JP4441760B2 - 気相流動層反応装置における超微粉の流動化方法 - Google Patents
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Description
このような微粒子の流動化について、特殊な方法として、流動層全体を機械的に振動させて微粒子を流動化させる振動流動層がある。しかし、装置全体を振動させることから、小型の流動層に限られ、1000℃前後の高温反応流動層や爆発性、有毒性ガスの使用に対しては適用が困難で、工業的な利用が限定される。
一方、通常の流動層において、数μm程度の微粒子についてはその付着凝集性を利用して、粉粒流動層が本発明者らによって発明された。この粉粒流動層では、数100μm程度の媒体粒子をガスで流動化しているところに、数μm程度の微粒子を連続供給し、媒体粒子と共に流動化させる方法である。これに関して、本発明者らは多くの発表や特許出願を行ってきた。(例えば、非特許文献1から52、特許文献1から8参照。)
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Kato,K.et al. :"Elutriation of Very Fine Particles from Fluidized Bed",J.Chem.Eng.Japan,Vol.33,p.730−739(2000)
特に1μm以下の超微粒子では、この粒子間の付着凝集力が極端に強く、単一の分散粒子で存在するよりは凝集群となる方が安定である。通常の流動層においても、この性質を利用して超微粒子を流動化できることを見出した。
すなわち、1μm以下の超微粒子を気相中で目開き4mm以下、望ましくは2〜1mmの篩で篩った粉体を分散板上のガス流中に供給することで、安定して超微粒子が流動化することを見出した。
これは超微粒子が凝集し易いため、これをを篩で篩うことにより平均粒径300μm前後の見掛け二次凝集粒が形成され、これが流動層内で保持されるためである。より大きな凝集粒子同士が付着し、さらに大きな粒子に成長して行く現象は見られない。これは、大きな粒子同士はその付着力が流動運動に比し小さいため、結び付くよりは壊れ易いためである。そして、より大きな凝集粒は壊れ易く、実際、壊れるが、それが小さな見掛け粒子になると強度的に強固になるので壊れにくくなり、二次凝集粒が維持される。一方、見掛け上小さな粒子も存在するが、その滞留時間はそれが層内を通過すると考えた理論滞留時間よりも極端に大きな値となる。これは粉粒流動層における微粒子と媒体粗粒子の関係と同じで、大きな凝集粒子が媒体粒子として安定した流動層を形成し、付着性の強い微粒子が媒体粒子表面上で付着捕集されるためと考えられる。このため、ガスに同伴する粒子の飛び出し量は、理論的に考えられる量に比べ、著しく低く抑えられる。
気相中で形成された緩い凝集粉であるため、高温の流動層において、焼結による一次粒子径の成長が少ない。従って、得られた製品を解砕することで、元の超微粒子に戻すことが容易である。
超微粉末を原料粉とし湿式で顆粒を製造し、これを使用すれば、通常の流動層の流動化条件に入るので、流動化することができる。しかし、この方法においては、超微粉末に水又は結合剤を含んだ水を添加して混練し、スラリー又はケーキとし、これを乾燥後、粉砕し、篩分けするか、混練後造粒し乾燥するかして顆粒を製造するため、この工程に伴う設備費、熱エネルギー、労務費等の運転費は大きい。
また、湿式で顆粒を作った場合、粒子間距離の短い固い凝集となるため、数百℃以上の流動層においては超微粒子ほど焼結による一次粒子同士の粒成長が著しく、簡単に1μm以上の粒径に成長する。一般に機械的には1μm以下まで粉砕できないので、原料粉が超微粒子であっても、製品を超微粉に戻すことができなくなる。
1μm以下の超微粉を気相中で目開き4mm以下、望ましくは2〜1mmの篩で篩い、その全量を通過させ見掛け平均粒径で100〜500μmの凝集粒群とする。このとき、目開き4mmを超える篩では、篩った後、超微粉がまた一体のバルクに戻るので望ましくない。また、篩が1mm以下になると、篩網の強度がなくなることと超微粉の目詰まりが著しくなり、量産には向かなくなる。
この凝集粒群を分散板上のガス流に供給すると、この超微粒子からなる凝集粒が安定した流動層を形成する。
この凝集粉を解砕すると、BET粒径0.18μm(BET比表面積8.0平方m/g)の黒色の超微粉が得られた。
同じく、樋型の振動篩に替えて、円型の振動篩で形成させた凝集粉によっても、安定した流動層を維持できた。
さらに、振動篩に替えて、円筒回転篩で形成させた凝集粉によっても、安定した流動層を維持できた。
同じく、振動篩に代えて、篩網円筒内に多数個のボールを入れた回転篩で形成させた凝集粉によっても、安定した流動層を維持できた。
同じく、実施例4および5において、回転篩で篩うことにより凝集形成された粉体を、さらにそれに続く円筒板上で回転により転動させることで球状凝集粒子粉を形成させた。この粉体によっても安定した流動層を維持できた。
さらに、振動篩で篩うことにより凝集形成された粉体を、平板上に代えて、より細かい篩網上で転動させることで球状凝集粒子粉を形成させた。この粉体によっても安定した流動層を維持できた。
同じく、回転篩で篩うことにより凝集形成された粉体を、円筒板上に代えて、より細かい篩網上で転動させることで球状凝集粒子粉を形成させた。この粉体によっても安定した流動層を維持できた。
同じく、振動篩に替えて、目開きの異なる二重の同心篩網円筒を有する回転篩で整粒した凝集粉によっても、安定した流動層を維持できた。
同じく、実施例1と同じ超微粉を、傾斜パン型の回転皿上で転動運動させ凝集を促した後、目開き1.2mmの篩で篩い凝集粉とした。この粉体3kgを実施例1と同じ条件で流動層を形成させ、安定した流動状態を維持できた。
同じく、実施例1と同じ超微粉を、回転円筒内で転動運動させ凝集を促した後、目開き1.2mmの篩で篩い凝集粉とした。この粉体3kgを実施例1と同じ条件で流動層を形成させ、安定した流動状態を維持できた。
同じく、実施例1と同じ超微粉を、撹拌しながら水を添加し、水分1wt%を含有する粉体とした後、目開き1.2mmの篩で篩い凝集粉とした。この粉体3kgを実施例1と同じ条件で流動層を形成させ、安定した流動状態を維持できた。
同じく、実施例1と同じ超微粉を、撹拌しながらポリビニールアルコールの5wt%水溶液を添加し、水溶液1wt%を含有する粉体とした後、目開き1.2mmの篩で篩い凝集粉とした。この粉体3kgを実施例1と同じ条件で流動層を形成させ、安定した流動状態を維持できた。
Claims (10)
- 面積平均径1μm以下の超微粒子を気相中で目開き4mm以下、300μm以上の篩で篩うことにより凝集形成された粉体を用いることを特徴とする気相流動層反応装置におけ る超微粉の流動化方法。
- 樋型又は円型の振動篩、又は円筒回転篩で篩うことにより凝集形成された粉体を用いることを特徴とする請求項1の気相流動層反応装置における超微粉の流動化方法。
- 篩網上に多数個のボールを置き、その運動により粉体の篩網の通過を促す振動篩又は回転篩で篩うことにより凝集形成された粉体を用いることを特徴とする請求項2の気相流動 層反応装置における超微粉の流動化方法。
- 振動篩又は回転篩で篩うことにより凝集形成された粉体を、さらに板上又はより細かい篩網上で転動させることで球状凝集粒子とし、この粉体を用いることを特徴とする請求項2の気相流動層反応装置における超微粉の流動化方法。
- 目開きの異なる篩で2回以上篩うことにより見掛け凝集粒径分布を狭く整粒した粉体を用いることを特徴とする請求項1の気相流動層反応装置における超微粉の流動化方法。
- 目開きの異なる二重の篩網を有する振動篩又は回転篩により見掛け凝集粒径分布を狭く整粒した粉体を用いることを特徴とする請求項2の気相流動層反応装置における超微粉の 流動化方法。
- 面積平均径1μm以下の超微粒子を振動板上又は回転皿上又は回転円筒内における転動で凝集を促した後、目開き4mm以下の篩で篩うことにより凝集形成された粉体を用いることを特徴とする請求項1の気相流動層反応装置における超微粉の流動化方法。
- 面積平均径1μm以下の超微粒子を気相中で圧粉後、目開き4mm以下の篩で篩うことにより凝集形成された粉体を用いることを特徴とする請求項1の気相流動層反応装置におけ る超微粉の流動化方法。
- 面積平均径1μm以下の超微粒子を水又はアルコール等の液体又はその蒸気で調湿後、気相中で目開き4mm以下の篩で篩うことにより凝集形成された粉体を用いることを特徴とする請求項1の気相流動層反応装置における超微粉の流動化方法。
- 請求項5又は請求項6において発生した篩下粉末を用いることを特徴とする請求項7又は請求項8又は請求項9の気相流動層反応装置における超微粉の流動化方法。
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