JP4313429B2 - 非熱可塑性デンプン繊維及びデンプン組成物並びに同一物を製造するための方法 - Google Patents
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Description
Tr=ηe(ε・,t)/ηs
ここで、伸長粘度ηeは、変形速度(ε・)及び時間(t)によって決まる。ニュートン流体については、一軸伸長トルートン比は、3の一定値を有する。本明細書のデンプン組成物のような非ニュートン流体については、伸長粘度は変形速度(ε・)及び時間(t)によって決まる。本発明の加工可能な組成物はまた、典型的には少なくとも約3のトルートン比を有することもまた見出された。トルートン比は、加工温度及び90秒-1の伸長速度で測定した場合、約5〜約1,000、具体的には約30〜約300、より具体的には約50〜約200の範囲であってよい。
(A)湿潤引張応力の見かけのピーク
次の試験は、例えばトイレットペーパーのような最終製品の、その使用中の強度特性に関する消費者の実生活での期待を反映するために−−湿らされた繊維の最初の1分間のデンプン繊維の湿潤引張応力の見かけのピークを測定するために設計されている。
・サンビーム(Sunbeam(登録商標))超音波加湿器、モデル696−12(米国、テネシー州マクミンビルのサンビーム家庭用品社(Sunbeam Household Products Co.)により製造)。加湿器は、オン/オフのスイッチを有し、室温で操作される。外径1.59cm(0.625インチ)内径0.64cm(0.25インチ)の長さ68.6cm(27インチ)のゴムホースが出力に取り付けられた。正しく動作する場合、加湿器は、1分当たり0.54〜0.66グラムの水を霧状に排出する。
初期ギャップ=0.1cm ひずみ速度=0.1秒-1
ヘンキー(Hencky)ひずみ限界=4 1秒当たりのデータ点=25
計上移動時間(post move time)=0
FSRは、本明細書に参考として組み込まれる、レオロジー誌(J.Rheology)37(6)、1993年、1081〜1102頁(タータートマージャ(Tirtaatmadja)及びスリドハル(Sridhar))により公開された、「伸長粘度の測定用長繊維伸縮装置(A Filament Stretching Device For Measurement Of Extensional Viscosity)」と題する論文の中に記載されたものと類似した設計に基づいているが、以下の変性を有する。
(B)(1)非熱可塑性デンプン繊維を製造するための方法
繊維は小規模の装置を用いて形成されたが、その略図は図1に示される。図1を参照すると、装置100は、1分当たり少なくとも12グラム(g/分)のデンプン組成物を18mm共回転二軸押出成形機102(米国、ニュージャージー州のアメリカン・ライストリッツ・エキストルーダー社(American Leistritz Extruder Co.)により製造)に準備できる定量供給機101から構成された。押出成形機の容器部分の温度は、コイルの加熱及びウォーター・ジャケット(図示せず)により制御され、水によりデンプンの構造を破壊するのに適切な温度を準備する。乾燥したデンプン粉末がホッパー113中に添加され、脱イオン水がポート114において添加された。
25グラムのスタコート(StaCote(登録商標))H44デンプン(およそ500,000g/モルの重量平均分子量を有する酸化されたワクシートウモロコシデンプン)(米国、イリノイ州ジケーターのA.E.ステーリー製造会社(A.E.Staley Manufacturing Corporation)から)、1.25グラムの無水塩化カルシウム(デンプンの5重量%)、1.66グラムのパレッツ(Parez(登録商標))490(米国、ペンシルベニア州ピッツバーグのバイエル社(Bayer Corp.)より)(デンプンの3重量%の尿素−グリオキサール樹脂)、及び45グラムの0.1Mリン酸カリウム水性緩衝液(pH=2.1)が200mlのビーカーに添加された。ビーカーを水浴中に配置し、およそ1時間沸騰させるが、その間にデンプン混合物を手動で撹拌してデンプンの構造を破壊し、ビーカー中に約25グラムの水が残るまで水の量を蒸発させた。次に混合物は約40℃の温度まで冷却された。混合物の一部分は10立方センチメートル(cc)の注射器に入れられ、そこから押し出されて繊維を成形した。繊維が約10ミクロン〜約100ミクロンの直径を有するまで、繊維を手動で延伸した。次に、繊維を周囲空気中におよそ1分間吊るして、繊維を乾燥させ、固化させた。繊維はアルミニウム皿上に設置され、対流式オーブン中で約10分間約120℃の温度で硬化された。硬化された繊維は次に、約22℃の一定温度及び約25%の一定相対湿度を有する室内に約24時間設置された。
25グラムのクリントン(Clinton(登録商標))480デンプン(およそ740,000g/モルの重量平均分子量を有する酸化デントコーンスターチ)(米国、イリノイ州ジケーターのアーチャー、ダニエルズ、ミッドランド社(Archer,Daniels,Midland Co.)から)、1.25グラムの無水塩化カルシウム(デンプンの5重量%)、1.66グラムのパレッツ(Parez(登録商標))490(デンプンの3重量%の尿素−グリオキサール樹脂)、及び45グラムの0.5重量対重量%クエン酸水溶液が200mlのビーカーに添加された。繊維は、上記の実施例1に概要を述べた手順に従って製造及び調製され、次に繊維の湿潤引張応力が、実施例1に記載された方法により測定された。結果として、3.4MPaの最大湿潤引張応力と共に、2.1MPaの平均湿潤引張応力が1.25の標準偏差により得られた。
25グラムのエチレックス(Ethylex(登録商標))2005デンプン(およそ250,000g/モルの重量平均分子量を有し、2重量対重量%のエチレンオキシドの置換を有するヒドロキシエチル化デントコーンスターチ)(A.E.ステーリー製造会社(A.E.Staley Manufacturing Corporation)から)、5.55グラムのパレッツ(Parez(登録商標))490(デンプンの10重量%の尿素−グリオキサール樹脂)、N−300ポリアクリルアミドの1.0重量対重量%溶液の2.0グラム(米国、ニュージャージー州ウエストパターソンのサイテック・インダストリーズ社(Cytec Industries,Inc.)から)、及び45グラムの0.5重量対重量%のクエン酸水溶液が200mlのビーカーに添加された。繊維は、上記の実施例1に概要を述べた手順に従って生成及び調製され、次に繊維の湿潤引張応力が、実施例1に記載された方法により測定された。結果として、0.45MPaの平均湿潤引張応力が0.28の標準偏差により得られた。
GA/GS=(15−((空測定の吸光度/試料の吸光度)x15))/2
非熱可塑性デンプン繊維は、繊維をデンプン粒子に置き換えることによる、食塩水吸収能力試験により試験することができる。本発明によると、非熱可塑性デンプン繊維は、1グラムの繊維当たり約2グラム未満、より具体的には1グラムの繊維当たり約1グラム未満、更により具体的には1グラムの繊維当たり約0.5グラム未満の食塩水の食塩水吸収能力を有することができる。
本発明の非熱可塑性デンプン組成物の剪断粘度は、キャピラリーレオメーター、モデルレオグラフ(Model Rheograph)2003(米国、サウスカロライナ州ロックヒルのゲットファート(Goettfert)USAにより製造)を用いて測定することができる。測定は、1.0mmの直径D及び30mmの長さL(即ちL/D=30)を有するキャピラリーダイを用いて行うことができる。ダイはレオメーターの容器の低い方の末端に取り付けられることができ、これは約25℃〜約90℃の範囲の試験温度(t)に保持される。試料組成物を、試験温度に予備加熱することができ、レオメーターの容器部分中に実質的に容器を充填するまで導入することができる(約60グラムの試料が用いられる)。容器は、指定された試験温度(t)に保持される。
本発明の非熱可塑性組成物の伸長粘度は、キャピラリーレオメーター、モデルレオグラフ(Model Rheograph)2003(ゲットファート(Goettfert)USAにより製造)を用いて測定することができる。測定は、15mmの初期等価直径D初期、0.75mmの最終等価直径(D最終)及び7.5mmの長さLを有する半双曲線ダイの設計を用いて行うことができる。
見かけの伸長粘度=(ΔP/伸長速度/Eh)x105、
ここで、見かけの伸長粘度、即ち剪断粘度の影響について補正されない伸長粘度はパスカル・秒(Pa・s)によるものであり、ΔPはバールによる圧力低下であり、伸長速度は、秒-1の単位によるダイを通る試料の流速であり、Ehは無次元のヘンキー(Hencky)ひずみである。ヘンキー(Hencky)ひずみは、時間又は過程に依存するひずみである。非ニュートン流体中の流体要素により経験されるひずみは、その運動学的過程に依存し、即ち次のようである
Eh=ln[(D初期/D最終)2]
見かけの伸長粘度は、90秒-1における伸長速度の関数として、指数法則の関係を用いて報告することができる。半双曲線ダイを用いた伸長粘度の測定の詳細な開示は、米国特許第5,357,784号(1994年10月25日にコリアー(Collier)に発行)に見出すことができ、この開示は伸長粘度の測定を記述する限定的目的のために、本明細書に参考として組み込まれる。
非熱可塑性デンプンの重量平均分子量(Mw)は、混床式のカラムを用いるゲル濾過クロマトグラフィー(GPC)により測定することができる。高性能液体クロマトグラフ(HPLC)の構成要素は次の通りである:
相対湿度は、乾湿球温度測定及び関連する湿度図表を用いて測定することができる。湿球温度測定は、綿の靴下を温度計の球の周囲に設置することにより行われる。次に、綿の靴下で覆われた温度計を、水温が予想された湿球の温度より高くなるまで、より具体的には約82℃(約180°F)より高くなるまで、温水中に設置する。温度計を細長化空気流中に、押出成形ノズルチップから約3ミリメートル(約1/8インチ)のところに設置する。温度は、最初に水が靴下から蒸発する時に低下する。温度は、湿球温度のところで横ばいになり、次いで靴下がその残りの水を失うと上昇し始める。横ばいの温度が湿球温度である。温度が低下しない場合は、その時は水をより高温に加熱しなければならない。乾球温度は、押出成形ノズルチップから約3mm下流のところに設置された1.6mm直径のJ型の熱電対を用いて測定される。
標準的ピトー管を用いて空気速度を測定することができる。ピトー管は、空気流の中に向けられ、関連した圧力計からの動的圧力の読みを生成する。動的圧力の読みは乾球温度の読みに加えて、標準式により空気速度を出すために用いられる。1.24mm(0.049インチ)のピトー管(米国、ニューハンプシャー州アマーストのユナイテッド・センサー社(United Sensor Company)により製造)は、手持ち式デジタル式差圧計(圧力計)に、速度測定のために接続することができる。
繊維直径は、次の手順に従って測定することができる。非熱可塑性デンプン繊維から製造されたウェブから長方形の試料が切断される。試料は顕微鏡のスライドグラスに適合する大きさに切断され、それぞれが約6.35ミリメートル(約0.25インチ)×約25.4ミリメートル(約1インチ)の大きさを有し、二枚のスライドの間にはさまれる。二枚のスライドが、結合クリップで固定され、試料を平らにする。試料及びスライドが顕微鏡台に設置され、10倍の対物レンズを配置される。オリンパス(Olympus(登録商標))BHS顕微鏡(米国、オハイオ州シンシナティのフライアー社(Fryer Company)より市販されている)を用いることができる。顕微鏡の光のコリメータレンズは、対物レンズから可能な限リ遠くに離す。スライドの写真は、例えばニコン(Nikon(登録商標))D1デジタルカメラのようなデジタルカメラに撮影することができ、得られたTIFFフォーマットファイルは、例えばニコン(Nikon(登録商標))撮影ソフトウェア(Capture Software)、バージョン1.1を用いて、コンピュータに転送することができる。TIFFファイルは、画像解析ソフトウェアパッケージ、オプティマス(Optimus(登録商標))、バージョン6.5(米国、メリーランド州シルバースプリングのメディア・サイバネティックス社(Media Cybernetics Inc.)により製造)中にロードすることができる。指定された顕微鏡及び対象について、適当な補正ファイルが選択される。オプティマス(Optimus(登録商標))ソフトウェアが用いられ、繊維の直径を手動で選択し測定する。コンピュータ画面上に示される少なくとも30本の、好ましくは絡み合っていない繊維が、オプティマス(Optimus(登録商標))において長さ測定ツールを用いて測定される。これらの繊維直径は、次に平均されて、所与の試料の平均繊維直径を出すことができる。この分析の前に、当業者は認識するように、繊維直径を得るために、適当なスケーリング及び単位により空間補正をすることができる。
Claims (7)
- 非熱可塑性デンプン繊維を製造する方法であって、前記方法が、
(a)50重量%〜75重量%の変性デンプンと、0.1重量%〜10重量%の架橋剤と、25重量%〜50重量%の水とを含み、且つ所定の加工温度及び3,000秒-1の剪断速度において1Pa・s〜80Pa・sの剪断粘度を有する非熱可塑性デンプン組成物を準備する工程と;
(b)前記非熱可塑性デンプン組成物を、それぞれがノズルチップを末端とする複数個の押出成形ノズルを通して押し出し加工することにより、複数個の初期デンプン繊維を成形する工程と、ここで、前記複数個のノズルが、多重列に配列されて、前記非熱可塑性デンプン組成物の流れの全般的方向において前記ノズルチップから細長化距離まで延在する細長化領域を形成し、その一方で好ましくは前記細長化領域中の相対湿度を50%を超えて保持し;
(c)細長化空気を空気ノズルから供給する工程と、前記細長化空気が、前記ノズルチップにおいて測定した場合に、50%を超える相対湿度を有し;
(d)前記ノズルチップにおいて30m/秒を超える速度を有する前記細長化空気により前記複数個の初期繊維を細長化することにより、20μm未満の個々の平均等価直径を有する複数個の非熱可塑性デンプン繊維を製造する工程と;
(e)架橋剤を含む非熱可塑性デンプン繊維を製造するために、前記非熱可塑性デンプン繊維を70重量%〜99重量%の濃度に脱水する工程と、ここで、前記非熱可塑性デンプン繊維が、0.2メガパスカル(MPa)を超える湿潤引張応力の見かけのピークを示し、前記非熱可塑性デンプン繊維が全体として、融点を有せず;
を含む方法。 - 前記細長化領域中の前記相対湿度を保持する前記工程が、前記細長化領域の物理的囲いを備えることを含む、請求項1に記載の方法。
- 前記細長化領域中の前記相対湿度を保持する前記工程が、好ましくは50%を超える相対湿度と前記細長化空気の前記速度に等しい速度とを有する、境界空気を供給することを含む、請求項1及び2のいずれか1項に記載の方法。
- 前記細長化空気の下流に配置された少なくとも1つの第二の細長化空気ノズルを通して、好ましくは前記第二の細長化空気ノズルの出口において30m/秒〜500m/秒の速度を有する、第二の細長化空気を供給する工程を含む、請求項1〜3のいずれか1項に記載の方法。
- 非熱可塑性デンプン組成物を準備する前記工程において、前記非熱可塑性デンプン組成物が、0.1重量%〜10重量%のアルデヒド系架橋剤を含む、請求項1に記載の方法。
- 非熱可塑性デンプン組成物を準備する前記工程において、前記非熱可塑性デンプン組成物が、酸触媒を、前記組成物のpHを1.5〜5.0の範囲に調整するのに十分な量で含む、請求項1に記載の方法。
- 前記酸触媒が、塩酸、硫酸、リン酸、クエン酸、及びこれらの任意の組み合わせからなる群から選択される、請求項6に記載の方法。
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