JP4303074B2 - 希土類焼結磁石用原料合金の製造方法 - Google Patents
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R2Fe14B系焼結磁石に適する原料合金として、急冷凝固法により作製したR−rich相が微細に分散した組織を有する合金が用いられている。この合金はR−rich相が微細分散されている為、粉砕性がよく、結果として焼結後、2−14−1系主相からなる粒子にR−rich相が均一に被覆された状態となり、磁気特性が向上する(例えば、特許文献1参照)。また、微視的な鋳片結晶組織の解析により、鋳片に存在する微細樹枝状もしくは柱状結晶が、粉砕時の微粉化に伴う磁石粉末の酸化及び焼結磁石の配向度の低下に影響をもたらすとし、前記微細樹枝状もしくは柱状結晶を低減する為、急冷凝固法における溶湯温度、1次冷却速度、2次冷却速度を制御する磁石粉末の製法が知られている(例えば、特許文献2参照)。更に、2−14−1系主相の体積率を高め、かつR−rich相の間隔を細かくすることにより残留磁化が大きくなるとし、急冷凝固法における1次冷却速度、2次冷却速度又は熱処理温度を制御する磁石粉末の製法が知られている(例えば、特許文献3〜5参照)。
しかし、これらの技術により磁気特性の向上はなされているが、未だ十分なものではない。
前記合金溶湯をロール又はディスクに供給してロール又はディスクから合金鋳片が剥離するまでの平均冷却速度を50〜1200℃/秒に制御して1次冷却工程を行い、該合金鋳片がロール又はディスクから剥離後、以下に規定する合金の特定温度T+30℃までの平均冷却速度を30℃/秒以上に制御して冷却し、特定温度T±30℃の範囲において5〜600秒間保持することを特徴とする、R−rich相の平均間隔が3〜12μm、R−rich相間隔の標準偏差をR−rich相の平均間隔で割った値が0.25以下であり、かつR2Fe14B系主相の体積比率が88体積%以上である希土類焼結磁石用原料合金の製造方法が提供される。
特定温度Tは、前記1次冷却工程の冷却速度を400〜470℃/秒、ロール離脱後600℃までの冷却速度を40〜50℃/秒、その後、600℃〜室温までの冷却速度を10〜15℃/分にそれぞれ制御して得られた合金鋳片を、700℃、800℃及び900℃で各々30分間熱処理を行ない、熱処理前後でのR−rich相の平均間隔を比較し、結晶粒の成長率を求め、次に、熱処理温度(絶対温度)の逆数をx、結晶粒の成長率をyとして最小二乗法によりxとyの関係式を求め、得られた関係式より、結晶粒の成長率が130%の時のxから求めた温度である。
本発明で得られる希土類焼結磁石用原料合金は、ネオジムからなるか、もしくはネオジムと、イットリウムを含みネオジムを含まない希土類金属元素からなる群より選ばれる少なくとも1種からなるRと、ボロンと、鉄を含む残部Mとを特定割合とした組成を有する。
前記Rは特に限定されないが、ランタン、セリウム、プラセオジム、イットリウム、ガドリウム、テルビウム、ディスプロシウム、ホルミウム、エルビウム、イッテルビウム又はこれらの2種以上の混合物が好ましく挙げられる。Rの含有割合は、27.6〜33.0質量%である。Rが27.6質量%未満では、焼結体の緻密化に必要な液相量が不足して焼結体密度が低下し、磁気特性が低下する。一方、33.0質量%を超えると、焼結体内部のR−rich相の割合が高くなり、耐食性が低下する。また、必然的に2−14−1系主相の体積割合が少なくなるため、残留磁束密度Brが低下する。好ましくはRは、ネオジムの他に、ガドリウム、テルビウム、ディスプロシウム、ホルミウム、エルビウム及びイッテルビウムからなる群より選ばれる少なくとも1種を含む。これらの重希土類元素は、磁石特性のうち主に保磁力を向上する。これらの重希土類元素のうちテルビウムはもっとも大きな効果を示すが高価であり、コストと効果を考慮するとディスプロシウムを単体でまたはガドリウム、テルビウム、ホルミウムを共に用いることが好ましい。
これらの重希土類元素の含有割合は通常0.2〜15質量%、好ましくは1〜15質量%、更に好ましくは3〜15質量%である。該含有割合が15質量%より大きくなると高価になり好ましくなく、0.2質量%未満では磁気特性の向上効果が小さい。
前記ボロンの含有割合は、0.94〜1.30質量%である。ボロンが0.94質量%未満では、2−14−1系主相の割合が減少し、残留磁束密度Brが低下し、1.30質量%を超えると、B−rich相の割合が増加し、磁気特性及び耐食性が共に低下する。
前記鉄以外の遷移金属は特に限定されないが、例えば、コバルト、アルミニウム、クロム、チタン、バナジウム、マンガン、マグネシウム、銅、錫、タングステン、ニオブ及びガリウムからなる群より選ばれる少なくとも1種が好ましく挙げられる。
前記R−rich相の平均間隔及びR−rich相間隔の標準偏差は、次の方法により求めることができる。
まず、ストリップキャスト鋳片の厚さ方向の断面組織写真を光学顕微鏡により撮影し、厚さ方向の断面中央位置で断面幅方向に400μmに相当する線分を引き、その線分を横切るR−rich相の点数を数え、断面幅方向に引いた線分の長さをR−rich相の点数で割る。20個以上の鋳片について同様にして値を求め、それらの平均値をR−rich相の平均間隔とした。またR−rich相間隔の標準偏差は、鋳片の厚さ方向の断面中央位置で断面幅方向に50μmに相当する線分を引き、その線分を横切るR−rich相の点数を数え、断面幅方向に引いた線分の長さをR−rich相の点数で割る。鋳片1個について5点、鋳片20個について平均間隔を求め、そのデータから標準偏差を算出する。
R−rich相の平均間隔が3〜12μmで、R−rich相間隔の標準偏差を平均間隔で割った値が0.25以下である場合、平均粒度3〜7μmに粉砕した際、R−rich相を含んだ単一粒子の割合が多くなるため、焼結時に液相となるR−rich相が2−14−1系主相粒子間に効果的に広がり焼結性が向上する。また2−14−1系主相粒子同士の接触を分断するため、異常な粒成長を抑制し、保磁力が向上する。R−rich相の平均間隔が3μm未満では、単一粒子内に方位の異なる結晶粒が存在する割合が高くなり、残留磁束密度が低下し、R−rich相の平均間隔が12μmを超えると、R−rich相が存在しない単一粒子の割合が高くなり、焼結性、保磁力ともに低下する。また、R−rich相の平均間隔が3〜12μmであっても、R−rich相間隔の標準偏差をR−rich相の平均間隔で割った値が0.25より大きい場合、微粉砕後の粒度分布がブロードになり保磁力、最大エネルギー積が低下する。
前記希土類焼結磁石用原料合金は、前記2−14−1系主相の体積比率、R−rich相の平均間隔及び標準偏差をR−rich相の平均間隔で割った値を、同時に上述規定の範囲において充足する必要がある。
まず、レーザー回折式粒度分布計を用いて、合金粉末の粒度分布を測定し、各粒度(x)に対する粒度積算値(R(x))を求める。そして、各粒度の対数値(ln x)と粒度積算値の逆数について2回対数をとった値(ln(ln(1/R(x))))を算出する。X軸にln x、Y軸に(ln(ln(1/R(x))))をとりプロットすると直線になり、この直線の傾きがRosin-Rammler分布における均等数となる。また、粒度特性数は、R(x)=0.368となる時のxの値である。上述の通り粉砕粉の均等数が1.90以上、粒度特性数が4.0〜10.0となる場合、磁気特性、特に保磁力が向上する。
本発明の製造方法では、前述の希土類焼結磁石用原料合金における組成に調整したR、ボロン及びMからなる組成の合金溶湯を、ストリップキャスティング法により、ロール又はディスク上で冷却凝固させ、該冷却凝固された合金鋳片がロール又はディスクから剥離後に合金鋳片の熱履歴を制御しながら更に冷却して希土類焼結磁石用原料合金を製造する方法であって、前記冷却における熱履歴を特定なものに制御して行うことを特徴とする。
本発明の製造方法では、前記合金溶湯を、単ロール、双ロール又はディスク等を用いるストリップキャスティング法により連続的に冷却凝固させる。その際、合金溶湯をロール又はディスクに供給してロール又はディスクから合金鋳片が剥離するまでの平均冷却速度を50〜1200℃/秒、好ましくは100〜1000℃/秒、更に好ましくは130〜800℃/秒に制御して冷却凝固を行う(1次冷却工程という)。この1次冷却工程により、2−14−1系主相の結晶粒径及びR−rich相の相間隔、体積割合のおおよそが確定する。該平均冷却速度が速くなりすぎるとR−rich相の体積割合が多くなり、残留磁化が低下する。また遅すぎると2−14−1系主相が粗大化し、R−rich相の分散性が低下し、保磁力が低下する。
前記2次冷却工程は、例えば、合金鋳片がロール又はディスクから剥離し温度保持容器に到達するまでの自然な放熱又は温度保持容器に導入されるまでの鋳造装置の構成部材との接触による熱伝導等によって行なわれる。
本発明の製造方法において規定する特定温度Tは、以下の方法により規定される温度を意味する。
即ち、まず、前記1次冷却工程の冷却速度を400〜470℃/秒、ロール離脱後600℃までの冷却速度を40〜50℃/秒、その後、600℃〜室温までの冷却速度を10〜15℃/分にそれぞれ制御して得られた合金鋳片を、700℃、800℃及び900℃で各々30分間熱処理を行ない、熱処理前後での前記R−rich相の平均間隔を比較し、結晶粒の成長率を求める。次に、熱処理温度(絶対温度)の逆数をx、結晶粒の成長率をyとして最小二乗法によりxとyの関係式を求める。得られた関係式より、結晶粒の成長率が130%の時のxから求めた温度を特定温度Tと規定する。
そこで、温度保持工程においては、前記熱履歴を一定にするために、例えば、回転ドラム式、ロータリーキルン方式の温度保持装置等を用いて合金鋳片を連続的に移動させながら温度保持する方法を採用することが好ましい。回転ドラム式においては、ドラムの回転により鋳片同士を混合させながらドラム内に滞留させる方法が採用でき、ロータリーキルン方式においては、鋳片がドラムの回転によりドラム内を滞留せずに所定方向に連続的に進行する方法が採用できる。特に、ロータリーキルン方式が好ましい。このような方法を前述のストリップキャスティング法と組合わせることにより、鋳造ロット内でほぼ均一な合金鋳片組織が得られる。
本発明の製造方法では、更に必要により、前記徐冷工程の後、水冷もしくはガス冷却等の冷却容器に移し、平均冷却速度7〜30℃/分で100℃以下まで合金鋳片を冷却するか、若しくは前記徐冷工程を必要としない場合は、前記温度保持工程の後、平均冷却速度7〜30℃/分で100℃以下まで合金鋳片を冷却しても良い(これらを3次冷却工程という)。
前記3次冷却工程により、上述の各工程を経て高精度に制御したR−rich相の相間隔、R−rich相間隔のばらつき、体積割合、構成相比、及び2−14−1系主相の形状を維持することが容易となる。また3次冷却工程により、合金鋳片温度を早く室温近くまで下げ、鋳片を酸化の起こりにくい状態で回収し、粉砕等の工程に供することができ、生産効率を更に向上させることができる。
実施例1−1
合金組成が、ネオジム31.5質量%、ボロン1.04質量%、アルミニウム0.15質量%、コバルト0.9質量%及び残部鉄になるように、ネオジムメタル、フェロボロン、アルミニウム、コバルト及び鉄を配合し、アルゴンガス雰囲気中で、アルミナるつぼを使用して高周波溶解炉で溶解した。次いで、得られた合金溶湯をストリップキャスティング法により単ロールに供給し、厚さ約0.4mmの鋳片を作製した(1次冷却工程)。この合金の特定温度Tは約630℃である。前記ロールから剥離した直後の鋳片の温度を赤外線熱画像計測装置で測定したところ約780℃であった。ロールに接する直前の合金溶湯の温度は約1300℃で、ロール上での冷却時間を約1.2秒に制御した。従って、1次冷却工程における平均冷却速度は約430℃/秒に制御した。
鋳片がロールから剥離後、導入口11aに到達するまでに要した時間は約0.8秒であった。導入口11aに到達後、管11−1から排出されるまでに要した時間は120秒であった。前記ロール剥離直後の鋳片温度は約780℃、導入口11aでの鋳片温度は約645℃、管11−1から排出される直前の鋳片温度は約600℃であった。特定温度T±30℃に保持された時間は、660〜645℃に冷却された時間はほぼ無視できるとし120秒とした。また、2次冷却工程の平均冷却速度は約170℃/秒であった。
管11−1から排出された鋳片は、管11−2に導入され、管11−2の加熱部12、回転速度、フィン13の設置角度を調節することにより、管11−2に導入された鋳片18は矢印方向に連続的に移動し、一定の熱履歴を与えられながら冷却され、管11−2から排出された(徐冷工程)。管11−2に導入された直後の温度は管11−2から排出される直前の鋳片温度600℃とほぼ同じであり、管11−1から排出される直前の鋳片温度は約500℃であった。鋳片が管11−2に導入されてから排出されるまでに要した時間は15分間であった。従って、徐冷工程の平均冷却速度は約6.7℃/分であった。管11−2から排出された鋳片は管状冷却管15に導入された。管状冷却管15を回転させることにより鋳片を連続的に移動して冷却した(3次冷却工程)。40分後、鋳片を管状冷却管15から取り出した。その時の鋳片温度は約60℃であった。従って、3次冷却工程における平均冷却速度は11℃/分に制御できた。
残部の鉄以外の組成、並びに鋳造時の1次冷却速度、2次冷却速度、特定温度T±30℃に保持された時間、徐冷速度及び3次冷却速度を表1に示す。
次に、同合金に水素を吸蔵、放出させて粗粉砕し、その後ジェットミルで微粉砕し、平均粒径約5μmの粉末を得た。このジェットミル粉の粒度分布をRosin-Rammler分布に適用した結果、均等数は2.1、粒度特性数は6.0であった。この粉末を15kOeの磁場中にて2.5ton/cm2の圧力で成形した。得られた成形体を真空中1060℃で2時間焼結した後、1段目の熱処理を900℃で1時間、2段目の熱処理を500℃で2時間行なった。
得られた鋳片の組織並びに磁石の磁気特性(残留磁束密度、保磁力、最大エネルギー積)を表2に示す。
図1における温度制御装置10の管11−2を有していない構造の図2に示すロータリーキルン方式の温度制御装置20を用いて、表1に示す熱履歴により実施例1−1と同様に鋳片を得た。この際、徐冷工程は行っていない。次に、得られた鋳片の組織を実施例1−1と同様に分析した。また、実施例1−1と同様にして鋳片を粉砕し、得られた粉砕物を分析した。更に実施例1−1と同様にして焼結磁石を調製し、得られた焼結磁石の磁石特性を測定した。結果を表2に示す。
合金組成をネオジム23.5質量%、ディスプロシウム8.0質量%、ボロン1.04質量%、アルミニウム0.15質量%、コバルト0.9質量%及び残部鉄とした以外は、実施例1−1と同様にして、ストリップキャスティング法により厚さ約0.35mmの鋳片を作製した。この合金の特定温度Tは約730℃である。ロールに接する直前の溶湯の温度は約1350℃、ロールから剥離した直後の鋳片の温度は約880℃であった。その後、ロールから剥離した鋳片を実施例1−1で用いた温度制御装置10に導いた。導入口11aに到達後、管11−1から排出されるまでに要した時間は120秒であった。導入口11aでの鋳片温度は約750℃、管11−1から排出される直前の鋳片温度は約700℃であった。管11−2に導入された直後の温度は管11−1から排出される直前の鋳片温度700℃とほぼ同じであり、管11−2から排出される直前の鋳片温度は約500℃であった。その後、鋳片を管状冷却管15から取り出した。その時の鋳片温度は約60℃であった。特定温度T±30℃に保持された時間は、760〜750℃に冷却された時間はほぼ無視できるとし、120秒とした。
残部の鉄以外の組成、並びに鋳造時の1次冷却速度、2次冷却速度、特定温度T±30℃に保持された時間、徐冷速度及び3次冷却速度を表1に示す。
次に、得られた鋳片の組織を実施例1−1と同様に分析した。また、実施例1−1と同様にして鋳片を粉砕し、得られた粉砕物を分析した。更に実施例1−1と同様にして焼結磁石を調製し、得られた焼結磁石の磁石特性を測定した。結果を表2に示す。
実施例1−2で用いた温度制御装置20を用いて、表1に示す熱履歴とした以外は実施例2−1と同様に鋳片を得た。徐冷工程は行っていない。次に、得られた鋳片の組織を実施例1−1と同様に分析した。また、実施例1−1と同様にして鋳片を粉砕し、得られた粉砕物を分析した。更に実施例1−1と同様にして焼結磁石を調製し、得られた焼結磁石の磁石特性を測定した。結果を表2に示す。
合金組成をネオジム26.5質量%、ディスプロシウム5.0質量%、ボロン1.04質量%、アルミニウム0.15質量%、コバルト0.9質量%及び残部鉄とした以外は、実施例2−1〜2−4と同様にして鋳片を作製した。この合金の特定温度Tは約700℃である。得られた鋳片の組織を実施例1−1と同様に分析した。また、実施例1−1と同様にして鋳片を粉砕し、得られた粉砕物を分析した。更に実施例1−1と同様にして焼結磁石を調製し、得られた焼結磁石の磁石特性を測定した。結果を表2に示す。
実施例1−1と同一組成の原料を用い、ストリップキャスティング法により実施例1−1と同様に合金鋳片を得た。合金鋳片をロールから剥離させた後、温度保持機能を有さない鋼鉄製の容器に回収した。容器回収時の鋳片の温度は約645℃であった。次いで容器を密閉した後、容器を大気中に取り出し放冷した。鋳片の温度は容器へ回収後約80分で約600℃であり、1500分後に取り出したところ90℃であった。
鋳造時の1次冷却速度、2次冷却速度、特定温度T±30℃に保持された時間を表1に示す。この際、比較のために特定温度T±30℃の温度域に鋳片が曝された時間を温度保持時間とした。次に、得られた鋳片の組織を実施例1−1と同様に分析した。また、実施例1−1と同様にして鋳片を粉砕し、得られた粉砕物を分析した。更に実施例1−1と同様にして焼結磁石を調製し、得られた焼結磁石の磁石特性を測定した。結果を表2に示す。
実施例1−1と同一組成の原料を用い、ストリップキャスティング法により実施例1−1と同様に合金鋳片を得た。合金鋳片をロールから剥離させた後、回転ドラム式の水冷装置に回収した。水冷装置回収時の鋳片の温度は約645℃であった。水冷装置に回収後、約3秒で鋳片の温度は約600℃、40分後鋳片を取り出したところ約70℃であった。
鋳造時の1次冷却速度、2次冷却速度、特定温度T±30℃に保持された時間を表1に示す。この際、比較のために特定温度T±30℃の温度域に鋳片が曝された時間を温度保持時間とした。次に、得られた鋳片の組織を実施例1−1と同様に分析した。また、実施例1−1と同様にして鋳片を粉砕し、得られた粉砕物を分析した。更に実施例1−1と同様にして焼結磁石を調製し、得られた焼結磁石の磁石特性を測定した。結果を表2に示す。
実施例1−1と同一組成の原料を用い、ストリップキャスティング法により実施例1−1と同様に合金鋳片を得た。合金鋳片をロールから剥離させた後、断熱性の高い材料で作製した断熱箱に回収し1時間保持した。断熱箱に回収した直後の鋳片の温度は約780℃で、断熱箱へ回収後約2分で約660℃、約10分で約600℃、1時間保持後の鋳片温度は約550℃であった。その後、徐冷工程を行わずに鋳片を回転ドラム式の水冷装置に回収した。水冷装置に回収後、40分で鋳片を取り出したところ60℃であった。
鋳造時の1次冷却速度、2次冷却速度、特定温度T±30℃に保持された時間を表1に示す。この際、比較のために特定温度T±30℃に鋳片が曝された時間を温度保持時間とした。次に、得られた鋳片の組織を実施例1−1と同様に分析した。また、実施例1−1と同様にして鋳片を粉砕し、得られた粉砕物を分析した。更に実施例1−1と同様にして焼結磁石を調製し、得られた焼結磁石の磁石特性を測定した。結果を表2に示す。
実施例1−1と同じ組成になるように原料を配合し、ストリップキャスティング法により鋳片を作製した。この際、1次冷却工程における平均冷却速度が大きくなるように、出湯量とロール回転数を調節した。鋳片の厚さは約0.2mmであった。ロールに接する直前の溶湯の温度は1300℃、ロールから剥離した直後の鋳片の温度は約750℃であった。その後、ロールから剥離した鋳片を実施例1−1で用いた温度制御装置10に導いた。導入口11aに到達後、管11−1から排出されるまでに要した時間は120秒であった。導入口11aでの鋳片温度は約630℃、管11−1から排出される直前の鋳片温度は約600℃であった。管11−2に導入された直後の温度は管11−1から排出される直前の鋳片温度600℃とほぼ同じであり、管11−2から排出される直前の鋳片温度は500℃であった。その後、鋳片を管状冷却管15から取り出した。その時の鋳片温度は約60℃であった。
鋳造時の1次冷却速度、2次冷却速度、特定温度T±30℃に保持された時間を表1に示す。次に、得られた鋳片の組織を実施例1−1と同様に分析した。また、実施例1−1と同様にして鋳片を粉砕し、得られた粉砕物を分析した。更に実施例1−1と同様にして焼結磁石を調製し、得られた焼結磁石の磁石特性を測定した。結果を表2に示す。
合金組成をネオジム23.5質量%、ディスプロシウム8.0質量%、ボロン1.04質量%、アルミニウム0.15質量%、コバルト0.9質量%及び残部鉄とした以外は、比較例1−1〜1−4と同様にして鋳片を作製した。比較の為、特定温度T±30℃と同じ温度域に鋳片が曝された時間を温度保持時間とした。
鋳造時の1次冷却速度、2次冷却速度、特定温度T±30℃に保持された時間を表1に示す。次に、得られた鋳片の組織を実施例1−1と同様に分析した。また、実施例1−1と同様にして鋳片を粉砕し、得られた粉砕物を分析した。更に実施例1−1と同様にして焼結磁石を調製し、得られた焼結磁石の磁石特性を測定した。結果を表2に示す。
合金組成をネオジム26.5質量%、ディスプロシウム5.0質量%、ボロン1.04質量%、アルミニウム0.15質量%、コバルト0.9質量%及び残部鉄とした以外は、比較例1−1〜1−4と同様にして鋳片を作製した。比較の為、特定温度T±30℃と同じ温度域に鋳片が曝された時間を温度保持時間とした。
鋳造時の1次冷却速度、2次冷却速度、特定温度T±30℃に保持された時間を表1に示す。次に、得られた鋳片の組織を実施例1−1と同様に分析した。また、実施例1−1と同様にして鋳片を粉砕し、得られた粉砕物を分析した。更に実施例1−1と同様にして焼結磁石を調製し、得られた焼結磁石の磁石特性を測定した。結果を表2に示す。
12:加熱部
13:フィン
15:管状冷却管
18:鋳片
Claims (6)
- ネオジムからなるか、もしくはネオジムと、イットリウムを含みネオジムを含まない希土類金属元素からなる群より選ばれる少なくとも1種とからなるR27.6〜33.0質量%と、ボロン0.94〜1.30質量%と、鉄、コバルト、アルミニウム、クロム、チタン、バナジウム、マンガン、マグネシウム、銅、錫、タングステン、ニオブ及びガリウムからなる群より選ばれ、かつ鉄を50質量%以上含む残部Mとからなる組成の合金溶湯を、ストリップキャスティング法により、ロール又はディスク上で冷却凝固させ、該冷却凝固された合金鋳片がロール又はディスクから剥離後に更に冷却して希土類焼結磁石用原料合金を製造するにあたり、
前記合金溶湯をロール又はディスクに供給してロール又はディスクから合金鋳片が剥離するまでの平均冷却速度を50〜1200℃/秒に制御して1次冷却工程を行い、該合金鋳片がロール又はディスクから剥離後、以下に規定する合金の特定温度T+30℃までの平均冷却速度を30℃/秒以上に制御して冷却し、特定温度T±30℃の範囲において5〜600秒間保持することを特徴とする、R−rich相の平均間隔が3〜12μm、R−rich相間隔の標準偏差をR−rich相の平均間隔で割った値が0.25以下であり、かつR2Fe14B系主相の体積比率が88体積%以上である希土類焼結磁石用原料合金の製造方法。
特定温度Tは、前記1次冷却工程の冷却速度を400〜470℃/秒、ロール離脱後600℃までの冷却速度を40〜50℃/秒、その後、600℃〜室温までの冷却速度を10〜15℃/分にそれぞれ制御して得られた合金鋳片を、700℃、800℃及び900℃で各々30分間熱処理を行ない、熱処理前後でのR−rich相の平均間隔を比較し、結晶粒の成長率を求め、次に、熱処理温度(絶対温度)の逆数をx、結晶粒の成長率をyとして最小二乗法によりxとyの関係式を求め、得られた関係式より、結晶粒の成長率が130%の時のxから求めた温度である。 - 特定温度T±30℃の範囲における温度保持を、合金鋳片を連続的に移動させながら行うことを特徴とする請求項1記載の製造方法。
- 特定温度T±30℃の範囲における温度保持を、合金鋳片を滞留させずに所定方向に連続的に移動させながら行うことを特徴とする請求項2記載の製造方法。
- 特定温度T±30℃の範囲における温度保持後、合金鋳片を平均冷却速度3〜10℃/分で500℃まで冷却することを特徴とする請求項1〜3のいずれか1項記載の製造方法。
- 前記500℃まで冷却後、鋳片を平均冷却速度7〜30℃/分で100℃以下に冷却することを特徴とする請求項4記載の製造方法。
- 特定温度T±30℃の範囲における温度保持後、合金鋳片を平均冷却速度7〜30℃/分で100℃以下に冷却することを特徴とする請求項1〜3のいずれか1項記載の製造方法。
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