JP4394666B2 - 半導体製造装置用治具の構成部材およびその製造方法 - Google Patents
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Description
(1)特開昭58−202535号公報、特公平7−35568号公報では、治具や部材の表面をサンドブラスト処理、ホーニング、ニッティングなどを行って表面を粗面化することによって、表面積を増大させ、付着した薄膜が剥離しにくいようにした技術を提案している。
(2)特開平3−247769号公報では、治具や部材の表面に5mm以下の間隔で周期的にU溝やV溝を設けて、薄膜の剥離を抑制した技術を提案している。
(3)特開平4−202660号公報、特開平7−102366号公報では、部材の表面にTiN皮膜を形成させるか、さらにAlまたはAl合金の溶融めっき被覆を形成させる技術を提案している。
(4)特開平6−220618号公報では、TiとCuの混合材料を用いて溶射皮膜を形成した後、その後HNO3によってCuのみを溶解除去することによって、多孔質の粗化面を得て、付着した薄膜の剥離を抑制する技術を提案している。
(5)特開平8−176816号公報、特開平8−277461号公報では、薄膜形成装置中のステンレス鋼製防着板の表面に、金属メッシュを配置し、その上から金属を溶射することによって、格子状の凹凸を有する金属溶射皮膜被覆を形成させたり、また、さらにその上にセラミックス溶射被覆を施工することによって薄膜の付着面積を増大させる技術が開示されている。
(6)発明者らも、特開平10−204604号公報(特許第3076768号)において、金属製部材の表面に金網を密着させた状態で金属溶射を施工した後、これを引き剥がしたり、またその上にセラミックス溶射皮膜を形成して、表面積を拡大させる技術を提案した。
なお、図1では便宜上、シリコンウェハーを容器の下部に配設しているが、実際には上部に置いたり、また側面に設置するなど、さまざまな装置が開発されている。
しかも、こうした現象は、シリコンウェハーのみに限らず、真空容器内に配設されている各種の治具や部材の表面についても同じように削り取られるため、これらがすべて汚染物質となる。したがって、シリコンウェハーの前処理装置においても、汚染物質の再飛散現象の防止は重要な課題である。
しかし、非金属製部材、例えば石英、ガラス、酸化物や非酸化物系セラミックスの焼結部材などに対する実用的な溶射皮膜形成法に関する技術については知られていない。
即ち、従来技術による金属製部材への溶射皮膜の形成工程は、下記に示すように、
(1)基材表面のブラスト処理による粗面化
(2)基材への金属質アンダーコートの施工
(3)アンダーコート上へのセラミック質トップコートの施工
の順序で行われており、(3)のセラミック質を直接被処理体の表面に成膜する技術ではない。この理由は、主として、金属質基材とセラミック質コートの熱膨張係数が大きく相違するとともに、両者間に化学的・冶金的親和力がほとんどないため、実用条件に耐え得る接合力を有する皮膜の形成ができないためである。
(1)本発明は、非金属製基材の表面に、酸化物系セラミックス質溶射皮膜が直に形成されており、その酸化物系セラミックス質溶射皮膜の上にはさらに、この溶射皮膜のものとは異なる物性を示す他の酸化物系セラミックス、金属およびサーメットから選ばれるいずれか少なくとも一種からなるオーバーコート溶射皮膜が形成され、そのオーバーコートの溶射皮膜の表面には、***高さが100〜500μmの島状に点在した凸層が形成されている半導体製造装置用治具の構成部材を提案するものである。本発明の下では、上記オーバーコートを高い密着性をもって積層することが可能である。
(2)なお、本発明では、上記非金属製基材の表面に、直に形成された酸化物系セラミック質溶射皮膜は必要に応じてさらにトップコートとして形成された溶射皮膜は、その表面粗さが、それぞれRmaxで20〜100μmの範囲にある皮膜としてもよい。
(3)なお、本発明では、金属製基材の表面に、直に形成された酸化物系セラミックス質溶射皮膜は、Al2O3,MgO,TiO2,Cr2O3,ZrO2,Y2O3,HfO2,SiO2,CaOおよびCeO2のうちから選ばれた単体もしくはそれらの混合物、共晶体、複合体を用いて形成してもよい。
(4)なお、本発明では、前記非金属製基材の表面に、直に形成された酸化物系セラミックス質溶射皮膜は、基材色と同一もしくは異なる無彩色もしくは有彩色を呈する色彩をもつ化合物(酸化物系セラミックス質材料)によって施工してもよい。
(5)なお、本発明では、前記酸化物系セラミックス質溶射皮膜が被覆形成される非金属製基材は、石英、ガラス、酸化物、炭化物、窒化物、珪化物、硼化物などから選ばれた単体もしくはこれらの混合物の共晶体あるいは複合体のいずれか1以上からなる焼結体、もしくは、アルミニウムおよびアルミニウム合金などの金属表面に、陽極酸化処理や化成処理によって酸化物等の非金属膜(Al2O3、アルマイト)を形成したものでもよい。
(6)本発明はまた、非金属製基材の表面に、粒径:10〜100μmの酸化物系セラミックス溶射材料を直に溶射し、その酸化物系セラミックス質溶射皮膜の上にさらに、この溶射皮膜とは異なる特性を示す他の酸化物系セラミックス、金属、サーメットのうちから選ばれるいずれか一種以上からなる材料を溶射してオーバーコートを形成し、次いで、そのオーバーコートの表面に、多数の貫通孔を有する多孔板を介在させてその上から酸化物系セラミックス、もしくは金属またはサーメットを溶射することにより、***高さが100〜500μmの凸層を島状に点在するように形成する半導体製造装置用治具の構成部材の製造方法を提案する。
このような作用機構は、シリコンウェハーのエッチング加工を効率よく行わせるとともに、加工雰囲気中の微粒子数を低下させて、高品質前処理シリコンウェハーの生産を可能にし、次工程の薄膜形成やプラズマエッチング加工の精度と信頼性の向上にも大きく寄与することができる。
従来、金属製部材の表面に、酸化物系セラミックスを被覆形成するには、必ずまず、金属材料からなるアンダーコートを施工し、その後、その上にオーバーコートとして酸化物系セラミックス材料の溶射を行うのが普通である。このような2段階の処理を行う理由は、線膨張係数の大きい一般の金属基材の表面に、酸化物系セラミックスのような線膨張係数の小さい材料の溶融粒子を溶射すると、これらの粒子の冷却過程において、両者間に大きな剪断応力が発生するため、金属基材の表面に被覆したセラミックス質溶射皮膜が簡単に剥離するからである。この点、金属材料を用いたアンダーコートを形成した場合、そのアンダーコートは、金属製基材との密着性に優れるとともに、セラミックス質溶射皮膜と該金属製基材との中間にあって、両者の大きな線膨張係数の差を吸収するのに有効に働き、皮膜の剥離や割れを防止するのに効果を発揮する。しかも、そのアンダーコートの表面を粗面にした場合、基材表面とセラミックス質溶射皮膜との機械的な結合を強化できるという効果も期待できる。
なお、非金属製基材の1つである石英質基材の線膨張係数は2〜4×10−6/K程度であるのに対し、金属のそれは、Feは12.1×10−6/K、Alは23.5×10−6/K、Niは13.3×10−6/K、ステンレス鋼は18×10−6/Kであり、6〜10
倍も大きいのが普通である。
なお、本発明において、非金属製基材となり得るものとしては、Al2O3(6.8×10−6/K)、ムライト(3Al2O3・2SiO2)(4〜5×10−6/K)、コーディェライト(2MgO・2Al2O3・5SiO2)(2.7×10−6/K)、ジルコン(ZrSiO4)(3.8×10−6/K)などが考えられる。
さらに、これらの酸化物系セラミックス質溶射皮膜の厚さは、アンダーコートとして形成する場合、10〜300μmが好適である。その理由は、10μm以下の膜厚を溶射法で正確に制御することは難しく、一方、300μm以上の膜厚を形成しても、溶射皮膜被覆の効果が格別向上することがないため、経済的に不利だからである。
本発明において、酸化物系セラミックス質溶射材料のアンダーコートおよびオーバーコートの表面には、後述するように、多孔板を介して溶射することによって、島状に点在する凸層を形成し、剥離皮膜の再飛散を防止する構造を形成する。このようにして形成した凸層は、***の高さが
100〜500μm、好ましくは100〜300μm、さらに好ましくは100〜250μmとする。
その高さにした理由は、100μm以下では、表面積の増加割合が小さく、またその制御が困難であり、500μmを超えると成膜に長時間を要し、コストアップにつながるからである。
図2に溶射皮膜の構造例を示す。(a)は、石英質基材21の表面に、直に、酸化物系セラミックス質溶射皮膜(アンダーコート)22を被覆形成したもの、(b)は、前記(a)の溶射皮膜上に、物性値の異なる他の酸化物系セラミックス質溶射皮膜(オーバーコート)23を積層させたもの、(c)は、(a)の溶射皮膜の上に、金属質皮膜(オーバーコート)24を形成したもの、(d)は、(c)皮膜の上に、さらに酸化物系セラミックス皮膜(トップコート)22を積層して多層構造としたもの、そして、(e)は、(c)皮膜の上に、酸化物/金属、炭化物/金属などのサーメット溶射皮膜(トップコート)25を形成したものである。(b)〜(e)は本発明の適合例である。
本発明において、アンダーコートとなる酸化物系セラミックス溶射皮膜は、石英や酸化物、窒化物、硼化物等の非金属系のセラミックス焼結基材に対して、高い密着性を得て成膜されているとともに、溶射皮膜特有の表面構造、および/または凸層の作用により大きな表面積を利用でき、これが飛散した皮膜薄片を効果的に吸着するのである。
即ち、グロー放電処理などで、シリコンウェハーから剥離した微細なSi粒子やSiO2粒子などを前記溶射皮膜の表面に多量に付着吸収させることができるので、再飛散現象を効果的に防止することができ、しかもその時間を長く維持することができる。
したがって、こうした色彩の特徴を生かして、石英ガラス製の加熱ヒータやランプ(高輝度ランプ)表面を黒色系のセラミックス皮膜を形成させることによって、加熱効率の高い赤外線の放出率を高くし、グロー放電によるArイオンのエッチング効果を一層効果的なものとすることができる。例えば、ハロゲンランプの波長は0.2〜3μmであるが、黒色のセラミックス皮膜を形成させると、その波長は0.3〜10μm超となり、赤外領域での利用が可能となる。
例えば、図3は、石英質基板31上に、酸化物系セラミックス質溶射皮膜32を形成した後、その上に多数の貫通孔を有する多孔金属板を重ねた状態で再度、前記酸化物系セラミックスを溶射し、その後、多孔金属板を除去することによって得られた島状に点在する凸層33の断面構造を示したものである。この方法によって、酸化物系セラミックス質溶射皮膜の表面には、多数の凸部が形成され、表面積が飛躍的に増大する。この目的に使用する多孔金属板41は、図4に示すように、直径D0.5〜10μmの貫通孔42を有し、かつその貫通孔間の距離dが1〜10mmの範囲が好適である。貫通孔の直径Dが0.5mmより小さい場合は、溶射粒子の通過が困難であり、Dが10mmより大きい貫通孔では表面積拡大への効率が低下する。
この参考例では、金属基材、非金属製基材の表面に対し、大気プラズマ溶射法によって、金属と酸化物セラミックス皮膜を形成した場合の溶射皮膜の密着性を調査した。
(1)被溶射体(基材):比較例としての金属はアルミニウム(JIS H4000記号A1100P)、ステンレス鋼(SUS304)、発明例として非金属製基材の例としては石英、Al2O3焼結板を用いた。なお、基材の寸法は、幅50mm×長さ50mm×厚さ3mmである。
(2)溶射皮膜の種類:金属としては80Ni−20Cr(mass%)、酸化物としてはAl2O3(99.7%純度)を用いた。
(3)溶射法:大気プラズマ溶射法を採用した。
(4)溶射皮膜の厚さ:アンダーコート100μm、トップコート150μmのものを用いた。
(5)評価方法:溶射皮膜の密着性は、成膜直後の皮膜を軽く叩くとともに、JIS H8666セラミックス溶射皮膜試験方法に制定されている加熱剥離試験(電気炉加熱450℃×10分→室温にて放冷の繰返し)により行った。
(6)試験結果
試験結果を表1に示した。この結果から明らかなよう、アルミニウムやステンレス鋼などの金属基材の表面に、金属質アンダーコートを施したものは(No.2,3,5,6)は、トップコートの形成の有無にかかわらず良好な密着性を示すが、アンダーコートのない皮膜(No.1,4)は、成膜直後から簡単に剥離し、密着性は全く認められなかった。
焼結板の如き非金属製基材の表面に対する皮膜の密着性は、金属質アンダーコートのある場合(No.8,9,11,12)には、成膜直後は何んとか皮膜が付着していたが、加熱冷却の熱サイクルを与えると、僅か1回目のサイクルで皮膜全体が剥離した。
この参考例では、参考例1で供試した石英板を用い、大気プラズマ溶射法、減圧プラズマ溶射法および高速フレーム溶射法を用いて、酸化物系セラミックス質材料として、ムライトを使用して、石英板上に直接150μm厚の皮膜を形成し、参考例1と同じ要領で皮膜の密着性を調べた。
その結果、プラズマ熱源を用いると、大気中、減圧(100〜300hPaアルゴンガス中)下であっても優れた密着性を有する皮膜の形成が可能であった。
ただ高速フレーム溶射皮膜は、熱源温度がプラズマに比較すると低いうえ、熱源を通過する溶射粒子の飛行速度が速いため、粒子の温度上昇が十分でない影響を受けて成膜率がプラズマ溶射より低い欠点が認められた。しかし、皮膜として残留したものの密着性は良好であり、本発明の目的には利用できることが確認された。
この実施例では、ジルコニア焼結板(幅50mm×50min×厚5mm)にアンダーコートとして、酸化物系セラミックスのムライトを50μm厚に成膜した後、その上に異質な酸化物、金属、サーメットなどのオーバーコート溶射皮膜を形成して多層化した場合の皮膜の密着性を、参考例1の条件で調査した。
(1)溶射材料:金属としては
Mo、酸化物としてはAl2O3・20%TiO2、サーメットとしてはAl2O3・20%Si、WC-12%Ni・Crを用いた。
(2)溶射法:大気プラズマ溶射法を採用した。
(3)膜厚:アンダーコートのムライト150μm、他の膜厚50μmのものを用いた。
(4)試験結果を表2に示した。この結果から明らかなように、ジルコニア焼結板に、ムライトを直接アンダーコートとして施工しておけば、その上には、金属質(No.1,2)はもとより異質な酸化物(No.3,4)やサーメット(No.5,6,7)を形成しても、良好な密着性を発揮することが確認された。
この実施例では、実際のグロー放電を利用したシリコンウェハーのエッチング室に配設されている石英質基材の表面に、大気プラズマ溶射法によって、Al2O3を200μm厚、表面粗さRmax40μmの皮膜を形成し、エッチング処理に供した。
この結果、溶射皮膜を形成しない石英質基材の場合は(但し、表面を軽くブラスト処理して粗面化処理してある)、ウェハーの処理枚数700枚程度で、0.1〜0.3μm範囲の粉体(シリコンウェハーのエッチングによって発生したもの)石英質基材をはじめ他の治具などに多量に堆積するとともに、その一部が再飛散して、シリコンウェハーの表面に付着する現象があらわれた。このため、石英質基材などを処理室から取り出し、粉体を除去する必要があったが、本発明に適合する溶射皮膜を形成した石英質基材は20,000枚のウェハーのエッチング処理まで洗浄を必要とせず、生産性および品質の向上に大きな効果が認められた。
2 アルゴンガスや空気の導入管、排出管
3 真空容器
4 シリコンウェハー
5 試料台
6 電極
7 直流電源
21 非金属製基材
22 酸化物系セラミックス溶射皮膜(アンダーコート)
23 酸化物系セラミックス溶射皮膜(オーバーコート)
24 酸化物系セラミックス溶射皮膜(オーバーコート)
25 トップコート
31 被金属製基材
32 酸化物系セラミックス溶射皮膜(アンダーコート)
33 凸層
41 多孔金属板
42 貫通孔
Claims (6)
- 非金属製基材の表面に、酸化物系セラミックス質溶射皮膜が直に形成されており、その酸化物系セラミックス質溶射皮膜の上にはさらに、この溶射皮膜のものとは異なる物性を示す他の酸化物系セラミックス、金属およびサーメットから選ばれるいずれか少なくとも一種からなるオーバーコート溶射皮膜が形成され、そのオーバーコートの溶射皮膜の表面には、***高さが100〜500μmの島状に点在した凸層が形成されていることを特徴とする半導体製造装置用治具の構成部材。
- 前記オーバーコート溶射皮膜は、表面粗さが、Rmaxで20〜100μmであることを特徴とする請求項1に記載の半導体製造装置用治具の構成部材。
- 前記酸化物系セラミックス質溶射皮膜は、その主成分が、Al2O3,MgO,TiO2,Cr2O3,ZrO2,HfO2,SiO2,Y2O3,CaOおよびCeO2のうちから選ばれる一種もしくはこれら二種以上の混合物、共晶体、複合体のいずれかであることを特徴とする請求項1または2に記載の半導体製造装置用治具の構成部材。
- 前記酸化物系セラミックス質溶射皮膜として、基材色と同一もしくは異なる無彩色もしくは有彩色を呈する色彩をもつ化合物にて形成することを特徴とする請求項1〜3のいずれか1項に記載の半導体製造装置用治具の構成部材。
- 非金属製基材の表面に、粒径:10〜100μmの酸化物系セラミックス溶射材料を直に溶射し、その酸化物系セラミックス質溶射皮膜の上にさらに、この溶射皮膜とは異なる特性を示す他の酸化物系セラミックス、金属、サーメットのうちから選ばれるいずれか一種以上からなる材料を溶射してオーバーコートを形成し、次いで、そのオーバーコートの表面に、多数の貫通孔を有する多孔板を介在させてその上から酸化物系セラミックス、もしくは金属またはサーメットを溶射することにより、***高さが100〜500μmの凸層を島状に点在するように形成することを特徴とする半導体製造装置用治具の構成部材の製造方法。
- 前記酸化物系セラミックス質溶射皮膜は、その主成分が、Al2O3,MgO,TiO2,Cr2O3,ZrO2,HfO2,SiO2,Y2O3,CaOおよびCeO2のうちから選ばれる一種もしくはこれら二種以上の混合物、共晶体、複合体のいずれかであることを特徴とする請求項5に記載の半導体製造装置用治具の構成部材の製造方法。
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