JP4476736B2 - 黒色膜付基材の製造方法 - Google Patents
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Description
さらに詳しくは、本発明は、半導体素子、真空機器、回転機器または熱交換器など摺動や摩擦などによって発熱したり、化学反応によって発熱・蓄熱したりする機器に用いられる基材表面に、放射率0.8以上の優れた放熱性を有した黒色膜を形成する方法、およびその被膜を有する優れた放熱特性を有する黒色膜付基材に関する。
熱放射に関しては、現在、高い放射率を部材に与えることで、熱放射による放熱量を増やす試みがいくつか取られている。高い放射率は、黒色表面を有する物質において顕著であり、黒色樹脂塗装、黒色アルマイト(陽極酸化皮膜)が実用化されている。
されている。これらはいずれも電解メッキ処理であり、発色させる工程が電極反応であるため、板材のような極めて単純な形状の基材にしか均一な金属黒色被膜を形成できないという欠点があった。
1.基材表面に無光沢メッキ膜を形成し、該無光沢メッキ膜の表面に硫黄化合物または窒素化合物を含む無電解メッキ膜を形成し、該無電解メッキ膜の表面に黒色膜を形成することを特徴とする黒色膜付基材の製造方法。
2.無光沢メッキ膜が、無光沢ニッケルメッキ膜または無光沢ニッケル合金メッキ膜である1に記載の製造方法。
3.無光沢ニッケルメッキ膜および無光沢ニッケル合金メッキ膜が、電解法または無電解法によって形成される2に記載の製造方法。
4.無光沢ニッケル合金メッキ膜を形成するニッケル合金が、ニッケル−リン合金、ニッケル−ホウ素合金またはニッケル−リン−ホウ素合金である2または3に記載の製造方法。
5.無電解メッキ膜が、無電解ニッケルメッキ膜または無電解ニッケル合金メッキ膜である1に記載の製造方法。
6.無電解ニッケル合金メッキ膜を形成するニッケル合金が、ニッケル−リン合金、ニッケル−ホウ素合金またはニッケル−リン−ホウ素合金である5に記載の製造方法。
7.黒色膜が、ニッケル酸化物を主成分とする黒色膜である1に記載の製造方法。
8.表面の少なくとも一部に凹凸を形成させた基材表面に、硫黄化合物または窒素化合物を添加剤として含む無電解メッキ膜を形成し、該無電解メッキ膜の表面に黒色膜を形成することを特徴とする黒色膜付基材の製造方法。
9.基材表面の凹凸が、ショットブラストを施工することにより形成されるか、または表面をエッチングすることにより形成される8に記載の製造方法。
10.無電解メッキ膜が、無電解ニッケルメッキ膜または無電解ニッケル合金メッキ膜である8に記載の製造方法。
11.無電解ニッケル合金メッキ膜が、ニッケル−リン合金膜、ニッケル−ホウ素合金膜およびニッケル−リン−ホウ素合金膜からなる群から選ばれる少なくとも1種のメッキ膜である10に記載の製造方法。
12.黒色膜が、ニッケル酸化物を主成分とする黒色膜である8に記載の製造方法。
13.基材表面に無光沢複合メッキ膜を形成し、該無光沢複合メッキ膜の表面に硫黄化合物または窒素化合物を含む無電解メッキ膜を形成し、該無電解メッキ膜の表面に黒色膜を形成することを特徴とする黒色膜付基材の製造方法。
14.無光沢複合メッキ膜が、非導電粒子を共析させて得られた無光沢メッキ膜である13に記載の製造方法。
15.無光沢複合メッキ膜が、無光沢複合ニッケルメッキ膜または無光沢複合ニッケル合金メッキ膜である14に記載の製造方法。
16.無光沢複合ニッケルメッキ膜および無光沢複合ニッケル合金メッキ膜が、電解法または無電解法によって形成される15に記載の製造方法。
17.無光沢複合ニッケル合金メッキ膜を形成する合金が、ニッケル−リン合金、ニッケル−ホウ素合金またはニッケル−リン−ホウ素合金である15または16のいずれかに記載の製造方法。
18.基材表面に、無光沢メッキ膜と、該無光沢メッキ膜の表面に形成された硫黄化合物または窒素化合物を含む無電解メッキ膜と、該無電解メッキ膜の表面に形成された黒色膜を有することを特徴とする黒色膜付基材。
19.無光沢メッキ膜が、無光沢ニッケルメッキ膜または無光沢ニッケル合金メッキ膜である18に記載の黒色膜付基材。
20.無光沢ニッケルメッキ膜および無光沢ニッケル合金メッキ膜が、電解法または無電解法によって形成される18に記載の黒色膜付基材。
21.無光沢ニッケル合金メッキ膜を形成するニッケル合金が、ニッケル−リン合金、ニッケル−ホウ素合金またはニッケル−リン−ホウ素合金である19または20に記載の黒色膜付基材。
22.無電解メッキ膜が、無電解ニッケルメッキ膜または無電解ニッケル合金メッキ膜である18に記載の黒色膜付基材。
23.無電解ニッケル合金メッキ膜を形成するニッケル合金が、ニッケル−リン合金、ニッケル−ホウ素合金またはニッケル−リン−ホウ素合金である22に記載の黒色膜付基材。
24.黒色膜が、ニッケル酸化物を主成分とする黒色膜である18に記載の黒色膜付基材。
25.表面の少なくとも一部に凹凸を形成させた基材表面に、硫黄化合物または窒素化合物を添加剤として含む無電解メッキ膜と、該無電解メッキ膜の表面に形成された黒色膜を有することを特徴とする黒色膜付基材。
26.基材表面の凹凸が、ショットブラストを施工することにより形成されているか、または表面をエッチングすることにより形成されている25に記載の黒色膜付基材。
27.無電解メッキ膜が、無電解ニッケルメッキ膜または無電解ニッケル合金メッキ膜である25に記載の黒色膜付基材。
28.無電解ニッケル合金メッキ膜が、ニッケル−リン合金膜、ニッケル−ホウ素合金膜およびニッケル−リン−ホウ素合金膜からなる群から選ばれる少なくとも1種のメッキ膜である27に記載の黒色膜付基材。
29.黒色膜が、ニッケル酸化物を主成分とする黒色膜である25に記載の黒色膜付基材。
30.基材表面に、無光沢複合メッキ膜と、該無光沢複合メッキ膜の表面に形成された硫黄化合物または窒素化合物を含む無電解メッキ膜と、該無電解メッキ膜の表面に形成された黒色膜を有することを特徴とする黒色膜付基材。
31.無光沢複合メッキ膜が、非導電粒子を含有する無光沢メッキ膜である30に記載の黒色膜付基材。
32.無光沢複合メッキ膜が、無光沢複合ニッケルメッキ膜または無光沢複合ニッケル合金メッキ膜である30に記載の黒色膜付基材。
33.無光沢複合ニッケルメッキ膜および無光沢複合ニッケル合金メッキ膜が、電解法または無電解法によって形成される32に記載の黒色膜付基材。
34.無光沢複合ニッケル合金メッキ膜を形成する合金が、ニッケル−リン合金、ニッケル−ホウ素合金またはニッケル−リン−ホウ素合金である32または33に記載の黒色膜付基材。
35.フッ化不働態膜を、黒色膜の表面に有する18〜34のいずれかに記載の黒色膜付基材。
36.基材が、アルミニウム、アルミニウム合金、銅、ステンレス、プラスチックまたはセラミックスである18〜35のいずれかに記載の黒色膜付基材。
37.18〜36のいずれかに記載の黒色膜付基材を表面に有する熱交換器部品。
38.18〜36のいずれかに記載の黒色膜付基材を表面に有する光学機器部品。
39.18〜36のいずれかに記載の黒色膜付基材を表面に有する回転機器または摺動部品。
本発明の放熱性に優れた黒色膜付基材に用いられる基材としては、金属、プラスチック、セラミックスなどを用いることができる。
まず、これらの基材の表面には、金属メッキ被膜を形成するために、清浄化処理が施されることが好ましい。たとえば、酸洗い処理、ショットブラスト、溶剤もしくはアルカリ溶液を用いた脱脂、酸化膜除去処理、亜鉛置換処理、ニッケルストライク処理、シアン化銅ストライク処理等の基材に応じた公知の前処理が必要に応じて基材表面に行なわれる。
したこれらの化合物を含む無電解メッキ膜はやや耐酸化性能に劣った皮膜が形成されるため、この性質を利用してメッキ膜を黒色膜とする化成処理する際には好適となる。
このようにして形成された無電解メッキ膜の表面に、黒色皮膜を形成するには、析出させた無電解メッキ膜を化成処理によって、該メッキ膜の表面を黒色化させてもよく、無光沢となった無電解メッキ膜の表面上に電解メッキによって黒色クロムメッキ、黒色ニッケルメッキなどの黒色メッキ膜を形成してもよい。
このような黒色膜のガス処理は、たとえば次のようにして行なうことができる。まず黒色メッキ膜の表面を脱脂処理、脱水処理する。次いで好ましくは真空下もしくは不活性ガス雰囲気下にて、100〜250℃好ましくは180〜220℃にて一定時間保持し、黒色膜の清浄化を行なう。このようなガス処理をすると、黒色膜の水分、汚れは大幅に減少し、耐候性、耐食性、放射特性が大きく改善する。
黒色ニッケル膜上にフッ化不働態皮膜を形成する方法としては、まず黒色ニッケル膜に強制酸化処理を行なう。この強制酸化処理は、反応炉内にて、酸素、亜酸化窒素、過酸化窒素、またはオゾンなど酸化性ガスを高温下で黒色ニッケル膜と接触させて行うことができる。これら酸化性ガスは、中性ガス、不活性ガスとの混合ガスとして用いることができる。酸化反応は、通常250℃〜500℃で行われる。反応時間は6時間〜48時間である。このようにして黒色ニッケル膜を強制酸化することにより、黒色ニッケル膜の表面側が酸化され、酸化ニッケルを含む黒色ニッケル層が形成される。この際に、表面上の炭素、炭化水素等は酸素ガスにて燃焼除去され同時に被膜中の水分もほぼ被膜中から排出されこれらを含まない高品位な状態となる。
具体的には、たとえば無電解ニッケルメッキによりニッケル合金膜を表面に形成した基材を、常圧で酸化性ガスを流通する反応炉に装着し、反応炉を所定の温度に加熱して所定時間保持した後にさらに所定温度にてフッ化ガスを充填して所定時間反応させて、酸化ニッケル膜のフッ素化処理を行う。
成している。完全に酸化ニッケルがフッ素化される必要はなく、またニッケル単体で存在しても良いが酸化ニッケル層との境界領域以外の部分では、酸素は検出レベル未満となるようにフッ素へ置換されていることが好ましい。
以下、実施例により本発明を説明するが本発明はこれらの実施例に限定されない。
沢ニッケル膜を10ミクロンの膜厚で形成した。
ガス(窒素希釈)を導入、反応炉内をF2ガスで完全置換し、そのまま12時間保持し、
黒色ニッケル合金膜の表面のフッ素化処理を行なって、フッ化不働態膜を形成した。所定時間後にフッ素ガスを窒素ガスにて置換しそのまま1時間保持した後に降温した。
保持し、黒色ニッケル合金膜の表面のフッ素化処理を行なって、フッ化不働態膜を形成した。所定時間後にフッ素ガスを窒素ガスにて置換しそのまま1時間保持した後に降温した。
膜を10ミクロンの膜厚で形成した。
[比較例1]
ステンレス鋼基材(SUS316L)を表面処理前処理として酸洗いをした後、この基材を無電解ニッケルメッキ(組成:硫酸ニッケル(25g/L)、次亜リン酸(20g/L)、錯化剤(適量)、安定剤(適量)、pH4.5、温度90℃)に浸漬して所定時間反応させ、ステンレス表面にニッケル−リン合金膜を10ミクロンの膜厚で形成した。
ステンレス鋼基材(SUS316L)を表面処理前処理として酸洗い等をした後、電解メッキ浴(組成:硫酸ニッケル(300g/L)、塩化ニッケル(45g/L)、ホウ酸(45g/L)、安定剤(適量)、pH4.5、温度55℃)にて陰極電流密度4A/dm2として所定時間反応させ、ステンレス鋼の表面に光沢ニッケル膜を15ミクロン形成
した。
処理し、黒色ニッケル被膜を5ミクロンの膜厚で形成した。形成した総膜厚は、20ミクロンである。
ステンレス鋼基材(SUS316L)を表面処理前処理として酸洗い等をした後、電解メッキ浴(組成:硫酸ニッケル(300g/L)、塩化ニッケル(45g/L)、ホウ酸(45g/L)、安定剤(適量)、pH4.5、温度55℃)にて陰極電流密度4A/dm2として所定時間反応させ、ステンレス鋼の表面に無光沢ニッケル膜を15ミクロン形
成した。
て2時間乾燥処理し、黒色クロム被膜を1〜2ミクロンの膜厚で形成した。形成した総膜厚は、17ミクロンである。
実施例1〜4および比較例1〜3で形成した黒色膜付基材について、放射率をフーリエ変換赤外分光光度計(日本電子(株) JIR−100)にて測定した結果を表1に示す。標準光源として80℃および160℃を用い、2200〜700cm-1の平均放射率を測定した。
放熱特性を評価するために、図1の評価試験装置を用いて放熱特性を測定した。黒色膜付基材を、黒色膜が上方に向くように加熱板上に載置し、この加熱板の下部を電気加熱によって100℃に加熱し、黒色膜の表面温度を、赤外線放射温度計を用いて測定した。実施例1〜4および比較例1〜3について各基材の黒色膜の温度を測定し、結果を表2に示す。
放出ガス特性
各黒色膜付基材について、放出ガス特性を測定した結果を、表3に示す。黒色膜付基材を真空機器類に用いる場合には、できる限り放出ガス量の少ない黒色膜付基材が望まれる。
黒色膜付基材の耐食特性について検討した結果を、表4に示す。黒色膜は、その用途において退色することなく耐食被膜として機能することが望まれる。
Claims (15)
- 基材表面に無光沢メッキ膜を形成し、該無光沢メッキ膜の表面に硫黄化合物または窒素化合物を含む無電解メッキ膜を形成し、該無電解メッキ膜の表面に黒色膜を形成し、次いで該黒色膜を不活性ガス雰囲気下にて100〜250℃でガス処理することを特徴とする黒色膜付基材の製造方法。
- 無光沢メッキ膜が、無光沢ニッケルメッキ膜または無光沢ニッケル合金メッキ膜である請求項1に記載の製造方法。
- 無光沢ニッケルメッキ膜および無光沢ニッケル合金メッキ膜が、電解法または無電解法によって形成される請求項2に記載の製造方法。
- 無光沢ニッケル合金メッキ膜を形成するニッケル合金が、ニッケル−リン合金、ニッケル−ホウ素合金またはニッケル−リン−ホウ素合金である請求項2または3に記載の製造方法。
- 無電解メッキ膜が、無電解ニッケルメッキ膜または無電解ニッケル合金メッキ膜である請求項1に記載の製造方法。
- 無電解ニッケル合金メッキ膜を形成するニッケル合金が、ニッケル−リン合金、ニッケル−ホウ素合金またはニッケル−リン−ホウ素合金である請求項5に記載の製造方法。
- 黒色膜が、ニッケル酸化物を含む黒色膜である請求項1に記載の製造方法。
- 前記無光沢メッキ膜を、表面の少なくとも一部に凹凸を形成させた基材表面に形成することを特徴とする請求項1に記載の製造方法。
- 基材表面の凹凸が、ショットブラストを施工することにより形成されるか、または表面をエッチングすることにより形成される請求項8に記載の製造方法。
- 前記ガス処理後、さらに不働態化処理を行うことを特徴とする請求項1に記載の製造方法。
- 前記無光沢メッキ膜が、無光沢複合メッキ膜であることを特徴とする請求項1に記載の製造方法。
- 無光沢複合メッキ膜が、非導電粒子を共析させて得られた無光沢メッキ膜である請求項11に記載の製造方法。
- 無光沢複合メッキ膜が、無光沢複合ニッケルメッキ膜または無光沢複合ニッケル合金メッキ膜である請求項12に記載の製造方法。
- 無光沢複合ニッケルメッキ膜および無光沢複合ニッケル合金メッキ膜が、電解法または無電解法によって形成される請求項13に記載の製造方法。
- 無光沢複合ニッケル合金メッキ膜を形成する合金が、ニッケル−リン合金、ニッケル−ホウ素合金またはニッケル−リン−ホウ素合金である請求項13または14のいずれかに記載の製造方法。
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