JP4419167B2 - グラジエント構造を有する光学素子の製造方法 - Google Patents
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Description
グラジエント構造、特に、ホログラフィックアプリケーション、イメージングオプティクスにおける平面グラディエントインデックスレンズ、ヘッド‐アップディスプレイ、ヘッド‐ダウンディスプレイ、光学導波管、及び、光学データ記憶媒体のための光学素子の製造方法により達成され、これは固体マトリックスに埋め込まれたナノスケール粒子を含み、該グラジエント構造は該ナノスケール粒子の濃度勾配により形成される。
SiX4 (I)
(ここで、基Xは、同一であるか又は異なり、加水分解性基又はヒドロキシル基である);
RaSiX(4-a) (II)
(ここで、各Rは、同一であるか又は異なり、所望の場合付加重合性又は重縮合性の基を有する非加水分解性基であり、Xは上記で定義される通りであり、aは1、2、又は3、好ましくは1又は2の値を有する)。
(a)マトリックス形成成分を含む溶液中に予め調製したナノスケール粒子を分散させ、次いで、任意の溶媒の少なくとも一部を取除くこと、
(b)ナノスケール粒子の存在下においてマトリックス材料を生成すること、又は
(c)マトリックス材料の存在下においてナノスケール粒子を生成すること、
のいずれかである。
a)Zr(OPr)4/MAA(1:1)の調製:
250mlの三頚フラスコに65.4g(0.02mol)のジルコニウムテトラプロポキサイドZr(OPr)4を入れ、氷浴中で冷却する。そこへ、17.2g(0.20mol)のメタクリル酸(MAA)をゆっくり(15min)攪拌しながら滴下する。添加の完了に続き、10分後、反応混合物を氷浴から取除き、25℃にて攪拌する。
49.6g(0.20mol)のメタクリロイルオキシプロピルトリメトキシシラン(MPTS)を24g(0.20mol)のジメチルジメトキシシラン(DMDS)と混合し、そしてその混合物を25℃にて5分間攪拌する。9.05gの0.1N HClの添加の後、25℃にて10分間、反応混合物が透明になるまで、攪拌を続ける。次いで、49.92gのポリビニルブチラール(PVB)(30重量%濃度の2−プロパノール溶液)を添加し、その混合物を25℃にて5分間攪拌する。
a)において調製した22.27gのZr(OPr4)/MAAナノ粒子を、ゆっくり、攪拌しながら、混合物b)へ添加する。完全に添加した後、25℃にて4時間攪拌し、そして、1.08g(0.06mol)の水を滴下する。一晩25℃にて攪拌した後、6.2gのドデカンジオールジメタクリレート(DDDMA)及び1.6gの光開始剤Irgacure(登録商標)184を添加する。
a)Zr(OPr)4/MAA(1:1)を実施例1と同様に調製する。
b)第2の容器にMPTSを入れる;所望の量のDMDES、PVB溶液(エタノール中で30重量%濃度)及びトリエチレングリコールジ(2−エチルヘキサノエート)を第1表に従いそこへ添加し、そしてその混合物を25℃にて15分間攪拌する。次いで、0.1N HClを添加し、その反応混合物(これは、初め濁っている)を、室温にて、約10分間、透明になるまで攪拌する。その後、滴下漏斗を用いて、攪拌しながら、Zr(OPr)4/MAAをゆっくり添加する。添加が完了した後、その混合物を、室温にて4時間攪拌する。次いで、要求される量の水を滴下し、その混合物を、室温にて一晩攪拌する。
c)次いで、Crodamer(登録商標)UVA 421を添加する。更に15分後、Irgacure(登録商標)819を添加する。次いで、バッチをイソプロパノールで希釈し、そして、レベリング剤(Byk(登録商標)306)を添加する。混合が完了するまで、攪拌を続ける。
a)Zr(OPr)4/MAA(1:1)を実施例1と同様に調製する。
b)第2の容器にMPTSを入れる。所望の量のDMDES、PVB溶液(エタノール中で30重量%濃度)及びイソプロパノールをこれへ添加し、その混合物を25℃にて15分間攪拌する。次いで、0.1N HClを添加し、その反応混合物(これは、初め濁っている)を、室温にて、約10分間、透明になるまで攪拌する。その後、滴下漏斗を用いて、攪拌しながら、所望量のZr(OPr)4/MAAをゆっくり添加する。添加が完了した後、その混合物を、室温にて4時間攪拌する。次いで、要求される量の水を滴下し、その混合物を、室温にて一晩攪拌する。
2L三頚フラスコに592.2g(1.81mol)のZr(OPr) 4を入れ、そして、氷浴中で10℃まで冷却する。そこへ、155.7g(1.81mol)のMAAを、攪拌しながらゆっくり滴下する。添加の完了に続いて、10分後、反応混合物を氷浴から取り出し、その後、25℃にて攪拌する。
2波混合によって、伝送ホログラム及び反射ホログラムの両方として、相変調された体積ホログラムを生成する。使用されるコヒーレント光源は、アルゴンイオンレーザーである。レーザービーム(20mW/cm2)を約0.5mmの直径に焦点合わせし、そして、ビームスプリッターにより、等しい強度の2成分のビームに分ける。これら2つのビームの干渉は、光強度における空間的周期的な変化をもたらす。使用されるホログラフ材料は、実施例1からの光ナノコンポジット材料である。層生成のために、光ナノコンポジット材料は、ガラス支持体(10cm×10cm×0.25cm)上へ積層され、ポリエステルフィルムで覆われ、そして、これらの強度変調を用いて暴露される。周期が強度変調のものと同じであるグリッド構造が、形成される。屈折率プロフィールは、ポスト重合のための残っているビームを使用するために実験において使用される書込みビームの1種を選別して除くことによって、凍結される。この方法において、90%(波長:633nm)の回折効率を有する体積ホログラムが製造される。
Claims (9)
- グラジエント構造、特に、ホログラフィックアプリケーション、イメージングオプティクスにおける平面グラディエントインデックスレンズ、ヘッド−アップディスプレイ、ヘッド−ダウンディスプレイ、光学導波管、及び、光学データ記憶媒体のための光学素子の製造方法であって、
これは固体マトリックスに埋め込まれたナノスケール粒子を含み、
該グラジエント構造は該ナノスケール粒子の濃度勾配により形成され、硬化性マトリックス材料とその中に分散されたナノスケール粒子を含む固体又はゲル様ナノコンポジット材料において化学ポテンシャルにおける差異が生じ、濃度勾配の形成とともにナノスケール粒子の有向性拡散が存在し、且つ、濃度勾配を有するナノコンポジット材料が硬化することを特徴とし、
固体又はゲル様ナノコンポジット材料が1又はそれ以上の加水分解性及び縮合性シラン及び/又は有機ポリマーの縮合物を含み、
有機ポリマーが、ポリアクリレート、ポリメタクリレート、ポリエポキシド、ポリビニルアルコール、ポリビニルアセテート、又は、ポリビニルブチラールである光学素子の製造方法。 - 化学ポテンシャル差が、光への暴露によって、或いは、電子ビーム照射によって生じることを特徴とする、請求項1に記載の方法。
- 化学ポテンシャル差が、ホログラフ又はリソグラフ技術によって生じることを特徴とする、請求項1〜2のいずれか1項に記載の方法。
- 硬化性マトリックス材料が、付加重合性又は重縮合性有機モノマー及び/又はオリゴマー及び/又はプレポリマー及び又は一般式(I)及び/又は(II)の加水分解性シラン及び/又はそれから誘導されるプレ縮合物:
SiX4 (I)
(ここで、基Xは、同一であるか又は異なり、加水分解性基又はヒドロキシル基である);
RaSiX(4-a) (II)
(ここで、各Rは、同一であるか又は異なり、所望の場合、付加重合性又は重縮合性基を有する非加水分解性基であり、Xは上記で定義されるとおりであり、aは1、2、又は3の値を有する)
から調製されることを特徴とする、請求項1〜3のいずれか1項に記載の方法。 - 固体又はゲル様ナノコンポジット材料が、総乾燥重量に基づいて、以下の成分を含むことを特徴とする、請求項1〜4のいずれか1項に記載の方法:
a)4.9〜95.9重量%の少なくとも1種の有機ポリマー、
b)4〜95重量%の1又はそれ以上の加水分解性及び縮合性シラン、必要な場合、付加重合性又は重縮合性である非加水分解性基を有する少なくとも1つのシランを有し、重合の無機度は、33〜100%であり、付加重合又は重縮合の有機度は、0〜95%である、
c)オキサイド、スルフィド、セレニド、テルライド、ハライド、カーバイド、アーセナイド、アンチモニド、ナイトライド、ホスファイド、カーボネート、カルボキシレート、ホスフェート、スルフェート、シリケート、チタネート、ジルコネート、スタンネート、プルンベート、アルミネート、BaTiO3及びPbTiO3iO2からなる群からの、0.1〜50重量%の1又はそれ以上の種類の未修飾又は表面修飾されたナノスケール粒子、
d)0〜60重量%の1又はそれ以上の有機モノマー、
e)0〜50重量%の1又はそれ以上の可塑剤、及び
f)熱的又は光化学的架橋開始剤、増感剤、湿潤補助剤、接着促進剤、レベリング剤、抗酸化剤、安定化剤、染料、フォトクロミック又はサーモクロミック化合物から選択される、0〜5重量%の1又はそれ以上の添加剤。 - シラン(単数又は複数)がメタクリロイルオキシプロピルトリメトキシシラン、アクリロイルオキシプロピルトリメトキシシラン、3−グリシジルオキシプロピルトリメトキシシラン、ビニルトリエトキシシラン、ジメチルジメトキシシラン、ジメチルジエトキシシラン、及び、メチルトリエトキシシランより選択されることを特徴とする、請求項4〜5のいずれか1項に記載の方法。
- 表面修飾されたナノスケール粒子が、付加重合性又は重縮合性表面基を有することを特徴とする、請求項5〜6のいずれか1項に記載の方法。
- ナノスケール粒子が、50nm以下の直径を有することを特徴とする、請求項1〜7のいずれか1項に記載の方法。
- 固体又はゲル様ナノコンポジット材料又はその液体前駆体を成形して成形物を形成するか又は支持体へ塗布し、液体前駆体(使用するならば)を固体又はゲル様形態に変化させ、且つ、濃度勾配の構築に続き、固体又はゲル様ナノコンポジット材料を熱的及び/又は光化学的に硬化させることを特徴とする、請求項1〜8のいずれかに記載の方法。
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