JP4515168B2 - 油中水型乳化化粧料 - Google Patents
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Description
成分(A):(メタ)アクリル酸又はその塩/(メタ)アクリル酸アルキル(炭素数3又は4のアルキル基)/(メタ)アクリル酸メチル共重合体からなり、そのガラス転移温度(Tg)が−45〜−15℃であるポリマーを含むソープフリーポリマーエマルション
成分(B):平均粒径が0.1〜50μmの粉体
尚、本明細書において、「ソープフリーポリマーエマルション」とは、界面活性剤、高分子型乳化剤(ノニオン性,アニオン性,カチオン性)、反応型界面活性剤等の乳化剤を含まないポリマーエマルションを指す。
本発明のソープフリーポリマーエマルションを構成するポリマーは、(メタ)アクリル酸又はその塩/(メタ)アクリル酸アルキル(炭素数3又は4のアルキル基)/(メタ)アクリル酸メチル共重合体からなり、(メタ)アクリル酸又はその塩/(メタ)アクリル酸n−ブチル/(メタ)アクリル酸メチル共重合体が好ましく、アクリル酸又はその塩/アクリル酸n−ブチル/メタクリル酸メチル共重合体が更に好ましい。
また、重合時には、さらにメルカプタン類等の重合連鎖移動剤を添加してもよい。
ポリマーエマルションを減圧乾燥した後の皮膜のTgを、下記測定条件で、示差走査熱量計(DSC)を用いて測定する。
・第1段階:20℃→20℃/minで昇温→100℃で1分間保持
・第2段階:100℃→200℃/minで降温→−120℃で10分間保持
・第3段階:−120℃→10℃/minで昇温→100℃で1分間保持
・第4段階:100℃→20℃/minで降温→20℃で2分間保持。
ポリマーエマルション中のポリマーの平均粒径は、レーザー回折/散乱式粒度分布測定装置 LA-910((株)堀場製作所)を用い、屈折率1.2で測定した。測定は、イオン交換水を分散媒として、調製したポリマーエマルションを分散させてレーザーの透過率が75〜90%において粒度分布の測定を行った。
本発明で用いられる粉体としては、化粧料粉体として用いられる粉体であればいずれでも良く、具体的には、シリカ、アルミノシリケート、ゼオライト、硫酸バリウム、窒化ホウ素、アルミナ、二酸化チタン、タルク、マイカ、合成金雲母、雲母チタン等の無機粉体;シリコーン樹脂、ポリエチレン樹脂、ウレタン樹脂、ポリ(メタ)アクリル酸エステル系共重合体、ポリアミド樹脂、ポリエステル樹脂、ポリプロピレン樹脂、ポリスチレン樹脂、尿素樹脂、フェノール樹脂、フッ素樹脂、メラミン樹脂、エポキシ樹脂、ポリカーボネート樹脂、ジビニルベンゼン・スチレン共重合体、シルクパウダー、セルロースパウダー等の有機粉体;酸化鉄、酸化亜鉛、酸化クロム等の着色顔料などが挙げられる。また、これらの粉体に化粧用油剤、紫外線吸収剤等を内包させたものや、これらの粉体を複合させたもの等も用いることができる。
本発明の油中水型乳化化粧料の製造方法は特に限定されないが、成分(B)を油相中に添加分散させた後、成分(A)を含む水相を添加して、乳化させる方法が好ましく挙げられる。
反応容器にイオン交換水175gを入れ、70〜80℃に昇温した。過硫酸アンモニウム0.5gをイオン交換水5gに溶かした溶液を添加後に、窒素ガスを流して溶存酸素を除去した。滴下ロートにアクリル酸n−ブチル97g、アクリル酸3gを仕込んだ。攪拌下に反応容器を80℃まで昇温し、滴下ロートよりモノマーを3時間かけて滴下後、3時間熟成を行った。冷却後、NaOH水溶液によりアクリル酸の35%を中和し、pHを4〜8に調整した。pH調整後に、イオン交換水を一定量添加してトッピングを行い残留モノマーの除去や脱臭を行い、若干の凝集物を除去し固形分50%のポリマーエマルションを得た。このエマルションを乾燥させ皮膜化したものをDSCで測定した結果、Tgは−51℃であった。
反応容器にイオン交換水175gを入れ、70〜80℃に昇温した。過硫酸アンモニウム0.5gをイオン交換水5gに溶かした溶液を添加後に、窒素ガスを流して溶存酸素を除去した。滴下ロートにメタクリル酸メチル6g、アクリル酸n−ブチル91g、アクリル酸3gを仕込んだ。攪拌下に反応容器を80℃まで昇温し、滴下ロートよりモノマーを3時間かけて滴下後、3時間熟成を行った。冷却後、NaOH水溶液によりアクリル酸の35%を中和し、pHを4〜8に調整した。pH調整後に、イオン交換水を一定量添加してトッピングを行い残留モノマーの除去や脱臭を行い、若干の凝集物を除去し固形分50%のポリマーエマルションを得た。このエマルションを乾燥させ皮膜化したものをDSCで測定した結果、Tgは−45℃であった。
反応容器にイオン交換水175gを入れ、70〜80℃に昇温した。過硫酸アンモニウム0.55gをイオン交換水5gに溶かした溶液を添加後に、窒素ガスを流して溶存酸素を除去した。滴下ロートにメタクリル酸メチル16g、アクリル酸n−ブチル81g、アクリル酸3gを仕込んだ。攪拌下に反応容器を80℃まで昇温し、滴下ロートよりモノマーを3時間かけて滴下後、3時間熟成を行った。冷却後、NaOH水溶液によりアクリル酸の35%を中和し、pHを4〜8に調整した。pH調整後に、イオン交換水を一定量添加してトッピングを行い残留モノマーの除去や脱臭を行い、若干の凝集物を除去し固形分50%のポリマーエマルションを得た。このエマルションを乾燥させ皮膜化したものをDSCで測定した結果、Tgは−35℃であった。
反応容器にイオン交換水175gを入れ、70〜80℃に昇温した。ポリオキシエチレンラウリルエ一テル硫酸ナトリウム2g、過硫酸カリウム0.5gをイオン交換水5gに溶かした溶液を添加後に、窒素ガスを流して溶存酸素を除去した。滴下ロートにメタクリル酸メチル16g、アクリル酸n−ブチル81g、アクリル酸3gを仕込んだ。攪拌下に反応容器を80℃まで昇温し、滴下ロートよりモノマーを3時間かけて滴下後、3時間熟成を行った。冷却後、NaOH水溶液によりアクリル酸の35%を中和し、pHを4〜8に調整した。pH調整後に、イオン交換水を一定量添加してトッピングを行い残留モノマーの除去や脱臭を行い、 若干の凝集物を除去し固形分50%のポリマーエマルションを得た。このエマルションを乾燥させ皮膜化したものをDSCで測定した結果、Tgは−35℃であった。
反応容器にイオン交換水175gを入れ、70〜80℃に昇温した。過硫酸アンモニウム0.5gをイオン交換水5gに溶かした溶液を添加後に、窒素ガスを流して溶存酸素を除去した。滴下ロートにメタクリル酸メチル33g、アクリル酸n−ブチル64g、アクリル酸3gを仕込んだ。攪拌下に反応容器を80℃まで昇温し、滴下ロートよりモノマーを3時間かけて滴下後、3時間熟成を行った。冷却後、NaOH水溶液によりアクリル酸の35%を中和し、pHを4〜8に調整した。pH調整後に、イオン交換水を一定量添加してトッピングを行い残留モノマーの除去や脱臭を行い、若干の凝集物を除去し固形分50%のポリマーエマルションを得た。このエマルションを乾燥させ皮膜化したものをDSCで測定した結果、Tgは−15℃であった。
反応容器にイオン交換水175gを入れ、70〜80℃に昇温した。過硫酸アンモニウム0.5gをイオン交換水5gに溶かした溶液を添加後に、窒素ガスを流して溶存酸素を除去した。滴下ロートにメタクリル酸メチル37g、アクリル酸n−ブチル60g、アクリル酸3gを仕込んだ。攪拌下に反応容器を80℃まで昇温し、滴下ロートよりモノマーを3時間かけて滴下後、3時間熟成を行った。冷却後、NaOH水溶液によりアクリル酸の35%を中和し、pHを4〜8に調整した。pH調整後に、イオン交換水を一定量添加してトッピングを行い残留モノマーの除去や脱臭を行い、若干の凝集物を除去し固形分50%のポリマーエマルションを得た。このエマルションを乾燥させ皮膜化したものをDSCで測定した結果、Tgは−10℃であった。
反応容器にイオン交換水175gを入れ、70〜80℃に昇温した。過硫酸アンモニウム0.5gをイオン交換水5gに溶かした溶液を添加後に、窒素ガスを流して溶存酸素を除去した。滴下ロートにメタクリル酸メチル16g、2−エチルヘキシルアクリレート81g、アクリル酸3gを仕込んだ。攪拌下に反応容器を80℃まで昇温し、滴下ロートよりモノマーを3時間かけて滴下後、3時間熟成を行った。冷却後、NaOH水溶液によりアクリル酸の35%を中和し、pHを4〜8に調整した。pH調整後に、イオン交換水を一定量添加してトッピングを行い残留モノマーの除去や脱臭を行い、若干の凝集物を除去し固形分50%のポリマーエマルションを得た。このエマルションを乾燥させ皮膜化したものをDSCで測定した結果、Tgは−35℃であった。
合成例1〜7で得られたポリマーエマルションを用い、下記方法で表1に示す組成のW/O乳化型化粧下地を調製した。得られた化粧下地について、下記方法で、使用感、仕上がり及びW/O乳化物の安定性を評価した。結果を表2に示す。
表1中の(9)〜(13)をあらかじめ混合粉砕したものを、(1)〜(3)を室温にて混合した油相の中に添加し、ディスパーにて分散させ、予め水相成分である(4)〜(8)を混合したものを攪拌しながら添加し、乳化してW/O乳化型化粧下地を調製した。
調製した化粧下地について、使用感(塗布時のカスの出やすさ、べたつき、突っ張り感、肌への追従性)、仕上がり(仕上がりの自然さ、粉っぽさのなさ、均一性(ムラのなさ)、パウダー化粧料の仕上がり、化粧持ち)及びW/O乳化物の安定性(40℃、湿度75%で半年保存)を評価した。仕上がりの自然さ、粉っぽさのなさ、均一性(ムラのなさ)の評価は肌に塗布した直後に、また、化粧持ちは塗布後4時間(室内で通常の生活環境下)での状態を評価した。評価は専門パネラー10名により各項目について、表3に示す評価基準で評価を行い、10名の平均値を算出した。
BA:アクリル酸n−ブチル
AA:アクリル酸
MMA:メタクリル酸メチル
2EHA:2−エチルヘキシルアクリレート
合成例1〜7で得られたポリマーエマルションを用い、下記方法で表4に示す組成のW/O乳化型リキッドファンデーションを調製した。得られたリキッドファンデーションについて、実施例1と同様の方法で、使用感、仕上がり及びW/O乳化物の安定性を評価した。結果を表5に示す。
表4中の(9)〜(18)をあらかじめ混合粉砕したものを、(1)〜(3)を室温にて混合した油相の中に添加し、ディスパーにて分散させ、予め水相成分である(4)〜(8)を混合したものを攪拌しながら添加し、乳化してW/O乳化型リキッドファンデーションを調製した。
Claims (3)
- 以下の成分(A)及び成分(B)を含有する油中水型乳化化粧料
成分(A):(メタ)アクリル酸又はその塩/(メタ)アクリル酸アルキル(炭素数3又は4のアルキル基)/(メタ)アクリル酸メチル共重合体からなり、そのガラス転移温度(Tg)が−45〜−25℃、ポリマーを構成する全モノマー成分に対する(メタ)アクリル酸アルキル(炭素数3又は4のアルキル基)の割合が70〜91重量%であるポリマーを含むソープフリーポリマーエマルション
成分(B):平均粒径が0.1〜50μmの粉体 - 成分(A)と成分(B)の合計量に対する成分(A)の割合が重量比で、(A)/[(A)+(B)]=0.01〜0.85である請求項1記載の油中水型乳化化粧料。
- 成分(B)が、疎水化処理粉体である請求項1又は2記載の油中水型乳化化粧料。
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