JP4403622B2 - 電気脱塩処理方法及び電気脱塩処理装置 - Google Patents
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Description
【発明の属する技術分野】
本発明は電気脱塩装置による電気脱塩処理方法及び電気脱塩処理装置に係り、特に、電気脱塩装置におけるシリカ除去率を高めて著しく高水質の処理水を得る電気脱塩処理方法及び電気脱塩処理装置に関する。
【0002】
【従来の技術】
近年、半導体製造工場、液晶製造工場、製薬工業、食品工業等の各種の産業ないし研究施設等において使用される純水や超純水の製造手段として、電極を備える電極室(陽極室と陰極室)の間に複数のアニオン交換膜及びカチオン交換膜を交互に配列して濃縮室と脱塩室とを交互に形成した電気脱塩装置が用いられるようになってきている。
【0003】
電気脱塩装置は効率的な脱塩処理が可能であり、イオン交換樹脂のような再生を必要とせず、完全な連続採水が可能で、極めて高純度の水が得られるという優れた効果を奏する。なお、電気脱塩装置には、脱塩室にアニオン交換樹脂とカチオン交換樹脂とが混合して充填されているものと、脱塩室にイオン交換樹脂が充填されていないものとがあるが、処理水の水質向上の点では、脱塩室にイオン交換樹脂が充填されたものの方が効果的である。
【0004】
電気脱塩装置では、脱塩室に流入した原水中のイオンが親和力、濃度及び移動度に基いて電位をかけた電極の方向(被処理水の流れに対して直角方向)に移動し、更に、脱塩室と濃縮室とを仕切るカチオン交換膜又はアニオン交換膜を横切って移動し、すべての室において電荷の中和が保たれるようになる。そして、イオン交換膜の半浸透特性及び電位により、原水中のイオンは脱塩室では減少し、隣りの濃縮室では濃縮されることになる。このため、脱塩室から脱塩水が回収される。
【0005】
「イオン交換セミナー’98」第25頁〜第29頁には、この電気脱塩装置の前段に逆浸透(RO)膜分離装置を設けたフローが示されており、その運転条件の一例として、電気脱塩装置の給水のCO2濃度1.3ppmでシリカ処理率96.7%(処理水シリカ濃度8ppb)であることが記載されている。
【0006】
なお、このCO2濃度1.3ppmとは炭素換算濃度で355ppbであり、無機炭素(IC)濃度はこれを大幅に上回る量となる。即ち、IC濃度とは溶存CO2(上記CO2濃度)と重炭酸イオン(HCO3 −)及び炭酸イオン(CO3 −)との合計を炭素換算した濃度であり、当然、溶存CO2由来の炭素換算濃度よりも多い。
【0007】
【発明が解決しようとする課題】
上記RO膜分離装置及び電気脱塩装置の組み合わせで達成されるシリカ除去率は96.7%であるが、処理水のシリカ濃度は8ppbであり、電子産業等で使用される超純水に要求されるシリカ濃度(例えば0.1ppb以下)を満足し得ない。このため、電気脱塩装置の後段には非再生型イオン交換装置を配置して、電気脱塩装置の処理水を更に処理する必要があるが、この場合において、電気脱塩装置の処理水のシリカ濃度が高いため非再生型イオン交換装置の交換頻度が高くなり、実用化に不利である。即ち、非再生型イオン交換装置の適用には、少なくともその交換頻度が3〜6ヶ月あるいはそれ以上であることが望まれるが、そのためには、電気脱塩装置の処理水のシリカ濃度は1ppb以下である必要がある。
【0008】
本発明は上記従来の問題点を解決し、電気脱塩装置におけるシリカ除去率を高めて著しく高水質の処理水を得ることができる電気脱塩処理方法及び電気脱塩処理装置を提供することを目的とする。
【0009】
【課題を解決するための手段】
本発明の電気脱塩処理方法は、原水を電気脱塩装置で処理する方法において、該原水を無機炭素濃度低減手段で処理して、該電気脱塩装置の給水の無機炭素濃度を50ppb以下とする電気脱塩処理方法であって、該無機炭素濃度低減手段として、脱気装置と逆浸透膜分離装置とを用い、該逆浸透膜分離装置の透過水の一部を該逆浸透膜分離装置の入口側へ循環して処理する方法であって、該電気脱塩装置の給水の無機炭素濃度を測定し、この測定結果に基いて、該透過水の循環水量を制御することを特徴とする。
【0010】
本発明の電気脱塩処理装置は、原水が導入される無機炭素濃度低減手段と該無機炭素濃度低減手段の処理水が導入される電気脱塩装置とを備え、該無機炭素濃度低減手段が、脱気装置と逆浸透膜分離装置とを備える電気脱塩処理装置であって、該逆浸透膜分離装置の透過水の一部を該逆浸透膜分離装置の入口側へ循環する循環手段と、該電気脱塩装置の給水の無機炭素濃度を測定する無機炭素濃度測定手段とを備え、該無機炭素濃度測定手段の測定結果に基いて、前記透過水の循環水量が制御され、該無機炭素濃度低減手段の処理水の無機炭素濃度が50ppb以下であることを特徴とする。
【0011】
電気脱塩装置においては、電気脱塩装置の脱塩室に印加された直流電流により、水がH+とOH−とに解離してシリカ(SiO2)が下記(1)の反応によりイオン状となることでシリカが除去されるものと考えられる。
【0012】
SiO2+OH−→HSiO3 − …(1)
一方、水中の炭酸(CO2)も同様の作用で下記(2)式によりイオン状となって除去される。
【0013】
CO2+OH−→HCO3 − …(2)
上記(1),(2)式の反応には、いずれも水の解離で生成するOH−が用いられるが、上記(2)式の反応は上記(1)式の反応に優先して起こるため、水中に炭酸が存在するとシリカの除去を十分に行えなくなる。
【0014】
本発明では、電気脱塩装置の給水のIC濃度を50ppb以下という著しく低い濃度にすることで、上記(2)式の反応を抑え、シリカ除去率を高める。
【0015】
本発明において、無機炭素濃度低減手段としては、脱気装置とRO膜分離装置とを併用するのが好ましい。即ち、RO膜分離装置ではイオン状の炭酸成分しか除去できず、一方、脱気装置ではCO2形態の炭酸成分しか除去できないため、これらを併用して両炭酸成分を効率的に除去することが好ましい。
【0016】
また、水中の炭酸成分はそのpH条件により形態が異なり、pHが低い程溶存CO2が多くなり、pHが高い程イオン状の炭酸成分が多くなるため、脱気装置の前段にはpH低下手段を設け、RO膜分離装置の前段にはpH上昇手段を設けることが、各装置での炭酸成分除去効率の向上の面で好ましい。
【0017】
この脱気装置としては、炭酸以外に酸素をも除去して後段の装置のバクテリア等の発生を防止し得る点、小型で省スペース化に有利である点などから脱気膜装置を用いるのが好ましい。
【0018】
また、本発明においては、電気脱塩装置の給水のIC濃度を測定し、この測定結果に基いてRO膜分離装置の透過水の一部をRO膜分離装置の入口側に循環して処理するのが、RO膜分離装置の給水のIC濃度を確実に低減する上で好ましい。
【0019】
【発明の実施の形態】
以下に図面を参照して本発明の実施の形態を詳細に説明する。
【0020】
図1,3は本発明の電気脱塩処理方法及び電気脱塩処理装置の実施の形態を示す系統図である。
【0021】
図1の実施の形態では、原水(一般的には水道水を活性炭処理した水)を脱気装置1で脱気処理してCO2形態の炭酸成分を除去し、その後、RO膜分離装置2で処理してイオン状の炭酸成分を除去し、電気脱塩装置3の給水のIC濃度を50ppb以下に低減させて電気脱塩装置3で処理する。
【0022】
脱気装置1における脱気処理に当たっては、前述の如く、炭酸成分を溶存CO2の形態にすべく、pHを6.0以下、特に4.0〜4.5程度に調整することが好ましい。このpH調整のためには、HCl,H2SO4等の酸を添加する他、後段の電気脱塩装置3の陽極液を添加しても良い。
【0023】
脱気装置としては、脱気膜装置、真空脱気塔、窒素脱気塔、脱炭酸塔等を用いることができるが、中でも、脱気膜装置、真空脱気塔、窒素脱気塔は水中の酸素をも除去することができ、電気脱塩装置を含む後段の装置のバクテリア等の発生を防止し得ることから好ましい。とりわけ、その中でも、脱気膜装置は、他の装置に比べて小型で高さが低く、システム全体の省スペース化に有効である。
【0024】
特に、本発明では、電気脱塩装置の給水のIC濃度を50ppb以下とするために脱気装置としてIC除去率の高いものを用いる必要があるが、このIC除去率の点からも脱気膜装置を用いるのが好ましい。
【0025】
このような脱気膜装置の脱気膜の形式としては、コンパクトなモジュールで大きな膜面積を得ることができる中空糸膜が最も好ましい。中空糸膜を使用する場合には内部還流型、外部還流型のどちらも使用することができるが、内部還流型中空糸モジュールにおいては、中空糸の内径が190μm以下、特に中空糸の内径が60μm〜190μmであることが好ましい。この内径が60μm未満になると、中空糸内部を流れる水の圧力損失が極めて大きくなり、多量の水を処理することが困難となる。
【0026】
また、使用される中空糸膜は、液体として水を透過せず脱気対象となる気体を十分良く透過させ、総括透過速度Qが膜自身の気体透過速度律速とならない膜であれば良いが、例えば、酸素透過速度が1×10−5cm3/cm2・sec・cmHg以上、水蒸気の酸素透過速度が400cm3(STP)/cm2・sec・cmHg以下の膜が好ましい。なお、膜自身の気体の透過速度の測定はASTM−D1434に準拠して容易に行われる。また、膜の水蒸気透過速度の測定は、膜の一方の側に水を満たし、反対側を減圧し、透過してきた水をコールドトラップに捕捉し、その量を測定することにより、容易に求めることができる。このとき、膜の両側の水蒸気の圧力差は、水のその測定温度での飽和水蒸気から減圧側の真空度を減じた値とする。
【0027】
膜の材質としては、疎水性の高い材質が好ましく、例えばポリオレフィン、ポリエチレン、ポリプロピレン、ポリフッ化ビニリデン、シリコーン、フッ素樹脂、ポリメチルペンテン等が挙げられる。親水性の膜は水の遮断性及び水蒸気の遮断性の点で好ましくない。
【0028】
膜の構造は多孔膜、均質膜、複合膜、その他いずれでも良く特に制限するものではないが、不均質膜、特にポリメチルペンテンを主成分とする不均質膜が、CO2、酸素等の気体透過速度が大きく、かつ水蒸気のバリヤー性が高く最も好ましい。
【0029】
このような高効率の脱気膜を用いる場合、脱気膜装置に流入する水のpHは4〜6程度が好ましい。pHが低すぎると加えられる酸が多く残留するようになるし、pHが高すぎるとICの除去効率が低下する。
【0030】
また、このような高効率の脱気膜装置を用いる場合、透過されるガス側を真空ポンプで50Torr以下とすることが好ましい。さらに、スイープガスとして、窒素ガス等を供給して透過ガス側のCO2等の分圧を低くし、水側から移動を妨げないようにすることがより好ましい。
【0031】
脱気装置1の処理水は、次いでRO膜分離装置2でイオン状の炭酸成分を除去する。このRO膜分離装置2における処理に当っては、水中の炭酸成分をイオン状にすべく、pHを7.5以上、特に8.5〜9.0程度に調整することが好ましい。このpH調整のためには、NaOH等のアルカリを添加する他、後段の電気脱塩装置3の陰極液を添加しても良い。
【0032】
脱気装置1及びRO膜分離装置2で十分に炭酸成分が除去され、IC濃度50ppb以下に低減された水は、電気脱塩装置3の給水として電気脱塩装置3に導入され、脱塩水を処理水として回収する。
【0033】
なお、図1では、原水を脱気装置1で処理した後、RO膜分離装置2で処理するが、この処理手順を逆にして、RO膜分離装置2で処理した後脱気装置1で処理しても良い。ただし、添加する酸及びアルカリがRO膜で除去され易い点からは、脱気装置1で処理した後、RO膜分離装置2で処理するのが好ましい。
【0034】
本発明において、電気脱塩装置の給水のIC濃度が50ppbを超えると十分なシリカ除去率を得ることができない。このIC濃度は特に10〜50ppb程度であることがシリカ除去率及び処理効率の面で好ましい。
【0035】
このような本発明の電気脱塩処理方法及び電気脱塩処理装置によれば、電気脱塩装置におけるシリカ除去率を99.5〜99.9%程度に高めて、シリカ濃度0.2〜1.0ppb程度の高水質処理水を得ることができる。
【0036】
なお、本発明においては、電気脱塩装置3の給水のIC濃度を測定し、この測定値が確実に50ppb以下となるように処理条件を制御することが好ましい。
【0037】
このIC濃度の測定手段としては、シーバース社の全有機炭素分析装置810型等を用いることが好ましい。本装置は全炭素(TC)と全無機炭素(IC)を測定し、その差より、全有機炭素(TOC)を測定するものであるが、前述のように同時にICも測定できる。しかも、本目的の50ppb以下という低い濃度でも十分定量性があり、連続測定することもできるので、本発明のIC濃度測定手段としても効果的に使用することができ、異常時の際には、メンテナンス等が容易となるので効果的である。
【0038】
本発明においては、特に、RO膜分離装置2の透過水の一部をRO膜分離装置2の入口側に循環して再処理するようにし、このようなIC濃度測定手段で電気脱塩装置3の給水のIC濃度を測定し、この測定結果に基いてこの循環水量を制御することにより、電気脱塩装置3の給水のIC濃度を確実に50ppb以下に低減する。
【0039】
この場合の具体的フロー例を図3に示す。この実施の形態では、図1の装置において電気脱塩装置3の入口にIC分析計4を設置し、その前に設置した自動三方弁5により電気脱塩装置3の流入水量を一定としている。ここで、IC値が50ppb以上のときは、インバータ7の制御によりRO膜分離装置2の高圧ポンプ6の通水圧を高くすることにより、三方弁5からの循環量が多くなり、原水を希釈することでIC負荷を小さくできるため、徐々に電気脱塩装置3の流入水のICが低くなる。このような微調整はコンピュータ8によるPID制御等で行うことができ、これにより安定した運転を行うことが可能とされ、ある程度の原水の水質変動等に対応できるので経済的でもある。
【0040】
【実施例】
以下に実施例、比較例及び実験例を挙げて本発明をより具体的に説明する。
【0041】
実施例1
図1に示す装置で水道水を活性炭処理して得られる水を原水として処理した。
【0042】
用いた装置の仕様は次の通りである。
〔脱気装置〕
ヘキスト社製脱気膜「リキセルX−40」(4インチ×4本直列)
〔RO膜分離装置〕
日東電工社製RO膜「ES−20」(8インチ×2本)
〔電気脱塩装置〕
栗田工業(株)社製「ピュアエース」
原水はH2SO4を添加してpH4.5とした後2.75m3/hrの流量で脱気装置で脱気処理し、次いで、NaOHを添加してpH8.0とした後2.75m3/hrの流量でRO膜分離装置に通水してRO膜分離処理した。このRO膜分離装置の水回収率は80%とし濃縮水0.55m3/hrは系外へ排出し、透過水2.2m3/hrは電気脱塩装置に通水した。この電気脱塩装置では、0.2m3/hrの濃縮水及び電極水を系外へ排出し、脱塩水(処理水)2.0m3/hrを得た。
【0043】
この処理において、電気脱塩装置の給水のIC濃度及びシリカ濃度と処理水(脱塩水)のシリカ濃度を調べ、結果を表1に示した。
【0044】
比較例1
実施例1において脱気装置による脱気処理を行わなかったこと以外は同様にして処理を行い、電気脱塩装置の給水のIC濃度及びシリカ濃度と処理水(脱塩水)のシリカ濃度を調べ、結果を表1に示した。
【0045】
【表1】
【0046】
実験例1
実施例1において、脱気装置及びRO膜分離装置の処理条件を種々変更し、電気脱塩装置の給水のIC濃度を変えて処理を行い、得られた処理水のシリカ濃度からシリカの除去率を求め、シリカ除去率と電気脱塩装置の給水のIC濃度との関係を図2に示した。
【0047】
図2より、電気脱塩装置の給水のIC濃度が50ppb以下であると、シリカ除去率が格段に向上することがわかる。
【0048】
実験例2
図3の装置において、実施例1と同様の条件で通水した。ただし、原水に炭酸ガスを吹き込み、電気脱塩装置の給水のIC濃度を100ppbとした。
【0049】
この時の電気脱塩装置入口シリカ濃度250ppbに対し、処理水シリカ濃度は3ppb(除去率98.8%)であった。
【0050】
そこで、図3に示す装置により、自動三方弁にて循環量を少しづつ上げて、電気脱塩装置の給水のIC濃度を40ppbとなるように調整した。この時の循環量は1.8m3/hrであり、インバータにより高圧ポンプ圧力を調整することで、RO透過水量を調整し、電気脱塩装置の流量は実施例1と同様にした。
【0051】
この結果、電気脱塩装置入口シリカ濃度180ppbに対し、処理水シリカ濃度は0.6ppb(除去率99.7%)となった。
【0052】
このようなIC濃度の制御により、シリカ除去率99%以上の運転が可能であった。
【0053】
【発明の効果】
以上詳述した通り、本発明の電気脱塩処理方法及び電気脱塩処理装置によれば、電気脱塩装置におけるシリカ除去率を高めて著しく高水質の処理水を得ることができる。
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明の電気脱塩処理方法及び電気脱塩処理装置の実施の形態を示す系統図である。
【図2】シリカ除去率と電気脱塩装置の給水IC濃度との関係を示すグラフである。
【図3】本発明の電気脱塩処理方法及び電気脱塩処理装置の他の実施の形態を示す系統図である。
【符号の説明】
1 脱気装置
2 RO膜分離装置
3 電気脱塩装置
Claims (6)
- 原水を電気脱塩装置で処理する方法において、
該原水を無機炭素濃度低減手段で処理して、該電気脱塩装置の給水の無機炭素濃度を50ppb以下とする電気脱塩処理方法であって、
該無機炭素濃度低減手段として、脱気装置と逆浸透膜分離装置とを用い、該逆浸透膜分離装置の透過水の一部を該逆浸透膜分離装置の入口側へ循環して処理する方法であって、該電気脱塩装置の給水の無機炭素濃度を測定し、この測定結果に基いて、該透過水の循環水量を制御することを特徴とする電気脱塩処理方法。 - 請求項1において、該無機炭素濃度低減手段は、該脱気装置の入口側に設けられたpH低下手段と逆浸透膜分離装置の入口側に設けられたpH上昇手段とのいずれか一方又は双方を備えることを特徴とする電気脱塩処理方法。
- 請求項1又は2において、該脱気装置が脱気膜装置であることを特徴とする電気脱塩処理方法。
- 原水が導入される無機炭素濃度低減手段と該無機炭素濃度低減手段の処理水が導入される電気脱塩装置とを備え、該無機炭素濃度低減手段が、脱気装置と逆浸透膜分離装置とを備える電気脱塩処理装置であって、該逆浸透膜分離装置の透過水の一部を該逆浸透膜分離装置の入口側へ循環する循環手段と、該電気脱塩装置の給水の無機炭素濃度を測定する無機炭素濃度測定手段とを備え、該無機炭素濃度測定手段の測定結果に基いて、前記透過水の循環水量が制御され、該無機炭素濃度低減手段の処理水の無機炭素濃度が50ppb以下であることを特徴とする電気脱塩処理装置。
- 請求項4において、該無機炭素濃度低減手段は、該脱気装置の入口側に設けられたpH低下手段と逆浸透膜分離装置の入口側に設けられたpH上昇手段とのいずれか一方又は双方を備えることを特徴とする電気脱塩処理装置。
- 請求項4又は5において、該脱気装置が脱気膜装置であることを特徴とする電気脱塩処理装置。
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