JP4514933B2

JP4514933B2 - Distillation method

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Publication number: JP4514933B2
Application number: JP2000326750A
Authority: JP
Inventors: 範昭水谷; 行弘松本; 一彦坂元; 健次眞田
Original assignee: Nippon Shokubai Co Ltd
Current assignee: Nippon Shokubai Co Ltd
Priority date: 1999-10-29
Filing date: 2000-10-26
Publication date: 2010-07-28
Anticipated expiration: 2020-10-26
Also published as: JP2001190901A

Description

【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は蒸留方法に関し、詳しくは（メタ）アクリル酸などの易重合性化合物を蒸留するに好適な蒸留方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
従来、（メタ）アクリル酸などの易重合性化合物を蒸留する際には重合物が形成されて管閉塞を起こすので、重合の防止を目的として、重合防止剤や分子状酸素の投入が行われている。
【０００３】
しかし、蒸留塔の底部では一般に温度が高く、液体の滞留時間が長くなると、重合が起こり易く、重合物が形成されたときは、運転を中止し、人為的あるいは化学的に除去することが行われている。
【０００４】
一方、液体の滞留時間を短くして、重合の発生を防止することが考えられるが、蒸留塔内での液面が低くなりすぎると、渦が発生してガスの巻き込みが起こり、蒸留を安定して行えなくなるとの問題が生じる。
【０００５】
例えば、キスター（Ｋｉｓｔｅｒ）著「蒸留操作（ＤｉｓｔｉｌｌａｔｉｏｎＯｐｅｒａｔｉｏｎ）」マックグローヒル発行の９９頁の図４．８（ａ）には、液面をポットの内部に維持することが記載されている。しかし、この方法では、蒸留塔下部鏡で重合が起こり易く、またポットの胴体長さを長くとる必要があることから建設費がかさむ。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】
本発明は、上記のような従来技術の問題を解決し、蒸留塔内での重合が効果的に防止され、ガスの巻き込みなどがなく、蒸留が安定して行えるようにした蒸留方法を提供しようとするものである。
【０００７】
【課題を解決するための手段】
本発明の発明者は、適切な大きさのポットを蒸留塔の底に設けることで上記の問題を解決できることを知り、本発明をその知見に基づいて完成させた。
【０００８】
本発明において用いる蒸留装置は、蒸留塔、塔底液抜き出し部、及びポットを備え、塔底液抜き出し部からの塔底液の一部が系外に抜き出されるようにし、上記ポットは蒸留塔底部と塔底液抜き出し部との間に位置し、上記蒸留塔の断面積よりも小さな断面積を有し、かつ上記塔底液抜き出し部よりも大きな断面積を有する。
【０００９】
本発明に係る蒸留方法は、蒸留装置を用いて（メタ）アクリル酸及び／或いはそのエステルから選ばれる少なくとも１種の易重合性化合物を蒸留する蒸留方法であり、上記蒸留装置は、蒸留塔、塔底液抜き出し部、ポット、及びリボイラーを備え、上記ポットは蒸留塔底部と塔底液抜き出し部との間に位置し、下記の条件(ａ)及び(ｂ)を満たしており、上記塔底液抜き出し部は１つの抜き出し管で構成され、この塔底液抜き出し管を通る塔底液の一部が系外に抜き出され、残りの塔底液がリボイラーに循環されており、蒸留塔内の液面を上記蒸留塔底部に設けられた鏡面の上端と下端の間に維持することを特徴とする。
（ａ）０．０２≦Ｓ１／Ｓ２≦０．５
（ｂ）１＜Ｓ１／Ｓ３≦２０
Ｓ１はポット断面積、Ｓ２は蒸留塔の断面積、Ｓ３は塔底液抜き出し管の断面積である。
【００１０】
また、本発明に係る蒸留方法は、蒸留装置を用いて（メタ）アクリル酸及び／或いはそのエステルから選ばれる少なくとも１種の易重合性化合物を蒸留する蒸留方法であり、上記蒸留装置は、蒸留塔、塔底液抜き出し部、ポット、及びリボイラーを備え、上記塔底液抜き出し部は塔底液の一部を上記リボイラーに循環するリボイラー循環用管および残りの塔底液を系外に抜き出すための系外抜き出し管を含み、上記ポットは、蒸留塔底部と上記リボイラー循環用管および上記系外抜き出し管との間に設けられ、下記の条件（ａ）、（ｃ）を満たしており、蒸留塔内の液面を上記蒸留塔底部に設けられた鏡面の上端と下端の間に維持することを特徴とする。
（ａ）０．０２≦Ｓ１／Ｓ２≦０．５
（ｃ）１＜Ｓ１／Ｓ４≦２０かつ１＜Ｓ１／Ｓ５≦２０
Ｓ１はポットの断面積、Ｓ２は上記蒸留塔の断面積、Ｓ４は系外抜き出し管の断面積、Ｓ５はリボイラー循環用管の断面積である。
【００１１】
あるいはまた、本発明に係る蒸留方法は、蒸留装置を用いて（メタ）アクリル酸及び／或いはそのエステルから選ばれる少なくとも１種の易重合性化合物を蒸留する蒸留方法であり、上記蒸留装置は、蒸留塔、塔底液抜き出し部、ポット、及びリボイラーを備え、上記塔底液抜き出し部は塔底液の一部を上記リボイラーに循環するリボイラー循環用管および残りの塔底液を系外に抜き出すための系外液抜き出し管を含み、上記ポットとして、上記蒸留塔と上記系外抜き出し管の間に第１のポット、上記蒸留塔底部と上記リボイラー循環用管の間に第２のポットをそれぞれ設け、上記第１及び第２のポットが下記の条件(ａ)、（ｄ）を満たしており、蒸留塔内の液面を上記蒸留塔底部に設けられた鏡面の上端と下端の間に維持することを特徴とする。
（ａ）０．０２≦［Ｓ１（Ａ）＋Ｓ１（Ｂ）］／Ｓ２≦０．５
（ｄ）１＜Ｓ１（Ａ）／Ｓ４≦２０かつ１＜Ｓ１（Ｂ）／Ｓ５≦２０
Ｓ１（Ａ）は系外抜き出し管側の第１のポットの断面積、Ｓ１（Ｂ）はリボイラー循環用管側の第２のポットの断面積、Ｓ４は系外抜き出し管の断面積、Ｓ５はリボイラー循環用管の断面積である。
【００１２】
なお、上述の様に本発明は、易重合性化合物を蒸留するためのものであり、易重合性化合物が（メタ）アクリル酸及び／或いはそのエステルから選ばれる少なくとも１種である場合に効果的である。
【００１３】
上述の通り、本発明の易重合性化合物の蒸留方法は、蒸留塔、系外に上記蒸留塔底部から塔底液を抜き出す塔底液抜き出し部、及び上記蒸留塔と上記塔底部の間に設けられ、上記蒸留塔の断面積より小さくて塔底液抜き出し部の断面積よりも大きい断面積を有するポットを備えた蒸留装置を用いる。つまり、上記の蒸留装置のうちの１つを用いる。蒸留塔内の液面は、上記蒸留塔底部に設けられた鏡面の上端と下端の間に維持されるとよい。更に、ポット内の液体の線速を０．０３〜１ｍ／秒にすることが好ましい。
【００１４】
本発明によれば、（メタ）アクリル酸のような易重合性化合物を蒸留する際重合を効果的に防止することができる。
【００１５】
蒸留塔下部に渦が発生することによって液の中にガスが巻き込まれることもまた効果的に避けることができるので、蒸留操作を安定して行うことができる。このように、本発明の蒸留方法は、工業的に有利に用いられるものである。
【００１６】
【発明の実施の形態】
本発明において用いる上記蒸留装置は、易重合性化合物の蒸留に特に好適である。
【００１７】
易重合性化合物の代表例としては、（メタ）アクリル酸およびそのエステル、例えばメチルエステル、エチルエステル、イソプロピルエステル、ｎ−プロピルエステル、イソブチルエステル、ｎ−ブチルエステル、２−ヒドロキシエチルエステル、ヒドロキシプロピルエステル、N、N-ジメチルアミノエチルエステルなどを挙げることができる。本発明にいう「易重合性化合物の蒸留」とは、これら化合物の単独、または混合物、もしくはこれらを含む液の蒸留を意味する。
【００１８】
本発明の第１の実施形態による蒸留装置（Ａ）は、図１に示すように、蒸留塔１、リボイラー２、及び上記蒸留塔底部から液を抜き出す塔底液抜き出し管４を備えてなるものであり、蒸留塔１から抜き出され、塔底液抜き出し管４を通った塔底液の一部は、リボイラー循環用管５によりリボイラー２に循環し、残りは系外抜き出し管６により系外に抜き出される。そして、蒸留塔１の底部と塔底液抜き出し管４との間に下記の条件（ａ）、（ｂ）を満たしてなるポット３が設けられている。
【００１９】
なお、Ｓ１はポット３の断面積、Ｓ２は蒸留塔１の断面積、Ｓ３は塔底液抜き出し管４の断面積である。
（ａ）Ｓ１／Ｓ２は０．０２〜０．５、好ましくは０．０５〜０．４
（ｂ）Ｓ１／Ｓ３は１より大きくて２０以下、好ましくは１．５〜１６、さらに好ましくは２〜１２
Ｓ１／Ｓ２が０．０２未満では、ポット上部の液面によっては、ガスの巻き込みを引き起こす。一方０．５を超えると、液滞留時間が長くなり、重合が起こり易くなる。
【００２０】
Ｓ１／Ｓ３が２０を超えると、ポットでの流動が悪くなる（ポットでの滞留時間が長くなる）ため、ポット３において重合が起こり易くなる。また、Ｓ１／Ｓ３が１以下ではポット３が構成されない。塔底液抜き出し管４の断面積Ｓ３は、リボイラー循環量を考慮して決定される。
【００２１】
なお、蒸留装置Ａ全体の構造は、例えば図２のようになっている。すなわち、蒸留塔１は、一般的に上部、下部に鏡面を有する円筒状の胴部を備え、その内部に、棚段１１等からなる気液接触装置を具備している。蒸留装置Ａはさらに凝縮器１２等を備えている。
【００２２】
そして、原料液は、塔壁より蒸留塔１内へ供給される。原料液中の低沸点成分は、塔１内における加熱により気化して塔１内を上昇し、塔頂から凝縮器１２へ送られ凝縮された後、系外に取り出される。一方、高沸点成分は塔底よりポット３を経て蒸留塔１下部の塔底液抜き出し管４へ送出され、一部はリボイラー２を介して蒸留塔１へ戻され、残りは系外抜き出し管６を通って系外へ抜き出される。
【００２３】
本発明の第２の実施形態による蒸留装置（Ｂ）は、図３に示すように、蒸留塔１、リボイラー２、塔底液の一部をリボイラー２に循環するリボイラー循環用管５、および残りの塔底液を系外に抜き出すための系外抜き出し管６を備えてなるものである。そして、ポット３は上記蒸留塔１の底部と上記リボイラー循環用管５の間に設けられ、系外抜き出し管６は上記ポット３側に延びる。上記ポット３は下記の条件（ａ）、（ｃ）を満たしてなる。
【００２４】
なお、Ｓ１はポット３の断面積、Ｓ２は蒸留塔１の断面積、Ｓ４は系外抜き出し管６の断面積、Ｓ５はリボイラー循環用管５の断面積である。
（ａ）Ｓ１／Ｓ２は０．０２〜０．５、好ましくは０．０５〜０．４
（ｃ）Ｓ１／Ｓ４、Ｓ１／Ｓ５は１より大きくて２０以下、好ましくは１．５〜１６、さらに好ましくは２〜１２
Ｓ１／Ｓ２が０．０２未満では、蒸留塔１の中心部では液の滞留は殆ど見られないが、蒸留塔１の下部鏡壁面付近では液の滞留部が大きくなって重合が起こり易くなり、一方０．５を超えると、ポット３での流動が悪くなる（滞留時間が長くなる）ため、ポット３において重合が起こり易くなる。
【００２５】
Ｓ１／Ｓ４及びＳ１／Ｓ５の各々が２０を超えると、ポット３での流動が悪くる（滞留時間が長くなる）ため、ポットにおいて重合が起こり易くなる。なお、Ｓ１／Ｓ４及びＳ１／Ｓ５が１以下（Ｓ１がＳ４、Ｓ５より小）では、ポットが構成されなくなる。
【００２６】
本発明の第３の実施形態による蒸留装置（Ｃ）は、図４に示すように、蒸留塔１、リボイラー２、蒸留塔１の底部から抜き出した塔底液の一部をリボイラー２に循環するリボイラー循環用管５、および残りの塔底液を系外に抜き出すための系外抜き出し管６を備えてなるものである。そして、図示するようにポット３Ａは蒸留塔底部と系外抜き出し管６の間に、ポット３Ｂは蒸留塔底部とリボイラー循環用管５との間に設けられており、それぞれ、下記の条件（ａ）、（ｄ）を満たしてなる。
【００２７】
なお、Ｓ１（Ａ）は系外抜き出し管６側のポット３Ａの断面積、Ｓ１（Ｂ）はリボイラー循環用管５側のポット３Ｂの断面積、Ｓ２は蒸留塔１の断面積、Ｓ４は系外抜き出し管６の断面積、Ｓ５はリボイラー循環用管５の断面積である。
（ａ）［Ｓ１（Ａ）＋Ｓ１（Ｂ）］／Ｓ２は０．０２〜０．５、好ましくは０．０５〜０．４
（ｄ）Ｓ１（Ａ）／Ｓ４、Ｓ１（Ｂ）／Ｓ５は１より大きくて２０以下、好ましくは１．５〜１６、さらに好ましくは２〜１２
Ｓ１（Ａ）＋Ｓ１（Ｂ）／Ｓ２が０．０２未満では、蒸留塔１の下部におけるポット３Ａ、３Ｂの上方部では液の滞留は殆どみられないが、ポット３Ａ、３Ｂから離れた場所では、液の滞留部が大きくなって重合が起こり易くなる。一方、０．５を超えると、ポットでの流動が悪くなる（滞留時間が長くなる）ため、ポットにおいて重合が起こり易くなる。
【００２８】
Ｓ１（Ａ）／Ｓ４及びＳ１（Ｂ）／Ｓ５の各々が２０を超えると、ポット３Ａ、３Ｂでの流動が悪くなる（滞留時間が長くなる）ため、ポット３Ａ、３Ｂにおいて重合が起こり易くなる。なお、Ｓ１（Ａ）／Ｓ４、Ｓ１（Ｂ）／Ｓ５が１以下では、ポット３Ａ、３Ｂが構成されなくなる。
【００２９】
上記の蒸留装置Ａ、Ｂ、及びＣにおけるポットの直胴部の長さは、２００〜１０００ｍｍ、好ましくは３００〜８００ｍｍとするのがよい。短すぎると、渦が発生したときにガスを巻き込み安定した蒸留ができなくなり、逆に長すぎると液の滞留時間が長くなりポットで重合が起こりやすくなる。
【００３０】
また、本発明の蒸留装置Ａ、Ｂ、及びＣにおいては、ポットにボルテックスブレーカを装着するのが好ましい。ボルテックスブレーカそれ自体は公知であるが、本発明の蒸留装置Ａ、Ｂ、及びＣのポットに装着することにより、渦によるガスの巻き込みを防止でき、安定した蒸留を行うことができる。図５は、ポットにボルテックスブレーカ７を装着した状態を示す説明図である。
【００３１】
本発明の蒸留装置Ａ、Ｂ、及びＣのなかでも、蒸留塔１内の重合を効果的に防止できる、ガスの巻き込みが少なく安定した蒸留が可能である、製作・加工が容易である、などの理由により蒸留装置（Ａ）が特に好適に用いられる。
【００３２】
本発明の蒸留方法は、上記の装置Ａ、Ｂ、及びＣを用いて蒸留を行うものであるが、蒸留塔１内の液面を蒸留塔鏡面の上端および下端の間に維持しながら蒸留を行うことにより重合をより効果的に防止することができる。
【００３３】
図６は、上記ポット３のすぐ上にある蒸留塔１内の液面の高さを示す説明図である。ここで、記号（Ｘ）および（Ｙ）は、それぞれ、蒸留塔下部鏡面の上端および下端を示す。蒸留塔下部鏡面の上端と下端との距離をＨ（鏡高さ）とし、液面の高さをｈとすると、蒸留塔内の液面を蒸留塔下部鏡面の上端および下端の間に維持しながら蒸留するとは、蒸留塔内の液面の高さ（ｈ）を０≦ｈ≦Ｈに維持しながら蒸留を行うことを意味する。液面高さ（ｈ）は、好ましくは０．２Ｈ≦ｈ≦０．８Ｈ、より好ましくは０．４Ｈ≦ｈ≦０．６Ｈである。液面が蒸留塔１下部の鏡面の上端（Ｘ）を超えると（ｈ＞Ｈ）、渦はできにくいが、液体の滞留部が大きくなって重合が起こりやすくなる。逆に、液面が下端（Ｙ）より下がると、蒸留塔１底部の鏡面における滞留部はなくなるので重合は防止できるが、渦が発生しやすくなり、液体の流れが不安定になり、安定した蒸留を行うことができなくなる。
【００３４】
本発明の蒸留方法においては、蒸留塔１の底部での流体の滞留時間［（液面から抜き出しノズル入口までの液体量）／（１分間当りの系外液抜き出し量）］を１２０分以下、好ましくは９０分以下、さらに好ましくは６０分以下にするのがよい。滞留時間が長くなるとポットで重合が起こりやすくなる。
【００３５】
また、本発明の蒸留方法においては、ポット３（３Ａ、３Ｂ）での液体の線速を０．０３〜１ｍ／秒とするのがよい。線速が０．０３ｍ／秒より小さいと、ポット３（３Ａ、３Ｂ）に汚れなどが付着し、重合が起こり易くなる。一方、１ｍ／秒を超えると渦ができ易く、液体の流れが不安定になり、安定した蒸留を行うことができなくなる。
【００３６】
【発明の効果】
以上のように本発明によると、蒸留塔の下部に設けられたポットにより、蒸留塔下部の液量を下げたことで液の滞留時間を減少させ、最も温度の高い蒸留塔下部での重合を防止し、安定的に運転することができる。
【００３７】
つまり、液の滞留時間が長くなると、液重合が進行し、ポンプストレーナを詰まらせたり、リボイラーのチューブを閉塞させ、運転が不可能になる。また、蒸留塔下部出口部にガスが巻き込まれると、リボイラーの循環が低下し、伝熱性が低下するとともに、ポンプのキャビテーションを引き起こし、次工程への液送が不可能となる。そして、従来は、リボイラー循環ラインへのガス巻き込みを防止するために、鏡面より上の直胴部に液面を保持せざるを得なかったが、蒸留塔下部にポットを持つことで蒸留塔下部の滞留液量を減らし、更に、ガス巻き込みの問題も解消し、重合防止と安定運転が可能になる。
【００３８】
【実施例】
本発明の蒸留装置を用いて得られた蒸留の試験結果を以下に比較例と共に示す。
【００３９】
実施例１
図１に示すタイプの蒸留装置Ａを用いてアクリル酸の蒸留を行った。
【００４０】
この蒸留装置は、蒸留塔内径１２００ｍｍ、ポット内径５００ｍｍ、ポット高さ５００ｍｍ、塔底液抜き出し管内径３００ｍｍのものであった。この蒸留装置において、Ｓ１／Ｓ２＝０．１７４であり、Ｓ１／Ｓ３＝２．７７８である。
【００４１】
上記蒸留塔の中段から、アクリル酸８５重量％、酢酸１４重量％を含む液を２５００ｋｇ／ｈでフィードし、段数３０段、塔頂圧力５．３３ｋＰａ（４０ｍｍＨｇ）、塔頂温度４４℃の条件で蒸留を行った。この際のポットでの流体の線速は０．２ｍ／秒であり、滞留時間は１１分であった。また、液面の高さ（ｈ）を鏡高さ（Ｈ）に対し、０．５Ｈとした。（ｈ＝０．５Ｈ）
なお、重合禁止剤としてハイドロキノンを使用し、塔頂ベーパーに対して１００ｐｐｍとなるように塔頂より添加した。また、酸素含有ガスを塔底より一定量塔内に供給した。
【００４２】
上記のようにして１ヶ月間連続して蒸留を行った。この間、トラブルもなく安定して運転することができた。その後、蒸留塔内部やストレイナーを点検したが重合物は殆ど認められなかった。
【００４３】
実施例２
蒸留塔内径１２００ｍｍ、ポット内径３００ｍｍ、塔底抜き出し管内径２５０ｍｍの蒸留装置Ａを用いてアクリル酸の蒸留を行った。この蒸留装置において、Ｓ１／Ｓ２＝０．０６３、Ｓ１／Ｓ３＝１．４４である。
【００４４】
蒸留塔に供給した液の組成、蒸留の条件等は実施例１と同様である。
【００４５】
このようにして連続運転を行うと、３３日間トラブルなく運転を行うことができた。
【００４６】
比較例１
ここでは、ポットのない蒸留装置を用いてアクリル酸の蒸留を行った。この蒸留装置は、蒸留塔内径８００ｍｍ、塔底液抜き出し管内径１００ｍｍのものであった。
【００４７】
上記蒸留塔の中段から、アクリル酸８５重量％、酢酸１４重量％を含む液を１１００ｋｇ／ｈでフィードし、段数２５段、塔頂圧力５．３３ｋＰａ（４０ｍｍＨｇ）、塔頂温度４４℃の条件で蒸留を行った。液面の高さ（ｈ）を鏡高さ（Ｈ）に対し、１．５Ｈとした。（ｈ＝１．５Ｈ）
なお、重合禁止剤としてハイドロキノンを使用し、塔頂ベーパーに対して１００ｐｐｍとなるように塔頂より添加した。また、酸素含有ガスを塔底より一定量塔内に供給した。
【００４８】
上記のようにして連続運転を行ったが、１６日目で運転が不可能となった。これは、トレー上や蒸留塔下部鏡などに多量の形成された重合物によるものであった。また、ストレイナーにも多くの重合物が認められた。
【００４９】
比較例２
ポットを蒸留塔の下部に有するが、Ｓ１／Ｓ２が０．５を超える蒸留装置を用い、アクリル酸の蒸留を行った。
【００５０】
蒸留装置は、蒸留塔内径１２００ｍｍ、ポット内径９００ｍｍ、ポット高さ５００ｍｍ、塔底抜き出し管内径３００ｍｍであった。この蒸留装置において、Ｓ１／Ｓ２＝０．５６３、Ｓ１／Ｓ３＝９．０００である。
【００５１】
蒸留塔に供給した液の組成、蒸留の条件等は実施例１と同様である。
【００５２】
このようにして連続運転を行うと、１３日目で運転が不可能となった。
【００５３】
比較例３
ポットを蒸留塔の下部に有するが、Ｓ１／Ｓ３が２０を超える蒸留装置を用い、アクリル酸の蒸留を行った。
【００５４】
蒸留装置は、蒸留塔内径１２００ｍｍ、ポット内径５００ｍｍ、ポット高さ５００ｍｍ、塔底抜き出し管内径１００ｍｍであった。この蒸留装置において、Ｓ１／Ｓ２＝０．１７４、Ｓ１／Ｓ３＝２５．０００である。
【００５５】
蒸留塔に供給した液の組成、蒸留の条件等は実施例１と同様である。このようにして連続運転を行うと、１４日目で運転が不可能となった。
【００５６】
上記実施例１，２及び比較例１、２、３を対比して示すと、表１のようになる。
【００５７】
【表１】

【００５８】
この表１から明らかなように、Ｓ１／Ｓ２が０．０２〜０．５の範囲を逸脱し、かつＳ１／Ｓ３が１〜２０の範囲を逸脱する比較例１や、Ｓ１／Ｓ２が０．０２〜０．５の範囲を逸脱する比較例２、Ｓ１／Ｓ３が１〜２０の範囲を逸脱する比較例３では、半月程度もしくはそれ以下の短期間で連続稼動不能となるのに対し、Ｓ１／Ｓ２及びＳ１／Ｓ３がそれぞれ上記範囲内にある実施例１，２では、１ヶ月もしくはそれ以上の長期間にわたり連続稼動可能となる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の第１の実施例での蒸留装置の一態様を示す要部の断面説明図である。
【図２】図１に示す蒸留装置全体の断面説明図である。
【図３】本発明の第２の実施例での蒸留装置の要部の断面説明図である。
【図４】本発明の第３の実施例での蒸留装置の要部の断面説明図である。
【図５】ボルテックスブレーカのポットへの装着状態を示す説明図である。
【図６】蒸留塔内の液面の高さを示す説明図である。
【符号の説明】
１蒸留塔
２リボイラー
３，３Ａ，３Ｂポット
４塔底液抜き出し管
５リボイラー循環用管
６系外抜き出し管[0001]
BACKGROUND OF THE INVENTION
The present invention relates to a distillation method, more particularly suitable distillation method in distilling easily polymerizable compounds such as (meth) acrylic acid.
[0002]
[Prior art]
Conventionally, when an easily polymerizable compound such as (meth) acrylic acid is distilled, a polymer is formed and the tube is clogged. Therefore, in order to prevent polymerization, a polymerization inhibitor or molecular oxygen is added. ing.
[0003]
However, the temperature is generally high at the bottom of the distillation column, and if the residence time of the liquid becomes long, the polymerization is likely to occur. When a polymer is formed, the operation is stopped and the liquid is removed artificially or chemically. It has been broken.
[0004]
On the other hand, it may be possible to prevent the occurrence of polymerization by shortening the residence time of the liquid, but if the liquid level in the distillation tower becomes too low, vortexing occurs and gas entrainment occurs, stabilizing the distillation. The problem of being unable to do so occurs.
[0005]
For example, FIG. 4.8 (a) on page 99, published by Kister, “Distillation Operation”, McGraw Hill, describes maintaining the liquid level inside the pot. However, in this method, the polymerization tends to occur in the lower mirror of the distillation column, and the construction cost increases because it is necessary to increase the length of the body of the pot.
[0006]
[Problems to be solved by the invention]
The present invention is to solve the above-described prior art problems, the polymerization in the distillation column is effectively prevented, without such entrainment of gas, provides a distillation process the distillation was to allow stable It is something to try.
[0007]
[Means for Solving the Problems]
The inventor of the present invention has found that the above problem can be solved by providing an appropriately sized pot at the bottom of the distillation column, and has completed the present invention based on the knowledge.
[0008]
The distillation apparatus used in the present invention includes a distillation column, a column bottom liquid extraction unit, and a pot, and a part of the column bottom liquid from the column bottom liquid extraction unit is extracted out of the system. It is located between a bottom part and a column bottom liquid extraction part, has a cross-sectional area smaller than the cross-sectional area of the said distillation tower, and has a larger cross-sectional area than the said column bottom liquid extraction part.
[0009]
The distillation method according to the present invention is a distillation method for distilling at least one easily polymerizable compound selected from (meth) acrylic acid and / or its ester using a distillation apparatus, and the distillation apparatus comprises a distillation column, A column bottom liquid extraction part, a pot, and a reboiler , the pot being located between the distillation column bottom part and the column bottom liquid extraction part, satisfying the following conditions (a) and (b), liquid extraction portion is constituted by a single extraction pipe, this part of the bottom liquid through the bottom liquid withdrawing tube is withdrawn out of the system, and the rest of the bottom liquid is recycled to the reboiler, distillation column The liquid level is maintained between the upper and lower ends of the mirror surface provided at the bottom of the distillation column .
(A) 0.02 ≦ S1 / S2 ≦ 0.5
(B) 1 <S1 / S3 ≦ 20
S1 is the cross-sectional area of the pot, S2 is the cross-sectional area of the distillation column, and S3 is the cross-sectional area of the bottom liquid extraction pipe.
[0010]
The distillation method according to the present invention is a distillation method for distilling at least one easily polymerizable compound selected from (meth) acrylic acid and / or an ester thereof using a distillation apparatus, and the distillation apparatus is a distillation apparatus. tower bottom liquid extraction unit, the pot, and equipped with a reboiler, the column bottom liquid withdrawn portion for reboiler circulation pipe for circulating a part of the bottom liquid to the reboiler and for extracting the remainder of the bottom liquid to the outside of the system includes the outside of the system discharge pipe, the pot is a distillation column bottom and the reboiler circulation tube and is provided between the outside of the system discharge pipe, the following conditions (a), satisfies the (c), distillation The liquid level in the column is maintained between the upper end and the lower end of a mirror surface provided at the bottom of the distillation column .
(A) 0.02 ≦ S1 / S2 ≦ 0.5
(C) 1 <S1 / S4 ≦ 20 and 1 <S1 / S5 ≦ 20
S1 is the cross-sectional area of the pot, S2 is the cross-sectional area of the distillation column, S4 is the cross-sectional area of the outside extraction pipe, and S5 is the cross-sectional area of the reboiler circulation pipe.
[0011]
Alternatively, the distillation method according to the present invention is a distillation method for distilling at least one easily polymerizable compound selected from (meth) acrylic acid and / or an ester thereof using a distillation apparatus, and the distillation apparatus comprises: distillation column bottom liquid extraction unit, the pot, and equipped with a reboiler, the tower bottom liquid extraction unit is withdrawn for reboiler circulation pipe for circulating a part of the bottom liquid to the reboiler and the rest of the bottom liquid to the outside of the system includes the outside of the system liquid discharge pipe for, as the pot, the first pot during the distillation column and the outside of the system discharge pipe, during the distillation column bottom and the reboiler circulation pipe a second pot, respectively provided, said first and second pot the following conditions (a), which meets the (d), the liquid level in the distillation column between the top and bottom of the mirror provided in the distillation column bottoms Characterized by maintaining That.
(A) 0.02 ≦ [S1 (A) + S1 (B)] / S2 ≦ 0.5
(D) 1 <S1 (A) / S4 ≦ 20 and 1 <S1 (B) / S5 ≦ 20
S1 (A) is the cross-sectional area of the first pot on the outside extraction pipe side, S1 (B) is the cross-sectional area of the second pot on the reboiler circulation pipe side, S4 is the cross-sectional area of the outside extraction pipe, and S5 is It is a cross-sectional area of the reboiler circulation pipe.
[0012]
The present invention is as described above, all SANYO for distilling easily polymerizable compounds, the effect in the case of at least one easily polymerizable compound is (meth) selected from acrylic acid and / or its esters Is.
[0013]
As described above, the method for distilling an easily polymerizable compound of the present invention includes a distillation column, a column bottom liquid extraction unit for extracting a column bottom liquid from the distillation column bottom to the outside of the system, and a space between the distillation column and the column bottom. And a distillation apparatus having a pot having a cross-sectional area smaller than the cross-sectional area of the distillation column and larger than the cross-sectional area of the column bottom liquid extraction portion. That is, one of the above distillation devices is used. The liquid level in the distillation column, may be maintained between the upper and lower ends of the mirror surface provided on the upper Symbol distillation column bottom. Furthermore, the linear velocity of the liquid in the pot is preferably 0.03 to 1 m / sec.
[0014]
According to the present invention, when an easily polymerizable compound such as (meth) acrylic acid is distilled, polymerization can be effectively prevented.
[0015]
Since vortexes are generated in the lower part of the distillation column and gas can be effectively prevented from being involved in the liquid, the distillation operation can be performed stably. Thus, distillation method of the present invention is industrially advantageously used.
[0016]
DETAILED DESCRIPTION OF THE INVENTION
The distillation apparatus used in the present invention is particularly suitable for distillation of easily polymerizable compounds.
[0017]
Representative examples of the easily polymerizable compound include (meth) acrylic acid and esters thereof such as methyl ester, ethyl ester, isopropyl ester, n-propyl ester, isobutyl ester, n-butyl ester, 2-hydroxyethyl ester, hydroxypropyl. Examples include esters, N, N-dimethylaminoethyl esters, and the like. The “distillation of an easily polymerizable compound” referred to in the present invention means distillation of these compounds alone, or a mixture thereof, or a liquid containing them.
[0018]
As shown in FIG. 1, the distillation apparatus (A) according to the first embodiment of the present invention comprises a distillation column 1, a reboiler 2, and a column bottom liquid extraction pipe 4 for extracting a liquid from the bottom of the distillation column. A part of the column bottom liquid extracted from the distillation column 1 and passing through the column bottom liquid extraction pipe 4 is circulated to the reboiler 2 by the reboiler circulation pipe 5, and the rest is removed from the system by the outside extraction pipe 6. Extracted. A pot 3 is provided between the bottom of the distillation column 1 and the column bottom liquid extraction pipe 4 to satisfy the following conditions (a) and (b).
[0019]
S1 is the cross-sectional area of the pot 3, S2 is the cross-sectional area of the distillation column 1, and S3 is the cross-sectional area of the column bottom liquid extraction pipe 4.
(A) S1 / S2 is 0.02 to 0.5, preferably 0.05 to 0.4.
(B) S1 / S3 is greater than 1 and 20 or less, preferably 1.5 to 16, more preferably 2 to 12.
If S1 / S2 is less than 0.02, depending on the liquid level at the top of the pot, gas entrainment may occur. On the other hand, if it exceeds 0.5, the liquid residence time becomes long and the polymerization tends to occur.
[0020]
When S1 / S3 exceeds 20, the flow in the pot becomes poor (the residence time in the pot becomes long), so that polymerization easily occurs in the pot 3. Further, when S1 / S3 is 1 or less, the pot 3 is not configured. The cross-sectional area S3 of the column bottom liquid extraction pipe 4 is determined in consideration of the reboiler circulation amount.
[0021]
The entire structure of the distillation apparatus A is, for example, as shown in FIG. That is, the distillation column 1 is generally provided with a cylindrical body having a mirror surface at the upper part and the lower part, and a gas-liquid contact device composed of a shelf 11 and the like therein. The distillation apparatus A further includes a condenser 12 and the like.
[0022]
Then, the raw material liquid is supplied into the distillation tower 1 from the tower wall. The low-boiling components in the raw material liquid are vaporized by heating in the tower 1 and rise in the tower 1, sent from the top of the tower to the condenser 12, condensed, and then taken out of the system. On the other hand, the high-boiling components are sent from the bottom of the tower through the pot 3 to the bottom liquid extraction pipe 4 at the bottom of the distillation tower 1, partly returned to the distillation tower 1 via the reboiler 2, and the remainder being the outside extraction pipe 6. Through the system.
[0023]
As shown in FIG. 3, the distillation apparatus (B) according to the second embodiment of the present invention includes a distillation column 1, a reboiler 2, a reboiler circulation pipe 5 for circulating a part of the bottom liquid to the reboiler 2, and the remaining It comprises an outside extraction pipe 6 for extracting the column bottom liquid out of the system. The pot 3 is provided between the bottom of the distillation column 1 and the reboiler circulation pipe 5, and the outside extraction pipe 6 extends to the pot 3 side. The pot 3 satisfies the following conditions (a) and (c).
[0024]
S1 is the cross-sectional area of the pot 3, S2 is the cross-sectional area of the distillation column 1, S4 is the cross-sectional area of the outside extraction pipe 6, and S5 is the cross-sectional area of the reboiler circulation pipe 5.
(A) S1 / S2 is 0.02 to 0.5, preferably 0.05 to 0.4.
(C) S1 / S4 and S1 / S5 are larger than 1 and 20 or less, preferably 1.5 to 16, more preferably 2 to 12.
When S1 / S2 is less than 0.02, liquid stagnation is hardly observed at the center of the distillation column 1, but the liquid stagnation portion becomes large near the lower mirror wall surface of the distillation column 1 and polymerization easily occurs. On the other hand, if it exceeds 0.5, the flow in the pot 3 becomes poor (the residence time becomes long), so that polymerization easily occurs in the pot 3.
[0025]
If each of S1 / S4 and S1 / S5 exceeds 20, the flow in the pot 3 will be poor (the residence time will be long), so that polymerization will easily occur in the pot. If S1 / S4 and S1 / S5 are 1 or less (S1 is smaller than S4 and S5), the pot is not configured.
[0026]
As shown in FIG. 4, the distillation apparatus (C) according to the third embodiment of the present invention circulates a part of the column bottom liquid extracted from the bottom of the distillation column 1, reboiler 2, and distillation column 1 to the reboiler 2. A reboiler circulation pipe 5 and an outside extraction pipe 6 for extracting the remaining column bottom liquid out of the system are provided. As shown in the figure, the pot 3A is provided between the bottom of the distillation column and the outside extraction pipe 6, and the pot 3B is provided between the bottom of the distillation tower and the reboiler circulation pipe 5. The following conditions (a ) And (d) are satisfied.
[0027]
S1 (A) is the cross-sectional area of the pot 3A on the outside extraction pipe 6 side, S1 (B) is the cross-sectional area of the pot 3B on the reboiler circulation pipe 5 side, S2 is the cross-sectional area of the distillation column 1, and S4 is the system The cross-sectional area of the outer extraction pipe 6, S5, is the cross-sectional area of the reboiler circulation pipe 5.
(A) [S1 (A) + S1 (B)] / S2 is 0.02 to 0.5, preferably 0.05 to 0.4.
(D) S1 (A) / S4 and S1 (B) / S5 are larger than 1 and 20 or less, preferably 1.5 to 16, more preferably 2 to 12.
When S1 (A) + S1 (B) / S2 is less than 0.02, liquid stagnation is hardly observed in the upper part of the

pots

3A and 3B in the lower part of the distillation column 1, but in a place away from the

pots

3A and 3B. The liquid staying portion becomes large, and the polymerization easily occurs. On the other hand, if it exceeds 0.5, the flow in the pot becomes poor (the residence time becomes long), so that polymerization easily occurs in the pot.
[0028]
If each of S1 (A) / S4 and S1 (B) / S5 exceeds 20, the flow in the

pots

3A and 3B deteriorates (the residence time becomes longer), so that the polymerization easily occurs in the

pots

3A and 3B. . When S1 (A) / S4 and S1 (B) / S5 are 1 or less, the

pots

3A and 3B are not configured.
[0029]
The length of the straight body portion of the pot in the distillation apparatuses A, B, and C is 200 to 1000 mm, preferably 300 to 800 mm. If it is too short, gas will be engulfed when vortex is generated and stable distillation will not be possible. Conversely, if it is too long, the residence time of the liquid will become long and polymerization will easily occur in the pot.
[0030]
In the distillation apparatuses A, B, and C of the present invention, it is preferable that a vortex breaker is attached to the pot. Although the vortex breaker itself is well-known, by installing in the pot of the distillation apparatus A, B, and C of this invention, the entrainment of the gas by a vortex can be prevented and stable distillation can be performed. FIG. 5 is an explanatory view showing a state in which the vortex breaker 7 is attached to the pot.
[0031]
Among the distillation apparatuses A, B, and C of the present invention, polymerization in the distillation column 1 can be effectively prevented, stable distillation can be performed with little gas entrainment, and production and processing are easy. For this reason, the distillation apparatus (A) is particularly preferably used.
[0032]
The distillation method of the present invention performs distillation using the above-mentioned apparatuses A, B, and C. Distillation is carried out while maintaining the liquid level in the distillation column 1 between the upper end and the lower end of the distillation column mirror surface. By performing the polymerization, the polymerization can be more effectively prevented.
[0033]
FIG. 6 is an explanatory diagram showing the height of the liquid level in the distillation column 1 immediately above the pot 3. Here, the symbols (X) and (Y) indicate the upper end and the lower end of the lower mirror surface of the distillation column, respectively. If the distance between the upper and lower ends of the lower mirror surface of the distillation column is H (mirror height) and the height of the liquid surface is h, the liquid level in the distillation column is maintained between the upper and lower ends of the lower mirror surface of the distillation column. Distilling means that the distillation is carried out while maintaining the level (h) of the liquid level in the distillation column at 0 ≦ h ≦ H. The liquid level height (h) is preferably 0.2H ≦ h ≦ 0.8H, more preferably 0.4H ≦ h ≦ 0.6H. When the liquid level exceeds the upper end (X) of the mirror surface at the bottom of the distillation column 1 (h> H), vortices are difficult to form, but the liquid retention portion becomes large and polymerization tends to occur. On the contrary, when the liquid level falls below the lower end (Y), there is no staying portion in the mirror surface at the bottom of the distillation column 1 so that polymerization can be prevented, but vortices are easily generated, and the liquid flow becomes unstable and stable. Distillation cannot be performed.
[0034]
In the distillation method of the present invention, the retention time of the fluid at the bottom of the distillation column 1 [(the amount of liquid from the liquid surface to the inlet of the nozzle) / (the amount of liquid extracted outside the system per minute)] is 120 minutes or less, The time is preferably 90 minutes or less, more preferably 60 minutes or less. When the residence time is long, polymerization tends to occur in the pot.
[0035]
In the distillation method of the present invention, the linear velocity of the liquid in the pot 3 (3A, 3B) is preferably 0.03 to 1 m / sec. When the linear velocity is less than 0.03 m / sec, dirt or the like adheres to the pot 3 (3A, 3B), and polymerization tends to occur. On the other hand, if it exceeds 1 m / sec, a vortex is likely to occur, the liquid flow becomes unstable, and stable distillation cannot be performed.
[0036]
【The invention's effect】
As described above, according to the present invention, the pot provided at the lower part of the distillation column reduces the liquid retention time by lowering the liquid amount at the lower part of the distillation column, and the polymerization at the lower part of the distillation column with the highest temperature is performed. It can prevent and operate stably.
[0037]
In other words, if the liquid residence time becomes longer, liquid polymerization proceeds, and the pump strainer is clogged or the reboiler tube is blocked, making operation impossible. Further, when gas is caught in the lower outlet of the distillation column, the reboiler circulation is lowered, the heat conductivity is lowered, and cavitation of the pump is caused, so that liquid feeding to the next process becomes impossible. In the past, in order to prevent gas entrainment in the reboiler circulation line, the liquid level had to be held in the straight barrel part above the mirror surface. The amount of staying liquid is reduced, and further, the problem of gas entrainment is solved, and polymerization prevention and stable operation become possible.
[0038]
【Example】
The test results of distillation obtained using the distillation apparatus of the present invention are shown below with comparative examples.
[0039]
Example 1
Acrylic acid was distilled using a distillation apparatus A of the type shown in FIG.
[0040]
This distillation apparatus had a distillation column inner diameter of 1200 mm, a pot inner diameter of 500 mm, a pot height of 500 mm, and a column bottom liquid extraction tube inner diameter of 300 mm. In this distillation apparatus, S1 / S2 = 0.174 and S1 / S3 = 2.778.
[0041]
A liquid containing 85% by weight of acrylic acid and 14% by weight of acetic acid is fed at 2500 kg / h from the middle stage of the distillation tower, and the number of stages is 30, the top pressure is 5.33 kPa (40 mmHg), and the top temperature is 44 ° C. Distillation was performed. At this time, the linear velocity of the fluid in the pot was 0.2 m / second, and the residence time was 11 minutes. Further, the height (h) of the liquid level was set to 0.5H with respect to the mirror height (H). (H = 0.5H)
In addition, hydroquinone was used as a polymerization inhibitor, and was added from the top of the tower so as to be 100 ppm with respect to the top vapor. Also, a certain amount of oxygen-containing gas was supplied into the tower from the bottom.
[0042]
Distillation was continued for one month as described above. During this time, I was able to drive stably without any trouble. Thereafter, the inside of the distillation column and the strainer were inspected, but almost no polymer was observed.
[0043]
Example 2
Acrylic acid was distilled using a distillation apparatus A having a distillation column inner diameter of 1200 mm, a pot inner diameter of 300 mm, and a tower bottom extraction tube inner diameter of 250 mm. In this distillation apparatus, S1 / S2 = 0.063 and S1 / S3 = 1.44.
[0044]
The composition of the liquid supplied to the distillation column, the distillation conditions, etc. are the same as in Example 1.
[0045]
When continuous operation was performed in this manner, it was possible to operate without any trouble for 33 days.
[0046]
Comparative Example 1
Here, acrylic acid was distilled using a distillation apparatus without a pot. This distillation apparatus had a distillation column inner diameter of 800 mm and a column bottom liquid extraction tube inner diameter of 100 mm.
[0047]
A liquid containing 85% by weight of acrylic acid and 14% by weight of acetic acid is fed at 1100 kg / h from the middle stage of the distillation column, and the number of stages is 25, the top pressure is 5.33 kPa (40 mmHg), and the top temperature is 44 ° C. Distillation was performed. The height (h) of the liquid level was 1.5H with respect to the mirror height (H). (H = 1.5H)
In addition, hydroquinone was used as a polymerization inhibitor, and was added from the top of the tower so as to be 100 ppm with respect to the top vapor. Also, a certain amount of oxygen-containing gas was supplied into the tower from the bottom.
[0048]
Although continuous operation was performed as described above, operation became impossible on the 16th day. This was due to a large amount of polymer formed on the tray, the lower mirror of the distillation column, and the like. Many polymers were also observed in the strainer.
[0049]
Comparative Example 2
Acrylic acid was distilled using a distillation apparatus having a pot at the bottom of the distillation column, but with S1 / S2 exceeding 0.5.
[0050]
The distillation apparatus had a distillation column inner diameter of 1200 mm, a pot inner diameter of 900 mm, a pot height of 500 mm, and a tower bottom extraction tube inner diameter of 300 mm. In this distillation apparatus, S1 / S2 = 0.563 and S1 / S3 = 9.0000.
[0051]
The composition of the liquid supplied to the distillation column, the distillation conditions, etc. are the same as in Example 1.
[0052]
When continuous operation was performed in this manner, operation became impossible on the 13th day.
[0053]
Comparative Example 3
Acrylic acid was distilled using a distillation apparatus having a pot at the lower part of the distillation column but having S1 / S3 of more than 20.
[0054]
The distillation apparatus had a distillation column inner diameter of 1200 mm, a pot inner diameter of 500 mm, a pot height of 500 mm, and a tower bottom extraction tube inner diameter of 100 mm. In this distillation apparatus, S1 / S2 = 0.174 and S1 / S3 = 25,000.
[0055]
The composition of the liquid supplied to the distillation column, the distillation conditions, etc. are the same as in Example 1. When continuous operation was performed in this manner, operation became impossible on the 14th day.
[0056]
Table 1 shows a comparison of Examples 1 and 2 and Comparative Examples 1, 2, and 3.
[0057]
[Table 1]

[0058]
As apparent from Table 1, Comparative Example 1 in which S1 / S2 deviates from the range of 0.02 to 0.5 and S1 / S3 deviates from the range of 1 to 20, and S1 / S2 is 0. In Comparative Example 2 that deviates from the range of 02 to 0.5 and Comparative Example 3 in which S1 / S3 deviates from the range of 1 to 20, continuous operation becomes impossible in a short period of about half a month or less. In Examples 1 and 2 where / S2 and S1 / S3 are within the above ranges, continuous operation is possible for a long period of one month or more.
[Brief description of the drawings]
FIG. 1 is an explanatory cross-sectional view of a main part showing one aspect of a distillation apparatus in a first embodiment of the present invention.
FIG. 2 is an explanatory cross-sectional view of the entire distillation apparatus shown in FIG.
FIG. 3 is an explanatory cross-sectional view of a main part of a distillation apparatus in a second embodiment of the present invention.
FIG. 4 is an explanatory cross-sectional view of a main part of a distillation apparatus in a third embodiment of the present invention.
FIG. 5 is an explanatory view showing a state in which a vortex breaker is attached to a pot.
FIG. 6 is an explanatory diagram showing the height of the liquid level in the distillation column.
[Explanation of symbols]
DESCRIPTION OF SYMBOLS 1 Distillation column 2

Reboiler

3, 3A, 3B Pot 4 Tower bottom liquid extraction pipe 5 Reboiler circulation pipe 6 Out-system extraction pipe

Claims

蒸留装置を用いて、（メタ）アクリル酸及び／或いはそのエステルから選ばれる少なくとも１種の易重合性化合物を蒸留する蒸留方法であり、
上記蒸留装置は、蒸留塔、塔底液抜き出し部、ポット、及びリボイラーを備え、
上記ポットは、蒸留塔底部と塔底液抜き出し部との間に位置し、下記の条件(ａ)及び(ｂ)を満たしており、
上記塔底液抜き出し部は、１つの抜き出し管で構成され、この塔底液抜き出し管を通る塔底液の一部が系外に抜き出され、残りの塔底液がリボイラーに循環されており、
蒸留塔内の液面を上記蒸留塔底部に設けられた鏡面の上端と下端の間に維持することを特徴とする蒸留方法。
（ａ）０．０２≦Ｓ１／Ｓ２≦０．５
（ｂ）１＜Ｓ１／Ｓ３≦２０
（ここで、Ｓ１はポット断面積であり、Ｓ２は蒸留塔断面積であり、Ｓ３は塔底液抜き出し管の断面積である。）。 A distillation method using a distillation apparatus to distill at least one easily polymerizable compound selected from (meth) acrylic acid and / or its ester;
The distillation apparatus includes a distillation column, a column bottom liquid extraction unit, a pot, and a reboiler.
The pot is located between the distillation column bottom and the column bottom liquid extraction unit, and satisfies the following conditions (a) and (b):
The bottoms extraction section is constituted by a single discharge pipe, a part of the bottom liquid through the bottom liquid discharge pipe is withdrawn out of the system, the remaining bottom liquid are circulated to the reboiler ,
A distillation method characterized by maintaining a liquid level in a distillation column between an upper end and a lower end of a mirror surface provided at the bottom of the distillation column .
(A) 0.02 ≦ S1 / S2 ≦ 0.5
(B) 1 <S1 / S3 ≦ 20
(Here, S1 is the pot cross-sectional area, S2 is the distillation column cross-sectional area, and S3 is the cross-sectional area of the column bottom liquid extraction pipe).

蒸留装置を用いて、（メタ）アクリル酸及び／或いはそのエステルから選ばれる少なくとも１種の易重合性化合物を蒸留する蒸留方法であり、
上記蒸留装置は、蒸留塔、塔底液抜き出し部、ポット、及びリボイラーを備え、
上記塔底液抜き出し部は、塔底液の一部を上記リボイラーに循環するリボイラー循環用管および残りの塔底液を系外に抜き出すための系外抜き出し管を含み、
上記ポットは、蒸留塔底部と上記リボイラー循環用管および上記系外抜き出し管との間に設けられ、下記の条件（ａ）、（ｃ）を満たしており、
蒸留塔内の液面を上記蒸留塔底部に設けられた鏡面の上端と下端の間に維持することを特徴とする蒸留方法。
（ａ）０．０２≦Ｓ１／Ｓ２≦０．５
（ｃ）１＜Ｓ１／Ｓ４≦２０かつ１＜Ｓ１／Ｓ５≦２０
（ここで、Ｓ１は上記ポットの断面積であり、Ｓ２は上記蒸留塔の断面積であり、Ｓ４は系外抜き出し管の断面積であり、Ｓ５はリボイラー循環用管の断面積である。） A distillation method using a distillation apparatus to distill at least one easily polymerizable compound selected from (meth) acrylic acid and / or its ester;
The distillation apparatus includes a distillation column, a column bottom liquid extraction unit, a pot, and a reboiler.
The bottoms extraction unit, a portion of the bottom liquid contains a system outside discharge pipe for withdrawing outside the system reboiler circulation tube and the remaining bottom liquid circulating in the reboiler,
The pot is a distillation column bottom and the reboiler circulation tube and is provided between the outside of the system discharge pipe, the following conditions (a), satisfies the (c),
A distillation method characterized by maintaining a liquid level in a distillation column between an upper end and a lower end of a mirror surface provided at the bottom of the distillation column .
(A) 0.02 ≦ S1 / S2 ≦ 0.5
(C) 1 <S1 / S4 ≦ 20 and 1 <S1 / S5 ≦ 20
(Here, S1 is the cross-sectional area of the pot, S2 is the cross-sectional area of the distillation column, S4 is the cross-sectional area of the outside extraction pipe, and S5 is the cross-sectional area of the reboiler circulation pipe.)

蒸留装置を用いて、（メタ）アクリル酸及び／或いはそのエステルから選ばれる少なくとも１種の易重合性化合物を蒸留する蒸留方法であり、
上記蒸留装置は、蒸留塔、塔底液抜き出し部、ポット、及びリボイラーを備え、
上記塔底液抜き出し部は、塔底液の一部を上記リボイラーに循環するリボイラー循環用管および残りの塔底液を系外に抜き出すための系外液抜き出し管を含み、
上記ポットとして、上記蒸留塔と上記系外抜き出し管の間に第１のポット、上記蒸留塔底部と上記リボイラー循環用管の間に第２のポットをそれぞれ設け、
上記第１及び第２のポットが下記の条件(ａ)、（ｄ）を満たしており、
蒸留塔内の液面を上記蒸留塔底部に設けられた鏡面の上端と下端の間に維持することを特徴とする蒸留方法。
（ａ）０．０２≦［Ｓ１（Ａ）＋Ｓ１（Ｂ）］／Ｓ２≦０．５
（ｄ）１＜Ｓ１（Ａ）／Ｓ４≦２０かつ１＜Ｓ１（Ｂ）／Ｓ５≦２０
（ここで、Ｓ１（Ａ）は系外抜き出し管側の第１のポットの断面積であり、Ｓ１（Ｂ）はリボイラー循環用管側の第２のポットの断面積であり、Ｓ４は系外抜き出し管の断面積であり、Ｓ５はリボイラー循環用管の断面積である。） A distillation method using a distillation apparatus to distill at least one easily polymerizable compound selected from (meth) acrylic acid and / or its ester;
The distillation apparatus includes a distillation column, a column bottom liquid extraction unit, a pot, and a reboiler.
The bottoms extraction unit, a portion of the bottom liquid containing the outside of the system liquid discharge pipe for withdrawing outside the system reboiler circulation tube and the remaining bottom liquid circulating in the reboiler,
As the pot, a first pot is provided between the distillation column and the outside extraction pipe, and a second pot is provided between the distillation tower bottom and the reboiler circulation pipe.
Said first and second pot the following conditions (a), which meets the (d),
A distillation method characterized by maintaining a liquid level in a distillation column between an upper end and a lower end of a mirror surface provided at the bottom of the distillation column .
(A) 0.02 ≦ [S1 (A) + S1 (B)] / S2 ≦ 0.5
(D) 1 <S1 (A) / S4 ≦ 20 and 1 <S1 (B) / S5 ≦ 20
(Here, S1 (A) is the cross-sectional area of the first pot on the outside extraction pipe side, S1 (B) is the cross-sectional area of the second pot on the reboiler circulation pipe side, and S4 is outside the system. (S5 is the sectional area of the reboiler circulation pipe.)

ポット内の液体の線速を０．０３〜１ｍ／秒にする請求項１〜３のいずれか１項に記載の蒸留方法。The distillation method according to any one of claims 1 to 3, wherein the linear velocity of the liquid in the pot is 0.03 to 1 m / sec.