JP4364740B2 - クラスター化する流体の流量制御方法及びこれに用いるクラスター化する流体用の流量制御装置 - Google Patents
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そのため、酸素ガスや窒素ガスのように理想気体としてボイルシャールの法則が適用できず、その流量制御にも酸素や窒素ガスの流量制御とは異なる多くの問題が存在する。何故なら、分子会合の温度・圧力依存性により、HFガス等のクラスター化する流体の分子量は圧力変動等によって大きく変化するが、分子量Mが変ると、同重量のHFガス等のクラスター化する流体でもそのモル数が変動するからである。
そのため、従前のHFガス等のクラスター化する流体の供給系に於いては、多量の希釈ガス内にHFガス等のクラスター化する流体を混入し、希釈ガスを制御することによってHFガス等のクラスター化する流体の流量制御精度を高めるようにしたり、或いはHFガス等のクラスター化する流体の供給源に加熱装置を設け、高温加熱によりクラスター化を生じ難くした状態下で、しかも比較的高圧力でもってHFガス等のクラスター化する流体を供給するようにしている。
これに対して、後述する図1の如き流量試験装置を用いてHFガスのフローファクタF.F.を実測すると、その値は下記の表1のようになる。
上記フローファクタの値からも明らかなように、HFガスは、圧力、温度条件により結合した分子状態を形成する特有の物性により、理論式より求められるフローファクタF.F.値とは大きく異なり、圧力式流量制御装置では、N2 やO2 、H2 等の通常ガスに対する対応と同じ概念でもって、HFガスの流量制御に適用できないことが判る。
図1は、本発明の基礎をなすHFガス等のクラスター化する流体に対する圧力式流量制御装置の各種特性を得るための試験装置の全体構成を示すものであり、具体的には当該試験装置を用いて下記の(1)〜(7)の各試験を実施した。
(2)ビルドアップ用チャンバを加温したときと、加温しないときの流量制御
の状態を確認する。
(3)流量レンジの異なる圧力式流量制御装置(N2 ガス用)について、同一流量のHFガスを流した場合の流量制御誤差を確認する。
(4)HFガスの流量制御時の流量制御の直線性を確認する。(中間設定及びビルドアップ流量測定装置による測定時)。
(5)圧力式流量制御装置(N2 ガス用)の加温温度を変化させた(45℃±2℃)場合の流量制御精度を確認する。
(6)高温用圧力式流量制御装置を用い、その加温温度を高温(85℃)にした場合の流量を確認する。
(7)高温用圧力式流量制御装置を用い、その加温温度を高温(85℃±2℃)に変化させた場合の流量精度を確認する。
更に、圧力センサPにはキャパシタンスマノメータ(定格13.3kPa abs.)が使用されており、温度センサTには測温抵抗体(Pt100)が使用されている。
また、圧力式流量制御装置3とビルドアップ用チャンバ4は温調器6(理研計器株式会社製CB100)により所定の加温条件温度に温調されており、後述するように各部(合計8点)の温度がシース型K熱電対を用いて測定されている。
(1)供試品である圧力式流量制御装置3を図1の如き状態に接続する(ビルドアップ流量測定装置Sへ接続する)。
(2)圧力式流量制御装置3及び各種測定機器類はテスト前に1時間以上の暖気運転をしておく。
(3)真空ポンプ5により圧力式流量制御装置3の上流側までの大気成分を真空排気する。
(4)N2 ガスによるサイクルパージを実施して、ガスを置換する。
(5)系内を真空状態にして圧力式流量制御装置3の前後のバルブを閉鎖し、10分間放置して圧力指示出力が上昇しないことを確認する(リークが無いことを確認する)。
(6)次に、圧力式流量制御装置3へ測定ガス(HFガス又はN2 ガス)を流し、ビルドアップ法により流量測定を実施する。測定は3回行ない、その平均値を測定結果とする。尚、ビルドアップ用チャンバ4内の圧力は流量の測定前に10-2Torrの真空度に真空引きされている。
(7)圧力式流量制御装置3の加温は専用ヒータを使用して行なう。
(8)温調時は十分に時間を置き、温度が安定したことを確認した後に測定を開始する。
(1)即ち、圧力式流量制御装置を適宜の温度に加温することにより、これを用いて3〜100SCCMの流量範囲のHFガスを十分に流量制御できること (表6〜表10)。
(2)圧力式流量制御装置の加温温度は40℃〜85℃の間で可能であり、例えば加温温度が45℃の場合の供試品のシャーシ内基板(電子部品のマウント用基板)の温度は保証温度の50℃以下であり、耐熱仕様でない圧力式流量制御装置であっても十分にHFガスの流量制御に適用できること(表3〜表5)。
(3)流量レンジの異なる二種の供試品に於いて、同一流量の測定を行った場合のHFガスの流量誤差は、最大で0.8SCCMであること(F115A−42.4%、F65A−75%、表13)。
(4)流量測定特性の直線性については、殆んど問題がないこと(図2の(a)〜(c))。
また、実測したフローファクタF.F.は平均値で1.1653となり、どの設定レンジに於いても同等の値となる(表12)。
(5)一定の流量レンジの設定に於ける流量の直線性についても、流量計算に用いるビルドアップの圧力間隔(20Torr)毎に計算を行なった結果、各区間毎の流量直線性誤差は+0.6%〜−0.4%以下であり、直線性の上では特に問題がないこと(表16、表17)。
(6)供試品3の加温温度を45±2℃に設定した場合には、流量の誤差は2.4SCCM以下となる(45〜47℃加温時:流量設定75%)。しかし高温用の供試品に於いて加温温度を85±2℃に設定した場合には、流量誤差は0.1SCCM以下(83〜85℃加温時:流量設定15%)となった(表18〜21)。
Claims (13)
- 流体供給源からのクラスター化する流体を流量制御器により所望の機器・装置へ供給するクラスター化する流体の供給方法に於いて、希釈ガスを混合することにより前記クラスター化する流体を希釈して前記流量制御器を流通するクラスター化する流体の分圧を該クラスター化する流体の分子の会合を解離させる圧力以下とし、単分子状態にしたクラスター化する流体を流量制御器により流量制御しつつ供給する構成としたことを特徴とするクラスター化する流体の流量制御方法。
- 流量制御器を、流量制御弁と熱式流量制御器と圧力式流量制御器の何れかとした請求項1に記載のクラスター化する流体の流量制御方法。
- オリフィス上流側のガスの圧力P1とオリフィス下流側のガスの圧力P2との比P2/P1を気体の臨界圧力比以下に保持した状態でオリフィスを流通するガスの流量QをQ=KP1(但しKは定数)として演算するようにした圧力式流量制御装置を用いたガス供給源から真空装置へ供給するクラスター化する流体の流量制御方法に於いて、前記真空装置を、圧力を10 −3 Torr〜10 2 Torrとした真空チャンバとすると共に、圧力式流量制御装置の本体を40℃〜85℃に加温して、クラスター化する水又はオゾンの会合を解離させ、一分子状態にした水またはオゾンを前記オリフィスを通して流通させる構成としたことを特徴とする圧力式流量制御装置を用いたクラスター化する流体の流量制御方法。
- 圧力式流量制御装置の本体を65℃〜85℃に加温することを特徴とする請求項3に記載の流量制御方法。
- 圧力式流量制御装置を、窒素ガスを基準として目盛校正をした圧力式流量制御装置とすると共に、圧力式流量制御装置の本体の温度に応じて窒素ガスに対するクラスター化する水又はオゾンのフローファクタF.F.を適宜に選定し、クラスター化する水又はオゾンを流通させたときの流量測定値に前記フローファクタF.F.を乗じてクラスター化する水又はオゾンの流量を得るようにした請求項3又は4に記載の圧力式流量制御装置を用いたクラスター化する流体の流量制御方法。
- 圧力式流量制御装置から真空チャンバへ供給するクラスター化する水又はオゾンの流量制御範囲を3〜300SCCMとするようにした請求項3又は4に記載の圧力式流量制御装置を用いたクラスター化する流体の流量制御方法。
- クラスター化する流体を弗化水素、水又はオゾンの何れかとするようにした請求項1に記載のクラスター化する流体の流量制御方法。
- 流体供給源からのクラスター化する流体を流量制御器により所望の機器・装置へ供給するクラスター化する流体の流量制御装置に於いて、前記クラスター化する流体を希釈器内において希釈ガスと混合することにより希釈して前記流量制御器を流通するクラスター化する流体の分圧を該クラスター化する流体の分子の会合を解離させる圧力以下とし、単分子状態にしたクラスター化する流体を流量制御装置により流量制御する構成としたことを特徴とするクラスター化する流体用の流量制御装置。
- 流量制御装置を、流量制御弁と熱式流量制御装置と圧力式流量制御装置の何れかとした請求項8に記載のクラスター化する流体用の流量制御装置。
- オリフィス上流側のガスの圧力P1とオリフィス下流側のガスの圧力P2との比P2/P1を気体の臨界圧力比以下に保持した状態でオリフィスを流通するガスの流量QをQ=KP1(但しKは定数)として演算するようにした圧力式流量制御装置に於いて、被制御流体を圧力が10− 3 Torr〜10 2 Torrの真空チャンバへ供給するクラスター化する水またはオゾンとすると共に圧力式流量制御装置に加温装置を設け、当該加温装置により圧力式流量制御装置の本体を40℃〜85℃に加温してクラスター化する水またはオゾンの会合を解離させ、一分子状態にした水またはオゾンを前記オリフィスを通して流通させる構成としたことを特徴とするクラスター化する流体用の流量制御装置。
- 前記加温装置により圧力式流量制御装置の本体を65℃〜85℃に加温することを特徴とする、請求項10に記載のクラスター化する流体用の流量制御装置。
- 圧力式流量制御装置を、圧力式流量制御装置の本体の温度に応じて窒素ガスを基準としたクラスター化する水またはオゾンのフローファクタF.F.を選定し、当該選定したフローファクタF.F.の値を用いて目盛校正をした圧力式流量制御装置とするようにした請求項10又は11に記載のクラスター化する流体用の流量制御装置。
- クラスター化する流体を弗化水素、水又はオゾンの何れかとするようにした請求項8に記載のクラスター化する流体用の流量制御装置。
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