JP4534523B2 - Method for producing composite sintered magnetic material - Google Patents
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Description
本発明は、トランス、チョークコイルあるいは磁気ヘッド等に用いられる複合焼結磁性材料の製造方法に関するものである。 The present invention relates to a method for manufacturing a composite sintered magnetic material used for a transformer, a choke coil, a magnetic head, or the like.
近年の電気・電子機器の小型化に伴い、磁性体についても小型かつ高効率のものが要求されている。従来の磁性体としては、例えば高周波回路で用いられるチョークコイルではフェライト粉末を用いたフェライト磁芯および金属磁性粉の成形体である圧粉磁芯がある。 With recent miniaturization of electrical and electronic equipment, magnetic materials that are small and highly efficient are also required. Conventional magnetic bodies include, for example, a ferrite magnetic core using ferrite powder in a choke coil used in a high-frequency circuit and a powder magnetic core that is a molded body of metal magnetic powder.
このうち、フェライト磁芯は飽和磁束密度が小さく、直流重畳特性に劣るという欠点を有している。このため、従来のフェライト磁芯においては、直流重畳特性を確保すべく磁路に対して垂直な方向に数１００μｍのギャップを設け、直流重畳時のインダクタンスＬ値の低下を防止している。しかし、このような広いギャップはうなり音の発生源となるほか、ギャップから発生する漏洩磁束が特に高周波帯域において巻線に銅損失の著しい増加をもたらす。 Among these, the ferrite core has a defect that the saturation magnetic flux density is small and the direct current superposition characteristics are inferior. For this reason, in the conventional ferrite core, a gap of several hundred μm is provided in a direction perpendicular to the magnetic path in order to ensure direct current superposition characteristics, thereby preventing a decrease in inductance L value during direct current superposition. However, such a wide gap becomes a source of beat noise, and leakage magnetic flux generated from the gap causes a significant increase in copper loss in the winding, particularly in the high frequency band.
これに対して、軟磁性金属磁性粉を成形して製造される圧粉磁芯はフェライト磁芯に比べて著しく大きい飽和磁束密度を有しており、小型化には有利といえる。また、フェライト磁芯と異なりギャップ無しで使用できるため、うなり音や漏洩磁束による銅損失が小さいという特徴を持っている。 On the other hand, a dust core produced by molding soft magnetic metal magnetic powder has a significantly larger saturation magnetic flux density than a ferrite core, which is advantageous for downsizing. Further, unlike a ferrite magnetic core, it can be used without a gap, so that it has a feature that a copper loss due to a roaring sound or a leakage magnetic flux is small.
しかしながら、圧粉磁芯は透磁率およびコア損失についてはフェライト磁芯より優れているとはいえない。特にチョークコイルやインダクタに使用する圧粉磁芯では、コア損失が大きい分コアの温度上昇が大きくなり、小型化が図りにくい。また、圧粉磁芯はその磁気特性を向上するために成形密度を上げる必要があり、その製造時に通常５ｔｏｎ／ｃｍ2以上の成形圧力を、製品によっては１０ｔｏｎ／ｃｍ2以上の成形圧力を必要とする。このため、複雑な形状の製品、例えばコンピューター用ＤＣ−ＤＣコンバータなどに搭載され、低背を要求されるチョークコイルに用いる小型の圧粉磁芯を製造することは極めて困難である。そのため、圧粉磁芯はフェライト磁芯に比べてコア形状としての制約が大きく、製品の小型化が図りにくい。 However, it cannot be said that the dust core is superior to the ferrite core in terms of permeability and core loss. In particular, in a dust core used for a choke coil or an inductor, the core temperature increases greatly due to the large core loss, and it is difficult to reduce the size. Further, the dust core may need to raise the molding density to improve its magnetic properties, the normal 5 ton / cm 2 or more molding pressure at the time of its manufacture, requires 10ton / cm 2 or more compacting pressure by product And For this reason, it is very difficult to manufacture a small dust core that is mounted on a product having a complicated shape, such as a DC-DC converter for a computer and used for a choke coil that requires a low profile. For this reason, the dust core is more restricted as a core shape than the ferrite core, and it is difficult to reduce the size of the product.
ここに、圧粉磁芯のコア損失は、通常、ヒステリシス損失と渦電流損失とからなる。このうち渦電流損失は周波数の二乗および渦電流が流れるサイズの二乗に比例して増大する。従って、金属磁性粉の表面を絶縁材で被覆することにより渦電流が流れるサイズを金属磁性粉粒子間にわたるコア全体から、金属磁性粉粒子内のみに抑えることが可能となり、渦電流損失を低減させることができる。 Here, the core loss of the dust core is usually composed of hysteresis loss and eddy current loss. Among these, the eddy current loss increases in proportion to the square of the frequency and the square of the size through which the eddy current flows. Therefore, by covering the surface of the metal magnetic powder with an insulating material, the size of the eddy current flowing can be suppressed from the entire core between the metal magnetic powder particles to only the metal magnetic powder particles, thereby reducing eddy current loss. be able to.
一方、ヒステリシス損失について、圧粉磁芯は高い圧力で成形されるため、磁性体に多数の加工歪が導入され、透磁率が低下し、ヒステリシス損失が増大する。これを回避するため、成形後、必要に応じて歪みを解放するための高温熱処理が施される。高温熱処理においては、金属磁性粉間を絶縁しつつ金属磁性粉どうしの結着を保つために、水ガラスや樹脂等の絶縁性の結着剤が不可欠となる。 On the other hand, regarding the hysteresis loss, since the dust core is molded at a high pressure, a large number of processing strains are introduced into the magnetic body, the magnetic permeability is lowered, and the hysteresis loss is increased. In order to avoid this, high temperature heat treatment for releasing strain is performed as necessary after molding. In the high-temperature heat treatment, an insulating binder such as water glass or resin is indispensable in order to keep the metal magnetic powders bonded while insulating the metal magnetic powders.
このような圧粉磁芯としては、従来、金属磁性粉の表面をテトラヒドロキシシラン（ＳｉＯＨ4）で覆った後、熱処理を施すことで金属磁性粉の表面にＳｉＯ2被膜を形成した後加圧成形し、熱処理を施した圧粉磁芯や、テトラヒドロキシシラン（ＳｉＯＨ4）で表面を覆った金属磁性粉を熱処理し表面にＳｉＯ2被膜を形成した後、結着剤としての合成樹脂を混合してから加圧成形、熱処理を施すことで金属磁性粉どうしの結着を確保した圧粉磁芯が知られている（例えば特許文献１参照）。 As such a dust core, conventionally, after the surface of the metal magnetic powder is covered with tetrahydroxysilane (SiOH 4 ), a heat treatment is performed to form a SiO 2 film on the surface of the metal magnetic powder and then pressurization. Formed and heat-treated powder magnetic core or metal magnetic powder covered with tetrahydroxysilane (SiOH 4 ) is heat-treated to form a SiO 2 coating on the surface, and then mixed with a synthetic resin as a binder Then, a dust core in which binding between metal magnetic powders is secured by performing pressure molding and heat treatment is known (see, for example, Patent Document 1).
しかしながら、このようにして得られた圧粉磁芯において、金属磁性粉の表面に被覆されたＳｉＯ2は非磁性体であり磁気ギャップとなるため、透磁率を低下させる原因となっていた。また、金属磁性粉どうしの間に充填された合成樹脂も磁気ギャップとなる上、合成樹脂の存在のため圧粉磁芯の磁性体の充填率が低下し、透磁率を低下させていた。 However, in the dust core obtained in this way, SiO 2 coated on the surface of the metal magnetic powder is a non-magnetic material and forms a magnetic gap, which causes a decrease in magnetic permeability. Further, the synthetic resin filled between the metal magnetic powders also becomes a magnetic gap, and due to the presence of the synthetic resin, the filling rate of the magnetic material of the dust core is lowered, and the magnetic permeability is lowered.
このような透磁率の低下を回避する有効な手段として、金属磁性粉どうしの間に高固有抵抗を有し且つ磁性体であるフェライトを形成した構成とすることが挙げられる。このような金属−フェライト複合磁芯の製造方法としては、例えば、混合分散により金属磁性粉どうしの間にフェライトを配置し、加圧成形し成形体とした後焼結により上記構成とする方法が挙げられる。しかしながら、上記製造方法においては焼結時における金属磁性粉とフェライトの反応を制御することが重要である。例えば、金属磁性粉とフェライトが完全に反応し、金属磁性粉間のフェライトが消失してしまうと渦電流損失が著しく増大する。このような金属磁性粉とフェライトの焼結時の反応抑制に関しては、例えばプラズマ活性化焼結法が提案されている（例えば、特許文献２参照）。
しかしながら、上記従来の構成による焼結法ではコスト高となり、生産性が低いといった課題があった。 However, the above-described conventional sintering method has a problem of high cost and low productivity.
本発明は上記従来の課題を解決するもので、通常の焼結法においても焼結時における金属磁性粉とフェライトの反応制御を可能とし、優れた磁気特性を実現し得る複合焼結磁性材料の製造方法を提供することを目的とするものである。 The present invention solves the above-mentioned conventional problems, and enables the reaction control of metal magnetic powder and ferrite during sintering even in a normal sintering method, and a composite sintered magnetic material capable of realizing excellent magnetic properties. The object is to provide a manufacturing method.
上記目的を達成するために本発明は、金属磁性粉の表面に被覆層を形成して複合粉末を形成する工程と、この複合粉末の周囲にフェライト材を配置する工程と、加圧成形により所定形状の成形体とする工程と、前記成形体を熱処理により焼結体とする工程とを有し、前記被覆層はＬｉ、Ｃａ、Ａｌ、Ｔｉ、Ｖ、Ｃｒ、Ｍｏ、Ｗ、Ｇａ、Ｉｎ、Ｍｇ、Ｓｃから選ばれる少なくとも一つの元素の酸化物または炭酸化物からなるとともに、前記成形体を熱処理により焼結体とする工程において、前記被覆層と前記フェライト材を反応させることにより、前記被覆層の構成元素と前記フェライト材の構成元素からなる前記フェライト材とは組成の異なるフェライト層が金属磁性粉を互いに独立させ且つ連続体である組織を形成する複合焼結磁性材料の製造方法である。 In order to achieve the above object, the present invention provides a step of forming a composite powder by forming a coating layer on the surface of a metal magnetic powder, a step of disposing a ferrite material around the composite powder, and a predetermined pressure forming process. And forming the shaped body into a sintered body by heat treatment, and the coating layer is formed of Li, Ca, Al, Ti, V, Cr, Mo, W, Ga, In, The coating layer is made of an oxide or carbonate of at least one element selected from Mg and Sc and reacting the coating layer with the ferrite material in the step of forming the molded body into a sintered body by heat treatment. constituent elements and ferrite layers having different compositions is the ferrite material and consisting of constituent elements of the ferrite material is a composite sintered magnetic material forming the tissue is and continuum is independently a metal magnetic powder It is a production method.
本発明の複合焼結磁性材料の製造方法は、フェライト磁芯の欠点である低飽和磁束密度のための低直流重畳特性、軟磁性金属磁性粉を成形して製造される圧粉磁芯の欠点である高周波における渦電流損失の増大、金属磁性粉の表面に絶縁材を被覆した圧粉磁芯や金属磁性粉どうしの間に樹脂等の結着剤を充填した圧粉磁芯における磁気ギャップによる透磁率の低下という欠点を同時に解決し、優れた軟磁気特性を実現する複合焼結磁性材料を提供することが可能となる。 The method for producing a composite sintered magnetic material according to the present invention has a low DC superposition characteristic for low saturation magnetic flux density, which is a defect of a ferrite core, and a defect of a dust core produced by molding a soft magnetic metal magnetic powder. Due to the increase in eddy current loss at high frequencies, due to the magnetic gap in the dust core with the insulating material coated on the surface of the metal magnetic powder and the dust core with a binder such as resin between the metal magnetic powders It is possible to provide a composite sintered magnetic material that simultaneously solves the drawback of a decrease in magnetic permeability and realizes excellent soft magnetic properties.
（実施の形態１）
以下、本発明の実施の形態１における複合焼結磁性材料の製造方法について、図面を参照しながら説明する。
(Embodiment 1)
Hereinafter, the manufacturing method of the composite sintered magnetic material in Embodiment 1 of this invention is demonstrated, referring drawings.
図１および図２は本発明の実施の形態１における複合焼結磁性材料の製造方法における概念図である。 1 and 2 are conceptual diagrams in the method for producing a composite sintered magnetic material according to Embodiment 1 of the present invention.
図１および図２において、本実施の形態１における複合焼結磁性材料は軟磁性特性を有するＦｅを主体とする金属磁性粉１の表面に絶縁性を有する金属酸化物あるいは炭酸化物などからなる被覆層２を形成した複合粉末とし、この複合粉末の周囲にフェライト粉末などのフェライト材３を所定の組成となるように混合し、この混合した粉末を加圧成形により所定形状の成形体とし、この成形体を熱処理することにより焼結体とすることにより焼結時における金属磁性粉１とフェライト材３の焼結反応を制御することが可能となり、優れた磁気特性を有する複合焼結磁性材料を実現することができる。 1 and 2, the composite sintered magnetic material according to the first embodiment is a coating made of metal oxide or carbonate having insulation properties on the surface of a metal magnetic powder 1 mainly composed of Fe having soft magnetic properties. The composite powder in which the layer 2 is formed is mixed, and the ferrite material 3 such as ferrite powder is mixed around the composite powder so as to have a predetermined composition, and the mixed powder is formed into a predetermined shape by pressure molding, It becomes possible to control the sintering reaction of the metal magnetic powder 1 and the ferrite material 3 during the sintering by forming the sintered body by heat-treating the compact, and a composite sintered magnetic material having excellent magnetic properties can be obtained. Can be realized.
この複合焼結磁性材料は図２に示すように金属磁性粉１どうしは接触することなく所定の間隔を有しており、その隙間を埋めるようにフェライト層４が介在した構成を有している。このような構成とすることにより、金属磁性粉１とフェライト層４の反応をうまく抑制することができるので金属磁性粉１の特性を劣化させることなく優れた磁気特性を有する複合焼結磁性材料を実現することができる。 As shown in FIG. 2, the composite sintered magnetic material has a configuration in which the metal magnetic powders 1 are not in contact with each other and have a predetermined interval, and a ferrite layer 4 is interposed so as to fill the gap. . By adopting such a configuration, the reaction between the metal magnetic powder 1 and the ferrite layer 4 can be suppressed well, so a composite sintered magnetic material having excellent magnetic properties without degrading the properties of the metal magnetic powder 1 is obtained. Can be realized.
すなわち、本実施の形態１における被覆層２は金属磁性粉１とフェライト材３に対して反応性が異なり、高温雰囲気下においても金属磁性粉１との反応性は低く、一方フェライト材３に対しては反応性を高くすることにより、被覆層２の構成元素とフェライト材３の構成元素からなる前記フェライト材３とは組成の異なるフェライト層４を形成することができる。 That is, the coating layer 2 in the first embodiment has different reactivity with the metal magnetic powder 1 and the ferrite material 3, and the reactivity with the metal magnetic powder 1 is low even in a high temperature atmosphere, whereas the coating layer 2 with respect to the ferrite material 3. By increasing the reactivity, it is possible to form the ferrite layer 4 having a different composition from the ferrite material 3 composed of the constituent elements of the coating layer 2 and the ferrite material 3.
また、本実施の形態１における被覆層２としてはＬｉ、Ｃａ、Ａｌ、Ｔｉ、Ｖ、Ｃｒ、Ｍｏ、Ｗ、Ｇａ、Ｉｎ、Ｍｇ、Ｓｃから選ばれる少なくとも一種の元素の酸化物または炭酸化物である。また酸化物および炭酸化物の混合物であっても良い。これら酸化物、炭酸化物は非磁性材であるが、前記したように焼結時においてフェライト材３と反応させることにより高固有抵抗磁性体であるフェライト層４とすることが可能であり、また金属磁性粉１を互いに独立させ且つ連続体であるため、渦電流損失を低減するとともに高透磁率を実現することが可能となる。 In addition, the coating layer 2 in the first embodiment is an oxide or carbonate of at least one element selected from Li, Ca, Al, Ti, V, Cr, Mo, W, Ga, In, Mg, and Sc. is there. A mixture of oxide and carbonate may also be used. These oxides and carbonates are non-magnetic materials, but as described above, by reacting with the ferrite material 3 during sintering, the ferrite layer 4 which is a high resistivity magnetic material can be obtained. Since the magnetic powders 1 are independent from each other and are continuous, it is possible to reduce eddy current loss and achieve high magnetic permeability.
また、金属磁性粉１とフェライト層４の間に焼結時に反応により形成された拡散層（図示せず）が存在しても良く、この拡散層は金属磁性粉１とフェライト層４の結合を強め機械的強度を向上させることができる。 Further, a diffusion layer (not shown) formed by reaction during sintering may exist between the metal magnetic powder 1 and the ferrite layer 4, and this diffusion layer bonds the metal magnetic powder 1 and the ferrite layer 4. Strong mechanical strength can be improved.
また、金属磁性粉１はＦｅ、Ｆｅ−Ｓｉ系、Ｆｅ−Ｎｉ系、Ｆｅ−Ｎｉ−Ｍｏ系、Ｆｅ−Ｓｉ−Ａｌ系から選ばれる少なくとも一種であることが好ましい。これらの金属磁性粉１は飽和磁束密度、透磁率ともに高く優れた軟磁気特性を示すものであり、主組成に対し微量の不純物あるいは添加物が含まれたとしても同様の効果を示すことはいうまでもない。またＦｅ、Ｓｉ、Ｎｉ、Ｍｏ、Ａｌの比率は目的とする磁気特性に応じて適宜決めれば良い。さらに金属磁性粉１の粒径としては限定されるものではないが１〜１００μｍが好ましい。この金属磁性粉１が１μｍより小さいと金属磁性粉１の凝集が強くなり被覆層２の形成工程やその次のフェライト材３の配置工程において分散が難しく、一部の金属磁性粉１どうしは接触した状態で残留する。一方、金属磁性粉１が１００μｍより大きいと渦電流損失が大きくなる。従って、金属磁性粉１としては３〜６０μｍのものがより好ましい。 The metal magnetic powder 1 is preferably at least one selected from Fe, Fe—Si, Fe—Ni, Fe—Ni—Mo, and Fe—Si—Al. These metal magnetic powders 1 have high saturation magnetic flux density and magnetic permeability, and exhibit excellent soft magnetic properties. Even if a small amount of impurities or additives are contained in the main composition, the same effect is exhibited. Not too long. Further, the ratio of Fe, Si, Ni, Mo, and Al may be determined as appropriate according to the target magnetic characteristics. Further, the particle diameter of the metal magnetic powder 1 is not limited, but is preferably 1 to 100 μm. If the metal magnetic powder 1 is smaller than 1 μm, the metal magnetic powder 1 is strongly agglomerated and difficult to disperse in the coating layer 2 formation process and the subsequent ferrite material 3 arrangement process, and some metal magnetic powders 1 are in contact with each other. It remains in the state. On the other hand, when the metal magnetic powder 1 is larger than 100 μm, eddy current loss increases. Therefore, the metal magnetic powder 1 is more preferably 3 to 60 μm.
また、フェライト材３としてはＮｉ−Ｚｎ系、Ｎｉ−Ｚｎ−Ｃｕ系、Ｍｎ−Ｚｎ系、Ｍｇ−Ｚｎ系、Ｍｇ−Ｚｎ−Ｃｕ系フェライトから選ばれる少なくとも一種であることが磁気特性の観点から好ましい。 From the viewpoint of magnetic properties, the ferrite material 3 is at least one selected from Ni—Zn, Ni—Zn—Cu, Mn—Zn, Mg—Zn, and Mg—Zn—Cu ferrite. preferable.
さらに、これらにＬｉ、Ｎａ、Ｍｇ、Ｃａ、Ａｌ、Ｓｃ、Ｔｉ、Ｖ、Ｍｎ、Ｃｏ、Ｎｉ、Ｃｕ、Ｍｏ、Ｒｈ、Ｗ、Ｃｄ、Ｇａ、Ｇｅ、Ｓｎ、Ｓｂの少なくとも一種を添加したものを用いることも可能である。 Further, to which at least one of Li, Na, Mg, Ca, Al, Sc, Ti, V, Mn, Co, Ni, Cu, Mo, Rh, W, Cd, Ga, Ge, Sn, and Sb is added It is also possible to use.
また、フェライト材３はフェライト粉末を用いることが生産性の観点から有利である。このフェライト粉末の粒径としては限定されるものではないが、０．０２〜２μｍが好ましい。０．０２μｍより小さいと作成工程における歩留まりが悪くコストアップになる。一方、フェライト粉末が２μｍより大きいと複合粉末の表面を緻密に被覆させることが困難となる。 Moreover, it is advantageous from the viewpoint of productivity that the ferrite material 3 uses ferrite powder. The particle size of the ferrite powder is not limited, but is preferably 0.02 to 2 μm. If it is smaller than 0.02 μm, the yield in the production process is poor and the cost is increased. On the other hand, if the ferrite powder is larger than 2 μm, it is difficult to densely coat the surface of the composite powder.
また、フェライト層４は本発明における被覆層２の構成元素と本発明におけるフェライト材３の構成元素からなるものであり、目的とする磁気特性に応じてその組成は適宜決めれば良く、被覆層２およびフェライト材３の形成および添加量や組成により決定することができる。 The ferrite layer 4 is composed of the constituent elements of the coating layer 2 in the present invention and the constituent elements of the ferrite material 3 in the present invention. The composition of the ferrite layer 4 may be appropriately determined according to the intended magnetic properties. Further, it can be determined by the formation, addition amount and composition of the ferrite material 3.
また、本発明における被覆層２の形成方法は特に限定されるものではなく、例えば回転ボールミル、遊星ボールミル等各種ボールミルや、ホソカワミクロン社製のメカノフュージョンシステム、奈良機械製作所製のハイブリタイゼーションシステム等各種表面改質装置、また、めっき、ゾルゲル、スパッタ、蒸着等の方法を用いることも可能である。 In addition, the method for forming the coating layer 2 in the present invention is not particularly limited, and various types such as various ball mills such as a rotating ball mill and a planetary ball mill, a mechanofusion system manufactured by Hosokawa Micron, and a hybridization system manufactured by Nara Machinery Co., Ltd. It is also possible to use a surface modification apparatus and a method such as plating, sol-gel, sputtering, or vapor deposition.
また、本発明における複合粉末の周囲にフェライト材３を配置する工程における工法としては特に限定されるものではなく、例えば、前記被覆層２の形成方法と同様の方法を用いることが可能である。 Moreover, it does not specifically limit as a construction method in the process of arrange | positioning the ferrite material 3 around the composite powder in this invention, For example, the method similar to the formation method of the said coating layer 2 can be used.
本発明における加圧成形方法は特に限定されるものではなく、通常の加圧成形法や、例えば、ホットプレス焼結法、ＨＩＰ（熱間等方加圧焼結法）やＳＰＳ（放電プラズマ焼結法）により焼結処理を同時に行うことも可能である。加圧成形における成形圧力も任意の圧力を用いることが可能であるが、好ましくは０．５ｔｏｎ／ｃｍ2〜１５ｔｏｎ／ｃｍ2を用いるとよい。０．５ｔｏｎ／ｃｍ2より低い圧力の場合、低い成形体密度しか得られず、後の焼結工程を経ても複合焼結磁性材料の内部に気孔が多数残留し、焼結体密度も低くなる結果、高磁気特性化が困難となる。また、１５ｔｏｎ／ｃｍ2より高い圧力の場合、金属磁性粉１どうしが接触するため、渦電流損失が増大する。また、加圧成形時の金型強度を確保するため金型が大型化し、また、成形圧力を確保するためにプレス機が大型化する。さらに、金型、プレス機の大型化により生産性が低くなり、磁性材のコストアップにつながる。 The pressure molding method in the present invention is not particularly limited. For example, a normal pressure molding method, for example, a hot press sintering method, HIP (hot isotropic pressure sintering method) or SPS (discharge plasma sintering) is used. It is also possible to carry out the sintering process simultaneously by the sintering method. Although the molding pressure in the pressure molding is also possible to use any pressure, preferably in an an 0.5ton / cm 2 ~15ton / cm 2 . When the pressure is lower than 0.5 ton / cm 2 , only a low compact density can be obtained, and a large number of pores remain inside the composite sintered magnetic material even after the subsequent sintering step, resulting in a low density of the sintered compact. As a result, it is difficult to achieve high magnetic properties. Further, when the pressure is higher than 15 ton / cm 2 , eddy current loss increases because the metal magnetic powders 1 are in contact with each other. In addition, the mold is enlarged to ensure the mold strength at the time of pressure molding, and the press machine is enlarged to ensure the molding pressure. In addition, increasing the size of the mold and press machine reduces productivity and increases the cost of magnetic materials.
本発明における焼結方法は特に限定されるものではなく、電気炉等を用いた通常の焼結法や、例えば、ホットプレス焼結法、ＨＩＰ法やＳＰＳ法により加圧成形と同時に焼結を行うことも可能である。また、焼結工程における焼結温度も任意の温度を用いることが可能であるが、好ましくは８００℃〜１３００℃の範囲を用いるとよい。８００℃より低い焼結温度の場合、焼結による緻密化が不十分であり、１３００℃より高い焼結温度の場合、構成元素の揮発による組成ずれや結晶粒粗大化により高磁気特性化が困難となる。 The sintering method in the present invention is not particularly limited. For example, a normal sintering method using an electric furnace or the like, for example, hot press sintering method, HIP method or SPS method is performed simultaneously with pressure forming. It is also possible to do this. Moreover, although it is possible to use arbitrary temperature also as the sintering temperature in a sintering process, it is preferable to use the range of 800 to 1300 degreeC preferably. When the sintering temperature is lower than 800 ° C., densification by sintering is insufficient, and when the sintering temperature is higher than 1300 ° C., it is difficult to achieve high magnetic properties due to compositional deviation due to volatilization of constituent elements and coarsening of crystal grains. It becomes.
なお、焼結時において酸素分圧制御が必要な場合は、雰囲気制御可能な電気炉を用いることが可能である。この場合、まず加圧成形した成形体を非酸化性雰囲気中で焼結し、その後フェライト層４が少なくとも９０％以上のスピネル相となる平衡酸素分圧雰囲気中にて熱処理を行うことが可能である。これにより、金属磁性粉１が酸化することによる磁気特性の低下を抑制することができる。 If oxygen partial pressure control is required during sintering, an electric furnace capable of controlling the atmosphere can be used. In this case, it is possible to first sinter the compact that has been pressure-molded in a non-oxidizing atmosphere, and then perform heat treatment in an equilibrium oxygen partial pressure atmosphere in which the ferrite layer 4 is at least 90% spinel phase. is there. Thereby, the fall of the magnetic characteristic by the metal magnetic powder 1 oxidizing can be suppressed.
また、非酸化雰囲気中での焼結により還元し、特性低下したフェライト層４を再酸化させ、特性を回復させることができる。これにより、軟磁気特性に優れた複合焼結磁性材料を提供することが可能となる。 In addition, the ferrite layer 4 that has been reduced by sintering in a non-oxidizing atmosphere and re-oxidized can be re-oxidized to restore the characteristics. This makes it possible to provide a composite sintered magnetic material having excellent soft magnetic properties.
以上のように、本実施の形態１では金属磁性粉１の表面に被覆層２を形成して複合粉末を形成する工程と、この複合粉末の周囲にフェライト材３を配置する工程と、加圧成形により所定形状の成形体とする工程と、熱処理により焼結体とする工程により得られた複合焼結磁性材料とすることにより、被覆層２が介在することにより焼結時における金属磁性粉１とフェライト層４の反応を制御し優れた磁気特性を有する複合磁性焼結体を実現することができる。 As described above, in the first embodiment, the step of forming the composite powder by forming the coating layer 2 on the surface of the metal magnetic powder 1, the step of disposing the ferrite material 3 around the composite powder, and the pressurization By using a composite sintered magnetic material obtained by a step of forming a molded body of a predetermined shape by molding and a step of forming a sintered body by heat treatment, the metal magnetic powder 1 during sintering is obtained by interposing the coating layer 2. And a composite magnetic sintered body having excellent magnetic properties by controlling the reaction between the ferrite layer 4 and the ferrite layer 4 can be realized.
また、熱処理により焼結体とする工程において、被覆層２とフェライト材３を反応せしめることにより、被覆層２の構成元素とフェライト材３の構成元素からなる前記フェライト材３とは組成の異なるフェライト層４が金属磁性粉１を互いに独立させ且つ連続体である組織を有した複合焼結磁性材料であり、非磁性層が存在しなくなるとともに金属磁性粉１の特性を劣化させることなく複合焼結磁性材料を実現できることから、高透磁率化を実現し且つ渦電流損失を低減することが可能となる。 Further, in the step of forming a sintered body by heat treatment, the ferrite material 3 composed of the constituent elements of the coating layer 2 and the ferrite material 3 has a different composition by reacting the coating layer 2 with the ferrite material 3. The layer 4 is a composite sintered magnetic material having a structure in which the metal magnetic powders 1 are independent from each other and have a continuous structure, and the non-magnetic layer is eliminated and the composite sintering is performed without deteriorating the characteristics of the metal magnetic powder 1. Since a magnetic material can be realized, it is possible to realize high magnetic permeability and reduce eddy current loss.
また、金属磁性粉１をＦｅ、Ｆｅ−Ｓｉ系、Ｆｅ−Ｎｉ系、Ｆｅ−Ｎｉ−Ｍｏ系、Ｆｅ−Ｓｉ−Ａｌ系から選ばれる少なくとも一つを用いて構成した請求項１に記載の複合焼結磁性材料であり、これにより、高飽和磁束密度を有することから優れた磁気特性を実現することができる。 2. The composite according to claim 1, wherein the metal magnetic powder 1 is composed of at least one selected from Fe, Fe—Si, Fe—Ni, Fe—Ni—Mo, and Fe—Si—Al. Since it is a sintered magnetic material and has a high saturation magnetic flux density, excellent magnetic properties can be realized.
また、被覆層２をＬｉ、Ｃａ、Ａｌ、Ｔｉ、Ｖ、Ｃｒ、Ｍｏ、Ｗ、Ｇａ、Ｉｎ、Ｍｇ、Ｓｃから選ばれる少なくとも一つの元素の酸化物または炭酸化物とした請求項１に記載の複合焼結磁性材料であり、これにより、フェライト材３との反応性に優れ、金属磁性粉１との反応性は低いことから焼結時における金属磁性粉１とできたフェライト層４の反応を制御できることから優れた磁気特性を実現することができる。 The covering layer 2 is an oxide or carbonate of at least one element selected from Li, Ca, Al, Ti, V, Cr, Mo, W, Ga, In, Mg, and Sc. This is a composite sintered magnetic material, which has excellent reactivity with the ferrite material 3 and low reactivity with the metal magnetic powder 1, so that the reaction of the ferrite layer 4 made with the metal magnetic powder 1 during sintering is performed. Since it can be controlled, excellent magnetic properties can be realized.
また、フェライト材３をＮｉ−Ｚｎ系、Ｎｉ−Ｚｎ−Ｃｕ系、Ｍｎ−Ｚｎ系、Ｍｇ−Ｚｎ系、Ｍｇ−Ｚｎ−Ｃｕ系フェライトから選ばれる少なくとも一つを用いて構成した請求項１に記載の複合焼結磁性材料であり、これにより、非磁性層が存在しなくなることから優れた磁気特性を実現することができる。 The ferrite material 3 is constituted by using at least one selected from Ni-Zn, Ni-Zn-Cu, Mn-Zn, Mg-Zn, and Mg-Zn-Cu ferrite. This is a composite sintered magnetic material as described above, which makes it possible to realize excellent magnetic properties since no nonmagnetic layer is present.
以下に本発明における実施例を示す。 Examples of the present invention are shown below.
（実施例）
平均粒径が２３μｍで（表１）記載の金属磁性粉１と（表１）に記載の組成を有する粉末を用いて、メカノフュージョンにより金属磁性粉１の表面に０．３μｍの被覆層２を形成した。用いた粉末としては平均粒径が０．０１〜０．１μｍ程度のものを用いた。得られた複合粉末とフェライト材３をボールミルを用いて混合分散を行った。このとき、フェライト材３の組成および添加量は焼結後のフェライト層４が（表１）に記載の組成となるように算出し決定した。このフェライト層４の組成がＮｉ系（試料Ｎｏ１、２、６、７、８、１０、１２、１３）、Ｍｇ系（試料Ｎｏ４、５、１１、１５）とした試料は、（表１）に記載の条件にて成形後、窒素雰囲気中で（表１）に記載の焼結温度により１〜２ｈｒ焼結し、その後、大気中にて（表１）に記載の条件にて１〜２ｈｒ熱処理を行った。
(Example)
Using a metal magnetic powder 1 having an average particle size of 23 μm and a powder having the composition described in (Table 1) and a composition described in (Table 1), a coating layer 2 having a thickness of 0.3 μm is formed on the surface of the metal magnetic powder 1 by mechanofusion. Formed. As the powder used, one having an average particle diameter of about 0.01 to 0.1 μm was used. The obtained composite powder and ferrite material 3 were mixed and dispersed using a ball mill. At this time, the composition and addition amount of the ferrite material 3 were calculated and determined so that the sintered ferrite layer 4 had the composition described in (Table 1). Samples in which the composition of the ferrite layer 4 is Ni-based (samples Nos. 1, 2, 6, 7, 8, 10, 12, 13) and Mg-based (samples Nos. 4, 5, 11, and 15) are shown in (Table 1). After molding under the described conditions, sintering is performed for 1-2 hours at a sintering temperature described in (Table 1) in a nitrogen atmosphere, and thereafter, heat treatment is performed for 1-2 hours in the air under the conditions described in (Table 1). Went.
一方、フェライト層４の組成がＭｎ系（試料Ｎｏ３、９、１４）とした試料は（表１）に記載の条件にて成形後、窒素雰囲気で（表１）に記載の温度により１〜２ｈｒ焼結し、その後、２％の酸素雰囲気中にて（表１）に記載の条件にて１〜２ｈｒ熱処理を行った。なお、冷却は窒素雰囲気中で行った。 On the other hand, a sample in which the composition of the ferrite layer 4 was Mn-based (sample Nos. 3, 9, and 14) was molded under the conditions described in (Table 1), and then in a nitrogen atmosphere, the temperature described in (Table 1) was 1 to 2 hours. After sintering, heat treatment was performed for 1 to 2 hours under the conditions described in Table 1 in a 2% oxygen atmosphere. The cooling was performed in a nitrogen atmosphere.
（表１）において比較例として用いた試料は金属圧粉磁芯（試料Ｎｏ１６、１７）においては、金属磁性粉にＳｉ樹脂を１ｗｔ％添加し、（表１）に記載の条件で成形後、窒素中で焼鈍した。一方フェライト磁芯においては、Ｎｉ系（試料Ｎｏ１８）ではフェライト粉末を用い、（表１）に記載の条件にて成形後、大気中で（表１）に記載の温度により１〜２ｈｒ焼結を行った。また複合系（試料Ｎｏ１９）では金属磁性粉とフェライト粉末を（表１）に記載の条件にて成形後、窒素雰囲気中にて表記温度で１〜２ｈｒ熱処理を行った。なお、作成した試料形状は外形１５ｍｍ、内径１０ｍｍ、高さ３ｍｍ程度のトロイダルコアである。 In the sample used as a comparative example in (Table 1), in the metal dust core (sample No. 16 and 17), 1 wt% Si resin was added to the metal magnetic powder, and after molding under the conditions described in (Table 1), Annealed in nitrogen. On the other hand, in ferrite cores, ferrite powder is used for Ni-based (sample No. 18), and after molding under the conditions described in (Table 1), sintering is performed for 1-2 hr at a temperature described in (Table 1) in the atmosphere. went. In the composite system (sample No. 19), metal magnetic powder and ferrite powder were molded under the conditions described in (Table 1), and then heat-treated at the indicated temperature for 1 to 2 hours in a nitrogen atmosphere. The prepared sample shape is a toroidal core having an outer diameter of 15 mm, an inner diameter of 10 mm, and a height of about 3 mm.
得られたトロイダルコアのサンプルについて直流重畳特性、コア損失について評価を行った。直流重畳特性については、印加磁場５０Ｏｅ、周波数１２０ｋＨｚにおける透磁率をＬＣＲメータにて測定し評価した。コア損失は交流Ｂ−Ｈカーブ測定機を用いて測定周波数１２０ｋＨｚ、測定磁束密度０．１Ｔで測定を行った。得られた結果を（表１）に示す。 The obtained toroidal core samples were evaluated for DC superposition characteristics and core loss. The DC superposition characteristics were evaluated by measuring the magnetic permeability at an applied magnetic field of 50 Oe and a frequency of 120 kHz with an LCR meter. The core loss was measured using an AC BH curve measuring machine at a measurement frequency of 120 kHz and a measurement magnetic flux density of 0.1 T. The obtained results are shown in (Table 1).
（表１）の結果より、本発明の請求項１、３および４の発明において優れた直流重
畳特性、低いコア損失を示すことがわかる。
From the results of (Table 1), it can be seen that the invention of claims 1, 3 and 4 of the present invention exhibits excellent DC superposition characteristics and low core loss.
（実施の形態２）
以下、実施の形態２を用いて、本発明の特に請求項２に記載の発明について説明する。
(Embodiment 2)
The second aspect of the present invention will be described below with reference to the second embodiment.
本実施の形態２における複合焼結磁性材料において、複合粉末を構成する被覆層２の厚みをδ、金属磁性粉１の粒径をｄとしたとき、δ／ｄの関係がδ／ｄ≧１×１０-4であることが好ましい。このδ／ｄが１×１０-4より小さいと焼結時における金属磁性粉１とフェライト材３の反応を制御する効果に乏しくなり高磁気特性化を図ることが難しい。 In the composite sintered magnetic material according to the second embodiment, when the thickness of the coating layer 2 constituting the composite powder is δ and the particle diameter of the metal magnetic powder 1 is d, the relationship of δ / d is δ / d ≧ 1. It is preferably × 10 −4 . If this δ / d is smaller than 1 × 10 −4, the effect of controlling the reaction between the metal magnetic powder 1 and the ferrite material 3 during sintering is poor, and it is difficult to achieve high magnetic properties.
またこのδ／ｄの上限に関しては特に限定されるものではなく、目的とする磁気特性に応じて適宜決定すればよい。すなわち、被覆層２の組成と厚みおよび焼結後のフェライト層４の組成により添加するフェライト材３の組成と量が決まる。例えば、被覆層２の組成、フェライト層４の組成を同一としたとき被覆層２の厚み、すなわちδ／ｄが大きくなる程フェライト材３の添加量は増え、複合焼結磁性材料中のフェライト層４の含有量は増えることになり、複合焼結磁性材料の飽和磁束密度は低くなる。このことは直流重畳特性の点からは複合焼結磁性材料の飽和磁束密度が１Ｔ以上となるように決定することが好ましい。 Further, the upper limit of this δ / d is not particularly limited, and may be appropriately determined according to the intended magnetic characteristics. That is, the composition and amount of the ferrite material 3 to be added are determined by the composition and thickness of the coating layer 2 and the composition of the ferrite layer 4 after sintering. For example, when the composition of the coating layer 2 and the composition of the ferrite layer 4 are the same, the added amount of the ferrite material 3 increases as the thickness of the coating layer 2, that is, δ / d increases, and the ferrite layer in the composite sintered magnetic material increases. The content of 4 will increase, and the saturation magnetic flux density of the composite sintered magnetic material will decrease. This is preferably determined so that the saturation magnetic flux density of the composite sintered magnetic material is 1 T or more from the viewpoint of DC superposition characteristics.
前記内容についてさらに詳細に説明する。組成が重量％で５０．５Ｆｅ−４９．５Ｎｉ、平均粒径が２０μｍの金属磁性粉１を用いて、金属磁性粉１の粒径をｄとし、被覆層２の厚みをδとしたとき、δ／ｄが（表２）記載の関係になるように金属磁性粉１の表面に被覆層２としてＭｇＯを形成した複合粉末とした。この被覆層２の形成はゾルゲル法を用いて行った。 The contents will be described in more detail. When the metal magnetic powder 1 having a composition of 5% by weight of 50.5Fe-49.5Ni and an average particle diameter of 20 μm is used, and the particle diameter of the metal magnetic powder 1 is d and the thickness of the coating layer 2 is δ, δ A composite powder in which MgO was formed as the coating layer 2 on the surface of the metal magnetic powder 1 so that / d had the relationship described in (Table 2) was obtained. The coating layer 2 was formed using a sol-gel method.
得られた複合粉末とフェライト材３をボールミルを用いて混合分散を行った。このとき、フェライト材３の組成および添加量は焼結後のフェライト層４がモル％でＭｇ0.508Ｚｎ0.498Ｆｅ1.98Ｏ4±γの組成となるように算出し決定した。また、用いたフェライト材３の平均粒径は０．５μｍとした。得られた混合粉末を成形圧５ｔｏｎ／ｃｍ2にて加圧成形し、窒素雰囲気中にて１０００℃で１〜２ｈｒ熱処理した後大気中にて１０００℃で１〜２ｈｒ熱処理を行った。なお作成した試料の形状は実施の形態１と同様である。 The obtained composite powder and ferrite material 3 were mixed and dispersed using a ball mill. At this time, the composition and addition amount of the ferrite material 3 were calculated and determined so that the sintered ferrite layer 4 had a mol% composition of Mg 0.508 Zn 0.498 Fe 1.98 O 4 ± γ . Moreover, the average particle diameter of the ferrite material 3 used was 0.5 μm. The obtained mixed powder was pressure-molded at a molding pressure of 5 ton / cm 2 , heat-treated at 1000 ° C. for 1 to 2 hours in a nitrogen atmosphere, and then heat-treated at 1000 ° C. for 1 to 2 hours. Note that the shape of the prepared sample is the same as that of the first embodiment.
得られたサンプルについて直流重畳特性、コア損失について評価を行った。直流重畳特性については、印加磁場４５Ｏｅ、周波数１２０ｋＨｚにおける透磁率をＬＣＲメータにて測定し評価した。コア損失は交流Ｂ−Ｈカーブ測定機を用いて測定周波数１２０ｋＨｚ、測定磁束密度０．１Ｔで測定を行った。得られた結果を（表２）に示す。 The obtained samples were evaluated for DC superposition characteristics and core loss. The DC superposition characteristics were evaluated by measuring the magnetic permeability at an applied magnetic field of 45 Oe and a frequency of 120 kHz with an LCR meter. The core loss was measured using an AC BH curve measuring machine at a measurement frequency of 120 kHz and a measurement magnetic flux density of 0.1 T. The obtained results are shown in (Table 2).
（表２）の結果より、本発明の請求項３の発明において優れた直流重畳特性、低いコア損失を示すことがわかる。 From the results of (Table 2), it can be seen that the present invention of claim 3 of the present invention exhibits excellent DC superposition characteristics and low core loss.
以上のように、本実施の形態２では金属磁性粉１の粒径をｄとし被覆層２の厚みをδとしたとき、被覆層２の厚みをδ／ｄ≧１×１０-4の関係となるように構成した複合焼結磁性材料であり、これにより、焼結時における金属磁性粉１どうしの反応を抑制し、渦電流損失の少ない優れた磁気特性を有する複合焼結磁性材料を実現することができる。 As described above, in Embodiment 2, when the particle diameter of the metal magnetic powder 1 is d and the thickness of the coating layer 2 is δ, the thickness of the coating layer 2 is δ / d ≧ 1 × 10 −4 . This is a composite sintered magnetic material configured as described above, thereby suppressing the reaction between the metal magnetic powders 1 during sintering and realizing a composite sintered magnetic material having excellent magnetic properties with little eddy current loss. be able to.
（実施の形態３）
以下、実施の形態３を用いて、本発明の特に請求項５に記載の発明について説明する。
(Embodiment 3)
Hereinafter, with reference to the third embodiment will be described the invention described in particular claim 5 of the present invention.
本発明においては、フェライト材３としてフェライト粉末の代わりにフェライト原料粉末を用いることも可能である。フェライト原料としては、ＮｉＯ、Ｆｅ2Ｏ3、ＺｎＯ、ＣｕＯ、ＭｇＯ、ＭｎＣｏ3等を用いることが可能である。この場合、焼結時にフェライト原料をフェライトに変化させるとともに被覆層２とも反応せしめフェライト層４を形成することが可能となる。このように、フェライト材３としてフェライト粉末の替わりにフェライト原料を用いることで、フェライト粉末の作成工程を省くことが可能となり低コスト化を図ることが可能となる。 In the present invention, ferrite raw material powder can be used as the ferrite material 3 instead of ferrite powder. As the ferrite raw material, NiO, Fe 2 O 3 , ZnO, CuO, MgO, MnCo 3 or the like can be used. In this case, it is possible to change the ferrite raw material to ferrite during sintering and to react with the coating layer 2 to form the ferrite layer 4. Thus, by using a ferrite raw material instead of the ferrite powder as the ferrite material 3, it is possible to omit the ferrite powder preparation step and to reduce the cost.
次に、この方法について具体的に説明する。組成が重量％で９４．４Ｆｅ−５．６Ｓｉ、平均粒径が２２μｍの金属磁性粉１を用いて、ゾルゲル法により厚みが０．３μｍのＬｉ2Ｏの被覆層２を形成して複合粉末とした。得られた複合粉末とフェライト材３をボールミルを用いて混合分散を行った。このとき、フェライト原料の配合比および添加量は焼結後のフェライト層４がＮｉ0.442Ｚｎ0.462Ｌｉ0.2Ｆｅ1.992Ｏ4±γの組成となるように算出して決定した。このようにして得られた混合粉末を成形圧８ｔｏｎ／ｃｍ2にて加圧成形し、窒素雰囲気中にて９００℃で１〜２ｈｒ熱処理した後大気中にて９００℃で１〜２ｈｒ熱処理を行った。なお作成した試料形状は実施の形態１と同様である。 Next, this method will be specifically described. Using a metal magnetic powder 1 having a composition of 94.4 Fe-5.6 Si by weight% and an average particle diameter of 22 μm, a coating layer 2 of Li 2 O having a thickness of 0.3 μm is formed by a sol-gel method to form a composite powder. did. The obtained composite powder and ferrite material 3 were mixed and dispersed using a ball mill. At this time, the blending ratio and addition amount of the ferrite raw material were determined by calculation so that the sintered ferrite layer 4 had a composition of Ni 0.442 Zn 0.462 Li 0.2 Fe 1.992 O 4 ± γ . The mixed powder thus obtained was pressure-molded at a molding pressure of 8 ton / cm 2 , heat-treated at 900 ° C. for 1-2 hours in a nitrogen atmosphere, and then heat-treated at 900 ° C. for 1-2 hours in air. It was. The created sample shape is the same as in the first embodiment.
得られたサンプルについて直流重畳特性、コア損失について評価を行った。直流重畳特性については、印加磁場５０Ｏｅ、周波数１２０ｋＨｚにおける透磁率をＬＣＲメータにて測定し評価した。コア損失は交流Ｂ−Ｈカーブ測定機を用いて測定周波数１２０ｋＨｚ、測定磁束密度０．１Ｔで測定を行った。得られた結果は、５０Ｏｅでの透磁率；１７５、コア損失；４２０ｋＷ／ｍ3であった。 The obtained samples were evaluated for DC superposition characteristics and core loss. The DC superposition characteristics were evaluated by measuring the magnetic permeability at an applied magnetic field of 50 Oe and a frequency of 120 kHz with an LCR meter. The core loss was measured using an AC BH curve measuring machine at a measurement frequency of 120 kHz and a measurement magnetic flux density of 0.1 T. The results obtained were: permeability at 50 Oe; 175; core loss; 420 kW / m 3 .
以上のように、本実施の形態３ではフェライト材３をフェライト原料とした請求項１に記載の複合焼結磁性材料であり、これにより、低コスト化を図ることができる。 As described above, in the third embodiment, the composite sintered magnetic material according to claim 1 in which the ferrite material 3 is used as a ferrite raw material, thereby reducing the cost.
本発明にかかる複合焼結磁性材料の製造方法は、高い透磁率、優れた直流重畳特性、低いコア損失を有し、特にトランスコア、チョークコイル、あるいは磁気ヘッド等に用いられる磁性材料を得る方法として有用である。 A method for producing a composite sintered magnetic material according to the present invention is a method for obtaining a magnetic material having high magnetic permeability, excellent direct current superposition characteristics, low core loss, and particularly used for a transformer core, choke coil, magnetic head, or the like. Useful as.
１ 金属磁性粉
２ 被覆層
３ フェライト材
４ フェライト層
1 Metallic magnetic powder 2 Coating layer 3 Ferrite material 4 Ferrite layer
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