JP4344187B2 - シュベルトマナイトの製造方法 - Google Patents
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Description
特許文献2には、砒素又は重金属を含む汚染土壌に、化学的に合成されたシュベルトマナイト、ゲータイト、ジャロサイト、フエリハイドライトのいずれかの鉄化合物を添加し、砒素又は重金属を収着させ、不動態化させることにより、汚染土壌を浄化する方法が開示されている。また、特許文献3には、汚染土壌に鉄酸化細菌の培養液を添加し、シュベルトマナイト等の鉄化合物を生成させて、同様に砒素等を収着させることが開示されている。しかしながら、特許文献2、3は、汚染土壌の浄化について開示するだけであり、砒素等の有害物質を含む廃水の処理について開示しておらず、ましてや砒素等を含有する廃水の浄化に有効なシュベルトマナイトの量産方法については全く開示されていない。
また、非特許文献2には、鉱山酸性排水中に鉄酸化細菌や硫黄酸化細菌が存在すると、水面に油が浮いたような皮膜状に浮かぶ物質(バイオフィルム)が生成されており、schwertmanniteと同定されたことが開示されている。しかし、シュベルトマナイトを量産する手法については、何ら開示するものではない。
本発明の他の目的は、廃水中の砒素や、鉛、カドミウム等の重金属類や、リン酸、セレン酸、フッ素などを効率的に且つメンテナンスフリーで除去でき、反応生成物の安定性が良好で、経時変化や酸性化によって有害物質が再溶出することが無く、しかも多大な後処理が不要となる廃水の処理材及びその製造方法を提供することにある。
また、本発明の別の目的は、高含水で難脱水性のスライム状になって沈殿せず、高価なシックナー等の固液分離設備、沈殿池、人手のかかるフィルタープレス等のスライムの脱水減容化設備、最終処分用としてスライム堆積用のダム建設等が不要となる廃水の処理材及びその製造方法を提供することにある。
すなわち、本発明は、含鉄硫酸酸性水を硫酸酸性水に対する反応性を有するアルカリ土類金属系材料及び鉄系材料から選ばれる少なくとも1種のpH調整材で処理し、鉄酸化細菌の存在下、pH2.5〜4.0に維持することを特徴とするシュベルトマナイトの製造方法である。
更に、アルカリ土類金属系材料がカルシウム及び又はマグネシウムの酸化物、水酸化物、炭酸塩及び珪酸塩から選ばれる少なくとも1種であること、又は、石灰石、珪酸カルシウム、珪酸カルシウム系鉱物若しくは人工材料、トバモライト及びゾノトライトの1種以上から構成されるケイ酸カルシウム板の破砕物、ロックウール、ガラスウール、ニッケルスラグウール、セメント、セメントクリンカー、コンクリート、モルタル、製鉄スラグ、非鉄スラグ、フライアッシュ、ゼオライト及びこれらの廃材から選ばれる少なくとも1種の粉末、粒状物、塊状物、繊維状物又は破砕物であることは好ましい。
シュベルトマナイトは、含鉄硫酸性水をpH調整材で特定のpHに調整することにより得られる。含鉄硫酸性水としてはpH3.0以下であるものが好ましく、これは合成したものであっても、鉄を酸洗して得られるような工業廃水であっても、鉱山から排出される坑廃水であってもよいが、多量に、且つ、安価に製造するという観点からは廃水が好ましい。廃水をpH調整材で処理すれば、脱鉄、脱硫酸イオン等の処理が同時行われ、廃水の更なる処理が容易となる利点があるだけでなく、廃水処理の副産物的なものとしてシュベルトマナイトが回収できる利点がある。特に、坑廃水は連続的、且つ、多量に排出されるため、好ましいものとして挙げられる。このような坑廃水としては、鉱山から排出され、硫化鉄が酸化して生じる2価鉄イオンを含む坑廃水が挙げられる。その他、鉱石分を含んだ廃石堆積場、鉱石の露頭、露天掘り等の採掘跡地、炭鉱のボタ山、精錬所の廃さい堆積場などで廃水が浸出してくる箇所や堆積場から流出する廃水がある。また、工業廃水としては、製鉄所、金属加工、化学工場等からの2価鉄イオン及び硫酸を含む工業廃水、更には試薬の後処理などで排出されるものがある。含鉄硫酸酸性水の性状としては、硫酸イオン含有量500〜5000mg/l、2価鉄イオン含有量50〜1000mg/l、pH1.5〜3.0の範囲にあることが好ましい。pHが1.5より低いと酸性度が高すぎてpH調整材の添加量が増加する。また、pHが3より高い場合には、pH調整材の表面上にシュベルトマナイトの層が形成され、反応効率が低下する。
また、pH調整材による含鉄硫酸酸性水のpH上昇は0.5以上、好ましくは1.0以上であることが好ましい。
pH調整材の形状に制限はないが、表面積の大きい粒状又は繊維状は好ましい形状の一つである。粒状物の場合、平均粒径は約1〜200mm、好ましくは5〜50mmであることがよい。
この場合も、シュベルトマナイトの回収場所として、その下流部に浅く広面積の枡等を設置することがよい。流速を低下させ、発生するバイオマットの流亡を防ぐため内部に堰板等を設けるとよい。また、生成したシュベルトマナイトの回収を容易とするため、底部に合成樹脂製のネット等を敷き、生成後にネットごと回収することもよい。
また、廃水が一旦貯槽や池に貯められ箇所で、本発明のシュベルトマナイトを製造する場合は、粉末状のpH調整材をそのまま添加したり、粒状物をかご状の容器に充填して、これを水中に沈めたり、つるしたりすることがよい。また、同一槽内でシュベルトマナイトを回収する場合、合成樹脂製の有孔板、ネット等を底部に設けることが有利である。シュベルトマナイトの回収は、装置の大きさや含鉄硫酸水の量によって異なるが、1週間〜1年間毎程度でよく、頻繁に回収する必要は必ずしもない。
シュベルトマナイトは、高度に砒素、燐、セレン等の金属、イオン(砒酸イオン、亜砒酸イオン、燐酸イオン、セレン酸イオン等を含む)を除去することが知られているので、地下水、河川水等の上水の浄化に使用可能である。
次に、このpH2.5〜4.0に調整した含鉄硫酸酸性水を目開き5Cの濾紙により濾過し、その濾液に鉄酸化細菌Thiobacillus ferooxidansを添加してエアーポンプにて通気しながら常温で7日間放置したところ、スライム状ではなく、Fe全量(T-Fe)に見合った量の含水鉄酸化物を含むバイオマットが生成した。このバイオマットを構成する含水鉄酸化物を高出力型X線粉末回折装置で分析した結果、その大部分が低結晶度のシュベルトマナイト(シュベルトマナイト自体が低結晶性であるため、純度としては高く、高純度のシュベルトマナイトといえる)であった。なお、そのバイオマットは固形分5%程度であり、天日乾燥だけで十分に回収可能なものであった。
実施例1で用いたと同じ含鉄硫酸酸性水を用い、pH調整材として水酸化カルシウム、炭酸カルシウム、セメントを添加し、pH4.0以上に調整し30分間攪拌したところ、添加材表面に含水鉄酸化物の沈殿が発生し、pH調整材との分離が困難であった。また、沈殿した含水鉄酸化物の構成鉱物を高出力型X線粉末回折装置で分析した結果、シュベルトマナイトは確認されなかった。その時のpHと添加量を表3に示す。
実施例1で用いたと同じ含鉄硫酸酸性水を用い、pH調整材として1mol/Lの水酸化ナトリウム溶液を添加後30分間攪拌し、pH2.5以上〜pH4.0未満に調整した。その時のpHを表3に示す。
次に、このpH2.5〜4.0に調整した含鉄硫酸酸性水を5Cの濾紙により濾過し、その濾液に鉄酸化細菌Thiobacillus ferooxidansを添加してエアーポンプにて通気しながら常温で7日間放置したところ、含水鉄酸化物を含むバイオマットが生成した。このバイオマットの構成鉱物を高出力型X線粉末回折装置で分析した結果、ジャロサイトと低結晶度の針鉄鉱の混合物であった。
実施例1と同じ含鉄硫酸酸性水中に実施例1と同じpH調整材を添加後30分間攪拌しpH2.5未満に調整した。次に、このpH調整した含鉄硫酸酸性水を5Cの濾紙により濾過し、その濾液に鉄酸化細菌Thiobacillus ferooxidansを添加してエアーポンプにて通気しながら常温で7日間放置したところ、いずれも含水鉄酸化物を含むバイオマットの形成は認められなかった。
6ヶ月後に枡の内部を調査したところ、厚さ約0.15mの含水酸化鉄を含むバイオマットが形成されていた。このバイオマットを採取し、水分を測定したところ、90%であった。次に、このバイオマットの構成鉱物を高出力型X線粉末回折装置で分析した結果、大部分が低結晶度のシュベルトマナイトであった。
6ヶ月後に枡の内部を調査したところ、厚さ約0.15mの含水酸化鉄を含む半固形状のバイオマットが形成されていた。このバイオマットを採取し水分を測定したところ、92%であった。次に、このバイオマツトを1週間天日乾燥させたところ、水分は32%であった。このバイオマットの構成鉱物を高出力型X線粉末回折装置と蛍光X線分析装置で分析した結果、ほぼ純粋な低結晶度のシュベルトマナイトであった。
含鉄硫酸酸性水として実施例2と同じ鉱山廃水を使用し、1m3の反応槽中にpH調整材として325メッシュの石灰石粉末をpH5.5となるように添加、空気攪拌し、廃水を5m3/日で通過させた。その下流部で高分子凝集剤(三井化学製アコフロックA110)を2g/m3となるよう添加し、3m3のシックナーを設置し、その底部より反応生成物スラリーを抜き出し、その内0.5m3/日は反応槽に返送した。この時のスラリーの水分は99%であり非常に高く、そのまま天日乾燥することは困難な状況であった。そのため、小型フィルタープレスを用いてスラリーを脱水せざるを得なかった。
Claims (12)
- 含鉄硫酸酸性水を、硫酸酸性水に対する反応性を有するアルカリ土類金属系材料及び鉄系材料から選ばれる少なくとも1種の固形pH調整材で処理し、鉄酸化細菌の存在下、pH2.5〜4.0に維持することを特徴とするシュベルトマナイトの製造方法。
- pH3.0以下の含鉄硫酸酸性水を使用する請求項1記載のシュベルトマナイトの製造方法。
- 含鉄硫酸酸性水が、pH3以下の工業廃水又は抗廃水である請求2に記載のシュベルトマナイトの製造方法。
- アルカリ土類金属系材料がカルシウム又はマグネシウムの酸化物、水酸化物、炭酸塩及び珪酸塩から選ばれる少なくとも1種である請求項1記載のシュベルトマナイトの製造方法。
- アルカリ土類金属系材料が、石灰石、珪酸カルシウム、珪酸カルシウム系鉱物若しくは人工材料、トバモライト及びゾノトライトの少なくとも1種から構成されるケイ酸カルシウム板破砕物、ロックウール、ガラスウール、ニッケルスラグウール、セメント、セメントクリンカー、コンクリート、モルタル、製鉄スラグ、非鉄スラグ、フライアッシュ、ゼオライト及びこれらの廃材から選ばれる少なくとも1種の粉末、粒状物、塊状物、繊維状物又は破砕物である請求項1又は4記載のシュベルトマナイトの製造方法。
- 鉄系材料が、水酸化鉄系化合物である請求項1〜5のいずれかに記載のシュベルトマナイトの製造方法。
- 鉄系材料が、菱鉄鉱、アンケル石、針鉄鉱、鱗鉄鉱、ヒンシゲライト、含水酸化鉄、フェリハイドライト、磁鉄鉱、赤鉄鉱、磁赤鉄鉱、褐鉄鉱及び金属鉱山廃水処理場含鉄中和沈殿物から選ばれる少なくとも1種である請求項1〜6のいずれかに記載のシュベルトマナイトの製造方法。
- pH3以下の含鉄硫酸酸性水を、pH調整材と接触させて、pHを0.5以上高めてpH2.5〜4の範囲に調整すると共に、鉄酸化細菌の存在下で、0.5hr以上保持することにより、含鉄硫酸酸性水中にシュベルトマナイトを析出させ、これを水底から回収する請求項1〜7のいずれかに記載のシュベルトマナイトの製造方法。
- 含鉄硫酸酸性水を、pH調整材と接触させたのち、高分子凝集剤を添加することなく、自然に沈降又は凝集させる請求項1〜8のいずれかに記載のシュベルトマナイトの製造方法。
- 自然に沈降又は凝集させたシュベルトマナイトを、回収し、これを加圧することなく脱水する請求項9に記載のシュベルトマナイトの製造方法。
- 自然に沈降又は凝集させたシュベルトマナイトを、回収したとき、固形分が5〜50%である請求項9又は10に記載のシュベルトマナイトの製造方法。
- 含鉄硫酸酸性水を、pH調整材と接触させたのち、含鉄硫酸酸性水を流路に流すか、滞留池に流し込み、所定時間放置し、シュベルトマナイトを形成させ、シュベルトマナイトを形成した流路の底又は滞留池の底から所定間隔でシュベルトマナイトを回収する請求項1〜11のいずれかに記載のシュベルトマナイトの製造方法。
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