JP4553607B2 - 水中油型乳化香料組成物及びその製造方法 - Google Patents
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Description
前記透明可溶化系フレグランスにおいては、系の安定性は良いものの、香料を完全に溶解させるためには、界面活性剤を多量に配合する必要があり、べたつき・ぬめり等使用感触上の問題が生じることがある。また香りの持続性に問題が生じることもある。
一方、前記乳液系フレグランスとしては、使用感の良さ等から水中油型の乳化物が一般的に使用されている。
また、粘度を低くしようとしても、通常の界面活性剤や高分子を用いた乳化方法では、乳化粒子径が大きくなってしまい、クリーミングや乳化粒子の合一が起こりやすく、乳化組成物の安定性が悪いという問題が生じることがある。
本発明は前記従来技術の課題に鑑みなされたものであり、その目的は、使用感触及び乳化安定性に優れ、ディスペンサー仕様に耐えうる水系フレグランス及びその製造方法を提供することにある。
すなわち、本発明の第一の主題は、香料0.5〜30質量%とシリコーン油とを含む油相と、
親水性界面活性剤と水とを含む水相と、を含有してなる組成物で、
香料:シリコーン油が2:3〜5:1、親水性界面活性剤:油相が1:2.4〜1:9であり、かつ香料及びシリコーン油の実質的全量が油滴に存在し、平均乳化粒子径が0.01〜0.2μmで、粘度が100mPa・s以下であることを特徴とする水中油型乳化香料組成物である。
また、シリコーン油は鎖状ポリシロキサン、環状ポリシロキサン、変性シリコーン油からなる群より選択される1種又は2種以上であることが好適である。
前記組成物において、さらに水相に多価アルコールを含有することが好適である。
また、さらに皮膜剤を含有することが好適である。
本発明の第二の主題は、香料0.5〜30質量%とシリコーン油とを含む油相と、
親水性界面活性剤と水とを含む水相とを混合攪拌し、香料:シリコーン油が2:3〜5:1、親水性界面活性剤:油相が1:2.4〜1:9であり、かつ香料及びシリコーン油の実質的全量が油滴に存在し、平均乳化粒子径が0.01〜0.2μmで、粘度が100mPa・s以下とすることを特徴とする水中油型乳化香料組成物の製造方法である。
さらに、多価アルコールを配合すると、乳化粒子径が小さくなりやすい。また皮膜剤を配合すると、香りの持続性が良くなる。
本発明に用いる香料としては、動物又は植物より得られる天然香料と、化学的合成手段によって製造される合成香料、及びそれらの混合物である調合香料が挙げられ、特に限定されない。本発明においては、目的とする製品に応じて、これら香料の任意の一種または二種以上を用いることができる。
香料の配合量は、組成物全量に対して、通常0.5〜30質量%、より好ましくは1〜30質量%、さらに好ましくは2〜20質量%である。0.5質量%未満では、十分な香りの強さ・持続性が得られず、香料組成物として、十分な香りを得るには、1質量%以上であることが好ましい。また、30質量%を越える配合量は現実的に必要なく不経済である。
本発明の香料組成物には、上記香料の他に、シリコーン油、親水性界面活性剤、水を必須成分とする。
シリコーン油は、ジメチルポリシロキサン、メチルフェニルポリシロキサン、メチルハイドロジェンポリシロキサン等の鎖状ポリシロキサン、オクタメチルシクロテトラシロキサン、デカメチルシクロペンタシロキサン、ドデカメチルシクロヘキサシロキサン、テトラメチルテトラハイドロジェンシクロテトラシロキサン等の環状ポリシロキサン、アミノ変性シリコーン油、エポキシ変性シリコーン油、エポキシ・ポリエーテル変性シリコーン油、ポリエーテル変性シリコーン油、カルボキシ変性シリコーン油、アルコール変性シリコーン油、アルキル変性シリコーン油、アンモニウム塩変性シリコーン油、フッ素変性シリコーン油等の変性シリコーン油等のシリコーン油が挙げられるが、好ましくは鎖状ポリシロキサン、環状ポリシロキサンである。
親水性界面活性剤としては、高級脂肪酸石鹸、ショ糖脂肪酸エステル、N−長鎖アシル酸性アミノ酸塩、ポリオキシエチレン硬化ヒマシ油、ポリオキシアルキレンアルキルエーテル、モノ脂肪酸ポリオキシエチレングリセリンが挙げられるが、好ましくは高級脂肪酸石鹸、ショ糖脂肪酸エステル、N−長鎖アシル酸性アミノ酸塩、ポリオキシアルキレンアルキルエーテルであり、このうち、ポリオキシエチレン硬化ヒマシ油が安定性、使用感触等の点で非常に優れており、特に好ましい。
モノ脂肪酸POEグリセリンとしては、その脂肪酸が、直鎖状あるいは分岐鎖状の、飽和あるいは不飽和の、炭素数12〜22のものであり、HLB値としては8以上のものが好適である。具体例としては、イソステアリン酸ポリオキシエチレングリセリルが挙げられる。
また、親水性界面活性剤とシリコーン油との配合比は、本発明の効果を発揮する範囲で適宜調製可能である。例えば、ポリオキシエチレン硬化ヒマシ油:シリコーン油の場合には、通常モル比で1:0.5〜1:2、好ましくは1:1〜1:1.5である。
さらに油相と親水性界面活性剤との配合比は、通常質量比で油相/親水性界面活性剤=2.5程度であることが好ましい。
本発明の香料組成物には、さらに多価アルコールを配合すると、乳化粒子径が小さくなりやすいため好ましい。
多価アルコールとしては、例えば、2価のアルコール(例えば、エチレングリコール、プロピレングリコール、トリメチレングリコール、1,2-ブチレングリコール、1,3-ブチレングリコール、テトラメチレングリコール、2,3-ブチレングリコール、ペンタメチレングリコール、2-ブテン-1,4-ジオール、ヘキシレングリコール、オクチレングリコール等);3価のアルコール(例えば、グリセリン、トリメチロールプロパン等);4価アルコール(例えば、1,2,6-ヘキサントリオール等のペンタエリスリトール等);5価アルコール(例えば、キシリトール等);6価アルコール(例えば、ソルビトール、マンニトール等);多価アルコール重合体(例えば、ジエチレングリコール、ジプロピレングリコール、トリエチレングリコール、ポリプロピレングリコール、テトラエチレングリコール、ジグリセリン、ポリエチレングリコール、トリグリセリン、テトラグリセリン、ポリグリセリン等);2価のアルコールアルキルエーテル類(例えば、エチレングリコールモノメチルエーテル、エチレングリコールモノエチルエーテル、エチレングリコールモノブチルエーテル、エチレングリコールモノフェニルエーテル、エチレングリコールモノヘキシルエーテル、エチレングリコールモノ2-メチルヘキシルエーテル、エチレングリコールイソアミルエーテル、エチレングリコールベンジルエーテル、エチレングリコールイソプロピルエーテル、エチレングリコールジメチルエーテル、エチレングリコールジエチルエーテル、エチレングリコールジブチルエーテル等);2価アルコールアルキルエーテル類(例えば、ジエチレングリコールモノメチルエーテル、ジエチレングリコールモノエチルエーテル、ジエチレングリコールモノブチルエーテル、ジエチレングリコールジメチルエーテル、ジエチレングリコールジエチルエーテル、ジエチレングリコールブチルエーテル、ジエチレングリコールメチルエチルエーテル、トリエチレングリコールモノメチルエーテル、トリエチレングリコールモノエチルエーテル、プロピレングリコールモノメチルエーテル、プロピレングリコールモノエチルエーテル、プロピレングリコールモノブチルエーテル、プロピレングリコールイソプロピルエーテル、ジプロピレングリコールメチルエーテル、ジプロピレングリコールエチルエーテル、ジプロピレングリコールブチルエーテル等);2価アルコールエーテルエステル(例えば、エチレングリコールモノメチルエーテルアセテート、エチレングリコールモノエチルエーテルアセテート、エチレングリコールモノブチルエーテルアセテート、エチレングリコールモノフェニルエーテルアセテート、エチレングリコールジアジベート、エチレングリコールジサクシネート、ジエチレングリコールモノエチルエーテルアセテート、ジエチレングリコールモノブチルエーテルアセテート、プロピレングリコールモノメチルエーテルアセテート、プロピレングリコールモノエチルエーテルアセテート、プロピレングリコールモノプロピルエーテルアセテート、プロピレングリコールモノフェニルエーテルアセテート等);グリセリンモノアルキルエーテル(例えば、キシルアルコール、セラキルアルコール、バチルアルコール等);糖アルコール(例えば、ソルビトール、マルチトール、マルトトリオース、マンニトール、ショ糖、エリトリトール、グルコース、フルクトース、デンプン分解糖、マルトース、キシリトース、デンプン分解糖還元アルコール等);グリソリッド;テトラハイドロフルフリルアルコール;POE-テトラハイドロフルフリルアルコール;POP-ブチルエーテル;POP・POE-ブチルエーテル;トリポリオキシプロピレングリセリンエーテル;POP-グリセリンエーテル;POP-グリセリンエーテルリン酸;POP・POE-ペンタンエリスリトールエーテル、ポリグリセリン等を使用することができる。特にグリセリン、1,3-ブチレングリコール、ジプロピレングリコールが好適である。
さらに、本発明の香料組成物には、エタノールを配合すると、高温保存での安定性が特に高くなる。エタノールを配合する場合、配合量は組成物全量に対し1〜20質量%であることが好ましい。20質量%を超えると、エタノールの揮発にともない、保存中あるいは使用時の早い段階で揮発性の強い成分が揮発し、香調が甚だしく変化してしまう傾向にある。
本発明の香料組成物には、さらに皮膜剤を配合すると、香りの持続性が良くなるため好ましい。
本発明に用いる皮膜剤は、酢酸ビニルエマルジョン、ビニルピロリドン・酢酸ビニル共重合体、ポリ酢酸ビニルエマルジョン等の水系エマルジョン、カルボキシビニルポリマー、アクリル酸系・メタアクリル酸系樹脂、酢酸ビニル系樹脂、ポリビニルピロリドン系樹脂、セルロース誘導体樹脂、ポリビニルアルコール系樹脂、シリコーン系樹脂、メトキシエチレン無水マレイン酸共重合体、カチオン化セルロース、ポリ塩化ジメチルメチレン等、従来から用いられている公知のものを使用することができる。好ましくはポリビニルアルコール系樹脂である。
皮膜剤の配合量は、組成物全量に対し、0.1〜5質量%、好ましくは0.5〜2質量%である。0.1質量%未満では香りの持続効果が十分でなく、5質量%を超えると使用性が悪くなる傾向にある。
油相に配合される油分としては、特に限定されず、液状油分、固形油分、半固形油分の何れをも配合することができる。油分としては、例えば、アボガド油、ツバキ油、タートル油、マカデミアナッツ油、トウモロコシ油、ミンク油、オリーブ油、ナタネ油、卵黄油、ゴマ油、パーシック油、小麦胚芽油、サザンカ油、ヒマシ油、アマニ油、サフラワー油、綿実油、月見草油、エノ油、大豆油、落花生油、茶実油、カヤ油、コメヌカ油、シナギリ油、日本キリ油、ホホバ油、胚芽油、トリグリセリン、トリオクタン酸グリセリン、トリイソパルミチン酸グリセリン等の液体油脂;カカオ脂、ヤシ油、馬脂、硬化ヤシ油、パーム油、牛脂、羊脂、硬化牛脂、パーム核油、豚脂、牛骨脂、モクロウ核油、硬化油、牛脚脂、モクロウ、硬化ヒマシ油等の固形油脂;ミツロウ、カンデリラロウ、綿ロウ、カルナバロウ、ベイベリーロウ、イボタロウ、鯨ロウ、モンタンロウ、ヌカロウ、ラノリン、カポックロウ、酢酸ラノリン、液状ラノリン、サトウキビロウ、ラノリン脂肪酸イソプロピル、ラウリン酸ヘキシル、還元ラノリン、ジョジョバロウ、硬質ラノリン、セラックロウ、POEラノリンアルコールエーテル、POEラノリンアルコールアセテート、ラノリン脂肪酸ポリエチレングリコール、POE水素添加ラノリンアルコールエーテル等のロウ類;流動パラフィン、オゾケライト、スクワレン、プリスタン、パラフィン、セレシン、スクワラン、ワセリン、マイクロクリスタリンワックス等の炭化水素;ミリスチン酸イソプロピル、オクタン酸セチル、ミリスチン酸オクチルドデシル、パルミチン酸イソプロピル、ステアリン酸ブチル、ラウリン酸ヘキシル、ミリスチン酸ミリスチル、オレイン酸デシル、ジメチルオクタン酸ヘキシルデシル、乳酸セチル、乳酸ミリスチル、酢酸ラノリン、ステアリン酸イソセチル、イソステアレン酸イソセチル、12−ヒドロキシステアリル酸コレステリル、ジ−2−エチルヘキシル酸エチレングリコール、ジペンタエリスリトール脂肪酸エステル、モノイソステアリン酸N−アルキルグリコール、ジカプリン酸ネオペンチルグリコール、リンゴ酸ジイソステアリル、ジ−2−ヘプチルウンデカン酸グリセリン、トリ−2−エチルヘキシル酸トリメチロールプロパン、トリイソステアリン酸トリメチロールプロパン、テトラ−2−エチルヘキシル酸ペンタエリスリトール、トリ−2−エチルヘキシル酸グリセリン、トリイソステアリン酸トリメチロールプロパン、セチル−2−エチルヘキサノエート、2−エチルヘキシルパルミテート、トリミリスチン酸グリセリン、トリ−2−ヘプチルウンデカン酸グリセライド、ヒマシ油脂肪酸メチルエステル、オレイン酸オイル、セトステアリルアルコール、アセトグリセライド、パルミチン酸−2−ヘプチルウンデシル、アジピン酸ジイソプロピル、N−ラウロイル−L−グルタミン酸−2−オクチルドデシルエステル、アジピン酸ジ−2−ヘプチルウンデシル、エチルラウレート、セパチン酸ジ−2−エチルヘキシル、ミリスチン酸−2−ヘキシルデシル、パルミチン酸−2−ヘキシルデシル、アジピン酸−2−ヘキシルデシル、セバチル酸ジイソプロピル、コハク酸−2−エチルヘキシル、酢酸エチル、酢酸ブチル、酢酸アミル、クエン酸トリエチル、テトラオクタン酸ペンタエリスリチル等の合成エステル等が挙げられる。
また、水に難溶性の物質を油相中に配合することも可能である。
具体的には、例えば、クインスシード、カラギーナン、ペクチン、マンナン、カードラン、コンドロイチン硫酸、デンプン、ガラクタン、デルマタン硫酸、グリコーゲン、アラビアガム、ヘパラン硫酸、ヒアルロン酸、ヒアルロン酸ナトリウム、トラガントガム、ケラタン硫酸、コンドロイチン、キサンタンガム、ムコイチン硫酸、ヒドロキシエチルグアガム、カルボキシメチルグアガム、グアガム、デキストラン、ケラト硫酸、ローカストビーンガム、サクシノグルカン、カロニン酸、キチン、キトサン、カルボキシメチルキチン、寒天等の増粘剤;ブチルヒドロキシトルエン、トコフェロール、フィチン等の酸化防止剤;安息香酸、サリチル酸、ソルビン酸、パラオキシ安息香酸アルキルエステル、ヘキサクロロフェン等の抗菌剤;アシルサルコシン酸(例えばラウロイルサルコシンナトリウム)、グルタチオン、クエン酸、リンゴ酸、酒石酸、乳酸等の有機酸;ビタミンA及びその誘導体、ビタミンB6塩酸塩、ビタミンB6トリパルミテート、ビタミンB6ジオクタノエート、ビタミンB2及びその誘導体、ビタミンB12、ビタミンB15及びその誘導体等のビタミンB類、アスコルビン酸、アスコルビン酸硫酸エステル(塩)、アスコルビン酸リン酸エステル(塩)、アスコルビン酸ジパルミテート等のビタミンC類、α−トコフェロール、β−トコフェロール、δ−トコフェロール、ビタミンEアセテート等のビタミンE類、ビタミンD類、ビタミンH、パントテン酸、パンテチン等のビタミン類;ニコチン酸アミド、ニコチン酸ベンジル、γ−オリザノール、アラントイン、グリチルリチン酸(塩)、グリチルレチン酸及びその誘導体、ヒノキチオール、ビサボロール、ユーカルプトーン、チモール、イノシトール、サイコサポニン、ニンジンサポニン、ヘチマサポニン、ムクロジサポニン等のサポニン類、パントテニルエチルエーテル、エチニルエストラジオール、トラネキサム酸、アルブチン、セファランチン、プラセンタエキス等の各種薬剤;ギシギシ、クララ、コウホネ、オレンジ、セージ、ノコギリソウ、ゼニアオイ、センブリ、タイム、トウキ、トウヒ、バーチ、スギナ、ヘチマ、マロニエ、ユキノシタ、アルニカ、ユリ、ヨモギ、シャクヤク、アロエ、クチナシ、サワラ等の植物の抽出物;色素、モノラウリン酸ソルビタン、モノパルミチン酸ソルビタン、セスキオレイン酸ソルビタン、トリオレイン酸ソルビタン、モノラウリン酸ポリオキシエチレンソルビタン、モノステアリン酸ポリオキセチレンソルビタン、ポリエチレングリコールモノオレート、ポリオキシエチレンアルキルエーテル、ポリグリコールジエーテル、ラウロイルジエタノールアマイド、脂肪酸イソプロパノールアマイド、マルチトールヒドロキシ脂肪酸エーテル、アルキル化多糖、アルキルグルコシド、シュガーエステル等の非イオン性活性剤、ステアリルトリメチルアンモニウムクロライド、塩化ベンザルコニウム、ラウリルアミンオキサイド等のカチオン性界面活性剤、パルミチン酸ナトリウム、ラウリン酸ナトリウム、ラウリル酸ナトリウム、ラウリル硫酸カリウム、アルキル硫酸トリエタノールアミンエーテル、ロート油、リニアドデシルベンゼン硫酸、ポリオキシエチレン硬化ヒマシ油マレイン酸、アシルメチルタウリン等のアニオン性界面活性剤、両性界面活性剤、中和剤、酸化防止剤、保湿剤、防腐剤、顔料、薬剤等が配合可能である。
このような乳化処理は、系全量を行ってもよいし、場合によっては一部を処理し、その後に水あるいは多価アルコール等の他の配合物により希釈してもよい。
本発明の香料組成物の平均乳化粒子径は0.01〜0.2μm、好ましくは0.01〜0.08μmである。0.2μmを越えると、クリーミングを生じやすくなる。
粘度は、100mPa・s以下とすることが好適である。粘度が高くなると、ディスペンサー型の容器に充填した際に、噴霧性に影響を及ぼすことがある。
なお、前記特許公報第2684188号等において、親水性界面活性剤とシリコーン油とを用い、高圧乳化等の強力な剪断力により乳化粒子径を小さくして得られる組成物は、低粘度で経時安定性が良好であることが報告されているが、フレグランスのように香料を多量(1質量%以上)に配合する場合への応用についてはこれまで知られていなかった。
まず、本発明で用いた試験方法について説明する。
<平均乳化粒子径測定方法>
エマルションの平均粒子径は、平均粒子径が1μm以上の場合は顕微鏡観察により測定した。平均粒子径が1μm以下の場合は動的光散乱法、具体的にはNICOMP−270(HIAC/ROYCO社製)により測定した。
芝浦システム(株)製「DIGITAL VISMETRON VDA(ローターNo.1)」を使用し、回転数12rpm、60sec.の条件で測定した。
<安定性評価>
試料をそれぞれ0℃、室温、37℃、50℃において4週間保存した後、状態の目視、及び乳化組成物の場合には乳化粒子径の測定により安定性の評価を行った。
◎:良好
○:若干の乳化粒子の合一が認められるものの、外観に問題ない
△:乳化粒子の合一が認められ、若干の油浮きも観察される
×:乳化粒子の合一が認められ、油相が分離する
試料の一定量を肌に塗布し、1時間後の香りの強さを専門パネルにより評価した。
◎ :強い
○ :やや強い
△ :どちらでもない(通常レベル)
× :弱い
<使用感評価>
20名の女性パネルの前腕に、試料を1.2mg/cm2塗布し、使用感触(べたつきのなさ、さっぱり感)の使用性試験を行ない、下記の通り評価した。
◎ :17名以上が良いと回答
○ :12名〜16名が良いと回答
△ :9名〜11名が良いと回答
× :5名〜8名が良いと回答
××:4名以下が良いと回答
(表1)
――――――――――――――――――――――――――――――――――――
試験例1 試験例2 試験例3
――――――――――――――――――――――――――――――――――――
水中油型 透明可溶化 水中油型
乳化組成物 組成物 乳化組成物
――――――――――――――――――――――――――――――――――――
水相部1
イオン交換水 15 残余 残余
グリセリン 3 − 3
ジプロピレングリコール 5 − 5
ポリオキシエチレン(60)硬化ヒマシ油 2 − 2
――――――――――――――――――――――――――――――――――――
油相部あるいは香料パーツ
フローラル系調合香料A 2 2 2
ジメチルポリシロキサン 3 −* 3
グリセリン − 0.5* −
ジプロピレングリコール − 3* −
ポリオキシエチレン(60)硬化ヒマシ油 − 3* −
――――――――――――――――――――――――――――――――――――
水相部2
イオン交換水 残余 − −
――――――――――――――――――――――――――――――――――――
平均乳化粒子径(μm) 0.04 − 1〜10
粘度(mPa・s) 10 12 15
安定性(0℃) ◎ ◎ ×
(室温) ◎ ◎ ×
(37℃) ◎ ◎ ×
(50℃) ○ ◎ ×
香りの持続性 ○ △ −
使用感(べたつきのなさ) ○ △ −
(さっぱり感) ○ △ −
――――――――――――――――――――――――――――――――――――
試験例1:油相部を攪拌溶解後、水相部1を70℃で加熱溶解したものに攪拌しながら添加し、乳化した。この乳液を7,000psiの圧力下、70〜80℃において高圧ホモジナイザーを用いて乳化した後、水相部2を添加混合して冷却し、水中油型乳化組成物を得た。
試験例2:グリセリン、ジプロピレングリコールにポリオキシエチレン(60)硬化ヒマシ油を撹拌混合し、さらに香料を加えて香料パーツとする。水相部1に上記香料パーツを加え、撹拌混合し、透明可溶化組成物を得た(*:透明可溶化組成物の場合、可溶化が困難なシリコーン油は配合せず、さらに、使用感を損ねないため多価アルコールをできる限り減量して通常調製した)。
試験例3:油相部を攪拌溶解後、水相部1にホモミキサー処理(9,000rpm)を行ないながら添加して乳化後、脱気・冷却し、水中油型乳化組成物を得た。
1.オレンジ油 5
2.ジハイドロミルセノール 5
3.リナロール 7
4.酢酸リナリル 3
5.酢酸ベンジル 5
6.ローズ ベース 15
7.ヘキシルシンナムアルデヒド 5
8.メチル ヨノン ガンマ 5
9.ガラクソライド 10
10.エディオン 20
11.リリアール 10
12.その他香料 10
―――――――――――――――――――――
合計 100
これに対し、試験例1は親水性界面活性剤及びシリコーン油を用い、高圧乳化により調製された水中油型乳化組成物である。この組成物は、乳化粒子径及び粘度が小さく、且つ乳化安定性が高く、且つべたつきがなく、さっぱりとした良好な使用感を有していた。また、試験例2の透明可溶化組成物に比べて香りの持続性が高いものであった。
また試験例3は、組成は試験例1と同じであるが、通常の乳化方法により調製された水中油型乳化組成物である。この組成物は、乳化粒子の合一が認められ、油相が分離し、安定性が非常に悪いものであった。
(表2)
――――――――――――――――――――――――――――――――――――――
試験例4 試験例5 試験例6
――――――――――――――――――――――――――――――――――――――
水相部1
イオン交換水 50 50 50
グリセリン 5 − −
ジプロピレングリコール 5 2 2
1,3−ブチレングリコール 10 5 5
ポリオキシエチレン(60)硬化ヒマシ油 7 7 7
――――――――――――――――――――――――――――――――――――――
油相部
フローラル系調合香料A 7 7 7
ジメチルポリシロキサン 10 10 8
テトラオクタン酸ペンタエリスリチル − − 2
――――――――――――――――――――――――――――――――――――――
水相部2
イオン交換水 残余 残余 残余
――――――――――――――――――――――――――――――――――――――
平均乳化粒子径(μm) 0.03 0.04 0.04
粘度(mPa・s) 40 30 30
乳化安定性(0℃) ◎ ◎ ◎
(室温) ◎ ◎ ◎
(37℃) ◎ ◎ ◎
(50℃) ◎ ○ ○
香りの持続性 ○ ○ ◎
使用感(べたつきのなさ) △ ○ ○
(さっぱり感) △ ○ ○
――――――――――――――――――――――――――――――――――――――
香料を7質量%配合した場合においても、界面活性剤及びシリコーン油の配合量は増大するが、多価アルコール及び/又は油分の組み合わせ・配合量を検討することにより、使用感触および安定性に優れた水中油型乳化組成物が得られた。
(表3)
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試験例7 試験例8 試験例9
―――――――――――――――――――――――――――――――――――――
水相部1
イオン交換水 25 25 25
グリセリン 4 4 4
ジプロピレングリコール 2 2 2
ポリオキシエチレン(60)硬化ヒマシ油 2 2 2
N−ステアロイルグルタミン酸Na 0.03 0.03 0.03
―――――――――――――――――――――――――――――――――――――
油相部
フローラル系調合香料B 2 2 2
ジメチルポリシロキサン 2.9 2.9 2.9
スクワラン 0.1 0.1 0.1
―――――――――――――――――――――――――――――――――――――
水相部2
イオン交換水 残余 残余 残余
エタノール − 10 −
ポリビニルアルコール(低粘度タイプ) − − 1
―――――――――――――――――――――――――――――――――――――
平均乳化粒子径(μm) 0.04 0.05 0.04
粘度(mPa・s) 10 12 20
乳化安定性(0℃) ◎ ◎ ◎
(室温) ◎ ◎ ◎
(37℃) ○ ◎ ◎
(50℃) ○ ◎ ○
香りの持続性 ○ ○ ◎
使用感(べたつきのなさ) ○ ○ ○
(さっぱり感) ○ ○ ○
―――――――――――――――――――――――――――――――――――――
試験例7〜9の何れも乳化安定性、香りの持続性及び使用感触が良好であった。また、試験例8はさらにエタノールを配合しているので、高温保存で安定性がさらに高いものとなった。また、試験例9は皮膜剤(ポリビニルアルコール)を配合しているので、香りの持続性がさらに高いものとなった。
1.オレンジ油 4
2.レモン油 3
3.ジハイドロミルセノール 3
4.リナロール 15
5.ローズ ベース 10
6.ターピネオール 5
7.メチル ヨノン ガンマ 5
8.ベータ ヨノン 5
9.ヴェルトフィックス 10
10.エディオン 15
11.フロローサ(FLOROSA、QUEST社) 20
12.その他香料 5
―――――――――――――――――――――――
合計 100
―――――――――――――――――――――――――――――――――――――
試験例10 試験例11 試験例12
―――――――――――――――――――――――――――――――――――――
水相部1
イオン交換水 50 50 50
グリセリン 4 8 8
ジプロピレングリコール 2 − −
ポリオキシエチレン(60)硬化ヒマシ油 4 4 4
N−ステアロイルグルタミン酸Na 0.03 0.03 0.03
―――――――――――――――――――――――――――――――――――――
油相部
香料B 10 20 30
ジメチルポリシロキサン 5 10 5
メチルフェニルポリシロキサン 5 1 1
デカメチルサイクロペンタシロキサン 5 − −
―――――――――――――――――――――――――――――――――――――
水相部2
イオン交換水 残余 残余 残余
―――――――――――――――――――――――――――――――――――――
平均乳化粒子径(μm) 0.15 0.17 0.20
粘度(mPa・s) 20 30 55
乳化安定性(0℃) ○ ○ ○
(室温) ○ ○ ○
(37℃) ○ ○ ○
(50℃) ○ ○ ○
香りの持続性 ○ ○ ○
使用感(べたつきのなさ) ○ ○ ○
(さっぱり感) ○ ○ ○
―――――――――――――――――――――――――――――――――――――
(製造方法)
油相部を攪拌溶解後、水相部1を70℃で加熱溶解したものに攪拌しながら添加し、乳化した。この乳液を7,000psiの圧力下、70〜80℃において高圧ホモジナイザーを用いて乳化した後、水相部2を添加混合して冷却し、水中油型乳化組成物を得た。
Claims (6)
- 香料0.5〜30質量%とシリコーン油とを含む油相と、
親水性界面活性剤と水とを含む水相と、を含有してなる組成物で、
香料:シリコーン油が質量比で2:3〜5:1、親水性界面活性剤:油相が質量比で1:2.4〜1:9であり、かつ香料及びシリコーン油の実質的全量が油滴に存在し、
平均乳化粒子径が0.01〜0.2μmで、粘度が100mPa・s以下であることを特徴とする水中油型乳化香料組成物。 - 請求項1記載の組成物において、親水性界面活性剤が、高級脂肪酸石鹸、ショ糖脂肪酸エステル、N−長鎖アシル酸性アミノ酸塩、ポリオキシエチレン硬化ヒマシ油、ポリオキシアルキレンアルキルエーテル、モノ脂肪酸ポリオキシエチレングリセリンからなる群より選択される1種又は2種以上であることを特徴とする水中油型乳化香料組成物。
- 請求項1又は2記載の組成物において、シリコーン油が鎖状ポリシロキサン、環状ポリシロキサン、変性シリコーン油からなる群より選択される1種又は2種以上であることを特徴とする水中油型乳化香料組成物。
- 請求項1〜3の何れかに記載の組成物において、さらに水相に多価アルコールを含有することを特徴とする水中油型乳化香料組成物。
- 請求項1〜4の何れかに記載の組成物において、さらに皮膜剤を含有することを特徴とする水中油型乳化香料組成物。
- 香料0.5〜30質量%とシリコーン油とを含む油相と、
親水性界面活性剤と水とを含む水相とを混合攪拌し、香料:シリコーン油が2:3〜5:1、親水性界面活性剤:油相が1:2.4〜1:9であり、かつ香料及びシリコーン油の実質的全量が油滴に存在し、平均乳化粒子径が0.01〜0.2μmで、粘度が100mPa・s以下とすることを特徴とする水中油型乳化香料組成物の製造方法。
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