JP4415905B2 - 接着剤、配線端子の接続方法及び配線構造体 - Google Patents
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Description
本発明の接着剤に含まれる、加熱により遊離ラジカルを発生する硬化剤は、過酸化物、アゾ化合物などの加熱により分解して遊離ラジカルを発生する物質である。この硬化剤は、目的とする接続温度、接続時間、ポットライフ等により適宜選定することができるが、反応性の高さ及びポットライフの長さの点から、半減期10時間の温度が40℃以上、かつ、半減期1分の温度が180℃以下の有機過酸化物が好ましく、半減期10時間の温度が60℃以上、かつ、半減期1分の温度が170℃以下の有機過酸化物がより好ましい。
本発明の接着剤に含まれるラジカル重合性物質は、ラジカルにより重合することのできる官能基を有する物質である。このラジカル重合性物質としては、アクリレート、メタクリレート、マレイミド化合物等が挙げられ、モノマー及びオリゴマーのいずれの状態でもよい。モノマーとオリゴマーとを併用することもできる。
シリコーン粒子は、例えば、水酸化ナトリウムやアンモニア等の塩基性物質によりpHを9より大きく調整したアルコール水溶液に、シラン化合物(メチルトリアルコキシシラン、その部分加水分解縮合物など)を添加し、これを加水分解して重縮合させる方法や、オルガノシロキサンの共重合等により得ることができる。
本発明に好適なフィルム形成材としては、ポリビニルホルマール樹脂、ポリスチレン樹脂、ポリビニルブチラール樹脂、ポリエステル樹脂、ポリアミド樹脂、キシレン樹脂、フェノキシ樹脂、ポリウレタン樹脂等が挙げられる。
本発明の接着剤は、接続する配線端子の直接接触により導通が得られるため、特に導電性粒子を含んでいる必要はないが、導電性粒子を含有すると、より安定した接続が得られるため好ましい。
本発明の接着剤には、接着強度改善のため、必要に応じてアリルアクリレート及び/又はアリルメタクリレートを配合してもよい。その配合量は、ラジカル重合性物質の総量(フィルム形成材を含有する場合は、フィルム形成材とラジカル重合性物質との合計)100重量部に対し、0.1〜10重量部とすることが好ましく、0.5〜5重量部とすることがより好ましい。0.1重量部未満であると接着強度改善の効果が十分発揮されず、10重量部を超えるとラジカル重合反応性が低いために反応不足が生じて良好な接着強度が得られにくくなる。
本発明の接着剤は、IC(集積回路)チップとチップ搭載基板との接着や、電気配線相互の接着用のフィルム状接着剤として使用することもできる。すなわち、接続端子が互いに対向するようにして配置された第一の接続端子を有する第一の配線部材と第二の接続端子を有する第二の配線部材との間に、フィルム状に成形した本発明の接着剤(フィルム状接着剤)を介在させ、加熱加圧して第一の接続端子と第二の接続端子とを電気的に接続させることができる。
本発明の接着剤は、接続時に溶融流動して相対向する配線端子を接続させた後、硬化してその接続を保持するものである。このため、接着剤の流動性は重要な因子である。本発明の接着剤は、厚さ0.7mm、15mm×15mmのガラス2枚の間に、厚さ35μm、5mm×5mmの本発明の接着剤を挟み、150℃、2MPa、10秒の条件で加熱及び加圧を行った場合に、初期の面積(A)と加熱加圧後の面積(B)を用いて表される流動性(B)/(A)の値が1.3〜3.0であることが好ましく、1.5〜2.5であることがより好ましい。1.3未満では流動性が悪く、良好な接続が得られない場合があり、3.0を超える場合は、気泡が発生しやすく信頼性に劣る場合がある。
<実施例1>
(1)ウレタンアクリレートの合成
平均分子量800のポリカプロラクトンジオール400重量部と、2−ヒドロキシプロピルアクリレート131重量部と、触媒としてジブチル錫ジラウレート0.5重量部と、重合禁止剤としてハイドロキノンモノメチルエーテル1.0重量部とを、撹拌しながら50℃に加熱して混合した。次いで、イソホロンジイソシアネート222重量部を滴下し、さらに撹拌しながら80℃に昇温してウレタン化反応を行った。イソシアネート基の反応率が99%以上になったことを確認後、反応温度を下げてウレタンアクリレートAを得た。
シリコーン粒子は、20℃に保持したpH12のアルコール水溶液を300rpmで撹拌しつつ、これにメチルトリメトキシシランを添加して、加水分解及び縮合させることにより得た。得られたシリコーン粒子の25℃における弾性率は8MPa、平均粒径は2μmであった。
導電性粒子は、ポリスチレンを核とする粒子の表面に、厚さ0.2μmのニッケル層を設け、このニッケル層の外側に厚さ0.04μmの金層を設けることにより調製した。得られた導電性粒子の平均粒径は10μmであった。
工程(2)で得られたシリコーン粒子100重量部を、重量比でトルエン/酢酸エチル=50/50の混合溶剤100重量部に分散した。
フェノキシ樹脂(ユニオンカーバイド株式会社製、商品名PKHC、平均分子量45000)50gを、重量比でトルエン(沸点110.6℃、SP値8.90)/酢酸エチル(沸点77.1℃、SP値9.10)=50/50の混合溶剤に溶解して、固形分40重量%の溶液とした。
フェノキシ樹脂/ウレタンアクリレートA/リン酸エステル型アクリレート/シリコーン粒子/t−ヘキシルパーオキシ−2−エチルヘキサノネートの固形重量比を50g/49g/1g/20g/5g(実施例3)、30g/69g/1g/10g/5g(実施例4)、30g/40g/30g/10g/5g(実施例5)とした他は実施例2と同様にしてフィルム状接着剤を得た。
ウレタンアクリレートA/リン酸エステル型アクリレート/t−ヘキシルパーオキシ−2−エチルヘキサノネートの固形重量比を99g/1g/5gとし、シリコーン粒子を配合しなかった他は、実施例1の工程(4)と同様にして液状の接着剤を得た。
シリコーン粒子を用いない他は、実施例2と同様にしてフィルム状接着剤を得た。
(1)配線構造体の作製
まず、厚さ1.1mmのガラス11表面にインジュウム−錫酸化物(ITO)の配線12を蒸着により形成したITO基板(表面抵抗<20Ω/□)10(図1(a))の配線12が形成された面に、導電性粒子14を含む接着剤13(各実施例及び比較例において調製したもの)からなる接着剤層15を成膜した(図1(b))。
上述のようにして配線構造体を作製した後、配線接続部を含むFPCの隣接回路間の抵抗値を作製直後にマルチメータで測定し、さらに、配線構造体を85℃、85%RHの高温高湿槽中に500時間保持した後、同様に抵抗値を測定した。なお、抵抗値は隣接回路間の抵抗150点の平均で示した。
上述のようにして作製した配線構造体につき、剥離速度50mm/分での90度剥離の剥離試験を行い接着強度を測定した。
まず、ライン幅50μm、ピッチ100μm、厚さ18μmの銅回路を交互に250本配置した櫛形回路を有するプリント基板の回路が形成された面に、(1)と同様にして接着剤層を成膜した。次に、この接着剤層の表面に、ライン幅50μm、ピッチ100μm、厚さ18μmの銅回路を500本有するフレキシブル配線板(FPC)を載置し、160℃、3MPaで10秒間加熱及び加圧して幅2mmにわたり接続し、配線構造体を得た。この配線構造体の櫛形回路に100Vの電圧を印加して絶縁抵抗値を測定し、さらに、85℃、85%RHの高温高湿試験を500時間実施した後の絶縁抵抗値を測定した。
15mm×15mm、厚さ0.7mmのガラス2枚の間に、5mm×5mm、厚さ35μmの評価対象接着剤を挟み、150℃、2MPaで10秒間加熱及び加圧し、初期の面積(A)と加熱加圧後の面積(B)とを用いて流動性(B)/(A)の値を求めた。
液状の接着剤(実施例1、比較例1)は、金型に流し込み、160℃で1分間加熱し、硬化させて棒状の硬化物を得た。フィルム状の接着剤(実施例2〜5、比較例2)は、160℃のオイル中に1分間浸漬し、硬化させフィルム状の硬化物を得た。これらの硬化物の貯蔵弾性率を、動的粘弾性測定装置を用いて測定(昇温速度5℃/分、10Hz)し、25℃の弾性率を求めた。
各実施例及び比較例で得られた接着剤を用い、示差走査熱量計(DSC、TAインスツルメント社製、商品名910型)で発熱反応の立ち上がり温度(Ta)、ピーク温度(Tp)、終了温度(Te)を求めた。なお、測定における昇温速度は10℃/分とした。
上述の各評価方法による結果を表1に示す。
Claims (14)
- 加熱により遊離ラジカルを発生する硬化剤と、
ラジカル重合性物質と、
25℃での弾性率が0.1〜100MPaであり、平均粒径が0.1〜20μmであるシリコーン粒子とを含有する、配線端子接続用接着剤。 - 上記シリコーン粒子の含有量は、
上記ラジカル重合性物質100重量部に対し、5〜200重量部である、請求項1に記載の配線端子接続用接着剤。 - フィルム形成材をさらに含有する、請求項1に記載の配線端子接続用接着剤。
- 上記フィルム形成材がフェノキシ樹脂である、請求項3記載の配線端子接続用接着剤。
- 上記シリコーン粒子の含有量は、
上記ラジカル重合性物質と上記フィルム形成材との合計100重量部に対し、5〜200重量部である、請求項3又は4に記載の配線端子接続用接着剤。 - 導電性粒子をさらに含有する、請求項1〜5のいずれかに記載の配線端子接続用接着剤。
- 上記シリコーン粒子の平均粒径が2〜20μmである、請求項1〜6のいずれかに記載の配線端子接続用接着剤。
- 加熱により遊離ラジカルを発生する硬化剤、ラジカル重合性物質、及び、25℃での弾性率が0.1〜100MPaであり、平均粒径が0.1〜20μmであるシリコーン粒子を含有する組成物からなる第1の層と、
導電性粒子、ラジカル重合性物質、及び、25℃での弾性率が0.1〜100MPaであり、平均粒径が0.1〜20μmであるシリコーン粒子を含有する組成物からなる第2の層とが積層されている、配線端子接続用フィルム状接着剤。 - 上記シリコーン粒子の平均粒径が2〜20μmである、請求項8に記載の配線端子接続用フィルム状接着剤。
- 二以上の配線部材にそれぞれ設けられた接続端子の間を、請求項1〜9のいずれかに記載の配線端子接続用接着剤を用いて電気的に接続する、配線端子の接続方法。
- 上記接続端子の少なくとも一つは、
表面が金、銀、錫、白金族の金属、及び、インジュウム−錫酸化物から選ばれる少なくとも一種からなる、請求項10記載の配線端子の接続方法。 - 上記配線部材のうちの少なくとも一つは、
絶縁性有機物及びガラスのうちの少なくともいずれかを含む基板を備える、請求項10又は11記載の配線端子の接続方法。 - 上記配線部材の少なくとも一つは、
表面に、窒化シリコン、シリコーン化合物及びポリイミド樹脂から選ばれる少なくとも一種を備える、請求項10〜12のいずれかに記載の配線端子の接続方法。 - それぞれ接続端子を有する二以上の配線部材を備え、上記配線部材の上記接続端子間が、請求項1〜9のいずれかに記載の配線端子接続用接着剤を用いて電気的に接続されている配線構造体。
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