JP4455030B2 - 透明合成石英ガラスの製造方法 - Google Patents
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Description
本発明は、高純度合成石英粉を加熱焼成して得られる透明合成石英ガラスの製造方法及び合成石英ガラス体に関する。
透明石英ガラスの製造法のひとつとして、石英ガラス粉をカーボン鋳型に詰めて、真空雰囲気中で、加熱溶融する方法が知られている。この方法は、通常、１００μｍ〜５００μｍの粒度分布をもつ、天然または合成石英ガラス粉を使用して、１６００℃以上の温度域に加熱溶融し、石英ガラス塊を製造する（例えば、特許文献１参照。）。製造された石英ガラス塊は、半導体製造工程の部材に使用され、特に近年、金属不純物が低減され高温処理に適した合成石英が素材として望まれている。
特開平９−１８３６２３号公報
上記の方法によって得られる石英ガラス塊は、内部に微小な泡を含有し、使用可能な部分が少なく、高コストであった。また、加熱溶融時に粉を充填するカーボン鋳型と石英粉は高温で非常に反応し易いため、鋳型が激しく消耗し、また、飛散したカーボン粉は石英粉中に入り込み、泡の原因にもなった。一方、合成石英粉からの石英ガラス塊の製造方法は、適正粒度の合成石英粉体を製造する為の手間とコストが極めて大きいという問題があった。
本発明は、透明で内部に微少泡の無い石英ガラス体を容易且つ低コストに製造する方法、及び透明で内部に微少泡が無い石英ガラス体を提供することを目的とする。
上記問題を解決するため、本発明者らは鋭意開発を行い、本発明を完成させた。即ち、本発明の透明合成石英ガラスの製造方法は、ＢＥＴ比表面積が４０〜８０ｍ2／ｇ、平均粒度が６０〜９０ｎｍ、粒度分布範囲が３０〜４００ｎｍ、見かけ比重が１１０〜１７０ｇ／Ｌ、ＨＣｌ含有率が５０〜１４０ｐｐｍ、含有される金属不純物の総量が２ｐｐｍ以下である高純度合成石英粉を使用して、少なくとも１方向から、０．１〜１００ｋｇｆ／ｃｍ2のプレスをかけて、石英成形体を形成した後、減圧下、又は０2、Ｈ2、Ｈｅ及びＡｒの少なくとも１種を含む雰囲気中で、１３００〜１５００℃の温度域において、加熱焼成処理を行うことを特徴とする。
前記加熱焼成処理を、加熱溶融中に０．１〜１００ｋｇｆ／ｃｍ2のプレスをかけながら行うことが好ましい。
また、前記高純度合成石英粉が、四塩化珪素の火炎加水分解反応によって製造されたものであることが好適である。
本合成石英ガラス体は、本発明の方法により製造される透明合成石英ガラス体である。
本発明方法は、火炎加水分解後の合成石英粉を直接使用でき、焼成温度が低温であり、カーボン鋳型と反応しない為、コスト的にも非常に優れている。本発明方法により、透明で内部に微少泡の無い石英ガラス体を容易且つ低コストで製造することができる。本発明の合成石英ガラス体は、本発明の製造方法により容易且つ安価に製造することができ、透明で内部に微少泡が無いという甚大な効果を奏する。
以下に本発明の実施の形態を添付図面に基づいて説明するが、図示例は例示的に示されるもので、本発明の技術思想から逸脱しない限り種々の変形が可能なことはいうまでもない。
図１は、本発明の透明合成石英ガラスの製造方法における第１の実施の形態の大略手順を示すフローチャートである。図２は、本発明の透明合成石英ガラスの製造方法における第２の実施の形態の大略手順を示すフローチャートである。
図１に示した如く、ＢＥＴ比表面積が４０〜８０ｍ2／ｇ、平均粒度が６０〜９０ｎｍ、粒度分布範囲が３０〜４００ｎｍ、見かけ比重が１１０〜１７０ｇ／Ｌ、ＨＣｌ含有率が５０〜１４０ｐｐｍ、含有される金属不純物の総量が２ｐｐｍ以下である高純度合成石英粉を準備し（ステップ１００）、少なくとも１方向から、０．１〜１００ｋｇｆ／ｃｍ2のプレスをかけて、石英成形体を形成した後（ステップ１０２）、減圧下、又は０2、Ｈ2、Ｈｅ及びＡｒの少なくとも１種を含む雰囲気中で、１３００〜１５００℃の温度域において、加熱焼成することによって（ステップ１０４）、内部に微少泡が無い透明合成石英ガラス体を得ることができる。
上記高純度合成石英粉は、上記特性を有するものであれば特に限定されないが、四塩化珪素を火炎加水分解して得られた、合成石英微粒子が好適である。
上記ステップ１０２は、一般的なプレス機を用いて加圧成形することができる。加圧条件は、０．１ｋｇｆ／ｃｍ2〜１００ｋｇｆ／ｃｍ2の範囲であればよいが、０．３ｋｇｆ／ｃｍ2〜１０ｋｇｆ／ｃｍ2の範囲が好ましく、１ｋｇｆ／ｃｍ2〜１０ｋｇｆ／ｃｍ2の範囲がより好ましい。
上記ステップ１０４は、公知の加熱溶融炉中で、１３００℃〜１５００℃で焼成される。加熱温度が１３００℃未満では燒結が不十分となり、１５００℃を超えると、石英粉とカーボン鋳型との反応性が高まる。本発明は焼成温度が低温であるため、カーボン鋳型と反応せず、高い経済的効果を奏するものである。焼成温度までの昇温速度は、１２００℃〜焼成温度までの範囲で、０．１℃／分〜５℃／分の範囲が好ましい。０．１℃／分未満では、遅すぎて工業的ではなく、５℃／分を超えると、燒結後のガラス体内部に泡が残る。
上記ステップ１０４は、０2、Ｈ2、Ｈｅ及びＡｒの少なくとも１種を含む雰囲気中で行うか、又は減圧下で行うものである。上記雰囲気中であれば圧力の限定はなく、また、減圧下であればいかなる雰囲気でもよい。また、上記ステップ１０４を、０2、Ｈ2、Ｈｅ及びＡｒの少なくとも１種を含む雰囲気中で、減圧下で行ってもよい。
また、図２に示した如く、ステップ１００及びステップ１０２を上記と同様に行った後、加熱溶融中に０．１〜１００ｋｇｆ／ｃｍ2のプレスをかけながら、加熱焼成することにより（ステップ１０５）、内部に微少泡が無い透明合成石英ガラス体を得ることができる。
上記ステップ１０５は、例えば、ホットプレス等により、０．１〜１００ｋｇｆ／ｃｍ2のプレスをかけながら、１３００℃〜１５００℃で加熱焼成処理を行うものであり、該プレスを加熱溶融中に同時に行うことが透明化にはより効果的である。加圧条件は、０．１〜１００ｋｇｆ／ｃｍ2の範囲であればよいが、０．３ｋｇｆ／ｃｍ2〜１０ｋｇｆ／ｃｍ2の範囲が好ましく、１ｋｇｆ／ｃｍ2〜１０ｋｇｆ／ｃｍ2の範囲がより好ましい。焼成温度までの昇温速度は、１２００℃〜焼成温度までの範囲で、０．１℃／分〜５℃／分の範囲が好ましい。０．１℃／分未満では、遅すぎて工業的ではなく、５℃／分を超えると、燒結後のガラス体内部に泡が残る。
以下に実施例をあげて本発明をさらに具体的に説明するが、これらの実施例は例示的に示されるもので限定的に解釈されるべきでないことはいうまでもない。
（実施例１）
四塩化珪素を火炎加水分解で得られた合成石英ガラス微粒子（スート微粒子）を採集し、内径６００ｍｍ×高さ５００ｍｍのカーボン鋳型中に、６５ｋｇ充填し、カーボン製の上下移動可能な蓋をして、プレス機（TOYO HYDRAULIC EQIPMENT CO.LTD製、商品名：ENERPAC HYDRAULIC PRESS）にセットして、上方から１ｋｇｆ／ｃｍ2の圧力を加えてプレスし石英成形体を作成した。
四塩化珪素を火炎加水分解で得られた合成石英ガラス微粒子（スート微粒子）を採集し、内径６００ｍｍ×高さ５００ｍｍのカーボン鋳型中に、６５ｋｇ充填し、カーボン製の上下移動可能な蓋をして、プレス機（TOYO HYDRAULIC EQIPMENT CO.LTD製、商品名：ENERPAC HYDRAULIC PRESS）にセットして、上方から１ｋｇｆ／ｃｍ2の圧力を加えてプレスし石英成形体を作成した。
その後、蓋をはずし、底と側面のカーボン鋳型と一緒に、得られた石英成形体を加熱溶融炉の中にセットして、１×１０-2ｍｍＨｇ以下に減圧後、加熱を開始し、１２００℃までは、１時間で昇温させ、１２００℃から１４００℃までは、２℃／分で昇温させ、１４００℃で１時間保持し、降温させた。室温に冷却後、鋳型とともに石英ガラス塊を取り出した。
得られた石英ガラス塊は、５００φ×１５０ｍｍで、１ｍｍ以上の微小泡の無い、高純度な透明合成石英ガラス体が得られた。ガラス体の純度は、金属不純物の総含有量が１ｐｐｍ以下あり、ＯＨ基濃度が１００ｐｐｍ、Ｃｌ濃度は３０ｐｐｍ未満であった。
なお、使用した合成石英ガラス微粒子の特性は、ＢＥＴ比表面積が６０ｍ2／ｇ、平均粒度が７０ｎｍ、粒度分布範囲が４０〜３００ｎｍ、見かけ比重が１４０ｇ／Ｌ、ＨＣｌ含有率が１００ｐｐｍ、含有される金属不純物の総量が０．８ｐｐｍであった。
（実施例２）
実施例１と同様の合成石英ガラス微粒子を用いて、実施例１と同様、該石英ガラス微粒子をカーボン鋳型中に充填し、上下移動可能な蓋をして、プレス機にセットした後、上方から１ｋｇｆ／ｃｍ2の圧力を加えて石英成形体を形成した。その後、プレスした状態のまま、加熱溶融炉の中にセットして、１×１０-2ｍｍＨｇ以下に減圧後、実施例１と同様の温度条件で加熱焼成を行い、石英ガラス塊を得た。
実施例１と同様の合成石英ガラス微粒子を用いて、実施例１と同様、該石英ガラス微粒子をカーボン鋳型中に充填し、上下移動可能な蓋をして、プレス機にセットした後、上方から１ｋｇｆ／ｃｍ2の圧力を加えて石英成形体を形成した。その後、プレスした状態のまま、加熱溶融炉の中にセットして、１×１０-2ｍｍＨｇ以下に減圧後、実施例１と同様の温度条件で加熱焼成を行い、石英ガラス塊を得た。
得られた石英ガラス塊は、５００φ×１５０ｍｍで、１ｍｍ以上の微小泡の無い、高純度な透明合成石英ガラス体が得られた。ガラス体の純度も実施例１と同様の結果であった。
（比較例１）
粒径分布範囲が１００μｍ〜５００μｍの天然石英ガラス粉を、内径６００ｍｍ×高さ５００ｍｍのカーボン鋳型中に充填し、加熱溶融炉の中にセットして、１２００℃までは、１時間で昇温させ、１２００℃から１７５０℃までは、２℃／分で昇温させ、１７５０℃で１時間保持し、降温させた。室温に冷却後、鋳型とともに石英ガラス塊を取り出した。
粒径分布範囲が１００μｍ〜５００μｍの天然石英ガラス粉を、内径６００ｍｍ×高さ５００ｍｍのカーボン鋳型中に充填し、加熱溶融炉の中にセットして、１２００℃までは、１時間で昇温させ、１２００℃から１７５０℃までは、２℃／分で昇温させ、１７５０℃で１時間保持し、降温させた。室温に冷却後、鋳型とともに石英ガラス塊を取り出した。
得られた石英ガラス塊は、６００φ×３５０ｍｍであった。塊中央付近に１〜４ｍｍφの微小な泡を含む部分が、３００φ×３００ｍｍの範囲に存在し、使用可能な部分は、全体の４０％程度であった。使用後のカーボン鋳型は、石英粉との接触部分が激しく消耗していた。ガラス体の純度は実施例１と同様であった。
Claims (3)
- ＢＥＴ比表面積が４０〜８０ｍ2／ｇ、平均粒度が６０〜９０ｎｍ、粒度分布範囲が３０〜４００ｎｍ、見かけ比重が１１０〜１７０ｇ／Ｌ、ＨＣｌ含有率が５０〜１４０ｐｐｍ、含有される金属不純物の総量が２ｐｐｍ以下である高純度合成石英粉を使用して、少なくとも１方向から、０．１〜１００ｋｇｆ／ｃｍ2のプレスをかけて、石英成形体を形成した後、減圧下、又は０2、Ｈ2、Ｈｅ及びＡｒの少なくとも１種を含む雰囲気中で、１３００〜１５００℃の温度域において、加熱焼成処理を行うことを特徴とする透明合成石英ガラスの製造方法。
- 前記加熱焼成処理を、加熱溶融中に０．１〜１００ｋｇｆ／ｃｍ2のプレスをかけながら行うことを特徴とする請求項１記載の透明合成石英ガラスの製造方法。
- 前記高純度合成石英粉が、四塩化珪素の火炎加水分解反応によって製造されたものであることを特徴とする請求項１又は２記載の透明合成石英ガラスの製造方法。
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