JP4436682B2 - 被覆された液相反応器 - Google Patents
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Description
−反応物および触媒が装入される容器、
−前記媒体を攪拌する手段、
−反応物を導入し、生成物および副生成物を排出する手段(配管およびバルブを含む)、
−測定手段(レベル、温度および圧力センサを含む)、
−安全手段(バルブまたは破裂板など)、および
−反応媒体から発生する蒸気から触媒を分離する手段。最後の手段は、たとえば、反応器の蓋に搭載され、容器の内部と連結され、コンデンサを上に載せた還流カラムを含む。これらの手段の目的は、容器内部のフッ素化触媒およびフッ素化剤を反応媒体中に保持し、一方で、形成された所望の生成物、副生成物およびHClの除去を可能にし続けることである。
[CF2CF2]n[CF2CF(CF3)]m
を有し、式中、nおよびmは100を超える整数である。
種々のフルオロポリマーから作製した2mm厚のシートで、ステンレス鋼板(長さ9cm、幅5cm、厚さ2mm)の両表面を覆った。組み立て部品は溶接により固定された。
−ポリテトラフルオロエチレン(以後、PTFEと呼ぶ)、
−重量で、2%ペルフルオロプロピルビニルエーテルおよび98%テトラフルオロエチレン(以後、PFAと呼ぶ)を含むモノマーの混合物の重合から得たコポリマー、および
重量で、12%のペルフルオロプロペンおよび88%のテトラフルオロエチレン(以後、FEPと呼ぶ)を含むモノマーの混合物の重合から得たコポリマーであった。
・SbCl5 12重量%
・CH2Cl2 8重量%
試験時間は168時間であった。
焼結炭化ケイ素により作製した、中空の円筒状試験試料を使用した。この炭化ケイ素の特性は以下の通りである。
・自由ケイ素含有量 0重量%
・平均結晶寸法 5μm
・開気孔率 0容積%
この試験試料を、100℃の温度、10バールの初期圧力の、下記の組成の混合物を有する液相フッ素化反応器中に設置した:
・無水HF 87重量%
・SbCl5 13重量%
試験時間は、480時間であった。
使用した装置は、316Lのステンレス鋼から作製した1リットルの円筒状オートクレーブであり、オートクレーブの壁は3mm厚みのFEPシート(ジャケットとも呼ぶ)で被覆されており、オートクレーブの内壁の形に緊密に合致するように、オートクレーブの直径より若干小さい直径の円盤により下端が閉じた単一の円筒状部分の形状をしていた。
1リットルのオートクレーブの内側被覆として2mm厚のPTFEのスリーブを使用し、オートクレーブの容器に固定された、熱い油が中を通って循環する外部ジャケットによって加熱したことを除いて、実施例3を繰り返した。
FEPの内側スリーブを使用したこと以外は、実施例4を繰り返した。
Claims (11)
- 加熱素子を除く、反応媒体と接触しやすい反応器の部分が、テトラフルオロエチレン/ヘキサフルオロプロピレンコポリマーで被覆されていること、および反応媒体と接触しやすい加熱素子の部分が炭化ケイ素から作製されていることを特徴とする、容器の底部まで浸漬されるように蓋に固定された少なくとも1つの素子を加熱手段として備える、液相フッ素化に適した反応器。
- 前記加熱素子を作製するために使用される炭化ケイ素が、α型結晶構造をしており、実質的に自由ケイ素原子を含まないことを特徴とする請求項1に記載の反応器。
- 使用される前記炭化ケイ素が、実質的にゼロの開気孔率を有し、平均寸法が2〜10μmの、好ましくは3〜7μmの、より好ましくは5μmに近い結晶からなることを特徴とする請求項1および2のいずれか一項に記載の反応器。
- 反応媒体と接触しやすい前記加熱素子が、焼結により炭化ケイ素を形成することによって作製されることを特徴とする請求項1から3のいずれか一項に記載の反応器。
- 前記加熱素子が、炭化ケイ素から作製される、下端が閉じた中空の円筒状の鞘であることを特徴とする請求項1から4のいずれか一項に記載の反応器。
- 反応媒体と接触しやすい、加熱素子を除く、反応器の部分が、特に
容器と、
媒体を攪拌する手段と、
反応物を導入し、生成物および副生成物を排出する手段と、
測定手段と、
安全手段と、
反応媒体から生じる蒸気から触媒を分離する手段と
を含むことを特徴とする請求項1から5のいずれか一項に記載の反応器。 - ヘキサフルオロプロピレンを重量で10〜15%、好ましくは約12%含むモノマー混合物の重合によって得た、テトラフルオロエチレン/ヘキサフルオロプロピレンコポリマーが使用されることを特徴とする請求項1から6のいずれか一項に記載の反応器。
- 前記コポリマー被覆が、10μm〜2cm、好ましくは1mm〜2cmの厚みを有することを特徴とする請求項1から7のいずれか一項に記載の反応器。
- 請求項1から8のいずれか一項に記載の反応器中で、前記反応が実行されることを特徴とする、触媒存在下でのフッ素化剤との反応を含む、塩素化炭化水素の液相フッ素化の方法。
- 1、2または3個の炭素原子を含む塩素化化合物を反応させることを特徴とする請求項9に記載の方法。
- HFC−32が、F30および/またはF31をフッ素化することにより調製されることを特徴とする請求項9および10のいずれか一項に記載の方法。
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