JP4542047B2 - 精製緑茶抽出物の製造方法 - Google Patents
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Description
ここで、緑茶抽出物の濃縮物とは、茶葉から熱水又は水溶性有機溶媒により抽出された抽出物を濃縮したものであり、例えば、特開昭59−219384号公報、特開平4−20589号公報、特開平5−260907号公報、特開平5−306279号公報等に記載されている方法により調製したものをいう。具体的には、緑茶抽出物として、市販の東京フードテクノ社製「ポリフェノン」、伊藤園社製「テアフラン」、太陽化学社製「サンフェノン」等の粗カテキン製剤を、固体の粗カテキン製剤として用いることもできる。
これらの処理は、10〜60℃で行うことができ、特に10〜50℃、更に10〜40℃で行うのが好ましい。
活性炭の細孔容積は0.01〜0.8mL/g、特に0.1〜0.7mL/gが好ましい。また、比表面積は800〜1300m2/g、特に900〜1200m2/gの範囲のものが好ましい。なお、これらの物性値は窒素吸着法に基づく値である。
活性白土は天然に産出する酸性白土(モンモリロナイト系粘土)を硫酸等の鉱酸で処理したものであり、大きい比表面積と吸着能を有する多孔質構造をもった化合物である。酸性白土を更に、酸処理することにより比表面積が変化し、脱色能の改良及び物性が変化することが知られている。
これらの各成分添加と次の成分添加との間にはろ過を行うのが好ましい。また緑茶抽出物を2回以上に分割して添加した場合、その間にろ過を行ってもよい。
濁り成分を析出させた後、混合溶液から濁り成分を分離するときの温度は、−15〜78℃、更に−5〜40℃、特に5〜25℃であるのが好ましい。この温度の範囲外であると、分離性が劣り、また溶液の性状に変化が見られるような場合がある。
ここで、ナトリウムイオンやカリウムイオン濃度が低すぎると、飲む場面によっては味的に物足りなく感じ、効果的なミネラル補給ができなくて好ましくない。一方、多すぎると、塩類自体の味が強くなり長期間の飲用に好ましくない。
本発明の容器詰飲料における甘味料としては、人工甘味料を使用することが好ましい。本発明で使用できる人工甘味料の例にはサッカリン及びサッカリンナトリウム、アスパルテーム、アセサルフェーム−K、スクラロース、ネオテームなどの高甘度甘味料、ソルビトール、エリスリトール、キシリトールなどの糖アルコールを使用できる。商品としては、アスパルテームからなるスリムアップシュガー、エリスリトールを含んだラカントS,エリスリトールとアスパルテームからなるパルスイートなどを使用できる。
本発明で使用できる炭水化物類甘味料としては可溶性炭水化物が用いられる。可溶性炭水化物には、甘味料とエネルギー源との役割がある。本発明飲料に使用する炭水化物を選択するにあたっては、十分な胃排出及び腸吸収速度を考慮することが好ましい。
本発明飲料中においては、人工甘味料単独系、人工甘味料とグルコース系化合物、もしくは人工甘味料とフルクトース系化合物の組み合わせが好ましい。
非重合体カテキン類組成物を蒸留水で希釈し、フィルター(0.8μm)でろ過後、島津製作所社製、高速液体クロマトグラフ(型式SCL−10AVP)を用い、オクタデシル基導入液体クロマトグラフ用パックドカラム L−カラムTM ODS(4.6mmφ×250mm:財団法人 化学物質評価研究機構製)を装着し、カラム温度35℃で、A液及びB液を用いたグラジエント法によって行った。移動相A液は酢酸を0.1mol/L含有の蒸留水溶液、B液は酢酸を0.1mol/L含有のアセトニトリル溶液とし、試料注入量は20μL、UV検出器波長は280nmの条件で行った。
(分析機器)
HPLC(日立製作所社製)装置を使用。
プロッター:D−2500,ディティクター:L−4200
ポンプ:L−7100,オートサンプラー:L−7200
カラム:lnertsil ODS−2、内径2.1mm×長さ250mm
(分析条件)
サンプル注入量:10μL,流量:1.0mL/min
紫外線吸光光度計検出波長:280nm
溶離液A:0.1mol/L酢酸水溶液,溶離液B:0.1mol/L酢酸アセトニトリル溶液
濃度勾配条件(体積%)
時間(分) 溶離液A 溶離液B
0 97 3
5 97 3
37 80 20
43 80 20
43.5 0 100
48.5 0 100
49 97 3
62 97 3
(カフェインのリテンションタイム)
カフェイン:27.2分
ここで求めたエリア%から標準物質により質量%を求めた。
(分析機器)
精製緑茶抽出物を非重合体カテキン濃度180mg/100mLになるようにイオン交換水で希釈し、そのサンプルを用い外観の評価を目視で行った。
精製緑茶抽出物を非重合体カテキン濃度100mg/100mLになるようにイオン交換水で希釈し、50mLバイアル瓶に入っている評価サンプルをイルミネーター上で内容物の状態を観察し、目視判定した。
(タンパク質+遊離アミノ酸量)の計算式:
(精製緑茶抽出物中の全窒素−カフェイン態窒素)×換算係数
全窒素の定量法:
栄養表示基準(平成8年5月厚生省告示第146号)における栄養成分等の分析方法等(栄養表示基準別表第1の第3欄に掲げる方法)に準ずる窒素定量換算法(マクロ改良ケルダール法)によりもとめる。
カフェイン態窒素:
前記カフェイン量の測定で求めたカフェイン量を、カフェイン分子量(Mw=194)中の窒素分子量(Mw=54)に換算することにより求める。
換算係数:
栄養表示基準(平成8年5月厚生省告示第146号)における栄養成分等の分析方法等(栄養表示基準別表第1の第3欄に掲げる方法)に準ずる換算係数(6.25)を用いる。
(分析機器)
濁度計(Turbidimeter/TN−100 EUTECH INSTRUMENTS社製)
波長範囲:850nm
方式:90°透過散乱比較方式
緑茶抽出物を、有機溶媒と水の混合液並びに活性炭及び/又は酸性白土若しくは活性炭と接触処理溶液させる方法によって得られた溶液に、加水及び/又は混合溶液から脱有機溶媒し、析出した濁り成分を分離した溶液は非重合体カテキン濃度4質量%になるようにイオン交換水で希釈し、そのサンプルを用い測定を行った。
精製緑茶抽出物は非重合体カテキン濃度15質量%になるようにイオン交換水で希釈し、そのサンプルを用い測定を行った。
酸性白土(ミズカエース#600、水澤化学社製)1,000gを常温、250r/min攪拌条件下の92.4質量%エタノール水溶液8,000g中に分散させ、約10分間攪拌を行った後、緑茶抽出物(ポリフェノンHG、東京フードテクノ製)2,000gを投入し、室温のまま約3時間の攪拌を続けた(pH4.0)。その後、2号ろ紙でろ過した。その溶液にイオン交換水を4,170g添加し、室温、100r/min攪拌条件下で約5分間攪拌を行った。その混合溶液を分離板型遠心分離機(ADS250AS、斎藤遠心機工業社製、沈降面積1,440m2)に、15℃、Q/Σ=2.1×10-5m/hの条件下で通液し、析出した濁り成分を分離した。分離した溶液を活性炭(クラレコールGLC、クラレケミカル社製)300gと接触させ、続けて0.2μmメンブランフィルターによってろ過を行った。最後にイオン交換水2,000gを添加して、40℃、0.0272kg/cm2でエタノールを留去し、その後、水分量を調整して製品を得た。
処理後の非重合体カテキン類の含有量は15質量%であった。
処理後の濁度=21
処理後の非重合体カテキン類/カフェイン質量比=50.0
処理後のガレート体率=53.0質量%
酸性白土(ミズカエース#600、水澤化学社製)100gを常温、250r/min攪拌条件下の92.4質量%エタノール水溶液800g中に分散させ、約10分間攪拌を行った後、緑茶抽出物(ポリフェノンHG、東京フードテクノ製)200gを投入し、室温のまま約3時間の攪拌を続けた(pH4.1)。その後、2号ろ紙でろ過した。その溶液にイオン交換水を417g添加し、室温、100r/min攪拌条件下で約5分間攪拌を行った。その混合溶液に珪藻土(ラヂオライト800S、昭和化学工業社製)を25.6g添加し、室温のまま約5分間攪拌を続けた。その混合液を2号ろ紙上に20mmの厚みに珪藻土(ラヂオライト800S、昭和化学工業社製)でプレコートを形成したろ過機(0.00385m2)に通液し、0.18Mpa加圧、通液速度3,000L/m2・hrでろ過を行い、析出した濁り成分を分離した(分離温度25℃)。分離した溶液を活性炭(クラレコールGLC、クラレケミカル社製)30gと接触させ、続けて0.2μmメンブランフィルターによってろ過を行った。最後にイオン交換水200gを添加して、40℃、0.0272kg/cm2でエタノールを留去し、その後、水分量を調整して製品を得た。
処理後の非重合体カテキン類の含有量は15質量%であった。
処理後の濁度=7
処理後の非重合体カテキン類/カフェイン質量比=52.6
処理後のガレート体率=53.2質量%
酸性白土(ミズカエース#600、水澤化学社製)1,000gを常温、250r/min攪拌条件下の92.4質量%エタノール水溶液8,000g中に分散させ、約10分間攪拌を行った後、緑茶抽出物(ポリフェノンHG、東京フードテクノ製)2,000gを投入し、室温のまま約3時間の攪拌を続けた(pH4.0)。その後、2号ろ紙でろ過した。その溶液から40℃、0.0272kg/cm2でエタノールを3,255g留去した後、イオン交換水を2,000g添加し、室温、100r/min攪拌条件下で約5分間攪拌を行った。その混合溶液を分離板型遠心分離機(ADS250AS、斎藤遠心機工業社製、沈降面積1,440m2)に、室温、Q/Σ=2.1×10-5m/hの条件下で通液し、析出した濁り成分を分離した。分離した溶液を活性炭(クラレコールGLC、クラレケミカル社製)300gと接触させ、続けて0.2μmメンブランフィルターによってろ過を行った。最後にイオン交換水2,000gを添加して、40℃、0.0272kg/cm2でエタノールを留去し、その後、水分量を調整して製品を得た。
処理後の非重合体カテキン類の含有量は15質量%であった。
処理後の濁度=32
処理後の非重合体カテキン類/カフェイン質量比=47.6
処理後のガレート体率=52.6質量%
酸性白土(ミズカエース#600、水澤化学社製)100gを常温、250r/min攪拌条件下の92.4質量%エタノール水溶液800g中に分散させ、約10分間攪拌を行った後、緑茶抽出物(ポリフェノンHG、東京フードテクノ製)200gを投入し、室温のまま約3時間の攪拌を続けた(pH4.3)。その後、2号ろ紙でろ過した。その溶液を活性炭(クラレコールGLC、クラレケミカル社製)30gと接触させ、続けて0.2μmメンブランフィルターによってろ過を行った。最後にイオン交換水200gを添加して、40℃、0.0272kg/cm2でエタノールを留去し、その後、水分量を調整して製品を得た。
処理後の非重合体カテキン類の含有量は15質量%であった。
処理後の濁度=314
処理後の非重合体カテキン類/カフェイン質量比=52.2
処理後のガレート体率=52.6質量%
酸性白土(ミズカエース#600、水澤化学社製)100gを常温、250r/min攪拌条件下の92.4質量%エタノール水溶液800g中に分散させ、約10分間攪拌を行った後、緑茶抽出物(ポリフェノンHG、東京フードテクノ製)200gを投入し、室温のまま約3時間の攪拌を続けた(pH4.1)。その後、2号ろ紙でろ過した。その溶液にイオン交換水を417g添加し、室温、100r/min攪拌条件下で約5分間攪拌を行った。その溶液を活性炭(クラレコールGLC、クラレケミカル社製)30gと接触させ、続けて0.2μmメンブランフィルターによってろ過を行った。最後にイオン交換水200gを添加して、40℃、0.0272kg/cm2でエタノールを留去し、その後、水分量を調整して製品を得た。
処理後の非重合体カテキン類の含有量は15質量%であった。
処理後の濁度=178
処理後の非重合体カテキン類/カフェイン質量比=49.8
処理後のガレート体率=52.9質量%
酸性白土(ミズカエース#600、水澤化学社製)100gを常温、250r/min攪拌条件下の92.4質量%エタノール水溶液800g中に分散させ、約10分間攪拌を行った後、緑茶抽出物(ポリフェノンHG、東京フードテクノ製)200gを投入し、室温のまま約3時間の攪拌を続けた(pH4.3)。その後、2号ろ紙でろ過した。その溶液にイオン交換水を417g添加し、室温、100r/min攪拌条件下で約5分間攪拌を行った。混合液を2号ろ紙上に20mmの厚みに珪藻土(ラヂオライト800S、昭和化学工業社製)でプレコートを形成したろ過機(0.00385m2)に通液し、0.18Mpa加圧、通液速度700L/m2・hでろ過を行い、析出した濁り成分を分離した(分離温度25℃)。分離した溶液を活性炭(クラレコールGLC、クラレケミカル社製)30gと接触させ、続けて0.2μmメンブランフィルターによってろ過を行った。最後にイオン交換水200gを添加して、40℃、0.0272kg/cm2でエタノールを留去し、その後、水分量を調整して製品を得た。
処理後の非重合体カテキン類の含有量は15質量%であった。
処理後の濁度=120
処理後の非重合体カテキン類/カフェイン質量比=48.5
処理後のガレート体率=52.9質量%
2)クラレコールGLC、クラレケミカル製
3)ミズカエース#600、水澤化学製
4)ラヂオライト#800S、昭和化学工業製
5)ポリフェノンHG製剤の非重合体カテキン類組成
GC(ガロカテキン)6.39質量%、EGC(エピガロカテキン)29.42質量%、C(カテキン)2.16質量%、EC(エピカテキン)10.3質量%、EGCg(エピガロカテキンガレート)37.13質量%、GCg(ガロカテキンガレート)1.93質量%、ECg(エピカテキンガレート)11.89質量%、Cg(カテキンガレート)0.79質量%、ガレート体率51.73質量%、ガロ体率74.88質量%。
2)クラレコールGLC、クラレケミカル製
3)ミズカエース#600、水澤化学製
4)ラヂオライト#800S、昭和化学工業製
5)ポリフェノンHG製剤の非重合体カテキン類組成
GC(ガロカテキン)6.39質量%、EGC(エピガロカテキン)29.42質量%、C(カテキン)2.16質量%、EC(エピカテキン)10.3質量%、EGCg(エピガロカテキンガレート)37.13質量%、GCg(ガロカテキンガレート)1.93質量%、ECg(エピカテキンガレート)11.89質量%、Cg(カテキンガレート)0.79質量%、ガレート体率51.73質量%、ガロ体率74.88質量%。
表1及び表2に示した精製緑茶抽出物及び表3に記載の容器詰飲料成分を加えた後、イオン交換水をバランス量加えて飲料を調製した。食品衛生法に基づく殺菌処理及びホットパック充填を行って容器詰飲料とした。
A 沈殿を含め外観に変化がない
B 沈殿を含め外観にやや変化がある
C 沈殿を含め外観に変化がある
D 沈殿を含め外観に大きく変化がある
A 感じにくい
B やや感じにくい
C やや感じる
D 感じる
(1)緑茶葉6000gに84℃の熱水90kgを添加し、60分間抽出したのち、2号濾紙による濾過を行い、「緑茶抽出液」66kg(pH5.4)を得た。(緑茶抽出液の非重合体カテキン類濃度=0.9質量%、緑茶抽出液のガレート体率=52.2質量%)
この緑茶抽出液を温度25℃に設定し、タンナーゼ(キッコーマン社製タンナーゼKTFH)を緑茶抽出液に対して200ppmとなる濃度で添加し、130分間保持し、ガレート体率40.2質量%になったところで、90℃に溶液を加熱して、酵素を失活させ、反応を止めた(pH4.9)。この反応液を逆浸透膜(日東電工製NTR−759HR)を用いてBrix濃度25まで濃縮処理を行い、液体の「タンナーゼ処理した緑茶抽出物の濃縮物」8kgを得た。得られた緑茶抽出物は非重合体カテキン類含有量6.9質量%、ガレート体率40.1質量%、固形分濃度2質量%に溶解した水溶液のpH=5.0であった。
(2)また、得られた濃縮液4.5kgを噴霧乾燥して粉末状の「タンナーゼ処理した緑茶抽出物」400gを得た。得られた緑茶抽出物は非重合体カテキン類含有量33.2質量%、ガレート体率40.1質量%、固形分濃度2質量%に溶解した時の水溶液のpH=5.0であった。
(3)得られた緑茶抽出物を用いて、実施例2と同様の精製処理を行い、濁りが全く見られず、色相もよく、かつ苦味の低減された精製緑茶抽出物を得た。
処理後の非重合体カテキン類の含有量=15質量%
処理後の固形分中における非重合体カテキン類濃度=65質量%
処理後の濁度=9
処理後の非重合体カテキン類/カフェイン質量比=37.1
処理後のガレート体率=40.4質量%
(4)得られた精製緑茶抽出物を用いて、実施例4、本発明品1と同様にして容器詰飲料を得た。この飲料は、長期に保存しても外観の変化がなく、かつ苦味が低減されていた。
Claims (11)
- 緑茶抽出物を親水性有機溶媒と水の質量比が91/9〜97/3の混合溶液に分散させ、活性炭及び/又は酸性白土若しくは活性白土と接触させて得られた溶液をろ過し、ろ液に加水及び/又は脱有機溶媒して、該溶液中の親水性有機溶媒と水との質量比を70/30〜40/60の範囲とし、次いで遠心分離及び/又は溶液にろ過助剤を加え、ろ過助剤でプレコートされたろ過機でろ過する精製緑茶抽出物の製造方法。
- 遠心分離機が、連続遠心分離機である請求項1記載の製造方法。
- 遠心分離機に流入する速度が流量Q(m3/h)と遠心分離機沈降面積Σ(m2)の比Q/Σが、2.5×10-6〜5.0×10-5m/hである請求項1又は2記載の製造方法。
- ろ過助剤が、セルロース、珪藻土又はこれらの組み合わせである請求項1〜3のいずれか1項記載の製造方法。
- プレコートに用いるろ過助剤が、セルロース、珪藻土又はこれらの組み合わせである請求項1〜4のいずれか1項記載の製造方法。
- 分離するときの温度が、−15〜78℃の範囲である請求項1〜5のいずれか1項記載の製造方法。
- 緑茶抽出物を酸性白土又は活性白土と接触するときのPHが、4〜6である請求項1〜6のいずれか1項記載の製造方法。
- 親水性有機溶媒が、エタノールである請求項1〜7のいずれか1項記載の製造方法。
- 緑茶抽出物が、緑茶抽出液をタンナーゼ処理して得られるものである請求項1〜8のいずれか1項記載の製造方法。
- 請求項1〜9のいずれか1項記載の製造方法で製造された精製緑茶抽出物であって、固形分当たりで非重合体カテキン類を40〜90質量%含有し、非重合体カテキン類/カフェイン質量比が25〜200である精製緑茶抽出物。
- 請求項10記載の精製緑茶抽出物を配合した容器詰飲料。
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