JP4356246B2

JP4356246B2 - Sample surface detection method in hardness tester

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Publication number: JP4356246B2
Application number: JP2001022665A
Authority: JP
Inventors: 信行徳岡
Original assignee: Shimadzu Corp
Current assignee: Shimadzu Corp
Priority date: 2001-01-31
Filing date: 2001-01-31
Publication date: 2009-11-04
Anticipated expiration: 2021-01-31
Also published as: JP2002228568A

Description

【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、半導体や鉄鋼などの材料表面、または、これらの材料表面に形成された薄膜の硬さを測定する硬さ試験機において、圧子が試料表面に接触したことを検出する試料表面検出方法に関する。とくに先端の尖った圧子を試験材料に押し込み、このときの押し込み量と圧子にかかる力とから表面の硬さを測定する硬さ試験機における試料表面検出方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
圧子を試料表面に押し込む量から試料表面の硬さを測定する硬さ試験機においては、一般に、圧子を上下に駆動して試料に押し込むために力を加える機構と、圧子が試料に押し込まれた量すなわち圧子の変位を測定する機構が備えられている。圧子の駆動のためには電磁コイルなどを用いた負荷手段が使用され、変位測定の機構としては差動トランスやレーザー変位計などの変位測定手段が使用される。また、試料を載置する試料ステージは３軸の駆動機構で構成され、平面的な位置決めを行うために前後左右に動く機構と圧子に試料表面を近づけるために上下に動く機構を備えている。
【０００３】
このような硬さ試験機において、押し込み量は試料表面に圧子先端が触れた時点から試料に向って圧子が移動した距離を計測するので、圧子先端が試料表面に触れたことを検出することが必要であり、これを試料表面の検出と称している。通常試料のセッティングのためには圧子の下側に適当な空間が必要なので、測定の開始前は圧子と試料表面との間は比較的大きな距離があいている。この状態から試料表面の検出をするために、従来の硬さ試験機では、試料を載置した試料ステージを連続的に上昇させ、試料表面と圧子が接触して圧子に変位が生じた位置を試料の表面とすることが行われている。あるいは、圧子を連続的に降下させ圧子先端が試料表面に接触して圧子の降下速度が変化する位置を表面検出点とすることも行われている。
【０００４】
試料表面と圧子の接触を検出するためには圧子の位置を連続的にモニターしておき、圧子を静止させて試料を駆動している場合には圧子の位置が変化した時点を表面検出の時点とする。試料を静止させて圧子を一定速度で移動させる場合には、圧子位置の時間に対する微分値をとるなどして圧子の移動速度をモニターし、その移動速度が変化した時点を表面検出の時点とする。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】
試料ステージの上昇によって表面検出を行う方式では、試料ステージの位置分解能が粗く、駆動に用いるモータの振動などもあるため、精度よく表面検出を行うことは難しい。試料ステージは比較的大きな距離を移動させることが必要であり、また試料ステージそのものも大きく重量もあるので、モータの回転をネジまたは歯車により直進運動に変換する機構が一般的に採用される。このため位置分解能を上げることや駆動に伴う振動を小さくすることは一般的に困難である。
【０００６】
また、圧子の下降により表面検出を行う方式では、一般的に位置分解能はよいので検出の精度はよくなるが、下降のストロークが短く、あらかじめ試料が下降範囲に入るように高さの位置決めを行っておく必要がある。圧子の駆動には静止した磁界の中に置かれた電磁コイルに電流を流して力を発生させる機構などが採用されているが、これは一般的に位置分解能は高いが移動ストロークは短い。このため圧子の下降により表面検出を行う方式は試料表面が所定の高さの範囲内に入るように位置決めが必要であり操作の手間がかかる。
【０００７】
本発明は、このような事情に鑑みてなされたもので、操作者の手間を省きながら検出精度がよくなるような硬さ試験機における表面検出方法を提供することを目的とする。
【０００８】
【課題を解決するための手段】
本発明は、上述した課題を解決するために、試料表面に圧子を押し込んで、その押し込み量とその時に圧子にかかる力とから試料表面の硬さを測定する硬さ試験機において、圧子が試料表面に接触したことを検出する試料表面検出方法において、原点位置から試料に近づけるよう所定距離内で圧子を駆動しつつ圧子が試料表面に接触したかどうかを検出する工程と、前記所定距離内で圧子が試料表面と接触しなかったときは前記圧子を前記原点位置に復帰し、試料を前記所定距離だけ圧子に近づけるよう駆動する工程と、前記所定距離内で圧子が試料表面と接触したときはその接触位置までの圧子の駆動距離を記憶する工程と、前記圧子を前記原点位置に復帰するとともに前記圧子の駆動距離よりわずかに短い距離だけ試料を圧子に近づけるよう駆動する工程を含むことを特徴とする。
【０００９】
本発明の試料表面検出方法においては、圧子を駆動できる所定範囲内で圧子を試料に近づけていき、その範囲内に試料表面がなければ元の位置に圧子を待避した上で前記所定範囲内だけ圧子に試料を近づける。これを繰り返すことによって圧子を駆動しているときに圧子が試料表面に接触して試料表面を検出することができる。したがって表面検出は試料を静止させて圧子の駆動によって行うことと等価となるから表面検出の精度がよくなる。
【００１０】
【発明の実施の形態】
本発明の一実施の形態を図面を参照しながら説明する。図１に本発明の方法を実施する硬さ試験機の一例を示す。
【００１１】
先端が所定形状に尖っているダイヤモンドが先端に埋め込まれた圧子１が板バネ２により保持され、上下方向のみに動くようになっている。圧子１は電磁アクチュエータ３により駆動され、その上下方向の変位量は変位計４で計測されている。電磁アクチュエータ３の上下位置および駆動力の制御は、電磁アクチュエータ３を構成するコイルに流す電流の大きさを制御装置７で制御することにより行う。圧子１の下方には、モータ駆動により上下する試料ステージ５がある。硬さを測定されるべき試料６は試料ステージ５の上に載置され圧子１の先端と対向している。制御装置７は変位計４と試料ステージ５にも電気的に接続され、それぞれを制御し、データの取り込みなどを行う。
【００１２】
また、制御装置７は計測データを記憶する手段や演算手段を備え、試料表面に対する圧子の押し込み深さと、そのときに負荷されている試験力をもとに試料表面の硬さが算出される。そして測定された結果を内部のハードディスクなどの記憶装置に記憶するとともに、グラフや数値として表示装置上に表示し、プリンタなどへの出力も行われる。制御装置７は、コンピュータおよびその周辺装置などを主体とし、ハードウェア制御のためのインターフェースを備えた構成とすることができる。
【００１３】
図１に示したハードウェアの構成について補足説明する。電磁アクチュエータ３は外側のドーナツ状に巻かれたコイルと内側のコイルからなっている。外側のコイルに一定の電流を流して静止した磁界を発生させておき、内側のコイルに流す電流を制御することによって発生する力を制御している。静磁界は永久磁石によって発生させてもよい。また、変位計４は差動トランスによって構成されている。ここで、差動トランスとは、外側のコイルと中に配置された磁芯からなり、その相対的な位置によってコイルのインピーダンスが変化することを検出してコイルと磁芯の相対移動距離を測定するものである。変位計としては、レーザー変位計やその他の微小な変位を測定できるものならば採用することができる。圧子の保持の仕方も板バネ２には限られず、天びん機構等を利用することも可能である。試料ステージ５は３軸のＸＹＺステージとなっており、高さ方向の駆動だけでなく平面上の駆動も行えるようになっている。
【００１４】
以下の説明では、一例として、電磁アクチュエータ３の可動範囲（最大ストローク）を１００μｍ、変位計４の分解能を１ｎｍ、試料ステージ５の上下方向の位置分解能を１μｍ、可動範囲（最大ストローク）を２０ｍｍとする。
【００１５】
図２に表面検出の模式図を示し、図３に表面検出の手順をフローチャートで示す。以下、図２を参照しつつ図３のフローチャートに沿って本発明の表面検出方法を説明する。フローチャートの各ステップは符号Ｓ１からＳ１４として示してある。
【００１６】
表面検出動作の前に試料ステージ５は試料を載置するのに十分な下方に下げておく（Ｓ１）。この試料ステージ５の位置は可動範囲の最も下の位置でもよいが、最下方の位置でなくても試料が載せられるスペースが試料ステージ上に空けば十分である。圧子１は駆動していない状態すなわち原点に位置させておく（Ｓ２）。そして試料６は試料ステージ５の上に載置され、圧子１の真下に配置されているものとする。
【００１７】
表面検出を開始すると、まず、電磁アクチュエータ３のコイルに徐々に増加する電流を流して一定速度で増加する駆動力を圧子１に与えるので、図２（ａ）に示すように圧子１が板バネ２のバネ定数に応じた一定速度で下降してくる。下降するストロークは所定の距離Ｍ（この実施例では、例えば、最大可動範囲の１００μｍ）と設定しておく。圧子１が試料表面に触れると、圧子１の下降速度が変化するため、変位計４の出力の微分値が変化することになるので、変位計４の出力を監視することで表面検出が可能である。圧子１を下降させつつ（Ｓ３）、圧子先端が試料表面に触れたかどうかを監視し（Ｓ４）、試料表面に触れていなければ所定距離Ｍだけ動いたかどうかを判断する（Ｓ５）。ストローク範囲Ｍに達していなければ圧子の下降（Ｓ３）にもどり、達していれば、図２（ｂ）に示すように、圧子１を原点まで戻し、試料ステージ５を圧子のストローク範囲Ｍと同じ１００μｍだけ上昇させる。圧子１がステップＳ４において試料表面に触れたと判断されるまでこれを繰り返す。
【００１８】
ステップＳ４において、圧子１が試料表面に触れ、変位計４の出力微分値が変化したら、試料表面が検出されたと判断する。このときの圧子１の原点からの変位量（下降距離）Ａを記憶し（Ｓ８）、圧子１を一旦原点に戻す（Ｓ９）。その後、記憶した変位量Ａよりわずかな量αだけ小さい距離を求め、その距離分（＝Ａ−α）だけ試料ステージ５を上昇させる（Ｓ１０）。例えば、図２（ｃ）に示すように圧子１が６０μｍ下がったところで表面に触れたとすると、αを２μｍと設定し、圧子１を原点に戻したのち、図２（ｄ）に示すように試料ステージを５８μｍ上昇させる。その後、再度圧子１を下降させつつ（Ｓ１１）表面検出を行い（Ｓ１２）、表面が検出されなければ圧子下降（Ｓ１１）を継続し、表面が検出されれば圧子１の下降を停止する（Ｓ１３）。これで表面検出は終わったので引き続いて硬度測定を実行する（Ｓ１４）。
【００１９】
硬度測定のステップＳ１４は従来の装置と同様であるので簡単に説明する。試料表面を検出した後に電磁アクチュエータ３によって所定の力が圧子にかかるように電流を流し、圧子１を試料に押し込んでいく。試料６へ圧子１が入っていく押し込み量は変位計４によって計測される。最終的な試験力Ｆと押し込み深さＤとから試料表面の硬さＨは次式で求められる。
Ｈ＝Ｋ・Ｆ／Ｄ^２
ここでＫは圧子先端形状などによって定められている係数である。
【００２０】
上述の試料表面を検出する方法について図４を用いてさらに説明する。電磁アクチュエータ３のコイルに徐々に増加する電流を流して一定速度で増加する駆動力を圧子１に与えるように制御すると、圧子１は板バネ２のバネ定数に応じた一定速度で下降する。すなわち、図４（ａ）に示すように、圧子先端が試料表面に触れる前は時間に対して圧子の下降量は直線的に増加する。圧子１の先端が試料表面に触れた時点をＴ１とすると、このＴ１を境にして圧子は試料からの抗力を受けるので下降量は直線から外れてくる。下降量を時間で微分して下降速度のグラフとして描くと図４（ｂ）のようになる。Ｔ１までは下降速度は一定値であるが、Ｔ１以後は下降速度はほぼ一定割合で低下していく。この下降速度が一定値から減少し始めた時点Ｔ１を特定して表面を検出したこととする。
【００２１】
上述の例では試料ステージの上下可動範囲は２０ｍｍあるものの分解能は１μｍでしかない。したがって試料ステージの駆動により表面検出を行おうとすると１μｍきざみでしか表面検出を行うことができない。それに対して圧子位置測定の分解能は１ｎｍであって桁違いによい。しかし圧子の駆動範囲は１００μｍしかないので圧子の下降によって表面検出を行おうとすれば、あらかじめ試料表面を圧子先端から１００μｍ以内におかなくてはならないことになる。これを従来の方法のように手動で行うことは大変難しい作業となる。それに対して本発明の方法によれば自動的に試料表面が圧子の可動範囲に入っていくので操作者に負担がかからず、失敗することなく正確に表面検出が行える。
【００２２】
なお、上述の例でステップＳ４で表面を検出した後にステップＳ９で圧子を原点に戻すのは、圧子を試料に押し込む際の駆動可能な範囲を十分に確保するためである。またαの値は任意であるが、圧子の可動範囲の１／１００から１／１０程度の大きさであることが望ましい。
【００２３】
【発明の効果】
本発明の方法によれば、分解能は低いものの駆動範囲の広い試料ステージを用いることによって様々な高さの試料に対応でき、また試料をセッティングする際の作業を容易にすることができる。一方で位置分解能のよい圧子の駆動手段および計測手段を用いることで試料表面の検出は高い精度で行うことができる。すなわち、本発明の方法は操作性をよくしながら精度の高い表面検出が行えるので、ごく薄い薄膜試料や微小な力を用いて行う硬度測定などに適用でき、結果として精度の高い硬さの測定を行うことができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の方法を適用する硬さ試験機の一例を示す図である。
【図２】試料表面の検出方法を概念的に示す図である。
【図３】試料表面検出の手順を示すフローチャートである。
【図４】試料表面検出の時点を説明する図である。
【符号の説明】
１…圧子２…板バネ
３…電磁アクチュエータ４…変位計
５…試料ステージ６…試料
７…制御装置[0001]
BACKGROUND OF THE INVENTION
The present invention relates to a sample surface detection method for detecting the contact of an indenter with a sample surface in a hardness tester for measuring the hardness of a material surface such as a semiconductor or steel, or a thin film formed on the surface of these materials. About. In particular, the present invention relates to a sample surface detection method in a hardness tester that measures the surface hardness from the amount of indentation and the force applied to the indenter at the time of pushing an indenter with a sharp tip.
[0002]
[Prior art]
In a hardness testing machine that measures the hardness of the sample surface from the amount of the indenter pushed into the sample surface, generally, a mechanism that applies force to drive the indenter up and down and push it into the sample, and the indenter is pushed into the sample. A mechanism is provided for measuring the quantity, ie the displacement of the indenter. A load means using an electromagnetic coil or the like is used for driving the indenter, and a displacement measuring means such as a differential transformer or a laser displacement meter is used as a displacement measuring mechanism. The sample stage on which the sample is placed is composed of a triaxial drive mechanism, and includes a mechanism that moves back and forth and left and right to perform planar positioning and a mechanism that moves up and down to bring the sample surface closer to the indenter.
[0003]
In such a hardness tester, the amount of indentation is measured by measuring the distance the indenter has moved toward the sample from the point when the indenter tip touches the sample surface. This is necessary and this is called detection of the sample surface. Usually, an appropriate space is required below the indenter for setting the sample. Therefore, a relatively large distance is provided between the indenter and the sample surface before the measurement is started. In order to detect the sample surface from this state, in the conventional hardness tester, the sample stage on which the sample is placed is continuously raised, and the position where the sample surface is in contact with the indenter and the indenter is displaced is detected. The surface of the sample is used. Alternatively, the surface detection point is a position where the indenter is continuously lowered and the tip of the indenter comes into contact with the sample surface and the descending speed of the indenter changes.
[0004]
In order to detect contact between the sample surface and the indenter, the position of the indenter is continuously monitored, and when the sample is driven while the indenter is stationary, the time when the position of the indenter changes is the time of surface detection. And When moving the indenter at a constant speed with the sample stationary, the moving speed of the indenter is monitored by taking a differential value with respect to the time of the indenter position, and the time when the moving speed changes is set as the time of surface detection. .
[0005]
[Problems to be solved by the invention]
In the method of detecting the surface by raising the sample stage, it is difficult to accurately detect the surface because the position resolution of the sample stage is rough and there is vibration of the motor used for driving. Since the sample stage needs to move a relatively large distance, and the sample stage itself is large and heavy, a mechanism for converting the rotation of the motor into a linear motion by a screw or a gear is generally employed. For this reason, it is generally difficult to increase the position resolution and reduce the vibration associated with driving.
[0006]
In addition, in the method of detecting the surface by lowering the indenter, the position resolution is generally good and the detection accuracy is improved. However, the height of the sample is positioned so that the lowering stroke is short and the sample enters the lowering range in advance. It is necessary to keep. For driving the indenter, a mechanism for generating a force by applying an electric current to an electromagnetic coil placed in a stationary magnetic field is adopted, but this generally has a high position resolution but a short moving stroke. For this reason, the method of detecting the surface by lowering the indenter requires positioning so that the sample surface falls within a predetermined height range, which takes time and effort.
[0007]
The present invention has been made in view of such circumstances, and an object of the present invention is to provide a surface detection method in a hardness tester that improves detection accuracy while saving the operator's trouble.
[0008]
[Means for Solving the Problems]
In order to solve the above-described problems, the present invention provides a hardness tester for measuring the hardness of a sample surface from the amount of the indentation and the force applied to the indenter at that time by pushing the indenter into the sample surface. In the sample surface detection method for detecting contact with the surface, detecting whether the indenter contacts the sample surface while driving the indenter within a predetermined distance so as to approach the sample from the origin position, and within the predetermined distance When the indenter does not contact the sample surface, the step of returning the indenter to the origin position and driving the sample closer to the indenter by the predetermined distance; and when the indenter contacts the sample surface within the predetermined distance Storing the indenter driving distance to the contact position, returning the indenter to the origin position, and bringing the sample closer to the indenter by a distance slightly shorter than the indenter driving distance; Characterized in that it comprises a step of cormorants driving.
[0009]
In the sample surface detection method of the present invention, the indenter is brought close to the sample within a predetermined range where the indenter can be driven, and if there is no sample surface within the range, the indenter is retracted to the original position and only within the predetermined range. Move the sample closer to the indenter. By repeating this, when the indenter is driven, the indenter can contact the sample surface to detect the sample surface. Therefore, the surface detection is equivalent to performing the indentation by driving the indenter with the sample stationary, so that the accuracy of the surface detection is improved.
[0010]
DETAILED DESCRIPTION OF THE INVENTION
An embodiment of the present invention will be described with reference to the drawings. FIG. 1 shows an example of a hardness tester for implementing the method of the present invention.
[0011]
An indenter 1 in which a diamond whose tip is sharpened in a predetermined shape is embedded in the tip is held by a leaf spring 2 and moves only in the vertical direction. The indenter 1 is driven by an electromagnetic actuator 3, and the amount of displacement in the vertical direction is measured by a displacement meter 4. The vertical position and driving force of the electromagnetic actuator 3 are controlled by controlling the magnitude of the current flowing through the coil constituting the electromagnetic actuator 3 with the control device 7. Below the indenter 1 is a sample stage 5 that is moved up and down by a motor. The sample 6 whose hardness is to be measured is placed on the sample stage 5 and faces the tip of the indenter 1. The control device 7 is also electrically connected to the displacement meter 4 and the sample stage 5, and controls each of them to take in data.
[0012]
Further, the control device 7 includes means for storing measurement data and calculation means, and calculates the hardness of the sample surface based on the indentation depth of the indenter with respect to the sample surface and the test force loaded at that time. The measured results are stored in a storage device such as an internal hard disk, displayed on a display device as a graph or numerical value, and output to a printer or the like. The control device 7 can be configured to have a computer and its peripheral device as a main body and an interface for hardware control.
[0013]
The hardware configuration shown in FIG. 1 will be supplementarily described. The electromagnetic actuator 3 includes a coil wound in an outer donut shape and an inner coil. A constant current is passed through the outer coil to generate a stationary magnetic field, and the force generated by controlling the current passed through the inner coil is controlled. The static magnetic field may be generated by a permanent magnet. The displacement meter 4 is constituted by a differential transformer. Here, the differential transformer is composed of an outer coil and a magnetic core disposed therein, and the relative movement distance between the coil and the magnetic core is measured by detecting that the impedance of the coil changes depending on its relative position. To do. As the displacement meter, a laser displacement meter or any other device capable of measuring a minute displacement can be employed. The method of holding the indenter is not limited to the leaf spring 2, and a balance mechanism or the like can be used. The sample stage 5 is a three-axis XYZ stage, and can be driven not only in the height direction but also on a plane.
[0014]
In the following description, as an example, the movable range (maximum stroke) of the electromagnetic actuator 3 is 100 μm, the resolution of the displacement meter 4 is 1 nm, the vertical position resolution of the sample stage 5 is 1 μm, and the movable range (maximum stroke) is 20 mm. To do.
[0015]
FIG. 2 shows a schematic diagram of surface detection, and FIG. 3 shows a flowchart of the surface detection procedure. Hereinafter, the surface detection method of the present invention will be described along the flowchart of FIG. 3 with reference to FIG. Each step of the flowchart is denoted as S1 to S14.
[0016]
Before the surface detection operation, the sample stage 5 is lowered downward enough to place the sample (S1). The position of the sample stage 5 may be the lowest position in the movable range, but it is sufficient if there is a space for placing the sample on the sample stage even if it is not the lowest position. The indenter 1 is not driven, that is, is located at the origin (S2). The sample 6 is placed on the sample stage 5 and is disposed directly below the indenter 1.
[0017]
When the surface detection is started, first, a gradually increasing current is supplied to the coil of the electromagnetic actuator 3 to apply a driving force increasing at a constant speed to the indenter 1, so that the indenter 1 is moved to a leaf spring as shown in FIG. It descends at a constant speed according to the spring constant of 2. The descending stroke is set to a predetermined distance M (in this embodiment, for example, the maximum movable range is 100 μm). When the indenter 1 touches the sample surface, the descending speed of the indenter 1 changes, so the differential value of the output of the displacement meter 4 changes. Therefore, the surface can be detected by monitoring the output of the displacement meter 4. is there. While the indenter 1 is lowered (S3), it is monitored whether or not the tip of the indenter has touched the sample surface (S4), and if it has not touched the sample surface, it is determined whether or not it has moved by a predetermined distance M (S5). If the stroke range M has not been reached, the indenter descends (S3), and if it has reached, the indenter 1 is returned to the origin and the sample stage 5 is the same as the stroke range M of the indenter, as shown in FIG. Raise by 100 μm. This is repeated until it is determined that the indenter 1 has touched the sample surface in step S4.
[0018]
In step S4, when the indenter 1 touches the sample surface and the output differential value of the displacement meter 4 changes, it is determined that the sample surface has been detected. The displacement amount (falling distance) A from the origin of the indenter 1 at this time is stored (S8), and the indenter 1 is once returned to the origin (S9). Thereafter, a distance smaller than the stored displacement amount A by a slight amount α is obtained, and the sample stage 5 is raised by that distance (= A−α) (S10). For example, if the indenter 1 touches the surface when the indenter 1 is lowered by 60 μm as shown in FIG. 2C, α is set to 2 μm, the indenter 1 is returned to the origin, and then the sample is shown as shown in FIG. Raise the stage by 58 μm. Thereafter, the surface is detected while lowering the indenter 1 again (S11) (S12), and if the surface is not detected, the indenter descending (S11) is continued, and if the surface is detected, the descending of the indenter 1 is stopped (S13). ). Since the surface detection is completed, the hardness measurement is subsequently executed (S14).
[0019]
Since the hardness measurement step S14 is the same as that of the conventional apparatus, it will be briefly described. After detecting the sample surface, an electric current is applied by the electromagnetic actuator 3 so that a predetermined force is applied to the indenter, and the indenter 1 is pushed into the sample. The amount by which the indenter 1 enters the sample 6 is measured by the displacement meter 4. From the final test force F and the indentation depth D, the hardness H of the sample surface is obtained by the following equation.
H = K · F / D ²
Here, K is a coefficient determined by the shape of the indenter tip.
[0020]
The method for detecting the sample surface will be further described with reference to FIG. When a current that gradually increases is supplied to the coil of the electromagnetic actuator 3 to control the indenter 1 to apply a driving force that increases at a constant speed, the indenter 1 descends at a constant speed according to the spring constant of the leaf spring 2. That is, as shown in FIG. 4A, before the indenter tip touches the sample surface, the descending amount of the indenter increases linearly with time. Assuming that the time point when the tip of the indenter 1 touches the sample surface is T1, the descending amount deviates from the straight line because the indenter receives a drag force from the sample at T1. When the descending amount is differentiated with respect to time and drawn as a graph of descending speed, it is as shown in FIG. The descending speed is a constant value until T1, but after T1, the descending speed decreases at a substantially constant rate. It is assumed that the surface is detected by specifying the time T1 when the descending speed starts to decrease from a constant value.
[0021]
In the above example, the sample stage has a vertically movable range of 20 mm, but the resolution is only 1 μm. Therefore, when the surface detection is performed by driving the sample stage, the surface detection can be performed only in increments of 1 μm. On the other hand, the resolution of the indenter position measurement is 1 nm, which is very good. However, since the driving range of the indenter is only 100 μm, if surface detection is to be performed by lowering the indenter, the sample surface must be within 100 μm from the tip of the indenter in advance. It is very difficult to perform this manually as in the conventional method. In contrast, according to the method of the present invention, the surface of the sample automatically enters the movable range of the indenter, so that the operator is not burdened and accurate surface detection can be performed without failure.
[0022]
Note that the reason why the indenter is returned to the origin in step S9 after the surface is detected in step S4 in the above example is to ensure a sufficient driveable range when the indenter is pushed into the sample. Further, the value of α is arbitrary, but it is desirable that the value be about 1/100 to 1/10 of the movable range of the indenter.
[0023]
【The invention's effect】
According to the method of the present invention, it is possible to deal with samples of various heights by using a sample stage having a low resolution but a wide driving range, and the work for setting the sample can be facilitated. On the other hand, the sample surface can be detected with high accuracy by using an indenter driving unit and a measuring unit with good position resolution. That is, since the method of the present invention can perform highly accurate surface detection while improving operability, it can be applied to extremely thin thin film samples or hardness measurement performed using a minute force, resulting in highly accurate hardness measurement. It can be performed.
[Brief description of the drawings]
FIG. 1 is a diagram showing an example of a hardness tester to which a method of the present invention is applied.
FIG. 2 is a diagram conceptually showing a sample surface detection method.
FIG. 3 is a flowchart showing a sample surface detection procedure;
FIG. 4 is a diagram for explaining a point in time of sample surface detection.
[Explanation of symbols]
DESCRIPTION OF SYMBOLS 1 ... Indenter 2 ... Leaf spring 3 ... Electromagnetic actuator 4 ... Displacement meter 5 ... Sample stage 6 ... Sample 7 ... Control apparatus

Claims

試料表面に圧子を押し込んで、その押し込み量とその時に圧子にかかる力とから試料表面の硬さを測定する硬さ試験機において、圧子が試料表面に接触したことを検出する試料表面検出方法において、原点位置から試料に近づけるよう所定距離内で圧子を駆動しつつ圧子が試料表面に接触したかどうかを検出する工程と、前記所定距離内で圧子が試料表面と接触しなかったときは前記圧子を前記原点位置に復帰し、試料を前記所定距離だけ圧子に近づけるよう駆動する工程と、前記所定距離内で圧子が試料表面と接触したときはその接触位置までの圧子の駆動距離を記憶する工程と、前記圧子を前記原点位置に復帰するとともに前記圧子の駆動距離よりわずかに短い距離だけ試料を圧子に近づけるよう駆動する工程を含むことを特徴とする硬さ試験機における試料表面検出方法。In a hardness tester that measures the hardness of a sample surface from the amount of the indenter pressed into the sample surface and the force applied to the indenter at that time, in a sample surface detection method for detecting that the indenter has contacted the sample surface A step of detecting whether the indenter is in contact with the sample surface while driving the indenter within a predetermined distance so as to approach the sample from the origin position, and the indenter when the indenter does not contact the sample surface within the predetermined distance. To return the origin to the origin position, and to drive the sample closer to the indenter by the predetermined distance, and to store the driving distance of the indenter to the contact position when the indenter contacts the sample surface within the predetermined distance. And a step of driving the sample closer to the indenter by a distance slightly shorter than the driving distance of the indenter while returning the indenter to the origin position. Sample surface detection method in tester.