JP4365721B2 - 電子顕微鏡 - Google Patents

Description

本発明は、電子顕微鏡に関し、詳しくはエネルギーフィルタを備えた透過型電子顕微鏡に関する。

従来、エネルギーフィルタを備えた透過型電子顕微鏡（Transmission electron microscopes：ＴＥＭ）が提供されている。エネルギーフィルタを備えた透過型電子顕微鏡は、試料を透過した電子の内で特定のエネルギーを有する電子線のみを選択して結像させることができ、（１）像のコントラストや解像度を向上させることができる、（２）エネルギーロススペクトルを取得できる、（３）試料の構成元素の２次元分布を取得できる、等の機能を有している。

図５は、エネルギーフィルタを備えた透過型電子顕微鏡の試料から最終像面までの構成を示す図である。

試料３ａを透過した電子線は、対物レンズ４にて集束されて像を形成し、３つの中間レンズ５（第１中間レンズ５ａ、第２中間レンズ５ｂ、第３中間レンズ５ｃ）に入射する。これらの中間レンズ５は、対物レンズ４によって生成された像を、エネルギーフィルタ６の入射窓面２４に結像させる。つまり、エネルギーフィルタ６前方のレンズ系は、エネルギーフィルタ６の入射窓面２４及び入射像面２５にクロスオーバ像及び顕微鏡像をそれぞれ結像する。

エネルギーフィルタ６は、試料３ａを透過した電子線の内で特定のエネルギーを有する電子のみを選択する機能を有する。以下、エネルギーフィルタ６の動作について簡単に説明する。集束レンズ２によって試料３ａに照射された電子は、試料３ａを透過する過程で試料３ａの原子や電子と相互作用を起こし、そのエネルギーを失う。これがエネルギーロスである。

エネルギーフィルタ６の出射窓面２７にはスリット７が配置され、当該スリット７によってある特定のエネルギーロスを受けた電子のみを選択する。よってエネルギーフィルタ６が電子のエネルギーロス分布を解析することによって組成又は元素結合状態を知ることができる。

また、前記電子線により像を生成することにより、試料３ａにおけるエネルギーロスの２次元分布像を得ることができ、試料３ａを構成する元素の分布解析に応用したり、像のコントラストを向上させたりすることができる。

このように、エネルギーフィルタ６は、入射窓面２４及び入射像面２５にクロスオーバ像及び顕微鏡像が入射させられると、出射像面２６及び出射窓面２７に顕微鏡像及びクロスオーバ像を生成する。エネルギーフィルタ６によって選択された特定のエネルギーを有する電子線は、２つの投影レンズ８（第１投影レンズ８ａ、第２投影レンズ８ｂ）に入射する。

２つの投影レンズ８は、エネルギーフィルタ６によって結像された顕微鏡像を拡大する。つまり、エネルギーフィルタ６後方のレンズ系はエネルギーフィルタ６の生成した像を所定の拡大倍率で最終像面９ａに拡大投影する。その最終像面９ａには蛍光板や写真フィルムやＣＣＤカメラのシンチレータが配置されており、それを観察者が直接観察したり、ＣＣＤカメラで像を取り込んだりする。

ところで、エネルギーフィルタ９前方のレンズ系はエネルギーフィルタを搭載しない通常の電子顕微鏡と同様に、対物レンズ４及び中間レンズ５によって構成される。対物レンズ４は最初に試料の像を拡大する役割を持っており、倍率は30倍〜100倍程度に強く拡大する。電子顕微鏡のレンズにおいて、この対物レンズ４で開き角は最大である。そのため電子顕微鏡の分解能（解像度）の多くはこの対物レンズ４の性能に依存する。対物レンズ４の磁場を強くして磁場分布を狭い領域に集中させることによれば、その性能は一般に高くなり、焦点距離が短くなることによって倍率は高くなる。

このことによって電子顕微鏡の高倍の性能は高くなるが、逆に500倍〜10000倍程度の低倍の実現は困難になる。対物レンズ４で強く拡大された像を次の中間レンズ５では縮小して結像しなくてはならずそれにはレンズの光軸を離れた位置（軸外）を通った電子を結像させる必要があるからである。

電子顕微鏡に用いられるレンズは電磁石が使用されている。そしてそのレンズは凸レンズしか実現できないことが示されている。そのため光学顕微鏡などの場合のような凹レンズを組み合わせての収差補正は行えない。最近は多極子レンズを用いた収差補正系が電子顕微鏡に組み込まれることが多くなってきているが、それは非常に複雑かつ大がかりであり、対物レンズ４の球面収差を補正するだけにとどまっている。中間レンズ５の軸外結像収差を補正することは全く現実的でない。

そのため対物レンズ４の倍率の高い電子顕微鏡においては対物レンズ４を強く励滋して像を観察する倍率を5000倍程度以上に限定するのが通例である。倍率の低い対物レンズ４を用いてより低い倍率を実現する場合もあるが、その場合は対物レンズ４の性能は低く、分解能の低い電子顕微鏡に限定されてしまう。

低倍観察時に対物レンズ４の励磁を弱めるあるいはオフにすることによって倍率を下げることは通常行われる。しかしそのとき対物レンズ４の性能は著しく悪化し、電子顕微鏡の解像度は下がる。このような実施はおよそ1000倍以下の超低倍に限定される。

500倍〜10000倍の範囲は光学顕微鏡と電子顕微鏡の橋渡し部分でもあり重要な倍率範囲である。ここを実現させないと電子顕微鏡使用上支障があるため、解像度不足を承知した上で対物レンズ４を弱励磁あるいはオフにして中間レンズ５で倍率を上げる、あるいは周辺像質低下を承知した上で対物レンズ４を強励磁のままで中間レンズ５によって倍率を下げて使用している。

このような状況を改善するため、特許文献１には、対物レンズ４を補助するための対物ミニレンズを試料面の近くに配置し、それを対物レンズとあわせて使用することによって対物レンズ４の高解像度を維持し周辺像質を良好な状態にしながら10000倍以下の低倍を実現する技術が開示されている。
特開昭６１−４９３６３号公報

しかし、エネルギーフィルタを備えた電子顕微鏡にあっては、対物レンズ４を強励磁のままで低倍モードを実現することは困難であった。

本発明は、上記実情に鑑みてなされたものであり、エネルギーフィルタを備えた電子顕微鏡であって、対物レンズを高倍率像観察時と同じく強く励磁したまま、低倍率像観察を実現することのできる電子顕微鏡を提供することを目的とする。

前述の課題を解決するため、本発明に係る電子顕微鏡は、試料の拡大像を生成する主対物レンズと、前記主対物レンズによって生成された拡大像を縮小する対物ミニレンズと、中間レンズ群と、エネルギーフィルタと、を備え、前記中間レンズ群は、前記対物ミニレンズによって縮小された像に基づいてエネルギーフィルタの入射窓面にクロスオーバ像を生成するものである。

前記エネルギーフィルタの出力像を最終像面に結像する投影レンズ群を備えることが好ましい。

前記対物レンズは、前記ミニレンズとともに使用する他、単独で使用することが好ましい。

前記主対物レンズの生成した拡大像は、前記主対物レンズを強く励磁して生成されたことが好ましい。

前記中間レンズ群の直前であって前記対物ミニレンズによって形成される像のクロスオーバ位置に視野絞りを設けることが好ましい。

本発明の電子顕微鏡によると、対物レンズを高倍率像観察時と同じく強く励磁したまま、低倍率像観察を実現することができる。

以下、本発明を実施するための最良の形態を説明する。

図１は本発明に係る透過型電子顕微鏡の第１の実施形態を示す図である。図中、１０は試料、１１は主対物レンズ、１２は対物ミニレンズ、１３は第１中間レンズ、１４は第２中間レンズ、１５は第３中間レンズ、１６はエネルギーフィルタ、１７はエネルギー選択スリット、１８は第１投影レンズ、１９は第２投影レンズ、２０は最終像面である。

また、２１は対物レンズにより形成される実像、２２は対物ミニレンズ１２により形成されるクロスオーバ位置、２３は主対物レンズ１１により形成される虚像、２４はエネルギーフィルタ１６の入射窓面、２５はエネルギーフィルタ１６の入射像面、２６はエネルギーフィルタ１６の出射像面、２７はエネルギーフィルタ１６の出射窓面である。

エネルギーフィルタ１６には、磁界のみを用いる磁界型フィルタがあり、この磁界型フィルタとしては、電子の軌道の形状から、Ω形フィルタ、α形フィルタ、γ形フィルタ、マンドリン形フィルタ等と称される種々のものが知られている。また、電界と磁界の重畳場を用いるものとしてウィーンフィルタが知られている。本実施の形態では、便宜的にΩ形フィルタを用いるものとして説明する。

図２はΩ形フィルタの構成を示す図である。Ω形フィルタは、３０、３１、３２及び３３の４つの電磁石で構成されている。電磁石３０と電磁石３３、及び電磁石３１と電磁石３２は、それぞれ図中の中心線Ｌに関して上下方向に対称に配置されている。なお、図２において、Ｏで示す破線はΩ形フィルタにおける電子ビームの中心軌道を示している。

そして、図２においては、２４、２５、２６、２７で示す４つの位置を定義している。前述したように、２４は入射窓面、２５は入射像面、２６は出射像面、２７は出射窓面である。出射窓面２７にはエネルギー選択スリット１７が置かれる。

この４つの位置２４、２５、２６、２７はエネルギーフィルタ１６の設計によって厳密に定められ、エネルギーフィルタ１６を備えた透過型電子顕微鏡の構成要素として利用する場合に重要な光学的位置であり、エネルギーフィルタ１６の結像歪みを最小とし、通常のＴＥＭと同様の像観察機能を確保するためには厳守しなければならない事項である。これら２４、２５、２６、２７の４つの位置はΩ形フィルタに限らず、どのような構成のものにおいても定義されているものである。

このエネルギーフィルタ１６を備えた透過型電子顕微鏡では、強く励磁された対物レンズ１１による試料１０の拡大像２３は対物ミニレンズ１２によって像２１に縮小される。このように対物レンズ１１直後の対物ミニレンズ１２で像が縮小されることにより、第１中間レンズ１３に細い電子線束が入射することになり、第１中間レンズ１３、第２中間レンズ１４、第３中間レンズ１５よりなる中間レンズ群の軸外収差の影響を著しく低減させることができる。第１中間レンズ１３、第２中間レンズ１４、第３中間レンズ１５は、入射窓面２４及び入射像面２５にクロスオーバ像及び像を結像する。エネルギーフィルタ１６は、出射像面２６及び出射窓面２７に像及びクロスオーバ像を結像する。エネルギーフィルタ１６の出力像２６は第１投影レンズ１８、第２投影レンズ１９によって最終像面２０に投影される。

以上によって、図１に示したエネルギーフィルタを備えた電子顕微鏡は、最終像面２０においてその中心から離れた周辺部分の像を良好にできる。また、入射窓面２４におけるクロスオーバ像のサイズに影響する第１中間レンズ１３、第２中間レンズ１４、第３中間レンズ１５の収差を小さくすることができ、その結果、出射窓面２７におけるクロスオーバ像のサイズを小さくすることになり、エネルギー選択スリット１７によるエネルギー選択の精度を高くすることが可能となる。

図３は本発明に係る透過型電子顕微鏡の第２の実施形態を示す図である。

図１に示した第１の実施の形態と異なるのは、第１中間レンズ１３よりも対物ミニレンズ２１側であって対物ミニレンズ２１により形成される電子線クロースオーバ位置２２に可動絞り２８を設けた点である。

このクロスオーバ位置２２を絞り２８の位置に一致させることにより、絞り２８を対物絞りの代用とすることができる。この絞り２８は、通常の電子顕微鏡に搭載されている制限視野絞りであってもよい。通常の対物レンズ１１のポールピースギャップ内に設置される対物絞りが、ギャップ空間が十分に確保できない場合などに有効である。

もちろん、第２の実施の形態の、エネルギーフィルタを備えた電子顕微鏡は、最終像面２０においてその中心から離れた周辺部分の像を良好にできる。また、入射窓面２４のクロスオーバ像のサイズに影響する第１中間レンズ１３、第２中間レンズ１４、第３中間レンズ１５の収差を小さくすることができ、その結果出射窓面２７におけるクロスオーバ像のサイズを小さくすることになり、エネルギー選択スリット１７によるエネルギー選択の精度を高くすることが可能となる。

図４は本発明に係る透過型電子顕微鏡の第３の実施の形態を示す図である。

上記第１、第２の実施の形態において、中間レンズは３段、投影レンズは２段の場合を仮定していたが、中間レンズは４段あるいはそれ以上、投影レンズは３段あるいはそれ以上の場合でも有効である。すなわち、図４に示すように、第３の実施の形態は、中間レンズとして第１中間レンズ１３、第２中間レンズ１４、第３中間レンズ１５の他に、第３中間レンズとエネルギーフィルタ１６との間に第４中間レンズ２９を配置した構成である。

本発明の趣旨は対物ミニレンズ２１の導入によって対物レンズ１１の高い解像度を損なうことなく、細い電子線束すなわち低い倍率で中間レンズ群に電子を導くことにあり、中間レンズや投影レンズの段数には関係がない。

第３の実施の形態は、図４に示したように、中間レンズを１段増やし４段、投影レンズを２段にした構成であるが、上述したように、対物ミニレンズ２１の導入によって対物レンズ１１の高い解像度を損なうことなく、細い電子線束すなわち低い倍率で中間レンズ群に電子を導くので、最終像においてその中心から離れた周辺部分の像を良好にできる。また、エネルギーフィルタ１６の入射窓面２４におけるクロスオーバ像のサイズに影響する中間レンズ群の収差を小さくすることができ、その結果出射窓面２７におけるクロスオーバ像のサイズを小さくすることになり、エネルギー選択スリット１７によるエネルギー選択の精度を高くすることが可能となる。

なお、本実施の形態の電子顕微鏡は、電子エネルギー損失分光法（Electron energy loss spectroscopy：EELS）にも適用することができる。前述のように、本実施の形態の電子顕微鏡では、クロスオーバ像のサイズが小さいので、エネルギー選択の精度を高くすることができる。したがって、高分解能のＥＥＬＳが可能である。

第１の実施形態の構成図である。 オメガ型エネルギーフィルタの構成図である。 第２の実施形態の構成図である。 第３の実施形態の構成図である。 エネルギーフィルタを備えた透過型電子顕微鏡の試料から最終像面までの構成を示す図である。

符号の説明

１０ 試料、１１ 主対物レンズ、１２ 対物ミニレンズ、１３ 第１中間レンズ、１４ 第２中間レンズ、１５ 第３中間レンズ、１６ エネルギーフィルタ、１７ エネルギー選択スリット、１８ 第１投影レンズ、１９ 第２投影レンズ、２０ 最終像面、２１ 対物レンズにより形成される実像、２２ 対物ミニレンズにより形成される電子線クロスオーバ位置、２３ 対物レンズにより形成される虚像、２４ エネルギーフィルタの入射窓面、２５ エネルギーフィルタの入射像面、２６ エネルギーフィルタの出射像面、２７ エネルギーフィルタの出射窓面

Claims (4)

1. 試料の拡大像を生成する主対物レンズと、
   対物ミニレンズと、
   中間レンズ群と、
   エネルギーフィルタと、
   を備え、
   前記対物ミニレンズは、前記主対物レンズによって生成された拡大像を縮小すると共に、前記中間レンズ群の前方にクロスオーバを形成し、
   前記中間レンズ群は、前記対物ミニレンズによって縮小された像に基づいてエネルギーフィルタの入射窓面にクロスオーバ像を生成すること
   を特徴とする電子顕微鏡。
2. 前記エネルギーフィルタの出力像を最終像面に結像する投影レンズ群を備えることを特徴とする請求項１記載の電子顕微鏡。
3. 前記主対物レンズの生成した拡大像は、前記主対物レンズと前記対物ミニレンズとの間にクロスオーバを形成して生成されたことを特徴とする請求項１又は２のいずれかに記載の電子顕微鏡。
4. 前記中間レンズ群の直前であって前記対物ミニレンズによって形成される像のクロスオーバ位置に視野絞りを設けることを特徴とする請求項１乃至３のいずれかに記載の電子顕微鏡。

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