JP4518278B2 - 多孔質酸化珪素粉末の製造方法 - Google Patents
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この場合、酸化珪素粉末が、一般式SiOxで表される酸化珪素粉末であり、xの範囲が0.9≦x≦1.8であることが好ましく、また酸化珪素粉末が、X線回折測定において明瞭な回折線を有しないものであることが好ましい。
本発明における酸化珪素粉末は、細孔平均径が0.5〜20nm、好ましくは1.0〜10nmである。細孔平均径が0.5nm未満だと、BET比表面積が大きくなりすぎて、表面酸化による二酸化珪素含有量の割合が大きくなりすぎ、酸化珪素の純度が低下してしまい、結果として活性が低下する。逆に、細孔平均径が20nmより大きいと、BET比表面積が小さくなり、表面活性が低下する。次に、本発明の酸化珪素粉末は、細孔容積が0.005〜0.2cm3/g、好ましくは0.01〜0.15cm3/gである。細孔容積が0.005cm3/gより小さいと、BET比表面積が小さくなり、活性が低下するし、逆に細孔容積が0.2cm3/gより大きいと、BET比表面積が大きくなりすぎて、表面酸化の影響が大きく、結果として表面活性が低下する。また、本発明の酸化珪素粉末は、BET比表面積5〜300m2/g、好ましくは10〜200m2/gである。BET比表面積が5m2/g未満では、表面活性が低下し、他元素との反応性に劣る。逆に、BET比表面積が300m2/gより大きいと、表面酸化による二酸化珪素含有量の割合が大きくなりすぎて酸化珪素の純度が低下してしまい、結果として反応性が低下する。
・SiO2+Si→2SiO
・SiO2+C→SiO+CO
上記反応室内で生成した酸化珪素ガスは、これを搬送管を介して析出室に供給する。
図1に示す製造装置を用いて、酸化珪素粉末を製造した。原料は、二酸化珪素粉末(BET比表面積=200m2/g)とセラミックスグレード用金属珪素粉末(BET比表面積=3m2/g)を等量モルの割合で混合した混合粉末であり、マッフル2の容積が6000cm3の反応炉内に200g仕込んだ。次に排気能力30m3/hrの真空ポンプ18を用いて炉内を1Torr以下に減圧した後、ヒーター6に通電し、1300℃の温度に昇温・保持した。一方で、搬送管8を1100℃に加熱・保持した。次に析出室ヒーター16に通電し、析出室11内温度を900℃とし、同時にSUS製の基体12(表面積200cm2)に水5.0NL/min流入した。なお、この条件における反応完了時間は3時間であり、上記真空ポンプ能力より、この時の酸化珪素ガス蒸気濃度は2.1g/cm3と算出できた。また基体表面温度は210℃であった。上記運転を3時間行った結果、基体12表面には黒色塊状の酸化珪素が析出していた。この塊状析出物を回収した後、ボールミルで5時間粉砕し、酸化珪素粉末を製造した。得られた酸化珪素粉末は、細孔平均径=4.5nm、細孔容積=0.05cm3/g、BET比表面積60m2/g、一般式SiOx(x=1.05)で示される非晶質粉末であった。
原料仕込み量、反応温度、反応時間、及び基体12表面温度を表1に示す条件とした他は実施例1と同じ条件で酸化珪素粉末及びこの酸化珪素粉末を原料とした窒化珪素粉末を製造した。得られた酸化珪素粉末の細孔平均径,細孔容積,BET比表面積及びSiOxのx値を表1に併記する。一方、実施例1と同条件で窒化反応を行った窒化生成物の窒素含有量を表1に併記する。
実施例1で得られた酸化珪素粉末100重量部、導電材としてグラファイト90重量部、及び結着材としてポリフッ化ビニリデン20重量部(N−メチルピロリドン溶媒)を混練し、その一部をステンレス製メッシュに塗布、圧着し、真空乾燥機にて一晩乾燥し、電極を得た。
上述のようにして得られた電極の充放電特性を評価するために、対極にリチウム箔を使用し、非水電解質として六フッ化リンリチウムをエチレンカーボネートと1,2−ジメトキシエタンの1/1混合液に1mol/Lの濃度で溶解した非水電解質溶液を用い、セパレーターに厚さ30μmのポリエチレン製微多孔質フィルムを用いた評価用リチウムイオン二次電池を作成した。
作成したリチウムイオン二次電池を一晩室温で放置した後、二次電池充放電試験装置((株)ナガノ製)を用い、0.5mA/cm2の定電流で、放電の終止電圧0.003V、充電の終止電圧1.800Vの条件で充放電試験を行った。
その結果、初回放電容量800mAh/gの高容量リチウムイオン二次電池が得られることが確認された。
比較例1で得られた酸化珪素粉末を用いる他は実施例6と同様な方法でリチウムイオン二次電池を作成し、実施例6と同じ方法で充放電試験を行った。
その結果、初回放電容量は480mAh/gであり、容量的に明らかに実施例6に劣るものであった。
2 マッフル
3 反応室
4 混合原料粉末
5 原料容器
6 ヒーター
7 断熱材
8 搬送管
9 ヒーター
10 析出槽
11 析出室
12 基体
13 熱電対
14 冷媒導入管
15 冷媒排出管
16 ヒーター
17 熱電対
18 真空ポンプ
Claims (3)
- 少なくとも二酸化珪素粉末を含む混合原料粉末を不活性ガスもしくは減圧下1100〜1600℃の温度範囲で加熱し、酸化珪素ガスを発生させ、該酸化珪素ガスを冷却した基体表面に析出させる酸化珪素粉末の製造方法において、基体表面の温度が100〜400℃であり、酸化珪素ガス蒸気濃度が0.5〜15g/m3であることを特徴とする細孔平均径0.5〜20nm、細孔容積0.005〜0.2cm3/g,BET比表面積5〜300m2/gである多孔質酸化珪素粉末の製造方法。
- 酸化珪素粉末が、一般式SiOxで表される酸化珪素粉末であり、xの範囲が0.9≦x≦1.8であることを特徴とする請求項1記載の多孔質酸化珪素粉末の製造方法。
- 酸化珪素粉末が、X線回折測定において明瞭な回折線を有しないものである請求項1又は2記載の多孔質酸化珪素粉末の製造方法。
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