JP4428387B2 - Paramagnetic garnet single crystal and magneto-optical device for magneto-optical devices - Google Patents
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Description
本発明は、例えば光アイソレータなどの磁気光学デバイスを構成するのに用いられる磁気光学デバイス用単結晶に関し、より詳細には、テルビウム・アルミニウム系の磁気光学デバイス用常磁性ガーネット単結晶及び該常磁性ガーネット単結晶を用いた磁気光学デバイスに関する。 The present invention relates to a single crystal for a magneto-optical device used to constitute a magneto-optical device such as an optical isolator, and more particularly, to a paramagnetic garnet single crystal for a terbium-aluminum-based magneto-optical device and the paramagnetic The present invention relates to a magneto-optical device using a garnet single crystal.
近年、光通信技術の進展に伴い、光と磁気との相互作用を利用した磁気光学デバイスが注目されている。中でも、光アイソレータは、例えば光源から発した光が途中の光学系で反射されて光源に戻る現象を防止することを可能とするため注目されている。光アイソレータは、上記のような作用を有するため、例えば光源としてのレーザーと光学部品との間に配置されている。 2. Description of the Related Art In recent years, with the progress of optical communication technology, a magneto-optical device using an interaction between light and magnetism has attracted attention. Among them, the optical isolator is attracting attention because it can prevent, for example, a phenomenon in which light emitted from a light source is reflected by an intermediate optical system and returns to the light source. Since the optical isolator has the above operation, it is disposed, for example, between a laser as a light source and an optical component.
光アイソレータは、ファラデー回転子と、ファラデー回転子の光入射側に配置された偏光子と、ファラデー回転子の光出射側に配置された検光子とを有する。光アイソレータは、ファラデー回転子に光の進行方向に平行に磁界を加えた状態で、光がファラデー回転子に入射されると、ファラデー回転子の中で偏光面が回転するという性質、すなわちファラデー効果を利用している。より具体的には、入射光の内、偏光子と同じ偏光面を持つ光が偏光子を通過して、ファラデー回転子に進入する。この光は、ファラデー回転子の中で光の進行方向に対して、例えば+45度回転され、出射される。 The optical isolator includes a Faraday rotator, a polarizer disposed on the light incident side of the Faraday rotator, and an analyzer disposed on the light emitting side of the Faraday rotator. The optical isolator has the property that when the light is incident on the Faraday rotator with a magnetic field applied to the Faraday rotator in parallel to the light traveling direction, the polarization plane rotates in the Faraday rotator, that is, the Faraday effect. Is used. More specifically, light having the same polarization plane as the polarizer in the incident light passes through the polarizer and enters the Faraday rotator. This light is rotated by, for example, +45 degrees with respect to the traveling direction of the light in the Faraday rotator and emitted.
これに対して、入射方向と逆方向からファラデー回転子に入射する、いわゆる戻り光は、先ず検光子を通過する。ここでは、検光子と同じ偏光面を持つ成分の光のみが検光子を通過し、ファラデー回転子に入射することなる。そして、ファラデー回転子の中で、戻り光の偏光面は、さらに+45度回転されるため、偏光子と+90度、すなわち直角の偏光面を有する光となる。従って、戻り光が偏光子を通過することはない。 On the other hand, so-called return light incident on the Faraday rotator from the direction opposite to the incident direction first passes through the analyzer. Here, only light having a component having the same polarization plane as the analyzer passes through the analyzer and enters the Faraday rotator. In the Faraday rotator, the polarization plane of the return light is further rotated by +45 degrees, so that the light has a polarization plane of +90 degrees, that is, a right angle with the polarizer. Therefore, the return light does not pass through the polarizer.
上記のような光アイソレータの、ファラデー回転子として用いられる材料では、ファラデー効果が大きく、かつ光透過率が高いことが求められる。このような材料の一例としてのテルビウム・アルミニウム系常磁性ガーネット単結晶の製造方法が下記の特許文献1に開示されている。
A material used as a Faraday rotator of the optical isolator as described above is required to have a large Faraday effect and a high light transmittance. A method for producing a terbium-aluminum-based paramagnetic garnet single crystal as an example of such a material is disclosed in
特許文献1に記載の製造方法では、先ず原料棒と種結晶とを用意する。次に、レーザー光を照射して、原料棒と種結晶とを溶融接合する。しかる後、溶融接合部分から原料棒側へレーザー光照射領域を移動させる。このような製造方法により、テルビウム・アルミニウム系常磁性ガーネット単結晶(以下、TAG単結晶と略す)を得ることができるとされている。
In the manufacturing method described in
また、下記の特許文献2には、ファラデー回転子用ガーネット結晶体として、組成式(Tb1-(a+b+c+d)LnaBibM1 cEud)3(Fe1-eM2 e)5O12で表わされるガーネット結晶体を用いた光アイソレータが開示されている。なお、上記式においてLnは、TbとEuとを除く希土類元素及びYから選択される元素であり、M1は、Ca、Mg、Srから選択される元素であり、M2はAl、Ga、Sc、In、Ti、Si、Geから選択される元素である。また、aは0〜0.5、bは0.3〜0.6、cは0〜0.02、dは0〜0.3、eは0.01〜0.3の範囲の数字とされている。
特許文献2に記載の光アイソレータでは、上記のように、Feを必須成分とするYIG系強磁性ガーネット単結晶を用いることにより、消光比の温度依存性や光挿入損失を低減することができるとされている。
特許文献1に記載の製造方法により得られたTAG単結晶は、常磁性体の単位長さ及び単位磁界当たりのファラデー回転角の大きさを示すヴェルデ定数が他の常磁性材料に比べて非常に大きいという利点を有する。しかしながら、この製造方法により得られたTAG単結晶では、直線偏光がファラデー回転子を通過する際の楕円化の指標である消光比が22dB程度と小さかった。従って、光アイソレータなどの光デバイスに上記TAG単結晶を用いた場合、光アイソレータ全体の消光比、すなわちアイソレーションを高めることができなかった。
The TAG single crystal obtained by the manufacturing method described in
また、特許文献1に記載の製造方法では、レーザー光を照射し、原料棒を溶融させて結晶を育成するに際し、融帯に空気等の気体が混入してボイドが生じたり、クラックが生じたりすることがあった。そのため、TAG単結晶の歩留りが悪く、工業的に十分な品質のTAG単結晶を安定に提供することが困難であった。
Further, in the manufacturing method described in
他方、特許文献2に記載のFeを必須成分とするYIG系強磁性ガーネット単結晶では、400〜800nm程度の可視光領域における透過率が実質的にゼロであるため、可視光領域において磁気光学デバイスとして使用することはできなかった。
On the other hand, in the YIG type ferromagnetic garnet single crystal having Fe as an essential component described in
本発明は、上述した従来技術の現状に鑑み、特に可視光領域において消光比が高く、従って消光比に優れた磁気光学デバイスを提供することを可能とし、かつ製造に際しての歩留りを高め得る磁気光学デバイス用常磁性ガーネット単結晶、並びに該磁気光学デバイス用常磁性ガーネット単結晶を用いた磁気光学デバイスを提供することにある。
本発明は、Tb3Al5O12にMgが添加された構造を有する常磁性ガーネット単結晶であって、Tb3Al5O12100重量部に対し、MgをMgOに換算して0.001〜0.015重量部の範囲で含むことを特徴とする。The present invention is a magneto-optical device that can provide a magneto-optical device that has a high extinction ratio in the visible light region, and thus has an excellent extinction ratio, and can increase the yield in manufacturing, in view of the above-described state of the prior art. The object is to provide a paramagnetic garnet single crystal for devices and a magneto-optical device using the paramagnetic garnet single crystal for magneto-optical devices.
The present invention relates to a paramagnetic garnet single crystal having a Tb 3 Al 5 O 12 Mg is added to the structure, with respect to Tb 3 Al 5 O 12 100 parts by weight, in terms of Mg to MgO 0.001 It is characterized by containing in the range of ~ 0.015 part by weight.
なお、本発明はTb3Al5O12としているが、TbとAlとを主成分として含み、かつ常磁性ガーネット構造を有するものであればよい。すなわち、Tb,Al及びOの割合は、ガーネット構造であればモル比で3:5:12の割合から若干ずれてもよく、Tb3Al5O12に限定されるものではない。また、本発明の常磁性ガーネット単結晶は、Feを実質的に含まないガーネット単結晶であることを付記しておく。In the present invention, Tb 3 Al 5 O 12 is used, but any material that contains Tb and Al as main components and has a paramagnetic garnet structure may be used. That is, the ratio of Tb, Al, and O may be slightly deviated from the ratio of 3: 5: 12 in terms of molar ratio as long as it is a garnet structure, and is not limited to Tb 3 Al 5 O 12 . It should be noted that the paramagnetic garnet single crystal of the present invention is a garnet single crystal substantially free of Fe.
本発明の磁気光学デバイスは、第1または第2の発明に係る磁気光学デバイス用常磁性ガーネット単結晶を用いて構成されていることを特徴とする。 A magneto-optical device according to the present invention is characterized by using a paramagnetic garnet single crystal for a magneto-optical device according to the first or second invention.
本発明に係る磁気光学デバイスのある特定の局面では、上記磁気光学デバイス用常磁性ガーネット単結晶がファラデー回転子として用いられており、該ファラデー回転子の光路の前方に配置された偏光子と、後方に配置された検光子とをさらに備え、それによって光アイソレータが構成されている。 In a specific aspect of the magneto-optical device according to the present invention, the paramagnetic garnet single crystal for the magneto-optical device is used as a Faraday rotator, a polarizer disposed in front of the optical path of the Faraday rotator, And an analyzer disposed at the rear, thereby forming an optical isolator.
本発明に係る磁気光学デバイス用常磁性ガーネット単結晶は、Tb3Al5O12にMgが添加された構造を有する常磁性ガーネット単結晶であって、Tb3Al5O12100重量部に対し、MgをMgOに換算して0.001〜0.015重量部の割合で含むことを特徴とする。The present invention paramagnetic garnet single crystal for a magnetic-optical device according to the is a paramagnetic garnet single crystal having a Tb 3 Al 5 O 12 Mg is added to the structure, Tb 3 Al 5 O 12 100 parts by weight of , Mg is converted to MgO and contained in a proportion of 0.001 to 0.015 parts by weight.
本発明に係る磁気光学デバイス用常磁性ガーネット単結晶は、Mgが、上記特定の割合で含有されていることを特徴とする、テルビウム・アルミニウム系常磁性ガーネット単結晶である。そして、本発明に係る磁気光学デバイス用常磁性ガーネット単結晶では、上記テルビウムサイトまたはアルミニウムサイトにMgが上記特定の割合で含有されているため、後述の実験例から明らかなように、フローティングゾーン法により上記単結晶を育成した際に、クラックが生じ難く、従って生産性を高めることができる。加えて、得られた単結晶では、透過損失が少なく、かつ可視光領域において大きな消光比を得ることができる。 The paramagnetic garnet single crystal for a magneto-optical device according to the present invention is a terbium-aluminum-based paramagnetic garnet single crystal characterized in that Mg is contained in the specific ratio. And, in the paramagnetic garnet single crystal for a magneto-optical device according to the present invention, Mg is contained in the terbium site or aluminum site in the above-mentioned specific proportion, so that as will be apparent from the experimental examples described later, the floating zone method Thus, when the single crystal is grown, cracks hardly occur, and thus productivity can be improved. In addition, the obtained single crystal has a small transmission loss and a large extinction ratio in the visible light region.
なお、MgをMgOに換算して0.001〜0.015重量部の割合で含有させるには、単結晶の育成に際し、Mgを添加することにより行われる。この場合、Tb3Al5O12を100重量部に対し、MgをMgOに換算して0.01〜0.15重量部の割合で添加すれば、得られた単結晶においてMgの含有割合がMgOに換算して0.001〜0.015重量部の割合となる。すなわち、単結晶の育成に際し、添加されたMgの全てが得られた単結晶中に含有されるわけではない。従って、後述の実験例では、出発原料における添加量と、得られた単結晶におけるMgの含有割合は異なっている。
上記のように、Mgの添加により、単結晶の育成に際してのクラックの発生率が低くなり、かつ消光比が十分な大きさとされ得る理由は明らかではないが、以下のように考えられる。In addition, in order to make Mg contain in the ratio of 0.001-0.015 weight part converted into MgO, it is performed by adding Mg in the case of the growth of a single crystal. In this case, if Mg is converted into MgO at a ratio of 0.01 to 0.15 parts by weight with respect to 100 parts by weight of Tb 3 Al 5 O 12 , the content ratio of Mg in the obtained single crystal is It becomes a ratio of 0.001 to 0.015 parts by weight in terms of MgO. That is, when the single crystal is grown, not all of the added Mg is contained in the obtained single crystal. Therefore, in the experimental examples described later, the amount added in the starting material is different from the Mg content in the obtained single crystal.
As described above, the reason why the addition of Mg reduces the occurrence rate of cracks during single crystal growth and the extinction ratio can be made sufficiently large is not clear, but is considered as follows.
すなわち、単結晶育成時の溶融帯がMgの添加割合を上記特定の割合とすることにより、粘性が適度に制御されて、対流が生じ、温度勾配が急峻な場合であっても、育成結晶に歪みが生じ難いためと考えられる。そのため、育成時または育成後に、クラックが生じ難く、それによって歩留りも高められていると考えられる。 That is, when the melting zone during single crystal growth is the Mg addition ratio specified above, the viscosity is appropriately controlled, convection occurs, and even if the temperature gradient is steep, This is probably because distortion is difficult to occur. For this reason, it is considered that cracks hardly occur at the time of or after the growth, and that the yield is also increased.
本発明に係る磁気光学デバイスは、本発明に従って得られ、上記のように十分な消光比を有する磁気光学デバイス用常磁性ガーネット単結晶を用いて構成されているため、消光比に優れた磁気光学デバイスを提供することができる。特に、上記磁気光学デバイス用常磁性ガーネット単結晶がファラデー回転子として用いられており、該ファラデー回転子の前後に偏光子及び検光子が配置されており、光アイソレータが構成されている場合には、本発明に従って可視光領域において十分な大きさの消光比を有する光アイソレータを安価に提供することが可能となる。 The magneto-optical device according to the present invention is obtained using the paramagnetic garnet single crystal for a magneto-optical device obtained according to the present invention and having a sufficient extinction ratio as described above. A device can be provided. In particular, when the paramagnetic garnet single crystal for the magneto-optical device is used as a Faraday rotator, a polarizer and an analyzer are arranged before and after the Faraday rotator, and an optical isolator is configured. According to the present invention, an optical isolator having a sufficiently large extinction ratio in the visible light region can be provided at low cost.
1…レーザーFZ装置
2…シャフト
2a…上シャフト
2b…下シャフト
4a…レンズ
5…レーザー発振器
6…ミラー
7a〜7d…ハロゲンランプ
31…光アイソレータ
32…ファラデー回転子
33…第1の磁石
33a…貫通孔
34…第2の磁石
34a…貫通孔
36…偏光子
37…検光子
41…光アイソレータ
43…第1の磁石
43a…貫通孔
44…第2磁石
44a…貫通孔
45…軟磁性体層
46…軟磁性体層
51…光アイソレータ
53…第1の磁石
53a…貫通孔
54…第2の磁石
54a…貫通孔
55,56…軟磁性体層
61…光アイソレータ
63…第1の磁石
63a…第1の磁石の貫通孔
63b,63c…磁石半体
64…第2の磁石
64a…第2の磁石の貫通孔
64b,64c…磁石半体
65…軟磁性体層
66…軟磁性体層
P…光軸DESCRIPTION OF
以下、図面を参照しつつ、本発明の具体的な実施形態を及び実施例を挙げることにより本発明に明らかにする。 Hereinafter, specific embodiments of the present invention and examples will be described with reference to the drawings.
(実験例1)
まず、出発原料として、純度99.9重量%のTb4O7、純度99.9重量%のAl2O3と、純度99.9重量%のMgO及び純度99.9重量%のCaCO3とを用意し、TbとAlとが、モル比で3:5となるように、かつMgがMgOに換算し、CaをCaCO3に換算して下記の表1に示す割合となるように、これらを秤量し、表1の試料番号1〜8の原料組成物を用意した。なお、下記の表1におけるMg添加量(重量部)、及びCa含有量(重量部)は、それぞれ、Tb3Al5O12を100重量部としたときに、該100重量部に対するMgやCaのMgOまたはCaOに換算した重量割合を示す。また、後述の結晶中Mg量、すなわち結晶中のMg含有量についても、Tb3Al5O12を100重量部とした際の、MgのMgOに換算した重量割合である。(Experimental example 1)
First, as starting materials, Tb 4 O 7 having a purity of 99.9 wt%, Al 2 O 3 having a purity of 99.9 wt%, MgO having a purity of 99.9 wt%, and CaCO 3 having a purity of 99.9 wt% These are prepared so that the molar ratio of Tb and Al is 3: 5, Mg is converted to MgO, Ca is converted to CaCO 3 and the ratio shown in Table 1 below is obtained. The raw material compositions of
次に、上記原料組成物に、純水を加え、玉石とともに約24時間湿式混合し、混合された粉末を、脱水し、乾燥した。乾燥された混合粉末を目開き500μmの粗さのメッシュに通し、粒度を調整し、しかる後、電気炉を用いて1200℃の温度で2時間仮焼した。 Next, pure water was added to the raw material composition and wet mixed with cobblestone for about 24 hours, and the mixed powder was dehydrated and dried. The dried mixed powder was passed through a mesh having a mesh size of 500 μm to adjust the particle size, and then calcined at a temperature of 1200 ° C. for 2 hours using an electric furnace.
得られた仮焼粉末を粉砕した後、有機バインダ及び溶剤を加え、玉石とともに数時間湿式混合した。このようにして、スラリー状の混合物を得た。得られた混合物を生成機を用い、円柱状に成形した。得られた円柱状成形体を、1600℃で2時間焼成し、直径1mm×長さ40mmの円柱状のTAG多結晶体を得た。得られたTAG多結晶体の密度は80%であった。なお、この密度はアルキメデス法により求めた値である。 After the obtained calcined powder was pulverized, an organic binder and a solvent were added, and wet-mixed with cobblestone for several hours. In this way, a slurry-like mixture was obtained. The obtained mixture was formed into a cylindrical shape using a generator. The obtained cylindrical shaped body was fired at 1600 ° C. for 2 hours to obtain a cylindrical TAG polycrystal having a diameter of 1 mm × length of 40 mm. The density of the obtained TAG polycrystal was 80%. This density is a value obtained by the Archimedes method.
次に、上記のようにして得られた試料番号1〜8の各TAG多結晶体を用い、以下の要領で単結晶を製造した。
Next, single crystals were produced in the following manner using the TAG polycrystals of
本実験例では、図1〜図3に示すレーザーFZ(Floating Zone)装置を用いた。図1に示すように、レーザーFZ装置1は、上シャフト2aと、上シャフト2aの下端から下方に隔てられて配置された下シャフト2bとを有する。上シャフト2a及び下シャフト2bは、石英製チャンバー3内で上下方向に移動可能とされている。チャンバー3は、上シャフト2aの下端と下シャフト2bの上端との間の結晶を育成するための融帯Xの雰囲気調整を可能とするために設けられている。また、チャンバー3は放熱板をも兼ねている。
In this experimental example, a laser FZ (Floating Zone) apparatus shown in FIGS. 1 to 3 was used. As shown in FIG. 1, the
他方、図1に示すように、チャンバー3の対向する側面には、それぞれ窓が設けられている。この各窓部に、レンズ4a,4bが取り付けられている。図3に略図的正面図で示すように、レンズ4a,4bには、レーザー発振器5から照射されたレーザー光がミラー6を介して導かれるように構成されている。すなわち、レーザー光は、レンズ4a,4bを通り、融帯Xに照射される。
On the other hand, as shown in FIG. 1, windows are provided on opposite side surfaces of the
なお、図1及び図3では、レンズ4a,4bを示したが、図2に略図的平面図で示すように、実際には、レンズ4a,4bに加えて、レンズ4c,4dも配置されている。すなわち、融帯の側方の4方向からレーザー光が照射されるように構成した。
Although FIGS. 1 and 3 show the
他方、図2に示すように、上記チャンバー3の周囲には、他の熱源として、4個のハロゲンランプ7a〜7dも配置し、ハロゲンランプによる過熱と、上記レーザー光の照射による加熱を併用した。
On the other hand, as shown in FIG. 2, four halogen lamps 7a to 7d are also arranged around the
より具体的には、上記上シャフト2aの下端に治具を用いて上記のようにして作製された円柱状のTAG結晶体8を垂下させた。他方、下シャフト2bの上端に、TAG単結晶からなる種結晶9を配置した。
More specifically, the columnar TAG crystal 8 produced as described above was suspended from the lower end of the
次に、チャンバー3内の雰囲気を大気中雰囲気とし、レーザー発振器5及びハロゲンランプ7a〜7dにより加熱した。この場合、レーザー発振器5によるレーザー光を、上シャフト2aの下端に配置されたTAG多結晶体8の下端を溶融させ、溶融させた部分に、下シャフト2bの上端に配置された種結晶9の端部を接合させた。
Next, the atmosphere in the
続けて、TAG多結晶体8と種結晶9との溶融接合部に、レーザー光を照射し、融帯Xを形成した。なお、レーザー発振器5から上記TAG多結晶体8及び種結晶9が保持されている部分までの距離は約5cmとした。
Subsequently, the fusion bonded portion between the TAG polycrystal 8 and the seed crystal 9 was irradiated with a laser beam to form a melt zone X. The distance from the
また、上記レーザー発振器5としては、波長が10.6μmのレーザービームが出射可能な炭酸ガスレーザー発振器を用い、出力は90〜100Wとした。続いて、直径2.7mm及び長さ40mmの単結晶が得られるように、窒素雰囲気中において、シャフト2a,2bを軸方向に3mm/時間以下の速度で下方に移動させた。これによって、レーザー光の照射領域は、溶融接合部から上記TAG多結晶体8側に移動していき、融帯Xの内、種結晶9側に位置する融液が冷却され、固化された。すなわち、固化部分が徐々に上方に延び、単結晶を製造することができた。
As the
上記要領で、試料番号1〜8のTAG多結晶体を用い、それぞれ複数回単結晶の製造を行った。そして、得られた単結晶を長さ6mmに切断し両端面を研磨し、評価サンプルを得た。得られた単結晶を塩酸にて溶解した後、ICP−AES(誘導結合プラズマ発光分光分析)法にて結晶中のMg量を定量分析した。その結果、原料棒で添加されていたMgの内の約0.10の量が結晶中に含有されていることが判明した。
In the above manner, single crystals were produced a plurality of times using TAG polycrystals of
上記単結晶製造に際してのクラック発生率を下記の表1に示す。クラックの発生率については、試料番号1〜8の各TAG多結晶体を用いてそれぞれ4回結晶を育成した。そして、4回の育成において、クラックが発生した回数の割合を求め、クラック発生率とした。なお、クラックの発生の有無については、得られた育成結晶を横断面方向に切断し、切断面を研磨し、目視によりクラックの有無を観察した。 Table 1 below shows the crack generation rate during the production of the single crystal. About the incidence rate of a crack, the crystal was grown 4 times, respectively using each TAG polycrystal of sample numbers 1-8. And the ratio of the frequency | count that the crack generate | occur | produced in 4 times of cultivation was calculated | required, and it was set as the crack generation rate. In addition, about the presence or absence of generation | occurrence | production of a crack, the obtained grown crystal was cut | disconnected in the cross-sectional direction, the cut surface was grind | polished, and the presence or absence of the crack was observed visually.
また、上記のようにして得た評価サンプルとしての光学評価として、透過損失及び消光比を以下の要領で測定した。 Moreover, as an optical evaluation as an evaluation sample obtained as described above, a transmission loss and an extinction ratio were measured as follows.
光学特性評価装置(Neoarks社製、品番:BH−M800SF)にて、評価サンプルとしての単結晶の光透過率を測定した。次に、得られた評価サンプルとしての単結晶の入射面及び出射面の外側に、それぞれ、偏光子及び検光子を配置した。偏光子及び検光子としては、メレスグリオ社製方解石からなるグラントムソン偏光子(消光比は50dB)を用いた。そして、633nmの波長のレーザー光を上記偏光子側から照射し、偏光子において直線偏光とした後、評価サンプルとしての単結晶に入射させ、検光子の偏光面を入射光に対して0°、90°、180°及び270°と回転させることにより、それぞれ検光子から出射された光を測定した。単結晶評価サンプルが配置されておらず、光を単に透過させた場合の透過光強度をI0、検光子方位で本来消光するはずの消光位置における
光の強度をI02、単結晶評価サンプルを配置し、サンプルに光を透過させて、検光子を回転させたときの透過光強度の最大値をI1、最小値をI2とし、以下の式により透過損失及び消光比を求めた。The optical transmittance of a single crystal as an evaluation sample was measured with an optical property evaluation apparatus (manufactured by Neoarks, product number: BH-M800SF). Next, a polarizer and an analyzer were arranged on the outside of the entrance surface and exit surface of the single crystal as the obtained evaluation sample, respectively. As the polarizer and analyzer, a Glan-Thompson polarizer (extinction ratio: 50 dB) made of calcite manufactured by Melles Griot was used. Then, after irradiating a laser beam having a wavelength of 633 nm from the above-mentioned polarizer side and making it linearly polarized light in the polarizer, it is incident on a single crystal as an evaluation sample, and the polarization plane of the analyzer is 0 ° with respect to the incident light. The light emitted from the analyzer was measured by rotating at 90 °, 180 °, and 270 °, respectively. No single crystal evaluation sample is placed, the transmitted light intensity when light is simply transmitted is I 0 , the light intensity at the extinction position that should originally be extinguished in the analyzer orientation is I 02 , and the single crystal evaluation sample is arrangement, and sample by transmitting light, a maximum value of the transmitted light intensity when the analyzer is rotated I 1, the minimum value and I 2, was determined transmission loss and the extinction ratio by the following equation.
透過損失=10×log〔I0/I1〕
消光比=10×log〔I0/(I2−I02)〕
なお、下記の表1における試料番号8は、TbとAlとをモル比で3:5となるように、Tb酸化物粉末及びAl酸化物粉末を秤量し、さらにTb3Al5O12100重量部に対し、CaがCaOに換算して0.05重量部含有されるようにCaO粉末を混合してなる出発原料を用いることを除いては、試料番号1〜7と同様にして得られた多結晶体を用いた例である。Transmission loss = 10 × log [I 0 / I 1 ]
Extinction ratio = 10 × log [I 0 / (I 2 −I 02 )]
In Sample No. 8 in Table 1 below, Tb oxide powder and Al oxide powder were weighed so that the molar ratio of Tb and Al was 3: 5, and Tb 3 Al 5 O 12 100 wt. It was obtained in the same manner as Sample Nos. 1 to 7 except that a starting material obtained by mixing CaO powder so that Ca was contained in an amount of 0.05 parts by weight in terms of CaO with respect to parts was used. This is an example using a polycrystal.
また、代表的な例として、表1に示す試料番号4のTAG多結晶体から得られた評価サンプル単結晶の結晶性を評価した。この結晶性の評価に際しては、得られた単結晶の断面を研磨加工し、Philips社製、X’prtを用い、4結晶ロッキングカーブ法により反射強度の測定を行った。結果を図4に示す。図4から明らかなように、試料番号4で得られた評価サンプル単結晶では、結晶性が高く、TAG単結晶の(444)反射の半値幅は、17/arc秒であった。比較のために、試料番号1で得られた評価サンプルについても同様にして結晶性を評価したところ、(444)反射の半値幅は27/arc秒であった。従ってMgの含有により、得られる単結晶の結晶性が効果的に高められることがわかる。
As a representative example, the crystallinity of an evaluation sample single crystal obtained from the TAG polycrystal of
表1から明らかなように、試料番号1,2では、Mgの添加割合が0.005重量部以下であるため、すなわちMgの含有割合が0.0005重量部以下であるため、Mgの添加による効果が十分でなく、従ってクラック発生率が75%及び33.3%と高かった。また、消光比についても、試料番号1,2では18dBと低かった。
As is clear from Table 1, in Sample Nos. 1 and 2, since the Mg addition ratio is 0.005 parts by weight or less, that is, the Mg content is 0.0005 parts by weight or less, The effect was not sufficient, and therefore the crack generation rate was as high as 75% and 33.3%. Further, the extinction ratio was as low as 18 dB in the
他方、Mgの添加割合がMgOに換算して0.5重量部である、すなわちMgの含有割合がMgOに換算して0.05重量部である試料番号7の多結晶体を用いた場合には、育成結晶の一部がTbAlO3相となり、Tb3Al5O3相と、TbAlO3相との間にクラックが生じた。そして、クラックが生じた部分を避けて得られた評価用サンプルにおける光学特性評価においても、透過損失は0.9dBと高く、消光比は26dBと低かった。On the other hand, when the polycrystalline body of
これに対して、試料番号3〜6では、MgがMgOに換算して0.01〜0.15重量部の割合で添加されているため、すなわち、MgがMgOに換算して単結晶中に0.001〜0.015重量部の割合で含有されているため、消光比が32dB以上と比較的に高められていることがわかる。また、クラックの発生も皆無であり、従って歩留りを効果的に高め得ることがわかる。 On the other hand, in Sample Nos. 3 to 6, Mg is added at a ratio of 0.01 to 0.15 parts by weight in terms of MgO, that is, Mg is converted to MgO in the single crystal. Since it is contained at a ratio of 0.001 to 0.015 parts by weight, it can be seen that the extinction ratio is relatively increased to 32 dB or more. In addition, it can be seen that there is no occurrence of cracks, and therefore the yield can be effectively increased.
これは、Mgの添加割合がMgOに換算して0.01重量部以下では、すなわち、Mgの結晶中の含有割合がMgOに換算して0.001重量部以下では、単結晶育成時に、融帯の粘性が高く、得られた育成結晶に歪みが生じているためと考えられる。また、Mgの添加量がMgOに換算して0.5重量部よりも多い場合には、Tbの価数がTb4+からTb3+に変化し易くなり、TbAlO3などの異相が生じるためと考えられる。This is because, when the Mg addition ratio is 0.01 parts by weight or less in terms of MgO, that is, when the Mg content in the crystal is 0.001 parts by weight or less in terms of MgO, melting occurs during single crystal growth. This is probably because the band has a high viscosity, and the resulting grown crystal is distorted. Further, when the amount of Mg added is more than 0.5 parts by weight in terms of MgO, the valence of Tb tends to change from Tb 4+ to Tb 3+ , and a different phase such as TbAlO 3 is generated. it is conceivable that.
また、試料番号8では、Mgに代えて、Caを0.05重量部の割合で添加したが、クラックの発生は防止することができたものの、得られた単結晶の消光比は18dBと低く、透過損失が1.2と高いことがわかった。従って、メカニズムは不明であるが、同じ2価の金属であるCaを添加しても、Mgを添加した場合のような効果は得られないことがわかる。すなわち、表1の結果から明らかなように、Mgを上記特定の割合で添加すれば、クラックの発生を抑制しつつ、可視光領域における消光比を効果的に高め得るという、予測され得ない効果の得られることがわかる。 In Sample No. 8, Ca was added in a proportion of 0.05 parts by weight instead of Mg. Although the occurrence of cracks could be prevented, the extinction ratio of the obtained single crystal was as low as 18 dB. The transmission loss was found to be as high as 1.2. Therefore, although the mechanism is unknown, it can be seen that even when Ca, which is the same divalent metal, is added, the effect as in the case of adding Mg cannot be obtained. That is, as is apparent from the results in Table 1, if Mg is added at the above specific ratio, an unexpected effect that the extinction ratio in the visible light region can be effectively increased while suppressing the occurrence of cracks. It can be seen that
なお、上記実験例では、種結晶9としてTAG単結晶を用いたが、種結晶は、TAG多結晶体であってもよい。 In the above experimental example, a TAG single crystal is used as the seed crystal 9, but the seed crystal may be a TAG polycrystal.
さらに、Mgは、原料棒であるTAG多結晶中にMgOを添加させておくことにより添加されていたが、他の方法で添加されてもよい。例えば、原料棒であるTAG多結晶にMgを含む液体を塗布したり、Mgを含む溶液中に原料棒であるTAG多結晶を浸漬することにより添加されてもよい。 Further, Mg has been added by adding MgO to the TAG polycrystal as a raw material rod, but it may be added by other methods. For example, it may be added by applying a liquid containing Mg to a TAG polycrystal as a raw material rod, or immersing the TAG polycrystal as a raw material rod in a solution containing Mg.
また、MgO粉末を用いて原料中に添加する方法に限らず、MgCO3やMgCl2、Mgアルコキシドなどの他のMg化合物を用いてもよい。In addition, the MgO powder is not limited to the method of adding to the raw material, and other Mg compounds such as MgCO 3 , MgCl 2 , and Mg alkoxide may be used.
本発明においては、原料として用いられる多結晶においてMgがTAGに添加されていることが必要であるが、TAG自体の組成は、Tb3Al5O12に限らず、Tb及びAlの一部が希土類元素により置換されていてもよい。希土類元素としては、Dy、Ho、Er、Tmなどを挙げることができ、特に限定されない。このように、Tb及び/またはAlの一部が希土類元素で置換されていたとしても、Mgを上記特定の割合で添加することにより、TbAlO3からなる異相の形成を抑制することができ、かつ消光比を効果的に高めることができる。また、原料に多結晶体を用いる場合、多結晶の製造過程で、原料や粉砕時に用いる玉石や容器、焼結用のサヤ等からZr、Ca、Si、Bi、Hf等が若干混入することがある。In the present invention, it is necessary that Mg is added to the TAG in the polycrystal used as a raw material, but the composition of the TAG itself is not limited to Tb 3 Al 5 O 12 , and a part of Tb and Al is included. It may be substituted with a rare earth element. Examples of rare earth elements include Dy, Ho, Er, Tm, and the like, and are not particularly limited. Thus, even if a part of Tb and / or Al is substituted with a rare earth element, the addition of Mg at the specific ratio can suppress the formation of a heterogeneous phase composed of TbAlO 3 , and The extinction ratio can be effectively increased. In addition, when a polycrystalline material is used as a raw material, Zr, Ca, Si, Bi, Hf, etc. may be mixed slightly from the raw material, cobblestones and containers used during pulverization, a sheath for sintering, and the like. is there.
(実験例2)
次に、本発明に係る磁気光学デバイス用ガーネット単結晶を用いた光アイソレータについての実験例を説明する。本実験例では、図5及び図6に示す本発明の磁気光学デバイスの一実施形態としての光アイソレータ31を作製した。(Experimental example 2)
Next, an experimental example of an optical isolator using a garnet single crystal for a magneto-optical device according to the present invention will be described. In this experimental example, an
光アイソレータ31では、図5に示す矢印P方向に光が入射される。ここでは、光路に実験例1で得た単結晶からなるファラデー回転子32が配置されている。ファラデー回転子32の直径は27mm、長さは40mmとした。
In the
他方、ファラデー回転子32の一端は、第1の磁石33に、他端は第2の磁石34内に挿入されている。すなわち、第1の磁石33は、図6に示すように、光軸Pと直交する方向の断面が正六角形であり、中央に貫通孔33aを有する。この断面六角形であり、貫通孔33aを有する形状は、具体的には、厚みの薄い略三角柱形状のネオジウム鉄ホウ素磁石を6個を接着剤等で接合することにより構成されている。
On the other hand, one end of the
同様に、第2の磁石34も、略三角柱形状の6個のネオジウム鉄ホウ素磁石を接合することにより構成されており、第2の磁石34も、第1の磁石33と同様に中央に直径3mmの貫通孔34aを有する。ファラデー回転子32は、上記貫通孔33aに一端が、他端が34aに、それぞれ1mmの深さで挿入されて固定されている。
Similarly, the
上記正六角形の寸法は一辺が10.4mmとされており、第1の磁石33の光軸Pの方向に沿う寸法は5.5mmとされている。第2の磁石34についても第1の磁石33と同じ寸法とされている。
The dimension of the regular hexagon is 10.4 mm on one side, and the dimension along the direction of the optical axis P of the
他方、第1の磁石33により印加される磁界の方向は、図5に示す通りであり、すなわち第1の磁石33では、磁界の方向は外周側から貫通孔33a側に向かう方向である。逆に、第2の磁石34においては、磁界の方向は貫通孔34aから放射状に外側に延びる方向となる。そして、第1の磁石33,第2の磁石34の外周面に軟磁性体層38を設けることで、略三角形柱形状の6個のネオジウム鉄ホウ素磁石を接合し、かつ、第1の磁石33、第2の磁石34及びファラデー回転子32を一体化した。なお、軟磁性体材料としては、Ni−Fe合金(比透過磁率3000)を用いた。図5に示す矢印Mは、磁界の方向を示す。
On the other hand, the direction of the magnetic field applied by the
光アイソレータ31では、上記ファラデー回転子32の光入射側に偏光子36が、出射側に検光子37が配置されている。偏光子36及び検光子37としては、厚みが10mmの立方晶方解石からなるものを用いた。この偏光子36及び検光子37の消光比は50dBであった。
In the
上記のようにして構成された光アイソレータ31に半導体レーザー発振器を用いて633nmの波長のレーザー光を入射し、透過損失及びアイソレーションを測定した。透過損失及びアイソレーションの測定は、評価サンプルとしての単結晶に入射させ、検光子の偏光面を入射光に対して45°、135°、225°、315°と回転させた以外は、実験例1における単結晶の透過損失及び消光比と同様にして測定した。なお、アイソレーションは消光比と同様にして提示される値であり、ファラデー回転子32、偏光子36及び検光子37を含む光アイソレータ全体としての消光比をアイソレーションとした。
結果を下記の表2に示す。Laser light having a wavelength of 633 nm was incident on the
The results are shown in Table 2 below.
表2から明らかなように、実験例1から得られた試料番号3〜6の評価サンプルを用いた場合、実験例1の場合と同様に透過損失が低く、かつ消光比が高いため、アイソレーションが30dB以上と高い光アイソレータを提供することができた。
As is clear from Table 2, when the evaluation samples of
これに対して、試料番号1,2や試料番号7の評価サンプルから得られたファラデー回転子を用いた場合には、光アイソレータのアイソレーションは24dB以下と低かった。
On the other hand, when the Faraday rotator obtained from the evaluation samples of
従って、実験例2からも明らかなように、実験例1で得た本発明の範囲に入る単結晶を用いて光アイソレータを構成すれば、アイソレーション特性、すなわち消光比に優れた光アイソレータを提供し得ることがわかる。 Therefore, as is clear from Experimental Example 2, if an optical isolator is formed using the single crystal that falls within the scope of the present invention obtained in Experimental Example 1, an optical isolator having an excellent isolation characteristic, that is, an extinction ratio is provided. You can see that
なお、図5及び図6は、本発明が適用される磁気光学デバイスの一例としての光アイソレータを説明したが、本発明の磁気光学用デバイスは、図5及び図6に示した構造を有するものに限定されない。 5 and 6 illustrate the optical isolator as an example of the magneto-optical device to which the present invention is applied. However, the magneto-optical device of the present invention has the structure shown in FIGS. It is not limited to.
本発明が適用される磁気光学デバイスの変形例を、図7〜図12を参照して説明する。 A modification of the magneto-optical device to which the present invention is applied will be described with reference to FIGS.
図7及び図8は、本発明が適用される光アイソレータの要部を示す平面図及びx1−x1線に沿う断面図である。本変形例の光アイソレータ41は、図5及び図6に示した第1,第2の磁石33,34に代えて、円柱状の第1,第2の磁石43,44を用いたこと、並びに第1,第2の磁石の貫通孔の内周面及び第1,第2の磁石の外周面に軟磁性体物層45,46が設けられていることを除いては、同様に構成されている。
7 and 8 are a plan view and a cross-sectional view taken along line x1-x1 showing the main part of the optical isolator to which the present invention is applied. The
すなわち、第1の磁石43,44は、いずれも中央に円形の貫通孔43a,44aを有し、該貫通孔43a,44aの内周面に軟磁性体層45が設けられている。他方、円柱状の第1,第2の磁石43,44の外周面には、同様にNiとFeとからなる軟磁性体層46が設けられている。
That is, the
また、図7及び図8では、図示を省略しているが、図5に示した光アイソレータ31を同様に、上記光軸Pに沿って、第1の磁石33の前段には偏光子が、第2の磁石44の後段には検光子が配置される。
Although not shown in FIGS. 7 and 8, similarly to the
光アイソレータ41のように、第1,第2の磁石は一体の円柱状の形状とされていてもよい。また、上記のように、貫通孔の内周面及び第1,第2の磁石の外周面に軟磁性体層45,46を設けてもよい。
Like the
また、図5及び図6に示した光アイソレータ1においても、第1,第2の磁石33,34の貫通孔33a,34aの内周面に、同様に軟磁性体層を設けてもよい。軟磁性体層としてはNi−Fe合金、Fe−Si合金、Fe単体などを用いることができる。また、貫通孔は円形だけでなく多角形でもよい。
Also in the
図9及び図10は、本発明が適用される光アイソレータの要部のさらに他の変形例を示す平面図及び図9のx2−x2線に沿う断面図である。本変形例の光アイソレータ51では、第1の磁石53及び第2の磁石54が、光軸Pと直交する方向の断面形状が正方形とされている。このように、第1,第2の磁石53,54の光軸Pと直交する方向の形状は、六角形や円形に限らず、正方形とされてもよい。
9 and 10 are a plan view showing still another modification of the main part of the optical isolator to which the present invention is applied and a cross-sectional view taken along the line x2-x2 of FIG. In the
さらに、第1,第2の磁石53,54は、それぞれ、略三角柱状の4個の永久磁石を接続することにより構成されている。
Further, each of the first and
本変形例においても、貫通孔53a,54aの内周面及び第1,第2の磁石53,54の外周面に軟磁性体層55,56が形成されている。
Also in this modification, soft
図11及び図12は、光アイソレータのさらに別の変形例を示す平面断面図及び図11のx3−x3に沿う断面図である。 11 and 12 are a plan sectional view showing still another modified example of the optical isolator and a sectional view taken along x3-x3 in FIG.
本変形例の光アイソレータ61では、第1の磁石63は、図12に示すように、磁石半体63b,63cを、軟磁性体層65を介して接合されている。そして、中央に、貫通孔63aが設けられており、ファラデー回転子の一端が挿入されている。第2の磁石64についても、一対の磁石半体を軟磁性体層を介して接合し、中央に貫通孔64aを設けた構造を有し、ファラデー回転子32の他端が挿入されている。そして、第1,第2の磁石63,64の一対の外側面に軟磁性体層66が形成されている。
In the
このように、第1,第2の磁石63,64は、複数の永久磁石を軟磁性体層を用いて接合することによりそれぞれ形成されていてもよい。なお、図7〜図12において、軟磁性体は必ずしも設けなくてもよい。もっとも、図7〜図12に示した位置(永久磁石の外側面)に軟磁性体を設けることにより、ファラデー回転子に印加される磁場の強さが強くなるため、好ましい。
As described above, the first and
なお、本発明が適用される磁気光学デバイスは、上述してきた光アイソレータに限定されるものではない。すなわち、例えば導波路型光アイソレータにも本発明に係る磁気光学デバイス用常磁性ガーネット単結晶を用いることができる。また、本発明に係る磁気光学デバイス用常磁性ガーネット単結晶の良好なファラデー回転効果及び消光比を利用し得る様々な光学デバイスに本発明を適用することができる。 The magneto-optical device to which the present invention is applied is not limited to the optical isolator described above. That is, for example, the paramagnetic garnet single crystal for a magneto-optical device according to the present invention can be used for a waveguide type optical isolator. Further, the present invention can be applied to various optical devices that can utilize the good Faraday rotation effect and extinction ratio of the paramagnetic garnet single crystal for magneto-optical devices according to the present invention.
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