JP4486368B2 - Silicon needle manufacturing method - Google Patents

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Description

本発明は、例えば医療、生物現象、創薬に用いる微細な針として使用されるシリコン針およびその製造方法に関する。   The present invention relates to a silicon needle used as a fine needle used in, for example, medical treatment, biological phenomenon, and drug discovery, and a method for manufacturing the same.

医療、生物現象、創薬に用いる微細な針として、シリコンウエハをエッチングすることにより作製されたシリコン製の針（通常、複数本の針群から構成される）を用いる試みが行われている。このシリコン製の複数針において、個々の針は所望のテーパ角度を有して先端が尖った形態をなしている。   Attempts have been made to use silicon needles (usually composed of a plurality of needle groups) produced by etching a silicon wafer as fine needles used in medicine, biological phenomena, and drug discovery. In the plurality of silicon needles, each needle has a desired taper angle and a pointed tip.

従来のシリコン製の針として、例えば、図４に示されるような形態のものが存在している。図４に示される形態のシリコン製の針は、例えば、シリコンウエハに等方性エッチングを行って形成されたものであって、基端部１０２から先端部１０１にかけて全体になだらかなテーパ形状をなしている。   As a conventional silicon needle, for example, the one shown in FIG. 4 exists. The silicon needle of the form shown in FIG. 4 is formed by performing isotropic etching on a silicon wafer, for example, and has a gentle taper shape from the base end portion 102 to the tip end portion 101 as a whole. ing.

このようなシリコン製の針１００を形成するに際し行われるエッチングには、溶液としてＨＮＯ3／ＨＦ／ＣＨ3ＣＯＯＨ／Ｈ2Ｏ等を用いてシリコンウエハをエッチングする等方性ウエットエッチング、あるいはＳＦ6／Ｏ2等の混合ガスを導入することによって生成したプラズマによってエッチングするドライエッチングが好適例として挙げられる。このような手法に基づき図４に示されるごとく基端部１０２から先端部１０１にかけて全体にテーパ形状をなしている構造が形成される。 The etching performed when forming such a silicon needle 100 is isotropic wet etching in which a silicon wafer is etched using HNO 3 / HF / CH 3 COOH / H 2 O as a solution, or SF 6. A preferable example is dry etching in which etching is performed by plasma generated by introducing a mixed gas such as / O 2 . Based on such a method, a structure having a taper shape as a whole is formed from the base end portion 102 to the tip end portion 101 as shown in FIG.

しかしながら、このような従来のシリコン針の製造方法では、シリコン針の端部の直径とシリコン針の高さの比であるアスペクト比が１以上の構造の針を作製することが極めて困難である。そのため、シリコン製の針を高密度で形成することができないばかりか、要求される個々の針仕様を満足させることが困難となるという不都合が生じ得る。   However, in such a conventional method of manufacturing a silicon needle, it is extremely difficult to manufacture a needle having an aspect ratio of 1 or more, which is the ratio of the diameter of the end of the silicon needle to the height of the silicon needle. For this reason, not only silicon needles cannot be formed at a high density, but it is also difficult to satisfy the required individual needle specifications.

また、他のシリコン製の針の形態として、特開２００２−２３９０１４号公報に提案されているものが存在する。当該公報には、図５に示されるように先端部に向かって細径化したテーパ形状を有する先端部２０１と該先端部２０１に連なり厚さ方向にわたって同一径の円柱である基端部２０２から構成されるシリコン製の針状体２００が開示されている。   Another type of silicon needle is proposed in Japanese Patent Application Laid-Open No. 2002-239014. As shown in FIG. 5, the gazette includes a tip 201 having a tapered shape with a diameter reduced toward the tip, and a base end 202 that is continuous with the tip 201 and is a cylinder having the same diameter in the thickness direction. A silicon needle 200 is disclosed.

しかしながら、この提案の針形状には先端部２０１と基端部２０２の境界にショルダー２２２が存在するため、穿刺抵抗が大きくなるという不都合が生じる。   However, this proposed needle shape has a disadvantage that the puncture resistance is increased because the shoulder 222 exists at the boundary between the distal end portion 201 and the proximal end portion 202.

特開２００２−２３９０１４号公報JP 2002-239014 A

このような実状のもとに本発明は創案されたものであり、その目的は、生産性に優れ、アスペクト比が大きく針群の配設密度を高くとること（すなわち、高密度での針群の形成）が可能で、穿刺性に優れたシリコン針およびその製造方法を提供することにある。   The present invention was devised under such circumstances, and its purpose is to provide excellent productivity, a high aspect ratio and a high needle group arrangement density (that is, a needle group at a high density). It is an object of the present invention to provide a silicon needle excellent in puncture properties and a method for manufacturing the same.

このような課題を解決するために、本発明は、シリコンウエハをエッチングして基体の上に一体的に形成された複数の針状体を備え、当該複数の針状体は、先端に向かって連続的に漸減した外径を備える針本体を備えるように形成されたシリコン針の製造方法であって、該方法は、複数の針状体を形成すべき箇所に対応してマスクを設ける工程と、前記マスクを設ける工程に次いで行われ、マスクを設けた状態でシリコンウエハに対してエッチングステップと堆積ステップを繰り返して、針状体の基礎となる側面箇所に堆積層を形成しつつ高さ（厚さ）方向に選択エッチング性を有する異方性エッチングを施す第１のエッチング工程と、前記側面箇所に堆積した堆積層を除去する工程と、前記シリコンウエハに対してマスクを設けた状態で、等方性エッチングを施すことにより、徐々に針形状を形成するとともに頂部のマスクを落下させて除去する第２のエッチング工程と、を有してなるように構成される。 In order to solve such a problem, the present invention includes a plurality of needle-like bodies integrally formed on a substrate by etching a silicon wafer, and the plurality of needle-like bodies are directed toward the tip. A method of manufacturing a silicon needle formed to have a needle body with a continuously decreasing outer diameter, the method comprising the step of providing a mask corresponding to a location where a plurality of needle-like bodies are to be formed; Then, after the step of providing the mask, the etching step and the deposition step are repeated on the silicon wafer with the mask provided, and the height ( a first etching step of applying anisotropic etching with a selective etching property in the thickness direction), and removing the deposit layer deposited on the side surface portion, in a state in which a mask with respect to the silicon wafer, By performing anisotropic etching, the second etching step of removing by dropping the mask of the top with gradually form needle-shaped, configured so as to have a.

また、本発明の製造方法の好ましい態様として、前記マスクは、シリコンウエハ表面を酸化処理またはシリコンウエハ上にシリコン窒化膜を形成した後、フォトリソグラフィー法およびエッチング処理法により形成された円形状群のマスクパターンとして構成される。   As a preferred embodiment of the manufacturing method of the present invention, the mask is formed of a circular group formed by photolithography or etching after the silicon wafer surface is oxidized or a silicon nitride film is formed on the silicon wafer. Configured as a mask pattern.

また、本発明の製造方法の好ましい態様として、前記マスクパターンの配設密度は２０〜７０個／ｍｍ2となるように構成される。
また、本発明の製造方法の好ましい態様として、前記複数の針状体は、先端に向かって連続的に漸減した外径を備える針本体を備えるように構成される。
また、本発明の製造方法の好ましい態様として、前記複数の針状体の高さをＨとし、先端から１／３Ｈでの位置での外径をＤ1、先端から２／３Ｈでの位置での外径をＤ2として場合に、Ｄ1／Ｄ2比の値が、０．４以上１．０未満の範囲にあるように構成される。
また、本発明の製造方法の好ましい態様として、前記複数の針状体の高さＨが、６０〜２００μｍとなるように構成される。 Moreover, as a preferable aspect of the manufacturing method of the present invention, the arrangement density of the mask pattern is configured to be 20 to 70 / mm 2 .
Moreover, as a preferable aspect of the manufacturing method of the present invention, the plurality of needle-like bodies are configured to include a needle body having an outer diameter that gradually decreases gradually toward the tip.
Further, as a preferred embodiment of the manufacturing method of the present invention, the height of the plurality of needle-like bodies is H, the outer diameter at a position 1 / 3H from the tip is D 1 , and the position at 2 / 3H from the tip. When the outer diameter is D 2 , the D 1 / D 2 ratio value is in the range of 0.4 or more and less than 1.0.
Moreover, as a preferable aspect of the manufacturing method of this invention, it is comprised so that the height H of the said some acicular body may be 60-200 micrometers.

本発明のシリコン針は、本発明のシリコン針は、基体の上に形成された複数の針状体を備え、複数の針状体は、先端に向かって連続的に漸減した外径を備える針本体を備えてなるように構成され、また、本発明のシリコン針の製造方法は、マスクを設けた後、方性エッチングを施した後、側面に堆積した堆積層を除去し、さらに等方性エッチングを施すように構成されるので、生産性が良好で、アスペクト比が大きく針群の配設密度を高くとること（すなわち、高密度での針群の形成）が可能で、極めて穿刺性に優れたシリコン針を得ることができる。   The silicon needle of the present invention includes a plurality of needle-like bodies formed on a base body, and the plurality of needle-like bodies have an outer diameter that gradually decreases gradually toward the tip. The silicon needle manufacturing method of the present invention is provided with a main body, and after providing a mask, performing isotropic etching, then removing the deposited layer deposited on the side surface, and further isotropic Since it is configured to be etched, the productivity is good, the aspect ratio is large, and the arrangement density of the needle group can be increased (that is, the needle group can be formed at a high density), which makes it extremely puncturable. An excellent silicon needle can be obtained.

以下、本発明のシリコン針およびその製造方法について、図１〜図３を参照しつつ詳細に説明する。   Hereinafter, the silicon needle of the present invention and the manufacturing method thereof will be described in detail with reference to FIGS.

図１は、エッチングの結果、基体の上に形成された複数の針状体を備える本発明のシリコン針の一部分を示した概略斜視図であり、図２は１つの針状体に注目した概略側面図であり、図３（ａ）〜（ｄ）は本発明のシリコン針の製造方法を経時的に説明するための概略断面図である。   FIG. 1 is a schematic perspective view showing a part of a silicon needle of the present invention provided with a plurality of needle-like bodies formed on a substrate as a result of etching, and FIG. 2 is a schematic view focusing on one needle-like body. FIG. 3A to FIG. 3D are schematic cross-sectional views for explaining the silicon needle manufacturing method of the present invention over time.

本発明のシリコン針１は、図１に示されるようにシリコンウエハをエッチングした基体２（材質はシリコン）の上に一体的に形成された複数の針状体１０を備えている。   As shown in FIG. 1, the silicon needle 1 of the present invention includes a plurality of needle-like bodies 10 integrally formed on a substrate 2 (material is silicon) obtained by etching a silicon wafer.

針状体１０は、基体２の上に立設された状態で形成されており、複数の針状体１０の単位平方ミリ当たりの配設密度は、２０〜７０個／ｍｍ2とされる。配設密度をあまり大きくし過ぎると、針そのものの外径を極限まで細径化しなければならず針状体の折れ等の発生の問題が生じてしまう。また、現行の技術レベルでの製造限界から必然的に上限が存在する。 The needle-like bodies 10 are formed standing on the base 2, and the arrangement density per unit square millimeter of the plurality of needle-like bodies 10 is 20 to 70 pieces / mm 2 . If the arrangement density is too large, the outer diameter of the needle itself must be reduced to the limit, which causes problems such as the breakage of the needle-like body. In addition, there is inevitably an upper limit due to manufacturing limitations at the current technical level.

本発明における複数の針状体１０は、図示のごとく、それぞれ、先端に向かって漸減した外径を備える針本体１８とを備えている。針本体１８は後述の製造方法から容易に理解できるように、異方性エッチングにより形成された実質的な円柱形状体を等方性エッチングによって徐々に針形状に形成したものであるために、先端部から基部にかけてなだらかな連続した直線ないし曲線形状を有している。   As shown in the figure, each of the plurality of needle-like bodies 10 according to the present invention includes a needle body 18 having an outer diameter that gradually decreases toward the tip. As can be easily understood from the manufacturing method described later, the needle body 18 is formed by gradually forming a substantially cylindrical body formed by anisotropic etching into a needle shape by isotropic etching. It has a gentle continuous straight line or curved shape from the base to the base.

これにより針本体１８の全域における穿刺抵抗は、穿刺に全く支障のないレベルに仕上がっている。   Thus, the puncture resistance in the entire area of the needle body 18 is finished to a level that does not hinder puncture at all.

本発明における複数の針状体１０は、図２に示されるごとくその高さをＨとし、先端から１／３Ｈでの位置での外径をＤ1、先端から２／３Ｈでの位置での外径をＤ2とした場合に、Ｄ1／Ｄ2比の値が、０．４以上１．０未満の範囲内にあるように構成される。この値が０．４未満となると針ピッチによりアスペクト比が低くなるという不都合が生じ、また、この値が１．０以上だと針形状が逆テーパとなるため折れやすくなるという不都合が生じる。 As shown in FIG. 2, the plurality of needle-like bodies 10 according to the present invention has a height H, an outer diameter at a position 1 / 3H from the tip, D 1 , and a position at 2 / 3H from the tip. When the outer diameter is D 2 , the D 1 / D 2 ratio value is in the range of 0.4 or more and less than 1.0. When this value is less than 0.4, there is a disadvantage that the aspect ratio is lowered due to the needle pitch, and when this value is 1.0 or more, the needle shape becomes a reverse taper so that the needle shape is easily broken.

前記複数の針状体１０の高さＨは、６０〜２００μｍ、より好ましくは、１５０〜２００μｍ程度とされ、本願のシリコン針１が医療、生物現象、創薬に用いる微細針として有効に機能するための必要な長さが要求される。   The height H of the plurality of needle-like bodies 10 is 60 to 200 μm, more preferably about 150 to 200 μm, and the silicon needle 1 of the present application effectively functions as a fine needle used for medical treatment, biological phenomenon, and drug discovery. The required length for is required.

次に、本発明のシリコン針１の製造方法を図３を参照しつつ説明する。   Next, a method for manufacturing the silicon needle 1 of the present invention will be described with reference to FIG.

本発明におけるシリコン針の製造方法は、シリコンウエハを所定のステップでエッチングすることにより形成するものであって、基体の上に一体的に複数の針状体を立設するように形成する。以下、工程順に説明する。   The silicon needle manufacturing method of the present invention is formed by etching a silicon wafer in a predetermined step, and is formed so that a plurality of needle-like bodies are erected integrally on a base. Hereinafter, it demonstrates in order of a process.

（１）複数の針状体を形成すべき箇所に対応するようにマスクを設ける工程
図３（ａ）に示されるように複数の針状体を形成すべき箇所に対応するようにマスク２２が設けられる。図３（ａ）の例では２本の針状体が形成される状況が部分的に示されている。また、図示例ではマスク２２の上にパターン形成のためのフォトレジスト２３が存在する。 (1) Process of providing a mask so as to correspond to the locations where a plurality of needle-like bodies are to be formed As shown in FIG. Provided. In the example of FIG. 3A, the situation where two needle-like bodies are formed is partially shown. In the illustrated example, a photoresist 23 for pattern formation exists on the mask 22.

マスク２２は、シリコンウエハ３１表面を、酸化処理して酸化膜（例えば、ＳｉＯ2）、および／または、シリコンウエハ３１上にシリコン窒化膜を形成した後、フォトレジストを塗布し、フォトリソグラフィー法によりマスクパターンを形成する。また、シリコン酸化膜の厚みが１．５μｍ以上の場合、針を形成するためのマスクは、シリコン酸化膜のみでも良い。 The mask 22 is formed by oxidizing the surface of the silicon wafer 31 to form an oxide film (for example, SiO 2 ) and / or a silicon nitride film on the silicon wafer 31, and then applying a photoresist and performing photolithography. A mask pattern is formed. Further, when the thickness of the silicon oxide film is 1.5 μm or more, the mask for forming the needle may be only the silicon oxide film.

通常、マスク２２は全て同一直径のパターンとされ、その大きさは、例えば、直径２０〜８０μｍ程度のものが例示できる。   Normally, the masks 22 are all patterns having the same diameter, and the size can be exemplified by, for example, a diameter of about 20 to 80 μm.

（２）異方性エッチングを施す第１のエッチング工程
次いで、図３（ｂ）に示されるように異方性エッチングを施す第１のエッチング工程が行なわれる。この工程は、上述のマスク２２を設けた状態でシリコンウエハ３１に対してエッチングステップと堆積ステップを繰り返して、針状体の基礎となる円柱形状体３５を形成するために行われる。すなわち、円柱形状体３５を形成するとともに、その側面に堆積層３４を形成しつつ高さ（厚さ）方向に選択エッチング性を有する異方性エッチングを施す工程である。 (2) First Etching Step for Performing Anisotropic Etching Next, a first etching step for performing anisotropic etching is performed as shown in FIG. This process is performed in order to form the cylindrical body 35 that is the basis of the needle-like body by repeating the etching step and the deposition step on the silicon wafer 31 with the mask 22 provided. That is, the cylindrical body 35 is formed and anisotropic etching having selective etching properties in the height (thickness) direction is performed while forming the deposition layer 34 on the side surface.

異方性エッチングを行う場合、例えば、ＩＣＰーＲＩＥ（誘導結合型プラズマによる反応性イオンエッチング）装置を用いるのが好適である。   When performing anisotropic etching, for example, it is preferable to use an ICP-RIE (reactive ion etching by inductively coupled plasma) apparatus.

このＩＣＰーＲＩＥ装置を用い、反応ガスとして例えばＳＦ6のエッチングガスと例えばＣ4Ｆ8の堆積ガスを交互にプラズマ化させて、エッチングステップと堆積ステップを繰り返すいわゆるボッシュ・プロセスが実施される。 Using this ICP-RIE apparatus, a so-called Bosch process is performed in which, for example, an etching gas of SF 6 and a deposition gas of C 4 F 8 , for example, are alternately converted into plasma as a reaction gas, and the etching step and the deposition step are repeated.

このような第１のエッチング工程により、図３（ｂ）に示されるように例えば、エッチング残存形体として針状体の基礎となる、高さ１３０〜１７０μｍ程度の円柱形状体３５が形成される。   By such a first etching step, as shown in FIG. 3B, for example, a cylindrical body 35 having a height of about 130 to 170 μm, which is the basis of the needle-like body, is formed as an etching remaining shape.

エッチングステップにおける装置内に導入する反応ガスの流量は、１００〜２００ｓｃｃｍ程度、１回当たりの処理時間は、５〜１５秒程度、ガス圧力は４．０〜４．７Ｐａ程度、コイルへの印加電力は、６００〜９００Ｗ程度、基板電極への印加電力は１５〜２５Ｗ程度とされる。   The flow rate of the reaction gas introduced into the apparatus in the etching step is about 100 to 200 sccm, the processing time per time is about 5 to 15 seconds, the gas pressure is about 4.0 to 4.7 Pa, and the power applied to the coil Is about 600 to 900 W, and the power applied to the substrate electrode is about 15 to 25 W.

堆積ステップにおける装置内に導入する反応ガスの流量は、５０〜８０ｓｃｃｍ程度、１回当たりの処理時間は、５〜１０秒程度、ガス圧力は１．３〜２．０Ｐａ程度、コイルへの印加電力は、６００〜９００Ｗ程度とされる。   The flow rate of the reaction gas introduced into the apparatus in the deposition step is about 50 to 80 sccm, the processing time per time is about 5 to 10 seconds, the gas pressure is about 1.3 to 2.0 Pa, and the power applied to the coil Is about 600 to 900 W.

（３）針状体の基礎となる側面に堆積した堆積層を除去する工程
このような異方性エッチング工程を行った後に、図３（ｃ）に示されるように針状体の基礎となる側面に堆積した堆積層３４（図３（ｂ））を除去する工程を施す。除去するための溶液としては、Ｈ2ＳＯ4／Ｈ2Ｏ2／Ｈ2Ｏ混合溶液が好適に用いられる。Ｈ2ＳＯ4／Ｈ2Ｏ2／Ｈ2Ｏの混合体積比は、３〜９：３：１程度とされ、処理時間は１０〜３０分程度とされる。溶液の攪拌は通常しなくてもよい。また、処理後は純水によるリンスを１０〜３０分程度行なうのがよい。この工程で、通常、図３（ｃ）に示されるようにフォトレジスト２３も除去される。 (3) Step of removing the deposited layer deposited on the side surface serving as the basis of the needle-like body After performing such an anisotropic etching step, it becomes the basis of the needle-like body as shown in FIG. A step of removing the deposited layer 34 (FIG. 3B) deposited on the side surface is performed. As the solution for removal, a mixed solution of H 2 SO 4 / H 2 O 2 / H 2 O is preferably used. The mixing volume ratio of H 2 SO 4 / H 2 O 2 / H 2 O is about 3 to 9: 3: 1, and the processing time is about 10 to 30 minutes. The solution may not normally be stirred. Moreover, it is good to perform the rinse with a pure water for about 10 to 30 minutes after a process. In this step, the photoresist 23 is also usually removed as shown in FIG.

（４）等方性エッチングを施す第３のエッチング工程
上記堆積層を除去した後に、次いで、図３（ｄ）に示される針形体を形成させるために第２のエッチング工程としての等方性エッチング処理がなされる。このエッチング工程によって、図３（ｄ）に示されるように先端に向かって細径化したテーパ状をなす針本体１８を備えるシリコン製の針状体１０が形成される。 (4) Third etching step for performing isotropic etching After removing the deposited layer, isotropic etching is then performed as a second etching step to form the needle shape shown in FIG. 3 (d). Processing is done. By this etching step, a silicon needle-like body 10 having a tapered needle body 18 that is tapered toward the tip as shown in FIG. 3D is formed.

シリコン製の針状体１０は、通常、なだらかな針状の側面湾曲形体となり、穿刺に全く支障のない形態に仕上げられる。   The needle-like body 10 made of silicon usually has a gentle needle-like side-curved shape and is finished in a form that does not hinder puncture at all.

等方性エッチング処理は、マスク２２を設けた状態でシリコンウエハ３１に対して行われる。等方性エッチングはウエットエッチングあるいはドライエッチングいずれを用いてもよい。   The isotropic etching process is performed on the silicon wafer 31 with the mask 22 provided. As the isotropic etching, either wet etching or dry etching may be used.

等方性ドライエッチングを行う場合、例えば、上述したＩＣＰーＲＩＥ装置を用いるのが好適である。シリコンウエハ３１のエッチング反応ガスとしては、例えばＳＦ6が好適に用いられる。装置内に導入する反応ガスの流量は、１００〜１５０ｓｃｃｍ程度、ガス圧力は４．０〜５．１Ｐａ程度、コイルへの印加電力は、６００〜９００Ｗ程度、基板電極への印加電力は３〜１０Ｗ程度とされる。 When performing isotropic dry etching, for example, the above-described ICP-RIE apparatus is preferably used. For example, SF 6 is suitably used as the etching reaction gas for the silicon wafer 31. The flow rate of the reaction gas introduced into the apparatus is about 100 to 150 sccm, the gas pressure is about 4.0 to 5.1 Pa, the applied power to the coil is about 600 to 900 W, and the applied power to the substrate electrode is 3 to 10 W. It is said to be about.

また、等方性ウエットエッチングを行う場合、好適なエッチング溶液としては、ＨＮＯ3／ＨＦ／ＣＨ3ＣＯＯＨ／Ｈ2Ｏを例示することができる。ＨＮＯ3／ＨＦ／ＣＨ3ＣＯＯＨ／Ｈ2Ｏの混合体積比は、６〜２５０：４０〜７６０：０〜２００：４２〜１３５０程度とされ、処理時間は１５〜５２５秒程度とされる。 When performing an isotropic wet etching, suitable etching solution can be exemplified HNO 3 / HF / CH 3 COOH / H 2 O. The mixing volume ratio of HNO 3 / HF / CH 3 COOH / H 2 O is about 6 to 250: 40 to 760: 0 to 200: 42 to 1350, and the processing time is about 15 to 525 seconds.

特に、後者の溶液を用いる等方性ウエットエッチングでは、エッチングにより落下し得るマスク２２を、落下した時点で落下位置から製品に影響のない場所まで移動流出させることができるので好都合である。   In particular, isotropic wet etching using the latter solution is advantageous because the mask 22 that can be dropped by etching can be moved out of the dropping position to a place that does not affect the product.

また、処理後は純水によるリンスを５〜３０分程度行なうのがよい。   Moreover, it is good to perform the rinse with a pure water for about 5 to 30 minutes after a process.

以下に具体的実施例を示し、本発明をさらに詳細に説明する。
（実施例１）
厚さ６００μｍのシリコンウエハ３１を準備した。次いでこのシリコンウエハ３１の基板の表面を熱酸化して、酸化シリコン層を形成した後、フォトレジスト法およびエッチング処理法を用いて複数の針状体を形成すべき箇所に対応するようにマスク２２（符号２３はフォトレジスト）を形成した（図３（ａ））。マスク２２（符号２３）の直径は５０μｍとした。なお、複数の針状体の単位平方ミリ当たりの配設密度は、４８個／ｍｍ2を目標に設定した。 The present invention will be described in further detail with reference to specific examples.
Example 1
A silicon wafer 31 having a thickness of 600 μm was prepared. Next, after the surface of the substrate of the silicon wafer 31 is thermally oxidized to form a silicon oxide layer, the mask 22 is formed so as to correspond to locations where a plurality of needle-like bodies are to be formed using a photoresist method and an etching method. (Reference numeral 23 is a photoresist) (FIG. 3A). The diameter of the mask 22 (reference numeral 23) was 50 μm. The target density of a plurality of needle-like bodies per unit square millimeter was set to 48 / mm 2 .

ついで、以下の要領でシリコンウエハ３１に対して異方性エッチングを施す第１のエッチング処理を施した。すなわち、シリコンウエハ３１に対してエッチングステップと堆積ステップを繰り返して、針状体の基礎となる側面に堆積層３４を形成しつつ高さ（厚さ）方向に選択エッチング性を有する異方性エッチングを施して、深さ１５０μｍ程度の穴を作製するとともに、エッチング残存形体として針状体の基礎となる円柱形状体３５を形成した（図３（ｂ））。   Next, a first etching process for performing anisotropic etching on the silicon wafer 31 was performed in the following manner. That is, anisotropic etching having selective etching property in the height (thickness) direction while forming the deposition layer 34 on the side surface that is the basis of the needle-like body by repeating the etching step and the deposition step on the silicon wafer 31. As shown in FIG. 3B, a hole having a depth of about 150 μm was formed, and a cylindrical body 35 serving as a base of the needle-like body was formed as an etching remaining shape.

第１のエッチング処理条件
ＩＣＰーＲＩＥ装置を用い、反応ガスとしてＳＦ6のエッチングガスと、Ｃ4Ｆ8の堆積ガスを交互にプラズマ化させて、エッチングステップと堆積ステップを繰り返した。 The etching step and the deposition step were repeated by using the ICP-RIE apparatus for the first etching treatment process, by making the etching gas of SF 6 and the deposition gas of C 4 F 8 alternately into plasma as the reaction gas.

エッチングおよび堆積ステップにおける装置内に導入するＳＦ6反応ガスとＣ4Ｆ8反応ガスの流量比はＳＦ6／Ｃ4Ｆ8＝８／３、１回当たりの処理時間の比はエッチング／堆積＝３／２、ガス圧比はエッチング／堆積＝３、コイルへの印加電力は９００Ｗ、基板電極への印加電力は１８Ｗとした。 The flow rate ratio of SF 6 reactive gas and C 4 F 8 reactive gas introduced into the apparatus in the etching and deposition steps is SF 6 / C 4 F 8 = 8/3, and the ratio of processing time per time is etching / deposition = The gas pressure ratio was 3/2, the etching / deposition was 3, the power applied to the coil was 900 W, and the power applied to the substrate electrode was 18 W.

エッチングステップと堆積ステップとを交互に繰り返して、合計７０分の異方性エッチングを行なった。   The etching step and the deposition step were alternately repeated to perform anisotropic etching for a total of 70 minutes.

このような異方性エッチング工程を行った後に、図３（ｃ）に示されるように針状体の基礎となる側面に堆積した堆積層３４（図３（ｂ））をＨ2ＳＯ4／Ｈ2Ｏ2／Ｈ2Ｏ混合溶液を用いて除去した。使用したＨ2ＳＯ4／Ｈ2Ｏ2／Ｈ2Ｏの混合体積比は、５／３／２であり、処理時間は１５分とした。また、処理後、純水によるリンスを１５分行なった。 After performing such an anisotropic etching step, as shown in FIG. 3C, the deposited layer 34 (FIG. 3B) deposited on the side surface serving as the basis of the needle-like body is converted into H 2 SO 4 / It was removed using a H 2 O 2 / H 2 O mixed solution. The mixed volume ratio of H 2 SO 4 / H 2 O 2 / H 2 O used was 5/3/2, and the treatment time was 15 minutes. After the treatment, rinsing with pure water was performed for 15 minutes.

次いで、図３（ｄ）に示されるように第２のエッチング工程としての等方性エッチング処理を行なった。   Next, as shown in FIG. 3D, an isotropic etching process as a second etching process was performed.

第２のエッチング処理条件
第２のエッチング工程における等方性エッチングは、処理液としてＨＮＯ3／ＨＦ／ＣＨ3ＣＯＯＨ／Ｈ2Ｏ（混合体積比＝２５／６３７／４０／２９８）を用い、処理時間は１分１５秒とした。溶液の攪拌は行なわなかった。また、処理後、純水によるリンスを１０分行なった。 Second etching treatment condition Isotropic etching in the second etching step is performed using HNO 3 / HF / CH 3 COOH / H 2 O (mixing volume ratio = 25/637/40/298) as a treatment liquid. The time was 1 minute 15 seconds. The solution was not stirred. Further, after treatment, rinsing with pure water was performed for 10 minutes.

このようにして図３（ｄ）に示されるように先端に向かって連続的に細径化したテーパ状をなす針本体１８を備えるシリコン製の針状体１０が形成された。   Thus, as shown in FIG. 3 (d), the silicon needle-like body 10 provided with the needle body 18 having a tapered shape continuously reduced in diameter toward the tip was formed.

複数の針状体の高さＨは１３５μｍであり、先端から１／３Ｈでの位置での外径Ｄ1は１９μｍであり、先端から２／３Ｈでの位置での外径Ｄ2は３１μｍであり、Ｄ1／Ｄ2比の値は０．６１であった。針本体１８の側面は、なだらかな湾曲となり、穿刺に全く支障のないレベルにまで仕上げられていることが確認された。 The height H of the plurality of needle-like bodies is 135 μm, the outer diameter D 1 at the position 1 / 3H from the tip is 19 μm, and the outer diameter D 2 at the position 2 / 3H from the tip is 31 μm. Yes, the value of D 1 / D 2 ratio was 0.61. It was confirmed that the side surface of the needle body 18 was gently curved and finished to a level that did not hinder puncture at all.

例えば、医療、生物現象、創薬に用いる微細な針として使用される。   For example, it is used as a fine needle for use in medicine, biological phenomena, and drug discovery.

図１は、基体の上に形成された複数の針状体を備える本発明のシリコン針の一部分を示した概略斜視図である。FIG. 1 is a schematic perspective view showing a part of a silicon needle of the present invention having a plurality of needle-like bodies formed on a substrate. 図２は１つの針状体に注目した概略側面図である。FIG. 2 is a schematic side view focusing on one acicular body. 図３（ａ）〜（ｄ）は本発明のシリコン針の製造方法を経時的に説明するための概略断面図である。3 (a) to 3 (d) are schematic cross-sectional views for explaining the silicon needle manufacturing method of the present invention over time. 図４は、従来例であり、基体の上に形成された複数の針状体を備える従来のシリコン針の一部分を示した概略斜視図である。FIG. 4 is a schematic perspective view showing a part of a conventional silicon needle having a plurality of needle-like bodies formed on a base body as a conventional example. 図５は、従来例であり、基体の上に形成された複数の針状体を備える従来のシリコン針の一部分を示した概略斜視図である。FIG. 5 is a schematic perspective view showing a part of a conventional silicon needle having a plurality of needle-like bodies formed on a base body as a conventional example.

符号の説明Explanation of symbols

１…シリコン針
２…基体（シリコンウエハ部分）
１０…針状体
１８…針本体
３１…シリコンウエハ
３４…堆積層 1 ... silicon needle 2 ... substrate (silicon wafer part)
DESCRIPTION OF SYMBOLS 10 ... Acicular body 18 ... Needle main body 31 ... Silicon wafer 34 ... Deposition layer

Claims (5)

シリコンウエハをエッチングして基体の上に一体的に形成された複数の針状体を備え、当該複数の針状体は、先端に向かって連続的に漸減した外径を備える針本体を備えるように形成されたシリコン針の製造方法であって、
該方法は、
複数の針状体を形成すべき箇所に対応してマスクを設ける工程と、
前記マスクを設ける工程に次いで行われ、マスクを設けた状態でシリコンウエハに対してエッチングステップと堆積ステップを繰り返して、針状体の基礎となる側面箇所に堆積層を形成しつつ高さ（厚さ）方向に選択エッチング性を有する異方性エッチングを施す第１のエッチング工程と、
前記側面箇所に堆積した堆積層を除去する工程と、
前記シリコンウエハに対してマスクを設けた状態で、等方性エッチングを施すことにより、徐々に針形状を形成するとともに頂部のマスクを落下させて除去する第２のエッチング工程と、を有してなることを特徴とするシリコン針の製造方法。 A plurality of needle-like bodies integrally formed on a substrate by etching a silicon wafer are provided, and the plurality of needle-like bodies have a needle body having an outer diameter that gradually decreases toward the tip. A method of manufacturing a silicon needle formed in
The method
Providing a mask corresponding to a location where a plurality of needle-like bodies are to be formed;
Next to the step of providing the mask, the etching step and the deposition step are repeated on the silicon wafer with the mask provided to form a height (thickness) while forming a deposition layer on the side surface serving as the basis of the needle-shaped body. A first etching step of performing anisotropic etching having selective etching properties in the direction),
Removing the deposited layer deposited on the side portion;
A second etching step of forming a needle shape gradually by applying isotropic etching in a state where a mask is provided on the silicon wafer, and dropping and removing the top mask. A method of manufacturing a silicon needle, 前記マスクは、シリコンウエハ表面を酸化処理またはシリコンウエハ上にシリコン窒化膜を形成した後、フォトリソグラフィー法およびエッチング処理法により形成された円形状群のマスクパターンである請求項１に記載のシリコン針の製造方法。   2. The silicon needle according to claim 1, wherein the mask is a circular group mask pattern formed by oxidizing the surface of a silicon wafer or forming a silicon nitride film on the silicon wafer and then performing a photolithography method and an etching method. 3. Manufacturing method. 前記マスクパターンの配設密度は２０〜７０個／ｍｍ2である請求項１または請求項２に記載のシリコン針の製造方法。 3. The method of manufacturing a silicon needle according to claim 1, wherein an arrangement density of the mask pattern is 20 to 70 pieces / mm 2. 4 . 前記複数の針状体の高さをＨとし、先端から１／３Ｈでの位置での外径をＤ1、先端から２／３Ｈでの位置での外径をＤ2として場合に、Ｄ1／Ｄ2比の値が、０．４以上１．０未満の範囲にあるように形成される請求項１ないし請求項３のいずれかに記載のシリコン針の製造方法。 When the height of the plurality of needle-like bodies is H, the outer diameter at the position 1 / 3H from the tip is D 1 , and the outer diameter at the position 2 / 3H from the tip is D 2 , D 1 the value of / D 2 ratio, a manufacturing method of the silicon needle according to any one of claims 1 to 3 is formed to be in the range of 0.4 or more and less than 1.0. 前記複数の針状体の高さＨが、６０〜２００μｍとなるように形成される請求項１ないし請求項４のいずれかに記載のシリコン針の製造方法。   The method of manufacturing a silicon needle according to any one of claims 1 to 4, wherein a height H of the plurality of needle-like bodies is formed to be 60 to 200 µm.
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