JP4405829B2 - Method for recovering methylene chloride - Google Patents
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Description
本発明は、塩化メチレンの回収方法に関し、さらに詳しくは、界面重縮合によるポリカーボネートの重合工程から排出される含水塩化メチレンを蒸留精製し、経済的に効率よく塩化メチレンを回収する方法に関する。 The present invention relates to a method for recovering methylene chloride, and more particularly to a method for recovering methylene chloride economically and efficiently by distilling and purifying hydrous methylene chloride discharged from a polycarbonate polymerization step by interfacial polycondensation.
ポリカーボネートは、透明性、耐熱性、耐衝撃性に優れたポリマーであり、エンジニアリングプラスチックとして、現在広く工業分野で使用されている。このポリカーボネートの製造方法としては、ビスフェノールAなどの芳香族ジヒドロキシ化合物とホスゲンとを直接反応させる方法(界面重縮合法)、あるいはビスフェノールAなどの芳香族ジヒドロキシ化合物とジフェニルカーボネートなどの炭酸ジエステルとを溶融状態でエステル交換反応させる方法(溶融法)が一般に知られているが、品質などの問題から、現在も界面重縮合法が主流となっている。 Polycarbonate is a polymer excellent in transparency, heat resistance, and impact resistance, and is currently widely used in the industrial field as an engineering plastic. The polycarbonate can be produced by directly reacting an aromatic dihydroxy compound such as bisphenol A with phosgene (interfacial polycondensation method), or by melting an aromatic dihydroxy compound such as bisphenol A and a carbonic diester such as diphenyl carbonate. A method of transesterification in the state (melting method) is generally known, but the interfacial polycondensation method is still the mainstream because of problems such as quality.
界面重縮合法によるポリカーボネートの製造方法においては、芳香族ジヒドロキシ化合物を含有するアルカリ水溶液と不活性有機溶剤との共存下に、ホスゲン又はホスゲン誘導体を反応させることが行われる。この反応に用いられる不活性有機溶剤としては、種々の溶剤が提案されているが、溶解度や取り扱い性などの点から、工業的には主として塩化メチレンが使用されている。 In the method for producing polycarbonate by the interfacial polycondensation method, phosgene or a phosgene derivative is reacted in the presence of an alkaline aqueous solution containing an aromatic dihydroxy compound and an inert organic solvent. As the inert organic solvent used in this reaction, various solvents have been proposed, but methylene chloride is mainly used industrially from the viewpoints of solubility and handleability.
この塩化メチレンは上述のように、アルカリ水溶液と接触するために、重合工程から水を含んだ塩化メチレンが排出されるが、排出された塩化メチレンは回収され再利用が行われている。
この塩化メチレンには、ポリカーボネートの晶析を容易にするためにヘプタンがくわえられる。水の塩化メチレンにおける飽和濃度は約2000質量ppm(20℃)であるが、
塩化メチレンに易溶であって、水の溶解度が塩化メチレンに対するよりも低い第三成分が存在した場合、水の溶解度が低下し、水が遊離して塩化メチレンより分離する。分離した水は塩化メチレンより密度が小さいため、塩化メチレン層の上部に水層を形成する。
Since the methylene chloride comes into contact with the alkaline aqueous solution as described above, the methylene chloride containing water is discharged from the polymerization step, and the discharged methylene chloride is recovered and reused.
This methylene chloride is supplemented with heptane to facilitate crystallization of the polycarbonate. The saturated concentration of water in methylene chloride is about 2000 ppm by mass (20 ° C.)
If a third component is present that is readily soluble in methylene chloride and has a lower solubility in water than in methylene chloride, the solubility of water will be reduced and water will be liberated and separated from the methylene chloride. Since the separated water has a lower density than methylene chloride, an aqueous layer is formed on top of the methylene chloride layer.
このため、内容物を底部から抜き出す形の分液槽を用いた場合、次第に槽内の水層の比率が増加し、そのために多量の水(水を含んだ塩化メチレン溶液)が次工程に供給される場合がある。このため、例えば、蒸留装置を用いて塩化メチレンの精製を行った場合、急激な原料組成の変化から運転変動が生じ、期待した塩化メチレンの純度が得られない恐れがある。
従って、分離槽の上層の遊離水を除去する操作が1回/日程度必要となるが、例えば、分離槽側面に設けたノズルにより外部へ抜き出した場合、約20容量%の塩化メチレンが一緒に抜き出される場合があり、その処理が困難であった。これらの回収ロスを無くす、水層と塩化メチレンとを分離する方法としては、遠心分離機により分離する方法やコアレッサにより分離する方法等によって水を分離排出することが可能であるが、機器の費用が高くコスト高となる。
また、排出された水にも塩化メチレンが溶解するがこれらの方法ではその原理上、溶解度以下の塩化メチレンを回収することには問題があった。
For this reason, when a separation tank with the contents extracted from the bottom is used, the ratio of the water layer in the tank gradually increases, and a large amount of water (methylene chloride solution containing water) is supplied to the next process. May be. For this reason, for example, when methylene chloride is purified using a distillation apparatus, there is a fear that the expected purity of methylene chloride may not be obtained due to fluctuations in operation due to a sudden change in raw material composition.
Therefore, the operation of removing the free water in the upper layer of the separation tank is required about once / day. For example, when extracted to the outside by a nozzle provided on the side of the separation tank, about 20% by volume of methylene chloride is added together. In some cases, the processing was difficult. As a method of separating the water layer and methylene chloride to eliminate these recovery losses, it is possible to separate and discharge water by a method of separating with a centrifuge or a method of separating with a coalescer, etc. Is expensive.
In addition, methylene chloride is dissolved in the discharged water, but these methods have a problem in recovering methylene chloride having a solubility or lower in principle.
さらに、脱水塔を使用する方法や(例えば、特許文献1参照)、ゼオライトを使用し水分を吸着し脱水する方法が知られている(例えば、特許文献2参照)。これらの方法は、ゼオライトなどの吸着剤が徐々に劣化することによって脱水能力が低下し塩化メチレンの脱水が不十分になったり、ゼオライト等の吸着剤の交換が煩雑で生産性に劣る問題があった。
しかしながら、塩化メチレンは、ハロゲンを含んでいることもあり、最近の環境問題に対する関心の高まりから、できる限り回収し、再使用することが望まれている。
Furthermore, a method using a dehydration tower (for example, refer to Patent Document 1) and a method for adsorbing moisture using zeolite and dewatering are known (for example, refer to Patent Document 2). These methods have the problem that the dehydration ability is reduced due to the gradual deterioration of the adsorbent such as zeolite and the methylene chloride is insufficiently dehydrated, the exchange of the adsorbent such as zeolite is complicated and the productivity is poor. It was.
However, since methylene chloride may contain halogen, it is desired to recover and reuse it as much as possible due to the recent increase in interest in environmental problems.
本発明は、このような状況下でなされたもので、蒸留装置に供給する原料組成の急激な変動を防ぐことによって、水層に含まれる塩化メチレンも含め、回収ロスの非常に少ない、安定で、かつ経済的にポリカーボネートの界面重縮合工程に再使用することができる精製された塩化メチレンを回収する方法を提供することを目的とするものである。 The present invention has been made under such circumstances, and by preventing sudden fluctuations in the composition of the raw material supplied to the distillation apparatus, including the methylene chloride contained in the aqueous layer, the recovery loss is very small and stable. Another object of the present invention is to provide a method for recovering purified methylene chloride that can be economically reused in the interfacial polycondensation step of polycarbonate.
本発明者らは、前記目的を達成するために鋭意研究を重ねた結果、水を含む塩化メチレンに対して、塩化メチレンに易溶で、水の溶解度が塩化メチレンに対するよりも低い第三成分を加え、水の溶解度を低下させて水を分離し、塩化メチレンと第三成分の混合液をそれぞれの成分に蒸留分離する前に、前記の分離した水層を、混合液に含まれる塩化メチレンの量に対応して再混合することで目的を達成できることを見出した。本発明は、かかる知見に基づいて完成したものである。
すなわち、本発明は、
(1)界面重縮合によるポリカーボネートの製造において、重合工程から排出される含水塩化メチレンを蒸留精製して塩化メチレンを回収するに際し、(A)前記含水塩化メチレンに対し、塩化メチレンに易溶であって、水の溶解度が塩化メチレンに対するよりも低い第三成分を加えることにより遊離した水層を、塩化メチレンと第三成分との混合液から分離する工程、及び(B)水層が分離された塩化メチレンと第三成分との混合液をそれぞれの成分に、蒸留分離する前に、前記(A)工程で分離される水層を、混合液に含まれる塩化メチレンの量に対応して再度混合する工程を施すこと、
さらに、(A)工程において、遊離した水層を、塩化メチレンと第三成分との混合液から分離する分液槽と、分離した水層の貯槽との間にバランスラインを設けることを特徴とする塩化メチレンの回収方法、及び
(2)第三成分がヘプタンである上記(1)の塩化メチレンの回収方法、
を提供する。
As a result of intensive research to achieve the above object, the present inventors have found that a third component that is readily soluble in methylene chloride and has a lower solubility in water than methylene chloride is contained in methylene chloride containing water. in addition, by reducing the solubility of water of water was separated, prior to distillation a mixture of methylene chloride and a third component to the respective components, the separated aqueous layer, the methylene chloride contained in the mixed solution It found that the object can be achieved by re-mixing in response to the amount. The present invention has been completed based on such findings.
That is, the present invention
(1) In the production of polycarbonate by interfacial polycondensation, when water-containing methylene chloride discharged from the polymerization process is purified by distillation, (A) the water-containing methylene chloride is readily soluble in methylene chloride. A step of separating the aqueous layer liberated by adding a third component whose solubility in water is lower than that for methylene chloride from the mixed solution of methylene chloride and the third component, and (B) the aqueous layer was separated. Before distilling the mixed liquid of methylene chloride and the third component into the respective components, the aqueous layer separated in the step (A) is mixed again in accordance with the amount of methylene chloride contained in the mixed liquid. that the step of applying,
Furthermore, in the step (A), a balance line is provided between a separation tank for separating the liberated aqueous layer from the mixed liquid of methylene chloride and the third component, and a storage tank for the separated aqueous layer. method for recovering methylene chloride to, and (2) a method of recovering methylene chloride of (1) a third component heptane,
To provide.
本発明の塩化メチレンの回収法によれば、次の効果を達成することができる。
(1)蒸留装置に供給する原料組成の急激な変動を防ぎ、安定して塩化メチレンの精製をおこなうことができる。
(2)水層中に含まれる塩化メチレンもすべて回収するため、水層の抜き出しに伴う塩化メチレンの回収ロスを防ぐことができる。これに伴い遠心分離機などの高価な分離装置を必要としない。
(3)遠心分離機等により塩化メチレンと水との分離操作を行ったとしても、水中には飽和溶解度以下の濃度の塩化メチレンが含まれ回収ロスとなるが、本発明では理論上塩化メチレンの回収ロスは0である。
According to the methylene chloride recovery method of the present invention, the following effects can be achieved.
(1) Abrupt fluctuations in the raw material composition supplied to the distillation apparatus can be prevented, and methylene chloride can be purified stably.
(2) Since all the methylene chloride contained in the aqueous layer is also recovered, the recovery loss of methylene chloride accompanying the extraction of the aqueous layer can be prevented. Accordingly, an expensive separation device such as a centrifuge is not required.
(3) Even when the separation operation of methylene chloride and water is carried out by a centrifugal separator or the like, methylene chloride having a concentration below the saturation solubility is contained in the water, resulting in a recovery loss. The recovery loss is zero.
本発明によれば、界面重縮合によるポリカーボネートの製造において、重合工程から排出される含水塩化メチレンを蒸留精製して塩化メチレンを回収するに際し、先ず、(A)工程で、前記含水塩化メチレンに対し、塩化メチレンに易溶であって、水の溶解度が塩化メチレンに対するよりも低い第三成分を加えることにより遊離した水層を塩化メチレンと第三成分の混合液から分離することが必要である。
第三成分としては、塩化メチレンに易溶であって、水の溶解度が塩化メチレンに対するよりも低いものであれば特に制限はないが、例えば、ペンタン、ヘキサン、ヘプタン、オクタン等のアルカン類、ベンゼン、トルエン、キシレン等の芳香族化合物等が挙げられる。
中でも、上記特性を有し、ポリカーボネートの晶析を容易にするために用いられるヘプタンが特にこのましい。
塩化メチレンに対する、第三成分の混合割合は、通常、5〜80質量%が好ましく、より好ましくは、5〜50質量%、さらに好ましくは10〜30質量%の範囲である。
According to the present invention, in the production of polycarbonate by interfacial polycondensation, when water-containing methylene chloride discharged from the polymerization step is distilled and purified to recover methylene chloride, first, in step (A), with respect to the water-containing methylene chloride, It is necessary to separate the free aqueous layer from the mixture of methylene chloride and the third component by adding a third component that is readily soluble in methylene chloride and has a lower water solubility than in methylene chloride.
The third component is not particularly limited as long as it is readily soluble in methylene chloride and has a lower solubility in water than in methylene chloride. For example, alkanes such as pentane, hexane, heptane, and octane, benzene And aromatic compounds such as toluene and xylene.
Among them, heptane having the above characteristics and used for facilitating crystallization of polycarbonate is particularly preferable.
The mixing ratio of the third component with respect to methylene chloride is usually preferably 5 to 80% by mass, more preferably 5 to 50% by mass, and still more preferably 10 to 30% by mass.
次に、(B)工程では、水層が分離された塩化メチレンと第三成分の混合液をそれぞれの成分に蒸留分離する前又は後に前記(A)工程で分離された水層をその量に対応して再度混合する。
塩化メチレンと第三成分の混合液に再混合される水層の量は、混合液に含まれる塩化メチレンの量に対して、ほぼ飽和濃度となるような流量で蒸留塔に供給することにより、水層を外部に抜き出すことなく連続した精製が可能となる。精製された塩化メチレンはほぼ飽和濃度の水を溶解しており、界面重縮合によるポリカーボネートの製造に不活性有機溶剤として再利用される。
塩化メチレンと第三成分の混合液は、蒸留塔による蒸留処理によって、塔頂部分の塩化メチレンと第三成分を含む塔底液に分離される。塔底液は、第三成分以外に、ポリカーボネートの重合工程由来の不純物を含んでいるので、蒸留処理して精製第三成分を回収し、前記(A)工程において再利用される。
Next, in the step (B), the amount of the aqueous layer separated in the step (A) before or after distilling and separating the mixed solution of methylene chloride and the third component from which the aqueous layer has been separated into respective components. Mix again correspondingly.
The amount of the aqueous layer remixed in the mixed solution of methylene chloride and the third component is supplied to the distillation column at a flow rate that is almost saturated with respect to the amount of methylene chloride contained in the mixed solution. Continuous purification is possible without extracting the aqueous layer to the outside. Purified methylene chloride dissolves almost saturated water and is reused as an inert organic solvent in the production of polycarbonate by interfacial polycondensation.
The mixed liquid of methylene chloride and the third component is separated into a column bottom liquid containing methylene chloride and the third component at the top of the column by a distillation treatment using a distillation column. Since the column bottom liquid contains impurities derived from the polycarbonate polymerization step in addition to the third component, the purified third component is recovered by distillation treatment and reused in the step (A).
本発明において、(B)工程中で塩化メチレンと第三成分の混合液と水層の再混合は、塩化メチレンと第三成分の混合液をそれぞれの成分に蒸留分離する前又は後にする必要があるが、蒸留塔への供給ポンプの前後では、供給圧力が供給ポンプの前の方が低圧力であり、従って、遊離水の回収ポンプの吐出圧が低くて済み、かつ安定した供給ができる点で蒸留分離する前に混合することが好ましい。
さらに、必要に応じて(A)工程において、遊離した水層を、塩化メチレンと第三成分との混合液から分離する分液槽と分離した水層の貯槽との間にバランスラインを設けることが好ましい。このようにすることによって、水層の貯槽の液面レベルは常に分液槽のレベルと同一に保たれるので前記貯槽の内液切れを防止することができ、供給ポンプがキャビテーションをおこすことを防止することができる。
In the present invention, the remixing of the mixed solution of methylene chloride and the third component and the aqueous layer in the step (B) needs to be performed before or after the mixed solution of methylene chloride and the third component is separated into the respective components by distillation. However, before and after the supply pump to the distillation column, the supply pressure is lower in front of the supply pump, so that the discharge pressure of the free water recovery pump can be low and stable supply can be achieved. It is preferable to mix before distilling.
Furthermore, in the step (A), if necessary, a balance line is provided between the separation tank for separating the separated aqueous layer from the mixed liquid of methylene chloride and the third component and the separated water layer storage tank. Is preferred. By doing so, the liquid level of the water tank is always kept the same as the level of the separation tank, so that the liquid in the tank can be prevented from running out, and the supply pump can cause cavitation. Can be prevented.
以下に、本発明について図2を参照にしながら詳細に説明する。
図1は、従来例を示す塩化メチレン蒸留精製設備の概略図である。
図2は、本発明の一実施態様を示す塩化メチレン蒸留精製設備の概略図である。1は分液槽、2は供給ポンプ、3は蒸留塔、4はコンデンサー、5は蒸留塔受槽、6は蒸留塔加熱用のリボイラー、7はベントライン、8は水層の貯槽、9は排水ポンプ、10は回収ポンプ、11はバランスラインを示す。
Hereinafter, the present invention will be described in detail with reference to FIG.
FIG. 1 is a schematic view of a methylene chloride distillation purification facility showing a conventional example.
FIG. 2 is a schematic view of a methylene chloride distillation purification facility showing one embodiment of the present invention. 1 is a separation tank, 2 is a supply pump, 3 is a distillation tower, 4 is a condenser, 5 is a distillation tower receiving tank, 6 is a reboiler for heating the distillation tower, 7 is a vent line, 8 is a water tank, and 9 is drainage. A pump, 10 is a recovery pump, and 11 is a balance line.
先ず、分液槽1の上部より、ポリカーボネートの重合工程から排出される含水塩化メチレンと塩化メチレンに易溶であって、水の溶解度が塩化メチレンに対するより低い第三成分との混合液が流入される。第三成分の追加により水の塩化メチレンに対する溶解度が低下し、水が遊離する。
水の密度は、塩化メチレンより小さいために分離槽1の上層に水層(遊離水)と下層に塩化メチレンと第三成分の混合層の二層に分離する。
次に、好ましくはエア駆動式プランジャーポンプを排水ポンプ9として用い、分離槽1より貯槽8へ上層の遊離水を抜き出す。なお、排水ポンプ9による遊離水の抜き出しは連続的であっても、間歇的であってもよい。分離槽1と水層の貯槽8はほぼ並列に配置し、分離槽1及び水層の貯槽8の気層部分をベントライン7で連結し、均圧とし、分離槽1と貯槽8の底部をバランスライン11で連結することにより、水層の貯槽8の液面レベルは常に分離槽1と同一に保たれるので貯槽8の内液切れを防止できる。
First, from the upper part of the
Since the density of water is smaller than that of methylene chloride, the water is separated into two layers, ie, an aqueous layer (free water) in the upper layer of the
Next, preferably, an air-driven plunger pump is used as the
続いて、貯槽8から回収ポンプ10を用いて水層を供給ポンプ2の吸入側へ供給する。回収ポンプ10の吐出量は、蒸留塔の運転変動を少なくするために一定量とすることが望ましい。
回収ポンプ10は、排水ポンプ9と同様なエア駆動式プランジャーポンプを用いるのがよい。回収ポンプ10による水層の流量は、分離槽1への塩化メチレンの供給量及び、塩化メチレンと第三成分との混合液に含まれている水分量も加味して、精製後の塩化メチレン中の水分の量がほぼ飽和濃度になるように供給する。
Subsequently, the aqueous layer is supplied from the
The
上記操作により、分液槽1内の遊離水量がほぼ一定に保たれことによって、蒸留塔3の運転変動は発生しない。塩化メチレンを第三成分から分離するための蒸留温度は頂部では常圧で40から60℃、底部では100〜120℃で行われ、蒸留塔3の頂部からの蒸気をコンデンサー4で凝縮し凝縮液を蒸留塔受槽5に受け入れる。蒸留塔受槽5内においては、通常遊離水の分離は起こらず、均一液層となる。
一方、第三成分は、蒸留塔3の塔底液として抜き出され、さらに蒸留処理することにより精製され、(A)工程へ再利用される。
As a result of the above operation, the amount of free water in the
On the other hand, the third component is extracted as a bottom liquid of the
次に、本発明を実施例により、さらに詳細に説明するが、本発明は、これらの例によってなんら限定されるものではない。 EXAMPLES Next, although an Example demonstrates this invention further in detail, this invention is not limited at all by these examples.
比較例1
図1に示す塩化メチレン蒸留精製設備を使用し、界面重縮合によるポリカーボネートの重合工程から排出される含水塩化メチレンの蒸留精製をおこなった。符号12は水層の貯層であり他の符号は図2と同様である。
ポリカーボネートの重合工程から排出される温度20℃の含水塩化メチレン(飽和含水量2000質量ppm)とヘプタンとの質量比8:2の混合液(飽和含水量1000質量ppm)を、分液槽1の上部より連続的に供給し、分液槽1の底部から抜き出された油層を供給ポンプ2を介して、蒸留塔3に供給した。蒸留塔3の頂部から塩化メチレン(微量の水を含む)が留出し、底部からヘプタンを含む塔底液が抜き出された。
なお、蒸留条件は、頂部は常圧で42℃であり、底部は109℃であった。
一方、分液槽1で遊離、蓄積した水層を、分液槽1側面に設置したノズルから水層の貯槽12へ抜き出した。排出した液中には水層の他、約20質量%の塩化メチレンとヘプタンの混合液が含まれ、水層のみを排出することはできなかった。
Comparative Example 1
Distillation purification of hydrous methylene chloride discharged from the polycarbonate polymerization step by interfacial polycondensation was performed using the methylene chloride distillation purification facility shown in FIG. Reference numeral 12 denotes a water reservoir, and the other reference numerals are the same as those in FIG.
A liquid mixture (saturated water content 1000 mass ppm) of water-containing methylene chloride (saturated water content 2000 mass ppm) and heptane at a temperature of 20 ° C. discharged from the polymerization step of the polycarbonate in the
The distillation conditions were 42 ° C. at normal pressure at the top and 109 ° C. at the bottom.
On the other hand, the water layer released and accumulated in the
実施例1
図2に示す塩化メチレン蒸留精製設備を使用し、界面重縮合によるポリカーボネート重合工程から排出される含水塩化メチレンの蒸留精製を行った。
ポリカーボネートの重合工程から排出される温度20℃の含水塩化メチレン(飽和含水量2000質量ppm)とヘプタンとの質量比8:2との混合液(飽和含水量1000質量ppm)を、分液槽1の上部より連続的に供給した。分液槽1で遊離した水層は、エア駆動式プランジャーポンプからなる排水ポンプ9を用いて、連続的に水層の貯槽9へ抜き出すと共に、該貯槽8から、エア駆動式プランジャーポンプからなる回収ポンプ10を用いて、供給ポンプ2の吸入側へ連続的に供給した。回収ポンプ10の水層の流量は、分液槽1への塩化メチレン供給量から塩化メチレン中の水分濃度が約2000ppmとなるような流量とした。
一方、分液槽1で分離した油層は、該分液槽1における水層と油層の界面がほぼ一定値になるように自動制御しながら、該分液槽1の底部から抜き出し、供給ポンプ2を介して蒸留塔3へ連続的に供給した。
蒸留塔3においては、頂部から塩化メチレン(少量の水を含む)が留出すると共に、底部からヘプタンを含む塔底液が抜き出された。
なお、蒸留条件は、頂部は常圧で42℃であり、底部は109℃であった。
上記操作により、分液槽1内の遊離水量はほぼ一定に保たれ、蒸留塔の運転変動は発生しなかった。また、蒸留塔3の塔頂からの上記をコンデンサー4で凝縮し、凝縮液を蒸留塔受槽5に受け入れたが、蒸留塔受槽5内においては遊離水の分離は起こらず、均一な液層であった。
Example 1
Distillation purification of hydrous methylene chloride discharged from the polycarbonate polymerization step by interfacial polycondensation was performed using the methylene chloride distillation purification equipment shown in FIG.
A liquid mixture (saturated water content 1000 mass ppm) of water-containing methylene chloride (saturated water content 2000 mass ppm) at a temperature of 20 ° C. and a heptane mass ratio 8: 2 discharged from the polymerization process of polycarbonate is separated into a
On the other hand, the oil layer separated in the
In the
The distillation conditions were 42 ° C. at normal pressure at the top and 109 ° C. at the bottom.
By the above operation, the amount of free water in the
比較例2
図2においてバランスライン11を設置しないこと以外は、実施例1と同様にして操作を行った。分液槽1内の遊離水が排水ポンプ9よって抜き出され減少した場合、気−液界面が抜き出しノズル以下になり、排水ポンプ9による排水量が0となった。一方、回収ポンプ10の流量は一定に保って運転したため、水層の貯槽の内液量が0となり、気層が回収ポンプ10を通じて供給ポンプ2の吸入側へ供給された。その結果、供給ポンプ2がキャビテーションを起こし、蒸留塔3の運転が不安定となった。
Comparative Example 2
The operation was performed in the same manner as in Example 1 except that the
塩化メチレンは低沸点、不燃性、浸透性に優れる等の性質を有し、洗浄剤、抽出剤、有機合成の反応溶媒等、広い分野に用いられる。これらの分野で、高純度の塩化メチレンを必要とする場合に特に有用である。 Methylene chloride has properties such as low boiling point, nonflammability, and excellent permeability, and is used in a wide range of fields such as detergents, extractants, and organic synthesis reaction solvents. These fields are particularly useful when high purity methylene chloride is required.
1 分液槽
2 供給ポンプ
3 蒸留塔
4 コンデンサー
5 蒸留塔受槽
6 蒸留塔加熱用のリボイラー
7 ベントライン
8 水層の受槽
9 排水ポンプ
10 回収ポンプ
11 バランスライン
12 水層の受槽(b)
1
Claims (2)
さらに、(A)工程において、遊離した水層を、塩化メチレンと第三成分との混合液から分離する分液槽と、分離した水層の貯槽との間にバランスラインを設けることを特徴とする塩化メチレンの回収方法。 In the production of polycarbonate by interfacial polycondensation, when water-containing methylene chloride discharged from the polymerization step is purified by distillation, (A) the water-containing methylene chloride is readily soluble in methylene chloride and water Separating the aqueous layer liberated by adding a third component having a lower solubility in methylene chloride from the mixture of methylene chloride and the third component; and (B) methylene chloride from which the aqueous layer has been separated; Before distilling and separating the mixed solution with the third component into each component, the step of mixing the aqueous layer separated in the step (A) again in accordance with the amount of methylene chloride contained in the mixed solution Applying ,
Furthermore, in the step (A), a balance line is provided between a separation tank for separating the liberated aqueous layer from the mixed liquid of methylene chloride and the third component, and a storage tank for the separated aqueous layer. To recover methylene chloride.
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