JP4327519B2 - Lubricating oil composition - Google Patents
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Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は潤滑油組成物に関し、詳しくは優れた低摩擦特性でかつロングドレイン性を有する潤滑油組成物、特に内燃機関用に好適な潤滑油組成物に関する。
【０００２】
【従来の技術】
従来、内燃機関や自動変速機などには、その作用を円滑にするために潤滑油が用いられている。特に内燃機関用潤滑油（エンジン油）には内燃機関の高性能化、高出力化、運転条件の過酷化などに伴い、高度な性能が要求されている。このため、従来のエンジン油にはこうした要求性能を満たすため、摩耗防止剤、金属系清浄剤、無灰分散剤、酸化防止剤などの種々の添加剤が配合されている。また、省燃費エンジン油では、潤滑油が関与する摩擦部分でのエネルギー損失が大きいため、摩擦損失低減や燃費低減対策として、モリブデンジチオカーバメートやモリブデンジチオホスフェートなどの硫黄を含有する有機モリブデン化合物が優れた摩擦低減効果を示すことから好ましく用いられてきたが、その摩擦低減効果を発揮させるためには、ジチオリン酸亜鉛などの硫黄含有化合物をある程度多量に併用し、摺動面に二硫化モリブデン皮膜を形成させる手法が一般的に行われてきた。さらに、ジチオリン酸亜鉛などの硫黄含有化合物は、摩耗防止性能にも優れ、さらには酸化安定性を向上させる効果も著しく、従来の省燃費エンジン油では、初期の性能及びその持続性を持たせる観点から必須成分となっている。また、さらに、サリシレート系清浄剤などの金属系清浄剤は、その含有量を増加させることで摩擦低減効果や酸化安定性をより発揮できることが一般に知られており、従って、従来の省燃費エンジン油などの低摩擦性潤滑油の硫黄含有量を低減したり、金属含有量を低減（低灰化）する際には、その性能が充分発揮できなくなることが懸念されており、その解決が望まれていた。
一方で、近年の排ガス浄化触媒（三元触媒、ＮＯｘ吸蔵還元触媒、酸化触媒）あるいは排ガス再循環装置（ＥＧＲ）、ディーゼルパティキュレートフィルター（ＤＰＦ）等の排ガス後処理装置への影響を極力低減するためには、潤滑油の低硫黄化、低灰化、さらには低リン化も要求されている。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】
本発明は、上記要求に鑑みなされたもので、従来のＺＤＴＰを配合した潤滑油では実現し得なかった低摩擦性とロングドレイン性（酸化安定性、塩基価維持性など）を両立した特に内燃機関に好適な潤滑油組成物を提供することである。
【０００４】
【課題を解決するための手段】
本発明者は、下記構成により上記課題を解決できる潤滑油組成物が得られることを見出した。
本発明は、潤滑油基油に、組成物全量基準で、（Ａ）一般式（１）で表されるリン化合物の金属塩及び一般式（２）で表されるリン化合物の金属塩からなる群より選ばれる少なくとも１種の化合物をリン元素換算量で０．００５〜０．５質量％、（Ｂ）硫黄含有有機モリブデン錯体をモリブデン元素換算量で１０〜２０００質量ｐｐｍ、及び（Ｃ）金属清浄剤としてその金属比が２．３以下に調整されたアルカリ金属又はアルカリ土類金属サリシレートを金属元素換算量で０．０１〜０．１５質量％配合してなり、かつジチオリン酸亜鉛を含有しないことを特徴とする潤滑油組成物にある。
【０００５】
【化３】
一般式（１）において、Ｘ1、Ｘ2及びＸ3は、それぞれ個別に酸素原子または硫黄原子を示し、かつこれらのうちの少なくとも２つは酸素原子であり、Ｒ1、Ｒ2、及びＲ3は、それぞれ個別に水素原子又は炭素数１〜３０の炭化水素基を示す。
【０００７】
【化４】
一般式（２）において、Ｘ4、Ｘ5、Ｘ6及びＸ7は、それぞれ個別に酸素原子または硫黄原子を示し、かつこれらのうちの少なくとも３つは酸素原子であり、Ｒ4、Ｒ5及びＲ6は、それぞれ個別に水素原子又は炭素数１〜３０の炭化水素基を示す。
【０００９】
前記（Ａ）成分が、一般式（２）におけるＸ４、Ｘ５、Ｘ６及びＸ７の全てが酸素原子であり、Ｒ４、Ｒ５及びＲ６がそれぞれ個別に炭素数１〜３０の炭化水素基であるリン化合物からなる群より選ばれる少なくとも１種の化合物であることが好ましい。
前記（Ａ）成分の含有量が、組成物全量基準で、リン元素換算量で０．００５〜０．０８質量％であることが好ましい。
本発明の潤滑油組成物は、さらに（Ｄ）無灰分散剤、及び（Ｅ）酸化防止剤から選ばれる少なくとも１種を含有することが好ましい。
組成物の硫酸灰分が１．０質量％以下であることが好ましい。
潤滑油基油の全芳香族分が３質量％以下であり、かつ硫黄分が０．０５質量％以下であることが好ましい。
本発明の潤滑油組成物は、内燃機関用、特に直打型又はローラフォロワ型動弁機構を有する内燃機関用であることが好ましい。
【００１０】
【発明の実施の形態】
本発明の潤滑油組成物における潤滑油基油は、特に制限はなく、通常の潤滑油に使用される鉱油系基油、合成系基油が使用できる。
鉱油系基油としては、具体的には、原油を常圧蒸留して得られる常圧残油を減圧蒸留して得られた潤滑油留分を、溶剤脱れき、溶剤抽出、水素化分解、溶剤脱ろう、水素化精製等の処理を１つ以上行って精製したもの、あるいはワックス異性化鉱油、ＧＴＬ ＷＡＸ（ガストゥリキッドワックス）を異性化する手法で製造される基油等が例示できる。
【００１１】
鉱油系基油の全芳香族含有量は、特に制限はないが、好ましくは１０質量％以下であり、より好ましくは６質量％以下、さらに好ましくは３質量％以下、特に好ましくは２質量％以下である。基油の全芳香族含有量が１５質量％を越える場合は、酸化安定性が劣るため、好ましくない。
なお、上記全芳香族含有量とは、ＡＳＴＭ Ｄ２５４９に準拠して測定した芳香族留分（ａｒｏｍａｔｉｃ ｆｒａｃｔｉｏｎ）含有量を意味する。通常この芳香族留分には、アルキルベンゼン、アルキルナフタレンの他、アントラセン、フェナントレン、及びこれらのアルキル化物、ベンゼン環が四環以上縮合した化合物、又はピリジン類、キノリン類、フェノール類、ナフトール類等のヘテロ芳香族を有する化合物等が含まれる。
また、鉱油系基油中の硫黄分は、特に制限はないが、０．０５質量％以下であることが好ましく、０．０１質量％以下であることがさらに好ましく、０．００５質量％以下であることが特に好ましい。鉱油系基油の硫黄分を低減することで、よりロングドレイン性に優れ、内燃機関用潤滑油として使用した場合には、排ガス後処理装置への悪影響を極力回避可能な低硫黄の潤滑油組成物を得ることができる。
【００１２】
合成系基油としては、具体的には、ポリブテン又はその水素化物；１−オクテンオリゴマー、１−デセンオリゴマー等のポリ−α−オレフィン又はその水素化物；ジトリデシルグルタレート、ジ−２−エチルヘキシルアジペート、ジイソデシルアジペート、ジトリデシルアジペート、及びジ−２−エチルヘキシルセバケート等のジエステル；ネオペンチルグリコールエステル、トリメチロールプロパンカプリレート、トリメチロールプロパンペラルゴネート、ペンタエリスリトール−２−エチルヘキサノエート、及びペンタエリスリトールペラルゴネート等のポリオールエステル；アルキルナフタレン、アルキルベンゼン、及び芳香族エステル等の芳香族系合成油又はこれらの混合物等が例示できる。
【００１３】
本発明では、上記鉱油系基油、上記合成系基油又はこれらの中から選ばれる２種以上の潤滑油の任意混合物等が使用できる。例えば、１種以上の鉱油系基油、１種以上の合成系基油、１種以上の鉱油系基油と１種以上の合成系基油との混合油等を挙げることができる。
【００１４】
潤滑油基油の動粘度は特に制限はないが、その１００℃での動粘度は、２０ｍｍ2／ｓ以下であることが好ましく、より好ましくは１０ｍｍ2／ｓ以下である。一方、その動粘度は、１ｍｍ2／ｓ以上であることが好ましく、より好ましくは２ｍｍ2／ｓ以上である。潤滑油基油の１００℃での動粘度が２０ｍｍ2／ｓを越える場合は、低温粘度特性が悪化し、一方、その動粘度が１ｍｍ2／ｓ未満の場合は、潤滑箇所での油膜形成が不十分であるため潤滑性に劣り、また潤滑油基油の蒸発損失が大きくなるため、それぞれ好ましくない。
【００１５】
潤滑油基油の蒸発損失量としては、ＮＯＡＣＫ蒸発量で、２０質量％以下であることが好ましく、１６質量％以下であることがさらに好ましく、１０質量％以下であることが特に好ましい。潤滑油基油のＮＯＡＣＫ蒸発量が２０質量％を超える場合、潤滑油の蒸発損失が大きいだけでなく、内燃機関用潤滑油として使用した場合、組成物中の硫黄化合物やリン化合物、あるいは金属分が潤滑油基油とともに排ガス浄化装置へ堆積する恐れがあり、排ガス浄化性能への悪影響が懸念されるため好ましくない。なお、ここでいうＮＯＡＣＫ蒸発量とは、ＡＳＴＭ Ｄ５８００の準拠して測定されたもので、潤滑油試料６０ｇを２５０℃、２０ｍｍＨ2Ｏ（１９６Ｐａ）の減圧下にて１時間保持した後の蒸発量を測定したものである。
【００１６】
潤滑油基油の粘度指数は特に制限はないが、低温から高温まで優れた粘度特性が得られるようにその値は、８０以上であることが好ましく、更に好ましくは１００以上であり、更に好ましくは１２０以上である。その粘度指数が８０未満である場合、低温粘度特性が悪化するため、好ましくない。
【００１７】
本発明の潤滑油組成物における（Ａ）成分は、一般式（１）で表されるリン化合物、一般式（２）で表されるリン化合物、及びそれらの金属塩又はアミン塩からなる群より選ばれる少なくとも１種の化合物（リン含有摩耗防止剤）である。
【００１８】
【化５】
一般式（１）において、Ｘ1、Ｘ2及びＸ3は、それぞれ個別に酸素原子又は硫黄原子を示す。そしてこれらのうちの少なくとも１つは酸素原子である。Ｒ1、Ｒ2、及びＲ3は、それぞれ個別に水素原子又は炭素数１〜３０の炭化水素基を示す。
【００２０】
【化６】
一般式（２）において、Ｘ4、Ｘ5、Ｘ6及びＸ7は、それぞれ個別に酸素原子又は硫黄原子を示す。そしてこれらのうちの少なくとも３つは酸素原子である。Ｒ4、Ｒ5及びＲ6は、それぞれ個別に水素原子又は炭素数１〜３０の炭化水素基を示す。
【００２２】
上記Ｒ1〜Ｒ6で表される炭素数１〜３０の炭化水素基としては、具体的には、アルキル基、シクロアルキル基、アルケニル基、アルキル置換シクロアルキル基、アリール基、アルキル置換アリール基、及びアリールアルキル基を挙げることができる。
【００２３】
上記アルキル基としては、例えばメチル基、エチル基、プロピル基、ブチル基、ペンチル基、ヘキシル基、ヘプチル基、オクチル基、ノニル基、デシル基、ウンデシル基、ドデシル基、トリデシル基、テトラデシル基、ペンタデシル基、ヘキサデシル基、ヘプタデシル基、オクタデシル基等のアルキル基（これらアルキル基は直鎖状でも分枝状でもよい）を挙げることができる。
上記シクロアルキル基としては、例えば、シクロペンチル基、シクロヘキシル基、シクロヘプチル基等の炭素数５〜７のシクロアルキル基を挙げることができる。また上記アルキルシクロアルキル基としては、例えば、メチルシクロペンチル基、ジメチルシクロペンチル基、メチルエチルシクロペンチル基、ジエチルシクロペンチル基、メチルシクロヘキシル基、ジメチルシクロヘキシル基、メチルエチルシクロヘキシル基、ジエチルシクロヘキシル基、メチルシクロヘプチル基、ジメチルシクロヘプチル基、メチルエチルシクロヘプチル基、ジエチルシクロヘプチル基等の炭素数６〜１１のアルキルシクロアルキル基（アルキル基のシクロアルキル基への置換位置も任意である）を挙げることができる。
【００２４】
上記アルケニル基としては、例えば、ブテニル基、ペンテニル基、ヘキセニル基、ヘプテニル基、オクテニル基、ノネニル基、デセニル基、ウンデセニル基、ドデセニル基、トリデセニル基、テトラデセニル基、ペンタデセニル基、ヘキサデセニル基、ヘプタデセニル基、オクタデセニル基等のアルケニル基（これらアルケニル基は直鎖状でも分枝状でもよく、また二重結合の位置も任意である）を挙げることができる。
【００２５】
上記アリール基としては、例えば、フェニル基、ナフチル基等のアリール基を挙げることができる。また上記アルキルアリール基としては、例えば、トリル基、キシリル基、エチルフェニル基、プロピルフェニル基、ブチルフェニル基、ペンチルフェニル基、ヘキシルフェニル基、ヘプチルフェニル基、オクチルフェニル基、ノニルフェニル基、デシルフェニル基、ウンデシルフェニル基、ドデシルフェニル基等の炭素数７〜１８のアルキルアリール基（アルキル基は直鎖状でも分枝状でもよく、またアリール基への置換位置も任意である）を挙げることができる。
上記アリールアルキル基としては、例えばベンジル基、フェニルエチル基、フェニルプロピル基、フェニルブチル基、フェニルペンチル基、フェニルヘキシル基等の炭素数７〜１２のアリールアルキル基（これらアルキル基は直鎖状でも分枝状でもよい）を挙げることができる。
【００２６】
上記Ｒ1〜Ｒ6で表される炭素数１〜３０の炭化水素基は、炭素数１〜３０のアルキル基又は炭素数６〜２４のアリール基であることが好ましく、更に好ましくは炭素数３〜１８、更に好ましくは炭素数４〜１２のアルキル基である。
【００２７】
一般式（１）で表されるリン化合物としては、例えば、以下のリン化合物を挙げることができる。
亜リン酸、モノチオ亜リン酸；上記炭素数１〜３０の炭化水素基を１つ有する亜リン酸モノエステル、モノチオ亜リン酸モノエステル；上記炭素数１〜３０の炭化水素基を２つ有する亜リン酸ジエステル、モノチオ亜リン酸ジエステル；上記炭素数１〜３０の炭化水素基を３つ有する亜リン酸トリエステル、モノチオ亜リン酸トリエステル；及びこれらの混合物。
本発明においては、一般式（１）のＸ1〜Ｘ3は、これらの全てが酸素原子であることが好ましい。
【００２８】
一般式（２）で表されるリン化合物としては、例えば、以下のリン化合物を挙げることができる。
リン酸、モノチオリン酸；上記炭素数１〜３０の炭化水素基を１つ有するリン酸モノエステル、モノチオリン酸モノエステル、；上記炭素数１〜３０の炭化水素基を２つ有するリン酸ジエステル、モノチオリン酸ジエステル、；上記炭素数１〜３０の炭化水素基を３つ有するリン酸トリエステル、モノチオリン酸トリエステル；及びこれらの混合物。
本発明においては、一般式（２）のＸ4〜Ｘ7は、好ましくは全てが酸素原子である。
【００２９】
一般式（１）又は（２）で表されるリン化合物の塩としては、リン化合物に金属酸化物、金属水酸化物、金属炭酸塩、金属塩化物等の金属塩基、アンモニア、炭素数１〜３０の炭化水素基又はヒドロキシル基含有炭化水素基のみを分子中に有するアミン化合物等の窒素化合物を作用させて、残存する酸性水素の一部又は全部を中和した塩を挙げることができる。
【００３０】
上記金属塩基における金属としては、具体的には、リチウム、ナトリウム、カリウム、セシウム等のアルカリ金属、カルシウム、マグネシウム、バリウム等のアルカリ土類金属、亜鉛、銅、鉄、鉛、ニッケル、銀、マンガン、モリブデン等の重金属等が挙げられる。これらの中ではリチウム、カルシウム、マグネシウム等のアルカリ土類金属及び亜鉛が好ましい。
なお、上記リン化合物の金属塩は、金属の価数やリン化合物のＯＨ基あるいはＳＨ基の数に応じその構造が異なり、従ってその構造については何ら限定されないが、例えば、酸化亜鉛１ｍｏｌとリン酸ジエステル（ＯＨ基が１つ）２ｍｏｌを反応させた場合、下記式で表わされる構造の化合物が主成分として得られると考えられるが、ポリマー化した分子も存在していると考えられる。
【００３１】
【化７】
また、例えば、酸化亜鉛１ｍｏｌとリン酸モノエステル（ＯＨ基が２つ）１ｍｏｌとを反応させた場合、下記式で表わされる構造の化合物が主成分として得られると考えられるが、ポリマー化した分子も存在していると考えられる。
【００３３】
【化８】
上記窒素化合物としては、具体的には、アンモニア、モノアミン、ジアミン、ポリアミンが挙げられる。より具体的には、メチルアミン、エチルアミン、プロピルアミン、ブチルアミン、ペンチルアミン、ヘキシルアミン、ヘプチルアミン、オクチルアミン、ノニルアミン、デシルアミン、ウンデシルアミン、ドデシルアミン、トリデシルアミン、テトラデシルアミン、ペンタデシルアミン、ヘキサデシルアミン、ヘプタデシルアミン、オクタデシルアミン、ジメチルアミン、ジエチルアミン、ジプロピルアミン、ジブチルアミン、ジペンチルアミン、ジヘキシルアミン、ジヘプチルアミン、ジオクチルアミン、ジノニルアミン、ジデシルアミン、ジウンデシルアミン、ジドデシルアミン、ジトリデシルアミン、ジテトラデシルアミン、ジペンタデシルアミン、ジヘキサデシルアミン、ジヘプタデシルアミン、ジオクタデシルアミン、メチルエチルアミン、メチルプロピルアミン、メチルブチルアミン、エチルプロピルアミン、エチルブチルアミン、及びプロピルブチルアミン等の炭素数１〜３０のアルキル基（これらのアルキル基は直鎖状でも分枝状でもよい）を有するアルキルアミン；
【００３５】
エテニルアミン、プロペニルアミン、ブテニルアミン、オクテニルアミン、及びオレイルアミン等の炭素数２〜３０のアルケニル基（これらのアルケニル基は直鎖状でも分枝状でもよい）を有するアルケニルアミン；メタノールアミン、エタノールアミン、プロパノールアミン、ブタノールアミン、ペンタノールアミン、ヘキサノールアミン、ヘプタノールアミン、オクタノールアミン、ノナノールアミン、メタノールエタノールアミン、メタノールプロパノールアミン、メタノールブタノールアミン、エタノールプロパノールアミン、エタノールブタノールアミン、及びプロパノールブタノールアミン等の炭素数１〜３０のアルカノール基（これらのアルカノール基は直鎖状でも分枝状でもよい）を有するアルカノールアミン；
【００３６】
メチレンジアミン、エチレンジアミン、プロピレンジアミン、及びブチレンジアミン等の炭素数１〜３０のアルキレン基を有するアルキレンジアミン；ジエチレントリアミン、トリエチレンテトラミン、テトラエチレンペンタミン、ペンタエチレンヘキサミン等のポリアミン；ウンデシルジエチルアミン、ウンデシルジエタノールアミン、ドデシルジプロパノールアミン、オレイルジエタノールアミン、オレイルプロピレンジアミン、ステアリルテトラエチレンペンタミン等の上記モノアミン、ジアミン、ポリアミンに炭素数８〜２０のアルキル基又はアルケニル基を有する化合物やＮ−ヒドロキシエチルオレイルイミダゾリン等の複素環化合物；これらの化合物のアルキレンオキシド付加物；及びこれらの混合物等が例示できる。
これら窒素化合物の中でもデシルアミン、ドデシルアミン、トリデシルアミン、ヘプタデシルアミン、オクタデシルアミン、オレイルアミン及びステアリルアミン等の炭素数１０〜２０のアルキル基又はアルケニル基を有する脂肪族アミン（これらは直鎖状でも分枝状でもよい）が好ましい例として挙げることができる。
【００３７】
これらの（Ａ）成分の中では、炭素数３〜１８のアルキル基又はアリール基を２個有する亜リン酸ジエステルと亜鉛又はカルシウムとの塩、炭素数３〜１８のアルキル基又はアリール基、好ましくは炭素数６〜１２のアルキル基を３個有する亜リン酸トリエステル、炭素数３〜１８のアルキル基又はアリール基を１個有するリン酸のモノエステルと亜鉛又はカルシウムとの塩、炭素数３〜１８のアルキル基又はアリール基を２個有するリン酸のジエステルと亜鉛又はカルシウムとの塩、あるいは炭素数３〜１８のアルキル基又はアリール基、好ましくは炭素数６〜１２のアルキル基を３個有するリン酸トリエステルであることが好ましい。
これらの（Ａ）成分は、１種類あるいは２種類以上を任意に配合することができる。
【００３８】
本発明の潤滑油組成物において（Ａ）成分の含有量は、組成物全量基準でリン元素換算量として０．００５質量％以上であり、好ましくは０．０１質量％以上、特に好ましくは０．０２質量％以上であり、一方、その含有量は、０．５質量％以下であり、好ましくは０．２質量％以下であり、より好ましくは０．１質量％以下、さらに好ましくは０．０８質量％以下である。（Ａ）成分の含有量が、リン元素として０．００５質量％未満の場合は、耐摩耗性に対して効果がなく、０．５質量％を超える場合は、内燃機関用に使用する場合、リンによる排ガス後処理装置への悪影響が懸念されるため、それぞれ好ましくない。（Ａ）成分の含有量が、リン元素として０．０８質量％以下、特に０．０５質量％以下の場合、排ガス後処理装置への影響も顕著に低減することができるため、特に好ましい。
【００３９】
なお、本発明における上記（Ａ）成分のうち、硫黄を含有する化合物についても、上記リン元素量の範囲内で含有させることができるが、好ましくは、その含有量は、硫黄元素換算量で、０．１質量％以下であり、さらに好ましくは０．０８質量％以下であり、硫黄を含有する化合物を含有しないことが最も好ましい。
【００４０】
本発明の潤滑油組成物における（Ｂ）成分は、硫黄を含有する有機モリブデン錯体であり、モリブデンジチオホスフェート、モリブデンジチオカーバメートを初め、分子中に硫黄を含有する有機モリブデン錯体が挙げられる。
モリブデンジチオホスフェートとしては、具体的には例えば、次の一般式（３）で表される化合物を用いることができる。
【００４１】
【化９】
上記（３）式中、Ｒ11、Ｒ12、Ｒ13及びＲ14は、それぞれ同一でも異なっていてもよく、炭素数２〜３０、好ましくは炭素数５〜１８、より好ましくは炭素数５〜１２のアルキル基、又は炭素数６〜１８、好ましくは炭素数１０〜１５の（アルキル）アリール基等の炭化水素基を示す。またＹ1、Ｙ2、Ｙ3及びＹ4は、それぞれ硫黄原子または酸素原子を示す。
【００４３】
アルキル基として好ましい例としては、エチル基、プロピル基、ブチル基、ペンチル基、ヘキシル基、ヘプチル基、オクチル基、ノニル基、デシル基、ウンデシル基、ドデシル基、トリデシル基、テトラデシル基、ペンタデシル基、ヘキサデシル基、ヘプタデシル基、オクタデシル基等が挙げられ、これらは１級アルキル基、２級アルキル基又は３級アルキル基でも良く、また直鎖状でも分枝状でもよい。
【００４４】
（アルキル）アリール基の好ましい例としては、フェニル基、トリル基、エチルフェニル基、プロピルフェニル基、ブチルフェニル基、ペンチルフェニル基、ヘキシルフェニル基、オクチルフェニル基、ノニルフェニル基、デシルフェニル基、ウンデシルフェニル基、ドデシルフェニル基等が挙げられ、そのアルキル基は１級アルキル基、２級アルキル基又は３級アルキル基でも良く、また直鎖状でも分枝状でもよい。さらにこれら（アルキル）アリール基には、アリール基へのアルキル基の置換位置が異なる、全ての置換異性体が含まれる。
【００４５】
好ましいモリブデンジチオホスフェートとしては、具体的には、硫化モリブデンジエチルジチオホスフェート、硫化モリブデンジプロピルジチオホスフェート、硫化モリブデンジブチルジチオホスフェート、硫化モリブデンジペンチルジチオホスフェート、硫化モリブデンジヘキシルジチオホスフェート、硫化モリブデンジオクチルジチオホスフェート、硫化モリブデンジデシルジチオホスフェート、硫化モリブデンジドデシルジチオホスフェート、硫化モリブデンジ（ブチルフェニル）ジチオホスフェート、硫化モリブデンジ（ノニルフェニル）ジチオホスフェート、硫化オキシモリブデンジエチルジチオホスフェート、硫化オキシモリブデンジプロピルジチオホスフェート、硫化オキシモリブデンジブチルジチオホスフェート、硫化オキシモリブデンジペンチルジチオホスフェート、硫化オキシモリブデンジヘキシルジチオホスフェート、硫化オキシモリブデンジオクチルジチオホスフェート、硫化オキシモリブデンジデシルジチオホスフェート、硫化オキシモリブデンジドデシルジチオホスフェート、硫化オキシモリブデンジ（ブチルフェニル）ジチオホスフェート、硫化オキシモリブデンジ（ノニルフェニル）ジチオホスフェート（アルキル基は直鎖状でも分枝状でも良く、また、アルキルフェニル基のアルキル基の結合位置は任意である）、及びこれらの混合物等が例示できる。なお、これらモリブデンジチオホスフェートとしては、１分子中に異なる炭素数及び／または構造の炭化水素基を有する化合物も、好ましく用いることができる。
【００４６】
モリブデンジチオカーバメートとしては、具体的には例えば、次の一般式（４）で表される化合物を用いることができる。
【００４７】
【化１０】
上記（４）式中、Ｒ15、Ｒ16、Ｒ17及びＲ18は、それぞれ同一でも異なっていてもよく、炭素数２〜２４、好ましくは炭素数４〜１３のアルキル基、又は炭素数６〜２４、好ましくは炭素数１０〜１５の（アルキル）アリール基等の炭化水素基を示す。またＹ5、Ｙ6、Ｙ7及びＹ8は、それぞれ硫黄原子または酸素原子を示す。
【００４９】
アルキル基として好ましい例としては、エチル基、プロピル基、ブチル基、ペンチル基、ヘキシル基、ヘプチル基、オクチル基、ノニル基、デシル基、ウンデシル基、ドデシル基、トリデシル基、テトラデシル基、ペンタデシル基、ヘキサデシル基、ヘプタデシル基、オクタデシル基等が挙げられ、これらは１級アルキル基、２級アルキル基又は３級アルキル基でも良く、また直鎖状でも分枝状でもよい。
【００５０】
（アルキル）アリール基の好ましい例としては、フェニル基、トリル基、エチルフェニル基、プロピルフェニル基、ブチルフェニル基、ペンチルフェニル基、ヘキシルフェニル基、オクチルフェニル基、ノニルフェニル基、デシルフェニル基、ウンデシルフェニル基、ドデシルフェニル基等が挙げられ、そのアルキル基は１級アルキル基、２級アルキル基又は３級アルキル基でも良く、また直鎖状でも分枝状でもよい。さらにこれら（アルキル）アリール基には、アリール基へのアルキル基の置換位置が異なる、全ての置換異性体が含まれる。また、上記構造以外のモリブデンジチオカーバメートとしては、ＷＯ９８／２６０３０あるいは、ＷＯ９９／３１１１３に開示されるようなチオ又はポリチオ−三核モリブデンにジチオカーバメート基が配位した構造を有するもの等が挙げられる。
【００５１】
好ましいモリブデンジチオカーバメートとしては、具体的には、硫化モリブデンジエチルジチオカーバメート、硫化モリブデンジプロピルジチオカーバメート、硫化モリブデンジブチルジチオカーバメート、硫化モリブデンジペンチルジチオカーバメート、硫化モリブデンジヘキシルジチオカーバメート、硫化モリブデンジオクチルジチオカーバメート、硫化モリブデンジデシルジチオカーバメート、硫化モリブデンジドデシルジチオカーバメート、硫化モリブデンジ（ブチルフェニル）ジチオカーバメート、硫化モリブデンジ（ノニルフェニル）ジチオカーバメート、硫化オキシモリブデンジエチルジチオカーバメート、硫化オキシモリブデンジプロピルジチオカーバメート、硫化オキシモリブデンジブチルジチオカーバメート、硫化オキシモリブデンジペンチルジチオカーバメート、硫化オキシモリブデンジヘキシルジチオカーバメート、硫化オキシモリブデンジオクチルジチオカーバメート、硫化オキシモリブデンジデシルジチオカーバメート、硫化オキシモリブデンジドデシルジチオカーバメート、硫化オキシモリブデンジ（ブチルフェニル）ジチオカーバメート、硫化オキシモリブデンジ（ノニルフェニル）ジチオカーバメート（アルキル基は直鎖状でも分枝状でも良く、また、アルキルフェニル基のアルキル基の結合位置は任意である）、及びこれらの混合物等が例示できる。なお、これらモリブデンジチオカーバメートとしては、１分子中に異なる炭素数及び／または構造の炭化水素基を有する化合物も、好ましく用いることができる。
【００５２】
また、これら以外の硫黄を含有する有機モリブデン錯体としては、モリブデン化合物（例えば、二酸化モリブデン、三酸化モリブデン等の酸化モリブデン、オルトモリブデン酸、パラモリブデン酸、（ポリ）硫化モリブデン酸等のモリブデン酸、これらモリブデン酸の金属塩、アンモニウム塩等のモリブデン酸塩、二硫化モリブデン、三硫化モリブデン、五硫化モリブデン、ポリ硫化モリブデン等の硫化モリブデン、硫化モリブデン酸、硫化モリブデン酸の金属塩又はアミン塩、塩化モリブデン等のハロゲン化モリブデン等）と、硫黄含有有機化合物（例えば、アルキル（チオ）キサンテート、チアジアゾール、メルカプトチアジアゾール、チオカーボネート、テトラハイドロカルビルチウラムジスルフィド、ビス（ジ（チオ）ハイドロカルビルジチオホスホネート）ジスルフィド、有機（ポリ）サルファイド、硫化エステル等）あるいはその他の有機化合物との錯体等を挙げることができる。
本発明の（Ｂ）成分としては、これらの中から選ばれる１種以上のモリブデンジチオホスフェートと１種以上のモリブデンジチオカーバメート、あるいはその他の硫黄を含有するモリブデン錯体との任意の混合割合での混合物も、好ましいものとして用いることができる。
【００５３】
本発明の潤滑油組成物において、（Ｂ）成分の含有量は、特に制限はないが、通常組成物全量基準で、モリブデン元素換算量で、１０〜２０００質量ｐｐｍ、好ましくは、１００〜１５００質量ｐｐｍ、特に好ましくは２００〜１０００質量ｐｐｍである。（Ｂ）成分の含有量が２０００質量ｐｐｍを超える場合、含有量に見合うだけの摩擦低減効果が得にくく、灰分や硫黄分を増加させ、また、貯蔵安定性に劣る恐れがある。
【００５４】
本発明の潤滑油組成物には、（Ａ）成分、（Ｂ）成分に加え、（Ｃ）金属系清浄剤、（Ｄ）無灰分散剤、及び（Ｅ）酸化防止剤から選ばれる少なくとも１種を含有させることができ、ロングドレイン性をより向上させることができる。
（Ｃ）成分としては、例えば、アルカリ金属スルホネート又はアルカリ土類金属スルホネート、アルカリ金属フェネート又はアルカリ土類金属フェネート、アルカリ金属サリシレート又はアルカリ土類金属サリシレート、アルカリ金属ホスホネート又はアルカリ土類金属ホスホネート、あるいはこれらの混合物等が挙げられる。
【００５５】
アルカリ金属又はアルカリ土類金属スルホネートとしては、より具体的には、例えば分子量１００〜１５００、好ましくは２００〜７００のアルキル芳香族化合物をスルホン化することによって得られるアルキル芳香族スルホン酸のアルカリ金属塩又はアルカリ土類金属塩、特にマグネシウム塩及び／又はカルシウム塩が好ましく用いられ、アルキル芳香族スルホン酸としては、具体的にはいわゆる石油スルホン酸や合成スルホン酸等が挙げられる。
石油スルホン酸としては、一般に鉱油の潤滑油留分のアルキル芳香族化合物をスルホン化したものやホワイトオイル製造時に副生する、いわゆるマホガニー酸等が用いられる。また合成スルホン酸としては、例えば洗剤の原料となるアルキルベンゼン製造プラントから副生したり、ポリオレフィンをベンゼンにアルキル化することにより得られる、直鎖状や分枝状のアルキル基を有するアルキルベンゼンを原料とし、これをスルホン化したもの、あるいはジノニルナフタレンをスルホン化したもの等が用いられる。またこれらアルキル芳香族化合物をスルホン化する際のスルホン化剤としては特に制限はないが、通常発煙硫酸や硫酸が用いられる。
【００５６】
アルカリ金属又はアルカリ土類金属フェネートとしては、より具体的には、炭素数４〜３０、好ましくは６〜１８の直鎖状又は分枝状のアルキル基を少なくとも１個有するアルキルフェノール、このアルキルフェノールと元素硫黄を反応させて得られるアルキルフェノールサルファイド又はこのアルキルフェノールとホルムアルデヒドを反応させて得られるアルキルフェノールのマンニッヒ反応生成物のアルカリ金属塩又はアルカリ土類金属塩、特にマグネシウム塩及び／又はカルシウム塩等が好ましく用いられる。
【００５７】
アルカリ金属又はアルカリ土類金属サリシレートとしては、より具体的には、炭素数４〜３０、好ましくは６〜１８の直鎖状又は分枝状のアルキル基を少なくとも１個有するアルキルサリチル酸のアルカリ金属塩又はアルカリ土類金属塩、特にマグネシウム塩及び／又はカルシウム塩等が好ましく用いられる。
【００５８】
また、アルカリ金属又はアルカリ土類金属スルホネート、アルカリ金属又はアルカリ土類金属フェネート及びアルカリ金属又はアルカリ土類金属サリシレートには、アルキル芳香族スルホン酸、アルキルフェノール、アルキルフェノールサルファイド、アルキルフェノールのマンニッヒ反応生成物、アルキルサリチル酸等を、直接、アルカリ金属又はアルカリ土類金属の酸化物や水酸化物等の金属塩基と反応させたり、又は一度ナトリウム塩やカリウム塩等のアルカリ金属塩としてからアルカリ土類金属塩と置換させること等により得られる中性塩（正塩）だけでなく、さらにこれら中性塩（正塩）と過剰のアルカリ金属又はアルカリ土類金属塩やアルカリ金属又はアルカリ土類金属塩基（アルカリ金属又はアルカリ土類金属の水酸化物や酸化物）を水の存在下で加熱することにより得られる塩基性塩や、炭酸ガス又はホウ酸若しくはホウ酸塩の存在下で中性塩（正塩）をアルカリ金属又はアルカリ土類金属の水酸化物等の塩基と反応させることにより得られる過塩基性塩（超塩基性塩）も含まれる。なお、これらの反応は、通常、溶媒（ヘキサン等の脂肪族炭化水素溶剤、キシレン等の芳香族炭化水素溶剤、軽質潤滑油基油等）中で行われる。
【００５９】
また、金属系清浄剤は通常、軽質潤滑油基油等で希釈された状態で市販されており、また、入手可能であるが、一般的に、その金属含有量が１．０〜２０質量％、好ましくは２．０〜１６質量％のものを用いるのが望ましい。また金属系清浄剤の全塩基価は、通常０〜５００ｍｇＫＯＨ／ｇ、好ましくは２０〜４５０ｍｇＫＯＨ／ｇである。なお、ここでいう全塩基価とは、ＪＩＳ Ｋ２５０１「石油製品及び潤滑油−中和価試験法」の７．に準拠して測定される過塩素酸法による全塩基価を意味する。
本発明においては、アルカリ金属又はアルカリ土類金属スルホネート、フェネート、サリシレート等から選ばれるを１種又は２種以上併用して使用することができる。本発明においては、（Ｃ）成分として、低灰化による摩擦低減効果及び／又は摩耗防止効果が大きい点、ロングドレイン性により優れる点でアルカリ金属又はアルカリ土類金属サリシレートが特に好ましい。
【００６０】
本発明において、（Ｃ）成分としては、その金属比に特に制限はなく、通常２０以下のものが使用できるが、摩擦低減効果及びロングドレイン性をより向上させることができる点から、好ましくは金属比が２．３以下、より好ましくは１．５以下、さらに好ましくは１．３以下の金属系清浄剤からなることが好ましく、その場合、金属比が２．３以下の金属系清浄剤からなる限りにおいて、上記に挙げたような各種金属系清浄剤を１種又は２種以上混合して用いることができる。なお、ここでいう金属比とは、金属系清浄剤における金属元素の価数×金属元素含有量（ｍｏｌ％）／せっけん基含有量（ｍｏｌ％）で表され、金属元素とは、カルシウム、マグネシウム等、せっけん基とはスルホン酸基、サリチル酸基等を意味する。
本発明の（Ｃ）成分としては、アルカリ金属又はアルカリ土類金属サリシレートが低灰化による摩擦低減効果が大きい点、ロングドレイン性により優れる点で特に好ましい。
【００６１】
本発明において、（Ｃ）成分の含有量の上限値は、特に制限はないが、通常、組成物全量基準で、金属元素換算量で０．５質量％であるが、組成物の硫酸灰分が１．０質量％以下となるようにその他の添加剤とあわせて調整することが好ましい。そのような観点から（Ｃ）成分の含有量の上限値は、より好ましくは組成物全量基準で、金属元素換算量で０．１５質量％であり、さらに好ましくは０．１１質量％、特に好ましくは０．１質量％である。また、その下限値は、特に制限はないが、０．０１質量％、好ましくは０．０２質量％、特に好ましくは０．０５質量％である。（Ｃ）成分の配合量が、０．１５質量％以下の場合、より優れた摩擦低減効果を示すため好ましい。一方、（Ｃ）成分の配合量が０．０１質量％未満の場合、高温清浄性や酸化安定性、塩基価維持性などのロングドレイン性能が得にくくなるため好ましくない。
【００６２】
（Ｄ）無灰分散剤としては、潤滑油に用いられる任意の無灰分散剤を用いることができるが、例えば、炭素数４０〜４００の直鎖若しくは分枝状のアルキル基又はアルケニル基を分子中に少なくとも１個有する含窒素化合物又はその誘導体、あるいはアルケニルコハク酸イミドの変性品等が挙げられる。これらの中から任意に選ばれる１種類あるいは２種類以上を配合することができる。
このアルキル基又はアルケニル基の炭素数は４０〜４００、好ましくは６０〜３５０である。アルキル基又はアルケニル基の炭素数が４０未満の場合は化合物の潤滑油基油に対する溶解性が低下し、一方、アルキル基又はアルケニル基の炭素数が４００を越える場合は、潤滑油組成物の低温流動性が悪化するため、それぞれ好ましくない。このアルキル基又はアルケニル基は、直鎖状でも分枝状でもよいが、好ましいものとしては、具体的には、プロピレン、１−ブテン、イソブチレン等のオレフィンのオリゴマーやエチレンとプロピレンのコオリゴマーから誘導される分枝状アルキル基や分枝状アルケニル基等が挙げられる。
【００６３】
（Ｄ）成分の具体的としては、例えば、下記の化合物が挙げられる。これらの中から選ばれる１種又は２種以上の化合物を用いることができる。
（Ｄ−１）炭素数４０〜４００のアルキル基又はアルケニル基を分子中に少なくとも１個有するコハク酸イミド、あるいはその誘導体
（Ｄ−２）炭素数４０〜４００のアルキル基又はアルケニル基を分子中に少なくとも１個有するベンジルアミン、あるいはその誘導体
（Ｄ−３）炭素数４０〜４００のアルキル基又はアルケニル基を分子中に少なくとも１個有するポリアミン、あるいはその誘導体
【００６４】
上記（Ｄ−１）コハク酸イミドとしては、より具体的には、下記の一般式（５）及び一般式（６）で示される化合物等が例示できる。
【００６５】
【化１１】
一般式（５）において、Ｒ20は炭素数４０〜４００、好ましくは６０〜３５０のアルキル基又はアルケニル基を示し、ｈは１〜５、好ましくは２〜４の整数を示す。
【００６７】
【化１２】
一般式（６）において、Ｒ21及びＲ22は、それぞれ個別に炭素数４０〜４００、好ましくは６０〜３５０のアルキル基又はアルケニル基を示し、ポリブテニル基であることが好ましい。ｉは０〜４、好ましくは１〜３の整数を示す。
なお、コハク酸イミドには、ポリアミンの一端に無水コハク酸が付加した式（５）で表される、いわゆるモノタイプのコハク酸イミドと、ポリアミンの両端に無水コハク酸が付加した式（６）で表される、いわゆるビスタイプのコハク酸イミドとが含まれるが、本発明の組成物には、それらのいずれでも、あるいはこれらの混合物が含まれていても良い。
これらのコハク酸イミドの製法は特に制限はないが、例えば炭素数４０〜４００のアルキル基又はアルケニル基を有する化合を無水マレイン酸と１００〜２００℃で反応させて得たアルキル又はアルケニルコハク酸をポリアミンと反応させることにより得ることができる。ポリアミンとしては、具体的には、ジエチレントリアミン、トリエチレンテトラミン、テトラエチレンペンタミン、及びペンタエチレンヘキサミン等が例示できる。
【００６９】
上記（Ｄ−２）ベンジルアミンとしては、より具体的には、下記の一般式（７）で表される化合物等が例示できる。
【００７０】
【化１３】
一般式（７）において、Ｒ23は、炭素数４０〜４００、好ましくは６０〜３５０のアルキル基又はアルケニル基を示し、ｊは１〜５、好ましくは２〜４の整数を示す。
このベンジルアミンの製造方法は何ら限定されるものではないが、例えば、プロピレンオリゴマー、ポリブテン、及びエチレン−α−オレフィン共重合体等のポリオレフィンをフェノールと反応させてアルキルフェノールとした後、これにホルムアルデヒドとジエチレントリアミン、トリエチレンテトラミン、テトラエチレンペンタミン、及びペンタエチレンヘキサミン等のポリアミンをマンニッヒ反応により反応させることにより得ることができる。
【００７２】
上記（Ｄ−３）ポリアミンとしては、より具体的には、下記の一般式（８）で表される化合物等が例示できる。
Ｒ24‐ＮＨ−（ＣＨ2ＣＨ2ＮＨ）k‐Ｈ （８）
【００７３】
一般式（８）において、Ｒ24は、炭素数４０〜４００、好ましくは６０〜３５０のアルキル基又はアルケニル基を示し、ｋは１〜５、好ましくは２〜４の整数を示す。
このポリアミンの製造法は何ら限定されるものではないが、例えば、プロピレンオリゴマー、ポリブテン、及びエチレン−α−オレフィン共重合体等のポリオレフィンを塩素化した後、これにアンモニアやエチレンジアミン、ジエチレントリアミン、トリエチレンテトラミン、テトラエチレンペンタミン、及びペンタエチレンヘキサミン等のポリアミンを反応させることにより得ることができる。
【００７４】
また、（Ｄ）成分の１例として挙げた含窒素化合物の誘導体としては、具体的には例えば、前述の含窒素化合物に炭素数１〜３０のモノカルボン酸（脂肪酸等）やシュウ酸、フタル酸、トリメリット酸、ピロメリット酸等の炭素数２〜３０のポリカルボン酸を作用させて、残存するアミノ基及び／又はイミノ基の一部又は全部を中和したり、アミド化した、いわゆる酸変性化合物；前述の含窒素化合物にホウ酸を作用させて、残存するアミノ基及び／又はイミノ基の一部又は全部を中和したり、アミド化した、いわゆるホウ素変性化合物；前述の含窒素化合物に硫黄化合物を作用させた硫黄変性化合物；及び前述の含窒素化合物に酸変性、ホウ素変性、硫黄変性から選ばれた２種以上の変性を組み合わせた変性化合物；等が挙げられる。これらの誘導体の中でもアルケニルコハク酸イミドのホウ素変性化合物は耐熱性、酸化防止性に優れ、本発明の潤滑油組成物においても塩基価維持性及び高温清浄性をより高めるために有効である。
【００７５】
本発明の潤滑油組成物において（Ｄ）成分を含有させる場合、その含有量は、通常潤滑油組成物全量基準で、０．０１〜２０質量％であり、好ましくは０．１〜１０質量％である。（Ｄ）成分の含有量が０．０１質量％未満の場合は、高温下における塩基価維持性に対する効果が少なく、一方、２０質量％を越える場合は、潤滑油組成物の低温流動性が大幅に悪化するため、それぞれ好ましくない。
【００７６】
酸化防止剤（Ｅ）としては、フェノール系酸化防止剤やアミン系酸化防止剤、金属系酸化防止剤等の潤滑油に一般的に使用されているものであれば使用可能である。酸化防止剤の添加により、潤滑油組成物の酸化防止性をより高められるため、本発明における塩基価維持性及び高温清浄性をより高めることができる。
フェノール系酸化防止剤としては、例えば、４，４’−メチレンビス（２，６−ジ−ｔｅｒｔ−ブチルフェノール）、４，４’−ビス（２，６−ジ−ｔｅｒｔ−ブチルフェノール）、４，４’−ビス（２−メチル−６−ｔｅｒｔ−ブチルフェノール）、２，２’−メチレンビス（４−エチル−６−ｔｅｒｔ−ブチルフェノール）、２，２’−メチレンビス（４−メチル−６−ｔｅｒｔ−ブチルフェノール）、４，４’−ブチリデンビス（３−メチル−６−ｔｅｒｔ−ブチルフェノール）、４，４’−イソプロピリデンビス（２，６−ジ−ｔｅｒｔ−ブチルフェノール）、２，２’−メチレンビス（４−メチル−６−ノニルフェノール）、２，２’−イソブチリデンビス（４，６−ジメチルフェノール）、２，２’−メチレンビス（４−メチル−６−シクロヘキシルフェノール）、２，６−ジ−ｔｅｒｔ−ブチル−４−メチルフェノール、２，６−ジ−ｔｅｒｔ−ブチル−４−エチルフェノール、２，４−ジメチル−６−ｔｅｒｔ−ブチルフェノール、２，６−ジ−ｔｅｒｔ−α−ジメチルアミノ−ｐ−クレゾール、２，６−ジ−ｔｅｒｔ−ブチル−４（Ｎ，Ｎ’−ジメチルアミノメチルフェノール）、４，４’−チオビス（２−メチル−６−ｔｅｒｔ−ブチルフェノール）、４，４’−チオビス（３−メチル−６−ｔｅｒｔ−ブチルフェノール）、２，２’−チオビス（４−メチル−６−ｔｅｒｔ−ブチルフェノール）、ビス（３−メチル−４−ヒドロキシ−５−ｔｅｒｔ−ブチルベンジル）スルフィド、ビス（３，５−ジ−ｔｅｒｔ−ブチル−４−ヒドロキシベンジル）スルフィド、２，２’−チオ−ジエチレンビス［３−（３，５−ジ−ｔｅｒｔ−ブチル−４−ヒドロキシフェニル）プロピオネート］、トリデシル−３−（３，５−ジ−ｔｅｒｔ−ブチル−４−ヒドロキシフェニル）プロピオネート、ペンタエリスリチル−テトラキス［３−（３，５−ジ−ｔｅｒｔ−ブチル−４−ヒドロキシフェニル）プロピオネート］、オクチル−３−（３，５−ジ−ｔｅｒｔ−ブチル−４−ヒドロキシフェニル）プロピオネート、オクタデシル−３−（３，５−ジ−ｔｅｒｔ−ブチル−４−ヒドロキシフェニル）プロピオネート、３−メチル−５−ｔｅｒｔ−ブチル−４−ヒドロキシフェニル置換脂肪酸エステル類等を好ましい例として挙げることができる。これらは二種以上を混合して使用してもよい。
【００７７】
アミン系酸化防止剤としては、例えば、フェニル−α−ナフチルアミン、アルキルフェニル−α−ナフチルアミン、及びジアルキルジフェニルアミンを挙げることができる。これらは二種以上を混合して使用してもよい。
上記フェノール系酸化防止剤とアミン系酸化防止剤は組み合せて配合しても良い。
【００７８】
本発明の潤滑油組成物において（Ｅ）成分を含有させる場合、その含有量は、通常潤滑油組成物全量基準で５．０質量％以下であり、好ましくは３．０質量％以下であり、さらに好ましくは２．５質量％以下である。その含有量が５．０質量％を超える場合は、配合量に見合った十分な酸化防止性が得られないため好ましくない。一方、その含有量は、潤滑油劣化過程における塩基価維持性及び高温清浄性をより高めるためには潤滑油組成物全量基準で好ましくは０．１質量％以上であり、好ましくは１質量％以上である。
【００７９】
なお、本発明の（Ａ）成分のうち、潤滑油へ溶解しない、あるいは溶解性が低い化合物、例えば常温で固体であるジアルキルリン酸亜鉛等を使用する場合、（Ａ）成分の潤滑油への溶解性改善や潤滑油組成物の製造時間の短縮の点から、アミン化合物、例えば（Ｄ）成分、上記窒素化合物や、（Ｅ）成分のうちのアミン系酸化防止剤あるいはこれらの混合物と（Ａ）成分とを混合し、溶解又は反応させて得られた溶解物又は反応生成物を油溶性添加剤として潤滑油組成物に配合することが特に好ましい。このような油溶性添加剤の製造例としては、例えば、（Ａ）成分と上記アミン化合物とを、好ましくはヘキサン、トルエン、デカリン等の有機溶媒中で１５〜１５０℃、好ましくは３０〜１２０℃、特に好ましくは４０〜９０℃で１０分〜５時間、好ましくは２０分〜３時間、特に好ましくは３０分〜１時間混合して溶解又は反応させ、減圧蒸留等で溶媒を留去して得られる。
【００８０】
本発明の潤滑油組成物は、その性能をさらに向上させるために、その目的に応じて潤滑油に一般的に使用されている任意の添加剤を添加することができる。このような添加剤としては、例えば、（Ａ）成分以外の摩耗防止剤、（Ｂ）成分以外の摩擦調整剤、粘度指数向上剤、腐食防止剤、防錆剤、抗乳化剤、金属不活性化剤、消泡剤、及び着色剤等の添加剤等を挙げることができる。
【００８１】
（Ａ）成分以外の摩耗防止剤としては、例えば、ジスルフィド類、硫化オレフィン類、硫化油脂類、ジチオリン酸亜鉛、ジチオカルバミン酸亜鉛等の硫黄含有化合物等が挙げられる。これらは通常、０．００５〜５質量％の範囲において本発明の組成物の性能を大幅に損なわない限り含有させることが可能であるが、低硫黄化及びロングドレイン性の点から配合しないことが好ましい。
【００８２】
（Ｂ）成分以外の摩擦調整剤としては、潤滑油用の摩擦調整剤として通常用いられる任意の化合物が使用可能であり、例えば、モリブデンアミン錯体、モリブデン−コハク酸イミド錯体等の硫黄を含有しない有機モリブデン錯体や二硫化モリブデン等のモリブデン系摩擦調整剤、炭素数６〜３０のアルキル基又はアルケニル基、特に炭素数６〜３０の直鎖アルキル基又は直鎖アルケニル基を分子中に少なくとも１個有する、アミン化合物、脂肪酸エステル、脂肪酸アミド、脂肪酸、脂肪族アルコール、脂肪族エーテル等の無灰摩擦調整剤等が挙げられる。これら摩擦調整剤の含有量は、通常０．１〜５質量％である。
【００８３】
粘度指数向上剤としては、具体的には、各種メタクリル酸エステルから選ばれる１種又は２種以上のモノマーの重合体又は共重合体若しくはその水添物などのいわゆる非分散型粘度指数向上剤、又はさらに窒素化合物を含む各種メタクリル酸エステルを共重合させたいわゆる分散型粘度指数向上剤、非分散型又は分散型エチレン−α−オレフィン共重合体（α−オレフィンとしてはプロピレン、１−ブテン、１−ペンテン等が例示できる）若しくはその水素化物、ポリイソブチレン若しくはその水添物、スチレン−ジエン共重合体の水素化物、スチレン−無水マレイン酸エステル共重合体及びポリアルキルスチレン等が挙げられる。
【００８４】
これらの粘度指数向上剤の分子量は、せん断安定性を考慮して選定することが必要である。具体的には、粘度指数向上剤の数平均分子量は、例えば分散型及び非分散型ポリメタクリレートの場合では、通常５，０００〜１，０００，０００、好ましくは１００，０００〜９００，０００のものが、ポリイソブチレン又はその水素化物の場合は通常８００〜５，０００、好ましくは１，０００〜４，０００のものが、エチレン‐α‐オレフィン共重合体又はその水素化物の場合は通常８００〜５００，０００、好ましくは３，０００〜２００，０００のものが用いられる。
【００８５】
またこれらの粘度指数向上剤の中でもエチレン‐α‐オレフィン共重合体又はその水素化物を用いた場合には、特にせん断安定性に優れた潤滑油組成物を得ることができる。上記粘度指数向上剤の中から任意に選ばれた１種類あるいは２種類以上の化合物を任意の量で含有させることができる。粘度指数向上剤の含有量は、通常潤滑油組成物基準で０．１〜２０質量％である。
【００８６】
腐食防止剤としては、例えば、ベンゾトリアゾール系、トリルトリアゾール系、チアジアゾール系、及びイミダゾール系化合物等が挙げられる。
【００８７】
防錆剤としては、例えば、石油スルホネート、アルキルベンゼンスルホネート、ジノニルナフタレンスルホネート、アルケニルコハク酸エステル、及び多価アルコールエステル等が挙げられる。
【００８８】
抗乳化剤としては、例えば、ポリオキシエチレンアルキルエーテル、ポリオキシエチレンアルキルフェニルエーテル、及びポリオキシエチレンアルキルナフチルエーテル等のポリアルキレングリコール系非イオン系界面活性剤等が挙げられる。
【００８９】
金属不活性化剤としては、例えば、イミダゾリン、ピリミジン誘導体、アルキルチアジアゾール、メルカプトベンゾチアゾール、ベンゾトリアゾール又はその誘導体、１，３，４−チアジアゾールポリスルフィド、１，３，４−チアジアゾリル−２，５−ビスジアルキルジチオカーバメート、２−（アルキルジチオ）ベンゾイミダゾール、及びβ−（ｏ−カルボキシベンジルチオ）プロピオンニトリル等が挙げられる。
【００９０】
消泡剤としては、例えば、シリコーン、フルオロシリコール、及びフルオロアルキルエーテル等が挙げられる。
【００９１】
これらの添加剤を本発明の潤滑油組成物に含有させる場合には、その含有量は潤滑油組成物全量基準で、腐食防止剤、防錆剤、抗乳化剤ではそれぞれ０．００５〜５質量％、金属不活性化剤では０．００５〜１質量％、消泡剤では０．０００５〜１質量％の範囲で通常選ばれる。
【００９２】
本発明の潤滑油組成物は、潤滑油基油や（Ａ）成分、（Ｂ）成分、（Ｃ）成分及び各種添加剤の選択によって、組成物の硫黄含有量が０．５質量％以下、好ましくは０．４質量％以下、より好ましくは０．３質量％以下の低摩擦性に優れた低硫黄潤滑油組成物とすることも可能である。
また、本発明の潤滑油組成物は、低摩擦特性により優れ、排ガス後処理装置への悪影響を極力軽減するためには、（Ａ）成分、（Ｂ）成分、（Ｃ）成分及びその他金属を含有する添加剤やその含有量の最適化によって、組成物の硫酸灰分を１．０質量％以下とすることが好ましく、０．８質量％以下とすることがより好ましく、０．６質量％以下とすることがより好ましく、０．５質量％以下とすることが特に好ましい。ここで、硫酸灰分とは、ＪＩＳ Ｋ ２２７２の５．「硫酸灰分の試験方法」に規定される方法により測定される値を示し、主として金属含有添加剤に起因するものである。
【００９３】
本発明の潤滑油組成物は、摩擦低減効果に優れるだけでなく、摩耗防止効果及びロングドレイン性（酸化安定性、塩基価維持性等）及び高温性にも優れ、二輪車、四輪車、発電用、舶用等のガソリンエンジン、ディーゼルエンジン、ガスエンジン等の内燃機関用潤滑油として好ましく使用することができ、低硫黄、低灰分のため、特に排ガス後処理装置を装着した内燃機関に好適である。中でも動弁機構が直打型又はローラフォロワ型、特にローラフォロワ型である場合に好ましく使用することができる。また、低硫黄燃料、例えば、硫黄分が５０質量ｐｐｍ以下、さらに好ましくは３０質量ｐｐｍ以下、特に好ましくは１０質量ｐｐｍ以下のガソリンや軽油や灯油、あるいは硫黄分が１質量ｐｐｍ以下の燃料（ＬＰＧ、天然ガス、硫黄分を実質的に含有しない水素、ジメチルエーテル、アルコール、ＧＴＬ（ガストゥリキッド）等）を用いる内燃機関用潤滑油として特に好ましく使用することができる。
また、本発明の上記のような低摩擦性が要求されるような潤滑油、例えば、自動又は手動変速機等の駆動系用潤滑油、グリース、湿式ブレーキ油、油圧作動油、タービン油、圧縮機油、軸受け油、冷凍機油等の潤滑油としても好適に使用することができる。
【００９４】
【実施例】
以下に本発明を実施例及び比較例によってさらに具体的に説明するが、本発明はこれらの実施例になんら限定されるものではない。
【００９５】
（実施例１〜４、比較例１〜５）
表１に示す組成の本発明の潤滑油組成物（実施例１〜４）、比較用の潤滑油組成物（比較例１〜５）をそれぞれ調製した。
そして得られた組成物に対し、オプティモール社製ＳＲＶ往復動摩擦試験機により、荷重４００Ｎ、振動数５０Ｈｚ、振幅１．５ｍｍ、油温８０℃の条件で摩擦特性の試験を行った。その評価結果を表１に示す。
【００９６】
【表１】
表１の結果から明らかの通り、本発明の潤滑油組成物（実施例１〜４）は優れた低摩擦性能を示す。特に金属比が２．３以下の金属系清浄剤を使用した場合（実施例１、２、４）、金属比が２．３を超える金属系清浄剤を使用した場合（実施例３）に比べより優れた摩擦低減効果を示すことがわかる。また、実施例２の組成物における（Ａ）成分に代えて、ジ（２エチルヘキシル）モノチオリン酸亜鉛をリン元素換算量で０．０５質量％含有させた潤滑油組成物においては、上記摩擦特性試験の結果は０．０４８であり、同様に摩擦低減効果に優れていることを確認している。一方、（Ａ）成分に代えてジチオリン酸亜鉛を使用した場合（比較例１、２、５）、（Ｂ）成分に代えて硫黄を含有しない有機モリブデン錯体を使用した場合（比較例３、４）には、いずれも摩擦係数が高いことがわかる。
本発明の潤滑油組成物は、エンジンの動弁機構が直打型又はローラフォロワ型の場合、特に摩擦低減効果に優れることを確認している。また、本発明の潤滑油組成物は、ジチオリン酸亜鉛を使用した場合と比べ、ジチオリン酸亜鉛の分解による硫酸生成がないことから有機モリブデン化合物自体の劣化を抑制することが可能となり、初期の摩擦低減効果だけでなく、その維持性にも優れ、酸化防止性、塩基価維持性などのロングドレイン性、高温清浄性も優れている。
【００９８】
【発明の効果】
本発明の潤滑油組成物は、摩擦低減効果に極めて優れた性能を発揮するとともに、低硫黄化、低灰化、さらには低リン化も実現でき、さらにロングドレイン性にも優れたものである。従って内燃機関用潤滑油としてだけでなく、このような性能が要求される潤滑油、例えば、自動又は手動変速機等の駆動系用潤滑油、グリース、湿式ブレーキ油、油圧作動油、タービン油、圧縮機油、軸受け油、冷凍機油等の潤滑油としても好適に使用することができる。[0001]
BACKGROUND OF THE INVENTION
The present invention relates to a lubricating oil composition, and more particularly, to a lubricating oil composition having excellent low friction characteristics and long drainage properties, particularly a lubricating oil composition suitable for an internal combustion engine.
[0002]
[Prior art]
Conventionally, lubricating oil has been used in internal combustion engines, automatic transmissions, and the like in order to make their operations smooth. In particular, the lubricating oil (engine oil) for an internal combustion engine is required to have high performance as the performance of the internal combustion engine is increased, the output is increased, and the operating conditions are severe. For this reason, various additives such as an antiwear agent, a metallic detergent, an ashless dispersant, and an antioxidant are blended in the conventional engine oil in order to satisfy such required performance. In addition, fuel-saving engine oils have large energy loss in the frictional part where the lubricant is involved, so organic molybdenum compounds containing sulfur such as molybdenum dithiocarbamate and molybdenum dithiophosphate are excellent for reducing friction loss and fuel consumption. However, in order to exert the friction reducing effect, a sulfur-containing compound such as zinc dithiophosphate is used together in a certain amount and a molybdenum disulfide film is formed on the sliding surface. The method of forming has been generally performed. Furthermore, sulfur-containing compounds such as zinc dithiophosphate have excellent anti-wear performance and also have a significant effect of improving oxidation stability. Conventional fuel-saving engine oil has the initial performance and sustainability. It is an essential ingredient. Furthermore, it is generally known that metal detergents such as salicylate detergents can exhibit a friction reducing effect and oxidation stability more by increasing the content thereof. When reducing the sulfur content of low-friction lubricants such as the above, or reducing the metal content (reducing ash), there is a concern that the performance will not be fully demonstrated, and a solution to this is desired. It was.
On the other hand, the influence on exhaust gas aftertreatment devices such as exhaust gas purification catalysts (three-way catalyst, NOx occlusion reduction catalyst, oxidation catalyst), exhaust gas recirculation device (EGR), diesel particulate filter (DPF), etc., is reduced as much as possible. For this purpose, the lubricating oil is required to have low sulfur, low ash, and low phosphorus.
[0003]
[Problems to be solved by the invention]
The present invention has been made in view of the above requirements, and particularly achieves an internal combustion system that achieves both low friction properties and long drain properties (oxidation stability, base number maintenance properties, etc.) that could not be realized with conventional lubricating oils containing ZDTP. It is to provide a lubricating oil composition suitable for an engine.
[0004]
[Means for Solving the Problems]
The inventorThe following configurationIt has been found that a lubricating oil composition capable of solving the above problems can be obtained.
The present invention relates to a phosphorus compound represented by (A) the general formula (1) based on the total amount of the composition in the lubricating base oil.Metal salts andPhosphorus compound represented by general formula (2)Metal salt ofAt least one compound selected from the group consisting of 0.005 to 0.5 mass% in terms of phosphorus element, (B) 10 to 2000 mass ppm of sulfur-containing organic molybdenum complex in terms of molybdenum elementAnd (C) 0.01 to 0.15% by mass in terms of metal element of alkali metal or alkaline earth metal salicylate whose metal ratio is adjusted to 2.3 or less as a metal detergent, and Contains no zinc dithiophosphateIt is in the lubricating oil composition characterized by this.
[0005]
[Chemical 3]
In general formula (1), X1, X2And XThreeEach independently represents an oxygen atom or a sulfur atom, and at least two of these are oxygen atoms, R1, R2And RThreeEach independently represents a hydrogen atom or a hydrocarbon group having 1 to 30 carbon atoms.
[0007]
[Formula 4]
In general formula (2), XFour, XFive, X6And X7Each independently represents an oxygen atom or a sulfur atom, and at least three of these are oxygen atoms, RFour, RFiveAnd R6Each independently represents a hydrogen atom or a hydrocarbon group having 1 to 30 carbon atoms.
[0009]
in frontThe component (A) is X in the general formula (2)4, X5, X6And X7Are all oxygen atoms, R4, R5And R6Are preferably at least one compound selected from the group consisting of phosphorus compounds each independently a hydrocarbon group having 1 to 30 carbon atoms.
The content of the component (A) is preferably 0.005 to 0.08% by mass in terms of phosphorus element, based on the total amount of the composition.
The lubricating oil composition of the present invention further comprises(It is preferable to contain at least one selected from D) an ashless dispersant and (E) an antioxidant..
setThe sulfated ash content of the product is preferably 1.0% by mass or less.
The total aromatic content of the lubricating base oil is preferably 3% by mass or less and the sulfur content is preferably 0.05% by mass or less.
The lubricating oil composition of the present invention is preferably used for an internal combustion engine, particularly for an internal combustion engine having a direct impact type or roller follower type valve operating mechanism.
[0010]
DETAILED DESCRIPTION OF THE INVENTION
The lubricating base oil in the lubricating oil composition of the present invention is not particularly limited, and mineral oil base oils and synthetic base oils used for ordinary lubricating oils can be used.
Specifically, as the mineral base oil, the lubricating oil fraction obtained by subjecting the crude oil to atmospheric distillation obtained under reduced pressure is subjected to solvent removal, solvent extraction, hydrocracking, Examples include those refined by performing one or more treatments such as solvent dewaxing, hydrorefining, etc., or base oils produced by a method of isomerizing wax isomerized mineral oil, GTL WAX (Gas Liquid Wax).
[0011]
The total aromatic content of the mineral base oil is not particularly limited, but is preferably 10% by mass or less, more preferably 6% by mass or less, still more preferably 3% by mass or less, and particularly preferably 2% by mass or less. It is. When the total aromatic content of the base oil exceeds 15% by mass, oxidation stability is inferior, which is not preferable.
In addition, the said total aromatic content means the aromatic fraction (aromatic fraction) content measured based on ASTMD2549. Usually, this aromatic fraction includes alkylbenzene, alkylnaphthalene, anthracene, phenanthrene, and alkylated products thereof, compounds in which four or more benzene rings are condensed, or pyridines, quinolines, phenols, naphthols, etc. Compounds having heteroaromatics and the like are included.
The sulfur content in the mineral oil base oil is not particularly limited, but is preferably 0.05% by mass or less, more preferably 0.01% by mass or less, and 0.005% by mass or less. It is particularly preferred. By reducing the sulfur content of the mineral oil base oil, it has a long draining property, and when used as a lubricating oil for internal combustion engines, a low-sulfur lubricating oil composition that can avoid adverse effects on exhaust gas aftertreatment equipment as much as possible You can get things.
[0012]
Specific examples of synthetic base oils include polybutene or hydrides thereof; poly-α-olefins such as 1-octene oligomers and 1-decene oligomers or hydrides thereof; ditridecyl glutarate, di-2-ethylhexyl adipate Diesters such as diisodecyl adipate, ditridecyl adipate, and di-2-ethylhexyl sebacate; neopentyl glycol ester, trimethylolpropane caprylate, trimethylolpropane pelargonate, pentaerythritol-2-ethylhexanoate, and pentaerythritol Examples thereof include polyol esters such as pelargonate; aromatic synthetic oils such as alkyl naphthalene, alkyl benzene, and aromatic esters, or mixtures thereof.
[0013]
In the present invention, the mineral base oil, the synthetic base oil, or an arbitrary mixture of two or more kinds of lubricating oils selected from these can be used. Examples thereof include one or more mineral base oils, one or more synthetic base oils, a mixed oil of one or more mineral base oils and one or more synthetic base oils, and the like.
[0014]
The kinematic viscosity of the lubricating base oil is not particularly limited, but the kinematic viscosity at 100 ° C. is 20 mm.2/ S or less, more preferably 10 mm2/ S or less. On the other hand, the kinematic viscosity is 1 mm.2/ S or more, more preferably 2 mm2/ S or more. Lubricating base oil has a kinematic viscosity at 100 ° C of 20 mm2When it exceeds / s, the low-temperature viscosity characteristics deteriorate, while the kinematic viscosity is 1 mm.2If it is less than / s, the formation of an oil film at the lubrication site is insufficient, so that the lubricity is poor and the evaporation loss of the lubricating base oil becomes large, which is not preferable.
[0015]
The amount of evaporation loss of the lubricating base oil is preferably 20% by mass or less, more preferably 16% by mass or less, and particularly preferably 10% by mass or less in terms of NOACK evaporation. When the NOACK evaporation amount of the lubricating base oil exceeds 20% by mass, not only the evaporation loss of the lubricating oil is large, but also when used as a lubricating oil for internal combustion engines, the sulfur compound, phosphorus compound, or metal content in the composition May accumulate in the exhaust gas purification device together with the lubricating base oil, and there is a concern about the adverse effect on the exhaust gas purification performance. Here, the NOACK evaporation amount is measured in accordance with ASTM D5800, and a 60 g lubricating oil sample is obtained at 250 ° C., 20 mmH.2The amount of evaporation after holding for 1 hour under reduced pressure of O (196 Pa) is measured.
[0016]
The viscosity index of the lubricating base oil is not particularly limited, but the value is preferably 80 or more, more preferably 100 or more, and still more preferably so that excellent viscosity characteristics can be obtained from low temperature to high temperature. 120 or more. If the viscosity index is less than 80, the low-temperature viscosity characteristics deteriorate, which is not preferable.
[0017]
The component (A) in the lubricating oil composition of the present invention is selected from the group consisting of phosphorus compounds represented by general formula (1), phosphorus compounds represented by general formula (2), and metal salts or amine salts thereof. At least one compound selected (phosphorus-containing antiwear agent).
[0018]
[Chemical formula 5]
In general formula (1), X1, X2And XThreeEach independently represents an oxygen atom or a sulfur atom. And at least one of these is an oxygen atom. R1, R2And RThreeEach independently represents a hydrogen atom or a hydrocarbon group having 1 to 30 carbon atoms.
[0020]
[Chemical 6]
In general formula (2), XFour, XFive, X6And X7Each independently represents an oxygen atom or a sulfur atom. And at least three of these are oxygen atoms. RFour, RFiveAnd R6Each independently represents a hydrogen atom or a hydrocarbon group having 1 to 30 carbon atoms.
[0022]
R above1~ R6Specific examples of the hydrocarbon group having 1 to 30 carbon atoms represented by: alkyl group, cycloalkyl group, alkenyl group, alkyl-substituted cycloalkyl group, aryl group, alkyl-substituted aryl group, and arylalkyl group Can be mentioned.
[0023]
Examples of the alkyl group include methyl, ethyl, propyl, butyl, pentyl, hexyl, heptyl, octyl, nonyl, decyl, undecyl, dodecyl, tridecyl, tetradecyl, pentadecyl, and the like. Group, hexadecyl group, heptadecyl group, octadecyl group and other alkyl groups (these alkyl groups may be linear or branched).
As said cycloalkyl group, C5-C7 cycloalkyl groups, such as a cyclopentyl group, a cyclohexyl group, a cycloheptyl group, can be mentioned, for example. Examples of the alkylcycloalkyl group include a methylcyclopentyl group, a dimethylcyclopentyl group, a methylethylcyclopentyl group, a diethylcyclopentyl group, a methylcyclohexyl group, a dimethylcyclohexyl group, a methylethylcyclohexyl group, a diethylcyclohexyl group, a methylcycloheptyl group, Examples thereof include an alkylcycloalkyl group having 6 to 11 carbon atoms such as a dimethylcycloheptyl group, a methylethylcycloheptyl group, and a diethylcycloheptyl group (the substitution position of the alkyl group with the cycloalkyl group is also arbitrary).
[0024]
Examples of the alkenyl group include butenyl, pentenyl, hexenyl, heptenyl, octenyl, nonenyl, decenyl, undecenyl, dodecenyl, tridecenyl, tetradecenyl, pentadecenyl, hexadecenyl, heptadecenyl, An alkenyl group such as an octadecenyl group (these alkenyl groups may be linear or branched, and the position of the double bond is also optional).
[0025]
As said aryl group, aryl groups, such as a phenyl group and a naphthyl group, can be mentioned, for example. Examples of the alkylaryl group include tolyl group, xylyl group, ethylphenyl group, propylphenyl group, butylphenyl group, pentylphenyl group, hexylphenyl group, heptylphenyl group, octylphenyl group, nonylphenyl group, and decylphenyl. A C7-C18 alkylaryl group such as a group, undecylphenyl group, dodecylphenyl group, etc. (the alkyl group may be linear or branched, and the substitution position on the aryl group is arbitrary) Can do.
Examples of the arylalkyl group include arylalkyl groups having 7 to 12 carbon atoms such as benzyl group, phenylethyl group, phenylpropyl group, phenylbutyl group, phenylpentyl group, and phenylhexyl group. It may be branched).
[0026]
R above1~ R6It is preferable that the C1-C30 hydrocarbon group represented by these is a C1-C30 alkyl group or a C6-C24 aryl group, More preferably, it is C3-C18, More preferably It is a C4-C12 alkyl group.
[0027]
As a phosphorus compound represented by General formula (1), the following phosphorus compounds can be mentioned, for example.
Phosphorous acid, monothiophosphorous acid; phosphorous acid monoester having one hydrocarbon group having 1 to 30 carbon atoms, monothiophosphorous acid monoester; having two hydrocarbon groups having 1 to 30 carbon atoms Phosphorous acid diesters, monothiophosphorous acid diesters; phosphorous acid triesters having three hydrocarbon groups having 1 to 30 carbon atoms, monothiophosphorous acid triesters; and mixtures thereof.
In the present invention, X in the general formula (1)1~ XThreeIt is preferable that all of these are oxygen atoms.
[0028]
As a phosphorus compound represented by General formula (2), the following phosphorus compounds can be mentioned, for example.
Phosphoric acid, monothiophosphoric acid; phosphoric acid monoester having one hydrocarbon group having 1 to 30 carbon atoms, monothiophosphoric acid monoester; phosphoric acid diester having two hydrocarbon groups having 1 to 30 carbon atoms, monothiophosphoric acid Acid diesters; phosphoric acid triesters having three hydrocarbon groups having 1 to 30 carbon atoms, monothiophosphoric acid triesters; and mixtures thereof.
In the present invention, X in the general formula (2)Four~ X7Are preferably all oxygen atoms.
[0029]
As a salt of the phosphorus compound represented by the general formula (1) or (2), the phosphorus compound may be a metal base such as a metal oxide, metal hydroxide, metal carbonate, metal chloride, ammonia, 1 to 1 carbon atoms. Examples thereof include salts obtained by allowing a nitrogen compound such as an amine compound having only 30 hydrocarbon groups or hydroxyl group-containing hydrocarbon groups in the molecule to act to neutralize part or all of the remaining acidic hydrogen.
[0030]
Specific examples of the metal in the metal base include alkali metals such as lithium, sodium, potassium and cesium, alkaline earth metals such as calcium, magnesium and barium, zinc, copper, iron, lead, nickel, silver and manganese. And heavy metals such as molybdenum. Among these, alkaline earth metals such as lithium, calcium and magnesium and zinc are preferable.
The structure of the metal salt of the phosphorus compound differs depending on the valence of the metal and the number of OH groups or SH groups of the phosphorus compound, and therefore the structure is not limited at all. For example, 1 mol of zinc oxide and phosphoric acid When 2 mol of a diester (one OH group) is reacted, it is considered that a compound having a structure represented by the following formula is obtained as a main component, but a polymerized molecule is also present.
[0031]
[Chemical 7]
In addition, for example, when 1 mol of zinc oxide and 1 mol of phosphoric acid monoester (two OH groups) are reacted, a compound having a structure represented by the following formula is considered to be obtained as a main component. Is also considered to exist.
[0033]
[Chemical 8]
Specific examples of the nitrogen compound include ammonia, monoamine, diamine, and polyamine. More specifically, methylamine, ethylamine, propylamine, butylamine, pentylamine, hexylamine, heptylamine, octylamine, nonylamine, decylamine, undecylamine, dodecylamine, tridecylamine, tetradecylamine, pentadecylamine , Hexadecylamine, heptadecylamine, octadecylamine, dimethylamine, diethylamine, dipropylamine, dibutylamine, dipentylamine, dihexylamine, diheptylamine, dioctylamine, dinonylamine, didecylamine, diundecylamine, didodecylamine, ditridecylamine Decylamine, ditetradecylamine, dipentadecylamine, dihexadecylamine, diheptadecylamine, dioctadecylamine, methyl ethyl Amine, methylpropyl amine, alkyl amine having methylbutylamine, ethylpropylamine, ethylbutylamine, and the alkyl group having 1 to 30 carbon atoms such as propyl butyl amine (or of these alkyl groups and straight-chain or branched);
[0035]
Alkenyl amines having 2 to 30 carbon atoms such as ethenylamine, propenylamine, butenylamine, octenylamine, and oleylamine (these alkenyl groups may be linear or branched); methanolamine, ethanolamine, propanolamine , Butanolamine, pentanolamine, hexanolamine, heptanolamine, octanolamine, nonanolamine, methanol ethanolamine, methanolpropanolamine, methanolbutanolamine, ethanolpropanolamine, ethanolbutanolamine, propanolbutanolamine, etc. Alkanolamines having 1 to 30 alkanol groups (these alkanol groups may be linear or branched);
[0036]
Alkylene diamines having 1-30 carbon atoms such as methylene diamine, ethylene diamine, propylene diamine, and butylene diamine; polyamines such as diethylene triamine, triethylene tetramine, tetraethylene pentamine, pentaethylene hexamine; undecyl diethylamine, undecyl Diethanolamine, dodecyldipropanolamine, oleyldiethanolamine, oleylpropylenediamine, stearyltetraethylenepentamine and other monoamines, diamines, polyamines having an alkyl group or alkenyl group having 8 to 20 carbon atoms, N-hydroxyethyloleylimidazoline, etc. And heterocyclic compounds of these compounds; alkylene oxide adducts of these compounds; and mixtures thereof.
Among these nitrogen compounds, aliphatic amines having an alkyl group or alkenyl group having 10 to 20 carbon atoms such as decylamine, dodecylamine, tridecylamine, heptadecylamine, octadecylamine, oleylamine and stearylamine A branched example) may be mentioned as a preferred example.
[0037]
Among these components (A), a salt of phosphorous acid diester having two alkyl groups or aryl groups having 3 to 18 carbon atoms and zinc or calcium, an alkyl group or aryl group having 3 to 18 carbon atoms, preferably Is a phosphorous acid triester having 3 alkyl groups having 6 to 12 carbon atoms, a salt of monoester of phosphoric acid having 1 alkyl group or aryl group having 3 to 18 carbon atoms and zinc or calcium, 3 carbon atoms A salt of a diester of phosphoric acid having 2 to 18 alkyl groups or aryl groups and zinc or calcium, or an alkyl group or aryl group having 3 to 18 carbon atoms, preferably 3 alkyl groups having 6 to 12 carbon atoms It is preferably a phosphoric acid triester.
One type or two or more types of these (A) components can be arbitrarily blended.
[0038]
In the lubricating oil composition of the present invention, the content of the component (A) is 0.005% by mass or more, preferably 0.01% by mass or more, particularly preferably 0.00% by mass in terms of phosphorus element based on the total amount of the composition. On the other hand, the content thereof is 0.5% by mass or less, preferably 0.2% by mass or less, more preferably 0.1% by mass or less, and further preferably 0.08%. It is below mass%. When the content of the component (A) is less than 0.005% by mass as the phosphorus element, there is no effect on the wear resistance, and when it exceeds 0.5% by mass, when used for an internal combustion engine, Since there is a concern about the adverse effect of phosphorus on the exhaust gas aftertreatment device, it is not preferable for each. When the content of the component (A) is 0.08% by mass or less, particularly 0.05% by mass or less as the phosphorus element, the influence on the exhaust gas aftertreatment device can be significantly reduced, which is particularly preferable.
[0039]
Of the component (A) in the present invention, the sulfur-containing compound can also be contained within the range of the phosphorus element amount, but preferably the content is in terms of elemental sulfur, It is 0.1 mass% or less, More preferably, it is 0.08 mass% or less, and it is most preferable not to contain the compound containing sulfur.
[0040]
Component (B) in the lubricating oil composition of the present invention is an organic molybdenum complex containing sulfur, and examples include molybdenum dithiophosphate and molybdenum dithiocarbamate, and organic molybdenum complexes containing sulfur in the molecule.
As molybdenum dithiophosphate, specifically, for example, a compound represented by the following general formula (3) can be used.
[0041]
[Chemical 9]
In the above formula (3), R11, R12, R13And R14Each may be the same or different and is an alkyl group having 2 to 30 carbon atoms, preferably 5 to 18 carbon atoms, more preferably 5 to 12 carbon atoms, or 6 to 18 carbon atoms, preferably 10 to 10 carbon atoms. 15 represents a hydrocarbon group such as an (alkyl) aryl group. Y1, Y2, YThreeAnd YFourEach represents a sulfur atom or an oxygen atom.
[0043]
Preferred examples of the alkyl group include ethyl group, propyl group, butyl group, pentyl group, hexyl group, heptyl group, octyl group, nonyl group, decyl group, undecyl group, dodecyl group, tridecyl group, tetradecyl group, pentadecyl group, A hexadecyl group, a heptadecyl group, an octadecyl group, etc. are mentioned, These may be a primary alkyl group, a secondary alkyl group, or a tertiary alkyl group, and may be linear or branched.
[0044]
Preferred examples of (alkyl) aryl groups include phenyl, tolyl, ethylphenyl, propylphenyl, butylphenyl, pentylphenyl, hexylphenyl, octylphenyl, nonylphenyl, decylphenyl, Examples thereof include a decylphenyl group and a dodecylphenyl group, and the alkyl group may be a primary alkyl group, a secondary alkyl group, or a tertiary alkyl group, and may be linear or branched. Further, these (alkyl) aryl groups include all substituted isomers in which the substitution position of the alkyl group to the aryl group is different.
[0045]
Specific examples of preferred molybdenum dithiophosphates include molybdenum sulfide diethyldithiophosphate, molybdenum sulfide dipropyldithiophosphate, molybdenum dibutyldithiophosphate, molybdenum dipentyldithiophosphate, molybdenum dihexyldithiophosphate, molybdenum dioctyldithiophosphate, molybdenum disulfide. Decyl dithiophosphate, sulfurized molybdenum didodecyl dithiophosphate, molybdenum di (butylphenyl) dithiophosphate, molybdenum di (nonylphenyl) dithiophosphate, sulfurized oxymolybdenum diethyldithiophosphate, sulfurized oxymolybdenum dipropyldithiophosphate, sulfurized oxymolybdenum dibutyldithiophosphate, sulfurized Oki Molybdenum dipentyldithiophosphate, sulfurized oxymolybdenum dihexyldithiophosphate, sulfurized oxymolybdenum dioctyldithiophosphate, sulfurized oxymolybdenum didecyldithiophosphate, sulfurized oxymolybdenum didodecyldithiophosphate, sulfurized oxymolybdenum di (butylphenyl) dithiophosphate, sulfurized oxymolybdenum di (nonylphenyl) Examples include dithiophosphate (the alkyl group may be linear or branched, and the bonding position of the alkyl group of the alkylphenyl group is arbitrary), and mixtures thereof. As these molybdenum dithiophosphates, compounds having hydrocarbon groups having different carbon numbers and / or structures in one molecule can also be preferably used.
[0046]
As molybdenum dithiocarbamate, specifically, for example, a compound represented by the following general formula (4) can be used.
[0047]
[Chemical Formula 10]
In the above formula (4), R15, R16, R17And R18Each may be the same or different, such as an alkyl group having 2 to 24 carbon atoms, preferably 4 to 13 carbon atoms, or an (alkyl) aryl group having 6 to 24 carbon atoms, preferably 10 to 15 carbon atoms. A hydrocarbon group is shown. YFive, Y6, Y7And Y8Each represents a sulfur atom or an oxygen atom.
[0049]
Preferred examples of the alkyl group include ethyl group, propyl group, butyl group, pentyl group, hexyl group, heptyl group, octyl group, nonyl group, decyl group, undecyl group, dodecyl group, tridecyl group, tetradecyl group, pentadecyl group, A hexadecyl group, a heptadecyl group, an octadecyl group, etc. are mentioned, These may be a primary alkyl group, a secondary alkyl group, or a tertiary alkyl group, and may be linear or branched.
[0050]
Preferred examples of (alkyl) aryl groups include phenyl, tolyl, ethylphenyl, propylphenyl, butylphenyl, pentylphenyl, hexylphenyl, octylphenyl, nonylphenyl, decylphenyl, Examples thereof include a decylphenyl group and a dodecylphenyl group, and the alkyl group may be a primary alkyl group, a secondary alkyl group, or a tertiary alkyl group, and may be linear or branched. Further, these (alkyl) aryl groups include all substituted isomers in which the substitution position of the alkyl group to the aryl group is different. Examples of molybdenum dithiocarbamate other than the above structure include those having a structure in which a dithiocarbamate group is coordinated to thio or polythio-trinuclear molybdenum as disclosed in WO98 / 26030 or WO99 / 31113.
[0051]
Specific examples of preferred molybdenum dithiocarbamates include molybdenum sulfide diethyldithiocarbamate, molybdenum dipropyldithiocarbamate, molybdenum dibutyldithiocarbamate, molybdenum dipentyldithiocarbamate, molybdenum dihexyldithiocarbamate, molybdenum dihexyldithiocarbamate, molybdenum dioctyldithiocarbamate, and molybdenum disulfide. Decyl dithiocarbamate, sulfurized molybdenum didodecyl dithiocarbamate, molybdenum di (butylphenyl) dithiocarbamate, molybdenum di (nonylphenyl) dithiocarbamate, sulfurized oxymolybdenum diethyldithiocarbamate, sulfurized oxymolybdenum dipropyldithiocarbamate, sulfurized oxymolybdenum dibutyldithiocarbamate Oki Molybdenum dipentyldithiocarbamate, sulfurized oxymolybdenum dihexyldithiocarbamate, sulfurized oxymolybdenum dioctyldithiocarbamate, sulfurized oxymolybdenum didecyldithiocarbamate, sulfurized oxymolybdenum didodecyldithiocarbamate, sulfurized oxymolybdenum di (butylphenyl) dithiocarbamate, sulfurized oxymolybdenum di (nonylphenyl) Examples thereof include dithiocarbamate (the alkyl group may be linear or branched, and the bonding position of the alkyl group of the alkylphenyl group is arbitrary), and mixtures thereof. As these molybdenum dithiocarbamates, compounds having hydrocarbon groups having different carbon numbers and / or structures in one molecule can also be preferably used.
[0052]
Other organic molybdenum complexes containing sulfur include molybdenum compounds (for example, molybdenum oxide such as molybdenum dioxide and molybdenum trioxide, orthomolybdic acid, paramolybdic acid, molybdic acid such as (poly) sulfurized molybdic acid, Molybdenum salts such as metal salts of molybdic acid, ammonium salts, molybdenum disulfide, molybdenum trisulfide, molybdenum pentasulfide, polysulfide molybdenum, etc. Molybdenum halides such as molybdenum) and sulfur-containing organic compounds (eg, alkyl (thio) xanthate, thiadiazole, mercaptothiadiazole, thiocarbonate, tetrahydrocarbylthiuram disulfide, bis (di (thio) hydrocarb) Le dithio phosphonate) disulfide, organic (poly) sulfide, may be mentioned complexes of the sulfide ester), or other organic compounds.
As the component (B) of the present invention, a mixture of one or more molybdenum dithiophosphates selected from these and one or more molybdenum dithiocarbamates or other sulfur-containing molybdenum complexes in an arbitrary mixing ratio Can also be used as preferred.
[0053]
In the lubricating oil composition of the present invention, the content of the component (B) is not particularly limited, but is usually 10 to 2000 mass ppm, preferably 100 to 1500 mass, in terms of molybdenum element, based on the total amount of the composition. ppm, particularly preferably 200 to 1000 ppm by mass. When the content of the component (B) exceeds 2000 ppm by mass, it is difficult to obtain a friction reducing effect commensurate with the content, the ash content and sulfur content are increased, and storage stability may be deteriorated.
[0054]
The lubricating oil composition of the present invention includes at least one selected from (C) a metal detergent, (D) an ashless dispersant, and (E) an antioxidant in addition to the components (A) and (B). The long drain property can be further improved.
As the component (C), for example, alkali metal sulfonate or alkaline earth metal sulfonate, alkali metal phenate or alkaline earth metal phenate, alkali metal salicylate or alkaline earth metal salicylate, alkali metal phosphonate or alkaline earth metal phosphonate, or These mixtures etc. are mentioned.
[0055]
More specifically, the alkali metal or alkaline earth metal sulfonate is an alkali metal salt of an alkyl aromatic sulfonic acid obtained by sulfonating an alkyl aromatic compound having a molecular weight of 100 to 1500, preferably 200 to 700, for example. Alternatively, alkaline earth metal salts, particularly magnesium salts and / or calcium salts are preferably used. Specific examples of the alkyl aromatic sulfonic acids include so-called petroleum sulfonic acids and synthetic sulfonic acids.
As the petroleum sulfonic acid, those obtained by sulfonating an alkyl aromatic compound of a lubricating oil fraction of mineral oil or so-called mahoganic acid which is produced as a by-product when white oil is produced is used. As the synthetic sulfonic acid, for example, an alkylbenzene having a linear or branched alkyl group obtained as a by-product from an alkylbenzene production plant that is a raw material for detergents or by alkylating polyolefin with benzene is used as a raw material. , Sulfonated ones thereof, sulfonated ones of dinonylnaphthalene, and the like are used. The sulfonating agent for sulfonating these alkyl aromatic compounds is not particularly limited, but usually fuming sulfuric acid or sulfuric acid is used.
[0056]
More specifically, the alkali metal or alkaline earth metal phenate is an alkylphenol having at least one linear or branched alkyl group having 4 to 30 carbon atoms, preferably 6 to 18 carbon atoms, and the alkylphenol and element. Alkyl metal salts or alkaline earth metal salts, especially magnesium salts and / or calcium salts of Mannich reaction products of alkylphenols obtained by reacting sulfur with alkylphenols obtained by reacting this alkylphenol with formaldehyde are preferably used. .
[0057]
More specifically, the alkali metal or alkaline earth metal salicylate is an alkali metal salt of an alkyl salicylic acid having at least one linear or branched alkyl group having 4 to 30 carbon atoms, preferably 6 to 18 carbon atoms. Alternatively, alkaline earth metal salts, particularly magnesium salts and / or calcium salts are preferably used.
[0058]
Alkali metal or alkaline earth metal sulfonate, alkali metal or alkaline earth metal phenate and alkali metal or alkaline earth metal salicylate include alkyl aromatic sulfonic acid, alkylphenol, alkylphenol sulfide, Mannich reaction product of alkylphenol, alkyl Salicylic acid or the like is directly reacted with a metal base such as an oxide or hydroxide of an alkali metal or alkaline earth metal, or once converted to an alkali metal salt such as a sodium salt or potassium salt and then replaced with an alkaline earth metal salt In addition to the neutral salt (normal salt) obtained by, etc., these neutral salt (normal salt) and excess alkali metal or alkaline earth metal salt or alkali metal or alkaline earth metal base (alkali metal or Alkali earth metal hydroxides and acids Product) heated in the presence of water, or neutral salt (normal salt) of alkali metal or alkaline earth metal in the presence of carbon dioxide, boric acid or borate. An overbased salt (superbasic salt) obtained by reacting with a base such as a product is also included. These reactions are usually carried out in a solvent (an aliphatic hydrocarbon solvent such as hexane, an aromatic hydrocarbon solvent such as xylene, a light lubricating base oil).
[0059]
In addition, metal detergents are usually marketed in a state diluted with a light lubricating base oil or the like, and are available, but generally the metal content is 1.0 to 20% by mass. It is desirable to use 2.0 to 16% by mass. The total base number of the metal detergent is usually 0 to 500 mgKOH / g, preferably 20 to 450 mgKOH / g. The total base number referred to here is JIS K2501 “Petroleum products and lubricating oils—Test method for neutralization number”. It means the total base number measured by the perchloric acid method based on
In the present invention, one selected from alkali metal or alkaline earth metal sulfonate, phenate, salicylate and the like may be used alone or in combination of two or more. In the present invention, as the component (C), an alkali metal or alkaline earth metal salicylate is particularly preferable in that it has a large friction reduction effect and / or wear prevention effect due to low ashing and is excellent in long drain properties.
[0060]
In the present invention, as the component (C), the metal ratio is not particularly limited, and usually 20 or less can be used. However, from the viewpoint that the friction reduction effect and the long drain property can be further improved, a metal is preferable. The ratio is preferably 2.3 or less, more preferably 1.5 or less, and even more preferably 1.3 or less. In this case, the metal ratio is 2.3 or less. As far as it is possible, one or more of the various metal detergents listed above can be used in combination. The metal ratio here is represented by the valence of the metal element in the metal detergent × the metal element content (mol%) / the soap group content (mol%). The metal elements are calcium and magnesium. Etc., a soap group means a sulfonic acid group, a salicylic acid group, and the like.
As the component (C) of the present invention, an alkali metal or alkaline earth metal salicylate is particularly preferable in that it has a large friction reducing effect due to low ashing and is excellent in long drain properties.
[0061]
In the present invention, the upper limit value of the content of the component (C) is not particularly limited, but is usually 0.5% by mass in terms of metal element based on the total amount of the composition, but the sulfated ash content of the composition is It is preferable to adjust with other additives so that it may become 1.0 mass% or less. From such a viewpoint, the upper limit value of the content of the component (C) is more preferably 0.15% by mass in terms of metal element, more preferably 0.11% by mass, and particularly preferably based on the total amount of the composition. Is 0.1% by mass. The lower limit is not particularly limited, but is 0.01% by mass, preferably 0.02% by mass, and particularly preferably 0.05% by mass. (C) When the blending amount of the component is 0.15% by mass or less, it is preferable because a more excellent friction reducing effect is exhibited. on the other hand,(CWhen the compounding amount of the component is less than 0.01% by mass, it is difficult to obtain long drain performance such as high-temperature cleanliness, oxidation stability, and base number maintenance.
[0062]
(D) As the ashless dispersant, any ashless dispersant used in lubricating oils can be used. For example, a linear or branched alkyl group or alkenyl group having 40 to 400 carbon atoms in the molecule. Examples thereof include at least one nitrogen-containing compound or derivative thereof, or a modified product of alkenyl succinimide. One type or two or more types arbitrarily selected from these can be blended.
The alkyl group or alkenyl group has 40 to 400 carbon atoms, preferably 60 to 350 carbon atoms. When the carbon number of the alkyl group or alkenyl group is less than 40, the solubility of the compound in the lubricating base oil decreases. On the other hand, when the carbon number of the alkyl group or alkenyl group exceeds 400, the low temperature of the lubricating oil composition Since fluidity | liquidity deteriorates, it is unpreferable respectively. This alkyl group or alkenyl group may be linear or branched, but specifically, preferred are derived from olefin oligomers such as propylene, 1-butene and isobutylene, and co-oligomers of ethylene and propylene. And a branched alkyl group and a branched alkenyl group.
[0063]
Specific examples of the component (D) include the following compounds. One or more compounds selected from these can be used.
(D-1) Succinimide having at least one alkyl group or alkenyl group having 40 to 400 carbon atoms in the molecule, or a derivative thereof
(D-2) Benzylamine having at least one alkyl group or alkenyl group having 40 to 400 carbon atoms in the molecule, or a derivative thereof
(D-3) Polyamine having at least one alkyl group or alkenyl group having 40 to 400 carbon atoms in the molecule, or a derivative thereof
[0064]
More specifically, examples of the (D-1) succinimide include compounds represented by the following general formula (5) and general formula (6).
[0065]
Embedded image
In the general formula (5), R20Represents an alkyl group or an alkenyl group having 40 to 400 carbon atoms, preferably 60 to 350, and h represents an integer of 1 to 5, preferably 2 to 4.
[0067]
Embedded image
In the general formula (6), Rtwenty oneAnd Rtwenty twoEach independently represents an alkyl or alkenyl group having 40 to 400 carbon atoms, preferably 60 to 350 carbon atoms, and is preferably a polybutenyl group. i represents an integer of 0 to 4, preferably 1 to 3.
The succinimide is represented by the formula (5) in which succinic anhydride is added to one end of the polyamine, and the formula (6) in which a so-called monotype succinimide is added to both ends of the polyamine. The so-called bis-type succinimide represented by the formula (1) is included, and the composition of the present invention may contain any of them or a mixture thereof.
The production method of these succinimides is not particularly limited. For example, an alkyl or alkenyl succinic acid obtained by reacting a compound having an alkyl group or alkenyl group having 40 to 400 carbon atoms with maleic anhydride at 100 to 200 ° C. It can be obtained by reacting with a polyamine. Specific examples of the polyamine include diethylenetriamine, triethylenetetramine, tetraethylenepentamine, and pentaethylenehexamine.
[0069]
More specifically, examples of (D-2) benzylamine include compounds represented by the following general formula (7).
[0070]
Embedded image
In the general formula (7), Rtwenty threeRepresents an alkyl or alkenyl group having 40 to 400 carbon atoms, preferably 60 to 350, and j represents an integer of 1 to 5, preferably 2 to 4.
The method for producing this benzylamine is not limited in any way. For example, after reacting a polyolefin such as propylene oligomer, polybutene, and ethylene-α-olefin copolymer with phenol to form alkylphenol, formaldehyde and It can be obtained by reacting polyamines such as diethylenetriamine, triethylenetetramine, tetraethylenepentamine, and pentaethylenehexamine by Mannich reaction.
[0072]
More specifically, examples of the (D-3) polyamine include compounds represented by the following general formula (8).
Rtwenty four-NH- (CH2CH2NH)k-H (8)
[0073]
In the general formula (8), Rtwenty fourRepresents an alkyl or alkenyl group having 40 to 400 carbon atoms, preferably 60 to 350, and k represents an integer of 1 to 5, preferably 2 to 4.
The production method of this polyamine is not limited in any way. For example, after chlorinating a polyolefin such as propylene oligomer, polybutene, and ethylene-α-olefin copolymer, ammonia, ethylenediamine, diethylenetriamine, triethylene are added thereto. It can be obtained by reacting polyamines such as tetramine, tetraethylenepentamine, and pentaethylenehexamine.
[0074]
Specific examples of the derivative of the nitrogen-containing compound mentioned as an example of the component (D) include, for example, the above-mentioned nitrogen-containing compounds, monocarboxylic acids having 1 to 30 carbon atoms (fatty acids, etc.), oxalic acid, phthalates A so-called acid, trimellitic acid, pyromellitic acid or other polycarboxylic acid having 2 to 30 carbon atoms is allowed to act to neutralize or amidate part or all of the remaining amino group and / or imino group. Acid-modified compound; so-called boron-modified compound obtained by allowing boric acid to act on the nitrogen-containing compound described above to neutralize or amidate part or all of the remaining amino group and / or imino group; A sulfur-modified compound obtained by allowing a sulfur compound to act on the compound; and a modified compound in which two or more kinds of modifications selected from acid modification, boron modification, and sulfur modification are combined with the aforementioned nitrogen-containing compound; Among these derivatives, boron-modified compounds of alkenyl succinimide are excellent in heat resistance and antioxidant properties, and are also effective in the lubricating oil composition of the present invention to further enhance base number maintenance and high temperature cleanability.
[0075]
When the component (D) is contained in the lubricating oil composition of the present invention, the content is usually 0.01 to 20% by mass, preferably 0.1 to 10% by mass, based on the total amount of the lubricating oil composition. It is. When the content of the component (D) is less than 0.01% by mass, the effect of maintaining the base number at high temperatures is small. On the other hand, when the content exceeds 20% by mass, the low-temperature fluidity of the lubricating oil composition is greatly increased. Respectively, which is not preferable.
[0076]
As antioxidant (E), what is generally used for lubricating oils, such as a phenolic antioxidant, an amine antioxidant, and a metal antioxidant, can be used. By adding the antioxidant, the antioxidant property of the lubricating oil composition can be further enhanced, so that the base number maintenance property and the high temperature cleanability in the present invention can be further enhanced.
Examples of phenolic antioxidants include 4,4′-methylenebis (2,6-di-tert-butylphenol), 4,4′-bis (2,6-di-tert-butylphenol), 4,4 ′. -Bis (2-methyl-6-tert-butylphenol), 2,2'-methylenebis (4-ethyl-6-tert-butylphenol), 2,2'-methylenebis (4-methyl-6-tert-butylphenol), 4,4′-butylidenebis (3-methyl-6-tert-butylphenol), 4,4′-isopropylidenebis (2,6-di-tert-butylphenol), 2,2′-methylenebis (4-methyl-6) -Nonylphenol), 2,2'-isobutylidenebis (4,6-dimethylphenol), 2,2'-methylenebis (4-methyl) 6-cyclohexylphenol), 2,6-di-tert-butyl-4-methylphenol, 2,6-di-tert-butyl-4-ethylphenol, 2,4-dimethyl-6-tert-butylphenol, 2, 6-di-tert-α-dimethylamino-p-cresol, 2,6-di-tert-butyl-4 (N, N′-dimethylaminomethylphenol), 4,4′-thiobis (2-methyl-6) -Tert-butylphenol), 4,4'-thiobis (3-methyl-6-tert-butylphenol), 2,2'-thiobis (4-methyl-6-tert-butylphenol), bis (3-methyl-4- Hydroxy-5-tert-butylbenzyl) sulfide, bis (3,5-di-tert-butyl-4-hydroxybenzyl) sulfide 2,2′-thio-diethylenebis [3- (3,5-di-tert-butyl-4-hydroxyphenyl) propionate], tridecyl-3- (3,5-di-tert-butyl-4-hydroxy Phenyl) propionate, pentaerythrityl-tetrakis [3- (3,5-di-tert-butyl-4-hydroxyphenyl) propionate], octyl-3- (3,5-di-tert-butyl-4-hydroxyphenyl) ) Propionate, octadecyl-3- (3,5-di-tert-butyl-4-hydroxyphenyl) propionate, 3-methyl-5-tert-butyl-4-hydroxyphenyl substituted fatty acid esters and the like are preferable examples. Can do. You may use these in mixture of 2 or more types.
[0077]
Examples of amine-based antioxidants include phenyl-α-naphthylamine, alkylphenyl-α-naphthylamine, and dialkyldiphenylamine. You may use these in mixture of 2 or more types.
You may mix | blend the said phenolic antioxidant and amine antioxidant in combination.
[0078]
When the component (E) is contained in the lubricating oil composition of the present invention, the content is usually 5.0% by mass or less, preferably 3.0% by mass or less, based on the total amount of the lubricating oil composition, More preferably, it is 2.5 mass% or less. When the content exceeds 5.0% by mass, sufficient antioxidant properties corresponding to the blending amount cannot be obtained, which is not preferable. On the other hand, the content is preferably 0.1% by mass or more, preferably 1% by mass or more based on the total amount of the lubricating oil composition in order to further improve the base number maintenance property and high temperature cleanability in the process of lubricating oil deterioration. It is.
[0079]
In the case of using a compound that does not dissolve in the lubricating oil or has low solubility, such as zinc dialkyl phosphate that is solid at room temperature, among the components (A) of the present invention, the component (A) into the lubricating oil From the viewpoint of improving the solubility and shortening the production time of the lubricating oil composition, an amine compound such as the component (D), the above nitrogen compound, the amine-based antioxidant of the component (E) or a mixture thereof and (A It is particularly preferable to blend a dissolved product or reaction product obtained by mixing and dissolving or reacting the components with the lubricating oil composition as an oil-soluble additive. As a production example of such an oil-soluble additive, for example, the component (A) and the amine compound are preferably 15 to 150 ° C., preferably 30 to 120 ° C. in an organic solvent such as hexane, toluene, decalin and the like. In particular, it is obtained by mixing at 40 to 90 ° C. for 10 minutes to 5 hours, preferably 20 minutes to 3 hours, particularly preferably 30 minutes to 1 hour, dissolving or reacting, and removing the solvent by distillation under reduced pressure or the like. It is done.
[0080]
In order to further improve the performance of the lubricating oil composition of the present invention, any additive commonly used in lubricating oils can be added depending on the purpose. Examples of such additives include wear inhibitors other than the component (A), friction modifiers other than the component (B), viscosity index improvers, corrosion inhibitors, rust inhibitors, demulsifiers, and metal deactivation. An additive such as an agent, an antifoaming agent, and a coloring agent can be used.
[0081]
Examples of the antiwear agent other than the component (A) include sulfur-containing compounds such as disulfides, sulfurized olefins, sulfurized fats and oils, zinc dithiophosphate and zinc dithiocarbamate. These can usually be contained in the range of 0.005 to 5% by mass as long as the performance of the composition of the present invention is not significantly impaired, but may not be blended from the viewpoint of low sulfur and long drain properties. preferable.
[0082]
As the friction modifier other than the component (B), any compound usually used as a friction modifier for lubricating oils can be used. For example, it does not contain sulfur such as a molybdenum amine complex or a molybdenum-succinimide complex. Molybdenum friction modifier such as organic molybdenum complex and molybdenum disulfide, alkyl group or alkenyl group having 6 to 30 carbon atoms, particularly at least one linear alkyl group or linear alkenyl group having 6 to 30 carbon atoms in the molecule Examples include ashless friction modifiers such as amine compounds, fatty acid esters, fatty acid amides, fatty acids, aliphatic alcohols and aliphatic ethers. The content of these friction modifiers is usually 0.1 to 5% by mass.
[0083]
As the viscosity index improver, specifically, a so-called non-dispersed viscosity index improver such as a polymer or copolymer of one or more monomers selected from various methacrylates or a hydrogenated product thereof, Or a so-called dispersion-type viscosity index improver obtained by copolymerizing various methacrylic esters containing a nitrogen compound, a non-dispersion type or a dispersion type ethylene-α-olefin copolymer (propylene, 1-butene, 1 -Pentene, etc.) or a hydride thereof, polyisobutylene or a hydrogenated product thereof, a hydride of a styrene-diene copolymer, a styrene-maleic anhydride copolymer, and a polyalkylstyrene.
[0084]
The molecular weight of these viscosity index improvers needs to be selected in consideration of shear stability. Specifically, the number average molecular weight of the viscosity index improver is usually 5,000 to 1,000,000, preferably 100,000 to 900,000 in the case of dispersed and non-dispersed polymethacrylates, for example. In the case of polyisobutylene or a hydride thereof is usually 800 to 5,000, preferably 1,000 to 4,000, and in the case of an ethylene-α-olefin copolymer or a hydride thereof, usually 800 to 500. 3,000, preferably 3,000 to 200,000 are used.
[0085]
Among these viscosity index improvers, when an ethylene-α-olefin copolymer or a hydride thereof is used, a lubricating oil composition having particularly excellent shear stability can be obtained. One or two or more compounds arbitrarily selected from the above viscosity index improvers can be contained in any amount. The content of the viscosity index improver is usually 0.1 to 20% by mass based on the lubricating oil composition.
[0086]
Examples of the corrosion inhibitor include benzotriazole, tolyltriazole, thiadiazole, and imidazole compounds.
[0087]
Examples of the rust inhibitor include petroleum sulfonate, alkylbenzene sulfonate, dinonylnaphthalene sulfonate, alkenyl succinic acid ester, and polyhydric alcohol ester.
[0088]
Examples of the demulsifier include polyalkylene glycol nonionic surfactants such as polyoxyethylene alkyl ether, polyoxyethylene alkyl phenyl ether, and polyoxyethylene alkyl naphthyl ether.
[0089]
Examples of metal deactivators include imidazoline, pyrimidine derivatives, alkylthiadiazoles, mercaptobenzothiazoles, benzotriazoles or derivatives thereof, 1,3,4-thiadiazole polysulfide, 1,3,4-thiadiazolyl-2,5-bis. Examples include dialkyldithiocarbamate, 2- (alkyldithio) benzimidazole, and β- (o-carboxybenzylthio) propiononitrile.
[0090]
Examples of the antifoaming agent include silicone, fluorosilicol, and fluoroalkyl ether.
[0091]
When these additives are contained in the lubricating oil composition of the present invention, the content is based on the total amount of the lubricating oil composition, and 0.005 to 5% by mass for each of the corrosion inhibitor, rust inhibitor, and demulsifier. The metal deactivator is usually selected in the range of 0.005 to 1% by mass, and the antifoaming agent is usually selected in the range of 0.0005 to 1% by mass.
[0092]
According to the lubricating oil composition of the present invention, the sulfur content of the composition is 0.5% by mass or less, depending on the choice of the lubricating base oil, the component (A), the component (B), the component (C) and various additives. It is also possible to obtain a low sulfur lubricating oil composition excellent in low friction, preferably 0.4% by mass or less, more preferably 0.3% by mass or less.
In addition, the lubricating oil composition of the present invention is excellent in low friction characteristics, and in order to reduce the adverse effect on the exhaust gas aftertreatment device as much as possible, (A) component, (B) component, (C) component and other metals are added. By optimizing the additive to be contained and its content, the sulfated ash content of the composition is preferably 1.0% by mass or less, more preferably 0.8% by mass or less, and 0.6% by mass or less. More preferably, it is particularly preferably 0.5% by mass or less. Here, the sulfated ash is JIS K 2272 5. The value measured by the method specified in “Testing method for sulfated ash” is mainly attributable to the metal-containing additive.
[0093]
The lubricating oil composition of the present invention not only has an excellent friction reducing effect, but also has an excellent anti-wear effect, long drain properties (oxidation stability, base number maintenance, etc.) and high temperature properties. Can be preferably used as a lubricating oil for internal combustion engines such as gasoline engines, marine engines, diesel engines, gas engines, etc., and is particularly suitable for internal combustion engines equipped with exhaust gas aftertreatment devices because of low sulfur and low ash content. . Among these, the valve operating mechanism can be preferably used when it is a direct hit type or a roller follower type, particularly a roller follower type. Also, low sulfur fuel, for example, gasoline, light oil or kerosene having a sulfur content of 50 mass ppm or less, more preferably 30 mass ppm or less, particularly preferably 10 mass ppm or less, or fuel having a sulfur content of 1 mass ppm or less (LPG). , Natural gas, hydrogen substantially free of sulfur, dimethyl ether, alcohol, GTL (Gas Liquid, etc.) and the like.
Further, the above-described lubricating oil that requires low friction, such as lubricating oil for driving systems such as automatic or manual transmission, grease, wet brake oil, hydraulic hydraulic oil, turbine oil, compression It can also be suitably used as a lubricating oil such as machine oil, bearing oil, and refrigerator oil.
[0094]
【Example】
The present invention will be described more specifically with reference to examples and comparative examples. However, the present invention is not limited to these examples.
[0095]
(Examples 1-4, Comparative Examples 1-5)
Lubricating oil compositions (Examples 1 to 4) of the present invention having the compositions shown in Table 1 and comparative lubricating oil compositions (Comparative Examples 1 to 5) were prepared.
The resulting composition was tested for friction characteristics using a SRV reciprocating friction tester manufactured by Optimol under the conditions of a load of 400 N, a frequency of 50 Hz, an amplitude of 1.5 mm, and an oil temperature of 80 ° C. The evaluation results are shown in Table 1.
[0096]
[Table 1]
As is clear from the results in Table 1, the lubricating oil compositions of the present invention (Examples 1 to 4) exhibit excellent low friction performance. Especially when using a metal detergent with a metal ratio of 2.3 or less (Examples 1, 2 and 4), compared with using a metal detergent with a metal ratio exceeding 2.3 (Example 3). It can be seen that a more excellent friction reducing effect is exhibited. Further, in the lubricating oil composition containing 0.05% by mass of zinc di (2-ethylhexyl) monothiophosphate in terms of phosphorus element instead of the component (A) in the composition of Example 2, the above friction characteristic test The result is 0.048, and it has been confirmed that the friction reducing effect is also excellent. On the other hand, when zinc dithiophosphate is used instead of component (A) (Comparative Examples 1, 2, 5), when an organic molybdenum complex containing no sulfur is used instead of component (B) (Comparative Examples 3, 4) ) Shows that the friction coefficient is high.
It has been confirmed that the lubricating oil composition of the present invention is particularly excellent in the friction reducing effect when the valve operating mechanism of the engine is a direct hit type or a roller follower type. In addition, since the lubricating oil composition of the present invention has no sulfuric acid generation due to decomposition of zinc dithiophosphate compared to the case of using zinc dithiophosphate, it becomes possible to suppress deterioration of the organic molybdenum compound itself, and to prevent initial friction. In addition to the reduction effect, it is excellent in its maintainability, long drain properties such as antioxidant properties and base number maintainability, and high temperature cleanliness.
[0098]
【The invention's effect】
The lubricating oil composition of the present invention exhibits extremely excellent performance in friction reduction effect, can realize low sulfur, low ash, and even low phosphorus, and is also excellent in long drain properties. . Therefore, not only as a lubricating oil for internal combustion engines, but also a lubricating oil that requires such performance, for example, lubricating oil for driving systems such as automatic or manual transmission, grease, wet brake oil, hydraulic fluid, turbine oil, It can also be suitably used as a lubricating oil such as compressor oil, bearing oil, and refrigerator oil.
Claims (8)
（Ａ）一般式（１）で表されるリン化合物の金属塩及び一般式（２）で表されるリン化合物の金属塩からなる群より選ばれる少なくとも一種の化合物をリン元素換算で０．００５〜０．５質量％、
（Ｂ）硫黄含有有機モリブデン錯体をモリブデン元素換算量で１０〜２０００質量ｐｐｍ、及び（Ｃ）金属清浄剤としてその金属比が２．３以下に調整されたアルカリ金属又はアルカリ土類金属サリシレートを金属元素換算量で０．０１〜０．１５質量％配合してなり、かつジチオリン酸亜鉛を含有しないことを特徴とする潤滑油組成物。
(A) At least one compound selected from the group consisting of a metal salt of a phosphorus compound represented by the general formula (1) and a metal salt of a phosphorus compound represented by the general formula (2) is 0.005 in terms of phosphorus element. -0.5 mass%,
(B) 10 to 2000 mass ppm of sulfur-containing organomolybdenum complex in terms of molybdenum element , and (C) an alkali metal or alkaline earth metal salicylate whose metal ratio is adjusted to 2.3 or less as a metal detergent. A lubricating oil composition comprising 0.01 to 0.15% by mass in terms of element and containing no zinc dithiophosphate .
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