JP4356636B2 - 酸化セリウムの製造方法、酸化セリウム研磨剤、これを用いた基板の研磨方法及び半導体装置の製造方法 - Google Patents
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Description
(酸化セリウム研磨剤の作製)
炭酸セリウム水和物をロータリーキルン(炉径φ250mm、炉長L4000mm)に毎時9kg投入し、800℃で空気を吹き込みながら1時間焼成した(投入された炭酸セリウム水和物が焼成温度800℃まで昇温する昇温速度53℃/分)。このようにして得られた酸化セリウム粉末1kgをジェットミルを用いて乾式粉砕し酸化セリウム粒子を得た。この酸化セリウム粒子1kgとポリアクリル酸アンモニウム塩水溶液(40重量%)23gと純水8,977gを混合し、攪拌しながら超音波分散を10分間施した。得られたスラリーを1μmのフィルターで濾過し、さらに純水を加えることにより3重量%研磨剤を得た。
CMP研磨装置(荏原製作所製 EPO−111型)で8″ウェハ上にTEOS−プラズマCVD法で形成したSiO2絶縁膜(厚さ1.5μm)を1分間研磨した。研磨条件は荷重30kPa、背面圧力15kPa、定番回転数75min−1、キャリア回転数75min−1で、酸化セリウムスラリー(固形分:1重量%)を200ml/minの速度で滴下しながら実施した。
(1)酸化セリウム粒子の調整
a.酸化セリウム粒子Aの調整
炭酸セリウム水和物2kgを白金製容器に入れ、80℃/分の昇温速度で昇温し、800℃で2時間、空気を流し込みながら(10L/min)焼成することにより黄白色の粉末を約1kg得た。この粉末をX線回折法で相同定を行ったところ酸化セリウムであることを確認した。
炭酸セリウム水和物2kgを白金製容器に入れ、70℃/分の昇温速度で昇温し、700℃で2時間、空気を流し込みながら(10L/min)焼成することにより黄白色の粉末を約1kg得た。この粉末をX線回折法で相同定を行ったところ酸化セリウムであることを確認した。
上記(1)で得られた酸化セリウム粒子A又はB1kgとポリアクリル酸アンモニウム塩水溶液(40重量%)23gと脱イオン水8,977gを混合し、攪拌しながら超音波分散を10分間施して、酸化セリウム粒子を分散させ、スラリーを得た。
ホルダーに貼り付けられた基板取り付け用の吸着パッドにTEOS−プラズマCVD法で作製したSiO2絶縁膜(膜I)を形成させたSiウエハを吸着させて固定した。このホルダーを、Siウエハを保持したまま、絶縁膜面を下にして、多孔質ウレタン樹脂製の研磨パッドを貼り付けた定盤上に絶縁膜面に載置し、さらに加工荷重が300g/cm2になるように重しを載せた。
(1)酸化セリウム粒子Cの調整
炭酸セリウム水和物2kgを白金製容器に入れ、15℃/分の昇温速度で昇温し、800℃で2時間減圧中(10mmHg)で焼成することにより黄白色の粉末を約1kg得た。この粉末をX線回折法で相同定を行ったところ酸化セリウムであることを確認した。
上記(1)で得られた酸化セリウム粒子C1kgとポリアクリル酸アンモニウム塩水溶液(40重量%)23gと脱イオン水8,977gを混合し、実施例2と同様にして3重量%の研磨剤を得た。スラリーのpHは8.3であった。酸化セリウム粒子Cから得られた研磨剤を、以下、研磨剤Cと呼ぶ。
上記研磨剤Cを用いて、実施例2と同様にして絶縁膜(膜I)の研磨を検討した。その結果を実施例2における研磨剤A又はBを用いた結果とあわせて最後に表1に示す。
研磨剤Cを用いての研磨後はウエハ全面に渡って均一の厚みになっており、表面に明確な傷は見られなかった。しかし、この研磨により、360nm(研磨速度:180nm/min)の絶縁膜が削られ、本実施例の研磨剤A又はBと比較すると同じ温度で焼成しても約20%低い値であった。
Claims (17)
- 粉末X線回折チャートにおいて、27〜30°の主ピークの面積強度と32〜35°の副ピークの面積強度との比(主ピーク/副ピーク)が3.20以上である酸化セリウム粒子を媒体に分散させたスラリーを含む研磨剤。
- 酸化セリウム粒子が2個以上の結晶子から構成された結晶粒界を有する、請求項1記載の研磨剤。
- 結晶粒界を有する酸化セリウム粒子径の中央値が60〜1,500nmである、請求項2記載の研磨剤。
- 結晶粒界を有する酸化セリウム粒子径の中央値が100〜1,200nmである、請求項2記載の研磨剤。
- 結晶粒界を有する酸化セリウム粒子径の中央値が300〜1,000nmである、請求項2記載の研磨剤。
- 酸化セリウム粒子の結晶子径の中央値が5〜250nmである、請求項2記載の研磨剤。
- 酸化セリウム粒子の結晶子径の中央値が5〜150nmである、請求項2記載の研磨剤。
- 酸化セリウム粒子の結晶子径の中央値が10〜50nmである、請求項2項記載の研磨剤。
- 酸化セリウム粒子の結晶子径の中央値が50〜200nmである、請求項2記載の研磨剤。
- 結晶粒界を有する酸化セリウム粒子の最大径が3,000nm以下である、請求項2〜9のいずれか1項に記載の研磨剤。
- 酸化セリウム粒子の結晶子の最大径が600nm以下である、請求項2〜9のいずれか1項に記載の研磨剤。
- ピクノメータを用いて測定した真密度とX線リートベルト解析で求めた理論密度の比から求めた酸化セリウム粒子の気孔率が10〜30%である、請求項2〜9のいずれか1項に記載の研磨剤。
- B.J.H.法により測定した酸化セリウム粒子の細孔容積が0.02〜0.05cm3/gである、請求項12記載の研磨剤。
- 酸化セリウム粒子のかさ密度が6.5g/cm3以下である請求項1記載の研磨剤。
- かさ密度が5.0g/cm3以上、5.9g/cm3以下である、請求項14記載の研磨剤。
- 請求項1〜15のいずれか1項に記載の研磨剤を用いて、所定の基板を研磨することを特徴とする基板の研磨方法。
- 請求項1〜15のいずれか1項に記載の研磨剤を用いてシリカ膜が形成された半導体チップを研磨する工程を備えることを特徴とする半導体装置の製造方法。
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