JP4420940B2 - 乾性潤滑被膜組成物及び該乾性潤滑被膜組成物を摺動層としたすべり軸受 - Google Patents

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Description

本発明は、乾性潤滑被膜組成物及び該乾性潤滑被膜組成物を摺動層としたすべり軸受に関する。
従来、自動車エンジン用軸受は、鋼板製の裏金上に銅系軸受合金やアルミニウム系軸受合金を接合したものであった。この種のすべり軸受においては、例えば、特開平４−８３９１４号公報（特許文献１）や特開平９−７９２６２号公報（特許文献２）等に示されるように、軸受合金層の表面に、ポリアミドイミド樹脂(ＰＡＩ樹脂)、ポリイミド樹脂 (ＰＩ樹脂)、エポキシ樹脂(ＥＰ樹脂)等の熱硬化性樹脂に固体潤滑剤等を含有した摺動層を被覆形成することにより、耐摩耗性・非焼付性・初期なじみ性の向上を図ることが行われている。また、特開２００１−３４３０２２号公報（特許文献３）に示されるように、保護層を、固体潤滑剤と、極性溶媒に可溶な熱可塑性樹脂及び熱硬化性樹脂からなるバインダーにより構成してなじみ性を維持しつつ早期の耐摩耗性の向上を図ることが行われている。
また、すべり軸受使用時において、潤滑油中でキャビティー(気泡)が発生し、その結果、軸受表面にエロージョンが発生する現象がある。これは、潤滑油中に発生したキャビティーが高い圧力のもとで崩壊し、崩壊時のエネルギーが軸受表面を侵蝕的に破壊させる現象である。その対策として摺動層の材料強度を上げることにより、耐キャビテーション性を向上させてきた。例えば、特開２００４−１９７５８号公報（特許文献４）には、ポリベンゾイミダゾール樹脂（ＰＢＩ樹脂）に固体潤滑剤等を含ませた摺動層を設けることにより、耐摩耗性、非焼付性、耐キャビテーション性の向上を図ることが行われている。更に、特開２００３−５６５６６号公報（特許文献５）には、鉛を含む固体潤滑剤とＰＡＩ樹脂、ＰＩ樹脂、ＥＰ樹脂及びＰＢＩ樹脂の少なくとも１種からなる樹脂バインダーにより、摺動特性の改善が行われている。
特開平４−８３９１４号公報 特開平９−７９２６２号公報 特開２００１−３４３０２２号公報（段落０００７） 特開２００４−１９７５８号公報 特開２００３−５６５６６号公報
しかし、上記した特許文献１〜特許文献５に記載される発明においては、近年の内燃機関の高出力及び高回転による高性能化、高荷重化に基くすべり軸受の軸受性能（非焼付性・初期なじみ性・耐キャビテーション性）を充分に充足するものではなかった。例えば、上記の特許文献５に開示される発明は、ＰＡＩ樹脂、ＰＩ樹脂、ＥＰ樹脂及びＰＢＩ樹脂を混合し樹脂バインダーとするとの記載があるが、単純なポリマーブレンドであると、樹脂どうしが相溶しておらず、樹脂がクラスター状に分散されているのみである。そのため、摺動層内において物性のバラツキが発生し、充分な非焼付性、特に耐キャビテーション性が得られないという欠点があった。
また、上記した特許文献３には、『熱硬化性樹脂および熱可塑性樹脂は溶媒に溶かされると、分子に近い極微細な単位で渾然と混じり合い、・・・・・中間の性質を持つようになる。』との記載があるが、『渾然と混じり合う』とは溶媒中にて熱硬化性樹脂と熱可塑性樹脂が極微細ではあるが、クラスター状となっていること意味している（マイクロクラスター）。そのため、熱硬化性樹脂と熱可塑性樹脂は相溶しておらず、熱硬化性樹脂に熱可塑性樹脂を微細な分散を行うことにより、熱硬化性樹脂と熱可塑性樹脂の中間の性質を実現している。キャビテーション現象がおこる条件で使用されるすべり軸受の摺動層として用いられる場合には、キャビテーションによる応力が物理的性質の連続しなくなる各樹脂相の界面に集中するため耐キャビテーション性は低下するという欠点があった。
本発明は、上記した事情に鑑みなされたものであり、その目的とするところは、軸受性能、特に非焼付性、初期なじみ性、耐キャビテーション性を一層向上できる乾性潤滑被膜組成物及び該乾性潤滑被膜組成物を摺動層としたすべり軸受を提供することにある。
上記した目的を達成するために、請求項１に係る発明においては、主成分であるポリアミドイミド樹脂にポリアミド樹脂を添加し、高せん断を加え樹脂どうしを相溶させた状態のポリマーアロイ化した樹脂バインダーと、１〜７５質量％の固体潤滑剤を分散含有していることを特徴とする。
請求項２に係る発明においては、請求項１記載の乾性潤滑被膜組成物において、前記固体潤滑剤が、二硫化モリブデン、ポリテトラフルオロエチレン、グラファイト、二硫化タングステンから選ばれた少なくとも１種であることを特徴とする。
請求項３に係る発明においては、請求項１又は請求項２記載の乾性潤滑被膜組成物において、前記ポリマーアロイ化樹脂１００重量部中のポリアミド樹脂の配合量が３〜４０重量部であることを特徴とする。
請求項４に係る発明においては、請求項１乃至請求項３のいずれかに記載の乾性潤滑被膜において、前記ポリマーアロイ化樹脂のポリアミド樹脂が、重合脂肪酸系ポリアミド、重合脂肪酸系ポリアミド共重合体、又は末端官能基を有する重合脂肪酸系ポリアミドのいずれかであることを特徴とする。
請求項５に係る発明においては、請求項１乃至請求項４のいずれかに記載の乾性潤滑被膜組成物において、 前記ポリアミドイミド樹脂のガラス転移温度が、１５０〜３５０℃であることを特徴とする。
請求項６に係る発明においては、銅系又はアルミニウム系合金からなる軸受合金層の表面の摺動層を、請求項１乃至請求項５のいずれかに記載の乾性潤滑被膜組成物としたすべり軸受を特徴とする。
請求項７に係る発明においては、請求項６記載のすべり軸受において、前記摺動層は、摺動層表面粗さが、Ｒａ０．５μｍ以下であることを特徴とする。
請求項８に係る発明においては、請求項６又は請求項７記載のすべり軸受において、前記摺動層は、摺動層膜厚が１〜３０μｍであることを特徴とする。
請求項１に係る発明において、摺動層の主成分となるポリアミドイミド樹脂（以下、「ＰＡＩ樹脂」という。）は、熱硬化性樹脂のなかでも耐熱性に優れていると共に、材料強度が高いので、耐摩耗性を向上できる。また、高温雰囲気における材料強度の低下や、摺動時の発熱による材料強度の低下も少ないので、高温摺動時でも良好な耐摩耗性を維持できる。さらにＰＡＩ樹脂は、ポリアミド樹脂（以下、「ＰＡ樹脂」という。）を添加し高せん断を加えポリマーアロイ化されることにより、摺動層に靭性、強度が付与されると伴に、樹脂バインダー自体の摺動性が向上することにより摺動時の発熱が抑制されるため、非焼付性、初期なじみ性、耐キャビテーション性も向上できる。ポリマーアロイ化する前のＰＡＩ樹脂、ＰＡ樹脂は、それぞれの樹脂の高分子どうしが絡み合った状態にある。通常の混合方法では、高分子どうしの絡み合いを、完全にはほぐすことができないので樹脂どうしを完全に相溶させることができない。高せん断を加えながら混合すると各樹脂の高分子どうしの絡み合いがほぐされて樹脂どうしを均質に相溶させることができる。
また、摺動層は固体潤滑剤を含有しているため、摩擦係数を小さくでき、非焼付性を向上できる。この場合、固体潤滑剤の含有率が１質量％未満では固体潤滑剤による潤滑性向上効果がほとんど得られず、７５質量％を超えると、耐キャビテーション性が低下する。従って、固体潤滑剤の含有率としては、１〜７５質量％の範囲が好ましい。
また、請求項２に係る発明のように、固体潤滑剤としては、二硫化モリブデン、ポリテトラフルオロエチレン(以下、「ＰＴＦＥ」という。)、グラファイト、二硫化タングステンから選ばれた少なくとも一種を用いることが好ましい。
また、ＰＡ樹脂は摺動層の靭性の向上に寄与するため、摺動層にＰＡ樹脂を添加することによりなじみ性、耐キャビテーション性を一層向上できるようになる。この場合、請求項３に係る発明のように、ＰＡ樹脂の添加量が３〜４０質量％において、初期なじみ性、耐キャビテーション性が一層向上する。
また、請求項４に係る発明のように、ＰＡ樹脂が、重合脂肪酸系ポリアミド、重合脂肪酸系ポリアミド共重合体、又は末端官能基を有する重合脂肪酸系ポリアミドのいずれかを用いることが好ましい。ＰＡ樹脂は、ナイロンとも呼ばれ、アミド結合によって形成されるポリマーの総称であり、主として直鎖脂肪族ポリアミド構造をはじめとする種々のモノマーから合成されたものである。ラクタムあるいはアミノカルボン酸重合や、ジアミンとジカルボン酸の重合により得られる直鎖脂肪族ポリアミド以外にも、非晶性芳香族含有透明ポリアミドや、変性ポリオレフィンの混合物、あるいはグラフト重合ポリアミドや、ポリエーテルあるいはポリエステルをソフトセグメントとするポリアミドエラストマーなどがある。
また、ポリアミド樹脂は、分子中にアミド基が一定間隔ごとに存在し、水素結合する結晶構造をもつ。結晶化度及び結晶の大きさによって機械的性質に及ぼす影響が大きく、結晶化度の上昇により、強度や剛直性が増大する性質を有する。本発明に用いるアミド樹脂は、柔軟性を付与することが好ましいことから、結晶化度の低いナイロン１２、ナイロン６、ナイロン６−６などをもつ直鎖脂肪族ポリアミド樹脂が好ましい。さらに、結晶性が低く、強靱性で柔軟性に富む重合脂肪酸系ポリアミド、重合脂肪酸系ポリアミド共重合体、又は末端官能基を有する重合脂肪酸系ポリアミドが好ましい。本発明に使用できるＰＡ樹脂としては鉛市製ファインレジンＦＲ−１０１，１０４，１０５，３０１または花王製レオマイドＳ−２３１０，２６００，４５００、６５００、６８００などが挙げられる。
また、請求項５に係る発明のように、ＰＡＩ樹脂のガラス転移温度が、１５０〜３５０℃であることが好ましい。ＰＡＩ樹脂はポリイミド樹脂の主鎖にアミド結合を導入した樹脂であり、ポリイミド樹脂に次ぐ耐熱性があり、熱成形が可能で、機械的強度、耐薬品性、電気特性、摺動特性に優れていることから、成形材料や耐熱性塗料に応用されている樹脂である。本発明に用いるポリアミドイミド樹脂は、高温時の材料強度の低下が少ない、ガラス転移温度が１５０〜３５０℃さらには、２５０〜３５０℃のものを使用することが好ましい。本発明に用いることができるＰＡＩ樹脂としては、東洋紡製ＰＡＩ樹脂（商品名：バイロマックスＨＲ１１ＮＮ，ＨＲ１２Ｎ２，ＨＲ１３ＮＸ，ＨＲ１４ＥＴ，ＨＲ１５ＥＴ，ＨＲ１６ＮＮ）などが挙げられる。
また、請求項６に係る発明において、すべり軸受表面に前述した乾燥潤滑組成物からなる摺動層を備えことにより、すべり軸受の初期なじみ性、非焼付性が一層向上する。
また、摺動層の摺動層表面粗さが粗いと油膜切れを生じやすく、摺動層表面と相手軸が接触しやすくなり、摩擦による発熱により焼付が発生しやすい。特に、請求項７に係る発明のように、摺動初期の摺動層表面粗さがＲａ０．５μｍ以下では油膜切れを生じた際、摺動層表面と相手軸が接触し、摺動層最表面が直ちに摩耗し、表面粗さが細かくなる。そのため摺動層表面に油が供給され、油膜が形成しやすくなり、焼付にくくなる。摺動初期の摺動層表面粗さがＲａ０．５μｍを超える場合、摺動層表面と相手軸が接触し摺動層最表面が摩耗するが、初期の粗さが粗いと摩耗しても摺動層表面の粗さは直ちに細かくならず、摺動層表面に油が供給しにくいままであり、非焼付性が向上しない。
更に、内燃機関用軸受のように、摺動する相手軸にたわみや振動が起こるような条件では、摺動層と相手軸の局部的な接触を起こしやすい。この際、接触部において、摺動層が塑性変形、弾性変形、または摩耗することにより局部的な負荷の上昇を緩和され、そのため発熱による摺動層の材料低下が起こらず、焼付が発生しにくくなる。この局部的な負荷の上昇を緩和するためには摺動層の厚さは、請求項８に係る発明のように、１〜３０μｍの厚さが好ましい。従来の摺動層は摺動の発熱による材料強度の低下が大きく摺動層そのものが摺動面から消失しやすかったので摺動層の厚さを３μｍ以下とすることが困難であった。本発明においては、ＰＡ樹脂とＰＡ樹脂をポリマーアロイ化することにより、樹脂バインダーの摺動特性が向上しているため、ＰＡＩ樹脂単体をベース樹脂とした場合に比べ、発熱が少なくなり、摺動層の厚さを１〜３μｍとしても摺動面より容易に消失するようなことはなく、充分に局部的な負荷の上昇を緩和するので焼付性の低下が起こらない。
以下、本発明の実施の形態を説明する。図１は、本発明の実施の形態を模式的に示すすべり軸受の断面図である。すべり軸受は、裏金３の表面に接合された銅系合金又はアルミニウム系合金からなる軸受合金層１の表面に、摺動層２を設けた構成である。本実施形態において、摺動層２は、樹脂バインダーとなるＰＡＩ樹脂を主成分とし、ＰＡ樹脂を添加しポリマーアロイ化した樹脂バインダーと、１〜７５質量％の固体潤滑剤を含有する摺動層であり、固体潤滑剤としては、二硫化モリブデン(ＭｏＳ2)、ポリテトラフルオロエチレン(ＰＴＦＥ)、グラファイト(Ｇｒ)、二硫化タングステン(ＷＳ2)、窒化棚素(ＢＮ)等が用いられる。さらに必要に応じて、摺動層に硬質粒子、軟質金属等を含有することができる。硬質粒子として、窒化珪素(Ｓｉ3Ｎ4)等の窒化物、酸化アルミニウム(Ａｌ2Ｏ3)、酸化珪素(ＳｉＯ2)、酸化チタン(ＴｉＯ2)等の酸化物・炭化珪素(ＳｉＣ）等の炭化物を用いることができ、軟質金属として、銅、銀、金、アルミニウム、錫、亜鉛、ビスマス等、及びこれらの合金を用いることができる。
次に、本実施例による摺動層を設けた実施例品と従来の摺動層を設けた比較例品について非焼付試験、耐キャビテーション試験を実施し、その結果を表１に示す。実施例品は、裏金となる鋼板上に銅系軸受合金層を接合して、これを平板形状に加工後、脱脂処理し、続いて軸受合金層の表面をブラスト加工により粗面化する。さらに酸洗・湯洗、乾燥後、表１の実施例１〜１１に示す組成物を有機溶剤(Ｎ−メチル―２−ピロリドン、キシレンおよびエタノール)で希釈し、ホモジナイザーにより組成物に高せん断力を長時間（１時間以上）加え、相溶および均一化を行った組成物を上記軸受合金層表面にエアースプレーで吹付けて塗布した。その後、有機溶剤を乾燥除去し、２５０℃で６０分間焼成する。ここで摺動層の厚さは、焼付試験用、耐キャビテーション試験用共に実施例1〜８は５μｍ、実施例９，１０，１１は２μｍとした。なお、ホモジナイザーにより、組成物に高せん断を加え、ポリマーアロイ化している。ポリマーアロイ化の確認は、被膜を形成し、被膜断面を観察できるように試料調整を行った後、ＰＡ樹脂よりなるクラスターのみを溶解する溶媒（例えば、エタノール）にて洗浄後、電子顕微鏡（ＳＥＭ）によって倍率１０００倍で観察し、溶解によって形成される凹部の有無により確認した。
一方、比較例品は、裏金となる鋼板上に銅系軸受合金層を接合して、これを平板形状に加工後、脱脂処理し、続いて軸受合金層の表面をブラスト加工により粗面化する。さらに酸洗・湯洗、乾燥後、表１の比較例１〜６に示す組成物を有機溶剤(Ｎ−メチル―２−ピロリドンおよびキシレン)で希釈し、ホモジナイザーにより希釈した組成物に高せん断力を加え、相溶および均一化を行った組成物を上記軸受合金層表面にエアースプレーで吹付けて塗布した。その後、有機溶剤を乾燥除去し、２５０℃で６０分間焼成する。ここで摺動層の厚さは、焼付試験用、耐キャビテーション試験用共に５μｍとした。なお、比較例１から６は、ホモジナイザーにより、組成物に高せん断を加え、ポリマーアロイ化している。また、比較例７は実施例６と同等の組成物を超音波攪拌機で混合攪拌し、上記軸受合金層表面にエアースプレーで吹付けて塗布した。その後、有機溶剤を乾燥除去し、２５０℃で６０分間焼成する。ここで摺動層の厚さは、焼付試験用、耐キャビテーション試験用共に５μｍとした。
Figure 0004420940
焼付試験は、スラスト型摩擦摩耗試験機を用い、表２に示す試験条件で行ない、軸受面圧を３０分毎に３ＭＰａずつ増加させながら、摩擦トルクと焼付荷重を測定した。軸受の背面温度が２００℃を越えるか、または摩擦トルクが３９２Ｎ・ｍ以上を示した時の面圧を焼付荷重とした。耐キャビテーション試験は、超音波を利用した試験機を用い、表３に示す試験条件で行ない摺動層の重量減量を測定し、これを体積換算し、体積減量とした。
Figure 0004420940
Figure 0004420940
上記表１において、摺動層の各成分の数字は、それぞれ質量百分率(質量％)である。まず、摺動層のベース樹脂をＰＡＩ樹脂のみで構成したもの(比較例２)では、ベース樹脂がＰＡＩ樹脂のみであるのに対し、実施例１，２，３，４では、ＰＡＩ樹脂とＰＡ樹脂がポリマーアロイとなっていることが異なる。試験結果を見ると、焼付荷重、耐キャビテーション性について実施例１，２，３，４の方が優れている。これは、ＰＡＩ樹脂にＰＡ樹脂が添加されポリマーアロイ化されたことにより、靭性が付与されたため初期なじみ性、非焼付性が向上し、またキャビテーションによるエロージョンの発生が抑制されてきたことによるものである。
また、比較例３と実施例３を比較してみると、焼付荷重、体積減量について、実施例３の方が優れている。これは、比較例３の固体潤滑剤の添加量が７５質量％より多いため、摺動層の強度の低下により、焼付荷重、耐キャビテーション性の低下が起こったことによるものである。
また、比較例６と実施例５を比較してみると、体積減量についてはほぼ同じであるが、焼付荷重については、実施例５の方が優れている。これは、比較例６の固体潤滑剤の添加量が１質量％より少ないため、摺動特性が充分でなく、また摺動層の靭性が不十分なことにより、初期なじみが起こりにくいことによるものである。従って固体潤滑剤の添加量は１〜７５重量％が望ましい。
また、比較例７と実施例６を比較してみると、焼付荷重、体積減量については、実施例６の方が優れている。これは、比較例７が、樹脂が溶媒に溶かされ、分子に近い極微細な単位で混合攪拌されてはいるが、均一物質ではなく、マイクロクラスター状となっているため、キャビテーションによる応力が物理的性質の連続しなくなる（または、強度が弱い）各樹脂相の界面に集中するため耐キャビテーション性の低下が起こったものである。
これに対し、実施例６では混合時に高せん断を加え、ＰＡＩとＰＡを単分子どうしで存在させることによりポリマーアロイ化することができ、樹脂どうしを相溶させ、単一物質となるため、樹脂バインダー内において、不連続部が発生しないため、耐キャビテーション性が向上している。
また、実施例２，３をみるとポリマーアロイ化した樹脂バインダー中のＰＡ樹脂の添加量が３〜４０質量％であり、非焼付性がとくに良好であることがわかる。
また、実施例３と実施例９、実施例５と実施例１０、実施例８と実施例１１を比較してみると、焼付荷重、体積減量については、実施例９，１０，１１の方が優れている。これは、ＰＡ樹脂とＰＡ樹脂をポリマーアロイ化することにより、樹脂バインダーの摺動特性が向上しているため、ＰＡＩ樹脂単体をベース樹脂とした場合に比べ、発熱が少なくなり、摺動層の厚さを１〜３μｍとしても摺動面より容易に消失するようなことはなくばかりでなく、薄膜になるため放熱性が向上し、非焼付性も向上したことがわかる。なお、表１には、固体潤滑剤として二硫化タングステンを分散含有した摺動層についての試験結果を示していないが、出願人らは、二硫化タングステンを分散含有した摺動層において同様の実験を行っており、それらが実施例１〜１１とほぼ同等の結果となったことを確認している。
本発明は上記しかつ図面に示した実施例にのみ限定されるものではなく、次のように変形または拡張できる。樹脂組成物に高せん断を加える装置としては、ホモジナイザーに限らず、高圧ジェット撹拌混合機等でも良い。軸受合金層の表面を粗面化する方法としては、ブラスト加工に限らず、エッチング、溶射、化成処理等でも良い。樹脂表面層及び接着層の塗布方法は、エアスプレー法に限らず、パッド印刷法、スクリーン印刷法、ロールコート法等でも良い。なお、軸受合金層１上に摺動層２を設けた後に、すべり軸受形状に加工してすべり軸受を製造することもできる。本発明のすべり軸受は、自動車のエンジン用以外の用途、すなわち銅系又はアルミニウム系合金からなる軸受合金に限らず用いることができる。たとえばコンプレッサーなどへの用途にも用いることができる。更に、本発明のすべり軸受は、流体潤滑下での使用以外に、境界潤滑下、無潤滑下でも使用することができる。
本発明に係る実施形態におけるすべり軸受の断面図である。
符号の説明
１ 軸受合金層
２ 摺動層
３ 裏金

Claims (8)

  1. 主成分であるポリアミドイミド樹脂にポリアミド樹脂を添加し、高せん断を加え樹脂どうしを相溶させた状態のポリマーアロイ化した樹脂バインダーと、１〜７５質量％の固体潤滑剤を分散含有していることを特徴とする乾性潤滑被膜組成物。
  2. 前記固体潤滑剤が、二硫化モリブデン、ポリテトラフルオロエチレン、グラファイト、二硫化タングステンから選ばれた少なくとも１種であることを特徴とする請求項１に記載の乾性潤滑被膜組成物。
  3. 前記ポリマーアロイ化樹脂１００重量部中のポリアミド樹脂の配合量が３〜４０重量部であることを特徴とする請求項１又は請求項２記載の乾性潤滑被膜組成物。
  4. 前記ポリマーアロイ化樹脂のポリアミド樹脂が、重合脂肪酸系ポリアミド、重合脂肪酸系ポリアミド共重合体、又は末端官能基を有する重合脂肪酸系ポリアミドのいずれかであることを特徴とする請求項１乃至請求項３のいずれかに記載の乾性潤滑被膜組成物。
  5. 前記ポリアミドイミド樹脂のガラス転移温度が、１５０〜３５０℃であることを特徴とする請求項１乃至請求項４のいずれかに記載の乾性潤滑被膜組成物。
  6. 銅系又はアルミニウム系合金からなる軸受合金層の表面の摺動層を、請求項１乃至請求項５のいずれかに記載の乾燥潤滑組成物としたことを特徴とするすべり軸受。
  7. 前記摺動層は、摺動層表面粗さが、Ｒａ０．５μｍ以下であることを特徴とする請求項６記載のすべり軸受。
  8. 前記摺動層は、摺動層膜厚が１〜３０μｍであることを特徴とする請求項６又は請求項７記載のすべり軸受。
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