JP4299336B2 - 分散体安定化方法 - Google Patents
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Description
驚くことに、長期保存後でもゲル化及び沈殿作用に対して優れた安定性を有するとともに、非常に高い固体分を有するシリカ分散体は、ホウ素化合物を使用して調製可能であり、特に、シリカ分散体に、ホウ素含有シリカを使用して調製可能であることが分かった。
分散体は、好ましくは、シリカ、アルミナ、酸化チタン、酸化ジルコニウム(IV)、酸化セリウム(IV)、及び酸化亜鉛等の金属酸化物の分散体である。
分散体の安定化方法において、ホウ素の含有量は、好ましくは0.00001重量%〜8重量%、好ましくは0.0001重量%〜8重量%、より好ましくは0.001重量%〜5重量%、特に好ましくは0.1重量%〜5重量%である。なお、ホウ素は、常に、ホウ素含有分散体全体に対して、ホウ素含有分散体における純ホウ素として計算される。
本発明の分散体は、好ましくは、上記金属酸化物を含む。
ホウ素を含む本発明による分散体の調製において、ホウ素はホウ素化合物の形体で液体に混合される。
ホウ素含有シリカを含む本発明による分散体の調製において、ホウ素含有シリカは液体に混合される。
液体は、好ましくは、粘性が低く、好ましくは、25℃で100mPa・s未満であり、好ましくは、水;アルコール類(例えば、メタノール、エタノール、イソプロパノール、又はジイソプロパノール)、又はポリオール類(例えば、エチレングリコール、プロピレングリコール、又はグリセロール)等の他の極性プロトン溶媒;エーテル類(例えば、テトラヒドロフラン)、ケトン類(例えば、アセトン、又はイソブチルケトン)、エステル類(例えば、エチルアセテート)、アミド類(例えば、ジメチルホルムアミド)、スルホキシド類(例えば、ジメチルスルホキシド)等の極性非プロトン溶媒;アルカン類(例えば、シクロヘキサン類)又は芳香族類(例えば、トルエン)等の非極性溶媒等である。これらの中でも特に水が好ましい。
これは、回分式又は連続的方法で達成可能である。
方法1
公知の焼成シリカの調製方法において、例えば、1,000℃よりも高温の火炎法に基づいて、四塩化ケイ素、三塩化シラン、メチルシリコントリジクロライド、又は、ヒドロゲンメチルシリコンジクロライド等の気化可能なシランの反応を含み、例えば、水素ガスと酸素ガスの燃焼による火炎内において、メタン等の低級アルカンの不足当量もまた混合され、1つ以上の気化可能なホウ素化合物、例えば、三塩化ホウ素、ホウ酸トリメチル等もまた加えられる。
ホウ素含有シリカにおけるホウ素の含有量は、ホウ素は、常に、ホウ素含有シリカ全体に対して、ホウ素含有シリカにおける純ホウ素として計算され、好ましくは、0.0001重量%〜12重量%、更に好ましくは、0.001重量%〜10重量%、特に好ましくは、0.1重量%〜5重量%、非常に好ましくは、0.5重量%〜2.5重量%である。
本発明の他の形態において、気化可能なホウ素化合物、液体ホウ素化合物、又は、液体、好ましくは水に溶解しているホウ素化合物がエアロゾルとして、好ましくは、噴霧器により生成され、焼成シリカを調製する火炎内に、吹付け、噴霧化、又は導入される。
本発明の他の実施形態において、公知の方法により調製されたシリカ、例えば、シリカゾル、シリカゲル、ケイソウ土、非焼成シリカ、焼成シリカ、湿式化学法により調製されたシリカ、いわゆる、沈降シリカ、又は、火炎法により調製されたシリカ、いわゆる、焼成シリカ等が1つ以上のホウ素化合物で後処理される。また、任意で、撥水剤、シリル化剤等の表面処理用添加剤も加えることができ、例えば、ジメチルジクロロシラン等のアルキルクロロシラン、又は、ジメチルジメトキシシラン等のアルキルアルコキシシラン、ヘキサメチルジシラザン等のアルキルシラザン、又は、平均鎖長が100未満であるポリジメチルシロキサン(例えば、ジメチルシリルオキシモノマー単位、ジメチルシラノール末端基等のSiOH基等の反応性末端基を有する、又は、トリメチルシリルオキシ基等の未反応末端基を有する)等のアルキルポリシロキサン等が挙げられる。ホウ素化合物は、三塩化ホウ素等のハロゲン化ホウ素類、トリメチルボレート、トリエチルボレート等のホウ素アルコキシド類、ホウ素ナトリウムNa3BO3、NaBO2、又はホウ砂等の水溶性ホウ素塩等の共有化合物が挙げられる。更に、有機溶媒に溶解可能なホウ素化合物もまた適している。
又は、
R1 cB(OR2)d (II)
上記化学式中、a+b=3、及びc+d=3を表し、好ましくは、b=3、好ましくは、d=3、及び、X=ハロゲン、好ましくは、塩素を表す。
R1は、任意で、単不飽和の、又は、多価不飽和の、一価の、任意で、炭素数1〜18のハロゲン化炭化水素ラジカルであり、同一又は異なっていてもよい。
R1は、好ましくは、メチル、又はエチル基であり、使用可能性の点で、特に好ましくはメチル基である。
R2は、任意で、単不飽和の、又は、多価不飽和の、一価の、任意で、炭素数1〜12のハロゲン化炭化水素ラジカルであり、同一又は異なっていてもよい。
R1は、好ましくは、メチルラジカル、及びエチルラジカルであり、特に好ましくは、メチルラジカルである。
R2は、好ましくは、メチルラジカル、及びエチルラジカルであり、特に好ましくは、メチルラジカルである。
ホウ素化合物は、特に好ましくは、三塩化ホウ素、及びトリアルキルホウ素、トリメチルホウ素である。
出発物質としてのシリカは、好ましくは、平均粒径100nm未満の一次粒子を有し、好ましくは、5〜50nmである。これらの一次粒子はシリカ内で単離せずに、より大きな凝集体、及び塊の成分である。
シリカの比表面積は、好ましくは、25〜500m2/g(DIN66131、及び66132に基づきBET法により測定)である。
シリカは、直径100〜1,000nmの凝集体(DIN53206による定義)を含み、シリカは、凝集体から成る集塊(DIN53206による定義)を含み、その集塊の大きさは、外部の剪断荷重(例えば、測定条件等)に依存するが、1〜500μmである。
粒子表面積Aは、粒子半径RのDs乗に比例する。
好ましくは、シリカは質量Dmのフラクタル次元が、好ましくは、2.8以下であり、好ましくは、2.7以下であり、特に好ましくは、2.4〜2.6である。質量Dmのフラクタル次元は以下のように定義される:
粒子質量Mは、粒子半径RのDm乗に比例する。
様々なシリカの混合物、例えば、BET表面積が異なるシリカ混合物、撥水度、又はシリル化度が異なるシリカ混合物等が使用可能である。
反応は、1工程又は、2、3の連続工程において実現される。すなわち、ローディング(ホウ素化合物の物理吸着)及び精製工程が、反応の下流で実施可能である。3連続工程、(1)ローディング―(2)反応―(3)精製が好ましい。
反応温度は、好ましくは、50℃〜400℃、更に好ましくは、50℃〜150℃である。
反応時間は、好ましくは、1分〜24時間、更に好ましくは、10分〜8時間、特に好ましくは、30分〜4時間である。
反応圧は、大気圧領域において、10barまでの超大気圧、及び0.2barまでの減圧が可能である。
精製温度は、好ましくは、100℃〜400℃、更に好ましくは、150℃〜300℃である。
反応は、好ましくは、ホウ素を注入したシリカが酸化を生じない雰囲気下、即ち、好ましくは酸素の10体積%未満、特に好ましくは、2.5体積%未満の低酸素雰囲気下で行われ、最良の結果が得られるのは、酸素の1体積%未満の場合である。
ホウ素化合物は、好ましくは、非常に微細なエアロゾルとして加えられ、好ましくは、エアロゾルの落下率が0.1〜20cm/sであることを特徴とする。
精製工程は、更に気体導入を増加することを特徴とし、空管内の気体速度が0.001〜10cm/s、好ましくは、0.01〜1cm/sである。
また、精製工程は、機械的攪拌要素による混合工程を含む。攪拌要素は、完全な渦が発生しない好適な混合、及び流動化の方法で調整され、動かされる。
更に、シリカの解凝集方法として、例えば、ピンディスクミル、又は粉砕分級装置等が、ホウ素化合物の添加中に使用される。
更に、シリカの解凝集方法として、例えば、ピンディスクミル、又は粉砕分級装置等が精製後に使用される。
本発明は、本発明のホウ素含有シリカの粉体固形物での使用に関し、自由流動性や流動向上剤としての使用といった乾燥粉末の流動性向上のための、さらに、集塊及び粉末の固化の抑制や、膜の粘着及びブロッキングの抑制のための使用に関する。
図1は、LUMiFuge(登録商標)を使用して記録した、本発明ではない参考例における分散体のレーザー光線透過率プロファイルである。沈殿作用は3,000gに対して回転により遠心分離機で分離させて生じたものであり、シリカの沈殿は、遠心分離中に配列した2,000ダイオードによるレーザー光線を透過させて観察した。
横座標(X軸)は、遠心分離管の長手方向の位置(mm)を示し、X軸左がオリフィス側、右が底部側である。縦座標(Y軸)は光透過率(%)を示す。
本発明ではない分散体の透過率プロファィルは、LUMiFuge(登録商標)により記録され、単分散のシリカ球220nm、測定時間120分、重力場3,000gであり、不安定な分散体の大きな沈殿が観察された。
図2は、LUMiFuge(登録商標)を使用して記録した、本発明の実施例5における分散体のレーザー光線透過率プロファイルである。沈殿作用は3,000gに対して遠心分離機で回転して分離させて生じたものであり、シリカの沈殿は、遠心分離中に配列した2,000ダイオードによるレーザー光線を透過させて観察した。
横座標(X軸)は、遠心分離管の長手方向軸(mm)を示す。X軸左がオリフィス側、右が底部側である。縦座標(Y軸)は光透過率(%)を示す。
本発明の実施例5の分散体の透過率プロファィルは、LUMiFuge(登録商標)により記録され、測定時間120分、重力場3000gであり、沈殿は観察されなかった。
Claims (9)
- 分散体がホウ素含有シリカを含み、
前記ホウ素含有シリカが、粘度が25℃で100mPa・s未満の液体に混合され、
前記ホウ素含有シリカに含まれる純ホウ素が、前記分散体全体に対して0.00001重量%〜8重量%であり、前記ホウ素含有シリカに対して0.0001重量%〜12重量%であり、
前記ホウ素含有シリカは、平均粒径100nm未満の一次粒子を有し、比表面積が10〜500m 2 /g(DIN66131及び66132に基づきBET法により測定)であり、体積D m のフラクタル次元が2.8以下であり、
前記一次粒子は、シリカ内で単離せずに、集塊(DIN53206による定義)を形成する直径100〜1,000nmのより大きな凝集体(DIN53206による定義)の成分であり、外部の剪断荷重に依存する該集塊の大きさは1〜500μmであることを特徴とする分散体安定化方法。 - 請求項1に記載の分散体安定化方法により安定化された分散体。
- ホウ素含有シリカは、少なくとも1つのホウ素化合物で被覆されたシリカである請求項2に記載の分散体。
- ホウ素含有シリカは、揮発性ホウ素化合物、液体ホウ素化合物、及び溶解性ホウ素化合物からなる群から選択される少なくとも1種により表面処理されたシリカである請求項2から3のいずれかに記載の分散体。
- ホウ素含有シリカは、火炎内で焼成シリカを調製する際に、1つ以上の液体ホウ素化合物、又は、溶媒に溶解しているホウ素化合物が火炎中に吹付けられたシリカである請求項2から3のいずれかに記載の分散体。
- 請求項2から5のいずれかに記載の分散体を含むことを特徴とする記録媒体。
- インクジェットプリンターを使用する印刷に適切なつや、又は、高光沢のある紙であることを特徴とする請求項6に記載の記録媒体。
- インクジェットプリンターを使用する印刷に適切なフィルムであることを特徴とする請求項6に記載の記録媒体。
- 請求項2から5のいずれかに記載の分散体を含むことを特徴とする表面被覆。
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