current is measured. Japanese Patent Laid-Open No. 7-21757 discloses that measurement using a scanning tunneling microscope measures the probe-sample voltage V and the tunnel current I while keeping the distance between the probe and the sample constant. Are listed.
[0005]
As the probe, a tungsten needle, a platinum-iridium needle, or a platinum-rhodium needle prepared by an electrolytic polishing method is used.
Next, the impurity concentration n is obtained using a spreading resistance method (SR method). As shown in the following formula (1), the impurity concentration n is proportional to the reciprocal of the resistance R = V / I as in the SR method.
[0006]
n = A × I / V (1)
Here, A is a proportionality constant. The proportionality constant A is obtained by the following equation (2).
n₀= A × I₀/ V₀    ... (2)
However, n₀Is the impurity concentration in the bulk of the silicon substrate. Bulk impurity concentration n of silicon substrate₀Is a value obtained by the SR method, for example, n on a p-type (100) substrate.₀= 1 x 10¹⁵cm^-3And
[0007]
[Problems to be solved by the invention]
In the method described above, when measuring the current-voltage characteristics, it is extremely important to make the distance between the probe and the sample equal at each measurement point. However, Japanese Patent Laid-Open No. 7-2171157 does not disclose a method for making the distance between the probe and the sample constant.
Usually, STM measurement is performed in a constant current mode. The constant current mode is a state in which the position in the height direction (z position) of the probe is automatically controlled so that the tunnel current flowing through the probe is constant, and the probe is moved in the horizontal direction (x direction and y direction). To be scanned. In the constant current mode, if the sample has uniform characteristics, the distance between the probe and the sample at which a constant tunnel current can be obtained at each measurement point is equal, although the absolute value is unknown.
[0008]
Therefore, as shown in FIG. 1A, when the probe 11 is moved in the horizontal direction, the position of the probe 11 in the vertical direction is controlled so that the tunnel current flowing through the probe 11 becomes constant. From the change in the voltage applied to the piezo element that controls the vertical movement of 11, it is possible to know the state of unevenness on the sample surface.
However, in the case of a sample with a non-uniform impurity concentration distribution such as the source / drain region and channel region of a MOS transistor, for example, the tunnel current flowing through the probe varies depending on the unevenness of the sample surface and the impurity concentration. To do.
[0009]
FIG. 1B is a schematic diagram showing the movement of the probe 11 when the STM measurement is performed on the surface of a sample having regions with different impurity concentrations (hatched and unhatched portions in the figure). FIG. As shown in this figure, even if the sample surface is flat, the distance between the probe and the sample necessary to maintain a constant tunnel current changes reflecting the difference in local electrical characteristics.
[0010]
FIG. 2 is a diagram showing an example of a constant current mode STM image of a nanoscale pn junction formed on a silicon substrate. The probe is moved in the horizontal direction (x direction and y direction), and the piezo element is moved. It is drawn based on the change of the applied voltage. From this figure, it can be seen that regions with different carrier concentrations are observed as irregularities. In FIG. 2, the scanning range was 270 nm × 270 nm, the sample voltage was 0.8 V, and the tunneling current was 0.2 nA. In the figure, n⁺Is n⁺P type conduction region, Dep. Represents a depletion layer region.
[0011]
That is, when the STM measurement is performed in the constant current mode, it cannot be determined whether the change is caused by the impurity concentration or the unevenness of the device surface even if the change in the position of the probe is detected. Similarly, even if the change in the tunnel current is detected with the probe position fixed, it cannot be determined whether the change in the tunnel current is caused by the impurity concentration or the unevenness of the device surface.
[0012]
Therefore, in the above-mentioned Japanese Patent Laid-Open No. 7-2111757, the method of making the distance between the probe and the sample is not clear, and the distance between the probe and the sample cannot be made exactly equal at each measurement point. Although qualitative measurement of impurity concentration is possible, quantitative measurement cannot be performed.
In STM measurement and STS (scanning tunneling spectroscopy) measurement using the constant current mode of STM, the probe is moved so that the tunnel current flowing through the probe is constant, so that the measurement surface contains an insulator. In this case, there is a problem that the probe moves forward toward the measurement surface and the probe and the sample collide.
[0013]
  An object of the present invention is to provide an impurity concentration measurement method capable of quantitatively measuring an impurity concentration and measuring an impurity concentration distribution in a minute region..
[0014]
[Means for Solving the Problems]
  The present inventionPertaining toIn the impurity concentration measurement method, a probe is brought close to a measurement sample, a voltage applied to the measurement sample is changed, and a current-voltage characteristic indicating a relationship between a tunnel current flowing through the probe and a voltage applied to the measurement sample is obtained. Measure and contact the probe and the measurement sampleOr proximityThe origin is determined by the phenomenon generated by the above, the distance from the origin to the position of the probe at the time of measuring the current-voltage characteristic is obtained, and the distance from the origin to the position of the probe at the time of measuring the current-voltage characteristic The impurity concentration is obtained based on the distance and the current-voltage characteristics..
[0016]
  Main departureIn the light, the origin is determined by the phenomenon that occurs due to the contact between the probe and the measurement sample, or the phenomenon that occurs when the probe and the measurement sample approach, and the position of the probe when measuring the current-voltage characteristics from this origin Find the distance to. The relative change amount of the probe-sample distance can be easily detected from, for example, a change in the voltage applied to the piezo element that controls the movement of the probe in the height direction. Therefore, it is possible to obtain the absolute value of the probe-sample distance by determining the common origin for each measurement point.
[0017]
The common origin must be determined due to a phenomenon that occurs at a certain probe-sample distance regardless of the impurity concentration. Specific examples of such phenomena include contact between the probe and the sample surface, and desorption phenomenon of surface adsorbed atoms.
Since the contact trace remains when the probe contacts the sample surface, it can be determined whether or not the probe has contacted the sample surface by examining the presence or absence of the contact trace. In addition, since the current-voltage characteristics change greatly when the probe contacts the sample surface, whether or not the probe has contacted the sample surface can be determined by whether or not there is a large change in the current-voltage characteristics. Good.
[0018]
Furthermore, when the atoms adsorbed on the sample surface are desorbed, the electronic state of the sample surface changes, so that the electrical characteristics change. Thus, it may be determined whether or not the probe has approached a certain distance from the sample surface.
The impurity concentration is approximately a function of the probe-sample distance, the applied voltage, and the tunnel current. A reference table showing the relationship between the probe-sample distance, the impurity concentration, the applied voltage, and the tunnel current is created in advance using a standard sample with a known impurity concentration. The impurity concentration can be determined from the distance between the probe and the sample and the current-voltage characteristics. If the distance between the probe and the sample and the applied voltage are constant, the impurity concentration is approximately a function of the tunnel current and can be obtained analytically.
[0023]
DETAILED DESCRIPTION OF THE INVENTION
Hereinafter, embodiments of the present invention will be described with reference to the accompanying drawings.
(1) First embodiment
Hereinafter, the impurity concentration distribution evaluation method according to the first embodiment of the present invention will be described. This embodiment shows an example in which the present invention is applied to a method of measuring the local impurity concentration at an arbitrary position such as the source / drain region or channel region of a MOS transistor.
[0024]
[Scanning tunneling microscope]
FIG. 3 is a schematic diagram of a scanning tunneling microscope used for impurity concentration measurement. The scanning tunneling microscope includes a stage (not shown) on which a sample 10 is placed, a probe 11 made of metal, and x piezo elements 12a and y that finely move the probe 11 in the horizontal direction (x direction and y direction). The piezo element 12b, the z piezo element 12c for finely moving the probe 11 in the vertical direction (z direction), the variable voltage source 13 for generating a voltage (sample voltage) to be applied to the sample 10, and the tunnel current flowing through the probe 11 An ammeter 14 for detecting the control signal and a control unit 15.
[0025]
  Although the probe 11 uses a tungsten needle polished by an electrolytic polishing method in the present embodiment, it is not limited to this. Although not shown in FIG. 3, the scanning tunnel microscope is provided with a coarse motion motor (not shown) for coarsely adjusting the positions of the probe 11 in the x, y, and z directions. ing.
  The control unit 15 controls the variable voltage source 13, the piezo elements 12a, 12b, and 12c and the coarse motion motor to determine the position of the probe 11 and the sample voltage. Further, the control unit 15 automatically adjusts the voltage applied to the z piezo element 12c so that the current value detected by the ammeter 14 becomes a constant value, thereby adjusting the position of the probe 11 in the z direction. circuit(Feedback control circuit) 15a is provided.
[0026]
[Create a reference table]
In this embodiment, a reference table showing the relationship between the impurity concentration and the tunnel current at various sample voltages is created in advance using a standard sample with a known impurity concentration, and stored in a computer.
That is, first, a plurality of standard samples having different impurity concentrations are prepared. The impurity concentration of each standard sample is measured by secondary ion mass spectrometry or the like. Then, one of these standard samples is placed on the stage of a scanning tunnel microscope, and the tunnel current value is measured by variously changing the distance between the probe and the sample and the sample voltage.
The distance between the probe and the sample is determined in the same manner as the method for deriving the probe-sample distance of the measurement sample, which will be described later.
[0027]
Thereafter, the standard sample is changed, and the relationship between the probe-sample distance, the sample voltage, and the tunnel current value is examined in the same manner as described above. FIG. 4 is a diagram showing the dependency of voltage-current characteristics on the impurity concentration. When the distance S between the probe and the sample is 1 nm, the impurity concentration is 7 × 10.¹⁷cm^-31 × 10¹⁸cm^-31 × 10¹⁹cm^-3The relationship between the sample bias voltage (sample applied voltage) and the tunnel current of each standard sample is shown.
[0028]
In this manner, for each probe-sample distance, a function for asymptotically the relationship between the impurity concentration and the current value at an arbitrary voltage is prepared, and a reference table is created as an Ns × Nv matrix. Here, Ns is the number of each probe-sample distance measured for reference, and Nv is the number of measured voltages. The reference table obtained in this way is stored in the computer.
[0029]
  FIG. 5 is a diagram showing an example of a reference table in which the horizontal axis represents the carrier concentration and the vertical axis represents the tunnel current. However, the distance between the probe and the sample is 1 nm, and the sample bias is 2.28V.(◆)2.32 V (Δ) and 2.36 V(●)It is.
  [Pretreatment process of measurement sample]
  First, the gate electrode and the interlayer insulating film of the transistor formed on the silicon substrate are removed by etching, and when the measurement surface is a flat surface (the surface of the silicon substrate), the measurement surface is covered only with the gate oxide film. Put it in a state. When the measurement surface is a cross section, the measurement surface is exposed by cleavage or polishing, and the surface is covered only with a natural oxide film.
[0030]
Next, the silicon oxide is immersed in a mixed solution of hydrofluoric acid and hydrochloric acid (volume ratio 1:19) for about 2 minutes to remove the gate oxide film or the natural oxide film, and the surface is terminated with hydrogen atoms. Thereafter, the silicon substrate is promptly put into an ultra-high vacuum atmosphere (the degree of vacuum is about 1 × 10^-7Pa).
In this embodiment, the silicon substrate before forming the gate electrode can be taken out from the middle of the manufacturing process and used as a measurement sample. In this case, the above pretreatment process is not necessary.
[0031]
In the present embodiment, the current-voltage characteristics are measured in a vacuum atmosphere, but current-voltage measurements may be performed in air. However, it is preferable to perform measurement in a vacuum atmosphere in consideration of avoiding oxidation of the sample and adhesion of moisture and that the vacuum dielectric constant is constant.
(Measurement position determination)
FIG. 6 is a flowchart showing a method for determining the measurement position.
[0032]
First, in step S11, a silicon substrate, which is a measurement sample, is placed on the stage of a scanning tunneling microscope, the coarse motor is driven, and the probe 11 is moved xy to an area where the impurity concentration distribution is to be measured. Adjust to position. Then, the sample voltage is set to 2.0 V, and the probe 11 is moved to the z position where the tunnel current is 0.2 nA. Note that the sample voltage and tunnel current values described above are examples, and the sample voltage and tunnel current values may be arbitrarily determined.
[0033]
Next, in step S12, STM measurement is performed by scanning the probe in the x and y directions in a constant current mode with a sample voltage of 2.0 V and a tunnel current of 0.2 nA to obtain a qualitative impurity concentration distribution. . Thereby, for example, an STM image as shown in FIG.⁺The positions of the type conduction region, the p-type conduction region, the depletion layer region, etc. can be seen.
Next, the process proceeds to step S13, where the probe 11 is moved in the x direction and the y direction based on the STM image, and the position of the probe 11 is adjusted to the position where the impurity concentration is measured. Then, the control unit 15 performs control so that the probe 11 does not move in the x direction and the y direction.
The xy coordinates of the probe 11 at this time are called measurement points. Thereafter, voltage-current characteristics are measured and the probe-sample distance is derived.
[0034]
[Current-voltage characteristics measurement, probe-sample distance derivation]
FIG. 7 is a flowchart showing a method for measuring current-voltage characteristics and a method for deriving the probe-sample distance.
First, in step S21, the z position of the probe 11 is determined so that the sample voltage is 2.0 V and the tunnel current is 0.2 nA with the control circuit 15a turned on. The z position at this time is set as the initial position. The initial position is defined by the voltage applied to the z piezo element 12c that controls the movement of the probe 11 in the z direction.
[0035]
Next, the process proceeds to step S22, and the control circuit 15a is turned off. Thereafter, in step S23, the piezo element 12c is driven, and the probe 11 is brought closer to the sample 10 by 0.1 nm × N (N is the number of loop repetitions: initial value of N = 1) from the initial position, and at that position. Fix it. In this example, the descending step of the probe 11 is 0.1 nm, but this value can be arbitrarily selected.
[0036]
Next, the process proceeds to step S24, and the sample voltage is sequentially changed from 3V to -3V, and the tunnel current at each voltage is measured. Thereby, for example, a current-voltage characteristic as shown in FIG. 4 is obtained. However, the sample voltage may be set arbitrarily and is not limited to the above value.
Next, the process proceeds to step S25, and the control circuit 15a is turned on. Thereafter, the process proceeds to step S26, and the probe 11 is scanned in the xy direction in the constant current mode to perform STM measurement. In step S27, it is determined whether or not there is a contact mark at the measurement point. When there is no contact mark, the same STM image as obtained in step S12 in FIG. 6 is obtained. However, when the probe 11 comes into contact with the sample 10, a contact mark is recognized in the STM image.
[0037]
When the contact mark is not confirmed, the process returns from step S27 to step S22, the control circuit 15a is turned off, the probe 11 is brought closer to the sample 10 by 0.1 nm × N from the initial position, and the sample voltage is changed from 3V to −3V. Until the tunnel current at each voltage is measured. Thereafter, STM measurement is performed to check for the presence of contact marks.
In this way, the probe 11 is gradually brought closer to the measurement sample 10 until a contact mark is confirmed, and current-voltage characteristics are measured.
[0038]
If a contact mark is confirmed in step S27, the process proceeds to step S28, and the z position is set as the origin in the z direction. Based on the difference between the voltage applied to the z piezo element 12c when the probe 11 is located at the origin and the voltage applied to the z piezo element 12c at the z position at the time of each current-voltage characteristic measurement, The probe-sample distance at the z position when measuring each current-voltage characteristic is derived.
[0039]
Next, the process proceeds to step S29, where the distance between the probe and the sample is S among the current-voltage characteristics.₀(S₀Current-voltage characteristics are extracted, and the impurity value is determined by comparing the current value at an arbitrary voltage with a reference table.
In this case, by selecting a plurality of arbitrary voltages and comparing their current values with a reference table, the accuracy of the determined impurity concentration increases. In addition, since the voltage region having good sensitivity to the impurity concentration of the current value varies depending on the conductivity type and concentration of the impurity, it is necessary to select the voltage value according to the purpose.
[0040]
For example, as shown in FIG. 4, in the case of a relatively high concentration of p-type carrier, there is no significant difference in current value at each impurity concentration at a positive sample voltage, whereas current at a negative sample voltage. The value greatly depends on the impurity concentration. Therefore, the impurity concentration is 10¹⁷-10¹⁹cm^-3When measuring a p-type region of a degree, accuracy is improved by selecting and comparing many voltage values from negative sample voltages. In this way, the impurity concentration at the desired measurement point can be detected.
[0041]
[Effect of the first embodiment]
In the present embodiment, the probe 11 is gradually brought closer to the sample 10 to measure current-voltage characteristics, and the origin position is determined based on the presence or absence of contact traces. For this reason, the distance between the probe and the sample can be accurately known, and the impurity concentration can be measured without being affected by the unevenness of the sample surface. Therefore, according to the present embodiment, the MOS transistor and other devices formed on the silicon substrate, or the impurity concentration in a minute region of the silicon substrate can be measured with high accuracy.
[0042]
In the above example, the case of examining the impurity concentration of a device using a silicon substrate has been described. However, the present invention is applied to the measurement of the impurity concentration of a GaAs semiconductor substrate or the measurement of the impurity concentration of a device using a GaAs semiconductor substrate. You can also In that case, the impurity concentration can be measured by preparing the (110) plane by cleaving in vacuum and measuring the (110) plane.
[0043]
(2) Second embodiment
Hereinafter, a second embodiment of the present invention will be described. This embodiment is an example in which the present invention is applied to measurement of impurity concentration distribution in a minute region. Also in this embodiment, reference is made to FIG. 3 showing a scanning tunneling microscope.
FIG. 8 is a flowchart showing the impurity concentration distribution measuring method of the present embodiment.
First, in step S31, the measurement sample is pretreated in the same manner as in the first embodiment, and after removing the gate oxide film or natural oxide film on the measurement surface, the measurement sample is moved to a vacuum atmosphere.
[0044]
Next, in step S32, STM measurement is performed in the constant current mode under the condition that the sample voltage is 2.0 V and the tunnel current is 0.2 nA, and a qualitative impurity concentration distribution is obtained. Then, a measurement region is determined from the impurity concentration distribution.
Next, in step S33, the probe 11 is moved xy to the first measurement point in the measurement region. Then, the sample voltage is set to 2.0 V, and the probe 11 is moved to the z position where the tunnel current is 0.2 nA.
[0045]
Thereafter, the process proceeds to step S34, and the control circuit 15a is turned off. In step S35, the probe 11 is moved closer to the sample 10 by 0.1 nm × N (N is the number of loop repetitions) from the initial position. In this embodiment, the descending step of the probe 11 is set to 0.1 nm, but this value can be arbitrarily selected.
[0046]
Next, in step S36, the sample voltage is sequentially changed from 3V to -3V, the tunnel current at each voltage is measured, and current-voltage characteristics are obtained. Thereafter, in step S37, the control circuit 15a is turned on, and in step S38, the probe 11 is scanned in the constant current mode to perform STM measurement, and the presence or absence of a contact mark is determined. If there is no contact mark, the process returns from step S39 to step S34, and the movement of the probe 11 in the z direction and the measurement of the current-voltage characteristic are repeated.
[0047]
On the other hand, when a contact mark is observed in step S39, the process proceeds to step S40, and it is determined whether or not the measurement at all measurement points is completed. If not, the process returns to step S33, the probe 11 is moved to the next measurement point, and the same operation is repeated.
When the current-voltage characteristics are measured and the probe-sample distance is derived at each measurement point in this way, the process proceeds from step S40 to step S41. In step S41, the current-voltage characteristic at each measurement point is compared with the reference table, the impurity concentration at each measurement point is derived, and the distribution is output to obtain the impurity concentration distribution.
[0048]
In the present embodiment, it is possible to measure the impurity concentration distribution at arbitrary locations in the source / drain region and the channel region of the MOS transistor. In this case, since the impurity concentration at each measurement point is obtained after obtaining a current distribution at a constant voltage at each measurement point, the measurement is promptly performed without being interrupted by the calculation. Further, the impurity concentration can be measured even if there are irregularities on the sample surface. Furthermore, since a scanning tunneling microscope is used, a spatial resolution of about 1 nm can be obtained.
[0049]
(3) Third embodiment
Hereinafter, a third embodiment of the present invention will be described. The difference between the present embodiment and the first embodiment is that the method for deriving the distance between the probe and the sample is different, and therefore, the description of the parts overlapping with those of the first embodiment is omitted.
In the first embodiment, the distance between the probe and the sample is derived using the position of the probe at the time when the contact mark is generated as the origin. However, in this embodiment, the probe and the sample are separated by a large change in current-voltage characteristics. The origin is determined by detecting contact with the sample.
[0050]
FIG. 9 is a flowchart showing an impurity concentration measuring method according to the third embodiment of the present invention. First, in step S51, the measurement sample is pretreated in the same manner as in the first embodiment, and after removing the gate oxide film or the natural oxide film on the measurement surface, the measurement sample is moved to a vacuum atmosphere.
Next, in step S52, STM measurement is performed in the constant current mode under the condition that the sample voltage is 2.0 V and the tunnel current is 0.2 nA, and a qualitative impurity concentration distribution is obtained. Then, based on this impurity concentration distribution, the probe 11 is moved in the x and y directions, and the position of the probe 11 is adjusted to the position where the impurity concentration is measured. Thereafter, with the control circuit 15a turned on, the sample voltage is set to 2.0 V, and the z position of the probe 11 is determined so that the tunnel current is 0.2 nA. The z position at this time is set as the initial position.
[0051]
Next, the process proceeds to step S53, and the control circuit 15a is turned off. Thereafter, the process proceeds to step S54, and the piezo element 12c is driven to bring the probe 11 closer to the sample 10 by 0.1 nm × N (N is the number of loop repetitions) from the initial position.
Next, the process proceeds to step S55, where the sample voltage is sequentially changed from 3V to -3V, and the tunnel current at each voltage is measured. Thereafter, in step S56, the control circuit 15a is turned on.
[0052]
Next, the process proceeds to step S57, and it is determined whether or not the current-voltage characteristic is changing rapidly. For example, the p-type impurity concentration is 1 × 10¹⁴cm^-3In this case, while the probe 11 and the sample 10 are separated from each other, current-voltage characteristics similar to the current-voltage characteristics of the MIS structure are shown, as shown by (a) to (c) in FIG. However, when the probe 11 comes into contact with the surface of the sample 10, as shown by (d) in FIG. 10, the characteristic changes to a characteristic similar to the current-voltage characteristic of the Schottky structure. Therefore, when the current-voltage characteristic measured in step S55 is similar to the current-voltage characteristic of the MIS structure, it is determined that the probe 11 is not in contact with the sample 10, and the process returns to step S53.
[0053]
On the other hand, if the current-voltage characteristic measured in step S55 is similar to the current-voltage characteristic of the Schottky structure, the process proceeds from step S57 to step S58, and the z position of the probe 11 at that time is the origin. . Based on the difference between the applied voltage of the z piezo element 12c when the probe 11 is located at the origin and the applied voltage of the z piezo element 12c at each current-voltage characteristic measurement position (z position), The probe-sample distance at the z position is derived.
[0054]
Next, the process proceeds to step S59, and the current-voltage characteristics at an arbitrary probe-sample distance are compared with the reference table to determine the impurity concentration.
In the present embodiment, the contact between the probe 11 and the sample 10 is detected by a sudden change in the current-voltage characteristic, so that the contact between the probe 11 and the sample 10 is easier than in the first embodiment. Detected. The experiments by the inventors of the present application have proved that the origin detected in this way completely corresponds to the origin detected in the first embodiment.
[0055]
In addition, by moving the probe 11 in the horizontal direction and repeating the same operation, the concentration distribution of the micro area can be evaluated as in the second embodiment.
In the present embodiment, the maximum movement distance in the z direction is restricted to about 2.0 to 3.0 nm so that the probe 11 does not come into strong contact with the surface of the sample 10 and is damaged. It is preferable.
[0056]
(4) Fourth embodiment
Hereinafter, a fourth embodiment of the present invention will be described. The difference between the present embodiment and the first embodiment is that the method for deriving the distance between the probe and the sample is different, and the description of the parts overlapping with those of the first embodiment is omitted.
In this embodiment, a concave portion is formed on the surface of the sample due to contact between the probe and the sample. Therefore, the z position at which a constant tunnel current can be obtained at a constant voltage is before and after the contact between the probe and the sample. Use the difference to detect the origin.
[0057]
FIG. 11 is a flowchart showing an impurity concentration measurement method according to the fourth embodiment of the present invention. First, in step S61, the measurement sample is pretreated in the same manner as in the first embodiment, and after removing the gate oxide film or the natural oxide film on the measurement surface, the measurement sample is moved to a vacuum atmosphere.
Next, in step S62, STM measurement is performed in the constant current mode under the condition that the sample voltage is 2.0 V and the tunnel current is 0.2 nA, thereby obtaining a qualitative impurity concentration distribution. Then, based on this impurity concentration distribution, the probe 11 is moved in the x and y directions, and the position of the probe 11 is adjusted to the position where the impurity concentration is measured. Thereafter, with the control circuit 15a turned on, the sample voltage is set to 2.0 V, and the z position of the probe 11 is determined so that the tunnel current is 0.2 nA. The z position at this time is set as the initial position.
[0058]
Next, the process proceeds to step S63, and the control circuit 15a is turned off. Thereafter, the process proceeds to step S64, and the piezo element 12c is driven to bring the probe 11 closer to the sample 10 by 0.1 nm × N (N is the number of loop repetitions) than the initial position and fixed at that position.
Next, the process proceeds to step S65 where the sample voltage is sequentially changed from 3V to -3V, and the current-voltage characteristics are measured. Thereafter, in step S66, the control circuit 15a is turned on. Then, the position of the probe 11 is determined so that the sample voltage is 2.0 V and the tunnel current is 0.2 nA.
[0059]
Next, the process proceeds to step S67, and it is determined from the voltage applied to the z piezo element 12c whether or not the z position of the probe 11 is the same as the initial position. In the same case, since the probe 11 and the sample 10 are not in contact with each other, the process returns to step S63 and the above operation is repeated.
On the other hand, when the position of the probe 11 is lower than the initial position, a concave portion is formed on the sample surface due to contact between the probe 11 and the sample 10, and the position of the probe 11 is lowered by the depth of the concave portion. Conceivable. Accordingly, the process proceeds to step S68, and the z position at that time is set as the origin. Based on the difference between the applied voltage of the z piezo element 12c when the probe 11 is located at the origin and the applied voltage of the z piezo element 12c at each current-voltage characteristic measurement position (z position), The probe-sample distance at the z position is derived.
[0060]
Next, the process proceeds to step S69, where the current-voltage characteristics at an arbitrary probe-sample distance are compared with the reference table to determine the impurity concentration. Also in this embodiment, the same effect as the third embodiment can be obtained.
(5) Fifth embodiment
The fifth embodiment of the present invention will be described below. The difference between the present embodiment and the first embodiment is that the method for deriving the distance between the probe and the sample is different, and therefore, the description of the parts overlapping with those of the first embodiment is omitted.
[0061]
In the first embodiment, the distance between the probe and the sample is derived with the position of the probe at the time when the contact mark is generated as the origin. However, in this embodiment, hydrogen is released by the proximity of the probe and the sample. The origin is detected using the separation phenomenon.
FIG. 12 is a flowchart showing an impurity concentration measuring method according to the fifth embodiment of the present invention. First, in step S71, the measurement sample is pretreated in the same manner as in the first embodiment, and after removing the gate oxide film or the natural oxide film on the measurement surface, the measurement sample is moved to a vacuum atmosphere.
[0062]
Next, in step S72, STM measurement is performed in the constant current mode under the condition that the sample voltage is 2.0 V and the tunnel current is 0.2 nA, thereby obtaining a qualitative impurity concentration distribution. Then, based on this impurity concentration distribution, the probe 11 is moved in the x and y directions, and the position of the probe 11 is adjusted to the position where the impurity concentration is measured. Thereafter, with the control circuit 15a turned on, the position of the probe 11 is determined so that the sample voltage is 2.0 V and the tunnel current is 0.2 nA. The z position at this time is set as the initial position.
[0063]
Next, the process proceeds to step S73, and the control circuit 15a is turned off. Thereafter, the process proceeds to step S74, the piezo element 12c is driven, and the probe 11 is moved closer to the sample 10 by 0.05 nm × N (N is the number of loop repetitions) than the initial position, and fixed at that position. In this embodiment, since it is more sensitive to the probe-sample distance than in the first to fourth embodiments, the lowering distance of the probe 11 per time is smaller than in the first to fourth embodiments. It is preferable to set. In this example, the descending step of the probe 11 is set to 0.05 nm, but this value can be arbitrarily selected.
[0064]
Next, the process proceeds to step S75, and the sample voltage is sequentially changed from 3V to -3V to measure current-voltage measurement. Thereafter, in step S76, the control circuit 15a is turned on, the sample voltage is set to 2.0 V, and the probe 11 is moved to a position where the tunnel current becomes 0.2 nA. Then, the z position at this time is compared with the initial position. If it is the same as the initial position, the process returns from step S77 to step S73, and the above operation is repeated.
[0065]
On the other hand, if the z position is changed, it is assumed that hydrogen is desorbed from the surface of the sample 10 due to the approach of the probe 11 and dangling bonds of silicon are generated, and the process proceeds to step S78. Determine the origin of the direction. Thereafter, the distance between the probe and the sample where the desorption of hydrogen atoms, which has been obtained analytically or experimentally in advance, is added to the distance between the probes and the sample. Based on the difference between the applied voltage of the z piezo element 12 when the probe 11 is located at the origin and the applied voltage of the z piezo element 12c at each current-voltage characteristic measurement position, the probe at each z position. -Deriving the distance between samples.
[0066]
Next, the process proceeds to step S79, where the current-voltage measurement at an arbitrary probe-sample distance is compared with a reference table to determine the impurity concentration.
In the present embodiment, in addition to the same effects as those of the third embodiment, the probe 11 does not come into contact with the sample 10, and therefore there is an advantage that the sample 10 is not damaged. Therefore, if the hydrogen termination process is performed, the measurement can be performed again using the same sample 10.
[0067]
(6) Sixth embodiment
Hereinafter, a sixth embodiment will be described. In the first to fifth embodiments, the reference table is created using a standard sample whose concentration is known, but in this embodiment, the impurity concentration is measured based on the probe-sample distance, the sample applied voltage, and the Obtained analytically from the tunnel current.
[0068]
That is, in this embodiment, the impurity concentration is formulated as a function of the probe-sample distance, the sample applied voltage, and the tunnel current. For example, in the case of the n-type region, as shown in the equation of FIG. 13, the tunnel current is treated as a perturbation, and the applied voltage is assigned to the vacuum gap and the semiconductor from the relationship between the one-dimensional Poisson equation and electrical neutrality. I understand.
[0069]
In FIG. 13, Φ_MetalIs the work function of the metal probe, χ_siIs the electron affinity of the semiconductor sample, E_csIs the energy at the bottom of the conduction band in the semiconductor sample, E_FsIs the Fermi energy of the semiconductor, k is the Boltzmann constant, T is the temperature, q is the single charge, ε₁Is the intrinsic dielectric constant, ε_sIs the relative dielectric constant of the semiconductor, n_n0Is the n-type carrier density in the semiconductor bulk, p_n0Is the p-type carrier density in the semiconductor bulk, Ψ_sIs the surface potential, S is the probe-sample distance, and Vs is the applied voltage.
[0070]
As a result, the integration range is determined, so that the vacuum barrier can be approximated by a trapezoidal barrier, and the tunnel current can be analytically determined by WKB (Wentzel, Kramers, Brillouin) approximation.
In this way, since the relationship between the impurity concentration, tunnel current, applied voltage, and probe-sample distance is analytically given, the tunnel current, applied voltage, and probe-sample distance are substituted and calculated, The concentration can be calculated. Of course, the impurity concentration may be calculated using a more strict relational expression.
[0071]
In each of the first to sixth embodiments described above, the case where the impurity concentration is measured using the scanning tunnel microscope has been described. By this, the present invention can measure the impurity concentration using the scanning tunnel microscope or the impurity. The present invention is not limited to concentration distribution measurement, and can be applied to measurement using other devices such as an atomic force microscope (ATM). In any of the above-described embodiments, the sample is placed in a vacuum atmosphere and the impurity concentration is measured. However, it is preferable to perform measurement in a vacuum atmosphere in consideration of avoiding oxidation of the sample and adhesion of moisture and that the vacuum dielectric constant is constant.
[0072]
(7) Seventh embodiment
The seventh embodiment of the present invention will be described below. The present embodiment relates to an STM measurement method for a structure including an insulator.
The STM measurement is basically a method for measuring the unevenness and surface electronic state of a sample through which a tunnel current flows, such as metal and semiconductor, so care must be taken when there is an insulator in the measurement region of the sample. . That is, in the constant current mode of the STM measurement, when the probe moves on the insulator, the probe moves forward (lowers) in an attempt to maintain a constant tunnel current and collides with the sample.
[0073]
Therefore, in the present embodiment, the movement range of the probe in the z direction is limited to the amount necessary to follow the measurement of the unevenness and impurity concentration of the conductor or semiconductor portion, and the probe moves beyond the limited range. It is assumed that the probe is on the insulator part when trying to move forward.
[Scanning tunneling microscope]
FIG. 14 is a schematic diagram showing a configuration of a scanning tunneling microscope used in the present embodiment. 14, the same components as those in FIG. 3 are denoted by the same reference numerals, and detailed description thereof is omitted.
[0074]
The scanning tunnel microscope shown in FIG. 14 is different from the scanning tunnel microscope shown in FIG. 3 in that a z piezo movable range control circuit 15b for limiting the movable range of the z piezo element 12c that moves the probe 11 in the z direction is provided. Is to have.
When a maximum advance z value (maximum advanceable value) to be described later is set in the z piezo movable range control circuit 15b, the maximum advance position of the piezo element 12c is limited to this maximum advance z value. That is, the probe 11 is prohibited from moving beyond the maximum advance z value.
[0075]
The feedback control circuit 15a automatically controls the voltage applied to the z piezo element 12c so that the current value detected by the ammeter 14 becomes a constant value, thereby adjusting the position of the probe 11 in the z direction.
[Outline of STM measurement method]
FIG. 15 is a flowchart showing an outline of the STM measurement method of the present embodiment.
In the present embodiment, as shown in FIG. 15, pretreatment of the measurement sample (step S101), measurement of the tilt of the measurement surface (step S102), input of the maximum advance z value of the piezo element in the z direction (step S103), and STM measurement is performed through four stages of STM measurement (step S104), and an STM image is acquired.
[0076]
In the following example, an STM measurement method for a cross section of a silicon substrate on which a transistor having a MOS structure is formed will be described. However, the scope of the present invention is not limited to STM measurement for a cross section of a semiconductor device. The present invention can be applied to STM measurement of the surface or cross section of a structure including at least one of a conductor and a semiconductor and an insulator.
[0077]
[Pretreatment of measurement sample]
FIG. 16 is a schematic diagram showing the pretreatment process of the measurement sample in the present embodiment. As shown in FIG. 16, first, the surface of the sample 50 is flattened, and then the insulator 51 is selectively scraped to form a recess deeper than the maximum advance position of the probe 11 (shown by a one-dot chain line in the figure). Form.
[0078]
For example, when performing STM measurement of the cross section of a MOS transistor, first, the silicon substrate is cleaved or polished to expose the cross sectional structure of the MOS transistor. An insulating portion such as a gate insulating film and a sidewall, and a metal or semiconductor portion such as a wiring, a gate electrode, a source / drain region, and a channel region are exposed on the cleaved surface or the polished surface of the substrate. The surface of the semiconductor and the metal part is covered only with a natural oxide film.
[0079]
Next, by immersing in a mixed solution of hydrofluoric acid and hydrochloric acid (volume ratio 1:19), the natural oxide film is removed, and the insulating films such as the gate oxide film and the sidewall are scraped to a sufficient depth. By dipping in this mixed solution, the surface of the semiconductor portion is terminated with hydrogen atoms. Thereafter, the silicon substrate is promptly subjected to an ultra-high vacuum atmosphere (about 1 × 10^-7Pa).
[0080]
When an insulating film other than the silicon oxide film is included, it is necessary to scrape the insulating film to a sufficient depth using an appropriate chemical according to the material of the insulating film. Then, after the insulating film is scraped to a sufficient depth, the substrate is immersed in a mixed solution of hydrofluoric acid and hydrochloric acid (volume ratio 1:19), and the surface of the semiconductor portion is terminated with hydrogen atoms.
[Measurement of inclination of measuring surface]
FIG. 17 is a flowchart showing a method for measuring the inclination of the measurement surface using a scanning tunneling microscope. The inclination of the measurement surface can be obtained from the difference between x, y, and z positions detected at a plurality of points in the measurement surface. In order to obtain the inclination of the measurement surface, the x, y, and z positions of at least three points may be detected. To obtain the inclination of the surface more accurately, x, y of four or more measurement points are used. , Z positions are preferred. Here, as shown in FIG. 18, the case where the measurement points are four points from the point A to the point D will be described.
[0081]
First, in step S111, a silicon substrate as a measurement sample is mounted on the stage of a scanning tunneling microscope. Thereafter, the process proceeds to step S112, the coarse motor is driven, and the probe 11 is moved xy to the first measurement point.
Next, in step S113, the xy position of the probe 11 is fixed by the control unit 15, and the xy position of the probe 11 is read from the voltage applied to the piezo elements 12a and 12b.
[0082]
Next, the process proceeds to step S114, and the feedback control circuit 15a is turned on. Then, the sample voltage is set to 6 V, and the probe 11 is moved to the z position where the tunnel current is 1.0 nA. Note that the sample voltage and tunnel current values described above are examples, and the sample voltage and tunnel current values may be arbitrarily determined.
Thereafter, the process proceeds to step S115, and the z position of the probe 11 is read from the voltage applied to the piezo element 12c.
[0083]
Next, the process proceeds to step S116, and the feedback control circuit 15a is turned off. In step S117, it is determined whether or not measurement of all measurement points (four points in this example) has been completed.
If NO in step S117, the process returns to step S112, the probe 11 is moved to the next measurement point, and the processing from step S113 to step S116 is repeated to measure the x, y, and z positions of the measurement point. To do.
[0084]
If it is determined in step S117 that the measurement at all measurement points has been completed, the process proceeds to step S118. In step S118, the difference in x, y, z position of each measurement point is calculated to calculate the tilt angle of the measurement surface.
[Determination of maximum advance z value of z-direction piezo element]
The maximum advance z value of the piezo element 12c that controls the movement of the probe 11 in the z direction is determined by the following four parameters.
[0085]
(1) Parameters depending on the inclination of the measurement surface
As described above, the parameter based on the inclination of the measurement surface is obtained by calculating three or more xyz positions on the measurement surface and calculating the measured values.
(2) Parameters due to surface roughness (unevenness)
For example, the surface roughness of the silicon substrate can be reduced to about 1 nm by cleaving or polishing.
[0086]
(3) Parameters depending on the impurity concentration on the measurement surface
In the experiments by the present inventors, the moving distance of the probe in the z direction due to the change in the impurity concentration was about 2 nm.
(4) Parameters due to drift
This is a parameter caused by the electronic circuit of the scanning tunneling microscope or the thermal drift of the piezo element. By taking a method such as keeping the temperature at the time of measurement constant, the drift amount can be reduced and can be substantially ignored.
[0087]
The movable range of the z-direction piezo element 12c is determined from the sum of the above four parameters (1) to (4), and the maximum forward z value (maximum advanceable value) of the z-direction piezo element 12c is determined from this movable range. The
[STM measurement]
The STM measurement is basically the same as the conventional one except that the movable range of the piezo element 12c is limited.
[0088]
That is, the sample pretreated by the method described above is mounted on the stage of a scanning tunneling microscope. Then, for example, the sample voltage is set to 6.0 V, the tunnel current is set to 1.0 nA, the sample is subjected to STM measurement in the constant current mode, and the STM image is acquired. At this time, if the probe 11 is placed on the insulator portion, the probe 11 moves forward toward the sample. However, if the probe 11 attempts to descend beyond the maximum advance z value, the z piezo movable range control circuit 15b causes the piezo element. The voltage applied to 12c is limited. This prevents the probe 11 from moving beyond the maximum forward z value and colliding with the sample 10.
[0089]
FIG. 19 is a diagram showing an example of the STM image acquired in this way. According to this embodiment mode, a gate insulating film, a sidewall, and a gate electrode can be clearly visualized. FIG. 19 is an STM image obtained by setting the scanning range to 250 nm × 250 nm, the sample voltage to 6 V, and the tunnel current value to 1 nA. In FIG. 19, the gate oxide film having a thickness of 5 nm and the sidewall oxide film in contact with the side surface of the gate electrode are clearly visualized.
[0090]
By changing the measurement conditions, as shown in FIGS. 20 and 21, qualitative impurity concentration distributions (rough impurity concentration distributions) in the source / drain regions and the channel region can be obtained. FIG. 20 is the same as FIG. 19 except that the sample voltage is 2 V and the tunnel current value is set to 1 nA. In FIG. 20, the impurity concentration distribution of the source / drain is visualized. FIG. 21 is an STM image obtained by setting the sample voltage to 6 V and setting the tunnel current value to 0.2 nA. In FIG. 21, the gate oxide film, the sidewall oxide film, and the source / drain regions are visualized.
[0091]
In the present embodiment, the constant current mode STM measurement is performed in a state where the movable range of the z piezo element is limited, and the STM image is acquired. Therefore, even if the measurement surface of the sample includes an insulator region, Collision with the sample can be avoided. As a result, an STM image of a sample including an insulator can be acquired, and the structural analysis of an actually manufactured transistor or other element can be performed. Further, qualitative impurity concentration distributions of the source / drain and channel region can be obtained.
[0092]
(8) Eighth embodiment
The eighth embodiment will be described below. In this embodiment, an example in which the present invention is applied to an STS measurement method for a sample including an insulator locally is shown. This embodiment is used, for example, when investigating a current-voltage measurement reflecting the impurity concentration in a source / drain region, a channel region, a gate electrode, and the like of a MOS transistor including an insulating region such as a gate insulating film. This embodiment will also be described with reference to the block diagram of the scanning tunneling microscope shown in FIG.
[0093]
FIG. 22 is a flowchart showing the STS measurement method according to the eighth embodiment of the present invention. However, in the following example, it is assumed that the maximum forward z value of the z piezo element 12c has already been determined by the method described in the seventh embodiment.
First, in step S121, an STM image of the sample is obtained by the method described in the seventh embodiment. Thereafter, in step S122, a measurement point for performing STS measurement is determined from the obtained STM image.
[0094]
Next, the process proceeds to step S123, and the probe 11 is moved to the measurement point. Then, the process proceeds to step S124, and the control unit 15 fixes the x position and the y position of the probe 11.
Next, the process proceeds to step S125, and the z piezo movable range control circuit 15b is turned on. As a result, the movable range of the z piezo element 12c is limited to the maximum forward z value.
[0095]
Next, the process proceeds to step S126, and the z position of the probe 11 is determined so that the sample voltage is 2.0 V and the tunnel current is 1.0 nA with the feedback control circuit 15a turned on. Note that the sample voltage and tunnel current values described above are examples, and the sample voltage and tunnel current values may be arbitrarily determined.
Thereafter, in step S127, it is determined whether or not the probe 11 has moved to the maximum forward z position. When the probe 11 has not moved to the maximum forward z position, the probe 11 is on the conductor or semiconductor region, so that the process proceeds to step S128, and both the feedback control circuit 15a and the z piezo movable range control circuit 15b are set. Turn off. In step S129, the current-voltage characteristic is measured.
[0096]
On the other hand, when it is determined in step S127 that the probe 11 has moved to the maximum advance z value, the process proceeds to step S130, where it is determined that the probe 11 is in the insulator region. Then, both the feedback control circuit 15a and the z piezo movable range control circuit 15b are turned off.
If necessary, a map (distribution map) of current-voltage characteristics can be created by changing the measurement point and repeating the above processing.
[0097]
In the present embodiment, since the movable range of the z piezo element 12c is limited, the collision between the insulator and the probe 11 can be reliably avoided. Further, the impurity concentration at the measurement point can be obtained from the current-voltage characteristics as necessary. Further, by sequentially moving the measurement points and repeating the STS measurement, as shown in FIGS. 23A and 23B, the impurity concentration distribution in the gate electrode, the source / drain region, and the channel region is clearly visualized. be able to. 23A and 23B, G represents a gate electrode, S and D represent a source region and a drain region, Dep. Represents a depletion layer region, and Sub. Represents a substrate. In FIGS. 23A and 23B, the depletion layer is clearly visualized in addition to the gate electrode, the substrate, and the source / drain regions, although the insulator is localized. The measurement conditions are a sample voltage of 2 V, a tunnel current value of 1 nA, and a scanning range of 250 nm × 250 nm.
[0098]
(9) Ninth embodiment
The ninth embodiment of the present invention will be described below. This embodiment mode shows an example in which the present invention is applied to measurement of impurity concentration distribution on a surface or a cross section of a sample including an insulator locally. This embodiment will also be described with reference to the block diagram of the scanning tunneling microscope shown in FIG.
[0099]
FIG. 24 is a flowchart showing the impurity concentration measuring method of the present embodiment. However, in the following example, the maximum advance z value of the z piezo element 12c is determined by the method shown in the seventh embodiment, and the range in which the impurity concentration is measured from the STM image is determined. And
First, in step S131, the sample is placed on the stage of the scanning tunneling microscope. Thereafter, the process proceeds to step S132, and the probe 11 is moved to the measurement point of the sample.
[0100]
Next, the process proceeds to step S133, and the control unit 15 fixes the xy position of the probe 11. Then, the process proceeds to step S134 to turn on the z piezo movable range control circuit 15b. As a result, the movable range of the z piezo element 12c is limited.
Next, the process proceeds to step S135, and with the feedback control circuit 15a turned on, the sample voltage is set to 2.0 V, and the z position of the probe 11 is determined so that the tunnel current is 1.0 nA.
[0101]
Thereafter, in step S136, it is determined whether or not the probe 11 has moved to the maximum forward z position. When the probe 11 has not moved to the maximum forward z position, the probe 11 is on the conductor or semiconductor region, so the process proceeds to step S137 and the feedback control circuit 15a and the z piezo movable range control circuit 15b are turned off. Then, the process proceeds to step S138, and the impurity concentration is measured by the method described in the first to sixth embodiments. That is, the origin is determined by a phenomenon that occurs due to contact or proximity between the probe and the sample, the z position of the probe at the time of current-voltage characteristic measurement is obtained from the origin, and the impurity concentration is determined from the result and current-voltage characteristics Ask. Thereafter, the process proceeds to step S140.
[0102]
On the other hand, when it is determined in step S136 that the probe 11 has moved to the maximum forward z position, the process proceeds from step S136 to step S139. Then, it is determined that the probe 11 is on the insulator region, and after both the feedback control circuit 15a and the z piezo movable range control circuit 15b are turned off, the process proceeds to step S140.
In step S140, it is determined whether or not measurement at all measurement points has been completed.
If the measurement has not been completed at all measurement points, the process returns to step S132, and the probe 11 is moved to the next measurement point. Then, the above-described processing is repeated.
[0103]
In this manner, the process is repeated until the measurement of the impurity concentration at all measurement points (excluding the insulator region) is completed, and then the process ends.
In the present embodiment, when the probe 11 attempts to move beyond the maximum forward z value, the measurement point is moved assuming that the probe 11 is on the insulator, so that the impurity concentration distribution in the measurement region including the insulator is determined. It is possible to measure efficiently and with high accuracy. As a result, in semiconductor device development, more detailed structural evaluation can be performed at the initial stage of the process, and prompt reduction to the structural design can be performed. In addition, since the device operation performance can be predicted more accurately from the evaluated structure, the accuracy of device simulation is improved. As a result, the time required for device development can be greatly shortened and the development cost can be reduced.
[0104]
In the seventh to ninth embodiments, the STM measurement, the STS measurement, or the impurity concentration measurement using the scanning tunneling microscope has been described, but the same measurement can be performed by the ATM STM mode.
(Appendix 1) Measuring the current-voltage characteristic indicating the relationship between the tunnel current flowing through the probe and the voltage applied to the measurement sample by moving the probe closer to the measurement sample and changing the voltage applied to the measurement sample The origin is determined by a phenomenon generated by the contact between the probe and the measurement sample, the distance from the origin to the position of the probe at the time of the current-voltage characteristic measurement is obtained, and the current-voltage from the origin An impurity concentration measuring method, wherein an impurity concentration is obtained based on a distance to a position of the probe at the time of characteristic measurement and the current-voltage characteristic.
[0105]
(Appendix 2) A probe is brought close to a measurement sample, and a voltage applied to the measurement sample is changed to measure a current-voltage characteristic indicating a relationship between a tunnel current flowing through the probe and a voltage applied to the measurement sample. The origin is determined by a phenomenon that occurs due to the proximity of the probe and the measurement sample, the distance from the origin to the position of the probe during the current-voltage characteristic measurement is determined, and the current-voltage from the origin An impurity concentration measuring method, wherein an impurity concentration is obtained based on a distance to a position of the probe at the time of characteristic measurement and the current-voltage characteristic.
[0106]
(Supplementary Note 3) A reference table showing the relationship between the probe-sample distance, current-voltage characteristics, and impurity concentration is prepared in advance using a standard sample with a known concentration, and the impurity concentration is determined by referring to the reference table. The method for measuring an impurity concentration according to appendix 1 or 2, wherein the impurity concentration is determined.
(Supplementary note 4) The supplementary note 1 or 2, wherein the impurity concentration is analytically determined from the distance from the origin to the position of the probe during the current-voltage characteristic measurement and the current-voltage measurement. The impurity concentration measuring method as described.
[0107]
(Supplementary note 5) The impurity concentration measurement method according to supplementary note 1 or 2, wherein the impurity concentration is measured at a plurality of positions on the surface of the measurement sample to obtain an impurity concentration distribution.
(Appendix 6) A step of placing a measurement sample on a stage of a scanning tunnel microscope, a step of detecting an inclination angle of a measurement surface of the measurement sample by the scanning tunnel microscope, and the scanning based on the inclination angle Determining the maximum advanceable value in the z-direction of the probe of a scanning tunneling microscope, and using the scanning tunneling microscope so that the probe does not move beyond the maximum advanceable value, and the tunnel current value is constant And a step of scanning the probe along the measurement surface of the measurement sample under the condition of obtaining an STM image.
[0108]
(Supplementary note 7) The maximum advanceable value includes the tilt angle, the unevenness of the measurement surface of the sample, the amount of movement of the probe due to the impurity concentration distribution on the measurement surface, and the drift of the probe in the z direction. The STM measuring method according to appendix 6, wherein the STM measuring method is determined by a sum with the amount.
(Supplementary note 8) The STM measurement method according to supplementary note 6, wherein the insulator exposed on the measurement surface of the sample is cut deeper than the maximum advanceable value.
[0109]
(Supplementary note 9) A step of placing a measurement sample on a stage of a scanning tunnel microscope, a step of detecting an inclination angle of a measurement surface of the measurement sample by the scanning tunnel microscope, and the scanning based on the inclination angle Determining the maximum advanceable value in the z-direction of the probe of the scanning tunneling microscope, and using the scanning tunneling microscope so that the probe does not move beyond the maximum advanceable value. Spectroscopic) measuring step.
[0110]
(Supplementary Note 10) The maximum advanceable value includes the tilt angle, the unevenness of the measurement surface of the sample, the amount of movement of the probe due to the impurity concentration distribution on the measurement surface, and the drift of the probe in the z direction. The STS measuring method according to supplementary note 9, wherein the STS measuring method is determined by a sum with the amount.
(Supplementary note 11) The STS measurement method according to supplementary note 9, wherein the insulator exposed on the measurement surface of the sample is cut deeper than the maximum advanceable value.
[0111]
(Supplementary note 12) The STS measurement method according to supplementary note 9, wherein the STS measurement is performed at a plurality of positions of the sample.
(Supplementary Note 13) A step of placing a measurement sample on a stage of a scanning tunnel microscope, a step of detecting an inclination angle of a measurement surface of the measurement sample by the scanning tunnel microscope, and the scanning based on the inclination angle Determining the maximum advanceable value in the z direction of the probe of the scanning tunneling microscope, and moving the probe close to the measurement sample so that the probe does not move beyond the maximum advanceable value, A step of measuring a current-voltage characteristic indicating a relationship between a tunnel current flowing through the probe by changing a voltage to be applied and a voltage applied to the measurement sample; and contact or proximity between the probe and the measurement sample. A step of determining an origin based on a phenomenon that occurs, a step of obtaining a distance from the origin to the position of the probe when measuring the current-voltage characteristic, and a current-voltage characteristic from the origin. The distance to the position of the probe during measurement, the current - impurity concentration measuring method characterized by a step of determining the impurity concentration on the basis of the voltage characteristic.
[0112]
(Supplementary note 14) The impurity concentration measurement method according to supplementary note 13, wherein the current-voltage characteristic is not measured when the position of the probe reaches the maximum advanceable value.
[0113]
【The invention's effect】
As described above, according to the present invention, since the local impurity concentration is obtained by deriving the probe-sample distance, the local impurity concentration can be accurately and quantitatively evaluated without an unknown coefficient.
Further, according to the present invention, when obtaining the impurity concentration distribution, the distance between the probe and the sample can be made uniform at each measurement point. Impurity concentration distribution measurement is possible without being affected. Therefore, the present invention can also be applied when measuring a completely unknown sample that may include unevenness.
[0114]
Furthermore, for example, a spatial resolution of about 1 nm can be realized by using a scanning tunneling microscope. Therefore, it can be applied to the measurement of impurity concentration distribution of semiconductor devices that will be further miniaturized in the future, and the impurity concentration distribution can be measured relatively easily.
As a result, in semiconductor device development, the structure of the prototype device can be first evaluated at the initial stage of the process, and can be quickly reduced to the structural design. Furthermore, since device operation performance can be predicted from the evaluated structure, the accuracy of device simulation is improved. As a result, the time required for device development is significantly shortened, and the development cost is reduced.
[0115]
Furthermore, according to another invention of the present application, since the movement of the probe in the z direction is limited based on the inclination angle of the measurement surface of the measurement sample, even if an insulator is included in the measurement surface of the measurement sample, the probe Can be prevented from colliding with the measurement sample, and STM measurement, STS measurement, or impurity concentration measurement can be performed on a sample including an insulator on the measurement surface.
[Brief description of the drawings]
FIG. 1 (a) is a schematic diagram showing constant current mode STM measurement when the sample surface is uneven, and FIG. 1 (b) is a constant current mode STM when regions having different impurity concentrations coexist in the sample. It is a schematic diagram which shows a measurement.
FIG. 2 is a diagram showing an example of a constant current mode STM image of a nanoscale pn junction formed on a silicon substrate.
FIG. 3 is a schematic diagram of a scanning tunneling microscope used for impurity concentration measurement.
FIG. 4 is a diagram showing the impurity concentration dependence of voltage-current characteristics.
FIG. 5 is a diagram illustrating an example of a reference table.
FIG. 6 is a flowchart illustrating a measurement position determination method according to the first embodiment.
FIG. 7 is a flowchart showing a method of measuring current-voltage characteristics and a method of deriving a probe-sample distance in the first embodiment.
FIG. 8 is a flowchart showing an impurity concentration distribution measuring method according to a second embodiment of the present invention.
FIG. 9 is a flowchart showing an impurity concentration measurement method according to a third embodiment of the present invention.
FIG. 10 is a graph showing the dependence of current-voltage characteristics on the distance between the probe and the sample.
FIG. 11 is a flowchart showing an impurity concentration measurement method according to a fourth embodiment of the present invention.
FIG. 12 is a flowchart showing an impurity concentration measurement method according to a fifth embodiment of the present invention.
FIG. 13 is a diagram showing an analytical expression in the sixth embodiment of the present invention.
FIG. 14 is a schematic diagram showing a configuration of a scanning tunneling microscope used in the seventh embodiment of the present invention.
FIG. 15 is a flowchart showing an outline of an STM measurement method in a seventh embodiment;
FIG. 16 is a schematic diagram showing a pretreatment of a measurement sample in the seventh embodiment.
FIG. 17 is a flowchart showing a method of measuring the inclination of the measurement surface in the seventh embodiment.
FIG. 18 is a schematic diagram showing an outline of a method for measuring the inclination of a measurement surface.
FIG. 19 is a diagram illustrating an example of an STM image acquired according to the seventh embodiment.
FIG. 20 is a diagram illustrating another example of an STM image acquired according to the seventh embodiment.
FIG. 21 is a diagram illustrating still another example of the STM image acquired according to the seventh embodiment.
FIG. 22 is a flowchart illustrating an STS measurement method according to an eighth embodiment of the present invention.
FIGS. 23A and 23B are diagrams showing current-voltage characteristic distributions acquired based on STS measurement according to the eighth embodiment.
FIG. 24 is a flowchart showing an impurity concentration measurement method according to a ninth embodiment of the present invention.
[Explanation of symbols]
10, 50 ... sample,
11 ... probe,
12a-12c ... Piezo element,
13: Variable voltage source,
14 ... ammeter,
15 ... control unit,
15a ... control circuit (feedback control circuit),
15b ... z piezo movable range control circuit,
51. Insulator.

Claims (5)

（ａ）測定点に位置する探針を測定試料に所定距離だけ近づける工程と、
（ｂ）前記測定試料に印加する電圧を変化させて前記探針に流れるトンネル電流と前記測定試料に印加する電圧との関係を示す電流−電圧特性を測定する工程と、
（ｃ）定電流モードで前記探針を前記測定試料の面に平行な方向に走査してＳＴＭ測定を行い、その結果から接触痕の有無を判定する工程とを有し、
前記（ａ）〜（ｃ）の工程を繰り返し、前記接触痕があると判定したときの前記電流−電圧測定測定時における前記探針の位置から原点を決定し、
前記原点から各電流−電圧特性測定時における前記探針の位置までの距離を求め、
前記原点から前記電流−電圧特性測定時における前記探針の位置までの距離と前記電流−電圧特性の測定結果とに基づいて不純物濃度を求めることを特徴とする不純物濃度測定方法。(A) bringing the probe located at the measurement point closer to the measurement sample by a predetermined distance;
(B) measuring a current-voltage characteristic indicating a relationship between a tunnel current flowing through the probe by changing a voltage applied to the measurement sample and a voltage applied to the measurement sample;
(C) scanning the probe in a direction parallel to the surface of the measurement sample in a constant current mode to perform STM measurement, and determining the presence or absence of contact traces from the result,
The steps (a) to (c) are repeated, and the origin is determined from the position of the probe at the time of the current-voltage measurement when it is determined that the contact mark is present
Obtain the distance from the origin to the position of the probe at the time of each current-voltage characteristic measurement,
An impurity concentration measuring method, comprising: obtaining an impurity concentration based on a distance from the origin to a position of the probe at the time of measuring the current-voltage characteristic and a measurement result of the current-voltage characteristic. 前記測定点の位置（但し、前記試料の面に平行な方向の位置）を順次変えて、各測定点毎に不純物濃度を求めることを特徴とする請求項１に記載の不純物濃度測定方法。  2. The impurity concentration measuring method according to claim 1, wherein the impurity concentration is obtained for each measurement point by sequentially changing the position of the measurement point (however, the position in the direction parallel to the surface of the sample). （ａ）制御回路をオフにする工程と、
（ｂ）測定点に位置する探針を測定試料に所定距離だけ近づける工程と、
（ｃ）前記測定試料に印加する電圧を変化させて前記探針に流れるトンネル電流と前記測定試料に印加する電圧との関係を示す電流−電圧特性を測定する工程と、
（ｄ）前記制御回路をオンにする工程とを有し、
前記（ａ）〜（ｄ）の工程を繰り返して前記電流−電圧特性が急激に変化したときの前記電流−電圧特性測定時における前記探針の位置から原点を決定し、
前記原点から各電流−電圧特性測定時における前記探針の位置までの距離を求め、
前記原点から前記電流−電圧特性測定時における前記探針の位置までの距離と前記電流−電圧特性の測定結果とに基づいて不純物濃度を求めることを特徴とする不純物濃度測定方法。 (A) turning off the control circuit;
(B) a step of bringing the probe located at the measurement point closer to the measurement sample by a predetermined distance;
(C) measuring a current-voltage characteristic indicating a relationship between a tunnel current flowing through the probe by changing a voltage applied to the measurement sample and a voltage applied to the measurement sample ;
(D) turning on the control circuit ;
The origin is determined from the position of the probe at the time of the current-voltage characteristic measurement when the current-voltage characteristic changes suddenly by repeating the steps (a) to (d) ,
Obtain the distance from the origin to the position of the probe at the time of each current-voltage characteristic measurement,
An impurity concentration measuring method, comprising: obtaining an impurity concentration based on a distance from the origin to a position of the probe at the time of measuring the current-voltage characteristic and a measurement result of the current-voltage characteristic. （ａ）測定点に位置する探針を測定試料に所定距離だけ近づける工程と、
（ｂ）前記測定試料に印加する電圧を変化させて前記探針に流れるトンネル電流と前記測定試料に印加する電圧との関係を示す電流−電圧特性を測定する工程と、
（ｃ）前記測定試料に一定の電圧を印加し、前記探針に流れるトンネル電流が一定値となるときの前記探針の位置を測定する工程とを有し、
前記（ａ）〜（ｃ）の工程を繰り返し、前記（ｃ）の工程でトンネル電流が前記一定値となるときの前記探針の位置が変化したことを検出したときにはその直前の前記（ａ）の工程における前記探針の位置から原点を決定し、
前記原点から各電流−電圧特性測定時における前記探針の位置までの距離を求め、
前記原点から前記電流−電圧特性測定時における前記探針の位置までの距離と前記電流−電圧特性の測定結果とに基づいて不純物濃度を求めることを特徴とする不純物濃度測定方法。(A) bringing the probe located at the measurement point closer to the measurement sample by a predetermined distance;
(B) measuring a current-voltage characteristic indicating a relationship between a tunnel current flowing through the probe by changing a voltage applied to the measurement sample and a voltage applied to the measurement sample;
(C) applying a constant voltage to the measurement sample, and measuring a position of the probe when a tunnel current flowing through the probe becomes a constant value;
The steps (a) to (c) are repeated, and when it is detected in the step (c) that the position of the probe has changed when the tunnel current becomes the constant value, the immediately preceding (a) The origin is determined from the position of the probe in the process of
Obtain the distance from the origin to the position of the probe at the time of each current-voltage characteristic measurement,
An impurity concentration measuring method, comprising: obtaining an impurity concentration based on a distance from the origin to a position of the probe at the time of measuring the current-voltage characteristic and a measurement result of the current-voltage characteristic. 前記探針の前記測定試料に離接する方向への移動はピエゾ素子により行うことを特徴とする請求項１乃至４のいずれか１項に記載の不純物濃度測定方法。  The impurity concentration measuring method according to any one of claims 1 to 4, wherein the probe is moved in a direction in which the probe is separated from or in contact with the measurement sample by a piezo element.

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