JP4492263B2 - 光定着用カラートナーの製造方法 - Google Patents
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すなわち、本発明は、赤外線吸収剤を結着樹脂、着色剤、電荷制御剤等のトナー組成物中に最適分散させることのできる光定着用カラートナーの製造方法を提供することを目的とする。また本発明は、高い赤外線吸収能を有し光定着性が良好で、かつ経済的にも安価な光定着用カラートナーの製造方法を提供することを目的とするものである。
<1> 少なくともポリオレフィン樹脂、着色剤及び該ポリオレフィン樹脂に添加した場合の濁度が25%未満であるジイモニウム化合物を含有する光定着用カラートナーの製造方法であって、
あらかじめポリオレフィン樹脂及び/またはワックスを含む成分に対し該ジイモニウム化合物を50〜80質量%の範囲の濃度となるように含有させたマスターバッチを作製する工程、該マスターバッチを他のトナー成分と混合して所望濃度のジイモニウム化合物を含有するトナー組成物を作製する工程、及び該トナー組成物を溶融混練、冷却後、粉砕してトナー粒子とする混練粉砕工程を含むことを特徴とする光定着用カラートナーの製造方法である。
あらかじめポリオレフィン樹脂及び/またはワックスを含む成分に対し該ナフタロシアニン化合物を40〜80質量%の範囲の濃度となるように含有させたマスターバッチを作製する工程、該マスターバッチを他のトナー成分と混合して所望濃度のナフタロシアニン化合物を含有するトナー組成物を作製する工程、及び該トナー組成物を溶融混練、冷却後、粉砕してトナー粒子とする混練粉砕工程を含むことを特徴とする光定着用カラートナーの製造方法である。
本発明の第1の光定着用カラートナーの製造方法は、少なくともポリオレフィン樹脂、着色剤及び該ポリオレフィン樹脂に添加した場合の濁度が25%未満であるジイモニウム化合物を含有する光定着用カラートナーの製造方法であって、あらかじめポリオレフィン樹脂及び/またはワックスを含む成分に対し該ジイモニウム化合物を50〜80質量%の範囲の濃度となるように含有させたマスターバッチを作製する工程、該マスターバッチを他のトナー成分と混合して所望濃度のジイモニウム化合物を含有するトナー組成物を作製する工程、及び該トナー組成物を溶融混練、冷却後、粉砕してトナー粒子とする混練粉砕工程を含むことを特徴とする。
なお、不可視トナーには、光定着される不可視トナーも含まれる。
なお、前記トナー粒子中の赤外線吸収剤の均一な分散の意味については、前記光定着用カラートナーの製造方法の場合と同様である。
本発明のトナーの製造方法には、各種の着色剤等を使用することができる。結着樹脂の主成分としては、ポリオレフィンが好ましいが、スチレンとアクリル酸またはメタクリル酸との共重合体、ポリ塩化ビニル、フェノール樹脂、アクリル樹脂、メタクリル樹脂、ポリ酢酸ビニル、シリコーン樹脂、ポリエステル樹脂、ポリウレタン、ポリアミド樹脂、フラン樹脂、エポキシ樹脂、キシレン樹脂、ポリビニルブチラール、テルペン樹脂、クマロンインデン樹脂、石油系樹脂、ポリエーテルポリオール樹脂等などを併用することができる。耐久性や透光性等の点から、ノルボルネンポリオレフィン樹脂を使用することが好ましい。
なお、トナーに使用される結着樹脂のTg(ガラス転移点)は、好ましくは50〜70℃の範囲である。
前記シアントナーにおいては、その着色剤として、例えば、C.I.ピグメントブルー1、同2、同3、同4、同5、同6、同7、同10、同11、同12、同13、同14、同15、同15:1、同15:2、同15:3、同15:4、同15:6、同16、同17、同23、同60、同65、同73、同83、同180、C.I.バットシアン1、同3、同20等や、紺青、コバルトブルー、アルカリブルーレーキ、フタロシアニンブルー、無金属フタロシアニンブルー、フタロシアニンブルーの部分塩素化物、ファーストスカイブルー、インダスレンブルーBCのシアン顔料、C.I.ソルベントシアン79、162等のシアン染料などを用いることができる。これらの中では、C.I.ピグメントブルー15:3が有効である。
まず、結着樹脂(相溶化剤を添加する場合にはこれを含む)100質量部に対し赤外線吸収剤0.1質量部を添加し、東洋精機製ラボプラストミル(60cc)を用い、120℃で10分間溶融混練した後、混練物をテフロン(登録商標)シートに挟みホットプレスで加圧し、赤外線吸収剤を含む樹脂を0.3mmの厚さのフィルムに成形し測定試料とした。次いで、このフィルムを用いて濁度計(カラーコンピューターSM−3(測定部:HGM−2K)、スガ試験機製)でJIS K7105に準拠(ヘーズ測定法)により測定し濁度を求めた。
帯電制御剤としては、公知のカリックスアレン、ニグロシン系染料、四級アンモニウム塩、アミノ基含有のポリマー、含金属アゾ染料、サリチル酸の錯化合物、フェノール化合物、アゾクロム系、アゾ亜鉛系などが使用できる。 その他、トナーには鉄粉、マグネタイト、フェライト等の磁性材料を混合し磁性トナーでも使用できる。特に、カラートナーの場合には白色の磁性粉(例えば日鉄鉱業社製)を用いることができる。
これらのワックスは1種類または2種類以上併用して用いることができる。
なお、ポリオレフィン樹脂とワックスとを混合して用いる場合には、混合比(ポリオレフィン樹脂/ワックス)は、100/0.01〜100/5の範囲とすることが好ましい。
この場合、上記一定以上の分散性を得るため、例えば前記溶融混練条件は、バンバリーミキサ、MS式加圧ニーダーなどでの加圧処理が好ましい。
トナーの体積平均粒子径が15μmを越えるものである場合、トナーの粒子径が大きく充分な解像度の画像が得られない。逆に3μm未満の場合には得られる画像の解像度は高いが、流動性が低いため画像が安定せず、カブリ、クリーニング不良の原因ともなる。
なお、上記トナー平均円形度は、フロー式粒子像解析装置(シメックス社製、FPIA2000)を用い、水分散系でトナー粒子の投影像の周囲長(周囲長)と、トナー粒子の投影面積に等しい円の円周長(円相当周囲長)とを求め、(円相当周囲長/周囲長)により計算される。
上記無機微粒子、さらに必要に応じ所望の添加剤を、ヘンシェルミキサー等の混合機により充分混合し、本発明におけるトナーを得ることができる。
また、前記定着器としては、光定着用カラートナーを用いる場合には、光定着器(フラッシュ定着器)が用いられるが、不可視トナーの場合には、光定着器、オーブン定着器、熱ロール定着器など限定されない。
S=((1/2)×C×V2)/(u×L) ×(n×f) ・・・ (1)
上記式(1)中、nは一度に発光するランプ本数(本)、fは点灯周波数(Hz)、Vは入力電圧(V)、Cはコンデンサ容量(F)、uはプロセス搬送速度(cm/s)、Lはフラッシュランプの有効発光幅(通常は最大用紙幅、cm)、Sはエネルギー密度(J/cm2)を表す。
ここで、複数回トナーに対しフラッシュ発光を行う場合、前記フラッシュランプの発光エネルギーは、発光1回ごとの前記単位面積に与える発光エネルギーの総和量を指すこととする。
さらに、フラッシュランプ1本の1回の発光による発光エネルギーは、0.1〜1J/cm2の範囲であることが好ましく、0.4〜0.8J/cm2の範囲であることより好ましい。
図1は、上記画像形成装置の一例について示す概略模式図である。図1は、シアン、マゼンタ、イエローの3色にブラックを加えたトナーによりトナー像形成を行うものを示す。
また、本発明により製造される不可視トナーは、ヒートロールにて定着することが多いが、フラッシュ定着によって定着することもできる。主に、可視印刷とともに秘密情報を印刷するのに使用される。
(実施例2〜実施例5および実施例7、比較例1〜9)
−マスターバッチの作製−
表1に示した各組成に従い、総質量10kgのトナー成分をヘンシェルミキサーで充分混合した後、MS式加圧ニーダー(モリヤマ製)を用い150℃で20分間溶融混練した。次いで、混練物を冷却後、粗粉砕機で1mm以下に粉砕し、マスターバッチM−1〜M−15を得た。
このマスターバッチの薄片を顕微鏡にて観察したところ、各々外径が約0.5μmの大きさの赤外線吸収剤ドメインが確認された。
表2に示した各実施例、比較例の組成に従い、前記各マスターバッチと外添剤を除く他のトナー成分を含むトナー組成物、あるいはマスターバッチを含まないトナー成分のみからなる組成物各5kgを、ヘンシェルミキサーで充分混合した後、それらを各々2軸押出機(PCM−30、池貝社製)に連続フィードし溶融混練した。このトナー組成物の溶融混練物を冷却後、粗粉砕し、さらにジェットミルで微粉砕した。
−現像剤の作製−
実施例2〜実施例5および実施例7、比較例1〜9で得られたトナーT−0〜T−2、T−4〜T−13およびT−15を用い2成分現像剤を作製した。上記の各トナーと混合させるキャリアとしては、シリコーン樹脂をコーティングした汎用の体積平均粒径が60μmキャリアを用いた。各トナー6部に対しキャリアを94部混合し、2時間、10Lのボールミルにて混合し、各現像剤7kgを作製した。この様にして得られたトナーに対し、以下のような方法によって定着性、色再現性に関して評価を行った。
−定着性−
上記各現像剤を用い、定着性を含めた画像評価を行った。評価装置としては、光定着器として700〜1500nmの波長範囲に高い発光強度を有するキセノンフラッシュランプを搭載した富士ゼロックス社製DocuPrint 1100CF改造機(概略構成は図1と同様)を用いた。また、フラッシュの発光の方法は単位面積当たりの発光を2回行うディレイ発光方式とした。ディレイ発光としては同じ光エネルギーを2回照射し、ディレイ時間を5msecとした。
定着率(%)=(OD2/OD1)×100 ・・・(2)
◎:定着率が90%以上である。
○:定着率が80%以上90%未満である。
×:定着率が80%未満である。
なお、前記カラートナーの光学濃度はステータスA濃度を用いた。
色再現性については、上記のフルカラー画像形成装置において、各トナーが十分に混色し画像の色再現性が良かった場合を○、多少混色が不十分であるが実用上問題のない場合を△、各トナーの混色が不十分で所望の色再現が行われておらず実用上問題がある場合を×として評価した。
結果を表3にまとめて示す。
(参考例8〜13、参考比較例10〜11)
前記光定着用カラートナーの製造と同様にして、表4に示すような各マスターバッチS−1〜S−7を作製し、これらを用いて同様にして表5に示すような各参考例、参考比較例の組成に従い、体積平均粒子径が6.0〜6.5μmの範囲、平均円形度が0.955〜0.957の範囲の各トナー粒子を得た。これら各トナー粒子に対し疎水性シリカTG820F(キャボット製)0.5%となるように添加し、ヘンシェルミキサーで均一混合し不可視トナーST−0〜ST−7を得た。
次に、得られたトナーと、記録媒体として 普通紙を用い、熱定着が可能な画像形成装置により不可視画像(バーコード)を形成した。なお、用いた画像形成装置は、熱定着器としてヒートローラを備えた画像形成装置(富士ゼロックス製、Docucentre402FS)である。 用紙のバーコードが形成された領域を目視により観察したところ、殆ど着色はみられず、ほぼ透明であった。
◎:100回以上読み取り可能であった。
○:読み取り可能回数は10回以上100回未満であった。
×:読み取り可能回数は10回未満であった。
結果をまとめて表6に示す。
2a,2b,2c,2d 露光手段
3a,3b,3c,3d 感光体
4a,4b,4c,4d 現像手段
10 記録用紙(記録媒体)
20 シアン現像ユニット
30 マゼンタ現像ユニット
40 イエロー現像ユニット
50 ブラック現像ユニット
70a,70b,70c,70d 転写手段
71,72 ローラ
80 転写電圧供給手段
90 光定着手段(定着手段)
Claims (4)
- 少なくともポリオレフィン樹脂、着色剤及び該ポリオレフィン樹脂に添加した場合の濁度が25%未満であるジイモニウム化合物を含有する光定着用カラートナーの製造方法であって、
あらかじめポリオレフィン樹脂及び/またはワックスを含む成分に対し該ジイモニウム化合物を50〜80質量%の範囲の濃度となるように含有させたマスターバッチを作製する工程、該マスターバッチを他のトナー成分と混合して所望濃度のジイモニウム化合物を含有するトナー組成物を作製する工程、及び該トナー組成物を溶融混練、冷却後、粉砕してトナー粒子とする混練粉砕工程を含むことを特徴とする光定着用カラートナーの製造方法。 - 前記マスターバッチを作製する工程において、ポリオレフィン樹脂及び/またはワックスを含む成分に対し前記ジイモニウム化合物と共に着色剤を含有させ、前記トナー組成物を作製する工程において、他のトナー成分を混合することを特徴とする請求項1に記載の光定着用カラートナーの製造方法。
- 少なくともポリオレフィン樹脂、着色剤及び該ポリオレフィン樹脂に添加した場合の濁度が25%以上であるナフタロシアニン化合物を含有する光定着用カラートナーの製造方法であって、
あらかじめポリオレフィン樹脂及び/またはワックスを含む成分に対しナフタロシアニン化合物を40〜80質量%の範囲の濃度となるように含有させたマスターバッチを作製する工程、該マスターバッチを他のトナー成分と混合して所望濃度のナフタロシアニン化合物を含有するトナー組成物を作製する工程、及び該トナー組成物を溶融混練、冷却後、粉砕してトナー粒子とする混練粉砕工程を含むことを特徴とする光定着用カラートナーの製造方法。 - 前記マスターバッチを作製する工程において、ポリオレフィン樹脂及び/またはワックスを含む成分に対し前記ナフタロシアニン化合物と共に着色剤を含有させ、前記トナー組成物を作製する工程において、他のトナー成分を混合することを特徴とする請求項3に記載の光定着用カラートナーの製造方法。
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