JP4307329B2 - Piston ring wire and piston ring - Google Patents
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Description
本発明は、内燃機関や圧縮機等に使用されるピストンリング用線材及びその製造方法並びにピストンリングに関し、特に耐摩耗性等の摺動特性向上のためにイオンプレーティング処理が施される場合に適した、耐熱へたり性に優れたピストンリング用線材及びピストンリングに関するものである。 The present invention relates to a wire for a piston ring used in an internal combustion engine, a compressor, etc., a method for manufacturing the same, and a piston ring, particularly when ion plating is performed to improve sliding characteristics such as wear resistance. The present invention relates to a piston ring wire and a piston ring which are suitable and have excellent heat resistance.
内燃機関等に使用されるピストンリング用材料は、以前は鋳鉄が主流であったが、内燃機関の高出力化、高回転化のために鋳鉄に比べ高強度が得られるＳｉ−Ｃｒ鋼やマルテンサイト系ステンレス鋼などが用いられるようになった。しかし、それらのピストンリング用材料は、耐摩耗性や耐焼付性などが十分ではないため、外周面に表面処理を施して用いられている。通常、Ｓｉ−Ｃｒ鋼には硬質Ｃｒメッキ、マルテンサイト系ステンレス鋼には窒化処理が施されており、さらに摺動特性の要求される内燃機関には、外周面にイオンプレーティングによる硬質セラミックコーティング（窒化クロム等）を施したピストンリングが用いられるようになった。 Previously, the main material for piston rings used in internal combustion engines was cast iron, but Si-Cr steel and martensite, which can provide higher strength than cast iron for higher output and higher rotation of internal combustion engines. Site-based stainless steel has come to be used. However, since these piston ring materials are not sufficient in wear resistance, seizure resistance, and the like, the outer peripheral surface is subjected to surface treatment. Normally, Si-Cr steel is hard Cr plated, martensitic stainless steel is nitrided, and for internal combustion engines that require sliding properties, the outer peripheral surface is hard ceramic coated by ion plating. Piston rings to which (chromium nitride or the like) has been applied have come to be used.
イオンプレーティング処理中においては、素材が２００〜６００℃に加熱される。そして、高温でコーティングするほど密着性や生産性がよいため、できるだけ高温でコーティングするのが好ましい。ところが、高温強度や焼き戻し軟化抵抗の低い鋼材はイオンプレーティング処理により軟化が生じて熱へたりを起こすため、所定の張力を有するピストンリングが得られないという問題がある。 During the ion plating process, the material is heated to 200 to 600 ° C. And since it is so that adhesiveness and productivity are so good that it coats at high temperature, it is preferable to coat as high temperature as possible. However, steel materials with low high-temperature strength and temper softening resistance are softened by the ion plating process and cause heat settling, so that a piston ring having a predetermined tension cannot be obtained.
そこで、イオンプレーティング処理をした際に問題となる熱へたりを改善するためのピストンリングが特許文献１に提案されている。特許文献１は、ピストンリングの組成として、耐熱性向上に効果があるＭｏやＣｒを適量添加し、炭化物生成によってＭｏとＣｒの耐熱性向上効果が小さくなることを防ぐため、Ｃの添加量を従来のピストンリング用マルテンサイト系ステンレス鋼に比べて低減し、０．３５〜０．４５％としたことを特徴としている。
Therefore,
また、特許文献２には、上記熱へたり性を改善する鋼として、Ｃ−Ｓｉ−Ｍｎ−Ｃｒ−Ｍｏ−Ｖ系の組成を有するピストンリング用鋼が提案されている。
しかしながら、特許文献１に開示された発明は、熱へたり性を改善するために、耐熱性向上元素であるＭｏとＣｒの炭化物の生成を抑えるために、Ｃ量を他のピストンリング用マルテンサイト系ステンレス鋼に比べて低減している。そのため当然の結果として、鋼中の炭化物が少なく、窒化処理後の耐摩耗性が十分とは言えないという問題がある。
However, in the invention disclosed in
また、一般に、イオンプレーティング処理すると、処理中に温度が最高６００℃程度まで上昇し、素材の軟化が進行するので、それが熱へたりとなって現れる。そこで、熱へたり性の評価は、イオンプレーティング処理時に上昇する最高温度に匹敵する６００℃の温度に１時間保持することによって素材の硬さがどの程度変化するかを測定することにより行われている。加熱に伴う硬度の変化量が少ないほど、耐熱へたり性に優れていると言える。通常は加熱により硬度は低下することが多いので、６００℃に加熱した後の硬度が大きいほど耐熱へたり性は優れていると判断することができる。ところが、特許文献２に開示された鋼で製造されたピストンリングは、６００℃×１時間熱処理後の硬さ（ＨＶ）が４０１〜４３９程度であって、十分な硬さを有しているとは言えず、耐熱へたり性に関して満足できるレベルではない。というのは、内燃機関用ピストンリングが充分に実用に耐えるには、ビッカース硬さで約５００以上であることが好ましいので、特許文献２に開示された鋼からなるピストンリングの硬さレベルは充分に実用的とは言えない。 In general, when the ion plating process is performed, the temperature rises to about 600 ° C. during the process, and the softening of the material proceeds, which appears as a heat sink. Therefore, evaluation of heat settling is performed by measuring how much the hardness of the material changes by holding at a temperature of 600 ° C., which is comparable to the maximum temperature rising during the ion plating process, for 1 hour. ing. It can be said that the smaller the amount of change in hardness due to heating, the better the heat resistance. Usually, since the hardness often decreases due to heating, it can be determined that the higher the hardness after heating to 600 ° C., the better the heat sagability. However, the piston ring manufactured with the steel disclosed in Patent Document 2 has a hardness (HV) after heat treatment at 600 ° C. × 1 hour of about 401 to 439 and has sufficient hardness. It cannot be said, and it is not a satisfactory level with respect to heat resistance. This is because it is preferable that the piston ring for an internal combustion engine has a Vickers hardness of about 500 or more in order to sufficiently withstand practical use. It is not practical.
本発明は、従来の技術の有するこのような問題点に鑑みてなされたものであって、その目的は、十分な強度および硬度を有するとともに、イオンプレーティング処理時の耐熱へたり性を大幅に改善したピストンリング用線材を提供することにある。また、本発明の目的は、そのような線材を用いたピストンリングを提供することにある。 The present invention has been made in view of such problems of the prior art, and its purpose is to have sufficient strength and hardness, and greatly improve the heat sag during ion plating treatment. The object is to provide an improved wire for a piston ring. Moreover, the objective of this invention is providing the piston ring using such a wire .
上記目的を達成するために、本発明のピストンリング用線材は、Ｃが０．１０重量％以下、Ｓｉが０．５０重量％以下、Ｍｎが５．００〜７．００重量％、Ｐが０．０４５重量％以下、Ｓが０．０１０重量％以下、Ｎｉが９．００〜１１．００重量％、Ｃｒが２１．００〜２５．００重量％、Ｎが０．４０〜０．５５重量％、Ｍｏが１．７５〜２．２５重量％、Ｃｕが０．７５重量％以下、残部がＦｅおよび不可避的不純物からなる組成を有することを特徴としている。 In order to achieve the above object, the piston ring wire of the present invention has C of 0.10% by weight or less, Si of 0.50% by weight or less, Mn of 5.00 to 7.00% by weight, and P of 0. 0.045% by weight or less, S is 0.010% by weight or less, Ni is 9.00 to 11.00% by weight, Cr is 21.00 to 25.00% by weight, and N is 0.40 to 0.55% by weight. , Mo is 1.75 to 2.25 wt%, Cu is 0.75 wt% or less, and the balance is composed of Fe and inevitable impurities.
本発明では通常より多量の窒素が添加されているので、窒化物（例えば、Ｃｒの窒化物など）による析出硬化や固溶窒素による歪み時効などにより強度が向上する。 In the present invention, since a larger amount of nitrogen is added than usual, the strength is improved by precipitation hardening with nitride (for example, Cr nitride) or strain aging with solid solution nitrogen.
すなわち、この組成の材料を固溶化熱処理すると、Ｆｅマトリックス中の溶質元素が過飽和に固溶した状態になる。次ぎに、冷間加工後に適当な温度で析出硬化熱処理を行うと、析出物が生成する。析出物はマトリックス中に微細に分散するほど、強度は向上する。析出物を微細に分散させる方法は析出サイトを増やすことであるが、冷間加工により格子欠陥を増やすと、この欠陥は析出サイトになりうる。本発明では通常より多量の窒素が添加されているので、冷間加工を行った後、析出硬化熱処理を施すことにより、結晶粒界と粒内に微細な窒化物（例えば、Ｎと結合力の強いＣｒの窒化物など）が多数析出するものと考えられる。この窒化物による析出硬化と固溶窒素による歪み時効などにより、大幅に強度が向上する。その結果、耐熱へたり性が格段に向上するのである。 That is, when a material having this composition is subjected to a solution heat treatment, the solute element in the Fe matrix is in a supersaturated solid solution state. Next, when a precipitation hardening heat treatment is performed at an appropriate temperature after cold working, precipitates are generated. As the precipitate is finely dispersed in the matrix, the strength is improved. The method of finely dispersing precipitates is to increase the number of precipitation sites. However, when lattice defects are increased by cold working, the defects can become precipitation sites. In the present invention, since a larger amount of nitrogen is added than usual, after performing cold working, a precipitation hardening heat treatment is performed, so that fine nitrides (for example, N and bonding force of N and bonding strength) are formed in the grain boundaries and grains. It is considered that a large number of strong Cr nitrides, etc. are precipitated. The strength is greatly improved by precipitation hardening by nitride and strain aging by solute nitrogen. As a result, the heat settling property is remarkably improved.
本発明のピストンリング用線材及びピストンリングは上記のようにして大幅に強度が向上するので、イオンプレーティング処理時に高温に曝されても、硬度が低下することはなく、耐熱へたり性は大幅に改善される。 Since the strength of the piston ring wire and piston ring of the present invention is greatly improved as described above, the hardness does not decrease even when exposed to high temperatures during the ion plating process, and the heat sagability is greatly improved. To be improved.
本発明のピストンリング用線材を構成する各元素の数値限定理由は下記のとおりである。 The reasons for limiting the numerical value of each element constituting the piston ring wire of the present invention are as follows.
(1) Ｃは、０.１０重量％以下とする。 (1) C is 0.10% by weight or less.
Ｃは、侵入型の固溶元素であり、強度の向上に寄与するとともに、後述のＣｒやＭｏと結合して炭化物を生成し、耐熱性を向上させる作用がある。このような効果を得ようとする場合、０.００１重量％以上の添加が好ましい。さらに好ましくは、０.００５重量％以上とする。他方、多量に添加するとＮの固溶量を低下させるばかりでなく、粗大な一次炭化物を生成し、固溶化熱処理後の冷間加工性を低下させるとともに、冷間加工および析出硬化熱処理後の疲労強度を低下させる。従って、その上限値は０.１０重量％とし、好ましくは０.０５重量％以下とする。 C is an interstitial solid solution element that contributes to the improvement of strength and has the effect of improving the heat resistance by combining with Cr and Mo described later to produce carbides. In order to obtain such an effect, addition of 0.001% by weight or more is preferable. More preferably, it is 0.005% by weight or more. On the other hand, adding a large amount not only reduces the solid solution amount of N, but also produces coarse primary carbides, reduces cold workability after solution heat treatment, and fatigue after cold work and precipitation hardening heat treatment. Reduce strength. Therefore, the upper limit is 0.10% by weight, preferably 0.05% by weight or less.
(2) Ｓｉは、０.５０重量％以下とする。 (2) Si is 0.50% by weight or less.
Ｓｉは、鋼の溶製時において脱酸剤として添加される元素である。このような効果を得ようとする場合、０.０１重量％以上の添加が好ましい。さらに好ましくは、０.０５重量％以上とする。他方、多量に添加すると冷間加工性を低下させるばかりでなく、靱延性を著しく低下させてしまうとともに、熱間加工性に有害となる。従って、その上限値は０.５０重量％とし、好ましくは、０.４０重量％以下とする。 Si is an element added as a deoxidizer during the melting of steel. In order to obtain such an effect, addition of 0.01% by weight or more is preferable. More preferably, it is 0.05 weight% or more. On the other hand, when added in a large amount, not only the cold workability is lowered, but also the toughness and ductility are remarkably lowered and it is harmful to the hot workability. Therefore, the upper limit is 0.50% by weight, preferably 0.40% by weight or less.
(3) Ｍｎは、５.００〜７.００重量％とする。 (3) Mn is 5.00 to 7.00% by weight.
Ｍｎは、オーステナイト生成元素であり、且つ窒素の固溶量を著しく増加させる元素であるため、強度向上に寄与する重要な元素である。さらに、鋼の溶製時の脱酸および脱硫元素としても有効である。このような効果を得ようとする場合、５.００重量％以上の添加が必要である。好ましくは５.５０重量％以上とする。他方、多量に添加すると熱間加工性を低下させるばかりでなく、耐食性を劣化させる。従って、その上限値は７.００重量％とし、好ましくは、６.５０重量％以下とする。 Mn is an austenite-forming element and an element that remarkably increases the solid solution amount of nitrogen, and thus is an important element contributing to strength improvement. Furthermore, it is also effective as a deoxidizing and desulfurizing element when melting steel. In order to obtain such an effect, it is necessary to add 5.00% by weight or more. Preferably it is 5.50% by weight or more. On the other hand, adding a large amount not only lowers hot workability but also degrades corrosion resistance. Therefore, the upper limit is 7.00% by weight, preferably 6.50% by weight or less.
(4) Ｐは、０.０４５重量％以下とする。 (4) P is 0.045% by weight or less.
Ｐは、耐衝撃性を低下させるので低いほど好ましく、その上限値は０.０４５重量％とする。なお、必要以上の低減はコストの上昇を招く。 P is preferably as low as possible since it lowers impact resistance, and its upper limit is set to 0.045% by weight. Note that a reduction more than necessary causes an increase in cost.
(5) Ｓは、０.０１０重量％以下とする。 (5) S is not more than 0.010% by weight.
Ｓは、耐食性や冷間加工性や熱間加工性を低下させるので、低いほど好ましく、その上限値は０.０１０重量％とする。なお、必要以上の低減はコストの上昇を招く。 S lowers corrosion resistance, cold workability, and hot workability, so it is preferably as low as possible, and its upper limit is set to 0.010% by weight. Note that a reduction more than necessary causes an increase in cost.
(6) Ｎｉは、９.００〜１１.００重量％とする。 (6) Ni is 9.00 to 11.00% by weight.
Ｎｉは、オーステナイト相の安定化に寄与するとともに、高温強度の向上に寄与する。このような効果を得るためには、９.００重量％以上の添加が必要である。好ましくは、９.２０重量％以上とする。他方、多量に添加するとコストの上昇を招くばかりでなく、固溶窒素量を低下させ、これと同時にＣｒ窒化物の固溶温度を上昇させるために固溶化処理時の未固溶Ｃｒ窒化物を増大させるので、高温強度や冷間加工性や靱性を著しく低下させる。従って、その上限値は１１.００重量％とし、好ましくは、１０.８０重量％以下とする。 Ni contributes to stabilization of the austenite phase and to improvement of high temperature strength. In order to obtain such an effect, it is necessary to add 9.00% by weight or more. Preferably, the content is 9.20% by weight or more. On the other hand, adding a large amount not only causes an increase in cost, but also reduces the amount of solid solution nitrogen, and at the same time, increases the solid solution temperature of Cr nitride, so that undissolved Cr nitride at the time of solution treatment is added. Since it increases, high temperature strength, cold workability, and toughness are significantly reduced. Therefore, the upper limit is 11.00% by weight, preferably 10.80% by weight or less.
(7) Ｃｒは、２１.００〜２５.００重量％とする。 (7) Cr is 21.0 to 25.00% by weight.
Ｃｒは、Ｎ固溶量を著しく増大させ、強度の向上に寄与する。また、耐食性や耐酸化性の向上に寄与するとともに、冷間加工後の析出硬化熱処理によりＣおよびＮと結合して高温強度の向上や疲労強度の向上に大きく寄与する。このような効果を得るには、２１.００重量％以上の添加が必要である。好ましくは、２２.００重量％以上する。他方、多量に添加すると、フェライト生成元素であるため、オーステナイト相が不安定となるばかりでなく、靱延性の低下を招くσ相の析出を促進させる。従って、その上限値は２５.００重量％とし、好ましくは、２４.００重量％以下とする。 Cr significantly increases the amount of N solid solution and contributes to improvement in strength. Moreover, it contributes to the improvement of corrosion resistance and oxidation resistance, and contributes greatly to the improvement of high temperature strength and fatigue strength by combining with C and N by precipitation hardening heat treatment after cold working. In order to obtain such an effect, it is necessary to add 21.00% by weight or more. Preferably, it is 22.00% by weight or more. On the other hand, when added in a large amount, since it is a ferrite-forming element, not only the austenite phase becomes unstable, but also the precipitation of the σ phase that causes a decrease in toughness is promoted. Therefore, the upper limit is set to 25.00% by weight, and preferably 24.00% by weight or less.
(8) Ｎは、０.４０〜０.５５重量％とする。 (8) N is 0.40 to 0.55% by weight.
Ｎは、侵入型の固溶元素であり、強度の向上やオーステナイト相の安定化や耐食性の向上や、さらには冷間加工後の析出硬化熱処理による高温強度の向上に有効な重要な元素である。このような効果を得るためには、０.４０重量％以上の添加が必要である。好ましくは０.４２重量％以上とする。他方、多量に添加すると窒素ブローの生成を誘発する。また、固溶化処理時に未固溶Ｃｒ窒化物の鋼中への残存により、冷間加工性や靭延性を著しく低下させる。従って、その上限値は０.５５重量％とする。 N is an interstitial solid solution element and is an important element effective for improving strength, stabilizing austenite phase, improving corrosion resistance, and further improving high-temperature strength by precipitation hardening heat treatment after cold working. . In order to obtain such an effect, addition of 0.40% by weight or more is necessary. Preferably it is 0.42 weight% or more. On the other hand, the addition of a large amount induces the formation of nitrogen blow. In addition, cold workability and toughness are significantly reduced due to the remaining of the insoluble Cr nitride in the steel during the solution treatment. Therefore, the upper limit is 0.55% by weight.
(9) Ｍｏは、１.７５〜２.２５重量％とする。 (9) Mo is 1.75 to 2.25% by weight.
Ｍｏは、窒素の固溶量を増加させるとともに耐食性の向上に寄与する元素であり、さらに固溶強化元素として、高温強度を向上させる。また、Ｃｒと同様にＣと結合して炭化物を形成し、耐熱性を向上させる。このような効果を得るためには、１.７５重量％以上の添加が必要である。好ましくは、１.８５重量％以上とする。他方、多量に添加すると粗大な一次炭化物の生成により、冷間加工性や靭延性を著しく低下させる。また、耐酸化性を劣化させ、熱間加工時に有害となる。従って、その上限値は２.２５重量％とし、好ましくは、２.１５重量％以下とする。 Mo is an element that increases the solid solution amount of nitrogen and contributes to the improvement of corrosion resistance, and further improves the high-temperature strength as a solid solution strengthening element. In addition, similarly to Cr, it combines with C to form a carbide, and improves heat resistance. In order to obtain such an effect, it is necessary to add 1.75% by weight or more. Preferably, it is 1.85% by weight or more. On the other hand, if added in a large amount, cold workability and toughness are remarkably reduced due to the formation of coarse primary carbides. It also degrades oxidation resistance and is harmful during hot working. Therefore, the upper limit value is 2.25% by weight, preferably 2.15% by weight or less.
(10) Ｃｕは、０.７５重量％以下とする。 (10) Cu is 0.75 wt% or less.
Ｃｕは、オーステナイト生成元素であり、オーステナイト相の安定化に寄与するとともに耐食性の向上に寄与する。また、冷間加工時の靭性の向上にも寄与する。このような効果を得るためには、０.０１重量％以上の添加が好ましい。さらに好ましくは０.０２重量％以上とする。他方、多量に添加すると固溶窒素量を低下させるばかりでなく、熱間加工性を劣化させる。また、Ｃｒ窒化物の固溶温度を上昇させるため、固溶化処理時に未固溶Ｃｒ窒化物が鋼中に残存し、高温強度や冷間加工性や靱延性を著しく低下させる。従って、その上限値は０.７５重量とし、好ましくは、０.６５重量％以下とする。 Cu is an austenite-forming element and contributes to the stabilization of the austenite phase and to the improvement of corrosion resistance. It also contributes to improved toughness during cold working. In order to obtain such an effect, addition of 0.01% by weight or more is preferable. More preferably, the content is 0.02% by weight or more. On the other hand, adding a large amount not only reduces the amount of dissolved nitrogen but also degrades hot workability. Further, since the solid solution temperature of Cr nitride is increased, undissolved Cr nitride remains in the steel during the solution treatment, and the high temperature strength, cold workability and toughness are significantly reduced. Therefore, the upper limit is 0.75 weight, preferably 0.65 weight% or less.
その他、Ａｌは脱酸元素として有効であるが、Ｎの最大固溶を特徴としているため、過添加はＡｌＮの生成により高温強度と靱延性を著しく低下させるので、０.０３重量％以下とするのが好ましい。 In addition, although Al is effective as a deoxidizing element, it is characterized by the maximum solid solution of N. Therefore, excessive addition significantly reduces the high-temperature strength and toughness due to the formation of AlN. Is preferred.
また、固溶強化元素として、Ｗを１.０重量％以下、Ｃｏを１.０重量％以下含有することもできる。 Further, as a solid solution strengthening element, W may be contained at 1.0% by weight or less and Co may be contained at 1.0% by weight or less.
また、ＣやＮと結合して高温強度の向上あるいは結晶粒微細化のため、ＴｉやＮｂやＶを０.５０重量％以下含有することもできる。 In addition, Ti, Nb, or V can be contained in an amount of 0.50% by weight or less in order to combine with C or N to improve high-temperature strength or refine crystal grains.
また、高温強度の向上あるいは粒界強度の向上のため、Ｂを０.０１０重量％以下、Ｚｒを０.１０重量％以下含有することもできる。 Further, in order to improve the high-temperature strength or the grain boundary strength, B may be contained in an amount of 0.010% by weight or less and Zr in an amount of 0.10% by weight or less.
さらに、熱間加工性を向上させるため、ＭｇやＣａを０.０１０重量％以下含有することもできる。 Furthermore, in order to improve the hot workability, Mg or Ca may be contained in an amount of 0.010% by weight or less.
本発明では通常より多量の窒素が添加されているので、以下に説明するように、窒化物（Ｃｒの窒化物など）による析出硬化や固溶窒素による歪み時効などにより強度が向上する。 In the present invention, since a larger amount of nitrogen is added than usual, the strength is improved by precipitation hardening with nitride (such as Cr nitride) or strain aging with solute nitrogen, as will be described below.
すなわち、上記組成の材料を固溶化熱処理すると、Ｆｅマトリックス中の溶質元素が過飽和に固溶した状態になる。この固溶化熱処理温度は溶解度曲線以上の温度で完全に固溶させる温度であればよく、特に限定されないが、１０００〜１２００℃の温度で所定時間（約３０分程度）保持し、次いで、水冷することができる。 That is, when the material having the above composition is subjected to a solution heat treatment, the solute element in the Fe matrix is in a supersaturated solid solution state. The solution heat treatment temperature is not particularly limited as long as the solution is completely dissolved at a temperature equal to or higher than the solubility curve, and is maintained at a temperature of 1000 to 1200 ° C. for a predetermined time (about 30 minutes), and then water-cooled. be able to.
次ぎに、冷間加工後に適当な温度で析出硬化熱処理を行うと、析出物が生成する。析出物はマトリックス中に微細に分散するほど、強度は向上する。析出物を微細に分散させる方法は析出サイトを増やすことであるが、冷間加工により格子欠陥を増やすと、この欠陥は析出サイトになりうる。本発明では通常より多量の窒素が添加されているので、冷間加工を行った後、析出硬化熱処理を施すことにより、結晶粒界と粒内に微細な窒化物（例えば、Ｎと結合力の強いＣｒの窒化物など）が多数析出するものと考えられる。この窒化物による析出硬化と固溶窒素による歪み時効などにより、強度が大幅に向上するので、耐熱へたり性が格段に向上する。析出硬化熱処理としては、５００〜６７５℃で１０〜３０分間保持する熱処理プロセスが好ましい。５００℃未満および／または１０分未満の熱処理では析出硬化不足であり、６７５℃超および／または３０分を超える熱処理を行うと強度が低下するので好ましくない。 Next, when a precipitation hardening heat treatment is performed at an appropriate temperature after cold working, precipitates are generated. As the precipitate is finely dispersed in the matrix, the strength is improved. The method of finely dispersing precipitates is to increase the number of precipitation sites. However, when lattice defects are increased by cold working, the defects can become precipitation sites. In the present invention, since a larger amount of nitrogen is added than usual, after performing cold working, a precipitation hardening heat treatment is performed, so that fine nitrides (for example, N and bonding force of N and bonding strength) are formed in the grain boundaries and grains. It is considered that a large number of strong Cr nitrides, etc. are precipitated. The strength is greatly improved by the precipitation hardening by the nitride and the strain aging by the solute nitrogen, so that the heat settling property is remarkably improved. As precipitation hardening heat processing, the heat processing process hold | maintained for 10 to 30 minutes at 500-675 degreeC is preferable. A heat treatment of less than 500 ° C. and / or less than 10 minutes is insufficient for precipitation hardening, and a heat treatment exceeding 675 ° C. and / or more than 30 minutes is not preferable because the strength decreases.
以下に本発明の実施例を製造工程順に説明するが、本発明は下記実施例に限定されるものでなく、本発明の技術的範囲を逸脱しない範囲において適宜変更と修正が可能である。 Examples of the present invention will be described below in the order of production steps, but the present invention is not limited to the following examples, and can be appropriately changed and modified without departing from the technical scope of the present invention.
（１）溶解と固溶化熱処理
以下の表１に示すような組成（重量％）の材料を溶解し、熱間鍛造後、熱間圧延を行い、線径５．２mmに圧延した。
(1) Dissolution and Solution Heat Treatment A material having a composition (% by weight) as shown in Table 1 below was melted, hot forged, hot rolled, and rolled to a wire diameter of 5.2 mm.
次ぎに、上記材料を１０５０℃で１０分保持後（水素ガス雰囲気）水冷し、次いで、線径２．０mmの線材に伸線した。 Next, the material was held at 1050 ° C. for 10 minutes (hydrogen gas atmosphere), then cooled with water, and then drawn into a wire having a wire diameter of 2.0 mm.
（２）矩形断面の圧延
上記線材を、幅が２.３mmで高さが１.０mmの矩形断面に圧延した（断面減少率７３％）。
(2) Rolling of rectangular cross section The wire was rolled into a rectangular cross section having a width of 2.3 mm and a height of 1.0 mm (cross-sectional reduction rate of 73%).
（３）熱処理条件と機械的特性値
上記の矩形断面圧延材を以下の各熱処理に供した。
(a) 矩形断面圧延材を５５０〜８００℃の範囲の温度に昇温して、各温度で１０分間保持し、その後室温まで冷却した（水素ガス雰囲気）。
(3) Heat treatment conditions and mechanical property values The above-described rectangular cross-section rolled material was subjected to the following heat treatments.
(a) The rolled rectangular section material was heated to a temperature in the range of 550 to 800 ° C., held at each temperature for 10 minutes, and then cooled to room temperature (hydrogen gas atmosphere).
このときの熱処理温度と引張強さの関係を図１に示し、熱処理温度と表層硬度（ＨＶ１０）の関係を図２に示し、熱処理温度と断面硬度（ＨＶ０.５）の関係を図３に示す。 The relationship between the heat treatment temperature and the tensile strength at this time is shown in FIG. 1, the relationship between the heat treatment temperature and the surface layer hardness (HV10) is shown in FIG. 2, and the relationship between the heat treatment temperature and the cross-sectional hardness (HV0.5) is shown in FIG. .
また、図１〜図３に示した各点の実際の引張強さと表層硬度と断面硬度の数値を表２に示す。なお、表層硬度とは、矩形断面材料の長手方向の５箇所において、表面（図４の符号×参照、隣接する×印の長手方向の間隔は２cm）での硬度を測定した平均値をいい、断面硬度とは、矩形断面材料の長手方向の５箇所において、表面および中心部（５箇所、図５の符号×参照）での硬度を測定した平均値をいう。 In addition, Table 2 shows the actual tensile strength, surface layer hardness, and cross-sectional hardness values of the points shown in FIGS. In addition, surface layer hardness means the average value which measured the hardness in the surface (the code | symbol x reference of FIG. 4, the space | interval of the longitudinal direction of an adjacent x mark is 2 cm) in five places of the longitudinal direction of a rectangular cross-section material, Cross-sectional hardness means the average value which measured the hardness in the surface and center part (5 places, the code | symbol x reference of FIG. 5) in five places of the longitudinal direction of a rectangular cross-section material.
図１〜図３および表２に明らかなとおり、５００〜６７５℃で１０分間保持する熱処理を行うことにより、ビッカース硬さ（ＨＶ０.５およびＨＶ１０）として５００ＨＶ以上、引張強さとして１８００ＭＰａ以上の超高硬度且つ超高強度の材料が得られることが分かる。
(b) 矩形断面圧延材を次に説明する各種温度に昇温保持し、その後室温まで冷却した（水素ガス雰囲気）。
As is apparent from FIGS. 1 to 3 and Table 2, by performing a heat treatment held at 500 to 675 ° C. for 10 minutes, the Vickers hardness (HV 0.5 and HV 10) is 500 HV or more and the tensile strength is more than 1800 MPa or more. It can be seen that a material with high hardness and ultra-high strength can be obtained.
(b) The rolled material having a rectangular cross section was heated to various temperatures described below and then cooled to room temperature (hydrogen gas atmosphere).
熱処理Ａ＝５５０℃に昇温して１０分間保持後に６７５℃に昇温して１０分間保持
熱処理Ｂ＝５５０℃に昇温して５分間保持後に６７５℃に昇温して５分間保持
熱処理Ｃ＝６５０℃に昇温して２０分間保持
熱処理Ｄ＝６７５℃に昇温して１０分間保持後に５５０℃に降温して１０分間保持
熱処理Ｅ＝６７５℃に昇温して５分間保持後に５５０℃に降温して５分間保持
熱処理Ｆ＝５５０℃に昇温して１０分間保持後に８００℃に昇温して５分間保持
熱処理Ｇ＝５５０℃に昇温して１０分間保持後に８００℃に昇温して１０分間保持
以上の各熱処理後の引張強さと表層硬度と断面硬度の数値を表３に示す。
Heat treatment A = raised to 550 ° C and held for 10 minutes, then raised to 675 ° C and held for 10 minutes Heat treatment B = raised to 550 ° C and held for 5 minutes, then raised to 675 ° C and held for 5 minutes Heat treatment C = Temperature rise to 650 ° C. and hold for 20 minutes Heat treatment D = Temperature rise to 675 ° C., hold for 10 minutes, then drop to 550 ° C. and hold for 10 minutes Heat treatment E = Temperature rise to 675 ° C. and hold for 5 minutes, then 550 ° C. The temperature is lowered to 5 minutes and the heat treatment is heated to F = 550 ° C., held for 10 minutes, then heated to 800 ° C. and held for 5 minutes. The heat treatment G is raised to 550 ° C. and held for 10 minutes, and then heated to 800 ° C. And held for 10 minutes Table 3 shows the values of tensile strength, surface layer hardness, and cross-sectional hardness after each of the above heat treatments.
表３に明らかなとおり、熱処理Ａ、Ｂ、Ｃ、ＤまたはＥを行うことにより、ビッカース硬さとして５００ＨＶ以上、引張強さとして１８００ＭＰａ以上の超高硬度且つ超高強度の材料が得られることが分かる。
(c) ６００℃×１時間加熱前後の硬度変化
上記矩形断面圧延材を表５に示すような条件で熱処理した後に外径７０mmとなるようにコイリングし、コイリング後、図６に示すようなピストンリング１の形状に切断し、次いで、６００℃に昇温して１時間保持後に室温まで冷却したときの（大気中雰囲気）、６００℃×１時間熱処理前後の断面硬度変化を表５に示す。
As is apparent from Table 3, by performing heat treatment A, B, C, D or E, a material having an ultra-high hardness and an ultra-high strength having a Vickers hardness of 500 HV or more and a tensile strength of 1800 MPa or more can be obtained. I understand.
(c) Change in hardness before and after heating at 600 ° C. for 1 hour The above-mentioned rolled material having a rectangular cross section was heat-treated under the conditions shown in Table 5 and coiled to an outer diameter of 70 mm, and after coiling, a piston as shown in FIG. Table 5 shows the change in cross-sectional hardness before and after heat treatment at 600 ° C. × 1 hour when the
なお、比較のために、表４に示す組成（重量％）の材料についても、同上工程で矩形断面圧延材を得、表５に示すような条件で熱処理した後に外径７０mmとなるようにコイリングし、コイリング後、図６に示すようなピストンリング１の形状に切断し、次いで、６００℃に昇温して１時間保持後に室温まで冷却したときの（大気中雰囲気）、６００℃×１時間熱処理前後の断面硬度変化も表５に示す。
For comparison, the material having the composition (% by weight) shown in Table 4 was also coiled so that a rolled material having a rectangular cross-section was obtained in the same process and heat treated under the conditions shown in Table 5 to an outer diameter of 70 mm. Then, after coiling, it is cut into the shape of the
表５に明らかなように、本発明のピストンリングは、６００℃に昇温して１時間保持しても、加熱前に比べてほとんど硬度が変化せず、６００℃の加熱による硬度変化量が無視しうる程度に小さいことが分かる。また、６００℃×１時間熱処理後の硬度の最低値が、ビッカース硬さＨＶ（０.５） として４９５ＨＶであって、極めて高い硬度を備えていることが分かる。なお、イオンプレーティング処理中に素材の温度は最高６００℃程度まで上昇することがあるので、熱へたり性の簡易的な評価は、６００℃の温度に１時間保持することによって素材の硬さがどの程度変化するかを測定することにより行われているが、実際のイオンプレーティング処理中の加熱条件は、５５０℃で４時間という、さらに過酷な条件で行われることが多い。そこで、表５の実施例１、２、３において、６００℃×１時間の熱処理の後にさらに５５０℃×４時間の熱処理を行うと、実施例１、実施例２、実施例３のそれぞれの断面硬度（ＨＶ０．５）は５１４ＨＶ、４９７ＨＶ、４９６ＨＶであって、５５０℃×４時間の熱処理を行っても硬度変化量は無視しうる程度であることが分かった。 As is apparent from Table 5, the piston ring of the present invention hardly changes in hardness compared to before heating even when heated to 600 ° C. and held for 1 hour, and the amount of change in hardness due to heating at 600 ° C. It turns out to be small enough to be ignored. Moreover, the minimum value of the hardness after heat treatment at 600 ° C. × 1 hour is 495 HV as Vickers hardness HV (0.5), which shows that the hardness is extremely high. In addition, since the temperature of the material may rise up to about 600 ° C. during the ion plating process, a simple evaluation of heat settling is performed by holding the material at a temperature of 600 ° C. for 1 hour. However, the actual heating conditions during the ion plating process are often performed under more severe conditions of 550 ° C. for 4 hours. Therefore, in Examples 1, 2, and 3 of Table 5, when heat treatment at 550 ° C. × 4 hours is further performed after heat treatment at 600 ° C. × 1 hour, the cross sections of Example 1, Example 2, and Example 3, respectively. The hardness (HV0.5) was 514HV, 497HV, 496HV, and it was found that the amount of change in hardness was negligible even after heat treatment at 550 ° C x 4 hours.
しかし、Ｃを主たる強度向上寄与元素とする比較例１〜３のピストンリングは、６００℃×１時間の熱処理により大幅に硬度が低下しており、６００℃に加熱する前の硬度も十分に高いとは言えない。 However, the piston rings of Comparative Examples 1 to 3 having C as the main strength-improving contributing element are significantly reduced in hardness by heat treatment at 600 ° C. × 1 hour, and the hardness before heating to 600 ° C. is sufficiently high. It can not be said.
１ ピストンリング 1 Piston ring
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