JP4317089B2 - ガス中の不純物を定量する装置 - Google Patents
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Description
そこで、アンモニアガス中の微量水分濃度を、アンモニアと水分の赤外吸収が重ならない波数で測定する方法が提案されている(特許文献1)。
そこで、本発明は、不純物ガス濃度がきわめて微量であっても、不純物ガス濃度を正確に測定することのできるガス中の不純物を定量する装置を提供することを目的とする。
また本発明は、前記第一の光強度測定手段、第二の光強度測定手段、記憶手段、第三の光強度測定手段、及び濃度測定手段の各機能を実現するコンピュータを備え、前記コンピュータは、前記第1の気密性容器及び前記第2の気密性容器の外部に設置されていることが望ましい。この場合も、この場合も前記電源部と同様、コンピュータからの放熱の効率が低下するのを防ぐことができる。
図1は、不純物を取り除いた試料ガス(リファレンス)の光強度を測定するための測定系を示す図である。
同図において、試料ガスの入った試料ボンベ11は、ガスの流量を調節するマスフローコントローラ12、不純物を取り除くための不純物精製器13及び開閉バルブ14を通して、ガスセル15のガス入口INにセットされる。この経路を第一のガス導入系という。
ガスセル15は、図1に示すように、筒状の一定容積のセル室15aと、このセル室15aの両端面に設けられた光透過窓15b,cとからなっている。セル室15aには、前記ガス入口IN及びガス出口OUTが設けられ、さらにセル室15a内の圧力を測定するための圧力トランスデューサ18につながるポートが設けられている。
前記光透過窓15b,cは、例えば赤外線を透過させるサファイヤ透過窓である。
符号Gは、赤外線光源Gを示す。赤外線発生の方式は、任意のものでよく、例えばセラミックスヒータ(表面温度450℃)等が使用可能である。また、赤外線の波長を選択するための分光器あるいは干渉計Sが設けられている。なお、赤外線光源Gで発生した光を一定周期でしゃ断し通過させる回転するチョッパ(図示せず)を付加してもよい。
赤外線検出器Dの検出信号は、吸光度/濃度測定部20により解析される。この解析方法は後述する。
ガスセル15の中は、圧力トランスデューサ18により圧力測定されている。そしてこの圧力測定値が目標値になるように、前記圧力制御部19により、前記マスフローコントローラ12及び前記調整バルブ16の制御が行われる。このフィードバック制御によって、ガスセル15の中は、最終的に所望かつ一定の圧力に保たれる。この圧力を"Ps"と表記する。
図2は、検量線を作成するための、既知濃度の不純物を含む標準試料ガスを測定するための測定系を示す図である。
試料ボンベ11から試料ガスを供給する系、ガスセル15からガスを排出する系は、図1の構成と同じものを用いる。また、スペクトルの測定をする光学測定系も図1の構成と同様である。
以上の測定系において、試料ボンベ11に蓄えられた試料ガス(例えばアンモニアガス)を、不純物精製器13を通して、マスフローコントローラ12によって流量を制御しながら、ガスセル15の中に導入する。ガスセル15の温度は図1の測定時の温度と同一とする。これと同時に、不純物ボンベ21蓄えられた濃度既知の不純物ガス(例えば水蒸気)を、マスフローコントローラ22によって流量を制御しながら、ガスセル15の中に導入する。
試料ガスと不純物ガスとの合計の圧力が、(Pi+Ps)になるように、圧力制御部19により、前記マスフローコントローラ12,22及び前記調整バルブ16の制御を行う。
このようにして、ガスセル15内には、試料ガスが分圧Psで存在し、不純物ガスが分圧Piで存在することになる。
例えばアンモニアガスを試料ガスとし、不純物を水とした場合、既知の濃度の水分を含むアンモニアガスの吸収スペクトルが得られる。
図4は、両吸収スペクトルの比をとって、吸光度に変換したグラフである。縦軸は吸光度を表している。
ここで「吸光度」とは、ガスセル15内に不純物を含まない試料ガスを入れて測定したときの光検出強度R0と、ガスセル15内に不純物を含む試料ガスを入れて測定したときの光検出強度R1との比(R0/R1)の対数log(R0/R1)をいう。
吸光度/濃度測定部20は、前記図4のスペクトルを、波長に対するデータとしてメモリ20aに記憶する。
そして、このようなデータを不純物の濃度をいろいろ変えながら多数取得する。すると、波長ごとに、不純物の濃度と吸光度との関係を表す曲線が得られる。この曲線を、「検量線」という。
図5は、濃度が未知の不純物を含む試料を測定する測定系を示す図である。この測定系は、基本的には図1の測定系と変わらないが、試料ガスから不純物を取り除くための不純物精製器を取り付けていないところが、図1と違っている。したがって、ガス入口INを通して、不純物を含む試料ガスがガスセル15に導入される。不純物の濃度は未知とする。測定するときのガスセル15の温度は、図1、図2の場合と同一とし、ガスセル15内の圧力は、前述したPsになるようにする。この図5の測定系で測定した強度スペクトルは、試料ガスと不純物ガスの混合ガスの強度スペクトルになっている。
まず、図1の測定系で測定した強度スペクトルから図5の測定系で測定した強度スペクトルを割る。これにより、不純物ガス固有の吸光度スペクトルを知ることができる。
次に、この不純物ガスの吸光度スペクトルを、すでに作成してある検量線に適用して、不純物ガスの濃度を求める。
次に、前記測定系の変更例を説明する。図1、図2及び図5に示した測定系では、前記赤外線光源G、前記分光器あるいは干渉計S、前記赤外線検出器Dは、すべて室内の空気中に設置されていた。ところが、例えば水分、炭酸ガス、窒素酸化物などの赤外領域に吸収を持つ成分を測定対象とする場合、これらの成分は空気中に含まれているので、精度よく測定するためには、前記赤外線光源G、前記分光器あるいは干渉計S、前記赤外線検出器Dなどから、これらの空気中に含まれている成分を除外する必要がある。
図6は、この前記赤外線光源G、前記干渉計S、前記赤外線検出器Dなどを高気密性容器内部に設置した測定系を示す図である。
さらに、高気密性容器31の側壁には、ガスセル15に接続するためのジョイントC1が取り付けられている。ジョイントC1には、光透過窓41が装着されている。ジョイントC1と光透過窓41との接着箇所は、気密性が保たれている。したがって、ジョイントC1からの気体の漏れはなく、高気密性容器31の中の気密を保つことができる。なお、40は、ジョイントC1にガスセル15を接続するためのOリングである。
図7は、図6の測定系において、ジョイントC2とガスセル15との結合を解除して、ガスセル15を外した状態を示す図である。この状態で、ガスセル15を他のガスセルと交換することができる。ジョイントC1,C2は、前述したように、高気密性容器31,33との気密性が保たれているので、ガスセルの交換時にも、高気密性容器31,33の真空度が低下することはない。したがって、交換が済めば、すぐに測定に入ることができる。
12 マスフローコントローラ
13 不純物精製器
14 開閉バルブ
15 ガスセル
16 調整バルブ
17 バキュームジェネレータ
18 圧力トランスデューサ
19 圧力制御部
20 吸光度/濃度測定部
20a メモリ
21 不純物ボンベ
22 マスフローコントローラ
25 高圧ガスボンベ
31 高気密性容器
32 光路中のスリット
33 高気密性容器
34 集光レンズ
35 光透過窓
36 集光レンズ
37 真空コネクタ
38 真空コネクタ
40,42 Oリング
41 光透過窓
43 光透過窓
44 電源部
47 コネクタ
48 貫通孔
C1,C2,C3,C4 ジョイント
G 赤外線光源
L レーザ装置
S 分光器あるいは干渉計
D 赤外線検出器
Claims (4)
- ガス中に混入した不純物の濃度を定量する装置であって、
ガスを導入するためのセルと、
セルに光を照射する光源と、
セルを透過した光の強度を測定する検出器と、
前記セルを一定温度に保つ保温手段と、
前記セル内のガスを所定の圧力に調整する圧力調整手段と、
不純物濃度を測定したい試料ガスをセルに導入するための第一のガス導入系と、
既知の濃度の不純物を含むガスをセルに導入するための第二のガス導入系と、
第一のガス導入系に設けられた、試料ガスから不純物を除去するための不純物除去器と、
不純物除去器によって不純物を除去した前記ガスをセルに導入して、セルを透過した光強度を測定する第一の光強度測定手段と、
既知の濃度の不純物を含むガスを前記セルに導入して、セルを透過した光強度を測定する第二の光強度測定手段と、
前記第一の光強度測定手段の測定で得られた光強度から、前記第二の光強度測定手段の測定で得られた光強度を割って、不純物の吸光度を求め、この不純物の吸光度を、不純物の濃度の関数として記憶しておく記憶手段と、
濃度が未知の不純物を含むガスを前記セルに導入して、セルを透過した光強度を測定する第三の光強度測定手段と、
前記第一の光強度測定手段の測定で得られた光強度から前記第三の光強度測定手段の測定で得られた光強度を割って、不純物の吸光度を求め、この不純物の吸光度を前記記憶手段によって記憶された関数に適用して、不純物の濃度を求める濃度測定手段とを備え、
前記光源を第1の気密性容器に収納し、前記検出器を第2の気密性容器に収納した状態で測定が可能であることを特徴とするガス中の不純物定量装置。 - 前記第1の気密性容器の前記セルとのジョイント部に第1の光透過窓が設けられ、前記セルを外した状態で、前記第1の気密性容器の気密性を保つことができ、
前記第2の気密性容器の前記セルとのジョイント部に第2の光透過窓が設けられ、前記セルを外した状態で、前記第2の気密性容器の気密性を保つことができる請求項1記載のガス中の不純物定量装置。 - 前記光源又は検出器に電源を供給する電源部は、前記第1の気密性容器及び前記第2の気密性容器の外部に設置されている請求項1又は請求項2記載のガス中の不純物定量装置。
- 前記第一の光強度測定手段、第二の光強度測定手段、記憶手段、第三の光強度測定手段、及び濃度測定手段の各機能を実現するコンピュータが備えられ、
前記コンピュータは、前記第1の気密性容器及び前記第2の気密性容器の外部に設置されている請求項1から請求項3のいずれか1項に記載のガス中の不純物定量装置。
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