JP4358106B2 - 固体再生ビスコース繊維の製造方法 - Google Patents
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Description
1.セルロース系繊維にモノマーをグラフトさせることによる化学修飾
2.セルロース系繊維マトリクス中にカルボキシルメチルセルロース,キトサン,セルロースカルバメート(cellulose carbamate),アルギネートまたはグアラン(guaran)のような吸水性ポリマーを取り込むことによる化学修飾
3.例えばUS−A4,129,679で知られているように,中空繊維または潰れた中空繊維のような繊維の物理修飾,または
4.例えば,EP−A1 0 301 874で知られているように,2:1〜10:1のアスペクト比を有する少なくとも3つのリム(limb)を備える複数リムを有する(multilimbed)押出し孔を伴う紡糸口金を使用することにより得られる複数リムを有する繊維(いわゆるトリローバル繊維)
ratio)の70%〜90%,好ましくは80%〜90%のストレッチング比で前記フィラメントを引き延ばし;前記フィラメントを脂肪酸エステルで処理する;工程を含む。
Verlag 1967)に記載されたようなJentgenによる分析方法により決定される。
Surfactants社から入手可能)のようなポリオキシエチレンソルビタン脂肪酸エステルである。
上記繊維は固体状であり,中空でもなく,潰れた構造でもない。
上記繊維の断面には,不規則なリムが示されている。特定の理論により結び付けられることを望むことなく,これらの不規則なリムは,紡糸中の緩やかな再生と強い放射状の収縮により得られると信じられている。この断面は,繊維の剛性を高め,より高い特定の表面を提供する。
・下記に開示されたテスト方法による6.0g/g以上の特定のSingina吸水性
・ビスコースしん糸の吸水性のためのテスト方法,すなわち,European
Pharmacopoeia 4 01/2002 : 0034に記載されたAbsorbentの方法により測定された,23g/g以上の,好ましくは25g/g以上の水分保持量
・DIN 53814により,Wt計算方法を使用して測定された,70〜110%以上の,好ましくは80〜90%以上の保水率
bulk)および卓越した加工性を示す。
(テスト方法)
(Syngina試験)
Syngina試験は,タンポン中の繊維の吸水性を評価する。以下に記載された試験は,EDANA試験方法ERT 350.0−02を簡略化したものである。
1 測定セルを示す
2 供給容器を示す
3 排水路(overflow
line)を示す
4 排水口(run out)を示す
5 コンドームを示す
6,7,11および13 それぞれ,ゴム製のリングを示す
8 タンポン又はタンポンの形状のプラグを示す
9 チューブを示す
10 充填チューブを示す
12 排水口を示す
14 メンシャー(mensur)を示す
A,B バルブを示す
Singina流体としては,蒸留水又は脱イオン水が使用される。
8〜11%の湿度を有する2.75gのステープル繊維を秤量し,カーディング装置,USTER MDTA3型に,ロータリング3とともに供給する。コンバインローラの速度は,1390rpmである。それぞれ75秒間稼動させる。約90cmの長さの得られたカードスライバー(card sliver)は,30cmの長さの帯を形成するために,三重にされる。このカードスライバーは,2つのローラの間で圧力が加えられるか,あるいはカレンダー上で小型化される。カードスライバーの小型化中に非常に高い圧力を加えることにより,剛体,すなわち避けるべき材料のようなカードボードの形成に導いてもよい。
図7は,Syngina試験方法のための試験用試料を調製するために使用される機械的プレス機を示している。
図8は,図7の機械的プレス機のある部品のA−A線による断面図である。
図9は,図7の機械的プレス機の別の部品のB−B線による断面図である。
図10は,図8の領域Yの拡大断面図である。
図11は,図9の領域Zの拡大断面図である。
試験用メンブレンとしては,張力が17MPaと30MPaの間にある,真っ直ぐで無潤滑のコンドームが使用される。上記コンドームは,開封され,解かれた状態になっている。上記コンドームは,開放端から20mmと160mmの長さのところにマークされる。
タンポン,または上記(試料の調製)の項で調製されたプレスされたプラグは,なるべく正確に0.01g秤量される。この重量は記録される。
上記試験は,同じ繊維のサンプルからの新しいプラグを使用して3回繰り返されるべきである。
上記テストのために,チャンバ1は泡を全く含まないように充填されるべきである。
それぞれの試料タンポン/プラグの吸水性は,以下のようにして計算される。
A=B−C
ここで,
A=グラム当たりの(in grams)タンポン/プラグの吸水性
B=飽和状態(湿潤状態)のタンポン/プラグのグラム当たりの重量
C=乾燥状態のタンポン/プラグのグラム当たりの重量
g試験用液体/g繊維における特定のSyngina吸水性は,平均吸水性(A)を乾燥状態タンポン/プラグのグラム当たりの平均重量(C)で除することにより計算される。
上記繊維の保水性は,DIN53814に記載された試験方法により,Wt計算方法を使用して測定される。
上記繊維の水分保持量は,ビスコースしん糸の吸水性のためのテスト方法,すなわち,European
Pharmacopoeia 4 01/2002 : 0034に記載されたAbsorbentの方法により測定される。
クリンプは,クリンプ試験機「Vibrotex 400型」(Lenzing Technik GmbH & COKG社から入手可能)を使用して測定された。
8.25%のセルロース,7.15%のアルカリ(その結果,0.87のアルカリ比を有する)及び2.3%の硫黄の組成と,20℃で35sのballfall粘度と,13.5°HOTTENROTHの熟成指数と,を有するビスコースを,800個の90μmの直径の円形の孔を備える紡糸口金を通して紡糸した。紡糸溶液は,49℃の温度において,98g/lの硫酸と,345g/lの硫酸ナトリウムと,30g/lの硫酸亜鉛とを含む組成であった。紡糸速度は,55m/minであった。最大ストレッチング比は,107%に定めた。フィラメントは,90℃に加熱した第2溶液中で,90%のストレッチング比(これは,最大ストレッチング比の84%に当たる)で引き延ばされた。上記第2溶液は,17g/lの硫酸を含んでいた。次いで,フィラメントは40mmの長さのステープルに切断され,洗浄され,脱硫され,再び洗浄され,最後に,ポリオキシエチレンソルビタン脂肪酸エステル(ICI Surfactants社から入手可能なTween(登録商標)20)を10g/l含む仕上げ溶液を使用して仕上げをした後,乾燥させた。
抽出および次のHPLC分析により決定される上記繊維の仕上げの程度は,0.21%であった。
実施例1に記載された条件と同じ条件下で製造された繊維を,0.3g/lのポリオキシエチレンソルビタン脂肪酸エステルの代わりに,0.3g/lの脂肪酸ポリグリコールエステルを含む仕上げ溶液を使用して仕上げした。エタノール抽出および次のHPLC分析により決定されるこの繊維の仕上げの程度は,0.09%であった。この繊維は,6.1g/gのSingina吸水性を有していた。
ビスコース繊維を,ストレッチング比を除いて,実施例1に記載された条件と同じ条件下で製造した。最大ストレッチング比は,104%に定めた。繊維の紡糸中において,わずか55%(これは,最大ストレッチング比の53%に当たる)で繊維が引き延ばされた。この繊維を,0.3g/lの脂肪酸ポリグリコールエステルを含む仕上げ溶液を使用して仕上げした。エタノール抽出および次のHPLC分析により決定されるこの繊維の仕上げの程度は,0.09%であった。
実施例4は,たとえ,高いレベルのストレッチが適用されたとしても,高い亜鉛濃度を有する紡糸溶液中での0.59のアルカリ比を有する通常のビスコースの紡糸によっては,Syngina吸水性は改善されない,ということを示している。
この繊維の断面を図2に示した。
8.58%のセルロース及び5.19%の水酸化ナトリウムの組成と,60sのballfall粘度と,13.3°HOTTENROTHの熟成指数と,を有するビスコース流動体(flow)を,5.03g/minの流量の50%苛性ソーダ混合し,800個の孔を有する紡糸口金によって紡糸溶液中で紡糸した。この孔のそれぞれは,90μmの直径を有していた。混合物の組成は,8.25%のセルロース,7.13%の水酸化ナトリウム(アルカリ比=0.86),及び2.3%の硫黄であった。また,ballfall粘度は36sであった。
上記繊維の除去クリンプは16.0%,回復クリンプは8.6%であった。エタノール抽出および次のHPLC分析により決定されるこの繊維の仕上げの程度は,0.29%であった。
この繊維の断面は,図3に示されたように,不規則な構造を示している。
8.63%のセルロース,5.22%のアルカリ(アルカリ比=0.6),及び2.37%の硫黄の組成と,58sのballfall粘度と,14.3°HOTTENROTHの熟成指数と,を有するビスコースを,53℃の温度で,90μmの直径の円形の孔を備える紡糸口金によって,紡糸速度50m/minで,紡糸溶液中で紡糸した。このとき,上記紡糸溶液は,88g/lの硫酸と,267g/lの硫酸ナトリウムと,10g/lのを含んでいた。
この繊維の断面を図4に示した。
8.57%のセルロース,5.2%の水酸化ナトリウム,及び2.15%の硫黄からなり,20℃で70sのballfall粘度と,15.3°HOTTENROTHの熟成指数とを有するビスコースを,Y字型の孔を有する防止口金を通して紡糸した。このときのリムの長さと幅との比は72μm:33μmであった。
上記繊維のSyngina吸水性は,6.4g/gであった。この繊維の断面の形状を図5に示した。
Claims (16)
- 再生溶液への紡糸孔を含む紡糸口金を通してビスコース紡糸原液を紡糸して,フィラメントを形成し;
前記ビスコース紡糸原液は,紡糸直前のアルカリ比が0.7〜1.0であり;
前記紡糸孔の少なくとも一部は,円形の開口部(orifice)を有しており;
前記再生溶液は,70〜120g/lの硫酸と,240〜380g/lの硫酸ナトリウムと,20〜50g/1の硫酸亜鉛とを含み;
前記再生溶液は,45〜55℃の温度の温度を有し;
前記再生溶液から取り出した後,第2の溶液及び/又は空気中において,上記で定義される最大ストレッチング比(stretching ratio)の70%〜90%のストレッチング比で前記フィラメントを引き延ばし;
前記フィラメントを脂肪酸エステルで処理する;
工程を含む,固体状再生ビスコース繊維の製造方法。 - 前記ビスコース紡糸原液は,紡糸直前のアルカリ比が0.8〜0.9であることを特徴とする,請求項1に記載の方法。
- 前記再生溶液は,90〜110g/lの硫酸と,330〜370g/lの硫酸ナトリウムと,25〜35g/lの硫酸亜鉛とを含むことを特徴とする,請求項1に記載の方法。
- 前記再生溶液は,48〜50℃の温度を有することを特徴とする,請求項1に記載の方法。
- 前記再生溶液から取り出した後,第2の溶液及び/又は空気中において,上記で定義される最大ストレッチング比(stretching ratio)の80%〜90%のストレッチング比で前記フィラメントを引き延ばすことを特徴とする,請求項1に記載の方法。
- 前記アルカリ比は,紡糸直前の前記ビスコース紡糸原液に好適な量のアルカリを混合することにより得られることを特徴とする,請求項1〜5のいずれか1項に記載の方法。
- 前記脂肪酸エステルは,ポリオキシエチレンソルビタン脂肪酸エステルであることを特徴とする,請求項1〜6のいずれか1項に記載の方法。
- 前記フィラメントは,0.03〜0.7%(セルロース基準でW/Wで計算される値),好ましくは0.3〜0.4%の量の前記脂肪酸エステルで処理されることを特徴とする,請求項1〜7のいずれか1項に記載の方法。
- 前記第2の溶液は,昇温状態(elevated temperature)であることを特徴とする,請求項1〜8のいずれか1項に記載の方法。
- 前記フィラメントを切断して,ステープル(staple fibre)を形成する工程をさらに含む,請求項1〜9のいずれか1項に記載の方法。
- すべての前記紡糸孔が,円形の開口部を有することを特徴とする,請求項1〜10のいずれか1項に記載の方法。
- 請求項1〜11のいずれか1項に記載の方法により得られ,
上記で定義された6.0g/g以上のSyngina吸水性を有する,再生固体状ビスコース繊維。 - ステープルの形態である,請求項12に記載の繊維。
- DIN 53814により測定される保水率が,70〜110%,好ましくは80〜90%である,請求項12または13に記載の繊維。
- ビスコースしん糸(Viscose waddings)の吸水性,すなわち,European Pharmacopoeia 4 01/2002 : 0034に記載された吸水性のテスト方法により測定される保水量が,23g/g以上,好ましくは25g/g以上である,請求項12〜14のいずれか1項に記載の繊維。
- ステープルの形態である請求項12〜15のいずれか1項に記載の繊維を含む,タンポンのような吸水性の製品。
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