JP4462152B2 - ICP emission analyzer - Google Patents
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Description
本発明は、プラズマ光の横方向観測及び軸方向観測の双方を行うことが可能なICP発光分析装置に関する。 The present invention relates to an ICP emission spectrometer capable of performing both lateral observation and axial observation of plasma light.
誘導結合プラズマ(ICP:Inductively Coupled Plasma)発光分析装置では、誘導コイルが巻き付けられたプラズマトーチの内部にアルゴン等の不活性ガス及び霧状の試料を導入し、誘導コイルに高周波電流を流すことによってプラズマが発生する。このプラズマより発生するプラズマ光を分光器に導入してスペクトルを分析することにより、試料の分析が行われる。 In an inductively coupled plasma (ICP) emission spectrometer, an inert gas such as argon and a mist-like sample are introduced into a plasma torch around which an induction coil is wound, and a high-frequency current is passed through the induction coil. Plasma is generated. The sample is analyzed by introducing plasma light generated from the plasma into the spectrometer and analyzing the spectrum.
ICP発光分析には、プラズマトーチから試料等が噴出する方向であるプラズマの軸方向の光を分光器に導入して分析を行う軸方向観測と、それに対して垂直な方向からの光を分光器に導入して分析を行う横方向観測とがある。
プラズマ化した試料は、プラズマトーチから発生した無極放電プラズマの内部において、軸方向に延びた形状で分布する。そのため、横方向観測は試料のプラズマ光の一部のみを分析することになるため、感度はそれほど高くない。しかし、自己吸収現象や共存物質の影響が小さいため、正確な測定を行うことができる。一方、軸方向観測は、共存物質の影響や自己吸収現象の影響により正確性に劣るが、より多くのプラズマ光を分光器に導入することができるため、高い感度で以て測定を行うことができる。
In ICP emission analysis, axial observation is performed by introducing light into the spectroscope, which is the direction in which the sample or the like is ejected from the plasma torch, and light from a direction perpendicular to the spectroscope is analyzed. And lateral observation, which is introduced into the analysis.
The sample made into plasma is distributed in a shape extending in the axial direction inside the nonpolar discharge plasma generated from the plasma torch. For this reason, since the lateral observation analyzes only a part of the plasma light of the sample, the sensitivity is not so high. However, since the influence of self-absorption phenomenon and coexisting substances is small, accurate measurement can be performed. On the other hand, axial observation is inferior in accuracy due to the influence of coexisting substances and self-absorption phenomenon, but more plasma light can be introduced into the spectrometer, so measurement with high sensitivity is possible. it can.
このように、横方向観測及び軸方向観測にはそれぞれに長所及び短所があるため、どちらの観測を行うかは、試料の種類や濃度、分析の目的に応じて決定がなされる。そこで、横方向観測と軸方向観測とを比較的簡易に切り換えることが可能な機構を備えたICP発光分析装置が従来知られており、一般に利用されている。このような装置の一例として、特許文献1に記載の技術がある。特許文献1に記載のICP発光分析装置では、観測方向を切り換えても光路長が変化しないため、焦点距離の変化を補正するための機構が不要となる。
As described above, since the lateral observation and the axial observation each have advantages and disadvantages, which observation is performed is determined according to the type and concentration of the sample and the purpose of the analysis. In view of this, an ICP emission analyzer having a mechanism capable of switching between lateral observation and axial observation in a relatively simple manner has been known and is generally used. As an example of such an apparatus, there is a technique described in
ここで、従来の一般的なICP発光分析装置の例を、概略構成図である図4に基づき説明する。このICP発光分析装置の基本的構成は、周囲に誘導コイルが巻き付けられたプラズマトーチ、横方向光導入部、横方向光導入凸部、軸方向光導入部、そして分光器から成る。横方向光導入部の内部には、プラズマの横方向観測と軸方向観測とを切り換えるための光路切換装置が設置されている。本例では光路切換装置は可動式ミラーから成り、ミラーの角度を適宜変化させることにより、プラズマから発せられるプラズマ光を横方向から観測するか、又は軸方向から観測するかを択一的に切り換えることができる。軸方向導入部の光導入口には、パージガスの流出量(パージガスに関しては後述する。)を調節するためのオリフィスがあり、オリフィスは通常、着脱可能なオリフィスユニットによって形成される。 Here, an example of a conventional general ICP emission analyzer is described based on FIG. 4 which is a schematic configuration diagram. The basic configuration of this ICP emission analyzer comprises a plasma torch around which an induction coil is wound, a lateral light introducing portion, a lateral light introducing convex portion, an axial light introducing portion, and a spectrometer. An optical path switching device for switching between the lateral observation and the axial observation of plasma is installed inside the lateral light introducing section. In this example, the optical path switching device is composed of a movable mirror, and by selectively changing the angle of the mirror, the plasma light emitted from the plasma is selectively switched from the lateral direction or the axial direction. be able to. There is an orifice for adjusting the outflow amount of purge gas (the purge gas will be described later) at the optical inlet of the axial introduction portion, and the orifice is usually formed by a removable orifice unit.
軸方向観測時には、オリフィスを含む軸方向光導入口から導入されたプラズマ光が、適宜ミラーによって進行方向を変えつつ、分光器に導入される。このとき、プラズマ光は軸方向観測光路を形成する。
横方向観測時には、横方向光導入凸部の横方向光導入口から導入されたプラズマ光が、適宜ミラーによって進行方向を変えつつ分光器に導入される。このとき、プラズマ光は横方向観測光路を形成する。
At the time of observation in the axial direction, plasma light introduced from the axial light inlet including the orifice is introduced into the spectroscope while appropriately changing the traveling direction by a mirror. At this time, the plasma light forms an axial observation optical path.
At the time of lateral observation, plasma light introduced from the lateral light entrance of the lateral light introduction convex portion is introduced into the spectrometer while appropriately changing the traveling direction by a mirror. At this time, the plasma light forms a lateral observation optical path.
なお、横方向観測時にはプラズマ化した試料等が使用しない軸方向光導入部に対して吹き付けるため、軸方向光導入口に設けられたオリフィスに汚れが付着してしまうことがある。このことを防止するために、また、パージする空間の体積を減少させることを目的として、軸方向光導入部を取り外すこともある。 In addition, since a plasma sample or the like is sprayed to an unused axial light introducing portion during lateral observation, dirt may adhere to the orifice provided at the axial light entrance. In order to prevent this, and in order to reduce the volume of the space to be purged, the axial light introducing portion may be removed.
プラズマ光に含まれる波長のうち、分析に有効に利用される波長は、主に紫外線領域に存在し、その中でも特に波長が200nm以下である真空紫外領域に多く含まれている(真空紫外領域の電磁波を真空紫外光という。)。ところが、真空紫外光は酸素などによって吸収されやすいため、プラズマから分光器に至る光路上は、可能な限り真空紫外光の吸収が生じない雰囲気とする必要がある。そこで、従来一般のICP発光分析装置においては、分光器内の光路部分が真空となるように構成するとともに、横方向光導入部及び軸方向光導入部の内部空間の大気を、窒素やアルゴンなどの真空紫外域波長吸収の少ない気体(パージガス)によってパージすることが行われている。分光器と横方向光導入部の光路を繋ぐ接続箇所には、分光器内の気密性を保持しつつ、プラズマ光の吸収や減衰が生じないようにするために、真空紫外光の透過性の良い石英ガラスなどから成る隔壁窓が設けられている。 Of the wavelengths contained in plasma light, the wavelengths that are effectively used for analysis exist mainly in the ultraviolet region, and among them, many are contained in the vacuum ultraviolet region where the wavelength is 200 nm or less (in the vacuum ultraviolet region). Electromagnetic waves are called vacuum ultraviolet light.) However, since vacuum ultraviolet light is easily absorbed by oxygen or the like, it is necessary to create an atmosphere in which absorption of vacuum ultraviolet light does not occur as much as possible on the optical path from the plasma to the spectroscope. Therefore, in the conventional general ICP emission spectrometer, the optical path portion in the spectroscope is configured to be a vacuum, and the atmosphere in the internal space of the lateral light introducing portion and the axial light introducing portion is nitrogen, argon or the like. Purging is performed with a gas (purge gas) having little absorption in the vacuum ultraviolet region. In order to prevent the absorption and attenuation of plasma light at the connection point that connects the optical path of the spectroscope and the lateral light introduction part, while maintaining the airtightness in the spectroscope, the transmittance of vacuum ultraviolet light A partition window made of good quartz glass or the like is provided.
しかし、上記のように光路が形成される所定の空間をパージすることには、次のような問題点が存在する。
1.大気がパージガスと完全に入れ替わるまで時間が掛かるため、測定可能な状態となるまで待たなければならない。待ち時間は、場合によっては1時間程度も要することもある。
2.パージガス供給圧の変動などが原因となってパージガスの流れに揺らぎが生じることがあり、分析結果が不安定となってしまう。
3.分析時にはパージガスを連続的に流し続けなければならないため、ランニングコストが掛かる。
However, purging a predetermined space where an optical path is formed as described above has the following problems.
1. Since it takes time until the atmosphere is completely replaced with the purge gas, it is necessary to wait until it becomes measurable. In some cases, the waiting time may be as long as one hour.
2. The purge gas flow may fluctuate due to fluctuations in the purge gas supply pressure and the analysis results become unstable.
3. Since the purge gas must be continuously flowed at the time of analysis, a running cost is required.
上記の問題点を解決するために成された本発明に係るICP発光分析装置は、
プラズマ光を分光器に導入することにより分析を行うICP発光分析装置であって、
分光器に隣接して設けられ、プラズマを所定方向より観測したプラズマ光を導入するための、内部空間を真空にすることが可能な第1光導入部と、
前記第1光導入部に接続され、前記第1光導入部による観測方向と略垂直な方向より観測したプラズマ光を導入するための第2光導入部と、
第1光導入部又は第2光導入部のいずれかの光を選択的に分光器に導入するための観測光選択手段とを備えたことを特徴とする。
An ICP emission analyzer according to the present invention, which has been made to solve the above problems,
An ICP emission analyzer that performs analysis by introducing plasma light into a spectrometer,
A first light introduction unit that is provided adjacent to the spectroscope and is capable of evacuating the internal space for introducing plasma light obtained by observing plasma from a predetermined direction;
A second light introduction unit connected to the first light introduction unit for introducing plasma light observed from a direction substantially perpendicular to an observation direction by the first light introduction unit;
And an observation light selection means for selectively introducing the light of either the first light introduction section or the second light introduction section into the spectrometer.
また、本発明に係るICP発光分析装置は、その好適な一形態として、
前記第1光導入部及び第2光導入部が一体的に形成されており、その内部空間を真空にすることが可能であることを特徴とする構成とすることができる。
In addition, the ICP emission analysis apparatus according to the present invention is a preferred embodiment,
The first light introducing portion and the second light introducing portion are integrally formed, and the internal space can be evacuated.
本発明に係るICP発光分析装置の構成により、パージを行わねばならない体積を従来よりも減少させることができるため、分析を開始できる状態となるまでに要する時間をより短くすることができる。また、必要なパージガスの量が減少するため、コスト低下を図ることが可能となる。さらに、パージガス中の光路の距離がより短くなるため、パージガスの揺らぎが原因となって生じる分析精度の低下を抑制することができる。 With the configuration of the ICP emission analysis apparatus according to the present invention, the volume that must be purged can be reduced as compared with the prior art, so that the time required to start the analysis can be further shortened. Moreover, since the amount of purge gas required decreases, it is possible to reduce the cost. Furthermore, since the distance of the optical path in the purge gas becomes shorter, it is possible to suppress a decrease in analysis accuracy caused by the fluctuation of the purge gas.
以下、本発明に係るICP発光分析装置の実施形態について、概略構成図である図1を参照しつつ説明する。 Hereinafter, an embodiment of an ICP emission analyzer according to the present invention will be described with reference to FIG. 1 which is a schematic configuration diagram.
本発明のICP発光分析装置は、プラズマトーチ1と分光器4との間に、第1光導入部10及び第2光導入部20を備えている。
第1光導入部10は、所定方向から観測したプラズマ3の光を分光器4内に導入するための機構である。また、第1光導入部のプラズマ3の近傍には第1光導入凸部15が設けられている。第1光導入凸部15は、その内部空間をパージすることによりプラズマ3の熱を分散させるという役割を担っている。
第2光導入部20は、第1光導入部10の一部に接続されており、第1光導入部10に導入されるプラズマ光と略垂直な観測方向の光を導入するための機構である。
それぞれの導入部10、20の内部には、プラズマ光を所定の方向に反射させるためのミラーが所定個数設けられ、プラズマ光を最終的に分光器4に導入するための第1光路41及び第2光路42が形成される。
The ICP emission analysis apparatus of the present invention includes a first
The first
The second
A predetermined number of mirrors for reflecting the plasma light in a predetermined direction are provided inside each of the
図1に示したICP発光分析装置では、プラズマの横方向観測は第1光導入部10によって行われ、プラズマの軸方向観測は第2光導入部20によって行われるが、逆に、第1光導入部10によって軸方向観測が行われ、第2光導入部20によって横方向観測が行われる構成としても構わない。軸方向観測を行う光導入部の光導入口には通常、オリフィスユニット25が設けられる。また、プラズマ3の観測方向は、厳密にプラズマ3の軸方向又は横方向である必要はないことはもちろんであり、分析精度を向上させるために観測方向を自由に調節しても構わない。観測方向の調節は、各光導入部に対するプラズマトーチ1の角度を変化させたり、ミラー11やミラー21の角度を変えることによって行えばよい。
In the ICP emission analysis apparatus shown in FIG. 1, the lateral observation of the plasma is performed by the first
第1光導入部10の内部には、横方向観測と軸方向観測を選択的に切り換えるための観測光選択手段として可動式ミラー5が設けられており、この可動式ミラー5の角度を調節することにより、分光器4に第1光路41の光を導入するか、又は第2光路42の光を導入するかのいずれかを選択することができる。なお、この観測光選択手段は可動式ミラー5に限らず、いかなる機構や手段を利用しても構わない。また、第1光導入部10の外部に設けられていてもよい。例えば、使用しない方の光導入部の光導入口に不透明な蓋部材を設置し、プラズマ光が導入されないようにすることによって、観測光の選択を行うこともできる。
A
本発明に係るICP発光分析装置はその最大の特徴として、第1光導入部10の内部空間を真空にすることが可能である。真空度は例えば10-1〜10Pa程度とすることができる。既に述べたように分光器4の内部も真空に形成されていることが多いため、分光器4及び第1光導入部10は、光路上の連通孔31によって連通した構成とすることができる。また、第1光導入部10の気密性を保持し、且つ光路を形成するために、第2光導入部20が接続される箇所には、真空紫外域の光が減衰せずに通過可能な材料から成る隔壁窓34が設けられ、第1光導入部10の第1光導入凸部が接続される箇所にも隔壁窓34同様の材料から成る隔壁窓36が設けられる。隔壁窓34、36の材料には、耐熱性に優れた石英ガラスなどを好適に使用することができる。
The ICP emission analysis apparatus according to the present invention has the greatest feature that the internal space of the first
上記構成とすることにより、第1光導入部10を用いてプラズマ光の観測を行う場合には、第1光導入凸部15の内部空間のみにおいて、第1ガス導入口51からパージガスを導入することによってパージすればよい。第2光導入部20を用いて観測を行う場合には、第2光導入部20の内部空間のみにおいて、第2ガス導入口52からパージガスを導入することによってパージすればよい。また、第1光導入部10によって横方向観測を行う場合に、使用しない第2光導入部20を熱や汚れから保護するために取り外したとしても、第1光導入部10の真空性を保持することが可能である。
With the above configuration, when the plasma light is observed using the first
また、本発明に係るICP発光分析装置は、他の好適な形態として、第1光導入部10及び第2光導入部20が一体的に形成され、両者が連続した内部空間を有するような構成とし、この内部空間を真空とすることもできる(図2参照)。
Further, the ICP emission analyzer according to the present invention has a configuration in which the first
この構成の場合、内部空間の気密性を損なうことなく、オリフィスユニット25を取り外して洗浄・交換できるようにするために、隔壁窓38及びオリフィスユニット25によって形成される空間内に第2ガス導入口52を設け、該空間のみをパージすればよい。このことにより、パージを行う空間の体積を極めて小さくすることができるため、短時間で分析を開始することが可能となると同時に、ランニングコストの低減を図ることができる。
In the case of this configuration, the second gas inlet port is formed in the space formed by the
試料に有機物が含まれるような場合には、プラズマ3の軸方向に対して、すなわちオリフィスの方向に煤が発生するため、通常は第2光導入部を取り外して横方向観測のみが実施される。しかし、上記構成のように第1光導入部10及び第2光導入部20が一体的に形成されている場合には、第2光導入部を取り外すことができないため、オリフィスにプラズマ3に含まれる試料等の煤が付着してしまうという問題がある。また、第2光導入部が着脱可能であったとしても、試料に応じて一々着脱作業を行わなければならないため、面倒である。
When an organic substance is contained in the sample, since wrinkles are generated in the axial direction of the
そこで、横方向観測時には、オリフィスとプラズマ3との間に、プラズマ3から生じる煤を防ぐことが可能なプラズマ遮蔽部材9を設ける構成とすることができる(図3)。プラズマ遮蔽部材9には、プラズマの熱に耐えることが可能な、例えば銅などの金属板を利用することができる。なお、プラズマ遮蔽部材9の設置及び取り外しは機械的に行ってもよいし、手動で行ってもよい。
Therefore, at the time of lateral observation, a configuration in which a plasma shielding member 9 capable of preventing soot generated from the
プラズマ遮蔽部材9のオリフィス側に、オリフィスの周辺を清掃するための、ブラシなどから成る清掃部材を設けておくこともできる。こうすることにより、遮蔽板を光路上に挿入したり取り外すためにオリフィスの直前を移動させる際に、オリフィスの周辺に付着した塵や煤を簡便に除去することができ、オリフィスの清掃の手間を省力化することが可能となる。 A cleaning member made of a brush or the like for cleaning the periphery of the orifice may be provided on the orifice side of the plasma shielding member 9. This makes it possible to easily remove dust and soot adhering to the periphery of the orifice when moving in front of the orifice in order to insert or remove the shielding plate on the optical path. It is possible to save labor.
以上、本発明に係るICP発光分析装置に関して例を挙げつつ説明したが、その構成は上記例に限られないことは明らかであり、本発明の精神内で自由に変更・改良を行っても構わない。
Although the ICP emission analysis apparatus according to the present invention has been described above with examples, it is obvious that the configuration is not limited to the above examples, and modifications and improvements may be freely made within the spirit of the present invention. Absent.
1…プラズマトーチ
3…プラズマ
4…分光器
5…可動式ミラー
9…プラズマ遮蔽部材
10…第1光導入部
15…第1光導入凸部
20…第2光導入部
11、21…ミラー
25…オリフィスユニット
31…連通孔
34、36、38…隔壁窓
41…第1光路
42…第2光路
51…第1ガス導入口
52…第2ガス導入口
DESCRIPTION OF
Claims (3)
分光器に隣接して設けられ、プラズマを所定方向より観測したプラズマ光を導入するための、内部空間を真空にすることが可能な第1光導入部と、
前記第1光導入部に接続され、前記第1光導入部による観測方向と略垂直な方向より観測したプラズマ光を導入するための第2光導入部と、
第1光導入部又は第2光導入部のいずれかの光を選択的に分光器に導入するための観測光選択手段とを備えており、
前記第1光導入部又は第2光導入部のいずれかにおいてプラズマの横方向のプラズマ光を導入して分析を行う際に、
軸方向観測用光導入部の光導入口に設けられたオリフィスとプラズマとの間にプラズマ遮蔽部材を設ける
ことを特徴とするICP発光分析装置。 An ICP emission analyzer that performs analysis by introducing plasma light into a spectrometer,
A first light introduction unit that is provided adjacent to the spectroscope and is capable of evacuating the internal space for introducing plasma light obtained by observing plasma from a predetermined direction;
A second light introduction unit connected to the first light introduction unit for introducing plasma light observed from a direction substantially perpendicular to an observation direction by the first light introduction unit;
Observation light selection means for selectively introducing either the first light introduction section or the second light introduction section into the spectrometer ,
When performing analysis by introducing plasma light in the lateral direction of the plasma in either the first light introduction part or the second light introduction part,
An ICP emission analysis apparatus characterized in that a plasma shielding member is provided between an orifice provided at the light entrance of the axial direction observation light introducing section and the plasma .
ことを特徴とする請求項1に記載のICP発光分析装置。 2. The ICP emission analysis apparatus according to claim 1, wherein the first light introduction part and the second light introduction part are integrally formed, and the internal space can be evacuated.
ことを特徴とする請求項1又は2に記載のICP発光分析装置。 The plasma shielding member, ICP emission spectrometer according to claim 1 or 2, characterized in that it has a cleaning member for cleaning the periphery of the orifice to the orifice side.
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