JP4410009B2 - CVD reactor - Google Patents
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Description
本発明は、CVD反応炉に関し、更に詳細には、基板に薄膜を形成するための横型のCVD反応炉に関する。 The present invention relates to a CVD reactor, and more particularly to a horizontal CVD reactor for forming a thin film on a substrate.
気化しにくい固体原料又は液体原料を用いて酸化物等の薄膜を形成するための横型のCVD反応炉が従来から知られている(特許文献1及び非特許文献1参照)。酸化物の薄膜、は、例えば、絶縁膜又は不揮発性メモリのキャパシタ膜等に使用される。酸化物の一例は、酸化亜鉛(ZnO)であり、酸化亜鉛の薄膜は、太陽電池の透明電導膜、LEDの発光素子又はパワーデバイス等に使用される。以下、図3及び図4を参照して、かかるCVD反応炉の2つの例を説明する。
2. Description of the Related Art A horizontal CVD reactor for forming a thin film such as an oxide using a solid material or a liquid material that is difficult to vaporize has been known (see
図3は、特許文献1に開示されている横型のCVD反応炉の概略図である。CVD反応炉70は、縦方向に支持された基板を包囲し且つ基板に対して上流側から下流側に向けて横方向に延びる、原料ガスを流すためのフローチャンネル72と、フローチャンネル72の上流側に設けられ、基板Sに薄膜を形成するための原料ガスを含む混合ガスを基板Sに向かって吐出するガスノズル74とを有している。薄膜が形成される基板Sの面SFとガスノズル74とは対向している。ガスノズル74は、所謂、シャワーヘッド型であり、原料ガス等を吐出させるための多数の噴出し孔76を有している。
原料ガス(チタン及びストロンチウム)、原料ガスを輸送する輸送ガス及び酸素ガスを含む混合ガスを噴出し孔76から基板Sの面SFに向って噴出させる。それにより、原料ガスが基板Sにぶつかり、基板Sと接触する。原料ガスと基板Sとの間の化学反応により、基板Sの面SFにチタン酸ストロンチウムの薄膜が形成される。
FIG. 3 is a schematic view of a horizontal CVD reactor disclosed in
A source gas (titanium and strontium), a transport gas that transports the source gas, and a mixed gas containing oxygen gas are ejected from the
図4は、非特許文献1に開示されている横型のCVD反応炉の概略図である。CVD反応炉80は、横方向に支持された基板Sを包囲し且つ基板Sに対して上流側から下流側に向けて横方向に延びる、原料ガスを流すためのフローチャンネル82と、フローチャンネル82の上流側に設けられた、原料ガスを吐出する原料ガスノズル84及び酸素ガスを吐出する酸素ガスノズル86とを有している。
原料ガス(亜鉛)及び原料ガスを輸送する輸送ガス(アルゴン)を含む混合ガスを原料ガスノズル84から供給し、また、酸素ガスを酸素ガスノズル86から供給する。酸素ガス雰囲気中、原料ガスノズル84から供給された原料ガスは、基板Sの上面SFと接触する。原料ガスと基板Sとの間の化学反応により、基板Sの上面SFに酸化亜鉛の薄膜が形成される。
FIG. 4 is a schematic diagram of a horizontal CVD reactor disclosed in Non-Patent
A mixed gas containing a source gas (zinc) and a transport gas (argon) for transporting the source gas is supplied from a
しかしながら、上述した2つの横型のCVD反応炉では、基板Sに形成される薄膜が不均一になることがある。例えば、図3に示したCVD反応炉では、原料ガス中の原料が凝集して噴出し孔76に詰まって、原料が基板に均一に吐出されないことがある。また、噴出し孔76から噴出した原料ガスが基板Sにぶつかるときに乱流が形成され、原料ガスの流れが基板Sの面SFにわたって不均一になることがある。その結果、基板Sに形成される薄膜の厚さ等が不均一になる。
また、図3及び図4に示したCVD反応炉において、原料が気化しにくいので、輸送ガスに対する原料ガスの割合、即ち、原料ガスの濃度は、気化しやすい原料を使用した場合よりも薄くなる。そのため、原料ガスと基板との間の接触機会が減少し、基板に均一な薄膜を形成するのに十分な原料ガスと基板との接触機会が確保されないことがある。その結果、基板に形成される薄膜の厚さ等が不均一になったり、薄膜の形成が非効率であったりする。
また、原料ガスに含まれるカーボン等の不純物が薄膜に取込まれ、所望の特性、例えば、所望の比抵抗値が得られないことがある。
特に、基板の大面積化が求められる場合、薄膜を、基板の上面全体にわたって均一に且つ不純物を含まずに形成すること、及び、薄膜を効率的に形成することは、更に困難になる。
However, in the two horizontal CVD reactors described above, the thin film formed on the substrate S may be non-uniform. For example, in the CVD reactor shown in FIG. 3, the raw material in the raw material gas may aggregate and clog the
Further, in the CVD reactor shown in FIGS. 3 and 4, since the raw material is hard to vaporize, the ratio of the raw material gas to the transport gas, that is, the concentration of the raw material gas becomes thinner than when the raw material that is easy to vaporize is used. . For this reason, the contact opportunity between the source gas and the substrate is reduced, and there may be a case where the contact opportunity between the source gas and the substrate sufficient to form a uniform thin film on the substrate is not ensured. As a result, the thickness of the thin film formed on the substrate becomes non-uniform, or the formation of the thin film is inefficient.
Further, impurities such as carbon contained in the raw material gas are taken into the thin film, and a desired characteristic, for example, a desired specific resistance value may not be obtained.
In particular, when a large area of the substrate is required, it becomes more difficult to form the thin film uniformly over the entire upper surface of the substrate without containing impurities, and to form the thin film efficiently.
そこで、本発明の第1の目的は、気化しにくい原料を使用して、薄膜を基板の上面にわたってより均一形成し、更に、薄膜を効率的に形成することができるCVD反応炉を提供することにある。
更に、本発明の第2の目的は、気化しにくい原料を使用して、薄膜を、不純物をより含まずに且つ基板の上面にわたってより均一に形成し、更に、薄膜を効率的に形成することができるCVD反応炉を提供することを目的とする。
Accordingly, a first object of the present invention is to provide a CVD reactor capable of forming a thin film more uniformly over the upper surface of the substrate using a material that is difficult to vaporize, and further capable of forming the thin film efficiently. It is in.
Furthermore, the second object of the present invention is to form a thin film more uniformly over the upper surface of the substrate by using a material that is difficult to vaporize, and more efficiently forming the thin film. An object of the present invention is to provide a CVD reactor capable of performing
上記第1の目的を解決するために、本発明によるCVD反応炉は、横方向に支持された基板を中心として上流側から下流側に向けて横方向に延びる、原料ガスを流すためのフローチャンネルを有する、基板に薄膜を形成するための横型のCVD反応炉であって、フローチャンネルの上流側には、原料ガスを吐出する原料ガス供給部と、不活性ガスを吐出する不活性ガス供給部とが設けられ、原料ガス供給部は不活性ガス供給部に対して下方に配置されており、フローチャンネルは、基板に対して上流側に位置する上流側部分を有し、この上流側部分の内側下面は原料ガスを基板の上面に案内するように、基板の上面に連なって延びており、この内側下面と上流側部分の内側上面との間の距離は、基板に近づくにしたがって徐々に減少することを特徴としている。 In order to solve the first object, a CVD reactor according to the present invention includes a flow channel for flowing a source gas, which extends in a lateral direction from an upstream side to a downstream side with a substrate supported in a lateral direction as a center. A horizontal CVD reactor for forming a thin film on a substrate having a source gas supply unit for discharging a source gas and an inert gas supply unit for discharging an inert gas upstream of the flow channel The source gas supply unit is disposed below the inert gas supply unit, and the flow channel has an upstream portion located upstream from the substrate. The inner lower surface extends continuously to the upper surface of the substrate so as to guide the source gas to the upper surface of the substrate, and the distance between the inner lower surface and the inner upper surface of the upstream portion gradually decreases as the substrate is approached. To do It is characterized.
このように構成されたCVD反応炉においては、原料ガス供給部から供給された原料ガスがフローチャンネルの内側下方を流れ、不活性ガス供給部から供給された不活性ガスがフローチャンネルの内側上方を流れる。それにより、原料ガスの上方向への拡散が防止される。原料ガスは、フローチャンネルの上流側部分の内側下面に案内され、基板の上面に達する。内側上面と内側下面との間の距離が基板に近づくにしたがって徐々に減少しているので、内側上方を流れる不活性ガスは、内側下方を流れる原料ガスを更に下方に押しやる。それにより、原料ガスが基板の上を通過するとき、原料ガスは基板の近くを通過する。
気化しにくい原料を気化させて原料ガスにし、原料ガスを輸送ガスと共にフローチャンネルに吐出した場合、原料ガスの濃度が薄くなる。しかしながら、本発明では、原料ガスの上方向への拡散が防止され、しかも、原料ガスが基板の近くを通過するので、原料ガスと基板との接触機会が増大し、基板に均一な薄膜を形成するのに十分な原料ガスと基板の接触機会を確保できる。その結果、気化しにくい原料を使用しても、薄膜を基板の上面にわたってより均一に形成することができ、高品質な製膜を達成することが可能になる。更に、原料ガスと基板の接触機会が増大するので、原料を薄膜に変換する効率を向上させることができる。
更に、フローチャンネルの内部上方に不活性ガスが流れているので、特に、基板の上の内部上面を汚すこと、即ち、内部上面に原料等が付着して内部上面に凹凸が形成されることを防止することができる。それにより、内部上面に付着した原料等が落下することを防止することができると共に、フローチャンネル内の原料ガスの流れを安定化させることができる。その結果、薄膜を基板の上面にわたってより均一に形成することができる。
本明細書における用語「中心として」は、単に上流側と下流側の基準箇所を指示するための用語であり、例えば、基板は、フローチャンネルの全長の中心に配置される必要はなく、フローチャンネルの上流側の長さと下流側の長さが異なっている場合も本発明に含まれる。
In the CVD reactor configured as described above, the source gas supplied from the source gas supply unit flows inside and below the flow channel, and the inert gas supplied from the inert gas supply unit passes inside and above the flow channel. Flowing. Thereby, upward diffusion of the raw material gas is prevented. The source gas is guided to the lower inner surface of the upstream portion of the flow channel and reaches the upper surface of the substrate. Since the distance between the inner upper surface and the inner lower surface gradually decreases as it approaches the substrate, the inert gas flowing on the inner upper side further pushes the source gas flowing on the inner lower side downward. Thereby, when the source gas passes over the substrate, the source gas passes near the substrate.
When a raw material that is difficult to vaporize is vaporized to form a raw material gas, and the raw material gas is discharged into the flow channel together with the transport gas, the concentration of the raw material gas is reduced. However, in the present invention, upward diffusion of the source gas is prevented, and since the source gas passes near the substrate, the contact opportunity between the source gas and the substrate is increased, and a uniform thin film is formed on the substrate. It is possible to secure a sufficient contact opportunity between the source gas and the substrate. As a result, even if a material that is difficult to vaporize is used, the thin film can be formed more uniformly over the upper surface of the substrate, and high-quality film formation can be achieved. Further, since the contact opportunity between the source gas and the substrate is increased, the efficiency of converting the source material into a thin film can be improved.
Furthermore, since the inert gas flows above the inside of the flow channel, in particular, the inner upper surface on the substrate is soiled, that is, the raw material or the like adheres to the inner upper surface and irregularities are formed on the inner upper surface. Can be prevented. Thereby, it is possible to prevent the raw material and the like adhering to the inner upper surface from falling, and to stabilize the flow of the raw material gas in the flow channel. As a result, the thin film can be formed more uniformly over the upper surface of the substrate.
The term “as a center” in the present specification is simply a term for indicating the upstream and downstream reference points. For example, the substrate does not have to be arranged at the center of the entire length of the flow channel, and the flow channel The case where the upstream length and the downstream length are different is also included in the present invention.
本発明によるCVD反応炉の実施形態において、好ましくは、基板は水平に支持されており、また、上流側部分の内側下面は、基板の上面に連なって水平方向に真っ直ぐに延びており、上流側部分の内側上面は、基板に近づくにしたがって下方に傾斜している。
このように構成されたCVD反応炉では、フローチャンネルの内部下方を流れる原料ガスの流れを乱すことなしに、フローチャンネルの内部上方を流れる不活性ガスによって更に下方に押付けられるので、薄膜を基板の上面にわたってよりいっそう均一に形成することができると共に、原料を薄膜に変換する効率を更に向上させることができる。
In the embodiment of the CVD reactor according to the present invention, preferably, the substrate is supported horizontally, and the inner lower surface of the upstream portion extends straight in the horizontal direction to the upper surface of the substrate. The inner upper surface of the portion is inclined downward as it approaches the substrate.
In the CVD reactor configured in this way, the thin film is pushed down by the inert gas flowing in the upper part of the flow channel without disturbing the flow of the raw material gas flowing in the lower part of the flow channel. It can be formed more uniformly over the upper surface, and the efficiency of converting the raw material into a thin film can be further improved.
また、本発明によるCVD反応炉の実施形態において、好ましくは、フローチャンネルは、基板に対して下流側に位置する下流側部分を有し、この下流側部分は、基板と隣接する部分であって断面積が一定である第1の下流側部分と、この第1の下流側部分から更に下流方向に延びる部分であって断面積が下流方向に向かって増大する第2の下流側部分と、を有する。
このように構成されたCVD反応炉では、第1の下流側部分において、原料ガス及び不活性ガスは比較的高速で流れる。また、第2の下流側部分の断面積が下流方向に向かって増大するので、第2の下流側部分に流れ込んだ原料ガス及び不活性ガスは、第1の下流側部分に戻りにくい。例えば、基板と原料ガスとが反応した後に反応生成物の粒子が生じたとき、反応生成物の粒子は、第1の下流側部分を通って第2の下流側部分に速やかに移動し、第2の下流側部分から第1の下流側部分への移動が阻止される。それにより、反応性生物の粒子が、基板付近のガスの流れに巻き込まれて、薄膜の中に不純物として混入することを防止することができる。その結果、気化しにくい原料を使用して、薄膜を、不純物をより含まずに且つ基板の上面にわたってより均一に形成し、更に、薄膜を効率的に形成することができ、本発明の第2の目的が達成される。
Further, in the embodiment of the CVD reactor according to the present invention, preferably, the flow channel has a downstream portion located downstream with respect to the substrate, and the downstream portion is a portion adjacent to the substrate. A first downstream portion having a constant cross-sectional area, and a second downstream portion extending further downstream from the first downstream portion and having a cross-sectional area increasing in the downstream direction. Have.
In the CVD reactor configured as described above, the source gas and the inert gas flow at a relatively high speed in the first downstream portion. Moreover, since the cross-sectional area of the second downstream portion increases in the downstream direction, the source gas and the inert gas that have flowed into the second downstream portion are unlikely to return to the first downstream portion. For example, when reaction product particles are produced after the reaction between the substrate and the source gas, the reaction product particles move quickly through the first downstream part to the second downstream part, The movement from the two downstream portions to the first downstream portion is prevented. Thereby, it is possible to prevent the particles of reactive organisms from being entrained in the gas flow near the substrate and mixed into the thin film as impurities. As a result, it is possible to form the thin film more uniformly over the upper surface of the substrate by using a material that is difficult to vaporize, and further efficiently form the thin film. The purpose of is achieved.
また、本発明によるCVD反応炉の実施形態において、好ましくは、更に、フローチャンネルの外部上方に設けられ、フローチャンネルの上壁部分を介して基板の上面に紫外線を照射するための紫外線照射部を有し、少なくとも基板の上方のフローチャンネルの上壁部分は石英製である。
このように構成されたCVD反応炉では、紫外線照射部から照射された紫外線が、石英製のフローチャンネルの上壁部分を通過し、フローチャンネル内のO2をO3に変える。O3は、原料ガスに含まれるカーボンをCO2に変える。それにより、原料ガスに含まれるカーボンが不純物として薄膜の中に取込まれることを防止する。その結果、薄膜を、不純物をより含まずに且つ基板の全面にわたってより均一に形成し、更に、薄膜を効率的に形成することができる。
Further, in the embodiment of the CVD reactor according to the present invention, preferably, an ultraviolet irradiation unit provided on the outside of the flow channel and for irradiating the upper surface of the substrate with ultraviolet rays through the upper wall portion of the flow channel. And at least the upper wall portion of the flow channel above the substrate is made of quartz.
In the CVD reactor configured as described above, the ultraviolet rays irradiated from the ultraviolet irradiation section pass through the upper wall portion of the quartz flow channel and change O 2 in the flow channel to O 3 . O 3 changes the carbon contained in the source gas to CO 2 . This prevents carbon contained in the source gas from being taken into the thin film as an impurity. As a result, the thin film can be formed more uniformly over the entire surface of the substrate without containing impurities, and the thin film can be formed efficiently.
また、本発明によるCVD反応炉の実施形態において、好ましくは、原料ガス供給部は、フローチャンネル内に下流方向に延びるガス供給管を含み、このガス供給管は下流端が閉じられ、また、周面に原料ガスを吐出するための噴出し口を有する。
このように構成されたCVD反応炉では、ガス供給管の周面に設けられた噴出し口から原料ガスが供給されるので、原料ガスは流れ方向に直接流れず、流れ方向と垂直な方向に吐出される。それにより、原料ガスは、フローチャンネルの幅方向に拡散されやすくなる。特に、噴出し口がフローチャンネルの幅方向に向けられていれば、原料ガスは、効率的に幅方向に拡散される。それにより、原料ガスがフローチャンネルの幅方向に偏って流れることを防止し、原料ガスがフローチャンネルの幅方向に均一に流れることを可能にする。その結果、薄膜を基板の上面にわたってより均一に形成し、更に、薄膜を効率的に形成することができる。
In the embodiment of the CVD reactor according to the present invention, preferably, the source gas supply unit includes a gas supply pipe extending in the downstream direction in the flow channel, the gas supply pipe being closed at the downstream end, The surface has an ejection port for discharging the source gas.
In the CVD reactor configured as described above, since the source gas is supplied from the ejection port provided on the peripheral surface of the gas supply pipe, the source gas does not flow directly in the flow direction, but in the direction perpendicular to the flow direction. Discharged. Thereby, the source gas is easily diffused in the width direction of the flow channel. In particular, if the outlet is directed in the width direction of the flow channel, the source gas is efficiently diffused in the width direction. Thereby, the source gas is prevented from flowing in the width direction of the flow channel, and the source gas can flow uniformly in the width direction of the flow channel. As a result, the thin film can be formed more uniformly over the upper surface of the substrate, and further, the thin film can be formed efficiently.
また、本発明によるCVD反応炉の実施形態において、好ましくは、更に、原料ガス供給部と不活性ガス供給部との間をガスの流れ方向に仕切る仕切り壁が設けられている。
このように構成されたCVD反応炉では、原料ガス供給部から吐出される原料ガスと、不活性ガス供給部から吐出される不活性ガスを上下に分離し、上下方向の拡散を阻止することができる。それにより、原料ガスの拡散が更に防止され、原料ガスと基板との接触機会を増大させる。その結果、気化しにくい原料を使用しても、薄膜を基板の上面にわたってよりいっそう均一に形成することができると共に、原料を薄膜に変換する効率を更に向上させることができる。
Moreover, in the embodiment of the CVD reactor according to the present invention, preferably, a partition wall that partitions the source gas supply unit and the inert gas supply unit in the gas flow direction is further provided.
In the CVD reactor configured as described above, the source gas discharged from the source gas supply unit and the inert gas discharged from the inert gas supply unit can be separated vertically to prevent vertical diffusion. it can. Thereby, the diffusion of the source gas is further prevented, and the contact opportunity between the source gas and the substrate is increased. As a result, even when a raw material that is difficult to vaporize is used, the thin film can be formed more uniformly over the upper surface of the substrate, and the efficiency of converting the raw material into the thin film can be further improved.
本発明によるCVD反応炉によれば、気化しにくい原料を使用して、薄膜を基板の上面にわたってより均一に形成し、更に、薄膜を効率的に形成することができる。
更に、本発明によるCVD反応炉によれば、気化しにくい原料を使用して、薄膜を、不純物をより含まずに且つ基板の上面にわたってより均一に形成し、更に、薄膜を効率的に形成することができる。
According to the CVD reactor of the present invention, it is possible to form a thin film more uniformly over the upper surface of the substrate by using a material that is difficult to vaporize, and to efficiently form the thin film.
Furthermore, according to the CVD reactor of the present invention, a thin film can be formed more uniformly over the upper surface of the substrate by using a material that is difficult to vaporize, and more efficiently forming the thin film. be able to.
以下、図面を参照して、本発明によるCVD反応炉の実施形態を説明する。図1は、本発明の実施形態である横型のCVD反応炉の概略的な正面断面図であり、図2は、図1のCVD反応炉のフローチャンネルの線II−IIにおける断面図である。 Hereinafter, embodiments of a CVD reactor according to the present invention will be described with reference to the drawings. FIG. 1 is a schematic front sectional view of a horizontal CVD reactor according to an embodiment of the present invention, and FIG. 2 is a sectional view taken along line II-II of the flow channel of the CVD reactor of FIG.
図1に示すように、CVD反応炉1は、横方向に延びる管状の反応炉容器2と、反応炉容器2の内部に設けられ、横方向に支持された基板Sを中心として上流側から下流側に向けて横方向に延びる、原料ガスを流すためのフローチャンネル4と、フローチャンネル4の上流側に設けられた、原料ガスを吐出する原料ガス供給部6及び不活性ガスを吐出する不活性ガス供給部8と、フローチャンネル4の外部上方に設けられ、フローチャンネル4の上壁部分を介して基板Sの上面SFに紫外線を照射するための紫外線照射装置10とを有している。
As shown in FIG. 1, a
反応炉容器2の上流端部2a及び下流端部2bはそれぞれ、上流側蓋12及び下流側蓋14によって閉鎖されている。下流側蓋14には、フローチャンネル4内を流れてきた原料ガス及び不活性ガスを排出するための孔14aが設けられている。また、反応炉容器2の底面中央部に開口2cが設けられ、この開口2cは、底蓋16によって閉鎖されている。反応炉容器2、上流側蓋12、下流側蓋14及び底蓋16は、ステンレスであることが好ましい。また、反応炉容器2には、反応炉容器2内を減圧するための減圧装置(図示せず)が連結されている。
基板Sを支持する基板支持部18が、反応炉容器2の下方から底蓋16を貫いてフローチャンネル4まで延びている。基板支持部18は、基板Sを水平に支持するサセプタ部18aと、このサセプタ部18a介して基板Sを加熱するためのヒーター18bを有している。ヒーター18bは、例えば、抵抗加熱式のヒーターである。基盤Sの上面SFは、後述するフローチャンネル4の底部に設けられた開口28を通して、フローチャンネル4の内部に臨んでいる。
The
A
フローチャンネル4は、基板Sに対して上流側に位置する上流側部分4aと、基板に対して下流側に位置する下流側部分4bと、基板Sを上方から覆うように上流側部分4aと下流側部分4bとの間に位置する中央部分4cとを有している。
上流側部分4aの内側下面22は、原料ガスを基板Sの上面SFに案内するように、基板Sの上面SFに連なって延びている。本実施形態では、上流側部分4aの内側下面22は、基板Sの上面SFに連なって水平方向に真っ直ぐに延びている。また、上流側部分4aの内側下面22と内側上面24との間の距離は、基板Sに近づくにしたがって徐々に減少している。本実施形態では、上流側部分4aの内側上面24は、基板Sに近づくにしたがって下方に傾斜している。上流側部分4aの幅は、一定であり、上流側部分4aの断面形状は、矩形である。
中央部分4cの底部には、上述したように、基板Sの上面SFがフローチャンネル4の内部に臨むように配置された開口28が設けられている。中央部分4cの上壁部分30は、上流側部分4aから水平に延びている。上壁部分30は、紫外線照射装置10から照射された紫外線を透過させるために、石英製であることが好ましい。中央部分4cの幅は、一定であり、その断面形状は、矩形である。
下流側部分4bは、基板Sと隣接する部分であって断面積が一定である第1の下流側部分4dと、この第1の下流側部分4dから更に下流方向に延びる部分であって断面積が下流方向に向かって増大する第2の下流側部分4eとを有している。第1の下流側部分4d及び第2の下流部分4eの底壁部分32は、基板Sの上面SFに連なって水平方向に真っ直ぐに延びている。第1の下流側部分4dの上壁部分34は、中央部分4cの上壁部分30から水平方向に延び、第2の下流側部分4eの上壁部分36は、基板Sから遠ざかるにつれて上方に傾斜するように第1の下流側部分4dの上壁部分34から延びている。第1の下流側部分4d及び第2の下流部分4eの幅は、一定であり、それらの断面形状は、矩形である。
The flow channel 4 includes an
The inner
As described above, the
The
フローチャンネル4は、更に、下流側部分4bから下流側に延びる下流側延長部分4fと、上流部分4aから上流側に延びる上流側延長部分4gとを有している。
下流側延長部分4fの下流端部4hは、下流側蓋14と間隔をおいている。また、下流側延長部分4fを包囲する管状の壁37が、下流側蓋14から上流側に延び、下流側延長部分4fと間隔をおいている。
上流側延長部分4gは、上流側部分4aから水平に延びる上壁部分38及び下壁部分40を有している。上流側延長部分4gの上流端部は、上流側蓋12に連結されている。また、図2に示すように、上流側延長部分4gの幅は、基板Sに近づくに従って広くなっている。上流側延長部分4gは、引続いて説明するように、原料ガス供給部6及び不活性ガス供給部8の一部を構成している。
The flow channel 4 further includes a
The
The
原料ガス供給部6は、不活性ガス供給部8に対して下方に配置されている。また、上流側延長部分4g内には、原料ガス供給部6と不活性ガス供給部8との間をガスの流れ方向に仕切る仕切り壁44が設けられている。
原料ガス供給部6は、上流側延長部分4gの下壁部分40と仕切り壁44との間に構成された下側流路46と、この下側流路46内に、即ち、フローチャンネル4内に下流方向に延びる原料ガス供給管48と、原料ガス供給管48に連結された原料ガス供給装置(図示せず)とを含んでいる。原料ガス供給管48は、反応炉容器2の外部上流側から上流側蓋12を貫いて下側流路46内に延びている。この原料ガス供給管48は、下流端48aが閉じられ、また、周面48bに原料ガスを吐出するための噴出し口50を有している。本実施形態では、噴出し口38は、原料ガスがフローチャンネル4の幅方向両側に吐出されるように2つ設けられている。
不活性ガス供給部8は、上流側延長部分4gの上壁部分38と仕切り壁44との間に構成された上側流路52と、上壁部分38に設けられた孔38aから上流側に延び、更に上流側蓋12を貫いて延びる不活性ガス供給管54と、不活性ガス供給管54に連結された不活性ガス供給装置(図示せず)とを含んでいる。
The source
The source
The inert gas supply unit 8 extends upstream from an
紫外線照射装置10は、フローチャンネル4の中央部分4cの上方に且つ反応炉容器2の内部に配置されている。紫外線照射装置10は、例えば、紫外線ランプである。
The
次に、本発明の実施形態であるCVD反応炉の動作を説明する。
原料ガス供給部6から原料ガスを吐出し、不活性ガス供給部8から不活性ガスを吐出する。実際には、原料ガスだけが原料ガス供給部6から吐出されるわけではなく、原料ガス、原料ガスを輸送する輸送ガス及び酸素ガスが原料ガス供給部6から吐出される。
不活性ガスの吐出を具体的に説明すると、不活性ガス供給管54から吐出された不活性ガスは、上側流路52を充たすと共に、フローチャンネル4の上流側延長部分4gを下流方向に流れるにつれて幅方向に拡散する。しかしながら、仕切り壁44が設けられているので、下方への拡散は阻止される。その結果、不活性ガスがフローチャンネル4の内側上方を流れる。
原料ガスの吐出を具体的に説明すると、原料ガス供給管48の噴出し孔50から吐出された原料ガスは、下側流路46を充たすと共に、フローチャンネル4の上流側延長部分4gの壁面にぶつかりながら、幅方向に効率的に拡散する。しかしながら、仕切り壁44が設けられているので、上方への拡散は阻止される。その結果、原料ガスがフローチャンネル4の内側下方を流れる。
原料は、Zn、Pb、Zr、Cu等の金属を含む化合物であるのが好ましく、例えば、アルキル金属化合物(例えば、(C2H5)2Zn)、アセチルアセトン(acac)錯体化合物(例えば、Zn(acac)2、Pb(acac)2、Zr(acac)4、Cu(acac)2、)、ジピバロイルメタン(DPM)錯体化合物(例えば、Zn(DPM)2)である。輸送ガスは、例えば、Ar、He、H2、N2、Kr、Xeである。不活性ガスは、例えば、Ar、N2、He、Kr、Xeである。
Next, the operation of the CVD reactor according to the embodiment of the present invention will be described.
The source gas is discharged from the source
The discharge of the inert gas will be specifically described. The inert gas discharged from the inert
Explaining the discharge of the raw material gas in detail, the raw material gas discharged from the
The raw material is preferably a compound containing a metal such as Zn, Pb, Zr, or Cu. For example, an alkyl metal compound (for example, (C 2 H 5 ) 2 Zn), an acetylacetone (acac) complex compound (for example, Zn (acac) 2 , Pb (acac) 2 , Zr (acac) 4 , Cu (acac) 2 ), and dipivaloylmethane (DPM) complex compounds (for example, Zn (DPM) 2 ). The transport gas is, for example, Ar, He, H 2 , N 2 , Kr, or Xe. The inert gas is, for example, Ar, N 2 , He, Kr, or Xe.
次いで、原料ガスは、フローチャンネル4の上流側部分4aの内側下面22に沿って、基板Sの上面SFに案内される。また、上流側部分4aの内側下面22と内側上面24との間の距離が基板Sに近づくにしたがって徐々に減少しているので、フローチャンネル4の内側上方を流れる不活性ガスは、内側下方を流れる原料ガスを更に下方に押しやる。それにより、原料ガスが基板Sの上を通過するとき、原料ガスは基板Sの上面SFの近くを通過する。それにより、基板Sの上面SFに均一に薄膜を形成するのに十分な原料ガスと基板Sとの接触機会が確保される。次いで、原料ガスと基板Sとが化学反応して、基板Sの上面SFに薄膜が形成される。また、反応性生物の粒子がフローチャンネル4内に放出される。
Next, the source gas is guided to the upper surface SF of the substrate S along the inner
フローチャンネル4の内部上方に不活性ガスが常時流れているので、特に、中央部分4cの上壁部分30の内面に原料等が付着しない。それにより、フローチャンネル4の上壁部分30の内面は、滑らかなままであり、即ち、原料ガスがフローチャンネル4の内部上方を流れるCVD反応炉を採用したときにフローチャンネルの上壁部分の内面に形成される凹凸面が、本実施形態では実質的に生じない。従って、上壁部分30の内面に付着した原料等が落下することが防止されると共に、フローチャンネル4内の原料ガスの流れを安定化させる。
また、紫外線照射装置10から照射された紫外線が、石英製のフローチャンネル4の中央部分4cの上壁部分30を通過し、フローチャンネル4内のO2をO3に変える。O3は、原料ガスに含まれるカーボンをCO2に変える。それにより、原料ガスに含まれるカーボンが不純物として薄膜の中に取込まれる前に、カーボンをCO2に変化させる。
また、基板と原料ガスとの化学反応によって生成された反応生成物の粒子は、速やかに第1の下流側部分4dを通過する。第2の下流側部分4eの断面積が、基板Sから遠ざかるにしたがって増大するので、第2の下流側部分4eに流れ込んだ反応生成物の粒子は、第1の下流側部分4dに戻りにくい。その結果、反応生成物の粒子は、基板付近のガスの逆流に巻き込まれて薄膜の中に不純物として混入することなしに、下流方向に流れる。
次いで、基板Sを通過した原料ガス及び不活性ガスは、下流側蓋14の孔14aから排出される。
Since the inert gas always flows above the inside of the flow channel 4, in particular, the raw material does not adhere to the inner surface of the
Further, the ultraviolet rays irradiated from the
Further, the reaction product particles generated by the chemical reaction between the substrate and the source gas quickly pass through the first
Next, the source gas and the inert gas that have passed through the substrate S are discharged from the
〔実験例〕
次に、本発明によるCVD反応炉を使用して、透明伝導膜等に用いられるZnO薄膜を作製した実験例を説明する。
反応炉容器2の材質はステンレスであり、フローチャンネル4の材質は石英である。基板支持部18のサセプタ部18aはインコネル(登録商標)で作られ、抵抗加熱式のヒーター18bを採用した。基板Sは、直径3インチのCorning社製7059を使用した。
ビスジピバロイルメタナト亜鉛をトルエン溶媒に0.02mol/kgの濃度で溶解させたZn原料を、液体マスフローコントローラ(図示せず)によって流量を制御しながら、気化器(図示せず)に導入して気化させた。気化させたZn原料と、マスフローコントローラ(図示せず)によって流量を制御しながら供給した酸素(O2)を、原料ガス供給管48からフローチャンネル4内に吐出した。また、マスフローコントローラ(図示せず)によって流量を制御しながら供給した不活性ガスであるアルゴンを、不活性ガス供給部8からフローチャンネル4内に吐出した。酸素濃度は、34%であった。フローチャンネル4内の圧力を10Torrに保持し、基板Sの温度を600℃に保持した状態で、10分間、基板Sに薄膜を形成した。
基板Sに形成された薄膜をX線回折することにより、ZnOの結晶性を確認し、同定した。基板Sに形成された薄膜を溶かして量ったZn重量と、Zn原料の供給量から得られたZn重量とから計算された変換効率は、約10%であった。また、基板Sに形成された薄膜の比抵抗は、4.5Ωcmであった。この値は、非特許文献1の図4に記載されている600℃における比抵抗値約10Ωcmよりも格段に小さく、非特許文献1に記載されている装置を使用して得られた薄膜よりも、本発明によるCVD反応炉を使用して得られた薄膜に含まれる不純物が格段に少ないことが裏付けられた。
[Experimental example]
Next, an experimental example in which a ZnO thin film used for a transparent conductive film or the like is produced using the CVD reactor according to the present invention will be described.
The reactor vessel 2 is made of stainless steel, and the flow channel 4 is made of quartz. The
Zn raw material in which bisdipivaloylmethanato zinc was dissolved in toluene solvent at a concentration of 0.02 mol / kg was introduced into a vaporizer (not shown) while controlling the flow rate by a liquid mass flow controller (not shown). I was vaporized. The vaporized Zn raw material and oxygen (O 2 ) supplied while controlling the flow rate with a mass flow controller (not shown) were discharged from the raw material
The thin film formed on the substrate S was X-ray diffracted to confirm and identify the crystallinity of ZnO. The conversion efficiency calculated from the Zn weight obtained by melting the thin film formed on the substrate S and the Zn weight obtained from the supply amount of the Zn raw material was about 10%. The specific resistance of the thin film formed on the substrate S was 4.5 Ωcm. This value is much smaller than the specific resistance value of about 10 Ωcm at 600 ° C. described in FIG. 4 of
以上、本発明の実施形態を説明したが、本発明は、以上の実施の形態に限定されることなく、特許請求の範囲に記載された発明の範囲内で種々の変更が可能であり、それらも本発明の範囲内に包含されるものであることはいうまでもない。
上記実施形態では、フローチャンネル4を水平に設けたけれども、原料ガスが基板Sの上面全体にわたって均一に流れれば、フローチャンネル4が傾斜していても良い。
また、上記実施形態では、フローチャンネル4の上流側部分4aの内側下面22が水平であるけれども、原料ガスが基板Sの上面SFに案内され且つ基板Sの上面SF全体にわたって均一に流れれば、傾斜していても良い。また、例えば、上流側部分4aの内側下面22が基板Sに近づくにつれて上方に傾斜していれば、上流側部分4aの内側上面24は、水平であっても良い。
また、上記実施形態では、フローチャンネル4の断面を矩形としたが、その他任意の断面形状を採用しても良い。更に、フローチャンネル4の内側下面22及び下壁部分32が水平方向に延びる等していたが、上壁部分(内側上面)及び下壁部分(内側下面)の傾斜方向は任意である。例えば、上流側部分4aの内側下面22は、原料ガスを基板Sに均一に案内することができれば、基板Sに向って傾斜して延びていても良い。また、上流側部分4aの内側上面24は、幅方向に平らであっても良いし、湾曲していても良い。また、第2の下流側部分4eの断面形状は、円形、楕円形等であっても良い。
また、フローチャンネル4は、少なくとも紫外線が照射される中央部分4cの上壁部分30が石英製であれば良いので、フローチャンネル4のその他の部分の材料は任意である。
また、上述の実施形態では、紫外線照射装置10及び下流側部分4bを設けたが、薄膜への不純物の混入が許容範囲であれば、それらを省略しても良い。
また、上記実施形態では、原料ガス供給部6と不活性ガス供給部8との間に仕切り壁44が設けられていたが、原料ガスと不活性ガスが上下方向に多少拡散しても原料ガスの拡散が実質的に防止され、薄膜の均一性又は形成効率が許容範囲内にあれば、仕切り壁44を省略しても良い。
また、原料ガス供給部6を不活性ガス供給部8のように構成しても良いし、その逆に、不活性ガス供給部8を原料ガス供給部6のように構成しても良い。
また、原料ガス供給管48の噴出し口50は、原料ガスを幅方向に拡散させるために幅方向に向けられていることが好ましいが、原料ガスの拡散が防止され、薄膜の均一性又は形成効率が許容範囲内であれば、噴出し口50が向けられる方向は任意である。例えば、噴出し口50が上方又は下方に向けられていても良いし、流れ方向に斜めに向けられていても良い。噴出し口50が上方に向けられている場合には、仕切り壁44が設けられていることが好ましい。
原料ガス供給管48及び不活性ガス供給管54の本数は、1本であっても良いし、複数本であっても良い。
Although the embodiments of the present invention have been described above, the present invention is not limited to the above-described embodiments, and various modifications are possible within the scope of the invention described in the claims. Needless to say, these are also included within the scope of the present invention.
In the above embodiment, the flow channel 4 is provided horizontally, but the flow channel 4 may be inclined if the source gas flows uniformly over the entire upper surface of the substrate S.
In the above embodiment, the inner
Moreover, in the said embodiment, although the cross section of the flow channel 4 was made into the rectangle, you may employ | adopt other arbitrary cross-sectional shapes. Furthermore, although the inner
In addition, since the flow channel 4 only needs to have at least the
Moreover, although the
Moreover, in the said embodiment, although the
The source
Further, the
The number of source
1 CVD反応炉
2 反応炉容器
4 フローチャンネル
4a 上流側部分
4b 下流側部分
4c 中央部分
4d 第1の下流側部分
4e 第2の下流側部分
6 原料ガス供給部
8 不活性ガス供給部
10 紫外線照射装置
22 内側下面
24 内側上面
30 上壁部分
44 仕切り壁
48 原料ガス供給管
48a 下流端
48b 周面
50 噴出し口
S 基板
SF 基板の上面
DESCRIPTION OF
Claims (5)
前記フローチャンネルの上流側には、原料ガスを吐出する原料ガス供給部と、不活性ガスを吐出する不活性ガス供給部とが設けられ、前記原料ガス供給部は前記不活性ガス供給部に対して下方に配置されており、
前記フローチャンネルは、基板に対して上流側に位置する上流側部分を有し、この上流側部分の内側下面は原料ガスを基板の上面に案内するように、基板の上面に連なって延びており、この内側下面と前記上流側部分の内側上面との間の距離は、基板に近づくにしたがって徐々に減少し、
前記フローチャンネルは、基板に対して下流側に位置する下流側部分を有し、この下流側部分は、基板と隣接する部分であって断面積が一定である第1の下流側部分と、この第1の下流側部分から更に下流方向に延びる部分であって断面積が下流方向に向かって増大する第2の下流側部分と、を有することを特徴とするCVD反応炉。 A horizontal type CVD reactor for forming a thin film on a substrate, having a flow channel for flowing a raw material gas extending from an upstream side to a downstream side around a substrate supported in a lateral direction. ,
An upstream side of the flow channel is provided with a source gas supply unit that discharges a source gas and an inert gas supply unit that discharges an inert gas, and the source gas supply unit is connected to the inert gas supply unit. Are located below,
The flow channel has an upstream portion located upstream from the substrate, and an inner lower surface of the upstream portion extends continuously from the upper surface of the substrate so as to guide the source gas to the upper surface of the substrate. The distance between the inner lower surface and the inner upper surface of the upstream portion gradually decreases as the substrate is approached ,
The flow channel has a downstream portion located downstream from the substrate, the downstream portion being a portion adjacent to the substrate and having a constant cross-sectional area, A CVD reactor comprising: a second downstream portion that further extends in a downstream direction from the first downstream portion and has a cross-sectional area that increases in the downstream direction .
前記フローチャンネルの上流側には、原料ガスを吐出する原料ガス供給部と、不活性ガスを吐出する不活性ガス供給部とが設けられ、前記原料ガス供給部は前記不活性ガス供給部に対して下方に配置されており、
前記フローチャンネルは、基板に対して上流側に位置する上流側部分を有し、この上流側部分の内側下面は原料ガスを基板の上面に案内するように、基板の上面に連なって延びており、この内側下面と前記上流側部分の内側上面との間の距離は、基板に近づくにしたがって徐々に減少し、
前記原料ガス供給部は、前記フローチャンネル内に下流方向に延びるガス供給管を含み、このガス供給管は下流端が閉じられ、また、周面に原料ガスを吐出するための噴出し口を有することを特徴とするCVD反応炉。 A horizontal type CVD reactor for forming a thin film on a substrate, having a flow channel for flowing a raw material gas extending from an upstream side to a downstream side around a substrate supported in a lateral direction. ,
An upstream side of the flow channel is provided with a source gas supply unit that discharges a source gas and an inert gas supply unit that discharges an inert gas, and the source gas supply unit is connected to the inert gas supply unit. Are located below,
The flow channel has an upstream portion located upstream from the substrate, and an inner lower surface of the upstream portion extends continuously from the upper surface of the substrate so as to guide the source gas to the upper surface of the substrate. The distance between the inner lower surface and the inner upper surface of the upstream portion gradually decreases as the substrate is approached ,
The source gas supply unit includes a gas supply pipe extending in the downstream direction in the flow channel. The gas supply pipe is closed at the downstream end, and has an outlet for discharging the source gas on the peripheral surface. A CVD reactor characterized by:
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